ISO 6869:2000
(Main)Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc — Method using atomic absorption spectrometry
Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc — Method using atomic absorption spectrometry
Aliments des animaux — Détermination des teneurs en calcium, cuivre, fer, magnésium, manganèse, potassium, sodium et zinc — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique d'absorption atomique pour la détermination des teneurs en calcium (Ca), cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), potassium (K), sodium (Na) et zinc (Zn) dans les aliments des animaux. La méthode est applicable à tous les aliments des animaux. La limite de détermination des éléments concernés est la suivante: K et Na = 500 mg/kg; Ca et Mg = 50 mg/kg; Cu, Fe, Mn et Zn = 5 mg/kg.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6869
First edition
2000-12-01
Animal feeding stuffs — Determination
of the contents of calcium, copper, iron,
magnesium, manganese, potassium,
sodium and zinc — Method using atomic
absorption spectrometry
Aliments des animaux — Détermination des teneurs en calcium, cuivre, fer,
magnésium, manganèse, potassium, sodium et zinc — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
Reference number
ISO 6869:2000(E)
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ISO 2000
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ISO 6869:2000(E)
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ISO 6869:2000(E)
Contents
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .1
5 Apparatus .3
6 Sampling.4
7 Preparation of test sample.4
8 Procedure .4
8.1 Detection of presence of organic matter.4
8.2 Test portion .4
8.3 Dry ashing .4
8.4 Decomposition.4
8.5 Blank solution .5
8.6 Determination of copper, iron, manganese and zinc.5
8.7 Determination of calcium, magnesium, potassium and sodium .6
9 Expression of results .6
10 Precision.7
10.1 Interlaboratory tests .7
10.2 Repeatability.7
10.3 Reproducibility.8
11 Test report .8
Annex A (informative) Results of interlaboratory tests.9
Bibliography.15
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ISO 6869:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6869 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 10, Animal feeding stuffs.
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6869:2000(E)
Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium,
copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium
and zinc — Method using atomic absorption spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the
contents of calcium (Ca), copper (Cu), iron (Fe), magnesium (Mg), manganese (Mn), potassium (K), sodium (Na)
and zinc (Zn) in animal feeding stuffs.
The method is applicable to all animal feeding stuffs.
The limit of determination for the elements concerned is as follows:
K and Na 500 mg/kg;
CaandMg 50mg/kg;
Cu, Fe, Mn and Zn 5 mg/kg.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative documents referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples.
3Principle
A test portion is dissolved in hydrochloric acid, if necessary after ashing in a muffle furnace at (550� 15) °C. Any
silica compounds present are removed by precipitation and filtration. The precipitate is dissolved in hydrochloric
acid and diluted to the desired volume, then aspirated into the air-acetylene flame of the atomic absorption
spectrometer.
The absorbance of each element is measured by comparison with the absorbance of calibration solutions for the
same element.
4 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
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ISO 6869:2000(E)
4.2 Concentrated hydrochloric acid, c(HCl) = 12 mol/l (� =1,19g/ml).
4.3 Hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol/l.
4.4 Dilute hydrochloric acid, c(HCl) = 0,6 mol/l.
4.5 Lanthanum nitrate solution.
Dissolve 133 g of La(NO ) ·6H O in1litreofwater(4.1).
3 3 2
Another lanthanum salt may be used if the lanthanum content of the prepared solution is the same.
4.6 Caesium chloride solution.
Dissolve100g of CsCl in1 litreof water (4.1).
Another caesium salt may be used if the caesium content of the obtained solution is the same.
4.7 Stock solution of Cu, Fe, Mn and Zn.
Mix 100 ml of water (4.1) and 125 ml of concentrated hydrochloric acid (4.2) in a 1 litre volumetric flask.
Weigh out the following:
� 392,9 mg of copper(II) sulfate pentahydrate (CuSO ·5H O);
4 2
.
� 702,2 mg of ammonium iron(II) sulfate hexahydrate [(NH ) SO FeSO ·6H O];
4 2 4 4 2
� 307,7 mg of manganese sulfate monohydrate (MnSO ·H O);
4 2
� 439,8 mg of zinc sulfate heptahydrate (ZnSO ·7H O).
4 2
Transfer the weighed salts to the volumetric flask and dissolve them in water (4.1). Dilute to the mark with water.
The contents of Cu, Fe, Mn and Zn of this stock solution are each 100�g/ml.
NOTE Ready-prepared commercially available solutions may be used.
4.8 Standard solution of Cu, Fe, Mn and Zn.
Dilute 20,0 ml of the stock solution (4.7) with water (4.1) to 100 ml in a volumetric flask.
The contents of Cu, Fe, Mn and Zn of this solution are each 20�g/ml.
Prepare the solution fresh on the day of use.
4.9 Stock solution of Ca, K, Mg and Na.
Weigh out the following:
� 1,907 g of potassium chloride (KCl);
� 2,028 g of magnesium sulfate heptahydrate (MgSO ·7H O);
4 2
� 2,542 g of sodium chloride (NaCl).
Transfer the weighed salts to a 1 litre volumetric flask.
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ISO 6869:2000(E)
Add 50 ml of hydrochloric acid (4.3) to a beaker. Weigh into the beaker 2,497 g of calcium carbonate (CaCO ).
3
CAUTION: Beware of the development of carbon dioxide.
Boil for 5 min on an electric hot plate (5.4). Cool and transfer the solution to the volumetric flask containing the
weighed salts of K, Mg and Na. Dissolve the salts and dilute to the mark with dilute hydrochloric acid (4.4).
The contents of Ca, K and Na of this solution are each 1 mg/ml; the content of Mg of the solution is 200�g/ml.
NOTE Ready-prepared commercially available solutions may be used.
4.10 Standard solution of Ca, K, Mg and Na.
Dilute 25,0 ml of stock solution (4.9) with dilute hydrochloric acid (4.4) to 250 ml in a volumetric flask.
The contents of Ca, K and Na of this solution are each 100�g/ml; the content of Mg of the solution is 20�g/ml.
Prepare the solution fresh in the week of use and store it in a polyethylene bottle.
4.11 Lanthanum/caesium blank solution
Add 5 ml of lanthanum nitrate solution (4.5), 5 ml of caesium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid
(4.3) to a 100 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water (4.1).
5 Apparatus
Rinse all volumetric ware, including the pipettes used for preparing calibration solutions, with dilute hydrochloric
acid (4.4) before use.
If dedicated incineration dishes and glassware are used, it is not necessary to boil with hydrochloric acid each time
before use.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
5.2 Incineration dishes of platinum, quartz or porcelain, free from potassium and sodium, with a smooth
unetched inner surface, upper internal diameter 4 cm to 6 cm, lower internal diameter 2 cm to 2,5 cm, and a height
of about 5 cm. Before use, boil with hydrochloric acid (4.3).
5.3 Glassware of hard borosilicate glass.
Before use, boil with hydrochloric acid (4.3) and rinse with water.
5.4 Electric hot plate or gas burner.
5.5 Boiling water bath.
5.6 Electric muffle furnace, capable of being maintained at (550� 15) °C.
5.7 Atomic absorption spectrometer (see ISO 6956 [6]), suitable for measuring at the wavelengths specified in
8.6.1 and 8.7.1, provided with an air-acetylene flame and a facility for correction for, or measurement of,
background absorption.
5.8 Hollow cathode lamps or electrode-less discharge lamps, for the determination of Ca, Cu, Fe, K, Mg,
Mn, Na or Zn.
5.9 Filter paper which does not release minerals.
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ISO 6869:2000(E)
6 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 6497 [5].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Store the sample so that deterioration and other changes in composition are prevented.
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 6498.
8 Procedure
8.1 Detection of presence of organic matter
Heat a spatula with some test sample in a flame.
If the test sample melts without smoke, little organic matter is present.
If the test sample changes in colour and melting does not occur, the test sample contains organic matter.
8.2 Test portion
Depending on the expected content, weigh 1 g to 5 g of the prepared test sample (clause 7), to the nearest 1 mg,
into an incineration dish (5.2).
If the test sample contains organic matter (see 8.1), proceed in accordance with 8.3.
If the test sample contains little or no organic matter (see 8.1), proceed in accordance with 8.4.
8.3 Dry ashing
Heat the incineration dish on a hot plate or over a gas burner (5.4) until the test portion has been completely
carbonized. Avoid burning the test portion.
Transfer the dish to the muffle furnace (5.6) which has already been at a temperature of 550 °C for 15 min. Ash the
sample for 3 h at this temperature.
Allow the sample to cool down then moisten the contents of the dish with 2 ml of water. If many carbon particles
are present, dry the dish over the water bath (5.5).
Ash for another 2 h in the muffle furnace set at 550 °C.
Allow to cool down then add 2 ml of water.
8.4 Decomposition
While swirling, add 10 ml of hydrochloric acid (4.3), first dropwise until effervescence (possible development of
carbon dioxide) has ceased, then faster. Swirl and heat the contents of the dish until almost dry. While drying, take
care to avoid loss by splattering.
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Dissolve the residue by heating with 5 ml of hydrochloric acid (4.3) and transfer the solution quantitatively with
some 5 ml portions of water to a 50 ml volumetric flask.
Allow to cool, then dilute to the mark with water and mix. Allow the particles to settle and filter (see 5.9) the solution
if it is not clear after 4 h.
8.5 Blank solution
Prepare for each measuring series a blank solution by carrying out the procedure according to 8.2, 8.3 and 8.4
without the test sample.
8.6 Determination of copper, iron, manganese and zinc
8.6.1 Measuring conditions
Adjust the a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6869
Première édition
2000-12-01
Aliments des animaux — Détermination des
teneurs en calcium, cuivre, fer, magnésium,
manganèse, potassium, sodium et zinc —
Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique
Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium, copper,
iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc — Method
using atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
ISO 6869:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 6869:2000(F)
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ISO 6869:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.1
4Réactifs et produits .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage .4
7Préparation de l'échantillon pour essai.4
8 Mode opératoire.4
8.1 Détection delaprésence de matière organique.4
8.2 Prise d'essai .4
8.3 Incinération à sec.4
8.4 Décomposition.5
8.5 Solution d'essai à blanc.5
8.6 Détermination du cuivre, du fer, du manganèse et du zinc .5
8.7 Détermination du calcium, du magnésium, du potassium et du sodium .6
9 Expression des résultats .6
10 Précision.7
10.1 Essai interlaboratoires .7
10.2 Répétabilité.7
10.3 Reproductibilité.7
11 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Résultats statistiques des essais interlaboratoires.10
Bibliographie .16
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ISO 6869:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente/du présent Norme internationale
peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6869 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 10, Aliments des animaux.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 6869:2000(F)
Aliments des animaux — Détermination des teneurs en calcium,
cuivre, fer, magnésium, manganèse, potassium, sodium et zinc —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrométrique d'absorption atomique pour la
détermination des teneurs en calcium (Ca), cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), potassium
(K), sodium (Na) et zinc (Zn) dans les aliments des animaux.
La méthode est applicable à tous les aliments des animaux.
La limite de détermination des éléments concernés est la suivante:
K et Na 500 mg/kg;
Ca et Mg 50 mg/kg;
Cu, Fe, Mn et Zn 5 mg/kg.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6498, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essai.
3Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans de l'acide chlorhydrique, si nécessaire aprèsincinération dans un four à
moufle à (550� 15) °C. Élimination des composés silicatésprésents sous toutes leurs formes par précipitation ou
filtration. Dissolution du précipité dans de l’acide chlorhydrique et dilution adaptée au volume, puis aspiration dans
la flamme air-acétylène du spectromètre d'absorption atomique.
Mesurage de l'absorbance de chaque élément en comparaison avec l'absorbance des solutions d'étalonnage pour
le même élément.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 6869:2000(F)
4Réactifs et produits
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, de qualité 3 au minimum, conformément à l’ISO 3696.
4.2 Acide chlorhydrique concentré, c(HCI) = 12 mol/l (� =1,19 g/ml).
4.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l.
4.4 Acide chlorhydrique dilué, c(HCI) = 0,6 mol/l.
4.5 Solution de nitrate de lanthane.
Dissoudre 133 g de La(NO ) ,6H O dans 1 litre d'eau (4.1).
3 3 2
Unseldelanthanedifférent peut être utilisé si la teneur en lanthane de la solution préparée est similaire.
4.6 Solution de chlorure de césium.
Dissoudre 100 g de CsCI dans 1 litre d'eau (4.1).
Un sel de césium différent peut être utilisé si la teneur en césium de la solution obtenue est similaire.
4.7 Solution mère de Cu, Fe, Mn et Zn.
Mélanger 100 ml d'eau (4.1) et 125 ml d'acide chlorhydrique concentré (4.2) dans une fiole jaugéede1litre.
Peser:
� 392,9 mg de sulfate pentahydrate de cuivre(II) (CuSO ,5H O);
4 2
.
� 702,2 mg de sulfate hexahydrate d'ammonium-fer(II) [(NH ) SO FeSO ,6H O];
4 2 4 4 2
� 307,7 mg de sulfate monohydrate de manganèse (MnSO ,H O);
4 2
� 439,8 mg de sulfate heptahydrate de zinc (ZnSO ,7H O).
4 2
Transvaser les sels pesésdansla fiole jaugée et les dissoudre dans de l’eau (4.1). Diluer avec de l'eau jusqu'au
trait.
Les teneurs en Cu, Fe, Mn et Zn de cette solution mère sont chacune de 100�g/ml.
NOTE Des solutions prêtes à l'emploi disponibles dans le commerce peuvent être utilisées.
4.8 Solution étalon de Cu, Fe, Mn et Zn.
Dans une fiole jaugée, diluer 20,0 ml de solution mère (4.7) avec de l'eau (4.1) pour atteindre 100 ml.
Les teneurs en Cu, Fe, Mn et Zn de cette solution sont chacune de 20�g/ml.
Préparer la solution le jour même de son utilisation.
4.9 Solution mère de Ca, K, Mg et Na.
Peser:
� 1,907 g de chlorure de potassium (KCI);
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ISO 6869:2000(F)
� 2,028 g de sulfate heptahydrate de magnésium (MgSO ,7H O);
4 2
� 2,542 g de chlorure de sodium (NaCl).
Transvaser les sels pesés dans une fiole jaugéede1litre.
Verser 50 ml d'acide chlorhydrique (4.3) dans un becher. Peser dans le becher 2,497 g de carbonate de calcium
(CaCO ).
3
AVERTISSEMENT — Prendre garde au dégagement de dioxyde de carbone.
Faire bouillir le tout pendant 5 min sur une plaque chauffante électrique (5.4). Laisser refroidir et transvaser la
solution dans la fiole jaugée contenant les sels pesés de K, Mg et Na. Dissoudre les sels et diluer avec de l'acide
chlorhydrique dilué (4.4) jusqu'au trait.
Les teneurs en Ca, K et Na de cette solution sont chacune de 1 mg/ml; la teneur en Mg de la solution est de
200�g/ml.
NOTE Des solutions prêtes à l'emploi disponibles dans le commerce peuvent être utilisées.
4.10 Solution étalon de Ca, K, Mg et Na.
Diluer 25,0 ml de solution mère (4.9) avec de l'acide chlorhydrique (4.4) dans une fiole jaugéejusqu'à atteindre
250 ml.
Les teneurs en Ca, K et Na de cette solution sont chacune de 100�g/ml; la teneur en Mg de la solution est de
20�g/ml.
Préparer la solution la semaine même de son utilisation et la conserver dans une bouteille en polyéthylène.
4.11 Solution d'essai à blanc de lanthane/césium.
Ajouter 5 ml de la solution de nitrate de lanthane (4.5), 5 ml de la solution de chlorure de césium (4.6) et 5 ml
d'acide chlorhydrique (4.3) dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer jusqu’au trait avec de l’eau (4.1).
5 Appareillage
Avant de les utiliser, rincer à l'acide chlorhydrique dilué (4.4) tous les articles volumétriques, y compris les pipettes
utilisées lors de la préparation des solutions étalons.
Si l’on utilise des coupelles d’incinération et de la verrerie spécialement dédiés à l’analyse, il n’est pas nécessaire
de les faire bouillir avec de l’acide chlorhydrique avant chaque emploi.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Balance analytique, capable de peser à 0,1 mg près.
5.2 Coupelles d'incinération en platine, quartz ou porcelaine, exempts de potassium et de sodium, dont la
surface est lisse et non ébréchée, de diamètre interieur supérieur compris entre 4 cm et 6 cm, de diamètre intérieur
inférieur compris entre 2 cm et 2,5 cm, et d'environ 5 cm de hauteur. Avant toute utilisation, faire bouillir avec de
l'acide chlorhydrique (4.3).
5.3 Verrerie en verre dur borosilicaté.
Avant toute utilisation, faire bouillir avec de l'acide chlorhydrique (4.3) et rincer à l'eau.
5.4 Plaque chauffante électrique ou bec à gaz.
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ISO 6869:2000(F)
5.5 Bain d'eau bouillant.
5.6 Four à moufle, pouvant être régléà (550� 15) °C.
5.7 Spectromètre d'absorption atomique (voir ISO 6956 [6]), adapté au mesurage aux longueurs d'onde
spécifiées en 8.6.1 et 8.7.1, équipé d'uneflammeair-acétylène et d'un dispositif de correction ou de mesurage de
l'absorption de fond.
5.8 Lampes à cathode creuse ou lampes à décharge sans électrode,pour ladétermination du Ca, Cu, Fe, K,
Mg, Mn, Na ou Zn.
5.9 Papier-filtre, ne relargant pas de minéraux.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 6497 [5].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et n'ayant pas été endommagé ou
modifié au cours du transport ou du stockage.
Stocker l'échantillon de façonàéviter toute détérioration ou autre modification de sa composition.
7Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 6498.
8 Mode opératoire
8.1 Détection de la présence de matière organique
Chauffer une spatule contenant une petite quantité de l'échantillon pour essai dans une flamme.
Si l'échantillon pour essai fond sans dégager de fumée, cela signifie que peu de matière organique est présente.
Si l'échantillon pour essai change de couleur et qu'il ne fond pas, cela signifie que l'échantillon pour essai contient
des matières organiques.
8.2 Prise d'essai
En fonction de la teneur prévue, peser de 1 g à 5g de l'échantillon pour essai préparé (article 7), à 1mg près, dans
une coupelle d'incinération (5.2).
Si l'échantillon pour essai contient des matières organiques (voir 8.1), procéder selon 8.3.
Si l'échantillon pour essai ne contient pas ou peu de matières organiques (voir 8.1), procéder selon 8.4.
8.3 Incinération à sec
Chauffer la coupelle d'incinération sur une plaque chauffante ou un bec à gaz (5.4) jusqu'à ce que la prise d'essai
soit complètement carbonisée. Éviter de faire brûler la prise d'essai.
Transférer la coupelle dans le four à moufle (5.6) déjà préchauffé pendant 15 min à une température de 550 °C.
Calciner l’échantillon pendant 3 h à cette température.
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ISO 6869:2000(F)
Laisser l’échantillon refroidir puis humidifier le contenu de la coupelle avec 2 ml d'eau. Si plusieurs particules de
carbone sont présentes, faire sécher la coupelle au-dessus du bain d'eau (5.5).
Calciner pendant 2 h supplémentaires dans le four à moufle régléà 550 °C.
Laisser refroidir puis ajouter 2 ml d'eau.
8.4 Décomposition
Tout en mélangeant, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.3), tout d’abord goutte à goutte jusqu'à arrêt total de
l'effervescence (dégagement possible de dioxyde de carbone), puis ensuite plus rapidement. Mélanger et chauffer
le contenu de la coupelle jusqu'à un séchage quasi complet. Au cours du séchage, éviter toute perte par
éclaboussure.
Dissoudre le résidu en le chauffant avec 5 ml d'acide chlorhydrique (4.3) et transvaser quantitativement la solution
avec des volumes d'eau d'environ 5 ml dans une fiole jaugéede50ml.
Laisser refroidir, puis diluer avec de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Laisser les particules se déposer et filtrer
(voir 5.9) la solution, si celle-ci n'est pas claire après4h.
8.5 Solution d'essai à blanc
Pour chaque série de mesurages, préparer une solution d'essai à blanc en appliquant le mode opératoire
selon 8.2, 8.3 et 8.4 sans l'é
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