ISO 13902:1997

INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
First edition
1997-08- 15
Steel and iron
- Determination of high
sulfur content
- Infrared absorption
method after combustion in an induction
furnace
Aciers et fontes - Dosage du soufre en forfes teneurs - M&hode par
absorption dans I’infrarouge apr&s combustion dans un four ti induction
Reference number
IS0 13902: 1997(E)
IS0 13902: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13902 was prepared by Technical Committee lSO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
IS0 13902: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD o 1s8
Steel and iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the sulfur content in steel and iron using an
infrared absorption method after combustion in an induction furnace.
The method is applicable to a sulfur content of between OJO % (m/m) and 0,35 % (m/m).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet- Nominal sizes of
IS0 5651990, Test sieves -
openings.
IS0 5725-l :I 994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part I: General
principles and definitions.
IS0 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: 5asic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
IS0 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
- Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
IS0 14284:1996, Steel and iron
composition.
3 Principle
Combustion of a test portion with accelerator at a high temperature in a high-frequency induction furnace in a
current of pure oxygen.
Transformation of sulfur into sulfur dioxide.
Measurement by infrared absorption of the sulfur dioxide carried by a current of oxygen.
4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.

0 IS0
IS0 13902: 1997(E)
4.1 Oxygen, 99,5 % (m/m) minimum.
It is essential that an oxidation catalyst, copper(H) oxide or platinum for example, in a tube heated to a temperature
above 450 OC is used prior to a purifying unit (see annex A), when the presence of organic contaminants is
suspected in the oxygen.
4.2 Pure iron, of a known (or determined by the procedure given in 7.4) low sulfur content of less than
0,000 5 % (m/m).
4.3 Suitable solvent, appropriate for washing greasy or dirty test samples, for example, acetone.
4.4 Magnesium perchlorate, anhydrous, [Mg(CIO,),], particle size: from 0,7 mm to I ,2 mm.
4.5 Accelerator, tungsten, free from sulfur, or of a known sulfur content of less than 0,000 5 % (m/m).
NOTE 1 The mesh size of the accelerator may be dependent on the type of apparatus used.
4.6 Anhydrous barium sulfate [minimum assay: 99,5 % (m/m)], dried at 105 “C to 1 IO OC for 3 h and cooled in a
desiccator before use.
4.7 Inert ceramic (attapulgus clay), impregnated with sodium hydroxide, particle size: from 0,7 mm to I,2 mm.
5 Apparatus
During the analysis, unless otherwise stated, use only ordinary laboratory apparatus.
The apparatus required for combustion in a high-frequency induction furnace and the subsequent infrared
absorption measurement of the evolved sulfur dioxide may be obtained commercially from a number of
manufacturers. Follow the manufacturer’s instructions for the operation of the equipment.
Features of commercial instruments are given in annex A.
5.1 Microbalance, weighing to the nearest 0,001 mg.
52 . Ceramic crucible, capable of withstanding combustion in an induction furnace.
Ignite crucibles in an electric furnace in air or in a current of oxygen, for not less than 2 h at 1 100 “C, and store in a
desiccator befo Ire
5.3 Glass-fibre filter, cut to the diameter of the crucible and ignited for 12 h at 450 OC.
6 Sampling and preparation of the test samples
Sampling and preparation of the samples shall be carried out in accordance with IS0 14284. The sample for
analysis shall be homogenized before weighing the test portion. Powders can be homogenized by stirring (see
clause 9).
7 Procedure
SAFETY INSTRUCTIONS -The risks related to combustion analysis are mainly burns in pre-igniting the
ceramic crucibles and in the fusion. Use crucible tongs at all times and suitable containers for the used
crucibles. Normal precautions for handling oxygen cylinders shall be taken. Oxygen from the combustion
process shall be removed effectively from the apparatus since a high concentration of oxygen in a confined
space can present a fire hazard.
@ IS0 IS0 13902:1997(E)
7.1 Apparatus conditioning
Purify the oxygen supply using tubes packed with the inert ceramic (attapulgus clay) impregnated with sodium
hydroxide (4.7) and magnesium perchlorate (4.4), and maintain a quiescent flow rate whilst on standby. Maintain a
glass-wool filter or a stainless steel net as a dust collector. Clean and change as necessary. The furnace chamber,
pedestal post and filter trap shall be cleaned frequently to remove oxide build-up.
Allow each item of equipment to stabilize for the time recommended by the equipment manufacturers when the
main supply is switched on after being out of action for any length of time.
After cleaning the furnace chamber and/or changing filters or after the equipment has been inoperative for a period,
stabilize the apparatus by burning several samples, of similar type to the samples to be analysed, prior to setting up
for analysis.
Flush oxygen through the apparatus and adjust the instrument controls to give a zero rea,ding.
If the instrument used provides a direct reading in percentage sulfur, adjust the instrument reading for each
calibration range as follows.
Select the certified reference material with a sulfur content close to the maximum sulfur content in the calibration
series, and measure the sulfur content of the certified reference material in the same manner as specified in 7.4.
Adjust the reading of the instrument to the certified value.
It is essential that this adjustment is made before the calibration as specified in 7.5. It cannot replace or correct the
calibration.
7.2 Test portion
Degrease the test sample by washing in a suitable solvent (4.3). Evaporate the last traces of the solvent by heating.
Weigh, to the nearest 1 mg, 05 g of the test sample (see clause 9) and add 05 g & 0,001 g of the pure iron (4.2)
(see note 2).
NOTE 2 The mass of the test portion and accelerator may be dependent on the type of instrument used.
7.3 Blank test
Prior to the determination, carry out the following blank tests in duplicate.
Prepare a ceramic crucible (5.2), place a glass-fibre filter (5.3) at the bottom by using a small pair of tweezers. Add
1,000 g of the pure iron (4.2) and I,5 g + 0,l g of the accelerator (4.5).
Treat the crucible and contents as specified in the second and third paragraphs of 7.4.
Obtain the readings of the blank tests and convert them to milligrams of sulfur by means of the calibration graph
. .
(7 6)
The mean blank value (m,) is calculated from the two blank values (see note 3).
NOTE 3 It is essential that the mean blank value does not exceed 0,005 mg of sulfur and the difference between the two
blank values does not exceed 0,003 mg of sulfur. If this value is abnormally high, it should be investigated and the source
of contamination eliminated.
7.4 Sulfur content in the pure iron (4.2)
Determine the sulfur content in the pure iron (4.2) as follows.
Prepare two ceramic crucibles(5.2). Place a glass-fibre filter (5.3) at the bottom of each of them by using a small
pair of tweezers.
0 IS0
IS0 13902: 1997(E)
Add 0,500 g of the pure iron (4.2) to one ceramic crucible and 1,000 g to the other. Cover each with I,5 g & 0,l g of
the accelerator (4.5).
Treat the crucible and contents as specified in the second and third paragraphs of 7.5.
Convert the values obtained into milligrams of sulfur by means of the calibration graph (7.6).
The mass (m,) of sulfur, with 0,500 g of pure iron added, is obtained by subtracting the value (m,) corresponding to
0,500 g of the pure iron from that(m,) of 1,000 g of pure iron. The mass (I@ of sulfur with 1,000 g of pure iron added
is twice the mass (m,) of the sulfur with 0,500 g of pure iron added:
m, =2Xmz =2x(m, -m3>
7.5 Determination
Prepare a ceramic crucible (5.2) and place a glass-fibre filter (5.3) at the bottom by using a small pair of tweezers.
Add the test portion (7.2) and the pure iron (4.2) (see 7.2), and cover with I,5 g f: 0,l g of the accelerator (4.5).
Place the ceramic crucible and contents on the pedestal post, raise to the combustion position and lock the system.
Operate the furnace in accordance with the manufacturer’s instructions.
At the end of the combustion and measuring cycle, remove and discard the crucible, and record the analyser
reading.
7.6 Establishment of the calibration graph
7.6.1 Preparation of the calibration series
Prepare eight ceramic crucibles (5.2) and place a glass-fibre filter (5.3) at the bottom of each of them by using a
small pair of tweezers.
Weigh, with the microbalance (5.1), to the nearest 0,001 mg, the masses of barium sulfate (4.6) as near as possible
to those indicated in table 1.
Add 1,000 g of the pure iron (4.2) and cover with I,5 g It 0,l g of the accelerator (4.5).
7.6.2 Measurements
Treat the crucible and contents as specified in the second and third paragraphs of 7.5.
Table 1 - Calibration series
Mass of barium Mass of sulfur taken in Sulfur content in
sulfate (4.6) the ceramic crucible the test portion
% (m/m)
WI w
0 ” 0 0
3,64 0,50 0,lO
5,46 0,75 0,15
7,28 l,oo 0,20
9,lO 1,25 0,25
IO,92 I,50 0,30
12,74 I,75 0,35
14,56 2,00 0,40
1) Zero member
I
@ IS0 IS0 13902:1997(E)
7.6.3 Plotting the calibration graph
The net reading is obtained by subtracting the reading of the zero member from that of each member of the
calibration series.
Prepare a calibration graph by plotting the net reading against milligrams of sulfur for each member of the
calibration series.
8 Expression of results
8.1 Method of calculation
Convert the analyser reading of the test portion (see 7.5) to milligrams of sulfur (m,) by means of the calibration
graph.
The sulfur content, ws, expressed as a percentage by mass, is given by the equation
--Ml +m,)
Cm0
ws = x100
mX103
Cm0 -m, +m,)
-
-
wll
is the mass, expressed in milligrams, of sulfur in the test portion;
is the mass, expressed in milligrams, of sulfur in the blank test (7.3);
ml
m2 is the mass, expressed in milligrams, of sulfur in 0,5 g of pure iron (4.2), (see 7.4);
m is the mass, in grams, of the test portion (7.2).
8.2 Precision
A planned trial of this method was carried out by 18 laboratories in seven countries, at eight levels of sulfur content,
each laboratory making three determinations (see notes 4 and 5) of sulfur content on each level.
NOTES
4 rmination s were carried out under repeatability conditions as defi ned in IS0 5725- 1; i.e. one
Two of the three dete
identical operati ng conditions, same calibration, and a minimum period of time.
operator, same apparatus,
The third determination was carried out at a different time(on a different day) by the same operator as in note 4, using
the same apparatus with a new calibration.
The test samples used and mean/precision results obtained are listed in table B.I.
The results obtained were treated statistically in accordance with IS0 5725, Parts 1, 2 and 3.
The data obtained showed a logarithmic relationship between sulfur content and repeatability limit (0 and
reproducibility limits (R and R,) of the test results (see note 6) as summarized in table 2. The graphical
representation of the data is shown in figure Cl.
NOTE 6 From the two values obtained on day 1, the repeatability (I) and reproducibility (R) were calculated using the
procedure specified in IS0 5725-2. From the first value obtained on day 1 and the value obtained on day 2, the within-
laboratory reproducibility limit (R,) was calculated using the procedure given in IS0 5725-3.

0 IS0
IS0 13902:1997(E)
- Results for repeatability and reproducibility
Table 2
Sulfur content Repeatability Reproducibility
r R R
% (m/m)
W
I
0,004 0 0,017 7 0,009 6
OJO
0,15 0,005 9 0,018 8 0,011 3
0,20 0,007 8 0,020 0 0,012 6
0,020 7
0,25 0,009 7 0,01
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 13902
Première édition
1997-08- 15
Aciers et fontes - Dosage du soufre en
fortes teneurs - Méthode par absorption
dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
Steel and iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 13902: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13902 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 13902: 1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du soufre en fortes teneurs - Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du soufre dans les aciers et fontes par
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre comprises entre OJO % (mlm) et 0,35 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 5651990, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées -
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Par?ie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725.3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Combustion à haute température d’une prise d’essai en présence d’accélérateur, dans un four à induction à haute
fréquence sous courant d’oxygène pur.
Transformation du soufre en dioxyde de soufre.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre sous courant d’oxygène (employé comme gaz
vecteur).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
41 . Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
Si la présence de polluants organiques est soupçonnée dans l’oxygène, un tube contenant un catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine par exemple] chauffé à une température supérieure à 450 “C doit être
placé avant l’unité de purification (voir l’annexe A).
4.2 Fer pur, à faible teneur en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm), connue ou déterminée selon 7.4.
Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
4.3
acétone.
4.4 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
45 . Accélérateur, tungstène exempt de soufre ou à teneur connue en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm).
NOTE 1 La granulométrie de l’accélérateur peut dépendre du type d’appareillage employé.
Sulfate de baryum anhydre, de pureté minimale 99,5 % (mlm), séché à une température comprise entre
4.6
105 OC et 110 OC pendant 3 h, et refroidi dans un dessiccateur avant l’emploi.
4.7 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre 0,7 mm
et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un four à induction à haute fréquence et au mesurage consécutif
par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre dégagé, peut être obtenu dans le commerce auprès d’un
certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
Microbalance, précise à 0,001 mg près.
51 .
52 . Creuset en céramique, résistant à la combustion dans un four à induction.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air libre ou sous courant d’oxygène, pendant au moins 2 h, à
1 100 OC, et les conserver dans un dessiccateur avant emploi.
5.3 Filtre en fibre de verre, découpé aux dimensions du creuset et calciné à 450 OC pendant 12 h.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à I’ISO 14284.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé avant la pesée de la prise d’essai. Les échantillons sous forme de
poudre peuvent être homogénéisés par agitation (voir l’article 9).

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
7 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ - Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement
des risques de brûlure lors de la précalcination des creusets en céramique et lors de la fusion. Employer
toujours des pinces à creusets et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales relatives à la manipulation des bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé lors de la
combustion doit être éliminé efficacement de l’appareillage, car une concentration élevée d’oxygène dans
un espace confiné peut engendrer des risques d’incendie.
7.1 Conditionnement de l’appareillage
Purifier l’alimentation en oxygène en utilisant des tubes garnis de céramique inerte (attapulgite) imprégnée
d’hydroxyde de sodium (4.7) et de perchlorate de magnésium (4.4), et maintenir un débit suffisant entre deux
analyses. Maintenir en état de propreté un filtre en laine de verre ou une grille d’acier inoxydable, qui sera utilisé(e)
comme collecteur de poussières. Nettoyer et changer ce dernier chaque fois que nécessaire. Nettoyer
fréquemment l’enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre, afin de prévenir les accumulations d’oxyde.
Après une interruption prolongée de l’alimentation électrique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
recommandé par le fabricant.
Après nettoyage de l’enceinte du four effou changement des filtres, ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné pendant
un certain temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons identiques aux échantillons à
analyser, avant de procéder réellement à l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
Si l’appareillage utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de soufre, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en soufre est voisine de la teneur maximale en soufre de la
gamme d’étalonnage. Mesurer la teneur en soufre du matériau de référence certifié, de la manière indiquée en 7.4.
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée.
Cet ajustement doit être effectué avant l’étalonnage, comme spécifié en 7.5. II ne peut remplacer ou corriger
l’étalonnage.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour
essai par lavage dans un solvant convenable (4.3). Évaporer, en chauffant, les
dernières traces de solvant.
Peser, à 1 mg près, 05 g d’échantillon pour essai (voir l’article 9) et ajouter 05 g k 0,001 g de fer pur (4.2) (voir la
note 2).
NOTE 2 La masse de la prise d’essai et de l’accélérateur peuvent varier en fonction du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, effectuer en double les essais à blanc suivants.
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et 1,5 g k 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter le creuset et son contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.4.
Noter les valeurs lues pour les essais à blanc et les convertir en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe
d’étalonnage (7.6).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs à blanc (voir la note 3).
NOTE 3 II est important que la valeur moyenne de l’essai à blanc n’excède pas 0,005 mg de soufre et que la différence entre
les deux valeurs d’essai à blanc n’excède pas 0,003 mg de soufre. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de
rechercher et d’éliminer la source de pollution.
7.4 Teneur en soufre dans le fer pur (4.2)
Déterminer comme suit la teneur en soufre dans le fer pur (4.2).
Préparer deux creusets en céramique (5.2). Placer un filtre en fibre de verre (5.3) au fond de chaque creuset à
l’aide d’une paire de brucelles.
Ajouter 0,500 g de fer pur (4.2) dans l’un des creusets et 1,000 g dans l’autre. Couvrir chacun des deux creusets
avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.5.
Convertir les valeurs obtenues en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe d’étalonnage (7.6).
La masse (Q) de soufre, contenue dans les 0,500 g de fer pur ajoutés, est obtenue en soustrayant la valeur (Q
correspondant à 0,500 g de fer pur de la valeur (@ correspondant à 1,000 g de fer pur. La masse (Q de soufre
contenue dans 1,000 g de fer pur est égale au double de la masse (1~12) de soufre contenue dans les 0,500 g de fer
pur ajoutés:
m5 =2xm2 =2x(m4-m3)
7.5 Dosage
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter la prise d’essai (7.2) et le fer pur (4.2) (voir 7.2), puis couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur
(4.5).
Placer le creuset en céramique et son contenu sur la colonne support, élever l’ensemble jusqu’à la position de
combustion et verrouiller le système. Mettre le four en marche conformément aux instructions du fabricant.
À la fin du cycle de combustion et de dosage, enlever le creuset et le jeter, puis noter l’indication
donnée
Par
l’analyseur.
7.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.6.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
Préparer huit creusets en céramique (5.2) et placer au fond de chacun d’eux un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide
d’une paire de brucelles.
À l’aide de la microbalance (5.1), peser à 0,001 mg près les quantités de sulfate de baryum (4.6) les plus proches
possible de celles qui sont indiquées dans le tableau 1.
Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
7.6.2 Mesurages
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié dans les deuxième et troisième alinéas de 7.5.

0 ISO
Tableau 1 - Gamme d’étalonnage
Masse de sulfate Masse de soufre extraite Teneur en soufre
de baryum (4.6) du creuset en céramique de la prise d’essai
% (mlm)
mg mg
~~
0 0
0 ‘)
3,64 0,50 0,lO
5,46 0,75 0,15
7,28 l,oo
0,20
9,lO 1,25 0,25
10,92 1,50 0,30
12,74
1,75 0,35
14,56 2,00 0,40
1) Terme zéro.
r-
7.6.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
La valeur nette est obtenue par soustraction de la valeur lue pour le terme zéro à la valeur lue pour chacun des
autres termes de la gamme d’étalonnage.
Tracer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette en fonction des milligrammes de soufre pour chaque
solution de la gamme d’étalonnage.
8 Expression des résultats
8.1 Méthode de calcul
Convertir la lecture correspondant à la prise d’essai (voir 7.5) en milligrammes de soufre (mo) à l’aide de la courbe
d’étalonnage.
La teneur en soufre, ws, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation suivante:
,
mo-ml+m2)
(
ws = x100
mx103
mo-m1+m2)
(
-
-
IOm
où
est la masse de soufre dans la prise d’essai, exprimée en milligrammes;
mO
est la masse de soufre dans l’essai à blanc (7.3), exprimée en milligrammes;
“1
est la masse de soufre dans 0,5 g de fer pur (4.2), exprimée en milligrammes, (voir 7.4);
m2
m est la masse de la prise d’essai (7.2), exprimée en grammes.

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
8.2 Fidélité
Un essai planifié de cette méthode a été effectué par 18 laboratoires dans sept pays, avec huit niveaux de teneur
en soufre, chaque laboratoire effectuant trois déterminations (voir les notes 4 et 5) des teneurs en soufre à chaque
niveau.
Deux de ces trois dosages ont été réalisés dans les conditions de répétabilité définies dans I’ISO 5725-l) c’est-à-
NOTE 4
dire un même opérat
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 13902
Première édition
1997-08- 15
Aciers et fontes - Dosage du soufre en
fortes teneurs - Méthode par absorption
dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
Steel and iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 13902: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13902 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
Internet
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
~-~ ~~
NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 13902: 1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du soufre en fortes teneurs - Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du soufre dans les aciers et fontes par
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre comprises entre OJO % (mlm) et 0,35 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 5651990, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées -
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Par?ie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725.3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Combustion à haute température d’une prise d’essai en présence d’accélérateur, dans un four à induction à haute
fréquence sous courant d’oxygène pur.
Transformation du soufre en dioxyde de soufre.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre sous courant d’oxygène (employé comme gaz
vecteur).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
41 . Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
Si la présence de polluants organiques est soupçonnée dans l’oxygène, un tube contenant un catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine par exemple] chauffé à une température supérieure à 450 “C doit être
placé avant l’unité de purification (voir l’annexe A).
4.2 Fer pur, à faible teneur en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm), connue ou déterminée selon 7.4.
Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
4.3
acétone.
4.4 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
45 . Accélérateur, tungstène exempt de soufre ou à teneur connue en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm).
NOTE 1 La granulométrie de l’accélérateur peut dépendre du type d’appareillage employé.
Sulfate de baryum anhydre, de pureté minimale 99,5 % (mlm), séché à une température comprise entre
4.6
105 OC et 110 OC pendant 3 h, et refroidi dans un dessiccateur avant l’emploi.
4.7 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre 0,7 mm
et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un four à induction à haute fréquence et au mesurage consécutif
par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre dégagé, peut être obtenu dans le commerce auprès d’un
certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
Microbalance, précise à 0,001 mg près.
51 .
52 . Creuset en céramique, résistant à la combustion dans un four à induction.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air libre ou sous courant d’oxygène, pendant au moins 2 h, à
1 100 OC, et les conserver dans un dessiccateur avant emploi.
5.3 Filtre en fibre de verre, découpé aux dimensions du creuset et calciné à 450 OC pendant 12 h.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à I’ISO 14284.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé avant la pesée de la prise d’essai. Les échantillons sous forme de
poudre peuvent être homogénéisés par agitation (voir l’article 9).

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
7 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ - Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement
des risques de brûlure lors de la précalcination des creusets en céramique et lors de la fusion. Employer
toujours des pinces à creusets et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales relatives à la manipulation des bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé lors de la
combustion doit être éliminé efficacement de l’appareillage, car une concentration élevée d’oxygène dans
un espace confiné peut engendrer des risques d’incendie.
7.1 Conditionnement de l’appareillage
Purifier l’alimentation en oxygène en utilisant des tubes garnis de céramique inerte (attapulgite) imprégnée
d’hydroxyde de sodium (4.7) et de perchlorate de magnésium (4.4), et maintenir un débit suffisant entre deux
analyses. Maintenir en état de propreté un filtre en laine de verre ou une grille d’acier inoxydable, qui sera utilisé(e)
comme collecteur de poussières. Nettoyer et changer ce dernier chaque fois que nécessaire. Nettoyer
fréquemment l’enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre, afin de prévenir les accumulations d’oxyde.
Après une interruption prolongée de l’alimentation électrique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
recommandé par le fabricant.
Après nettoyage de l’enceinte du four effou changement des filtres, ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné pendant
un certain temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons identiques aux échantillons à
analyser, avant de procéder réellement à l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
Si l’appareillage utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de soufre, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en soufre est voisine de la teneur maximale en soufre de la
gamme d’étalonnage. Mesurer la teneur en soufre du matériau de référence certifié, de la manière indiquée en 7.4.
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée.
Cet ajustement doit être effectué avant l’étalonnage, comme spécifié en 7.5. II ne peut remplacer ou corriger
l’étalonnage.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour
essai par lavage dans un solvant convenable (4.3). Évaporer, en chauffant, les
dernières traces de solvant.
Peser, à 1 mg près, 05 g d’échantillon pour essai (voir l’article 9) et ajouter 05 g k 0,001 g de fer pur (4.2) (voir la
note 2).
NOTE 2 La masse de la prise d’essai et de l’accélérateur peuvent varier en fonction du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, effectuer en double les essais à blanc suivants.
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et 1,5 g k 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter le creuset et son contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.4.
Noter les valeurs lues pour les essais à blanc et les convertir en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe
d’étalonnage (7.6).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs à blanc (voir la note 3).
NOTE 3 II est important que la valeur moyenne de l’essai à blanc n’excède pas 0,005 mg de soufre et que la différence entre
les deux valeurs d’essai à blanc n’excède pas 0,003 mg de soufre. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de
rechercher et d’éliminer la source de pollution.
7.4 Teneur en soufre dans le fer pur (4.2)
Déterminer comme suit la teneur en soufre dans le fer pur (4.2).
Préparer deux creusets en céramique (5.2). Placer un filtre en fibre de verre (5.3) au fond de chaque creuset à
l’aide d’une paire de brucelles.
Ajouter 0,500 g de fer pur (4.2) dans l’un des creusets et 1,000 g dans l’autre. Couvrir chacun des deux creusets
avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.5.
Convertir les valeurs obtenues en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe d’étalonnage (7.6).
La masse (Q) de soufre, contenue dans les 0,500 g de fer pur ajoutés, est obtenue en soustrayant la valeur (Q
correspondant à 0,500 g de fer pur de la valeur (@ correspondant à 1,000 g de fer pur. La masse (Q de soufre
contenue dans 1,000 g de fer pur est égale au double de la masse (1~12) de soufre contenue dans les 0,500 g de fer
pur ajoutés:
m5 =2xm2 =2x(m4-m3)
7.5 Dosage
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter la prise d’essai (7.2) et le fer pur (4.2) (voir 7.2), puis couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur
(4.5).
Placer le creuset en céramique et son contenu sur la colonne support, élever l’ensemble jusqu’à la position de
combustion et verrouiller le système. Mettre le four en marche conformément aux instructions du fabricant.
À la fin du cycle de combustion et de dosage, enlever le creuset et le jeter, puis noter l’indication
donnée
Par
l’analyseur.
7.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.6.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
Préparer huit creusets en céramique (5.2) et placer au fond de chacun d’eux un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide
d’une paire de brucelles.
À l’aide de la microbalance (5.1), peser à 0,001 mg près les quantités de sulfate de baryum (4.6) les plus proches
possible de celles qui sont indiquées dans le tableau 1.
Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
7.6.2 Mesurages
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié dans les deuxième et troisième alinéas de 7.5.

0 ISO
Tableau 1 - Gamme d’étalonnage
Masse de sulfate Masse de soufre extraite Teneur en soufre
de baryum (4.6) du creuset en céramique de la prise d’essai
% (mlm)
mg mg
~~
0 0
0 ‘)
3,64 0,50 0,lO
5,46 0,75 0,15
7,28 l,oo
0,20
9,lO 1,25 0,25
10,92 1,50 0,30
12,74
1,75 0,35
14,56 2,00 0,40
1) Terme zéro.
r-
7.6.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
La valeur nette est obtenue par soustraction de la valeur lue pour le terme zéro à la valeur lue pour chacun des
autres termes de la gamme d’étalonnage.
Tracer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette en fonction des milligrammes de soufre pour chaque
solution de la gamme d’étalonnage.
8 Expression des résultats
8.1 Méthode de calcul
Convertir la lecture correspondant à la prise d’essai (voir 7.5) en milligrammes de soufre (mo) à l’aide de la courbe
d’étalonnage.
La teneur en soufre, ws, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation suivante:
,
mo-ml+m2)
(
ws = x100
mx103
mo-m1+m2)
(
-
-
IOm
où
est la masse de soufre dans la prise d’essai, exprimée en milligrammes;
mO
est la masse de soufre dans l’essai à blanc (7.3), exprimée en milligrammes;
“1
est la masse de soufre dans 0,5 g de fer pur (4.2), exprimée en milligrammes, (voir 7.4);
m2
m est la masse de la prise d’essai (7.2), exprimée en grammes.

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
8.2 Fidélité
Un essai planifié de cette méthode a été effectué par 18 laboratoires dans sept pays, avec huit niveaux de teneur
en soufre, chaque laboratoire effectuant trois déterminations (voir les notes 4 et 5) des teneurs en soufre à chaque
niveau.
Deux de ces trois dosages ont été réalisés dans les conditions de répétabilité définies dans I’ISO 5725-l) c’est-à-
NOTE 4
dire un même opérat
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 13902
Première édition
1997-08- 15
Aciers et fontes - Dosage du soufre en
fortes teneurs - Méthode par absorption
dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
Steel and iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 13902: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13902 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
Internet
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 13902: 1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du soufre en fortes teneurs - Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du soufre dans les aciers et fontes par
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre comprises entre OJO % (mlm) et 0,35 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 5651990, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées -
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Par?ie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725.3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Combustion à haute température d’une prise d’essai en présence d’accélérateur, dans un four à induction à haute
fréquence sous courant d’oxygène pur.
Transformation du soufre en dioxyde de soufre.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre sous courant d’oxygène (employé comme gaz
vecteur).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
41 . Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
Si la présence de polluants organiques est soupçonnée dans l’oxygène, un tube contenant un catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine par exemple] chauffé à une température supérieure à 450 “C doit être
placé avant l’unité de purification (voir l’annexe A).
4.2 Fer pur, à faible teneur en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm), connue ou déterminée selon 7.4.
Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
4.3
acétone.
4.4 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
45 . Accélérateur, tungstène exempt de soufre ou à teneur connue en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm).
NOTE 1 La granulométrie de l’accélérateur peut dépendre du type d’appareillage employé.
Sulfate de baryum anhydre, de pureté minimale 99,5 % (mlm), séché à une température comprise entre
4.6
105 OC et 110 OC pendant 3 h, et refroidi dans un dessiccateur avant l’emploi.
4.7 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre 0,7 mm
et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un four à induction à haute fréquence et au mesurage consécutif
par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre dégagé, peut être obtenu dans le commerce auprès d’un
certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
Microbalance, précise à 0,001 mg près.
51 .
52 . Creuset en céramique, résistant à la combustion dans un four à induction.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air libre ou sous courant d’oxygène, pendant au moins 2 h, à
1 100 OC, et les conserver dans un dessiccateur avant emploi.
5.3 Filtre en fibre de verre, découpé aux dimensions du creuset et calciné à 450 OC pendant 12 h.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à I’ISO 14284.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé avant la pesée de la prise d’essai. Les échantillons sous forme de
poudre peuvent être homogénéisés par agitation (voir l’article 9).

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
7 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ - Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement
des risques de brûlure lors de la précalcination des creusets en céramique et lors de la fusion. Employer
toujours des pinces à creusets et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales relatives à la manipulation des bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé lors de la
combustion doit être éliminé efficacement de l’appareillage, car une concentration élevée d’oxygène dans
un espace confiné peut engendrer des risques d’incendie.
7.1 Conditionnement de l’appareillage
Purifier l’alimentation en oxygène en utilisant des tubes garnis de céramique inerte (attapulgite) imprégnée
d’hydroxyde de sodium (4.7) et de perchlorate de magnésium (4.4), et maintenir un débit suffisant entre deux
analyses. Maintenir en état de propreté un filtre en laine de verre ou une grille d’acier inoxydable, qui sera utilisé(e)
comme collecteur de poussières. Nettoyer et changer ce dernier chaque fois que nécessaire. Nettoyer
fréquemment l’enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre, afin de prévenir les accumulations d’oxyde.
Après une interruption prolongée de l’alimentation électrique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
recommandé par le fabricant.
Après nettoyage de l’enceinte du four effou changement des filtres, ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné pendant
un certain temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons identiques aux échantillons à
analyser, avant de procéder réellement à l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
Si l’appareillage utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de soufre, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en soufre est voisine de la teneur maximale en soufre de la
gamme d’étalonnage. Mesurer la teneur en soufre du matériau de référence certifié, de la manière indiquée en 7.4.
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée.
Cet ajustement doit être effectué avant l’étalonnage, comme spécifié en 7.5. II ne peut remplacer ou corriger
l’étalonnage.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour
essai par lavage dans un solvant convenable (4.3). Évaporer, en chauffant, les
dernières traces de solvant.
Peser, à 1 mg près, 05 g d’échantillon pour essai (voir l’article 9) et ajouter 05 g k 0,001 g de fer pur (4.2) (voir la
note 2).
NOTE 2 La masse de la prise d’essai et de l’accélérateur peuvent varier en fonction du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, effectuer en double les essais à blanc suivants.
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et 1,5 g k 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter le creuset et son contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.4.
Noter les valeurs lues pour les essais à blanc et les convertir en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe
d’étalonnage (7.6).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs à blanc (voir la note 3).
NOTE 3 II est important que la valeur moyenne de l’essai à blanc n’excède pas 0,005 mg de soufre et que la différence entre
les deux valeurs d’essai à blanc n’excède pas 0,003 mg de soufre. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de
rechercher et d’éliminer la source de pollution.
7.4 Teneur en soufre dans le fer pur (4.2)
Déterminer comme suit la teneur en soufre dans le fer pur (4.2).
Préparer deux creusets en céramique (5.2). Placer un filtre en fibre de verre (5.3) au fond de chaque creuset à
l’aide d’une paire de brucelles.
Ajouter 0,500 g de fer pur (4.2) dans l’un des creusets et 1,000 g dans l’autre. Couvrir chacun des deux creusets
avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.5.
Convertir les valeurs obtenues en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe d’étalonnage (7.6).
La masse (Q) de soufre, contenue dans les 0,500 g de fer pur ajoutés, est obtenue en soustrayant la valeur (Q
correspondant à 0,500 g de fer pur de la valeur (@ correspondant à 1,000 g de fer pur. La masse (Q de soufre
contenue dans 1,000 g de fer pur est égale au double de la masse (1~12) de soufre contenue dans les 0,500 g de fer
pur ajoutés:
m5 =2xm2 =2x(m4-m3)
7.5 Dosage
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter la prise d’essai (7.2) et le fer pur (4.2) (voir 7.2), puis couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur
(4.5).
Placer le creuset en céramique et son contenu sur la colonne support, élever l’ensemble jusqu’à la position de
combustion et verrouiller le système. Mettre le four en marche conformément aux instructions du fabricant.
À la fin du cycle de combustion et de dosage, enlever le creuset et le jeter, puis noter l’indication
donnée
Par
l’analyseur.
7.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.6.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
Préparer huit creusets en céramique (5.2) et placer au fond de chacun d’eux un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide
d’une paire de brucelles.
À l’aide de la microbalance (5.1), peser à 0,001 mg près les quantités de sulfate de baryum (4.6) les plus proches
possible de celles qui sont indiquées dans le tableau 1.
Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
7.6.2 Mesurages
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié dans les deuxième et troisième alinéas de 7.5.

0 ISO
Tableau 1 - Gamme d’étalonnage
Masse de sulfate Masse de soufre extraite Teneur en soufre
de baryum (4.6) du creuset en céramique de la prise d’essai
% (mlm)
mg mg
~~
0 0
0 ‘)
3,64 0,50 0,lO
5,46 0,75 0,15
7,28 l,oo
0,20
9,lO 1,25 0,25
10,92 1,50 0,30
12,74
1,75 0,35
14,56 2,00 0,40
1) Terme zéro.
r-
7.6.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
La valeur nette est obtenue par soustraction de la valeur lue pour le terme zéro à la valeur lue pour chacun des
autres termes de la gamme d’étalonnage.
Tracer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette en fonction des milligrammes de soufre pour chaque
solution de la gamme d’étalonnage.
8 Expression des résultats
8.1 Méthode de calcul
Convertir la lecture correspondant à la prise d’essai (voir 7.5) en milligrammes de soufre (mo) à l’aide de la courbe
d’étalonnage.
La teneur en soufre, ws, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation suivante:
,
mo-ml+m2)
(
ws = x100
mx103
mo-m1+m2)
(
-
-
IOm
où
est la masse de soufre dans la prise d’essai, exprimée en milligrammes;
mO
est la masse de soufre dans l’essai à blanc (7.3), exprimée en milligrammes;
“1
est la masse de soufre dans 0,5 g de fer pur (4.2), exprimée en milligrammes, (voir 7.4);
m2
m est la masse de la prise d’essai (7.2), exprimée en grammes.

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
8.2 Fidélité
Un essai planifié de cette méthode a été effectué par 18 laboratoires dans sept pays, avec huit niveaux de teneur
en soufre, chaque laboratoire effectuant trois déterminations (voir les notes 4 et 5) des teneurs en soufre à chaque
niveau.
Deux de ces trois dosages ont été réalisés dans les conditions de répétabilité définies dans I’ISO 5725-l) c’est-à-
NOTE 4
dire un même opérat
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE 13902
Première édition
1997-08- 15
Aciers et fontes - Dosage du soufre en
fortes teneurs - Méthode par absorption
dans l’infrarouge après combustion dans
un four à induction
Steel and iron - Determination of high sulfur content - Infrared
absorption method after combustion in an induction furnace
Numéro de référence
ISO 13902: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13902 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A à C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réserves. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
central @ iso.ch
Internet
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
~-~ ~~
NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 13902: 1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du soufre en fortes teneurs - Méthode
par absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à
induction
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du soufre dans les aciers et fontes par
absorption dans l’infrarouge après combustion dans un four à induction.
La méthode est applicable aux teneurs en soufre comprises entre OJO % (mlm) et 0,35 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 5651990, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées -
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude oustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Par?ie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725.3:1994, Exactitude (‘justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
3 Principe
Combustion à haute température d’une prise d’essai en présence d’accélérateur, dans un four à induction à haute
fréquence sous courant d’oxygène pur.
Transformation du soufre en dioxyde de soufre.
Mesurage par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre sous courant d’oxygène (employé comme gaz
vecteur).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
4 Réactifs et matériaux
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
41 . Oxygène, 99,5 % (mlm) minimum.
Si la présence de polluants organiques est soupçonnée dans l’oxygène, un tube contenant un catalyseur
d’oxydation [oxyde de cuivre(ll) ou platine par exemple] chauffé à une température supérieure à 450 “C doit être
placé avant l’unité de purification (voir l’annexe A).
4.2 Fer pur, à faible teneur en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm), connue ou déterminée selon 7.4.
Solvant convenable, approprié au lavage des échantillons souillés de graisse ou sales, par exemple
4.3
acétone.
4.4 Perchlorate de magnésium anhydre [Mg(CIO,),], de granulométrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm.
45 . Accélérateur, tungstène exempt de soufre ou à teneur connue en soufre inférieure à 0,000 5 % (mlm).
NOTE 1 La granulométrie de l’accélérateur peut dépendre du type d’appareillage employé.
Sulfate de baryum anhydre, de pureté minimale 99,5 % (mlm), séché à une température comprise entre
4.6
105 OC et 110 OC pendant 3 h, et refroidi dans un dessiccateur avant l’emploi.
4.7 Céramique inerte (attapulgite), imprégnée d’hydroxyde de sodium, de granulométrie comprise entre 0,7 mm
et 1,2 mm.
5 Appareillage
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement du matériel courant de laboratoire.
L’appareillage nécessaire à la combustion dans un four à induction à haute fréquence et au mesurage consécutif
par absorption dans l’infrarouge du dioxyde de soufre dégagé, peut être obtenu dans le commerce auprès d’un
certain nombre de fabricants. Suivre les recommandations de ces derniers lors de l’utilisation de l’appareillage.
Les caractéristiques des instruments du commerce sont donnés en annexe A.
Microbalance, précise à 0,001 mg près.
51 .
52 . Creuset en céramique, résistant à la combustion dans un four à induction.
Calciner les creusets dans un four électrique, à l’air libre ou sous courant d’oxygène, pendant au moins 2 h, à
1 100 OC, et les conserver dans un dessiccateur avant emploi.
5.3 Filtre en fibre de verre, découpé aux dimensions du creuset et calciné à 450 OC pendant 12 h.
6 Échantillonnage et préparation des échantillons
L’échantillonnage et la préparation des échantillons doivent être effectués conformément à I’ISO 14284.
L’échantillon pour analyse doit être homogénéisé avant la pesée de la prise d’essai. Les échantillons sous forme de
poudre peuvent être homogénéisés par agitation (voir l’article 9).

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
7 Mode opératoire
CONSIGNES DE SÉCURITÉ - Les risques entraînés par une analyse avec combustion sont principalement
des risques de brûlure lors de la précalcination des creusets en céramique et lors de la fusion. Employer
toujours des pinces à creusets et des récipients appropriés pour les creusets usagés. Observer les
précautions normales relatives à la manipulation des bouteilles à oxygène. L’oxygène utilisé lors de la
combustion doit être éliminé efficacement de l’appareillage, car une concentration élevée d’oxygène dans
un espace confiné peut engendrer des risques d’incendie.
7.1 Conditionnement de l’appareillage
Purifier l’alimentation en oxygène en utilisant des tubes garnis de céramique inerte (attapulgite) imprégnée
d’hydroxyde de sodium (4.7) et de perchlorate de magnésium (4.4), et maintenir un débit suffisant entre deux
analyses. Maintenir en état de propreté un filtre en laine de verre ou une grille d’acier inoxydable, qui sera utilisé(e)
comme collecteur de poussières. Nettoyer et changer ce dernier chaque fois que nécessaire. Nettoyer
fréquemment l’enceinte du four, la colonne support et le piège du filtre, afin de prévenir les accumulations d’oxyde.
Après une interruption prolongée de l’alimentation électrique, laisser l’appareil se stabiliser pendant le temps
recommandé par le fabricant.
Après nettoyage de l’enceinte du four effou changement des filtres, ou lorsque l’appareil n’a pas fonctionné pendant
un certain temps, stabiliser l’appareillage en faisant brûler plusieurs échantillons identiques aux échantillons à
analyser, avant de procéder réellement à l’analyse.
Balayer l’appareillage par un courant d’oxygène et effectuer les réglages nécessaires à l’obtention du zéro.
Si l’appareillage utilisé fournit une lecture directe en pourcentage de soufre, régler comme suit les lectures de
l’appareil sur chaque plage d’étalonnage.
Choisir un matériau de référence certifié dont la teneur en soufre est voisine de la teneur maximale en soufre de la
gamme d’étalonnage. Mesurer la teneur en soufre du matériau de référence certifié, de la manière indiquée en 7.4.
Ajuster la lecture de l’instrument sur la valeur certifiée.
Cet ajustement doit être effectué avant l’étalonnage, comme spécifié en 7.5. II ne peut remplacer ou corriger
l’étalonnage.
7.2 Prise d’essai
Dégraisser l’échantillon pour
essai par lavage dans un solvant convenable (4.3). Évaporer, en chauffant, les
dernières traces de solvant.
Peser, à 1 mg près, 05 g d’échantillon pour essai (voir l’article 9) et ajouter 05 g k 0,001 g de fer pur (4.2) (voir la
note 2).
NOTE 2 La masse de la prise d’essai et de l’accélérateur peuvent varier en fonction du type d’instrument utilisé.
7.3 Essai à blanc
Avant de procéder au dosage, effectuer en double les essais à blanc suivants.
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et 1,5 g k 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter le creuset et son contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.4.
Noter les valeurs lues pour les essais à blanc et les convertir en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe
d’étalonnage (7.6).
0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
La valeur moyenne de l’essai à blanc (m,) est calculée à partir des deux valeurs à blanc (voir la note 3).
NOTE 3 II est important que la valeur moyenne de l’essai à blanc n’excède pas 0,005 mg de soufre et que la différence entre
les deux valeurs d’essai à blanc n’excède pas 0,003 mg de soufre. Si ces valeurs sont anormalement élevées, il convient de
rechercher et d’éliminer la source de pollution.
7.4 Teneur en soufre dans le fer pur (4.2)
Déterminer comme suit la teneur en soufre dans le fer pur (4.2).
Préparer deux creusets en céramique (5.2). Placer un filtre en fibre de verre (5.3) au fond de chaque creuset à
l’aide d’une paire de brucelles.
Ajouter 0,500 g de fer pur (4.2) dans l’un des creusets et 1,000 g dans l’autre. Couvrir chacun des deux creusets
avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié aux deuxième et troisième alinéas de 7.5.
Convertir les valeurs obtenues en milligrammes de soufre à l’aide de la courbe d’étalonnage (7.6).
La masse (Q) de soufre, contenue dans les 0,500 g de fer pur ajoutés, est obtenue en soustrayant la valeur (Q
correspondant à 0,500 g de fer pur de la valeur (@ correspondant à 1,000 g de fer pur. La masse (Q de soufre
contenue dans 1,000 g de fer pur est égale au double de la masse (1~12) de soufre contenue dans les 0,500 g de fer
pur ajoutés:
m5 =2xm2 =2x(m4-m3)
7.5 Dosage
Préparer un creuset en céramique (5.2), placer au fond de celui-ci un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide d’une paire
de brucelles. Ajouter la prise d’essai (7.2) et le fer pur (4.2) (voir 7.2), puis couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur
(4.5).
Placer le creuset en céramique et son contenu sur la colonne support, élever l’ensemble jusqu’à la position de
combustion et verrouiller le système. Mettre le four en marche conformément aux instructions du fabricant.
À la fin du cycle de combustion et de dosage, enlever le creuset et le jeter, puis noter l’indication
donnée
Par
l’analyseur.
7.6 Établissement de la courbe d’étalonnage
7.6.1 Préparation de la gamme d’étalonnage
Préparer huit creusets en céramique (5.2) et placer au fond de chacun d’eux un filtre en fibre de verre (5.3) à l’aide
d’une paire de brucelles.
À l’aide de la microbalance (5.1), peser à 0,001 mg près les quantités de sulfate de baryum (4.6) les plus proches
possible de celles qui sont indiquées dans le tableau 1.
Ajouter 1,000 g de fer pur (4.2) et couvrir avec 1,5 g + 0,l g d’accélérateur (4.5).
7.6.2 Mesurages
Traiter les creusets et leur contenu comme spécifié dans les deuxième et troisième alinéas de 7.5.

0 ISO
Tableau 1 - Gamme d’étalonnage
Masse de sulfate Masse de soufre extraite Teneur en soufre
de baryum (4.6) du creuset en céramique de la prise d’essai
% (mlm)
mg mg
~~
0 0
0 ‘)
3,64 0,50 0,lO
5,46 0,75 0,15
7,28 l,oo
0,20
9,lO 1,25 0,25
10,92 1,50 0,30
12,74
1,75 0,35
14,56 2,00 0,40
1) Terme zéro.
r-
7.6.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
La valeur nette est obtenue par soustraction de la valeur lue pour le terme zéro à la valeur lue pour chacun des
autres termes de la gamme d’étalonnage.
Tracer une courbe d’étalonnage en portant cette valeur nette en fonction des milligrammes de soufre pour chaque
solution de la gamme d’étalonnage.
8 Expression des résultats
8.1 Méthode de calcul
Convertir la lecture correspondant à la prise d’essai (voir 7.5) en milligrammes de soufre (mo) à l’aide de la courbe
d’étalonnage.
La teneur en soufre, ws, exprimée en pourcentage en masse, est donnée par l’équation suivante:
,
mo-ml+m2)
(
ws = x100
mx103
mo-m1+m2)
(
-
-
IOm
où
est la masse de soufre dans la prise d’essai, exprimée en milligrammes;
mO
est la masse de soufre dans l’essai à blanc (7.3), exprimée en milligrammes;
“1
est la masse de soufre dans 0,5 g de fer pur (4.2), exprimée en milligrammes, (voir 7.4);
m2
m est la masse de la prise d’essai (7.2), exprimée en grammes.

0 ISO
ISO 13902: 1997(F)
8.2 Fidélité
Un essai planifié de cette méthode a été effectué par 18 laboratoires dans sept pays, avec huit niveaux de teneur
en soufre, chaque laboratoire effectuant trois déterminations (voir les notes 4 et 5) des teneurs en soufre à chaque
niveau.
Deux de ces trois dosages ont été réalisés dans les conditions de répétabilité définies dans I’ISO 5725-l) c’est-à-
NOTE 4
dire un même opérat
...