ISO 18213-3:2009
(Main)Nuclear fuel technology - Tank calibration and volume determination for nuclear materials accountancy - Part 3: Statistical methods
Nuclear fuel technology - Tank calibration and volume determination for nuclear materials accountancy - Part 3: Statistical methods
ISO 18213-3:2009 presents statistical procedures that can be applied to tank calibration and volume measurement data for nuclear materials accountancy tanks. In particular, ISO 18213-3:2009 presents several diagnostic plots that can be used to evaluate and compare tank calibration data; a procedure for estimating the uncertainties of tank calibration measurements (i.e., determinations of height and volume); a model for estimating either a tank's calibration equation or its inverse (the measurement equation), together with related uncertainties, from a set of standardized tank calibration data (i.e., from a series of standardized height-volume determinations); and a method for computing uncertainty estimates for determinations of liquid volume. It is intended that the methods in ISO 18213-3:2009 be used within the context of the other parts of ISO 18213. Specifically, the methods presented in ISO 18213-3:2009 are tailored to the general methodology described in ISO 18213-1 and to appropriate related algorithms in ISO 18213-2, ISO 18213-4, ISO 18213-5 or ISO 18213-6. Although the methodology in ISO 18213-3:2009 is intended for application specifically within the context of the other parts of ISO 18213, the methods are more widely applicable. In particular, the statistical model presented in Clause 5 for estimating the tank's measurement equation from a set of standardized calibration data can be applied, regardless of whether or not these data are acquired in accordance with the methods of ISO 18213. A similar statement holds for (propagation) methods of variance estimation: it is intended that the results in ISO 18213-3:2009 be applied to the specific models for which they were derived, but the methods themselves are more widely applicable. An option is presented for a facility to develop equivalent plant- or tank-specific methods of statistical analysis as an alternative to ISO 18213-3:2009. However, if a facility adopts ISO 18213 and chooses not to develop equivalent alternative methods of statistical analysis, it is necessary to use the methods of ISO 18213-3:2009.
Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve pour la comptabilité des matières nucléaires — Partie 3: Méthodes statistiques
L'ISO 18213-3:2009 décrit les procédures statistiques applicables au traitement des données d'étalonnage et de mesure du volume des cuves de comptabilité des matières nucléaires. En particulier, elle présente plusieurs courbes diagnostiques permettant l'évaluation et la comparaison des données d'étalonnage de la cuve, une procédure d'estimation de l'incertitude de mesure lors de l'étalonnage de la cuve (c'est-à-dire déterminations de la hauteur et du volume), un modèle d'estimation d'une équation d'étalonnage ou de mesure d'une cuve (l'inverse de l'équation d'étalonnage), y compris les incertitudes s'y rapportant, à partir d'un ensemble de données d'étalonnage normalisées (c'est-à-dire à partir d'une série de déterminations de hauteur et de volume normalisées), et une méthode de calcul des estimations d'incertitude pour les déterminations du volume de liquide. Les méthodes décrites dans l'ISO 18213-3:2009 sont censées être utilisées dans le cadre des autres parties de l'ISO 18213. En particulier, les méthodes présentées ici sont adaptées à la méthodologie générale décrite dans l'ISO 18213-1 et aux algorithmes appropriés spécifiés dans l'ISO 18213-2, l'ISO 18213-4, l'ISO 18213-5 ou l'ISO 18213-6. Bien que la méthodologie décrite dans l'ISO 18213-3:2009 s'applique de façon spécifique au contexte de l'ISO 18213, pour l'essentiel, son domaine d'application est plus étendu. En particulier, le modèle statistique présenté dans l'Article 5 pour l'estimation de l'équation de mesure de la cuve à partir d'un ensemble de données d'étalonnage est aplicable, que ces données aient été acquises conformément aux méthodes de l'ISO 18213 ou non. Il en va de même pour les méthodes (de propagation) permettant d'estimer la variance: les résultats indiqués dans l'ISO 18213-3:2009 sont spécifiques des modèles en question, mais le champ d'application des méthodes utilisées pour l'obtention de ces résultats est plus étendu. Comme alternative à cette l'ISO 18213-3:2009, un site peut développer des méthodes d'analyse statistique équivalentes, spécifiques de l'installation ou de la cuve. Toutefois, un site qui opte pour l'ISO 18213 et décide de ne pas développer des méthodes d'analyses statistiques alternatives se doit d'utiliser les méthodes de l'ISO 18213-3.
General Information
- Status
- Published
- Publication Date
- 17-Feb-2009
- Technical Committee
- ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
- Drafting Committee
- ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
- Current Stage
- 9093 - International Standard confirmed
- Start Date
- 15-Sep-2025
- Completion Date
- 13-Dec-2025
Overview
ISO 18213-3:2009 - Nuclear fuel technology: Tank calibration and volume determination - Part 3: Statistical methods - defines statistical procedures for analysing tank calibration and volume measurement data used in nuclear materials accountancy. It provides diagnostic tools, a statistical model for estimating a tank’s calibration or measurement equation from standardized height–volume data, and methods to estimate and propagate uncertainties for contained and transfer liquid volume determinations. The methods are intended to be used with the other parts of ISO 18213 but are broadly applicable to tank calibration and volume measurement problems.
Key topics and requirements
- Diagnostic plots and data checks - Procedures and example plots to evaluate, compare and validate tank calibration data and auxiliary measurements (Clause 5, Annex A).
- Uncertainty estimation for calibration measurements - Methods to estimate measurement-system response uncertainty (height) and uncertainties in tank content measurements (volume, mass) (Clause 6).
- Measurement model and parameter estimation - A statistical model to estimate the tank calibration equation or its inverse (measurement equation) from standardized calibration data, including parameter estimation and residual analysis (Clause 7).
- Variance propagation and confidence intervals - Procedures for computing uncertainty estimates, prediction intervals and confidence regions for volume determinations (Clauses 7.4–7.5, 8). Annex B gives degrees-of-freedom calculations (Welch–Satterthwaite); Annex C presents target uncertainty limits.
- Data standardization linkage - Methods are tailored to the data-standardization approach of ISO 18213-1/2 and to related algorithms in Parts 4–6, ensuring consistency between instrumentation, data standardization, and statistical analysis.
- Flexibility - Facilities may develop equivalent plant- or tank-specific statistical methods, but if ISO 18213 is adopted and no alternatives developed, ISO 18213-3 methods must be used.
Applications and users
Practical applications include:
- Calibrating accountancy tanks and deriving height–volume relationships
- Computing and reporting uncertainty estimates for contained and transferred nuclear material volumes
- Comparing and validating calibration runs and instrumentation performance
- Supporting nuclear safeguards, material accountancy, regulatory reporting and in-plant quality control
Primary users:
- Nuclear materials accountancy specialists and safeguards professionals
- Tank calibration engineers and metrologists
- Laboratory statisticians and QA personnel in fuel-cycle facilities
- Regulators and inspection bodies requiring reproducible uncertainty estimates
Related standards
- ISO 18213-1: Procedural overview
- ISO 18213-2: Data standardization for tank calibration
- ISO 18213-4 / -5: Accurate liquid-height determination (dip tubes, slow/fast bubbling)
- ISO 18213-6: In-tank liquid density determination
By integrating ISO 18213-3:2009 into tank calibration programs, facilities improve the statistical rigor of volume determinations, ensure consistent uncertainty reporting, and support robust nuclear materials accountancy.
ISO 18213-3:2009 - Nuclear fuel technology -- Tank calibration and volume determination for nuclear materials accountancy
ISO 18213-3:2009 - Technologie du combustible nucléaire -- Étalonnage et détermination du volume de cuve pour la comptabilité des matieres nucléaires
Frequently Asked Questions
ISO 18213-3:2009 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Nuclear fuel technology - Tank calibration and volume determination for nuclear materials accountancy - Part 3: Statistical methods". This standard covers: ISO 18213-3:2009 presents statistical procedures that can be applied to tank calibration and volume measurement data for nuclear materials accountancy tanks. In particular, ISO 18213-3:2009 presents several diagnostic plots that can be used to evaluate and compare tank calibration data; a procedure for estimating the uncertainties of tank calibration measurements (i.e., determinations of height and volume); a model for estimating either a tank's calibration equation or its inverse (the measurement equation), together with related uncertainties, from a set of standardized tank calibration data (i.e., from a series of standardized height-volume determinations); and a method for computing uncertainty estimates for determinations of liquid volume. It is intended that the methods in ISO 18213-3:2009 be used within the context of the other parts of ISO 18213. Specifically, the methods presented in ISO 18213-3:2009 are tailored to the general methodology described in ISO 18213-1 and to appropriate related algorithms in ISO 18213-2, ISO 18213-4, ISO 18213-5 or ISO 18213-6. Although the methodology in ISO 18213-3:2009 is intended for application specifically within the context of the other parts of ISO 18213, the methods are more widely applicable. In particular, the statistical model presented in Clause 5 for estimating the tank's measurement equation from a set of standardized calibration data can be applied, regardless of whether or not these data are acquired in accordance with the methods of ISO 18213. A similar statement holds for (propagation) methods of variance estimation: it is intended that the results in ISO 18213-3:2009 be applied to the specific models for which they were derived, but the methods themselves are more widely applicable. An option is presented for a facility to develop equivalent plant- or tank-specific methods of statistical analysis as an alternative to ISO 18213-3:2009. However, if a facility adopts ISO 18213 and chooses not to develop equivalent alternative methods of statistical analysis, it is necessary to use the methods of ISO 18213-3:2009.
ISO 18213-3:2009 presents statistical procedures that can be applied to tank calibration and volume measurement data for nuclear materials accountancy tanks. In particular, ISO 18213-3:2009 presents several diagnostic plots that can be used to evaluate and compare tank calibration data; a procedure for estimating the uncertainties of tank calibration measurements (i.e., determinations of height and volume); a model for estimating either a tank's calibration equation or its inverse (the measurement equation), together with related uncertainties, from a set of standardized tank calibration data (i.e., from a series of standardized height-volume determinations); and a method for computing uncertainty estimates for determinations of liquid volume. It is intended that the methods in ISO 18213-3:2009 be used within the context of the other parts of ISO 18213. Specifically, the methods presented in ISO 18213-3:2009 are tailored to the general methodology described in ISO 18213-1 and to appropriate related algorithms in ISO 18213-2, ISO 18213-4, ISO 18213-5 or ISO 18213-6. Although the methodology in ISO 18213-3:2009 is intended for application specifically within the context of the other parts of ISO 18213, the methods are more widely applicable. In particular, the statistical model presented in Clause 5 for estimating the tank's measurement equation from a set of standardized calibration data can be applied, regardless of whether or not these data are acquired in accordance with the methods of ISO 18213. A similar statement holds for (propagation) methods of variance estimation: it is intended that the results in ISO 18213-3:2009 be applied to the specific models for which they were derived, but the methods themselves are more widely applicable. An option is presented for a facility to develop equivalent plant- or tank-specific methods of statistical analysis as an alternative to ISO 18213-3:2009. However, if a facility adopts ISO 18213 and chooses not to develop equivalent alternative methods of statistical analysis, it is necessary to use the methods of ISO 18213-3:2009.
ISO 18213-3:2009 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18213-3
First edition
2009-03-01
Nuclear fuel technology — Tank
calibration and volume determination for
nuclear materials accountancy
Part 3:
Statistical methods
Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination
du volume de cuve pour la comptabilité des matières nucléaires
Partie 3: Méthodes statistiques
Reference number
©
ISO 2009
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Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Table of symbols. 2
4 Data required. 7
5 Diagnostic plots . 7
5.1 Overview . 7
5.2 Calibration data. 7
5.3 Auxiliary data . 11
6 Uncertainty estimation for calibration data .12
6.1 Measurement system response (height). 12
6.2 Measurements of tank content (volume, mass) . 14
7 Estimation of the measurement equation and associated uncertainties . 14
7.1 Preliminaries . 14
7.2 Measurement model . 15
7.3 Estimation of model parameters . 19
7.4 Volume determinations and variance estimates . 22
7.5 Confidence regions and prediction intervals . 23
8 Uncertainty estimates for volume determinations . 28
8.1 Overview . 28
8.2 Contained volumes. 28
8.3 Transfer volumes. 32
Annex A (informative) Examples of diagnostic plots . 33
Annex B (informative) Welch-Satterthwaite equation for computing degrees of freedom. 42
Annex C (informative) Target uncertainty limits for measurements associated with tank
calibration and volume determination. 43
Bibliography . 49
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18213-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5,
Nuclear fuel technology.
ISO 18213 consists of the following parts, under the general title Nuclear fuel technology — Tank calibration
and volume determination for nuclear materials accountancy:
⎯ Part 1: Procedural overview
⎯ Part 2: Data standardization for tank calibration
⎯ Part 3: Statistical methods
⎯ Part 4: Accurate determination of liquid height in accountancy tanks equipped with dip tubes, slow
bubbling rate
⎯ Part 5: Accurate determination of liquid height in accountancy tanks equipped with dip tubes, fast bubbling
rate
⎯ Part 6: Accurate in-tank determination of liquid density in accountancy tanks equipped with dip tubes
iv © ISO 2009 – All rights reserved
Introduction
This part of ISO 18213 describes statistical procedures suitable for the treatment of tank calibration and
volume measurement data for nuclear materials accountancy tanks. It is one part of a six-part International
Standard that deals with the acquisition, analysis, standardization and use of calibration data to determine
liquid volumes in process tanks for accountability purposes, and is intended for use in conjunction with other
parts of ISO 18213. Other parts of ISO 18213 and their topics are ISO 18213-1 (procedural overview),
ISO 18213-2 (data standardization), ISO 18213-4 (slow bubbling rate), ISO 18213-5 (fast bubbling rate), and
ISO 18213-6 (in-tank determination of liquid density).
To someone without formal statistical training, the methods of ISO 18213-3 might appear to be unnecessarily
complex. However, within the context of the data standardization model presented in other parts of ISO 18213,
the statistical methods presented herein have been kept as simple as possible. Data collection, data
standardization and statistical analysis go hand-in-hand. In order for one to meet the target uncertainty limits
established for accountability purposes, it is necessary that the data standardization model be consistent with
the measurement (instrument) capability and that the statistical error model likewise be compatible with the
data standardization model. It makes no sense to use a highly refined data standardization model with crude
measurement instruments. Conversely, the advantage of highly refined and precise measurement instruments
is lost if a crude data standardization model is used in the subsequent analysis. Using a more refined
measurement instrument, for example, does not improve results if the data standardization model fails, for
example, to take proper account of the effects of temperature variation.
Similarly, it makes no sense to use a sophisticated statistical model with either crude measurements or a
crude data standardization model. Conversely, an overly simple statistical model, or one that is inconsistent
with the underlying data standardization model, yields poor results even when used with high-quality
instrumentation and a refined data standardization model. Because of the important role volume
determinations play in its overall accountability program, a facility typically devotes significant resources to
instrumentation for tank calibration and volume determination. However, refined state-of-the-art measurement
capability by itself is not sufficient to meet target uncertainty limits. Resources are also required to develop a
data standardization model and statistical methods with quality comparable to that of the plant’s measurement
capability. The resources required for data analysis are typically much fewer than those allocated for
instrumentation, but they are equally as important. In any event, adequate resources are required to engage
someone with the necessary training to guide the development and application of computational and statistical
methods that are comparable in sophistication to the measurements to which they are applied.
The statistical methods presented in this part of ISO 18213 are closely tied to the comprehensive state-of-the-
art data standardization methodology presented in other parts of ISO 18213 and are therefore designed to be
applicable over a wide range of measurement systems and operating conditions. As noted in the introduction
to ISO 18213-1, it is not always necessary, or even possible, for the operator to develop the full model for all
tanks in a given facility. Under these circumstances, the methods presented herein provide the framework for
developing a “reduced” calibration model, including suitable estimates of uncertainty, that is consistent with
the “reduced” standardization model developed for a particular tank.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18213-3:2009(E)
Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume
determination for nuclear materials accountancy
Part 3:
Statistical methods
1 Scope
This part of ISO 18213 presents statistical procedures that can be applied to tank calibration and volume
measurement data for nuclear materials accountancy tanks. In particular, this part of ISO 18213 presents
a) several diagnostic plots that can be used to evaluate and compare tank calibration data;
b) a procedure for estimating the uncertainties of tank calibration measurements (i.e., determinations of
height and volume);
c) a model for estimating either a tank’s calibration equation or its inverse (the measurement equation),
together with related uncertainties, from a set of standardized tank calibration data (i.e., from a series of
standardized height-volume determinations);
d) a method for computing uncertainty estimates for determinations of liquid volume.
It is intended that the methods in this part of ISO 18213 be used within the context of the other parts of
ISO 18213. Specifically, the methods presented in this part of ISO 18213 are tailored to the general
methodology described in ISO 18213-1 and to appropriate related algorithms in ISO 18213-2, ISO 18213-4,
ISO 18213-5 or ISO 18213-6. Although the methodology in this part of ISO 18213 is intended for application
specifically within the context of the other parts of ISO 18213, the methods are more widely applicable. In
particular, the statistical model presented in Clause 6 for estimating the tank's measurement equation from a
set of standardized calibration data can be applied, regardless of whether or not these data are acquired in
accordance with the methods of ISO 18213. A similar statement holds for (propagation) methods of variance
estimation: it is intended that the results in this part of ISO 18213 be applied to the specific models for which
they were derived, but the methods themselves are more widely applicable.
This part of ISO 18213 provides a facility with the option to develop equivalent plant- or tank-specific methods
of statistical analysis as an alternative. However, if a facility adopts ISO 18213 and chooses not to develop
equivalent alternative methods of statistical analysis, it is necessary to use the methods of this part of
ISO 18213.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18213-1:2007, Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume determination for nuclear
materials accountancy — Part 1: Procedural overview
ISO 18213-4:2008, Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume determination for nuclear
materials accountancy — Part 4: Accurate determination of liquid height in accountancy tanks equipped with
dip tubes, slow bubbling rate
ISO 18213-5:2008, Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume determination for nuclear
materials accountancy — Part 5: Accurate determination of liquid height in accountancy tanks equipped with
dip tubes, fast bubbling rate
ISO 18213-6:2008, Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume determination for nuclear
materials accountancy — Part 6: Accurate in-tank determination of liquid density in accountancy tanks
equipped with dip tubes
3 Symbols
The symbols used in this part of ISO 18213 are defined below. The symbols are listed in the first column of
the table, approximately in order of appearance. Some symbols are introduced in groups, such as in
connection with a particular equation. The ordering of symbols within such a group may differ from their
appearance in the text if doing so makes the information easier to use. The location at which each symbol first
appears is given in the corresponding row of the second column. The definition or usage of each symbol is
presented in the third column.
Symbol First reference Definition/Usage
Y 5.2.1 response variable (either height or volume, height by convention)
X 5.2.1 control variable (either volume or height, volume by convention)
i 5.2.2 subscript that denotes either calibration increment number or observation
number
Y 5.2.2 standardized elevation of a point in the tank above some pre-established
i
reference point, typically associated with the standardized volume
determined from the liquid added during the first i increments of a
calibration run
X 5.2.2 standardized volume of the tank determined from the total volume of liquid
i
added during the first i calibration increments, i.e., the standardized
volume of the tank below Y
i
j 5.2.2 subscript
x 5.2.2 standardized volume of the jth increment of calibration liquid
j
(X , Y ) 5.2.2 standardized volume-height data pair for the ith calibration increment
i i
f or f(.) 5.2.2 generic function, the tank calibration equation, by convention
ˆ
YX=+αβ + ε 5.2.3 equation that expresses height as a linear function of volume
α, β 5.2.3 equation parameters
ε 5.2.3 residual (height), the difference between the observed value of the
response variable (Y) and the corresponding predicted value (α + βX),
Y − α − βX
a, b 5.2.3 estimates of α, β
ˆ
Y 5.2.3 predicted response (height by convention) derived from some functional
ˆ
relationship between height and volume, Ya=+bX
Y − a − bX 5.2.3 estimated residual, the estimated difference between observed and
i i
estimated values of the response variable for the ith calibration increment,
ˆ
YY−
ii
2 © ISO 2009 – All rights reserved
Y = f(X) 5.2.3 tank calibration equation
∆ 5.2.4 difference operator
∆Y 5.2.4 change (difference) in the response variable (height), typically between
two calibration increments
∆X 5.2.4 change (difference) in the control variable (volume), typically between two
calibration increments
m 5.2.4 computed slope (change in height per unit change in volume) of calibration
i
equation for the ith calibration increment, ∆Y /∆X
i i
f , f 5.2.5.1 generic functions, typically used to denote calibration equations or
1 2
segments thereof
ˆ
f f
5.2.5.2 estimate of the function , the estimated calibration equation by convention
T 5.3.1 temperature, in either the tank or the prover, of the ith increment of
i
calibration liquid
t 5.3.2 time associated with the ith calibration increment, e.g., time at start of
i
increment
∆t 5.3.2 time required to complete the ith calibration increment, t − t
i i i−1
T 6.1, Eq. (6) measured temperature of tank liquid
m
T 6.1, Eq. (6) reference temperature established for calibration
r
H 6.1, Eq. (6) height of a point in the tank at measured temperature T
M m
H 6.1, Eq. (6) height of a point in the tank at reference temperature T
r r
∆P 6.1, Eq. (6) observed difference in pressure between the submerged bubbling probe
and the reference probe
c 6.1, Eq. (6) “corrections” that compensate for differences between the observed
M
pressure at the manometer and the actual pressure at the tip of the
submerged probe
ρ 6.1, Eq. (6) average density of the liquid in the tank at the measured temperature T
M m
ρ 6.1, Eq. (6) average density of the air in the tank above the liquid surface at the
a,s
prevailing pressure
g 6.1, Eq. (6) local value of the acceleration due to gravity
α 6.1, Eq. (6) coefficient of linear thermal expansion for the dip tubes
ex
∆T 6.1, Eq. (6) difference between the measured and reference temperatures, T − T
m m r
var(.) 6.1 variance operator, e.g., var(H ) denotes the variance of H and var(∆P)
r r
denotes the variance of ∆P, etc.
−1 −1
ˆ
f 6.1 estimate of f
−1
f 7.1 inverse of f, the measurement equation, by convention
H = f(V) 7.1 generic expression for the calibration equation
−1
Vf= ()H 7.1 generic expression for the measurement equation
−1
h or h(.) 7.2.1, Eq. (10) generic function, f , by convention
ε 7.2.1, Eq. (10) residual, the difference between the observed value of the response
variable (Y) and the corresponding predicted value h(X), Y − h(X)
ε 7.2.1 residual difference between the observed value of the response variable
i
(Y) and the corresponding predicted value h(X) for the ith calibration
i i
increment, Y − h(X )
i i
−1
ˆ ˆˆ
h 7.2.1 estimate of h, typically hf=
s 7.2.1, Eq. (11) subscript
c 7.2.1, Eq. (11) “cut point,” point in the (height) range of the measurement equation
s
S 7.2.1, Eq. (11) number of segments (intervals) into which the range of the measurement
equation is partitioned by cut points
c 7.2.1, Eq. (11) left-hand endpoint of the first segment, usually 0
c 7.2.1, Eq. (11) the right-hand endpoint of the largest segment, usually the largest value of
S
the control variable, i.e., c = X
S max
h 7.2.1, Eq. (12) function defined over the interval (c , c ), i.e., function defined for values
s s−1 s
between c and c where s ranges from 1 to S
,
s−1 s
β 7.2.1 model parameters (β denotes the intercept)
i 0
n 7.2.1, Eq. (16) total number of observations, i.e., total number of height-volume data pairs
(X , Y )
i i
p + 1 7.2.1, Eq. (16) number of parameters in the specified model
Y 7.2.1, Eq. (16) n × 1 vector of (response variable) observations
H 7.2.1, Eq. (16) n × (p + 1) design matrix
β 7.2.1, Eq. (16) (p + 1) × 1 vector of model parameters
ε 7.2.1, Eq. (16) n × 1 vector of residual differences, i.e., n × 1 vector of fitting errors
σ (σ ) 7.2.1 standard deviation (variance) of the components of ε
h , h , h 7.2.1 generic functions
1 2 3
θ 7.2.2 (p + 1) × 1 vector of perturbations to the vector of model parameters, β
θ 7.2.2 (p + 1) × 1 vector of perturbations to the vector of model parameters, β,
j
attributable to the jth run
θ 7.2.2 kth component of θ
j,k j
β 7.2.2 (p + 1) × 1 vector of model parameters for the jth run, β = β + θ
j j j
4 © ISO 2009 – All rights reserved
β 7.2.2 kth component of β
j,k j
E(.) 7.2.2 expectation operator
′
θ 7.2.2, Eq. (18) transpose of the vector θ
Φ 7.2.2, Eq. (18) variance-covariance matrix of (the components of) θ
(X , Y) 7.2.2 ith standardized height-volume data pair from jth calibration run
j,i j,i
n 7.2.2, Eq. (19) total number of observations, i.e., total number of height-volume data pairs
j
(X , Y ), from jth calibration run
, ,
j i j i
Y 7.2.2, Eq. (19) n × 1 vector of (response variable) observations from the jth calibration
j j
run
H 7.2.2, Eq. (19) n × (p + 1) design matrix for the jth calibration run
j j
ε 7.2.2, Eq. (19) n × 1 vector of residual differences (fitting errors) for the jth calibration run
j j
r 7.2.2, Eq. (19) number of calibration runs
′
H 7.2.2, Eq. (21) transpose of the matrix H
j j
σ σ 7.2.2, Eq. (21) standard deviation (variance) of the components of ε
jj()
j
I 7.2.2, Eq. (21) n × n identity matrix
j j
Y 7.2.2, Eq. (22) ith component of the vector Y
j,i j
h′ 7.2.2, Eq. (22) ith row of the design matrix H
ji, j
22 22
ˆ
ˆ
ˆ
βε,,σ , etc. 7.3.2 respective estimators of βε,,σ , etc.
jj j jj j
ε 7.3.2 ith component of ε
j,i j
ˆ
h 7.3.2, Eq. (26) estimated measurement equation from data of the jth calibration run
j
ˆ
β 7.3.3.1 estimator of β
X 7.3.3.2 specified (unobserved) value of the control variable (volume by
convention)
Y 7.3.3.2 value of the response variable (height) at X
0 0
′
h 7.3.3.2 row of the design matrix, H, that corresponds to X
0 0
ˆ
ˆ
Y 7.3.3.2 predicted (mean) value of the response variable Y at X , ′
h β
0 0
ˆ ˆ 2
Φ ,θ 7.3.3.3 respective estimators of Φ and θ
j j
ˆ
ˆ
ˆ ˆ
var (.) 7.3.3.3 estimated variance, e.g., varβ denotes the estimated variance of β,
( )
etc.
σˆ 7.3.3.4 estimator of σ
ˆ
ε 7.3.3.4 estimator of ε
j j
ˆ
εˆ 7.3.3.4 ith component of ε , estimate of the ith component of ε
ji, j j
n 7.3.3.4 total number of observations from all runs, n
j
∑
j
ε 7.4, Eq. (37) prediction error for a new (future) value of Y ,
0 0
′
ε = Y − h(X ) = Y − h (βθ+ )
0 0 0 0
ˆ
Y 7.4 estimated (predicted) value of Y
0 0
α 7.5.2.1, Eq. (40) specified confidence level (typically 0,025 or 0,05)
2 ˆ
σˆˆσ 7.5.2.1, Eq. (40) estimated standard deviation (variance) of Y , given by Equation (35)
()
00 0
ˆ
ν 7.5.2.1, Eq. (40) (approximate) degrees of freedom for the variance estimate σ
t (ν) 7.5.2.1, Eq. (40) 100(1 − α/2) % point from the t-distribution with parameter (degrees of
α/2
freedom) ν
SS, 7.5.2.1 quantities used to compute degrees of freedom, ν
vv, 7.5.2.1 component degrees of freedom
V, W 7.5.2.1 quantities used to compute degrees of freedom, ν
X 7.5.2.2 an arbitrary unspecified value of the control variable (volume)
ˆ
ˆ
Y 7.5.2.2 predicted (mean) value of the response variable (height) at X, ′
h β
X
X
′
h 7.5.2.2 row of the design matrix H that corresponds to X
X
ˆ
σσˆˆ 7.5.2.2 estimated standard deviation (variance) of Y
()
X X X
ˆ
ν 7.5.2.2 (approximate) degrees of freedom for the variance estimate, σ
X
F (p + 1,ν) 7.5.2.2 100(1 − α) % point from the F-distribution with parameters (p + 1) and ν
α
ˆ
β 7.5.2.3 estimator of β computed from the data of a new calibration run
new
ˆ
Y 7.5.2.3 predicted (mean) value of the response variable (height) at X obtained
X,new
ˆ
′
from the new calibration equation, h β
X new
ˆ
σσˆˆ 7.5.2.3 estimated standard deviation (variance) of Y
()
XX,new ,new X,new
ν , ν 7.5.2.3 (approximate) degrees of freedom for components of the variance
1 2
estimate σˆ
X
ˆ
ˆˆ
σσ() 7.5.3.2 estimated standard deviation (variance) of Y
X X X
H 8.2.1 a standardized reference height (at reference temperature T ), H = X
0 r 0 0
V 8.2.1 standardized reference volume that corresponds to the height H = X ,
0 0 0
V = Y
0 0
var V 8.2.1, Eq. (55) variance of the (mean) predicted volume obtained from the measurement
()
0,pred
equation at H
var V 8.2.1, Eq. (55) measurement component of variance of a (new) volume determination at
( )
0,new
H
6 © ISO 2009 – All rights reserved
var V 8.2.1, Eq. (55) component of variance of a (new) predicted volume resulting from the
( )
0,trans
“transfer” of uncertainty in H through the measurement equation
ˆ ˆ
∂∂hH H 8.2.1, Eq. (57) derivative of the estimated measurement equation h , taken with respect
() ( )
to H and evaluated at H = H
V 8.2.1 the volume at temperature T of the standardized reference volume, V
M m 0
T 8.2.2.2 specified temperature
V , ρ 8.2.2.2 respective density and volume, at temperature T , of a liquid that has
3 3 3
volume V and density ρ at temperature T
M M m
V , V 8.3 specified standardized volumes
1 2
∆V 8.3 difference between two specified volumes, V − V
1 2
h′ , h′ 8.3 row vectors that correspond respectively to the standardized height H
1 2 1
and H
4 Data required
This part of ISO 18213 applies generally to data acquired during the process of data collection and analysis
for tank calibration and volume determination as outlined in ISO 18213-1. Specific procedures apply either to
particular subsets of these data or at various stages in the process pertaining to their acquisition, analysis,
interpretation and use. The data to which a particular statistical procedure applies and the stage in the
process at which the procedure should be used are identified in the subclause(s) where that procedure is
discussed.
5 Diagnostic plots
5.1 Overview
Diagnostic plots are among the most powerful tools available for analyzing and verifying volume measurement
data. Plots are particularly useful for identifying anomalous observations and measurements in a set of tank
calibration data. They are also quite useful for comparing the (standardized) data from two calibration runs
and for comparing two estimates of the tank's calibration equation. Plots that may be used to evaluate a set of
calibration (height and volume) data are presented in 5.2. Plots of auxiliary data (time, temperature) are
presented in 5.3. Examples of all plots are given in Annex A.
5.2 Calibration data
5.2.1 General comments
The plots discussed in 5.2 may be based on either the tank's calibration equation or its measurement equation.
For plots based on the calibration equation, the response variable (denoted by Y) represents the height or
elevation and the control variable (denoted by X) represents volume or increment number. For plots based on
the measurement equation (the inverse of the calibration equation), the interpretation of Y and X is reversed: Y
denotes volume and X denotes height. Both plot orientations can be useful in a particular application and both
are illustrated in Annex A. For convenience, only the term “calibration equation” is used in 5.2, with the
understanding that the discussion also applies to the measurement equation.
The plots of 5.2 can be constructed from data that are presented in various forms. A specific plot is typically
constructed from the standardized data from a particular calibration run, but it can also be constructed from
the corresponding raw data, or from “data points” obtained by evaluating the tank's estimated calibration (or
measurement) equation at a number of selected points. Although it is possible to construct plots from raw
calibration data, the analysis of raw data is generally not recommended because meaningful comparisons are
difficult, particularly if measurement conditions vary significantly during the period(s) of data collection.
Finally, it is often useful for comparative purposes to superpose or overlay several plots on a set of common
axes. A plot obtained by superposing profile variation plots of the calibration data from several individual runs,
for example (see 5.2.3), is very useful for examining run-to-run variations. Likewise, overlaying a profile
variation plot of the data from a new calibration run on that from a previous estimate of the calibration equation
can be very helpful for verifying that the tank's calibration equation has not changed since the previous
calibration.
5.2.2 Cumulative (Y vs. X) plots
A cumulative plot displays the relationship between the height or elevation of points in a tank above some pre-
selected reference point, Y, and the corresponding volume of the tank, X, below these points. A cumulative
plot shows the general features (shape) of the height-volume relationship for the tank.
As noted in 5.2.1, a cumulative plot can be constructed
a) from the standardized data from a particular calibration run,
b) from the corresponding raw data (generally not recommended), or
c) from a previously defined calibration equation for the tank, expressed in functional or tabular form.
In the first two cases, the response of the tank’s measurement system, e.g., “liquid height,” is plotted for each
increment of the calibration run against a measure of the total amount of calibration liquid, e.g., cumulative
volume, required to reach this height. In the latter case, the plotted “data” are obtained by evaluating the
tank's estimated calibration or measurement equation at a number of selected points.
In the notation of ISO 18213-2, Y denotes the (standardized) elevation, above some pre-established
i
reference point, of a point in the tank determined by the liquid added during the first i increments of a
calibration run. Similarly, X denotes the (standardized) total volume of the tank below that point, as
i
determined from the volume of liquid added during the first i calibration increments, as given in Equation (1):
Xx=
ij∑
j
(1)
where x denotes the standardized volume of the jth incremental addition of calibration liquid. A cumulative
j
plot is obtained by plotting the standardized volume-height pairs (X , Y) derived from the raw data of a
i i
particular calibration run. Methods for computing the standardized values X and Y from a set of raw
i i
calibration data are described in ISO 18213-2.
It can be useful for comparative purposes to overlay plots of the standardized data from several calibration
runs. It is also possible to include a cumulative plot derived from a previously defined calibration equation, f, in
the overlay plot. This is done by plotting the points [X , f(X )] obtained by evaluating the function at a suitable
i i
number of points.
One variation of the cumulative plot (and all other plots discussed in 5.2) is to plot the response variable
against increment number, i, instead of against cumulative volume, X. However, when several plots are
i
overlaid, a valid comparison is possible only when all data are plotted on a common scale.
Cumulative plots show the general features of the tank's profile (i.e., its height-volume relationship). They can
also reveal gross differences in the data from several calibration runs, or among the data of several calibration
runs and some pre-established calibration equation. However, the plotting range on the vertical scale is
generally too large to provide adequate resolution for detecting
⎯ small differences in tank profile, or
⎯ outlying points in a set of calibration data.
Variations in tank profile and anomalous data points are more easily detected with the aid of the profile
variation and incremental slope plots discussed in 5.2.3 and 5.2.4, respectively.
8 © ISO 2009 – All rights reserved
5.2.3 Profile variation [(Y − a − bX) vs. X] plots
A profile variation plot shows the difference between the observed height, Y, and an estimate of height
ˆ
computed from an equation that expresses height as a linear function of volume, Y=a+bX, versus the volume,
X, of the tank below the corresponding height. In other words, the profile variation plot shows the variation in
the free (unobstructed) cross-sectional area of the tank about its average free cross-sectional area. A profile
variation plot provides greater resolution in the vertical (“height”) scale than the cumulative plot, thereby
revealing greater detail about the free cross-sectional area of the tank.
Like the cumulative plot, the profile variation plot can be constructed from
a) the standardized data from a particular calibration run,
b) the corresponding raw data (generally not recommended), or
c) a previously defined calibration equation for the tank, expressed in a functional form.
In the first two cases, a profile variation plot is obtained by plotting, for each increment of a calibration run, the
“residual height” against the corresponding cumulative volume. The residual heights are the differences
between observed heights and corresponding estimates computed from a linear function chosen to describe
or “fit” the relationship between height and cumulative volume in the selected data. In the later case, the
plotted “data” are obtained by first evaluating the tank's estimated calibration or measurement equation at a
number of selected points.
In the notation of 5.2.2, where Y denotes standardized (liquid) height and X denotes the corresponding
standardized cumulative volume, the profile variation plot is obtained by plotting the following points:
ˆ
()YY−−,X =(Y a−bX,X) (2)
ii i i i i
for all pairs of observations (X , Y ) obtained during the calibration run. In Equation (2), a and b are estimates of
i i
ˆ
the coefficients α and β in the linear relationship Y=αβ+ X +ε employed to describe the data.
The main objective of the profile variation plot is to increase the resolution in the vertical (height) dimension,
and the method used to estimate α and β is secondary to this objective. The coefficients a and b may be taken
as least squares regression estimates of the intercept and slope for a straight-line fit to the calibration data
(X , Y ). Alternatively, a and b may be taken as the slope and intercept of a line that passes through some initial
i i
point, e.g., the second or third, and a terminal point, e.g., the next-to-last, of the run. It is generally advisable
to avoid the first and last points because they tend to be more anomalous than other points in the run.
As with cumulative plots, it can be useful for comparative purposes to overlay profile variation plots of the
standardized data from several calibration runs. It is possible to include a profile variation plot from a
previously defined calibration equation, f, in the overlay plot by evaluating the function Y = f(X) at suitable
points, X , and computing Y − a − bX for each. It is also possible to make profile plots from the raw data, but
i i i
this is not recommended for the reasons cited in 5.2.1.
When data from several calibration runs or tank calibration equations are being compared, the linear
coefficients a and b should be determined from the aggregated data from all runs or equations of interest to
ensure that all data are plotted on a common scale.
5.2.4 Incremental slope (∆Y/∆X vs. X) plots
The incremental slope plot displays the incremental changes in the slope of the calibration function, i.e.,
changes in height between successive calibration increments with respect to the corresponding incremental
changes in volume, plotted relative to the volume of the tank below the associated height. In other words, an
incremental slope plot displays the rate of change in liquid height in the tank per unit change in volume for
each volume increment in a calibration run. Incremental slope plots reveal great detail, so they are very useful
for detecting small changes in tank profile that would not be revealed by cumulative or profile variation plots.
Consequently, incremental slope plots are especially useful for detecting outliers and other small data
anomalies.
As with previously discussed plots, the incremental slope plot can be constructed from
a) the standardized data from a particular calibration run,
b) the corresponding raw data (generally not recommended), or
c) a previously defined calibration equation for the tank, expressed in a functional form.
If Y denotes standardized height and X denotes standardized cumulative volume, the incremental slope, m , i.e.
i
the change in height per unit change in volume, for the ith calibration increment is given in Equation (3):
m=∆∆Y/ X
ii i
=Y−−Y X X (3)
()( )
ii−−11i i
=Y −Y x
()
ii−1 i
where (X , Y ) and (X , Y ) are the cumulative volumes and heights, respectively, from the (i − 1)th and ith
i−1 i−1 i i
calibration increments. The incremental slope plot is created by plotting m versus X for the selected
i i
calibration increments.
It can be useful for comparative purposes to overlay several incremental slope plots. Incremental slope plots
can be overlaid to compare standardized data from the same dip tube acquired over several calibration runs.
They can also be overlaid to compare data from several dip tubes acquired during a single run. Incremental
slope plots of data from different runs can be especially helpful for detecting subtle changes in profile,
whereas incremental slope plots of data from several probes collected during the same calibration run are
helpful for detecting anomalous measurements. As with other plots, it is possible to include an incremental
slope plot from a previously defined calibration equation in the overlay plot by evaluating the function Y = f(X)
at suitable points X .
i
5.2.5 Comparison and residual plots
5.2.5.1 Comparison {[Y − f(X)] vs. X or [f (X) − f (X)] vs. X} plots
1 2
As its name implies, a comparison plot is a graphical comparison between two equations or two sets of data.
Comparison plots are typically used to display differences between a set of calibration data and some
reference function, such as the tank’s previously estimated calibration equation. Comparison plots can also be
used to display
a) differences between data from two calibration runs,
b) differences between two functions (e.g., f and f ), such as new and old estimates of the calibration
1 2
equation, or
c) estimates of the calibration equation derived by the operator and the inspector.
It is often desirable to select one of the entities as a reference for the comparison.
As in 5.2.2, let Y denote the (standardized) liquid height and X denote the (standardized) cumulative volume.
Then the plot for comparing a new set of calibration data with some function, f, of interest, such as a
previously determined calibration equation, is obtained by plotting the following points:
⎡⎤
Yf− X , X (4)
()
ii i
⎣⎦
10 © ISO 2009 – All rights reserved
for all pairs of observations (X , Y ) obtained during the calibration run. It is clear from Equations (2) and (4)
i i
that the profile plot is a special case of the comparison plot in which the function, f, has the linear form
f(X) = α + βX. Moreover, the residual plot discussed in 5.2.5.2 is a special case of the comparison plot in which
the reference function, f, is estimated from the data (X , Y ) by statistical methods.
i i
For examining the data from several calibration runs, it is particularly useful to overlay several plots in which
the data from each run are compared with a common reference function, such as a previously determined
estimate of the calibration equation. A plot of the differences between estimates of the tank's calibration
equation from successive calibration exercises shows the extent to which the calibration has changed over
time. Small differences indicate, for example, that the calibration equation has not changed significantly
between calibrations. It is possible to construct various comparison plots that are quite useful for analysing
tank calibration data. However, it is also easy to create plots that are confusing and difficult to interpret, so
care is required to avoid useless or misleading plots.
ˆ
5.2.5.2 Residual {[(Y − f (X)] vs. X} plots
A residual plot is a special type of comparison plot that differs from a general comparison plot only in how the
reference function is determined. Whereas any function may be used to make a comparison plot, the term
residual plot is reserved for the case in which the reference function is obtained by “fitting” the data of interest.
The construction of a residual plot is identical to that of a comparison plot. If Y denotes standardized liquid
height and X denotes standardized cumulative volume, then the residual plot for a set of calibration data is
obtained by plotting the following points:
ˆ
⎡⎤
Yf− ()X , X (5)
ii i
⎣⎦
ˆ
for all pairs of observations (X , Y) obtained during the calibration run. In this case, the function, f , is
i i
estimated from the calibration data by means of some statistical fitting procedure such as, for example, least-
squares regression.
Residual plots are used primarily for evaluating the “goodness” of various trial fits to a set of standardized
calibration data in the search for a suitable estimate of the tank's calibration equation. Since residual plots
show differences between the observed data points and the proposed estimate, they play a key role in the
model fitting process of 7.3. When a model is fitted simultaneously to the data of several calibration runs, the
corresponding residual plot also shows the extent to which run-to-run variation influences the resulting
uncertainty estimates.
5.3 Auxiliary data
5.3.1 Temperature plots
A temperature plot displays the temperature associated with each calibration increment on the vertical scale
versus increment number on the horizontal scale. The temperature of interest may be either that of the
calibration liquid in the prover or the liquid in the tank. If T denotes the temperature of interest for the ith
i
calibration increment, then the temperature plot is a plot
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18213-3
Première édition
2009-03-01
Technologie du combustible nucléaire —
Étalonnage et détermination du volume
de cuve pour la comptabilité des matières
nucléaires —
Partie 3:
Méthodes statistiques
Nuclear fuel technology — Tank calibration and volume determination
for nuclear materials accountancy —
Part 3: Statistical methods
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Symboles . 2
4 Données requises. 7
5 Courbes diagnostiques. 8
5.1 Vue d'ensemble. 8
5.2 Données d'étalonnage. 8
5.3 Données de référence . 12
6 Estimation de l'incertitude pour les données d'étalonnage. 13
6.1 Réponse du système de mesure (hauteur) . 13
6.2 Mesures de la capacité de la cuve (volume, masse). 15
7 Estimation de l'équation de mesure et des incertitudes associées. 15
7.1 Préambule. 15
7.2 Modèle de mesure. 16
7.3 Estimation des paramètres de modèle.21
7.4 Déterminations du volume et estimations des variances . 24
7.5 Régions de confiance et intervalles de prédiction. 25
8 Estimations de l'incertitude pour les déterminations de volume. 30
8.1 Aperçu. 30
8.2 Volumes contenus. 30
8.3 Volumes transférés. 34
Annexe A (informative) Exemples de courbes diagnostiques. 35
Annexe B (informative) Formule de Welch-Satterthwaite pour le calcul des degrés de liberté. 44
Annexe C (informative) Limites d'incertitude cibles pour les mesures associées à l'étalonnage
et à la détermination du volume de la cuve . 45
Bibliographie . 51
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18213-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
L'ISO 18213 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Technologie du combustible
nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve pour la comptabilité des matières nucléaires:
⎯ Partie 1: Aperçu général de la procédure
⎯ Partie 2: Normalisation des données pour l'étalonnage de cuve
⎯ Partie 3: Méthodes statistiques
⎯ Partie 4: Détermination précise de la hauteur de liquide dans une cuve bilan équipée de cannes de
bullage, bullage lent
⎯ Partie 5: Détermination précise de la hauteur de liquide dans une cuve bilan équipée de cannes de
bullage, bullage rapide
⎯ Partie 6: Détermination précise de la masse volumique d'un liquide dans une cuve bilan équipée de
cannes de bullage
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
Introduction
La présente partie de l'ISO 18213 décrit les procédures statistiques relatives au traitement des données
d'étalonnage et de mesure du volume des cuves de comptabilité des matières nucléaires. Elle constitue une
partie d'une Norme internationale en six parties qui porte sur l'acquisition, l'analyse, la normalisation et
l'exploitation des données d'étalonnage permettant de déterminer les volumes de liquide dans les cuves de
procédé pour des besoins de comptabilité, et est destinée à être utilisée conjointement avec les autres parties
de l'ISO 18213, qui sont l'ISO 18213-1 (aperçu général de la procédure), l'ISO 18213-2 (normalisation des
données), l'ISO 18213-4 (bullage lent), l'ISO 18213-5 (bullage rapide) et l'ISO 18213-6 (détermination de la
masse volumique d'un liquide dans une cuve).
Pour les personnes qui ne disposent pas d'une solide formation en statistique, les méthodes de l’ISO 18231-3
peuvent sembler inutilement complexes. Cependant, dans le contexte du modèle de normalisation des
données abordé dans les autres parties de l'ISO 18213, la description des méthodes statistiques dans le
présent document se veut le plus simple possible. L'acquisition et la normalisation des données vont de pair
avec l'analyse statistique. Pour respecter les limites d'incertitude cibles établies aux fins de la comptabilité, il
est nécessaire que le modèle de normalisation des données soit cohérent avec la capacité de mesure (des
instruments) et, de même, que le modèle d'erreur statistique soit compatible avec le modèle de normalisation
des données. L'utilisation d'un modèle de normalisation de donnée sophistiqué n'a pas de sens si les
instruments de mesure dont on dispose sont rudimentaires. À l'inverse, des instruments de mesure précis et
sophistiqués ne sont pas mis à profit si le modèle de normalisation des données utilisé, dans l'analyse
consécutive, est rudimentaire. L'emploi d'un instrument de mesure très perfectionné, par exemple, n'améliore
pas les résultats si le modèle de normalisation des données ne tient pas suffisamment compte des effets dus
aux variations de température.
De la même façon, il est inutile d'avoir recours à un modèle statistique sophistiqué si les mesurages effectués
sont grossiers ou si le modèle de normalisation des données utilisé est sommaire. Inversement si le modèle
statistique utilisé est trop simple ou s'il n'est pas cohérent avec le modèle de normalisation des données sur
lequel il repose, les résultats obtenus seront médiocres malgré la qualité de l'instrumentation et du modèle de
normalisation des données. En raison de l'importance des déterminations du volume dans le programme
général de comptabilité, une installation affecte, en général, des ressources significatives à l'instrumentation
destinée à l'étalonnage et à la détermination du volume de la cuve. Cependant, une capacité de mesure
sophistiquée et à la pointe de la technique ne suffit pas, en soi, au respect des limites d'incertitude cibles. Des
ressources sont également nécessaires pour l'élaboration d'un modèle de normalisation des données et des
méthodes statistiques d'une qualité comparable à celle de la capacité de mesure de l'installation. Ces
ressources sont habituellement beaucoup plus faibles que celles affectées à l'instrumentation, bien qu'elles
soient tout aussi importantes. Dans tous les cas, les ressources doivent permettre de recruter une personne
suffisamment formée pour orienter l'élaboration et l'application de méthodes de calcul et de méthodes
statistiques aussi sophistiquées que les mesures en question.
Les méthodes statistiques décrites dans la présente partie de l'ISO 13218 sont étroitement liées à la
méthodologie de normalisation des données complète et innovante décrite dans les autres parties de
l'ISO 18213. Par conséquent, elles sont conçues pour être applicables à une grande diversité de systèmes de
mesure et de conditions opératoires. Comme indiqué dans l'introduction de l'ISO 18213-1, il n'est pas toujours
nécessaire, voire possible, que l'opérateur établisse un modèle complet qui puisse s'appliquer à toutes les
cuves d'une installation donnée. Dans ces conditions, les méthodes décrites dans le présent document
fournissent un cadre permettant d'élaborer un modèle d'étalonnage à la fois «simplifié», comprenant des
estimations de l'incertitude adaptées, et cohérent avec le modèle de normalisation «simplifié» établi pour une
cuve spécifique.
NORME INTERNATIONALE ISO 18213-3:2009(F)
Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et
détermination du volume de cuve pour la comptabilité des
matières nucléaires —
Partie 3:
Méthodes statistiques
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 18213 décrit les procédures statistiques applicables au traitement des données
d'étalonnage et de mesure du volume des cuves de comptabilité des matières nucléaires. En particulier, elle
présente
a) plusieurs courbes diagnostiques permettant l'évaluation et la comparaison des données d'étalonnage de
la cuve,
b) une procédure d'estimation de l'incertitude de mesure lors de l'étalonnage de la cuve (c'est-à-dire
déterminations de la hauteur et du volume),
c) un modèle d'estimation d'une équation d'étalonnage ou de mesure d'une cuve (l'inverse de l'équation
d'étalonnage), y compris les incertitudes s'y rapportant, à partir d'un ensemble de données d'étalonnage
normalisées (c'est-à-dire à partir d'une série de déterminations de hauteur et de volume normalisées), et
d) une méthode de calcul des estimations d'incertitude pour les déterminations du volume de liquide.
Les méthodes décrites dans la présente partie de l'ISO 18213 sont censées être utilisées dans le cadre des
autres parties de l'ISO 18213. En particulier, les méthodes présentées ici sont adaptées à la méthodologie
générale décrite dans l'ISO 18213-1 et aux algorithmes appropriés spécifiés dans l'ISO 18213-2, l'ISO 18213-
4, l'ISO 18213-5 ou l'ISO 18213-6. Bien que la méthodologie décrite dans la présente partie de l'ISO 18213
s'applique de façon spécifique au contexte de l'ISO 18213, pour l'essentiel, son domaine d'application est plus
étendu. En particulier, le modèle statistique présenté dans l'Article 6 pour l'estimation de l'équation de mesure
de la cuve à partir d'un ensemble de données d'étalonnage est applicable, que ces données aient été
acquises conformément aux méthodes de l'ISO 18213 ou non. Il en va de même pour les méthodes (de
propagation) permettant d'estimer la variance: les résultats indiqués dans la présente partie de l'ISO 18213
sont spécifiques des modèles en question, mais le champ d'application des méthodes utilisées pour
l'obtention de ces résultats est plus étendu.
La présente partie de l'ISO 18213 permet à tout site de développer en option des méthodes d'analyse
statistique équivalentes, spécifiques de l'installation ou de la cuve. Toutefois, un site qui opte pour l'ISO 18213
et décide de ne pas développer des méthodes d'analyses statistiques alternatives se doit d'utiliser les
méthodes de la présente partie de l'ISO 18213.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18213-1:2007, Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve
pour la comptabilité des matières nucléaires — Partie 1: Aperçu général de la procédure
ISO 18213-4:2008, Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve
pour la comptabilité des matières nucléaires — Partie 4: Détermination précise de la hauteur de liquide dans
une cuve bilan équipée de cannes de bullage, bullage lent
ISO 18213-5:2008, Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve
pour la comptabilité des matières nucléaires — Partie 5: Détermination précise de la hauteur de liquide dans
une cuve bilan équipée de cannes de bullage, bullage rapide
ISO 18213-6:2008, Technologie du combustible nucléaire — Étalonnage et détermination du volume de cuve
pour la comptabilité des matières nucléaires — Partie 6: Détermination précise de la masse volumique d'un
liquide dans une cuve bilan équipée de cannes de bullage
3 Symboles
Les symboles utilisés dans la présente partie de l'ISO 18213 sont définis ci-dessous. Les symboles sont
énumérés dans la première colonne du tableau, en principe par ordre d'apparition dans le texte (quelques
symboles sont introduits sous forme de groupe lorsqu'ils sont liés à une équation spécifique.) Les symboles
d'un tel groupe peuvent être ordonnés différemment dans le texte afin de faciliter la lecture du tableau. La
première référence de chaque symbole est indiquée dans la ligne correspondante de la deuxième colonne. La
définition ou l'usage de chaque symbole sont présentés dans la troisième colonne.
Première
Symbole Référence Définition/usage
Y 5.2.1 variable de réponse (soit hauteur ou volume, hauteur par convention)
X 5.2.1 variable de contrôle (soit volume ou hauteur, volume par convention)
i 5.2.2 indice inférieur dénotant le nombre d'incréments d'étalonnage ou le
nombre d'observations
Y 5.2.2 élévation standard d'un point de la cuve au-dessus d'un point de référence
i
préétabli, généralement associé avec le volume standard déterminé par
l'ajout de liquide pendant les premiers incréments i de la procédure
d'étalonnage
X 5.2.2 volume normalisé de la cuve déterminé par le volume total de liquide
i
ajouté pendant les premiers incréments de normalisation i, c'est-à-dire le
volume normalisé de la cuve au-dessous de Y
i
j 5.2.2 indice inférieur
x 5.2.2 volume normalisé du j-ième incrément de liquide d'étalonnage
j
(X , Y ) 5.2.2 couple de données volume-hauteur normalisé pour un i-ème incrément
i i
d'étalonnage
f ou f(.) 5.2.2 fonction générique, l'équation d'étalonnage par convention
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
ˆ
YX=+αβ + ε 5.2.3 équation exprimant la hauteur comme fonction linéaire du volume
α, β 5.2.3 paramètres d'équation
ε 5.2.3 résiduel (hauteur), la différence entre la valeur observée de la variable de
réponse ( Y ) et la valeur attendue correspondante (α + βX), Y – α – βX
a, b 5.2.3 estimations de α, β
ˆ
Y 5.2.3 réponse attendue (hauteur par convention), dérivée de quelques relations
ˆ
fonctionnelles entre la hauteur et le volume, Ya=+bX
Y − a − bX 5.2.3 résiduel estimé, la différence estimée entre les variables observées et les
i i
valeurs estimées de la variable de réponse pour le i-ième incrément
ˆ
d'étalonnage, YY-
ii
Y = f(X) 5.2.3 équation de calibration de la cuve
∆ 5.2.4 opérateur différentiel
∆Y 5.2.4 variation (différence) de la variable de réponse (hauteur), généralement
entre deux incréments d'étalonnage
∆X 5.2.4 variation (différence) de la variable de contrôle (volume), généralement
entre deux incréments d'étalonnage
m 5.2.4 pente calculée (variation en hauteur par unité de variation en volume) de
i
l'équation d'étalonnage pour le i-ième incrément, ∆Y /∆X
i i
f , f 5.2.5.1 fonction générique, généralement utilisée pour dénoter les équations
1 2
d'étalonnage ou les membres de celles-ci
ˆ
f
5.2.5.2 estimation de la fonction f, l'équation d'étalonnage par convention
T 5.3.1 température, soit de la cuve soit des cannes de bullage, pour le i-ième
i
incrément de liquide de calibration
t 5.3.2 temps associé avec le i-ième incrément d'étalonnage, c'est-à-dire le temps
i
de départ de l'incrément
∆t 5.3.2 temps nécessaire pour l'accomplissement du i-ième incrément
i
d'étalonnage, t − t
i i−1
T 6.1, Éq. (6) température mesurée du liquide de la cuve
m
T 6.1, Éq. (6) température de référence établie pour l'étalonnage
r
H 6.1, Éq. (6) élévation d'un point de la cuve à la température mesurée T
M m
H 6.1, Éq. (6) élévation d'un point de la cuve à la température de référence T
r r
∆P 6.1, Éq. (6) différence de pression relevée entre la canne de bullage immergée et la
canne de bullage de référence
c 6.1, Éq. (6) «corrections» compensant la différence entre la pression relevée au
M
manomètre et la pression réelle à l'extrémité de la canne submergée
ρ 6.1, Éq. (6) masse volumique moyenne du liquide dans la cuve à la température
M
mesurée T
m
ρ 6.1, Éq. (6) masse volumique moyenne de l'air dans la cuve au-dessus de la surface
a,s
du liquide à la pression régnante
g 6.1, Éq. (6) valeur locale de l'accélération due à la pesanteur
α 6.1, Éq. (6) coefficient de dilatation thermique des cannes de bullage
ex
∆T 6.1, Éq. (6) différence entre la température mesurée et la température de référence,
m
T − T
m r
var(.) 6.1 variance opérateur, c'est-à-dire: var(H ) dénote la variance de H et
r r
var(∆P) dénote la variance de ∆P, etc.
−1 −1
ˆ
f 6.1 estimation de f
−1
f 7.1 inverse de f, la fonction de mesure par convention
H = f(V) 7.1 expression générique pour l'équation d'étalonnage
−1
V = f ()H 7.1 expression générique pour l'équation de mesure
−1
h ou h(.) 7.2.1, Éq. (10) fonction générique, f par convention
ε 7.2.1, Éq. (10) résiduel, la différence entre la valeur observée de la variable de réponse
(Y) et la valeur attendue correspondante h(X), Y − h(X)
ε 7.2.1 différence résiduelle entre la valeur observée de la variable de réponse
i
(Y) et la valeur correspondante attendue h(X ) pour le i-ième incrément
i i
d'étalonnage, Y − h(X )
i i
−1
ˆ ˆˆ
h 7.2.1 estimation de h, généralement hf=
s 7.2.1, Éq. (11) indice inférieur
c 7.2.1, Éq. (11) «point d'intersection» point dans la gamme (hauteur) de l'équation
s
d'étalonnage
S 7.2.1, Éq. (11) nombre de segments (intervalles) dans lesquels la gamme de l'équation
de mesure est divisée par les «points d'intersection»
c 7.2.1, Éq. (11) limite gauche du premier segment, généralement 0
c 7.2.1, Éq. (11) limite droite du plus large segment, généralement la plus grande valeur de
S
la variable de contrôle, c'est-à-dire c = X
S max
h 7.2.1, Éq. (12) fonction définie sur l'intervalle (c , c ), c'est-à-dire la fonction définie pour
s s−1 s
les valeurs comprises entre c et c où s varie de 1 à S
,
s−1 s
β 7.2.1 paramètres de modèle (β dénote l'intersection)
i
n 7.2.1, Éq. (16) nombre total d'observations, c'est-à-dire nombre total de couples de
données hauteur-volume (X ,Y )
i i
p + 1 7.2.1, Éq. (16) nombre de paramètres dans le modèle spécifié
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
Y 7.2.1, Éq. (16) n × 1 vecteur d'observations (variable de réponse)
H 7.2.1, Éq. (16) n × (p + 1) définition de la matrice
β 7.2.1, Éq. (16) (p + 1) × 1 vecteur de paramètres du modèle
ε 7.2.1, Éq. (16) n × 1 vecteur de différence résiduelle, c'est-à-dire n × 1 vecteur d'erreurs
ajustées
σ (σ ) 7.2.1 écart-type (variance) des composantes de ε
h , h , h 7.2.1 fonctions génériques
1 2 3
θ 7.2.2 (p + 1) × 1 vecteur de perturbation par rapport au vecteur de paramètres
du modèle β
θ 7.2.2 (p + 1) × 1 vecteur de perturbation par rapport au vecteur de paramètres
j
du modèle β attribuable à la j-ième séquence
θ 7.2.2 k-ième composante de θ
j,k j
β 7.2.2 (p + 1) × 1 vecteur des paramètres du modèle pour la j-ième séquence,
j
β = β + θ
j j
β 7.2.2 k-ième composante de β
j,k j
E(.) 7.2.2 estimation opérateur
θ′ 7.2.2, Éq. (18) transposée du vecteur θ
Φ 7.2.2, Éq. (18) matrice de variance covariance (les composantes de) θ
(X ,Y ) 7.2.2 i-ième couple de données normalisées hauteur volume pour la j-ième
j,i j,i
séquence d'étalonnage
n 7.2.2, Éq. (19) nombre total d'observations, c'est-à-dire nombre total de couples de
j
données hauteur-volume (X ,Y ), la j-ième séquence d'étalonnage
, ,
j i j i
Y 7.2.2, Éq. (19) n × 1 vecteur d'observations (variable réponse) de la j-ième séquence
j j
d'étalonnage
H 7.2.2, Éq. (19) n × (p + 1) matrice de conception pour la j-ième séquence d'étalonnage
j j
ε 7.2.2, Éq. (19) n × 1 vecteur de différences résiduelles (erreurs ajustées) pour la j-ième
j j
séquence d'étalonnage
r 7.2.2, Éq. (19) nombre de séquences d'étalonnage
H′ 7.2.2, Éq. (21) transposée de la matrice H
j j
σ (σ ) 7.2.2, Éq. (21) écart-type (variance) des éléments de ε
j
j j
I 7.2.2, Éq. (21) n × n matrice identifiée
j j
Y 7.2.2, Éq. (22) i-ième composante du vecteur Y
j,i j
′
h 7.2.2, Éq. (22) i-ième ligne de la matrice de conception H
ji, j
22 22
ˆ
ˆ
βε,,σˆ , etc. 7.3.2 estimateurs respectifs de βε,,σ , etc.
j jj jj j
ε 7.3.2 i-ième élément de ε
j,i j
ˆ
h 7.3.2, Éq. (26) équation de mesure estimée des données de la j-ième séquence
j
d'étalonnage
ˆ
β 7.3.3.1 estimateur de β
X 7.3.3.2 une valeur spécifique (non observée) de la variable de contrôle (volume
par convention)
Y 7.3.3.2 valeurs de la variable de réponse (hauteur) à X
0 0
′
h 7.3.3.2 lignes de la matrice de conception H correspondant à X
0 0
ˆ
ˆ
′
7.3.3.2 (moyenne) valeur attendue de la variable de réponse Y à X , h β
Y
0 0
ˆ ˆ 2
Φ ,θ 7.3.3.3 estimateurs respectifs de Φ et θ
j j
ˆ ˆ
ˆ ˆ
var (.) 7.3.3.3 variance estimée, c'est-à-dire: varβ dénote la variance estimée de β ,
( )
etc.
ˆ
σ 7.3.3.4 estimateur de σ
ˆ
ε 7.3.3.4 estimateur de ε
j j
ˆ
ˆ
ε 7.3.3.4 le i-ième composante de ε , estimation du i-ième composante de ε
ji, j
j
n 7.3.3.4 le nombre total d'observations pour toutes les séquences n
∑ j
j
ε 7.4, Éq. (37) erreur escomptée d'une nouvelle (future) valeur de Y ,
0 0
′
ε = Y − h(X ) = Y − h βθ+
( )
0 0 0 0 0
ˆ
Y 7.4 valeur estimée (attendue) de Y
α 7.5.2.1, Éq. (40) intervalle de confiance spécifié (généralement 0,025 ou 0,05)
2 ˆ
ˆˆ
σ σ 7.5.2.1, Éq. (40) écart-type estimé (variance) de Y , donné par l'Équation (35)
00() 0
ν 7.5.2.1, Éq. (40) degré de liberté (approximation) pour l'estimation de variance σˆ
t (ν) 7.5.2.1, Éq. (40)point 100(1 − α/2) % de la distribution t avec le paramètre ν (degré de
α/2
liberté)
SS, 7.5.2.1 grandeurs utilisées pour calculer le degré de liberté, ν
vv, 7.5.2.1 composante degré de liberté
V, W 7.5.2.1 grandeurs utilisées pour calculer le degré de liberté, ν
X 7.5.2.2 une valeur arbitraire non spécifiée de la variable de contrôle (volume)
ˆ
ˆ
′
Y 7.5.2.2 valeur escomptée (moyenne) de la variable de réponse (hauteur) à X, h β
X X
′
h 7.5.2.2 ligne de la matrice de conception H correspondant à X
X
ˆ
7.5.2.2 écart-type estimé (variance) de Y
σσˆˆ
X
()
X X
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés
ν 7.5.2.2 degrés de liberté (approximatif) pour l'estimation de la variance σˆ
X
F (p + 1,ν) 7.5.2.2 point 100(1 − α) % de la distribution F avec les paramètres (p + 1) et ν
α
ˆ
β 7.5.2.3 estimateur de β calculé à partir des données d'une nouvelle séquence
new
d'étalonnage
ˆ
Y 7.5.2.3 valeur escomptée (moyenne) de la variable de réponse (hauteur) à X
X,new
ˆ
′
obtenue à partir de la nouvelle équation d'étalonnage, h β
X new
2 ˆ
σσˆˆ 7.5.2.3 écart-type estimé (variance) de Y
()
XX,new ,new X,new
ν , ν 7.5.2.3 degrés de liberté (approximatif) pour les composantes de l'estimation de la
1 2
variance σˆ
X
ˆ
ˆˆ
σσ() 7.5.3.2 écart-type estimé (variance) de Y
X X X
H 8.2.1 une hauteur de référence normalisée (à la température de référence T ),
0 r
H = X
0 0
V 8.2.1 volume de référence normalisé correspondant à la hauteur H = X , V = Y
0 0 0 0 0
var V 8.2.1, Éq. (55) variance du volume attendu (moyenne) obtenu de l'équation de mesure
()
0,pred
à H
var V 8.2.1, Éq. (55) élément de mesure de la variance pour une (nouvelle) détermination de
( )
0,new
volume à H
var V 8.2.1, Éq. (55) composante de la variance pour un volume prédéfini (nouveau) résultant
( )
0,trans
du «transfert» de l'incertitude de H dans l'équation de mesure
ˆ ˆ
∂∂hH H 8.2.1, Éq. (57) dérivée de l'équation de mesure estimée h , prenant en compte H et
() ( )
évaluée à H = H
V 8.2.1 le volume à la température T du volume de référence normalisé, V
M m 0
T 8.2.2.2 température spécifiée
V , ρ 8.2.2.2 les masse volumique et volume respectifs, à la température T , du liquide
3 3 3
ayant pour volume V et masse volumique ρ à la température T
M M m
V , V 8.3 volumes normalisés spécifiés
1 2
∆V 8.3 différence entre deux volumes spécifiés, V − V
1 2
′ ′
h , h 8.3 lignes du vecteur correspondant respectivement à la hauteur normalisée
1 2
H et H
1 2
4 Données requises
La présente partie de l'ISO 18213 s'applique d'une façon générale aux données acquises pendant le
processus d'acquisition des données et à l'analyse en vue de l'étalonnage et de la détermination du volume
de la cuve, comme décrit dans l'ISO 18213-1. Des procédures spécifiques s'appliquent soit à des
sous-ensembles particuliers de ces données, soit à différentes étapes du processus d'acquisition, d'analyse,
d'interprétation et d'exploitation des données. Les données auxquelles s'applique une procédure statistique
particulière et l'étape du processus pendant laquelle il convient de les exploiter sont identifiées dans les
paragraphes qui traitent de ladite procédure.
5 Courbes diagnostiques
5.1 Vue d'ensemble
Les courbes diagnostiques font partie des outils les plus performants en matière d'analyse et de vérification
des données de mesure du volume. Elles sont particulièrement utiles pour identifier les observations et les
mesures anormales dans un ensemble de données d'étalonnage d'une cuve. Elles sont également très utiles
pour comparer les données (normalisées) issues de deux séquences d'étalonnage et pour comparer deux
estimations résultant de l'équation d'étalonnage de la cuve. Les courbes pertinentes pour l'évaluation d'une
série de données l'étalonnage (hauteur et volume) sont décrites en 5.2. Les courbes des données auxiliaires
(temps, température) sont présentées en 5.3. L'Annexe A fournit des exemples de toutes les courbes.
5.2 Données d'étalonnage
5.2.1 Généralités
Les courbes traitées en 5.2 peuvent être basées soit sur l'équation d'étalonnage de la cuve, soit sur l'équation
de sa mesure. En ce qui concerne les courbes fondées sur l'équation d'étalonnage, la variable de réponse
(désignée par Y ) représente la hauteur ou la cote, et la variable de contrôle (désignée par X) représente le
volume ou le nombre d'incrément. Dans le cas des courbes basées sur l'équation de mesure (l'inverse de
l'équation d'étalonnage), l'interprétation de Y et de X est inversée: Y désigne le volume et X la hauteur. Les
deux orientations de courbes peuvent être utiles dans une application particulière et sont toutes deux
illustrées dans l'Annexe A. Par souci de commodité, seul le terme «équation d'étalonnage» est utilisé en 5.2,
mais il est entendu que la discussion peut également s'appliquer à l'équation de mesure.
Les courbes présentées en 5.2 peuvent être construites à partir de données présentées sous diverses formes.
Une courbe spécifique est généralement construite à partir des données normalisées issues d'une séquence
d'étalonnage particulière. Cependant, elle peut également être construite à partir des données brutes
correspondantes ou bien à partir de «points de données» obtenus en évaluant l'équation de mesure ou
d'étalonnage estimé de la cuve à un certain nombre de points choisis. Bien que les courbes puissent être
construites à partir de données d'étalonnage brutes, l'analyse des données brutes n'est généralement pas
recommandée car il est difficile d'effectuer des comparaisons qui soient significatives si, pendant la ou les
périodes d'acquisition des données, les conditions de mesure varient de manière notable.
Enfin, il est souvent utile, à des fins de comparaison, de superposer ou de recouvrir plusieurs courbes sur un
ensemble d'axes commun. Une courbe obtenue en superposant des courbes de variation de profil des
données d'étalonnage issues de plusieurs séquences distinctes, par exemple (voir 5.2.3), est très utile pour
l'analyse des variations séquence par séquence. De la même façon, la superposition d'une courbe de
variation de profil, construite à partir des données issues d'une nouvelle séquence d'étalonnage, sur la courbe
d'une estimation antérieure de l'équation d'étalonnage peut se révéler très utile pour vérifier la stabilité de
l'équation d'étalonnage de la cuve depuis l'étalonnage précédent.
5.2.2 Courbes cumulées (Y en fonction de X)
Une courbe cumulée indique la relation entre la hauteur ou la cote des points figurant dans une cuve
au-dessus d'un certain point de référence choisi au préalable, Y , et le volume correspondant de la cuve, X,
au-dessous de ces points. Une courbe cumulée montre les caractéristiques générales (la forme) d'une
relation hauteur/volume pour la cuve.
Comme indiqué en 5.2.1, une courbe cumulée peut être construite
a) à partir des données normalisées issues d'une séquence d'étalonnage particulière,
b) à partir des données brutes correspondantes (en général déconseillé), ou
c) à partir d'une équation d'étalonnage définie au préalable pour la cuve, exprimée sous forme de fonction
ou de tableau.
8 © ISO 2009 – Tous droits réservés
Dans les deux premiers cas, la réponse du système de mesure de la cuve (par exemple «hauteur du liquide»)
est tracée pour chaque incrément de la séquence d'étalonnage par rapport à une mesure de la quantité totale
de liquide d'étalonnage (par exemple le volume cumulé) requis pour atteindre cette hauteur. Dans le dernier
cas, les données «tracées» sont obtenues en évaluant, en un certain nombre de points sélectionnés,
l'étalonnage estimé de la cuve ou l'équation de mesure.
Dans la notation de l'ISO 18213-2, Y désigne la cote (normalisée), au-dessus d'un certain point de référence
i
préétabli, d'un point compris dans la cuve déterminé par le liquide ajouté pendant les premiers incréments i
d'une séquence d'étalonnage. De la même façon, X désigne le volume total (normalisé) de la cuve
i
au-dessous de ce point, tel que déterminé à partir du volume de liquide ajouté pendant les premiers
incréments i de l'étalonnage, selon l'Équation (1):
Xx= (1)
ij∑
j
où x désigne le volume normalisé de la j-ième adjonction incrémentielle de liquide d'étalonnage. Une courbe
j
cumulée est obtenue en traçant les couples volume/hauteur normalisés (X , Y ) dérivés des données brutes
i i
d'une séquence d'étalonnage particulière. Les méthodes de calcul des valeurs normalisées X et Y à partir
i i
d'un ensemble de données d'étalonnage brutes sont décrites dans l'ISO 18213-2.
Il peut être utile de superposer les courbes des données normalisées issues de plusieurs séquences
d'étalonnage afin de les comparer. Il est également possible d'inclure, dans la superposition de courbes, une
courbe cumulée dérivée d'une séquence d'étalonnage, f, définie auparavant. Pour ce faire, tracer les points
[X , f(X )] obtenus en évaluant la fonction à un nombre convenable de points.
i i
Une variante de la courbe cumulée (et de tous les autres points traités en 5.2) consiste à tracer la variable de
réponse par rapport au nombre incrément, i, plutôt que par rapport au volume cumulé, X . Cependant, lorsque
i
plusieurs courbes se superposent, une comparaison valable est uniquement possible si toutes les données
sont représentées dans des courbes à la même échelle.
Les courbes cumulées présentent des caractéristiques générales du profil de la cuve (c'est-à-dire sa relation
hauteur/volume). Elles peuvent également révéler des écarts bruts dans les données issues de plusieurs
séquences d'étalonnage ou entre les données de plusieurs séquences d'étalonnage et d'une certaine
équation d'étalonnage prédéfinie. Cependant, l'échelle de tracé sur l'axe des ordonnées est généralement
trop importante pour pouvoir obtenir une résolution adéquate permettant de détecter
⎯ des petites différences dans le profil de la cuve, ou
⎯ des points aberrants dans un ensemble de données d'étalonnage.
Les variations du profil de la cuve et les points de données anormaux sont plus facilement identifiés à l'aide
des courbes de variation de profil et des courbes de pente incrémentielle, traitées respectivement en 5.2.3 et
5.2.4.
5.2.3 Courbes de variation de profil ⎡⎤Ya−−bX en fonction deX
()
⎣⎦
Une courbe de variation de profil montre l'écart entre la hauteur observée, Y, et une estimation de la hauteur
ˆ
calculée à l'aide d'une équation linéaire exprimant la hauteur en fonction du volume, Ya=+bX , par rapport
au volume, X, de la cuve au-dessous de la hauteur correspondante. En d'autres termes, la courbe de variation
de profil montre la variation de la section libre (dégagée) de la cuve, de part et d'autre de sa section libre
moyenne. Une courbe de variation de profil présente une résolution plus grande sur l'échelle verticale (des
«hauteurs») que la courbe cumulée, et fournit ainsi davantage de détails sur la section libre de la cuve.
Comme la courbe cumulée, la courbe de variation de profil peut être construite
a) à partir des données normalisées issues d'une séquence d'étalonnage particulière,
b) à partir des données brutes correspondantes (en général déconseillé), ou
c) à partir d'une équation d'étalonnage définie au préalable pour la cuve, exprimée sous forme de fonction
ou de tableau.
Dans les deux premiers cas, une courbe de variation de profil est obtenue en traçant, pour chaque incrément
d'une séquence d'étalonnage, la «hauteur résiduelle» par rapport au volume cumulé correspondant. Les
hauteurs résiduelles correspondent à l'écart entre les hauteurs observées et les estimations correspondantes
calculées à l'aide d'une fonction linéaire choisie pour décrire ou «ajuster» la relation entre la hauteur et le
volume cumulé dans les données sélectionnées. Dans le dernier cas, les données «tracées» sont obtenues
en évaluant d'abord l'étalonnage estimé de la cuve ou l'équation de mesure à un certain nombre de points
sélectionnés.
Dans la notation de 5.2.2, où Y désigne la hauteur (de liquide) normalisée et X le volume cumulé normalisé
correspondant, la courbe de variation de profil s'obtient en traçant les points:
ˆ
(,YY−−X)=(Y a−bX,X) (2)
ii i i i i
pour toutes les paires d'observations (X , Y ) obtenues pendant la séquence d'étalonnage. Dans l'Équation (2),
i i
ˆ
a et b sont des estimations des coefficients α et β dans la relation linéaire Y=αβ+ X +ε utilisée pour décrire
les données.
L'objectif principal de la courbe de variation de profil est d'augmenter la résolution dans la dimension verticale
(hauteur), et la méthode utilisée pour estimer α et β est secondaire par rapport à cet objectif. Les coefficients
a et b peuvent être considérés comme des estimations obtenues par la méthode de régression des moindres
carrés de l'ordonnée à l'origine et de la pente d'une droite réalisant l'ajustement des données d'étalonnage (X ,
i
Y ). D'une autre façon, a et b peuvent être considérés comme la pente et l'ordonnée à l'origine d'une droite
i
passant par un point d'origine donné (par exemple le deuxième ou le troisième) et un point d'extrémité (par
exemple l'avant-dernier) de la séquence. Il est généralement recommandé d'éviter les premier et dernier
points car ils ont tendance à être plus anormaux que les autres points de la séquence.
Comme dans le cas de courbes cumulées, il peut être utile, à des fins de comparaison, de superposer les
courbes de variation de profil des données normalisées issues de plusieurs séquences d'étalonnage. Il est
possible d'inclure une courbe de variation de profil à partir d'une équation d'étalonnage, f, définie auparavant
dans la superposition de courbes, en évaluant la fonction Y = f(X) pour une série de points appropriés X et en
i
calculant Y − a − bX pour chaque point. Il est également possible de tracer des courbes de profil à partir de
i i
données brutes, mais cela est déconseillé pour les raisons citées en 5.2.1.
Lorsque l'on compare les données provenant de plusieurs séquences d'étalonnage ou équations d'étalonnage
de cuve, il convient de déterminer les coefficients linéaires a et b à partir de l'ensemble des données de toutes
les séquences ou équations pertinentes, afin de garantir que toutes les données sont tracées sur une échelle
commune.
5.2.4 Courbes de pente incrémentielle (∆Y/∆X en fonction de X)
La courbe de pente incrémentielle montre les changements incrémentiels de la pente de la fonction
d'étalonnage, c'est-à-dire les changements de «hauteur» entre les incréments d'étalonnage successifs en
fonction des changements incrémentiels de volume correspondants, relevés par rapport au volume de la cuve
au-dessous de la hauteur associée. En d'autres termes, une courbe de pente incrémentielle montre le taux de
changement de la hauteur de liquide dans la cuve par changement d'unité en volume pour chaque incrément
de volume dans une séquence d'étalonnage. Les courbes de pente incrémentielle fournissent un grand
nombre d'informations et sont très utiles pour repérer des changements de profil de cuve minimes qui
n'auraient pas été mis au jour par des courbes cumulées ou des courbes de variation de profil. Par
conséquent, elles sont particulièrement utiles pour détecter les valeurs aberrantes et toute autre donnée
anormale.
Comme dans le cas des courbes discutées précédemment, la courbe de pente incrémentielle peut être
construite
a) à partir des données normalisées issues d'une séquence d'étalonnage particulière,
b) à partir des données brutes correspondantes (en général déconseillé), ou
c) à partir d'une équation d'étalonnage définie au préalable pour la cuve, exprimée sous la forme de fonction.
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Si Y désigne la hauteur normalisée et X le volume cumulé normalisé, la pente incrémentielle (c'est-à-dire le
changement de hauteur par changement d'unité en volume) pour le i-ième incrément d'étalonnage est donnée
par l'Équation (3):
m=∆∆Y/ X
ii i
=Y −Y X −X (3)
()( )
ii−−11i i
=Y −Y x
()
ii−1 i
où (X , Y ) et (Y , X ) sont les hauteurs et les volumes cumulés, respectivement, des (i − 1)-ième et i-ième
i−1 i−1 i i
incréments d'étalonnage. La courbe de pente incrémentielle est créée en traçant m en fonction de X pour les
i i
incréments d'étalonnage sélectionnés.
Il peut s'avérer utile de superposer plusieurs courbes de pente incrémentielle à des fins de comparaison. Les
courbes de pente incrémentielle peuvent être superposées pour comparer les données normalisées
provenant de la même canne de bullage, acquises à partir de plusieurs séquences d'étalonnage. Elles
peuvent également être superposées pour comparer les données provenant de plusieurs cannes de bullage,
acquises à partir d'une seule séquence. Les courbes de pente incrémentielle tracées à partir de données
issues de différentes séquences peuvent être particulièrement utiles pour détecter de légers changements de
profil, tandis que les courbes de pente incrémentielle tracées à partir de données issues de plusieurs cannes
de bullage, recueillies au cours de la même séquence d'étalonnage, sont utiles pour détecter des mesures
anorm
...














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