ISO 22875:2017
(Main)Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets
ISO 22875:2017 describes a method for determining chlorine and fluorine in uranium dioxide powder and sintered pellets. It is applicable for the measurement of samples with a mass fraction of chlorine from 5 µg/g to 500 µg/g and with a mass fraction of fluorine from 2 µg/g to 500 µg/g.
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans les poudres de dioxyde d'uranium et les pastilles frittées
L'ISO 22875:2017 décrit une méthode de détermination du chlore et du fluor dans les poudres et les pastilles frittées de dioxyde d'uranium. Il est applicable pour l'analyse d'échantillons dont la fraction massique de chlore est comprise entre 5 µg/g et 500 µg/g, et la fraction massique de fluor comprise entre 2 µg/g et 500 µg/g.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22875
Second edition
2017-08
Nuclear energy — Determination
of chlorine and fluorine in uranium
dioxide powder and sintered pellets
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor dans les
poudres de dioxyde d’uranium et les pastilles frittées
Reference number
ISO 22875:2017(E)
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 3
7 Procedure. 5
7.1 Calibration . 5
7.1.1 Ion chromatography calibration . 5
7.1.2 Millivoltmeter calibration . 5
7.2 Sample pyrohydrolysis . 6
7.2.1 Blank test . 6
7.2.2 Uranium dioxide powder sample . 7
7.2.3 Uranium dioxide pellet sample . 7
7.3 Measurement of pyrohydrolysis solutions. 8
7.3.1 Ion chromatography measurement . 8
7.3.2 Measurement with an ion-selective electrode . 8
8 Expression of results . 8
8.1 Calculation . 8
8.2 Validation limits .10
8.3 Determinations limits .10
8.4 Determination uncertainty .10
9 Test report .10
Bibliography .12
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ISO 22875:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22875:2008), which has been technically
revised with the following changes:
— pyrohydrolysis temperature is lowered;
— information has been added concerning decomposition of species including fluoride and chloride
(see footnote 2);
— calculation of the result takes into account pyrohydrolysis yield if needed.
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ISO 22875:2017(E)
Introduction
This document describes a method for determining the chlorine and fluorine concentrations in uranium
dioxide and in sintered fuel pellets by pyrohydrolysis of samples, followed either by liquid ion-exchange
chromatography or by selective electrode measurement of chlorine and fluorine ions.
Many ion chromatography systems and ion-selective electrode measurement systems are available.
The equipment and operating procedure are, therefore, not described in detail.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22875:2017(E)
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine
in uranium dioxide powder and sintered pellets
1 Scope
This document describes a method for determining chlorine and fluorine in uranium dioxide powder
and sintered pellets. It is applicable for the measurement of samples with a mass fraction of chlorine
from 5 µg/g to 500 µg/g and with a mass fraction of fluorine from 2 µg/g to 500 µg/g.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9892:1992, Uranium metal, uranium dioxide powder and pellets, and uranyl nitrate solutions —
Determination of fluorine content — Fluoride ion selective electrode method
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
The samples are pyrohydrolysed at 850 °C to 1 000 °C in a tubular furnace with steam or moist air or
moist oxygen heated to the same temperature. Chlorine and fluorine are trapped as halogenated acids
and entrained in an aqueous solution.
Two measurement methods may be used to measure the chlorine and fluorine ions:
a) liquid ion chromatography;
b) ion-selective electrode.
5 Reagents
Use reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, complying with at least grade 1 in accordance with ISO 3696.
5.2 Anhydrous sodium chloride (NaCl).
5.3 Anhydrous sodium fluoride (NaF).
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ISO 22875:2017(E)
5.4 Sodium carbonate (Na CO ).
2 3
5.5 Anhydrous sodium bicarbonate (NaHCO ).
3
5.6 Glacial acetic acid (CH COOH), ρ(CH COOH) = 1,06 g/ml.
3 3
5.7 Potassium acetate (CH COOK).
3
5.8 Concentrated eluent solution, c(Na CO ) = 0,018 mol/l and c(NaHCO ) = 0,017 mol/l.
2 3 3
Dissolve 1,908 g of Na CO (5.4) and 1,428 g of NaHCO (5.5) in water (5.1). Pour into a 1 l volumetric
2 3 3
flask. Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
Instead of Na CO , the eluent solution can also be NaOH solution for instance, c(NaOH) = 0,2 mol/l. This
2 3
solution can be prepared by dilution in water (5.1) of concentrated sodium hydroxide solution (5.22).
Depending of the sample to be measured and the column used, Na CO or NaOH is used.
2 3
5.9 Standard eluent solution, add 100 ml of concentrated eluent solution (5.8) to a 1 l volumetric flask.
Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
5.10 Make-up eluent solution, c(Na CO ) = 0,09 mol/l and c(NaHCO ) = 0,085 mol/l.
2 3 3
Dissolve 9,540 g of Na CO (5.4) and 7,140 g of NaHCO (5.5) in water (5.1). Pour into a 1 l volumetric
2 3 3
flask. Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
5.11 Buffer solution, c(CH COOH) = 0,005 mol/l and c(CH COOK) = 0,005 mol/l.
3 3
Pour 250 µl of acetic acid (5.6) and 0,50 g of potassium acetate (5.7) into a 1 l polyethylene volumetric
flask. Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
The concentration of the buffer solution can alternatively be chosen between 0,001 mol/l and 0,1 mol/l.
The buffer solution can also be NaOH solution for instance, c(NaOH) = 0,1 mol/l. Instead of Na CO ,
2 3
the eluent solution can also be NaOH solution for instance, c(NaOH) = 0,2 mol/l. This solution can be
prepared by dilution in water (5.1) of concentrated sodium hydroxide solution (5.22).
If NaOH is used for the concentrated eluent solution (5.8), NaOH is also used for the buffer solution.
5.12 Chloride reference solution, ρ(Cl) = 1 g/l.
Dissolve 1,648 g of dry anhydrous sodium chloride (5.2) in water (5.1). Pour into a 1 l volumetric flask.
Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
To achieve dry sodium salt, heat at 120 °C for 4 h just before use and keep in desiccators.
5.13 Chloride reference solution, ρ(Cl) = 0,1 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (5.12) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (5.1).
Homogenize.
5.14 Chloride reference solution, ρ(Cl) = 0,01 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (5.13) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (5.1)
Homogenize.
Solutions may be stored for two months.
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ISO 22875:2017(E)
5.15 Fluoride reference solution, ρ(F) = 1 g/l.
Dissolve 2,210 ± 0,001 g of dry anhydrous sodium fluoride (5.3) in water (5.1). Pour into a 1 l volumetric
flask. Dilute to 1 l with water (5.1). Homogenize.
To achieve dry sodium salt, heat at 120 °C for 4 h just before use and keep in a desiccator.
5.16 Fluoride reference solution, ρ(F) = 0,1 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (5.15) into a 100 ml volumetric flask. Dilute to 100 ml with water (5.1).
Homogenize.
5.17 Fluoride reference solution, ρ(F) = 0,01 g/l.
Pipette 10 ml reference solution (5.16) into a 100 ml flask. Dilute to 100 ml with water (5.1). Homogenize.
Solutions may be stored for two months.
5.18 Chloride and fluoride calibration standard solutions for ion chromatography, ρ(Cl) = 0,2 mg/l;
ρ(Cl) = 0,5 mg/l; ρ(Cl) = 1,0 mg/l; ρ(F) = 0,2 mg/l; ρ(F) = 0,5 mg/l; ρ(F) = 1,0 mg/l.
Into three 100 ml volumetric flasks, pipette quantities (2 ml, 5 ml and 10 ml, respectively) of the
0,01 g/l chloride reference solution (5.14) and the 0,01 g/l fluoride reference solution (5.17). Add 2 ml
of concentrated eluent solution (5.8) to each flask. Dilute to 100 ml with water (5.1). Homogenize.
These solutions now contain 0,2 mg/l, 0,5 mg/l and 1,0 mg/l, respectively, of chloride and fluoride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
5.19 Chloride calibration standard solutions for ion-selective electrode measurement,
ρ(Cl) = 0,5 mg/l; ρ(Cl) = 1,0 mg/l; ρ(Cl) = 2,0 mg/l.
Into three 100 ml volumetric flasks, pipette quantities (5 ml, 10 ml and 20 ml) of the 0,01 g/l chloride
reference solution (5.14). Add 20 ml of buffer solution (5.11). Dilute to 100 ml with water (5.1).
Homogenize.
These solutions now contain 0,5 mg/l, 1,0 mg/l and 2,0 mg/l, respectively, of chloride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
5.20 Fluoride calibration standard solutions for ion-selective electrode measurement,
ρ(F) = 0,5 mg/l; ρ(F) = 1,0 mg/l; ρ(F) = 2,0 mg/l.
Pipette 5 ml, 10 ml and 20 ml of the 0,01 g/l fluoride reference solution (5.17) into three 100 ml
volumetric flasks. Add 20 ml of buffer solution (5.11). Dilute to 100 ml with water (5.1). Homogenize.
These solutions now contain 0,5 mg/l, 1,0 mg/l and 2,0 mg/l, respectively, of fluoride ions.
Prepare the calibration solutions fresh on the day of use.
5.21 Anhydrous sodium hydroxide (NaOH), granules.
5.22 Concentrated sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 20 mol/l.
6 Apparatus
6.1 Standard laboratory equipment.
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ISO 22875:2017(E)
6.2 Pyrohydrolysis apparatus, see Figure 1.
6.2.1 Tubular furnace, equipped with a calibrated temperature regulator, capable of heating up to
1 000 °C.
6.2.2 Tube with steam heater and condenser.
1)
The dimension of the tube made in Inconel , platinum or quartz in the furnace need to be such that the
“hot zone” of the furnace allows for the entire sample to be at the recommended temperature during
the heating step.
As an example, tube dimension can be 400 mm long and 20 mm in diameter with a diameter of the
junction tube of 5 mm. But there are other dimensions of the hot zone which allow for the entire sample
to be at the recommended temperature during the heating step.
In the case of a pyrohydrolysis device with steam heating, the junction tube is wound around the tube
inside the furnace and is connected to this tube before the closing system.
In this case, the steam at the exit of the steam generator is heated to the temperature of the furnace.
The extractions of chlo
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22875
Deuxième édition
2017-08
Énergie nucléaire — Détermination
du chlore et du fluor dans les poudres
de dioxyde d’uranium et les pastilles
frittées
Nuclear energy — Determination of chlorine and fluorine in uranium
dioxide powder and sintered pellets
Numéro de référence
ISO 22875:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 22875:2017(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 22875:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Étalonnage . 6
7.1.1 Étalonnage de la chromatographie ionique . 6
7.1.2 Étalonnage du millivoltmètre . 6
7.2 Pyrohydrolyse des échantillons. 6
7.2.1 Mesurage du blanc . 6
7.2.2 Échantillon de poudre de dioxyde d’uranium . 8
7.2.3 Échantillon de pastilles de dioxyde d’uranium . 8
7.3 Mesurage des solutions de pyrohydrolyse . 8
7.3.1 Mesurage par chromatographie ionique . 8
7.3.2 Mesurage des ions par électrode spécifique . 8
8 Expression des résultats. 9
8.1 Calculs . 9
8.2 Limites de validation.10
8.3 Limites de détermination .10
8.4 Incertitudes .11
9 Rapport d’essai .11
Bibliographie .12
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ISO 22875:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22875:2008), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les modifications sont les suivantes:
— abaissement de la température de pyrohydrolyse;
— ajout d’informations concernant la décomposition d’espèces comprenant des chlorures ou des
fluorures (voir note de bas de page 2);
— calcul du résultat compte tenu du rendement de pyrohydrolyse, le cas échéant.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 22875:2017(F)
Introduction
Le présent document décrit une méthode de détermination des concentrations de chlore et de fluor
dans le dioxyde d’uranium et les pastilles de combustible frittées, par pyrohydrolyse des échantillons
suivie soit d’une chromatographie liquide par échange d’ions, soit du mesurage des ions chlorure et
fluorure par électrode spécifique.
De nombreux systèmes de chromatographie ionique et de mesure des ions par électrode spécifique
existent. Les équipements et les modes opératoires utilisés ne sont donc pas décrits en détail ici.
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NORME INTERNATIONALE ISO 22875:2017(F)
Énergie nucléaire — Détermination du chlore et du fluor
dans les poudres de dioxyde d’uranium et les pastilles
frittées
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination du chlore et du fluor dans les poudres et les
pastilles frittées de dioxyde d’uranium. Il est applicable pour le mesurage d’échantillons dont la fraction
massique de chlore est comprise entre 5 µg/g et 500 µg/g, et la fraction massique de fluor comprise
entre 2 µg/g et 500 µg/g.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 9892:1992, Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde d’uranium, et solutions de nitrate
d’uranyle — Détermination de la teneur en fluor — Méthode de l’électrode sélective des ions fluorure
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Les échantillons sont pyrohydrolysés de 850 °C à 1 000 °C dans un four tubulaire, dans de la vapeur,
de l’air humide ou de l’oxygène humide chauffé(e) à la même température. Le chlore et le fluor sont
entraînés et piégés sous forme d’acides halogénés dans une solution aqueuse.
Deux méthodes de mesure peuvent être utilisées pour la détermination des ions chlorure et fluorure:
a) la chromatographie ionique liquide;
b) le mesurage des ions par électrode spécifique.
5 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, au moins conforme à la qualité 1 telle que définie dans l’ISO 3696.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 22875:2017(F)
5.2 Chlorure de sodium anhydre (NaCl).
5.3 Fluorure de sodium anhydre (NaF).
5.4 Carbonate de sodium (Na CO ).
2 3
5.5 Bicarbonate de sodium anhydre (NaHCO ).
3
5.6 Acide acétique glacial (CH COOH), ρ(CH COOH) = 1,06 g/ml.
3 3
5.7 Acétate de potassium (CH COOK).
3
5.8 Solution éluante concentrée, c(Na CO ) = 0,018 mol/l et c(NaHCO ) = 0,017 mol/l.
2 3 3
Dissoudre 1,908 g de Na CO (5.4) et 1,428 g de NaHCO (5.5) dans de l’eau (5.1). Mettre le tout dans
2 3 3
une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
En guise de solution éluante, il est possible de remplacer la solution de Na CO par une solution de NaOH,
2 3
c(NaOH) = 0,2 mol/l par exemple. On peut préparer cette solution en diluant la solution d’hydroxyde de
sodium concentrée (5.22) dans de l’eau (5.1).
En fonction de l’échantillon mesuré et de la colonne utilisée, on emploiera soit du Na CO , soit du NaOH.
2 3
5.9 Solution éluante standard. Mettre 100 ml de solution éluante concentrée (5.8) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml.
Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
5.10 Solution éluante pour mise à volume, c(Na CO ) = 0,09 mol/l et c(NaHCO ) = 0,085 mol/l.
2 3 3
Dissoudre 9,540 g de Na CO (5.4) et 7,140 g de NaHCO (5.5) dans de l’eau (5.1). Mettre le tout dans une
2 3 3
fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
5.11 Solution tampon, c(CH COOH) = 0,005 mol/l et c(CH COOK) = 0,005 mol/l.
3 3
Mettre 250 µl d’acide acétique (5.6) et 0,50 g d’acétate de potassium (5.7) dans une fiole jaugée de
1 000 ml en polyéthylène. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Une solution tampon de concentration 0,001 mol/l à 0,1 mol/l peut être utilisée.
En guise de solution tampon, il est également possible d’utiliser une solution de NaOH,
c(NaOH) = 0,1 mol/l par exemple. En guise de solution éluante, il est possible de remplacer la solution de
Na CO par une solution de NaOH, c(NaOH) = 0,2 mol/l par exemple. On peut préparer cette solution en
2 3
diluant la solution d’hydroxyde de sodium concentrée (5.22) dans de l’eau (5.1).
Si l’on utilise du NaOH pour la solution éluante concentrée (5.8), il faut aussi utiliser du NaOH pour la
solution tampon.
5.12 Solution étalon de chlorure, ρ(Cl) = 1 g/l.
Dissoudre 1,648 g de chlorure de sodium anhydre (5.2) sec dans de l’eau (5.1). Mettre le tout dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Pour obtenir le sel de sodium sec, chauffer le sel juste avant utilisation à 120 °C pendant 4 h et laisser
refroidir dans un dessiccateur.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 22875:2017(F)
5.13 Solution étalon de chlorure, ρ(Cl) = 0,1 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (5.12) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajuster le volume de la solution
à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
5.14 Solution étalon de chlorure, ρ(Cl) = 0,01 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (5.13) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajuster le volume de la solution
à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Cette solution peut être conservée pendant deux mois.
5.15 Solution étalon de fluorure, ρ(F) = 1 g/l.
Dissoudre 2,210 g ± 0,001 g de fluorure de sodium anhydre (5.3) sec dans de l’eau (5.1). Mettre le tout
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Ajuster le volume de la solution à 1 l avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Pour obtenir le sel de sodium sec, chauffer le sel juste avant utilisation à 120 °C pendant 4 h et laisser
refroidir dans un dessiccateur.
5.16 Solution étalon de fluorure, ρ(F) = 0,1 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (5.15) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajuster le volume de la solution
à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
5.17 Solution étalon de fluorure, ρ(F) = 0,01 g/l.
Pipeter 10 ml de la solution étalon (5.16) dans une fiole jaugée de 100 ml. Ajuster le volume de la solution
à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Cette solution peut être conservée pendant deux mois.
5.18 Solutions standard de chlorure et de fluorure pour l’étalonnage de la chromatographie
ionique, ρ(Cl) = 0,2 mg/l; ρ(Cl) = 0,5 mg/l; ρ(Cl) = 1,0 mg/l; ρ(F) = 0,2 mg/l; ρ(F) = 0,5 mg/l;
ρ(F) = 1,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement des volumes de 2 ml, 5 ml et 10 ml de la
solution étalon de chlorure à 0,01 g/l (5.14) et de la solution étalon de fluorure à 0,01 g/l (5.17). Ajouter
2 ml de solution éluante concentrée (5.8) dans chaque fiole. Ajuster le volume de la solution à 100 ml
avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Ces solutions contiennent alors respectivement 0,2 mg/l, 0,5 mg/l et 1,0 mg/l d’ions chlorure et
fluorure.
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées chaque jour.
5.19 Solutions standard de chlorure pour l’étalonnage du mesurage des ions par électrode
spécifique, ρ(Cl) = 0,5 mg/l; ρ(Cl) = 1,0 mg/l; ρ(Cl) = 2,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement des volumes de 5 ml, 10 ml et 20 ml de la
solution étalon de chlorure à 0,01 g/l (5.14). Ajouter 20 ml de solution tampon (5.11). Ajuster le volume
de la solution à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Ces solutions contiennent alors respectivement 0,5 mg/l, 1,0 mg/l et 2,0 mg/l d’ions chlorure.
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées chaque jour.
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ISO 22875:2017(F)
5.20 Solutions standard de fluorure pour l’étalonnage du mesurage des ions par électrode
spécifique, ρ(F) = 0,5 mg/l; ρ(F) = 1,0 mg/l; ρ(F) = 2,0 mg/l.
Dans trois fioles jaugées de 100 ml, pipeter respectivement des volumes de 5 ml, 10 ml et 20 ml de la
solution étalon de fluorure à 0,01 g/l (5.17). Ajouter 20 ml de solution tampon (5.11). Ajuster le volume
de la solution à 100 ml avec de l’eau (5.1). Homogénéiser.
Ces solutions contiennent alors respectivement 0,5 mg/l, 1,0 mg/l et 2,0 mg/l d’ions fluorure.
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées chaque jour.
5.21 Hydroxyde de sodium anhydre (NaOH), sous forme de granules.
5.22 Solution d’hydroxyde de sodium concentrée, c(NaOH) = 20 mol/l.
6 Appareillage
6.1 Équipement de laboratoire standard.
6.2 Ensemble de pyrohydrolyse (voir Figure 1).
6.2.1 Four tubulaire, équipé d’un régulateur de température étalonné, capable de chauffer jusqu’à
1 000 °C.
6.2.2 Tube avec dispositif de chauffage de la vapeur et réfrigérant.
1)
Les dimensions du tube en Inconel , en platine ou en quartz présent à l’intérieur du four doivent
être suffisantes pour que la «zone chaude» du four permette à tout l’échantillon de se trouver à la
température recommandée pendant l’étape de chauffage.
On peut par exemple utiliser un tube de 400 mm de longueur et 20 mm de diamètre avec un tube de
jonction de 5 mm de diamètre. Cependant, d’autres dimensions de zone chaude permettent à tout
l’échantillon de se trouver à la température recommandée pendant l’étape de chauffage.
Dans le cas d’un ensemble de pyrohydrolyse avec chauffage de la vapeur, le tube de jonction est enroulé
autour du tube qui se trouve à l’intérieur du four et connecté à ce dernier en amont du système de
fermeture.
Dans ce cas, la vapeur à la sortie du générateur de vapeur est chauffée à la température du four.
L’extraction des ions chlorure et fluorure est plus efficace.
6.2.3 Générateur de vapeur, comprenant un ballon c
...
Questions, Comments and Discussion
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