ISO 19340:2017
(Main)Water quality — Determination of dissolved perchlorate — Method using ion chromatography (IC)
Water quality — Determination of dissolved perchlorate — Method using ion chromatography (IC)
ISO 19340:2017 specifies a method for the determination of dissolved perchlorate in water (e.g. drinking water, mineral water, raw water, surface water, partially treated water or swimming pool water, waste water from drinking/swimming pool water treatment plants). Appropriate pre-treatment of the sample (e.g. matrix elimination) allows a direct determination of perchlorate ≥ 1 µg/l. The working range is restricted by the ion-exchange capacity of the separator column. Dilution of the sample to the working range can be necessary.
Qualité de l'eau — Détermination du perchlorate dissous — Méthode par chromatographie ionique (IC)
L'ISO 19340 :2017 spécifie une méthode de détermination du perchlorate dissous dans l'eau (par exemple, dans l'eau potable, l'eau minérale, l'eau brute, l'eau de surface, l'eau partiellement traitée ou l'eau de piscine, les eaux usées des stations de traitement d'eau potable/d'eau de piscine). Un pré-traitement approprié de l'échantillon (par exemple, l'élimination de la matrice) permet une détermination directe du perchlorate ≥ 1 µg/l. Le domaine d'analyse est limité par la capacité d'échange d'ions de la colonne de séparation. Une dilution de l'échantillon pour rester dans le domaine d'analyse peut s'avérer nécessaire.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19340
First edition
2017-10
Water quality — Determination of
dissolved perchlorate — Method using
ion chromatography (IC)
Qualité de l'eau — Détermination du perchlorate dissous — Méthode
par chromatographie ionique (IC)
Reference number
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ISO 2017
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ISO 19340:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Interferences . 1
5 Principle . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 4
8 Quality requirements . 5
8.1 Performance of the separator column . 5
8.2 Materials . 6
9 Sampling and sample pre-treatment . 6
10 Procedure. 7
10.1 General . 7
10.2 Calibration . 7
10.3 Measurement of perchlorate . 7
10.4 Validity check of the calibration function . 8
11 Calculation . 8
12 Expression of results . 8
13 Test report . 8
Annex A (normative) Elimination of dissolved sulfate, chloride, hydrogen carbonate,
carbonate and metals . 9
Annex B (normative) Determination of perchlorate using inline matrix elimination and
applying re-injection analysis .14
Annex C (normative) Determination of perchlorate using inline matrix elimination and
concentration applying two-dimensional ion chromatography (2DIC) .18
Annex D (informative) Performance data .22
Bibliography .25
© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 19340:2017(E)
Foreword
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bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19340:2017(E)
Water quality — Determination of dissolved perchlorate —
Method using ion chromatography (IC)
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IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of dissolved perchlorate in water (e.g. drinking
water, mineral water, raw water, surface water, partially treated water or swimming pool water, waste
water from drinking/swimming pool water treatment plants).
Appropriate pre-treatment of the sample (e.g. matrix elimination) allows a direct determination of
perchlorate ≥ 1 µg/l.
The working range is restricted by the ion-exchange capacity of the separator column. Dilution of the
sample to the working range can be necessary.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration
functions
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Interferences
Perchlorate is known to be susceptible to microbiological degradation in the absence of nitrate and by
anaerobic bacteria (References [5] and [6]).
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ISO 19340:2017(E)
Any substance that has a retention time coinciding with perchlorate and producing a detector response
can interfere. Co-elution can be solved by changing separator columns, eluent strength (e.g. gradient
elution), modifying the eluent with organic solvents or by selective removal of the interference by
sample pre-treatment.
Higher chloride, sulfate, nitrate, orthophosphate, hydrogen carbonate and carbonate concentrations
(e.g. 1 g/l) can interfere with the determination of perchlorate (co-elution) or can have an impact on
the retention time or the peak shape (distortion) or recovery of perchlorate. This effect can be checked
for every matrix by standard addition and the recovery of perchlorate should be within 85 % to 115 %.
Interferences can be reduced by sample dilution or with the aid of special cation exchangers (see 7.2
and Clause 9) or be resolved by the application of advanced inline cutting or re-injection techniques
(see Annexes A, B and C).
Metals like iron or aluminium present in samples and eluent will bind to the resin material of the
separator column or suppressor resulting in a loss of performance. Metal ions can be eliminated with
the aid of special cation exchangers (see Annex A and Clause 9).
Solid particles and organic compounds (such as mineral oils, detergents and humic acids) shorten the
lifetime of the pre-column and the separator column (see Clause 9).
5 Principle
The method requires the application of high-capacity separator columns which allow the injection of
sample volumes, e.g. up to 4 ml.
If necessary, the sample is pre-treated in order to remove anions, metals, organics and solids (see
Clause 9).
Measurement of perchlorate is performed with or without matrix elimination and with or without pre-
concentration (see 10.3 and Annexes A, B and C).
Perchlorate is separated by ion chromatography (IC) with suppressed conductivity detection (CD).
As stationary phase, an anion exchange resin is used. Aqueous solutions of salts of monobasic acids and
dibasic acids are used as eluents for isocratic or gradient elution e.g. carbonate-, hydrogen carbonate-,
hydroxide-eluent and an organic modifier like acetone or acetonitrile (6.3).
Resolution, R, shall be checked to ensure that it complies with the required separation conditions (8.1).
The concentration of perchlorate is determined after a calibration according to ISO 8466-1 or
ISO 8466-2.
Control experiments are necessary to check the validity of the calibration function. Replicate
determinations can be necessary. The method of standard addition can be applied if matrix interferences
are expected.
6 Reagents
Use only reagents of pro analysis grade free of compounds containing perchlorate. Weigh the
reagents with an accuracy of ±1 % of the nominal mass, unless stated otherwise. Prepare alternative
concentrations or volumes of solutions as described in 6.3 to 6.5, if necessary. Alternatively, use
commercially available solutions of the required concentration.
6.1 Water, ISO 3696, grade 1 and with a resistivity of ≥ 18,2 MΩ cm (25 °C).
6.2 Sodium perchlorate, NaClO , > 99 %.
4
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 19340:2017(E)
6.3 Eluents.
Degas all eluents used. Take steps to avoid any renewed air pick-up during operation (e.g. by helium
sparging, inline degasser).
The choice of eluent (e.g. based on sodium carbonate or sodium hydroxide solutions, potassium
hydroxide, mixed with an organic modifier, if needed) depends on the choice of column and detector;
seek advice from the column supplier. Apply eluents that were prepared manually, by inline dilution or
electrochemically in situ. The chosen combination of separator column and eluent shall conform to the
resolution requirements stated in 8.1. Use eluents as long as the requirements in Clause 8 and in 10.3
are met.
An example for an appropriate eluent manually prepared is given in 6.3.2.
6.3.1 Sodium hydroxide solution, w(NaOH) = 50 %.
6.3.2 Sodium hydroxide eluent, ρ(NaOH) = 0,05 mol/l.
Dissolve 4 g of sodium hydroxide solution (6.3.1) in approximately 900 ml of water (6.1) in a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to volume with water (6.1). Mix and degas, e.g. by sparging with helium for
approximately 10 min. Store the eluent in a glass or polyethene eluent reservoir under an inert helium
atmosphere to minimize carbonate contamination. Prepare the eluent on the day of use.
NOTE Solutions of manually prepared sodium hydroxide can be susceptible to carbonate contamination
resulting from adsorption of carbon dioxide from the atmosphere. This contamination can lead to irreproducible
perchlorate retention times, elevated instrument background conductivity and increased baseline noise/drift.
6.4 Perchlorate standard solution.
Depending on the concentrations expected, prepare the following standard solutions of different
perchlorate concentrations from the stock solution (6.4.1). Note the possible risk of changes in
concentration caused by interaction with the vessel material which will increase with decreasing
perchlorate concentration. Store the standard solutions in polyethene or glass bottles.
−
6.4.1 Perchlorate stock solution, ρ ClO = 1 000 mg/l.
()
4
Dry approximately 1,5 g sodium perchlorate (6.2) at (110 ± 5) °C for 2 h. Dissolve (1,231 ± 0,001) g of
the dried sodium perchlorate in approximately 800 ml of water (6.1) in a 1 000 ml volumetric flask and
dilute to volume with water (6.1).
Store the solution at 2 °C to 8 °C in polyethene or glass bottles. The solution is stable for 12 months.
−
6.4.2 Perchlorate standard solution I, ρ ClO = 100 mg/l.
()
4
Pipette 10,0 ml of sodium perchlorate stock solution (6.4.1) into a 100 ml volumetric flask and dilute to
volume with water (6.1).
Store the solution at 2 °C to 8 °C in polyethene or glass bottles. The solution is stable for six months.
−
6.4.3 Perchlorate standard solution II, ρ ClO = 1 mg/l.
()
4
Pipette 1,0 ml of standard solution I (6.4.2) into a 100 ml volumetric flask, dilute to volume with
water (6.1).
Store the solution at 2 °C to 8 °C in polyethene or glass bottles. The solution is stable for three months.
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ISO 19340:2017(E)
6.5 Perchlorate calibration solutions
Depending on the perchlorate concentration expected in the sample, use the perchlorate standard
solutions I or II (6.4.2 or 6.4.3) to prepare 5 to 10 calibration solutions distributed over the expected
working range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1 µg/l to 5,5 µg/l perchlorate. Pipette into a series of
100 ml volumetric flasks the volumes described in Table 1.
Table 1 — Example for the preparation of calibration solutions
Volume standard
100 µl 150 µl 200 µl 250 µl 300 µl 350 µl 400 µl 450 µl 500 µl 550 µl
solution II (6.4.3)
−
ρ ClO (µg/l) 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5
( )
4
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.6 Blank solution
Fill a volumetric flask (e.g. 100 ml) with water (6.1).
7 Apparatus
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
7.1 Ion chromatographic system, complying with the quality requirements given in Clause 8, i.e.
resolution. In general, it shall consist of the following components (see Figure 1).
7.1.1 Separator column, with the specified separating performance (8.1).
7.1.2 Precolumn, if necessary (see Clause 4).
NOTE The use of a precolumn is advantageous not only for the analyses of waters highly loaded with organics
(see Clause 4). It serves as well to protect the separator column. In general, two different types of precolumns are
available: those containing the same or similar resin material as the separator column, and those packed with a
non-functionalised resin.
7.1.3 Conductivity detector (CD), with a suppressor device.
7.1.4 Eluent reservoir and a degassing unit.
7.1.5 IC-pump, suitable for isocratic or gradient technique, respectively.
7.1.6 Sample delivery device, e.g. sample pump, including a sample injection system incorporating a
sample loop of appropriate volume (e.g. 1 ml to 4 ml) or an autosampler device.
7.1.7 Recording device, e.g. PC with software for chromatography data acquisition and evaluation.
7.2 SPE-cartridges.
7.2.1 Cation exchanger in the Na-form, optional: metal clean up column for inline use.
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ISO 19340:2017(E)
7.2.2 Cartridges, with non-polar phases to be used for sample preparation (e.g. polyvinylpyrrolidone,
RP C18).
a
Optional.
Figure 1 — Schematic representation of an ion chromatographic system
8 Quality requirements
8.1 Performance of the separator column
In chromatograms of samples and standard solutions, the peak resolution, R, between the anion
of interest and its nearest peak shall not fall below 1,3 (see Formula (1) and Figure 2). Separation
conditions shall be such that possible interfering anions will not interfere with the anion of interest.
If R fails the criteria ≥ 1,3 or perchlorate elutes as a rider peak (see Figure A.1) due to higher
concentrations of matrix ions (e.g. chloride, sulfate, nitrate and carbonate), then if necessary,
— dilute the sample,
— change separator columns,
— change the eluent strength (e.g. gradient elution),
— modify the eluent with organic solvents,
— remove the interference selectively by sample pre-treatment (Annex A), and/or
— apply column cut or re-injection techniques according to Annex B or Annex C, and
— determine recovery or apply standard addition.
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ISO 19340:2017(E)
Key
w width of peak 1
1
w width of peak 2
2
t retention time, in seconds
R
y signal
1 peak 1
2 peak 2
Figure 2 — Graphical representation of the parameters to calculate the peak resolution, R
NOTE 1 Within the scope of this document, the calculation of resolution, R, is appropriate for both isocratic
and gradient elution.
Calculate the peak resolution R for the peak pair 2,1 using Formula (1):
2,1
2×−()tt
RR21
R = (1)
21,
ww+
21
where
t is the retention time, in seconds, of the first peak;
R1
t is the retention time, in seconds, of the second peak;
R2
w is the peak width, in seconds, on the time axis of the first peak;
1
w is the peak width, in seconds, on the time axis of the second peak.
2
NOTE 2 w , w being the base width of the constructed isosceles triangle over each Gaussian peak.
1 2
8.2 Materials
All materials used shall not add a positive or negative bias to the perchlorate result.
9 Sampling and sample pre-treatment
Use clean vessels (e.g. glass, polyethene, polypropene, PTFE) for sampling.
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ISO 19340:2017(E)
Perchlorate is known to be susceptible to microbiological degradation in absence of nitrate and by
anaerobic bacteria (see References [5] and [6]). If necessary, reduce these risks by filtering the sample
using a 0,2 µm membrane filter at the sampling site. Store the sample with headspace to reduce the
potential for degradation by any remaining organisms (see References [5] and [6]). Cooling the sample
during transportation is advisable.
If necessary, eliminate metals with the aid of cation exchangers (e.g. SPE-cartridge in the Na-form).
If necessary, remove solids with the aid of a membrane filter of pore size 0,45 μm.
NOTE Hydrophilic polypropylene or polyethersulfonate filters can be applied as they have been
proved acceptable. The use of a polyvinylidene fluoride (PVDF) filter can cause total loss of perchlorate (see
Reference [7]). If necessary, remove organic compounds and solids with the aid of a non-polar adsorbent (e.g.
SPE-cartridge, column) or dialysis.
Analyse the sample within 28 d after sampling.
10 Procedure
10.1 General
Set up the ion chromatographic system (7.1) in accordance with the instrument manufacturer’s
instructions.
Run the eluent. Once the baseline is stable, analysis can begin.
Perform the calibration as given in 10.2. Measure the samples and blank solution (6.6) according to 10.3.
10.2 Calibration
Inject the perchlorate calibration solutions (6.5). The measured signal (peak area or peak height) is
proportional to the perchlorate concentration.
When the analytical system is first started up and at intervals afterwards, establish a calibration
function (see ISO 8466-1 or ISO 8466-2).
Use the data obtained (peak area or peak height) to calculate the regression line as specified in
ISO 8466-1 or ISO 8466-2.
Subsequently, verify the continuing validity of the established calibration function (10.4).
NOTE Generally, the calibration method is not restricted to a calibration strategy covering a single
concentration decade as specified in ISO 8466-1 or ISO 8466-2 only. When calibrating over a larger range than
one concentration decade, a loss of accuracy, compared to that specified in ISO 8466-1 or ISO 8466-2, can occur.
10.3 Measurement of perchlorate
After establishing the calibration function, inject the sample into the chromatograph and measure the
peaks as described above. Prior to injection into the analyser, filter the sample through a membrane
filter (pore size according to the manufacturer’s instruction) to remove any particulate matter, if
necessary. Prevent possible contamination of the sample from the membrane (e.g. rinse the membrane
with a small volume of the sample and discard the first portion of the filtrate).
Identify the perchlorate peak by comparing the retention time with that of perchlorate in the calibration
solutions (6.5). Deviation of retention times shall not exceed ±10 % within a batch.
If the perchlorate concentration of the sample exceeds the calibration range, dilute the sample and re-
analyse.
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ISO 19340:2017(E)
If the sperchlorate concentration of the sample falls lower than the calibration range, establish a
separate calibration function for the lower working range, if necessary.
Matrix interferences can be solved according to Clause 8.
If an influence of matrix components on the perchlorates retention time is suspected, apply the method
of standard addition to confirm the results (verify the peaks by comparing the retention time of the
spiked sample with those of the original sample).
Measure the blank solution (6.6) in the same way.
10.4 Validity check of the calibration function
In order to verify the validity of the calibration function, measure independent standard solutions
of different perchlorate concentrations in the lower and upper third of the working range. Proceed
accordingly after the set up procedure (10.1) and after each sample series at least, but in any case,
after 20 measurements. Recovery shall be within 85 % to 115 % of the nominal value. Recalibrate, if
necessary. Replicate determinations can be necessary.
11 Calculation
Calculate the mass concentration, ρ, in micrograms or milligrams per litre of perchlorate in the
solution using the peak areas or peak heights and calibration function as specified in ISO 8466-1 or
ISO 8466-2 (10.2).
Take into account all of the dilution steps.
12 Expression of results
Results shall be reported to a maximum of two significant figures.
EXAMPLE
−
Perchlorate ClO 15 µg/l
()
4
−
Perchlorate ClO 1,8 µg/l
()
4
13 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) the test method used, together with a reference to this document, i.e. ISO 19340;
b) identity of the sample;
c) expression of the results according to Clause 12;
d) description of sample pre-treatment, if relevant;
e) any deviation from this method;
f) report of all circumstances that can have affected the results.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 19340:2017(E)
Annex A
(normative)
Elimination of dissolved sulfate, chloride, hydrogen carbonate,
carbonate and metals
A.1 General
This annex specifies the determination of perchlorate using offline matrix elimination.
The requirements given in Clauses 1 to 13 remain valid.
A.2 Scope
See Clause 1 and the following.
This modification is applicable for samples with higher loads of dissolved salts (e.g. chloride, sulfate,
carbonate) causing interference with the perchlorate determination applying sample injection volumes
up to 4 ml. The method is applicable for the determination of perchlorate concentrations ≥ 1 µg/l.
A.3 Principle
See Clause 5 and the following.
Decrease the dissolved salt concentrations using cation exchange SPE-cartridges.
A.4 Reagents
See Clause 6 and the following.
A.4.1 Calcium chloride dihydrate, CaCl ·2H O.
2 2
2+
A.4.2 Calcium chloride solution, ρ(Ca ), approximately 10 g/l.
Dissolve 3,7 g calcium chloride dihydrate (A.4.1) in approximately 80 ml water (6.1) in a 100 ml
volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
A.5 Apparatus
See Clause 7 and the following.
A.5.1 Cartridges.
A.5.1.1 Cation exchanger in the H-form (cartridge).
A.5.1.2 Cation exchanger in the Ag-form (cartridge).
A.5.1.3 Cation exchanger in the Ba-form (cartridge).
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ISO 19340:2017(E)
A.6 Quality requirements
See Clause 8 and the following.
Figure A.1 gives an example for the separation of perchlorate applying cation exchanged SPE-cartridges.
Conditions for the chromatogram are shown in Figure A.1.
Sample:
−
River water, spiked with 3 µg/l ClO
4
(matrix: 660 mg/l chloride, 260 mg/l sulfate, 14 mg/l nitrate)
Column: Ion exchanger, 2 mm × 250 mm format
Eluent: 35 mmol/l KOH
Sample injection volume: 750 µl
Eluent flow rate: 0,25 ml/min
Detection: Suppressed CD
Column oven temperature: 30 °C
10 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 19340:2017(E)
a) Untreated sample
b) Treated sample
Key
1 perchlorate
t retention time, min
R
κ conductivity, µS/cm
Figure A.1 — Example of a chromatogram of untreated and treated samples
A.7 Procedure
A.7.1 Sample preparation
See Clause 9 and the following.
Remove chloride, sulfate, carbonate and hydrogen carbonate using ion exchange cartridges (A.5.1) (see
Reference [8]).
© ISO 2017 – All rights reserved 11
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ISO 19340:2017(E)
Consider applying the following when using ion exchange cartridges: Ca
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19340
Première édition
2017-10
Qualité de l'eau — Détermination du
perchlorate dissous — Méthode par
chromatographie ionique (IC)
Water quality — Determination of dissolved perchlorate — Method
using ion chromatography (IC)
Numéro de référence
ISO 19340:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 19340:2017(F)
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ISO 19340:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Interférences . 2
5 Principe . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 4
8 Exigences de qualité . 5
8.1 Performance de la colonne de séparation . 5
8.2 Matériaux . 7
9 Échantillonnage et pré-traitement des échantillons . 7
10 Procédure. 7
10.1 Généralités . 7
10.2 Étalonnage . 7
10.3 Mesure du perchlorate . 8
10.4 Contrôle de la validité de la fonction d'étalonnage . 8
11 Calculs . 8
12 Expression des résultats. 8
13 Rapport d’essai . 8
Annexe A (normative) Élimination des sulfates, chlorures, hydrogénocarbonates,
carbonates et métaux dissous .10
Annexe B (normative) Détermination du perchlorate par élimination en ligne de la matrice
et analyse par ré-injection .16
Annexe C (informative) Détermination du perchlorate par élimination en ligne de la
matrice et concentration par chromatographie ionique bidimensionnelle (2DIC) .20
Annexe D (informative) Données de performance .25
Bibliographie .28
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ISO 19340:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19340:2017(F)
Qualité de l'eau — Détermination du perchlorate dissous
— Méthode par chromatographie ionique (IC)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité
de l'utilisateur d'élaborer des méthodes de sécurité et d'hygiène appropriées, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais effectués conformément au présent
document soient réalisés par du personnel ayant reçu une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination du perchlorate dissous dans l'eau (par
exemple, dans l'eau potable, l'eau minérale, l'eau brute, l’eau de surface, l'eau partiellement traitée ou
l'eau de piscine, les eaux usées des stations de traitement d'eau potable/d'eau de piscine).
Un pré-traitement approprié de l'échantillon (par exemple, l'élimination de la matrice) permet une
détermination directe du perchlorate ≥ 1 µg/l.
Le domaine d'analyse est limité par la capacité d'échange d'ions de la colonne de séparation. Une dilution
de l'échantillon pour rester dans le domaine d'analyse peut s'avérer nécessaire.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractéristiques de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractéristiques de performance — Partie 2: Stratégie d’étalonnage pour fonctions d’étalonnage non
linéaires du second degré
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
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ISO 19340:2017(F)
4 Interférences
Le perchlorate est connu pour être sensible à la dégradation microbiologique due à des bactéries
anaérobies, en l'absence de nitrates (Références [5] et [6])
Toute substance ayant un temps de rétention coïncidant avec le perchlorate et générant une réponse du
détecteur peut interférer. La co-élution peut être résolue en changeant de colonnes de séparation, de
force d'élution (par exemple, gradient d’élution), en modifiant l'éluant par des solvants organiques ou en
éliminant sélectivement l'interférence par un pré-traitement de l'échantillon.
Des concentrations élevées de chlorure, sulfate, nitrate, orthophosphate, hydrogénocarbonate et
carbonate peuvent interférer dans la détermination du perchlorate (co-élution) ou avoir un impact sur
le temps de rétention ou la forme des pics (déformation), ou la récupération du perchlorate. Cet effet
peut être vérifié, pour chaque matrice, par la technique de l'ajout dosé et il convient que le pourcentage
de récupération du perchlorate soit compris entre 85 % et 115 %. Ces risques peuvent être réduits en
filtrant l'échantillon avec un filtre à membrane de 0,2 μm sur le site de prélèvement (voir Article 9).
Les interférences peuvent être réduites par dilution de l'échantillon, ou à l'aide d'échangeurs de cations
spécifiques (voir 7.2 et Article 9), ou résolues par l'application de techniques avancées dites de « heart
cut » ou bien par technique de ré-injection en ligne (voir Annexes A, B et C).
Les métaux, tels que le fer ou l'aluminium, présents dans les échantillons et l'éluant se lieront à la
résine de la colonne de séparation ou au suppresseur, entraînant une perte de performance. Les ions
métalliques peuvent être éliminés à l'aide d'échangeurs de cations spécifiques (voir Annexe A et
Article 9).
Des particules solides et des composés organiques (tels que des huiles minérales, des détergents et
des acides humiques) réduisent la durée de vie de la précolonne et de la colonne de séparation (voir
Article 9).
5 Principe
La présente méthode requiert l'utilisation de colonnes de séparation de grande capacité qui permettent
l'injection de volumes d'échantillon, par exemple, jusqu'à 4 ml.
Si nécessaire, l'échantillon est pré-traité afin d'éliminer les anions, métaux, matières organiques et
solides (voir Article 9).
La mesure du perchlorate est effectuée avec ou sans élimination de la matrice et avec ou sans pré-
concentration (voir 10.3 et Annexes A, B et C).
Le perchlorate est séparé par chromatographie ionique (IC). La détection s'effectue par conductivité
(CD) avec suppresseur.
Comme phase stationnaire, une résine échangeuse d'anions est utilisée. Des solutions aqueuses de
sels d’acides monobasiques et dibasiques sont utilisées comme éluants pour les techniques d'élution
isocratique ou par gradient, par exemple: éluant carbonate, hydrogénocarbonate, hydroxyde et solvant
organique tel que l'acétone ou l'acétonitrile (6.3).
La résolution, R, doit être vérifiée afin de s’assurer de sa conformité avec les conditions de séparation
requises (8.1).
La concentration de perchlorate est déterminée après un étalonnage conformément à l'ISO 8466-1 ou
l'ISO 8466-2.
Des essais de contrôle sont nécessaires pour vérifier la validité de la fonction d’étalonnage. Des
dosages répétés peuvent être nécessaires. Il est possible d'appliquer la technique de l’ajout dosé si des
interférences provenant de la matrice sont attendues.
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ISO 19340:2017(F)
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique, exempts de composés contenant du perchlorate.
Peser les réactifs avec une exactitude de ± 1 % de la masse nominale, sauf indication contraire. Préparer
d'autres concentrations ou volumes de solutions, comme décrit aux paragraphes 6.3 à 6.5, si nécessaire.
À défaut, utiliser des solutions disponibles dans le commerce aux concentrations requises.
6.1 Eau, ISO 3696, qualité 1 d'une résistivité ≥ 18,2 MΩ cm (25 °C).
6.2 Perchlorate de sodium, NaClO , > 99 %.
4
6.3 Éluants.
Dégazer tous les éluants utilisés. Prendre les mesures nécessaires pour éviter tout nouvel apport d'air
durant l'opération (par exemple, par barbotage d'hélium, dégazage en ligne).
Le choix de l'éluant (par exemple, basé sur des solutions de carbonate de sodium ou d'hydroxyde de
sodium, sur de l'hydroxyde de potassium, mélangé à un solvant organique, si nécessaire) dépend de
la colonne et du détecteur choisi. Demander conseil auprès du fournisseur de la colonne. Appliquer
les éluants qui ont été préparés: manuellement, électrochimiquement in situ ou par dilution en ligne.
La combinaison choisie de la colonne de séparation et de l’éluant doit être conforme aux exigences
de résolution spécifiées en 8.1. Utiliser les éluants aussi longtemps qu'ils satisfont aux exigences de
l'Article 8 et du paragraphe 10.3.
Un exemple d'éluant approprié, préparé manuellement, est donné en 6.3.2.
6.3.1 Solution d'hydroxyde de sodium, w(NaOH) = 50 %.
6.3.2 Éluant d'hydroxyde de sodium, ρ(NaOH) = 0,05 mol/l.
Dissoudre 4 g de solution d’hydroxyde de sodium (6.3.1) dans environ 900 ml d'eau (6.1), dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, et diluer au volume avec de l'eau (6.1). Mélanger et dégazer, par exemple par
barbotage de l'hélium pendant environ 10 min. Conserver l'éluant dans un réservoir en polyéthylène ou
en verre, sous une atmosphère inerte d'hélium, afin de limiter au maximum la contamination par les
carbonates. Préparer l'éluant le jour de l'utilisation.
NOTE Les solutions d'hydroxyde de sodium préparées manuellement peuvent être sensibles à la
contamination par les carbonates, du fait de l'adsorption du dioxyde de carbone contenu dans l'atmosphère.
Cette contamination peut entraîner la modification des temps de rétention du perchlorate, l'augmentation de la
conductivité résiduelle de l'instrument et l'augmentation du bruit de fond/dérive de la ligne de base.
6.4 Solution étalon de perchlorate.
En fonction des concentrations attendues, préparer les solutions étalons suivantes de différentes
concentrations de perchlorate, à partir de la solution mère (6.4.1). Noter le risque éventuel de
changements de concentration causés par l'interaction avec le matériau du récipient, risque qui
augmentera avec la diminution de la concentration de perchlorate. Conserver les solutions étalons dans
des flacons en polyéthylène ou en verre.
−
6.4.1 Solution mère de perchlorate, ρ ClO = 1 000 mg/l.
()
4
Sécher environ 1,5 g de perchlorate de sodium (6.2) à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Dissoudre (1,231 ± 0,001) g
du perchlorate de sodium séché dans environ 800 ml d'eau (6.1), dans une fiole jaugée de 1 000 ml, et
diluer au volume avec de l'eau (6.1).
Conserver la solution à une température comprise entre 2 °C et 8 °C, dans des flacons en polyéthylène
ou en verre. La solution est stable pendant 12 mois.
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ISO 19340:2017(F)
−
6.4.2 Solution étalon de perchlorate I, ρ ClO = 100 mg/l.
()
4
Transférer à la pipette 10,0 ml de solution mère de perchlorate de sodium (6.4.1) dans une fiole jaugée
de 100 ml et diluer au volume avec de l’eau (6.1).
Conserver la solution à une température comprise entre 2 °C et 8 °C, dans des flacons en polyéthylène
ou en verre. La solution est stable pendant 6 mois.
−
6.4.3 Solution étalon de perchlorate II, ρ ClO = 1 mg/l.
()
4
Transférer à la pipette 1,0 ml de solution étalon I (6.4.2) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer au
volume avec de l’eau (6.1).
Conserver la solution à une température comprise entre 2 °C et 8 °C, dans des flacons en polyéthylène
ou en verre. La solution est stable pendant 3 mois.
6.5 Solutions de perchlorate pour étalonnage
En fonction de la concentration de perchlorate attendue dans l’échantillon, utiliser les solutions étalons
de perchlorate I ou II (6.4.2 ou 6.4.3) pour préparer 5 à 10 solutions d’étalonnage réparties aussi
uniformément que possible dans le domaine d'analyse attendu.
Procéder, par exemple, comme suit dans le domaine allant de 1 µg/l à 5,5 µg/l de perchlorate. Transférer
à la pipette, dans une série de fioles jaugées de 100 ml, les volumes décrits au Tableau 1.
Tableau 1 — Exemple pour la préparation de solutions d’étalonnage
Volume de solution
100 µl 150 µl 200 µl 250 µl 300 µl 350 µl 400 µl 450 µl 500 µl 550 µl
étalon II (selon 6.4.3)
−
ρ ClO (µg/l) 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5
( )
4
Préparer les solutions d’étalonnage le jour de l’utilisation.
6.6 Solution à blanc
Remplir une fiole jaugée (par exemple, de 100 ml) avec de l’eau (6.1).
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, le suivant.
7.1 Système de chromatographie ionique, conforme aux exigences de qualité formulées à l'Article 8,
par exemple: résolution. En général, il doit être constitué des composants suivants (voir Figure 1).
7.1.1 Colonne de séparation, ayant la performance de séparation spécifiée (8.1).
7.1.2 Précolonne, si nécessaire (voir Article 4).
NOTE L’utilisation d’une précolonne est avantageuse non seulement pour les analyses des eaux fortement
chargées en produits organiques (voir Article 4), mais elle sert également à protéger la colonne de séparation. En
général, deux types différents de précolonnes sont disponibles: celles contenant un matériau de résine identique
ou similaire à celui de la colonne de séparation et celles remplies d’une résine sans groupe fonctionnel.
7.1.3 Détecteur de conductivité (CD), avec dispositif de suppression.
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7.1.4 Réservoir d'éluant, avec unité de dégazage.
7.1.5 Pompe IC, convenant aux techniques d'élution isocratique ou par gradient, respectivement.
7.1.6 Dispositif distributeur d'échantillons, par exemple, pompe d'échantillonnage comportant un
système d'injection d’échantillon avec une boucle d’échantillonnage de volume approprié (par exemple,
1 ml à 4 ml) ou un dispositif d'auto-échantillonnage.
7.1.7 Dispositif d'enregistrement (par exemple, ordinateur personnel équipé d’un logiciel
d'acquisition et d’analyse des données de chromatographie).
7.2 Cartouches d'extraction en phase solide (SPE).
7.2.1 Échangeur de cations sous forme Na, facultatif: colonne pour élimination en ligne des métaux.
7.2.2 Cartouches, à phases non polaires pour la préparation des échantillons (par exemple,
polyvinylpyrrolidone, RP C18).
a
Facultatif
Figure 1 — Représentation schématique d'un système de chromatographie ionique
8 Exigences de qualité
8.1 Performance de la colonne de séparation
Dans les chromatogrammes d’échantillons et de solutions étalons, la résolution de pic R, entre l’anion
d'intérêt et son pic le plus proche, ne doit pas descendre en dessous de 1,3 [voir Formule (1) et Figure 2].
Les conditions de séparation doivent être telles que des anions pouvant éventuellement interférer
n’interféreront pas avec l’anion d'intérêt.
Si R ne respecte pas le critère ≥ 1,3 ou que le perchlorate élue en donnant un épaulement (voir Figure A.1)
du fait de concentrations plus importantes d'ions de la matrice (par exemple, chlorure, sulfate, nitrate
et carbonate), alors, si nécessaire:
— diluer l'échantillon,
— changer de colonnes de séparation,
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ISO 19340:2017(F)
— changer de force d'élution (par exemple, gradient d’élution),
— modifier l'éluant par des solvants organiques,
— éliminer sélectivement l'interférence par un pré-traitement de l'échantillon (Annexe A), et/ou
— appliquer les techniques dites de «heart cut» de colonne ou les techniques de ré-injection
conformément à l'Annexe B ou à l'Annexe C, et
— déterminer la récupération ou appliquer la méthode de l’ajout dosé.
Légende
w largeur du pic 1
1
w largeur du pic 2
2
t temps de rétention, en secondes
R
y signal
1 pic 1
2 pic 2
Figure 2 — Représentation graphique des paramètres servant à calculer la résolution de pic, R
NOTE 1 Dans le domaine d'application du présent document, le calcul de la résolution R convient à la fois à
l'élution isocratique et au gradient d'élution.
Calculer la résolution de pic R pour la paire de pics 2,1 en appliquant la Formule (1):
2,1
2×−()tt
RR21
R = (1)
21,
ww+
21
où
t est le temps de rétention du premier pic, en secondes;
R1
t est le temps de rétention du second pic, en secondes;
R2
w est la largeur du premier pic sur l’axe du temps, en secondes;
1
w est la largeur du second pic sur l’axe du temps, en secondes.
2
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NOTE 2 w , w étant la largeur de base du triangle isocèle construit sur chaque pic gaussien.
1 2
8.2 Matériaux
Aucun matériau utilisé ne doit ajouter un biais positif ou négatif au résultat du dosage du perchlorate.
9 Échantillonnage et pré-traitement des échantillons
Utiliser des récipients propres (par exemple, en verre, polyéthylène, polypropylène, PTFE) pour
l’échantillonnage.
Le perchlorate est connu pour être sensible à la dégradation microbiologique due à des bactéries
anaérobies, en l'absence de nitrates (voir les Références [5] et [6]). Si nécessaire, réduire ces risques
en filtrant l'échantillon avec un filtre à membrane de 0,2 μm sur le site de prélèvement. Conserver
l'échantillon avec un espace de tête pour réduire les risques de dégradation par des organismes
subsistants (voir les Références [5] et [6]). Il est conseillé de réfrigérer l'échantillon durant le transport.
Si nécessaire, éliminer les métaux à l'aide d'échangeurs de cations (par exemple, cartouche de SPE sous
forme Na).
Si nécessaire, retirer les particules à l'aide d'un filtre à membrane d'une porosité de 0,45 μm.
NOTE Le polypropylène hydrophile ou les filtres en polyéther sulfonates peuvent être appliqués, car ils ont
été jugés acceptables. L'utilisation d'un filtre en polyfluorure de vinylidène (PVDF) peut entraîner la perte totale
de perchlorate (voir la Référence [7]). Si nécessaire, éliminer les composés organiques et les solides à l'aide d'un
adsorbant non polaire (par exemple, cartouche de SPE, colonne) ou par dialyse.
Analyser l'échantillon dans les 28 jours suivant l'échantillonnage.
10 Procédure
10.1 Généralités
Régler le système de chromatographie ionique (7.1) en suivant les instructions données par le fabricant
de l’appareil.
Faire circuler l’éluant. Une fois que la ligne de base est stable, l'analyse peut commencer.
Effectuer l’étalonnage comme indiqué en 10.2. Analyser les échantillons et la solution à blanc (6.6)
conformément à 10.3.
10.2 Étalonnage
Injecter les solutions étalons de perchlorate destinées à l'étalonnage (6.5). Le signal mesuré (aire de pic
ou hauteur de pic) est proportionnel à la concentration de perchlorate.
Lorsque le système analytique est démarré pour la première fois, et par intervalles par la suite, établir
une fonction d’étalonnage (voir ISO 8466-1 ou ISO 8466-2).
Utiliser les données obtenues (aire de pic ou hauteur de pic) pour calculer la droite de régression,
comme spécifié dans l'ISO 8466-1 ou l'ISO 8466-2.
Ensuite, vérifier que la fonction d’étalonnage établie (10.4) reste valide.
NOTE Généralement, la méthode d’étalonnage n’est pas limitée à une stratégie d’étalonnage couvrant une
seule décade de concentration, comme spécifié dans l'ISO 8466-1 ou l'ISO 8466-2. Lorsque l’étalonnage porte sur
une plage plus large qu’une seule décade de concentration, il peut se produire une perte d’exactitude, comparable
à celle qui est spécifiée dans l'ISO 8466-1 ou l'ISO 8466-2.
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ISO 19340:2017(F)
10.3 Mesure du perchlorate
Après l’établissement de la fonction d’étalonnage, injecter l’échantillon dans le chromatographe et
mesurer les pics, comme décrit précédemment. Avant de l’injecter dans l’analyseur, filtrer l’échantillon
au travers d’un filtre à membrane (de porosité conforme aux instructions du fabricant) afin d’éliminer
toute matière particulaire, si nécessaire. Prévenir la contamination possible de l’échantillon par la
membrane (par exemple, rincer la membrane avec un petit volume de l’échantillon et éliminer la
première portion du filtrat).
Identifier le pic de perchlorate en comparant le temps de rétention à celui du perchlorate contenu dans
les solutions d'étalonnage (6.5). L’écart des temps de rétention ne doit pas excéder ± 10 % dans une
même série.
Si la concentration en perchlorate de l'échantillon excède le domaine d’étalonnage, diluer l’échantillon
et l'analyser de nouveau.
Si la concentration en perchlorate de l'échantillon est en dessous du domaine d’étalonnage, établir une
fonction d’étalonnage distincte pour le domaine d'analyse inférieur, si nécessaire.
Les interférences provenant de la matrice peuvent être résolues conformément à l'Article 8.
Si l'on suspecte que la composition de la matrice a une influence sur le temps de rétention du perchlorate,
appliquer la technique de l’ajout dosé pour confirmer les résultats (vérifier les pics en comparant le
temps de rétention de l’échantillon dopé à celui de l’échantillon original).
Analyser la solution à blanc (6.6) de la même manière.
10.4 Contrôle de la validité de la fonction d'étalonnage
Pour vérifier la validité de la fonction d'étalonnage, mesurer des solutions étalons indépendantes
de différentes concentrations de perchlorate, dans le tiers inférieur et le tiers supérieur du domaine
d'analyse. Procéder ainsi à l'issue de la procédure d'installation (10.1) et, au moins, après chaque série
d'échantillons, mais dans tous les cas après 20 mesures. La récupération doit être comprise entre 85 %
et 115 % de la valeur nominale. Ré-étalonner, si nécessaire.
11 Calculs
Calculer la concentration massique, ρ, de perchlorate dans la solution, en microgrammes ou
milligrammes par litre, au moyen des aires de pic ou des hauteurs de pic, et de la fonction
...
Questions, Comments and Discussion
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