ISO 13383-2:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 13383-2
Première édition
2012-09-01
Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale —
Partie 2:
Détermination de la fraction
volumique des phases par évaluation
de micrographies
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of
micrographs
Numéro de référence
ISO 13383-2:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO 13383-2:2012(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage . 2
4.1 Matériel de coupe . 2
4.2 Matériel de montage . 2
4.3 Matériel de polissage . 2
4.4 Microscope . 3
4.5 Grille transparente . 3
5 Préparation des éprouvettes . 3
5.1 Échantillonnage . 3
5.2 Coupe . 3
5.3 Montage . 3
5.4 Polissage . 3
5.5 Attaque . 4
6 Micrographie . 4
6.1 Considérations générales . 4
6.2 Contrôle . 4
6.3 Nombre de micrographies . 4
6.4 Microscopie optique . 5
6.5 Microscopie électronique à balayage . 5
7 Mesurage des micrographies . 5
8 Calcul des résultats . 6
9 Interférences et incertitudes . 7
10 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Utilisation d’une analyse automatique d’image (AIA) .9
Annexe B (informative) Vérification de la présente méthode par un essai interlaboratoires .11
Annexe C (informative) Feuille de résultats — ISO 13383-2 .12
Bibliographie .13
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 13383-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
L’ISO 13383 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale:
— Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains
— Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par évaluation de micrographies
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NORME INTERNATIONALE ISO 13383-2:2012(F)
Céramiques techniques — Caractérisation
microstructurale —
Partie 2:
Détermination de la fraction volumique des phases par
évaluation de micrographies
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13383 spécifie une méthode manuelle de mesurage en vue de la
détermination de la fraction volumique des phases principales de céramiques techniques en utilisant
des micrographies de sections polies et soumises à une attaque, en les recouvrant d’un quadrillage
carré et en comptant le nombre d’intersections situées au-dessus de chaque phase.
NOTE 1 Cette méthode suppose que les fractions volumiques vraies des phases sont équivalentes aux
fractions surfaciques sur une section transversale découpée de façon aléatoire conformément aux principes
stéréologiques.
NOTE 2 Des lignes directrices concernant le polissage et l’attaque des céramiques techniques sont données
dans les Annexes A et B de l’ISO 13383-1:2012.
La méthode s’applique aux céramiques comportant une ou plusieurs phases secondaires distinctes,
telles que celles rencontrées dans Al O /ZrO , Si/SiC ou Al O /SiC .
2 3 2 2 3 w
Si le matériau d’essai contient des pores discrets, ceux-ci doivent être traités comme une phase
secondaire pour les besoins de la présente méthode, à condition qu’il n’y ait aucun signe d’arrachement
des grains pendant le polissage pouvant être confondu avec des pores authentiques.
NOTE 3 Si le matériau présente une porosité supérieure à environ 20 %, il existe un risque élevé que la
microstructure soit endommagée pendant le processus de polissage, et un mesurage de la fraction volumique
des pores peut induire en erreur. Les fractions volumiques des phases secondaires ou la porosité présente à des
niveaux inférieurs à 0,05 sont sujettes à une erreur considérable et une dispersion potentielle des résultats. Un
nombre de micrographies supérieur ou égal à trois est normalement nécessaire pour améliorer la cohérence et
l’exactitude des résultats.
NOTE 4 De nombreuses céramiques contiennent de faibles quantités de phases secondaires vitreuses. Pour
obtenir une estimation raisonnable de la teneur en phases vitreuses, il convient que le matériau vitreux entre
les grains cristallins soit facilement observable et il convient donc qu’il ait une largeur d’au moins 0,5 µm. La
méthode décrite dans la présente partie de l’ISO 13383 n’est pas considérée appropriée pour de fines pellicules
vitreuses autour des grains.
NOTE 5 Les microstructures sont rarement homogènes et les teneurs en phases peuvent varier d’une
micrographie à l’autre. Il est essentiel d’étudier une zone suffisamment grande de la section préparée pour
s’assurer que les zones sélectionnées pour l’évaluation soient représentatives et ne contiennent pas d’irrégularités
retenant l’attention. La présente méthode suppose que les zones sélectionnées d’une section transversale
préparée sont statistiquement représentatives de l’ensemble de la section échantillonnée.
Certains utilisateurs de la présente partie de l’ISO 13383 peuvent souhaiter appliquer une analyse
automatique ou semi-automatique à des micrographies ou à des images de la microstructure capturées
directement. Actuellement, ceci ne relève pas du domaine d’application de la présente partie, mais
quelques lignes directrices sont données dans l’Annexe A.
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2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
fraction volumique de phase
volume occupé par une phase distincte et identifiable présente dans un matériau, exprimé en fraction
de l’ensemble
3.2
phase primaire
phase principale dans une microstructure, représentant habituellement plus de 50 % en volume ou
surface observée dans une section transversale
3.3
phase secondaire
une ou plusieurs phases distinctes et identifiables, autres qu’une phase primaire cristalline dans un
matériau
Note 1 à l’article: Une phase secondaire peut prendre la forme de grains discrets ou d’une phase continue
entourant quelques-uns ou tous les grains de la phase principale. Pour les besoins de la présente partie de
l’ISO 13383, la porosité peut être traitée comme une phase secondaire.
4 Appareillage
4.1 Matériel de coupe
Toute méthode appropriée peut être utilisée pour préparer la section d’essai à partir de l’élément
étudié. Lorsqu’une scie à lame diamantée est employée, il est recommandé que la taille des grains ne
dépasse pas 150 µm.
[5]
NOTE Cette taille de grains est désignée par D151 selon l’ISO 6106 .
4.2 Matériel de montage
Matériel de montage métallurgique approprié et système permettant de brider fermement l’éprouvette
pendant le polissage.
4.3 Matériel de polissage
Matériel approprié de polissage employant des abrasifs à base de diamant.
NOTE Une séquence d’abrasifs et de techniques recommandés pour le polissage est donnée dans l’Annexe A
de l’ISO 13383-1:2012.
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4.4 Microscope
Microscope optique ou microscope électronique à balayage permettant de réaliser des micrographies.
NOTE Bien que le grossissement réel de l’image ne soit pas important pour mesurer la fraction volumique,
il est conseillé d’utiliser un graticule de référence pour déterminer le grossissement d’un microscope optique,
ou d’utiliser une grille de référence ou des sphères de latex pour étalonner le grossissement d’un microscope
électronique à balayage, et pour vérifier l’homogénéité du grossissement dans le champ de vision.
Un microscope optique est également nécessaire pour l’évaluation de la qualité du polissage (voir 5.4).
4.5 Grille transparente
Grille carrée transparente sur un film d’acétate, par exemple, avec une épaisseur de trait ne
dépassant pas 0,1 mm.
NOTE 1 Le maillage choisi n’est pas critique, mais peut de manière appropriée être compris entre 3 mm et
15 mm pour réduire la fatigue visuelle. Toutefois, il est nécessaire de prendre en compte les exigences du 6.3.
NOTE 2 Une grille appropriée peut être préparée sous forme d’un tracé généré par ordinateur avec un
espacement des lignes suffisamment précis pour les besoins de la présente partie de l’ISO 13383.
5 Préparation des éprouvettes
5.1 Échantillonnage
Les éprouvettes doivent être prélevées selon les modalités définies entre les parties.
NOTE Des recommandations sur ce sujet sont données dans l’EN 1006 (voir Bibliographie [18]). Selon
les objectifs du mesurage, il est souhaitable de conserver une connaissance des emplacements au sein des
composants ou des éprouvettes à partir desquels sont préparées les sections.
5.2 Coupe
La section de l’éprouvette doit être découpée à l’aide d’un dispositif de coupe (voir 4.1).
NOTE Pour les contrôles de routine de matériaux, une petite surface ne dépassant pas 10 mm de côté est
normalement adéquate comme section à polir.
5.3 Montage
Monter l’éprouvette à l’aide d’un dispositif de montage approprié.
NOTE 1 Si la céramique est susceptible de présenter une porosité ouverte significative dans certaines zones
(voir Article 1), il est conseillé d’imprégner sous vide l’éprouvette avec une résine liquide de montage avant
l’enrobage, afin d’obtenir un support pendant le meulage et le polissage.
NOTE 2 Il n’est pas essentiel d’enrober l’éprouvette. Par exemple, elle pourrait être fixée sur un support
métallique. Toutefois, l’enrobage dans un milieu à base de polymère facilite la prise et la manipulation, notamment
pour de petites éprouvettes de forme irrégulière et des éprouvettes fragiles et friables. Il convient que la méthode
de montage choisie tienne compte du mode opératoire devant être utilisé pour l’attaque; voir l’Annexe B.
5.4 Polissage
Polir la surface de l’éprouvette. Il faut s’assurer que le polissage produise une surface plane avec un
minimum de dommage. Employer des tailles de grains abrasifs de plus en plus petites en éliminant à
chaque étape les dommages causés lors de l’étape précédente jusqu’à ce qu’aucun changement d’aspect
ne soit observé au microscope optique (voir 4.4) à un fort grossissement. Au moins 90 % de la surface
de l’éprouvette doit être exempte de rayures visibles au microscope optique ou d’autres dommages
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provoqués par le polissage et susceptibles d’interférer avec la mesure. Il faut notamment éviter
l’arrachement de phases secondaires discrètes de la surface donnant l’aspect de pores.
NOTE Il convient de choisir avec précaution la séquence de grains abrasifs et de types de polisseuse.
Dans le cadre du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 13383, il est impossible de donner des
recommandations spécifiques pour tous les types de matériau. Le principe général à adopter est la réduction des
dommages sous la surface et leur élimination par des grains abrasifs de plus en plus fins tout en conservant une
surface plane. Des lignes directrices concernant le polissage sont données dans l’Annexe A de l’ISO 13383-1:2012.
5.5 Attaque
Lorsqu’une surface polie de bonne qualité a été obtenue, l’éprouvette doit si nécessaire être soumise à
une attaque pour exposer les phases individuelles. Toute technique appropriée doit être utilisée, sous
réserve d’un accord entre les parties.
NOTE 1 L’Annexe B de l’ISO 13383-1:2012 donne des lignes directrices générales recommandant des modes
opératoires d’attaque pour diverses céramiques techniques courantes.
NOTE 2 Pour l’évaluation optique, il est généralement nécessaire d’attaquer les matériaux à base d’oxyde
de telle manière que les phases individuelles se distinguent par des niveaux de contraste différents. Pour une
évaluation par microscopie électronique à balayage (MEB), l’attaque peut être inutile si l’on utilise un détecteur
d’électrons rétrodiffusés ayant une résolution adéquate en termes de différence nette de numéro atomique
entre les phases de manière à générer un contraste. Lorsqu’un détecteur d’électrons secondaires est utilisé, il
sera généralement nécessaire de réaliser une attaque pour produire un contraste topographique, à moins que la
différence de numéro atomique entre les phases ne soit importante.
6 Micrographie
6.1 Considérations générales
S’il s’avère que la taille moyenne des grains de chaque phase ou les largeurs des phases vitreuses
continues entre les grains sont inférieures à 2 µm, préparer l’éprouvette pour la microscopie électronique
à balayage. Pour des tailles de grains comprises entre 2 µm et 4 µm, la microscopie électronique à
balayage ou la microscopie optique sont autorisées. Sinon, la microscopie optique est adaptée.
Il est important d’obtenir un contraste suffisant entre les phases afin d’identifier clairement et sans
ambiguïté les grains individuellement.
6.2 Contrôle
Contrôler la section transversale échantillonnée au microscope. Si la microstructure semble homogène,
préparer des micrographies de zones choisies de manière aléatoire.
NOTE Si une hétérogénéité de la microstructure est suspectée ou si des zones spécifiques d’une section
doivent être étudiées, cela est permis, mais doit être consigné dans le rapport.
6.3 Nombre de micrographies
Au moins trois micrographies doivent être préparées à un grossissement suffisant pour identifier
clairement toutes les phases à compter. De plus, au moins 100 caractéristiques au total de tout type de
données doivent être présentes pour être comptées dans l’ensemble de micrographies.
NOTE Pour un matériau nominalement homogène, il peut être suffisant d’utiliser un petit nombre de
micrographies analysées avec une grille à petit maillage, mais pour un matériau hétérogène, des résultats
représentatifs de la moyenne de la section échantillonnée ne peuvent être obtenus de façon fiable qu’en
sélectionnant un grand nombre de micrographies de différentes zones, avec un comptage moins intensif à l’aide
d’une grille plus grande.
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6.4 Microscopie optique
Installer un éclairage de Köhler dans le microscope.
NOTE 1 Des recommandations concernant le réglage des conditions d’éclairage de Köhler sont données dans
l’Annexe D de l’ISO 13383-1:2012.
Examiner l’éprouvette à un grossissement suffisant pour distinguer clairement les grains individuellement.
Si le contraste obtenu est insuffisant, par exemple dans des matériaux blancs ou translucides, appliquer
un mince revêtement métallique approprié par évaporation ou pulvérisation cathodique.
Préparer des micrographies d’au moins trois zones différentes de la surface de l’éprouvette, choisies de
manière aléatoire, en tenant compte de l’homogénéité apparente de la microstructure (voir 6.2).
NOTE 2 A titre de ligne directrice, il convient que la dimension apparente de la zone de phase discrète à
compter ait généralement une largeur d’au moins 3 mm. Si le nombre total de grains individuels d’une phase
quelconque à compter dans un ensemble quelconque de micrographies est inférieur à cent, préparer davantage
de micrographies. Il convient généralement que les micrographies aient des dimensions de 100 mm x 75 mm,
mais il peut être avantageux de les agrandir ultérieurement pour faciliter l’évaluation.
6.5 Microscopie électronique à balayage
Monter l’éprouvette sur le porte-éprouvette du microscope. Si l’éprouvette n’est pas électroconductrice,
appliquer un mince revêtement conducteur par évaporation ou pulvérisation cathodique. Insérer
l’éprouvette dans le microscope en s’assurant que la surface à caractériser est perpendiculaire au
faisceau d’électrons, à 5° près.
NOTE 1 Cela permet de s’assurer que l’image ne subit pas de distorsion excessive ni de perte de netteté en
raison de l’angle d’observation.
Préparer des photomicrographies à un grossissement approprié (voir 6.4) d’au moins trois zones
différentes de l’éprouvette sélectionnées de manière aléatoire, en utilisant l’imagerie par électrons
secondaires ou l’imagerie par électrons rétrodiffusés.
NOTE 2 Bien que le contraste entre les phases puisse être amélioré en utilisant l’imagerie par électrons
rétrodiffusés, l’image obtenue peut présenter un bruit plus élevé que dans l’imagerie par électrons secondaires
et rendre indistinctes les limites entre les phases contrastées. Il peut être utile d’employer des images d’électrons
secondaires pour déterminer les proportions des phases, mais des images d’électrons rétrodiffusés pour faciliter
l’identification de chaque phase.
Si le nombre de grains de la phase à compter est inférieur à 100 au total dans toutes les micrographies,
augmenter le nombre de zones photographiées. Les micrographies doivent généralement avoir des
dimensions de 100 mm x 75 mm, mais il peut être avantageux de les agrandir ultérieurement pour
faciliter l’évaluation.
NOTE 3 Il est possible que l’écran du microscope ne présente pas un grossissement constant en tous points.
Une grille carrée constitue une référence appropriée pour s’assurer du degré de distorsion dans l’écran, car il
est facile de détecter des distorsions de la grille. Pour les besoins de la présente méthode d’essai, des distorsions
jusqu’à 5 % peuvent généralement être acceptables, à condition que les phases comptées soient réparties
uniformément sur toute la surface de la micrographie.
7 Mesurage des micrographies
Si on le souhaite, agrandir la micrographie à une taille appropriée pour faciliter l’observation des
caractéristiques. Examiner les dimensions des plus petites caractéristiques à compter. Sélectionner
un maillage de grille approprié et préparer une grille carrée (voir 4.5, 6.3 et Article 9) permettant de
couvrir la totalité de la micrographie. Coller la micrographie sur une surface lisse. Poser la grille de
manière à couvrir toute la surface de la micrographie, aucune intersection de la grille n’étant située
directement au-dessus des bords de la micrographie (Figure 1). Compter le nombre d’intersections de
la grille n qui se situent au-dessus de chaque phase j. Si une intersection de la grille se situe exactement
ij
au-dessus de la limite entre deux phases, la compter comme une demi-intersection de grille pour chaque
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phase. Si la porosité doit être estimée, utiliser la même règle lorsqu’une intersection de la grille se situe
exactement au-dessus du bord d’un pore. Compter le nombre total d’intersections de la grille sur la
surface de la micrographie. Si les pores ne sont pas comptés, compter le nombre d’intersections de la
grille situées au-dessus des phases cristallines ou vitreuses du matériau.
NOTE Pour le comptage, il peut être utile de masquer avec des morceaux de papier les lignes d’intersections
situées au-dessus et au-dessous de celle comptée; cela réduit la fatigue visuelle et le risque d’erreur de comptage,
comme illustré à la Figure 1.
Figure 1 — Schéma d’une microstructure recouverte d’une grille carrée avec un écran facultatif
appliqué. Les intersections de la grille avec la phase sombre sont repérées par une flèche
8 Calcul des résultats
Lorsque la porosité doit être comptée comme l’une des phases, calculer la fraction volumique de chaque
phase à l’aide de la Formule (1):
n
ij
V= (1)
fj
N
où
n est le nombre total d’intersections de la grille situées au-dessus de la phase j;
ij
N est le nombre total d’intersections de la grille situées au-dessus de la micrographie.
Lorsque la porosité doit être ignorée, voir la Formule (2):
n n
ij ij
V= = (2)
fj
∑ n (N -n )
ij p
où
n est le nombre d’intersections de la grille situées au-dessus de la phase solide j;
ij
n est le nombre d’intersections de la grille situées au-dessus de pores;
p
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Σn est la somme de toutes les intersections de la grille situées au-dessus de toutes les phases
ij
solides.
9 Interférences et incertitudes
La nature de la microstructure du matériau peut avoir une incidence sur le résultat déterminé lors
du présent essai. L’essai est efficace lorsqu’un nombre suffisant d’intersections de la grille est compté
pour chaque phase. Pour cela, il est possible d’effectuer une analyse approfondie du nombre minimal
de trois micrographies ou une analyse moins approfondie d’un plus grand nombre de micrographies.
Pour une analyse approfondie, la grille doit être suffisamment petite pour avoir une bonne chance
qu’une intersection de la grille se situe au-dessus de chaque grain. Si ce n’est pas le cas, cela signifie
que les résultats sont soumis à une erreur aléatoire possible croissante selon la position exacte de la
grille. L’erreur aléatoire est réduite en suivant la recommandation donnée ci-dessus, mais elle existera
toujours en raison du positionnement aléatoire de la grille sur la micrographie. En général, pour un
matériau homogène ayant des phases réparties de façon aléatoire, il convient que les résultats d’une
série donnée de trois micrographies comptant au moins 100 grains de chaque type donnent des
fractions volumiques de phase cohérentes à ± 0,02 près.
Si le matériau semble hétérogè
...