ISO 17234-2:2011

NORME ISO
INTERNATIONALE 17234-2
IULTCS/IUC
20-2
Première édition
2011-03-15
Cuir — Essais chimiques pour le dosage
de certains colorants azoïques dans les
cuirs teints —
Partie 2:
Dosage du 4-aminoazobenzène
Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants
in dyed leathers —
Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene

Numéro de référence
IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
©
ISO 2011
IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
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IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Généralités .1
4 Principe .2
5 Précautions concernant la sécurité.2
6 Appareillage .2
7 Réactifs.3
8 Échantillonnage.4
9 Mode opératoire.4
9.1 Dégraissage .4
9.2 Coupure par réduction.4
9.3 Séparation et concentration du 4-aminoazobenzène .4
9.4 Solution d'étalonnage .5
9.5 Vérification du système d'analyse.5
9.6 Analyses chromatographiques.5
10 Évaluation .5
10.1 Calcul à l'aide d'un étalon interne.5
10.2 Calcul sans l'aide d'un étalon interne .6
10.3 Fiabilité de la méthode.6
11 Rapport d'essai.6
Annexe A (informative) Analyses chromatographiques .7
Annexe B (informative) Fiabilité de la méthode.14
Annexe C (informative) Guide d'évaluation — Interprétation des résultats d'analyse.15
Bibliographie.16

IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17234-2 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de
normalisation (CEN), en collaboration avec la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), conformément à l'Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). Cette méthode est techniquement identique
à la méthode décrite dans l'IUC 20-2.
L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en 1897
ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L'IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l'établissement des méthodes internationales d'échantillonnage et
d'essai des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en tant qu'organisme international à activités normatives pour
l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
L'ISO 17234 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Essais chimiques pour
le dosage de certains colorants azoïques dans les cuirs teints:
⎯ Partie 1: Dosage de certaines amines aromatiques dérivées des colorants azoïques
⎯ Partie 2: Dosage du 4-aminoazobenzène

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NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
Cuir — Essais chimiques pour le dosage de certains colorants
azoïques dans les cuirs teints —
Partie 2:
Dosage du 4-aminoazobenzène
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 17234 est complémentaire à l'ISO 17234-1 et décrit un mode opératoire spécial
permettant de détecter l'utilisation dans des produits de certains colorants azoïques, qui peuvent libérer du
4-aminoazobenzène. Le mode opératoire détecte également le 4-aminoazobenzène (Solvent Yellow 1) qui est
déjà disponible comme amine libre dans les produits sans prétraitement de réduction.
Les colorants azoïques qui sont capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de
l'ISO 17234-1, les amines aniline et 1,4-phénylènediamine. La présence de ces colorants
4-aminoazobenzène ne peut pas être établie de façon fiable sans information complémentaire (par exemple la
structure chimique du colorant utilisé) ou sans un mode opératoire spécial.
L'emploi de certains colorants azoïques qui peuvent libérer, par coupure par réduction d'un ou de plusieurs de
leurs groupes azoïques, une ou plusieurs des autres amines aromatiques répertoriées dans l'Annexe XVII du
Règlement (CE) n° 1907/2006 du Parlement européen et du Conseil concernant l'enregistrement, l'évaluation
et l'autorisation des substances chimiques, ainsi que les restrictions applicables à ces substances (REACH),
à l'exception du 4-aminoazobenzène, ne peut être déterminé quantitativement avec cette méthode.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
3 Généralités
Certains colorants azoïques peuvent libérer, par coupure par réduction d'un ou de plusieurs groupes azoïques,
du 4-aminoazobenzène, qui est interdit par l'Annexe XVII du Règlement (CE) n° 1907/2006 du Parlement
européen et du Conseil concernant l'enregistrement, l'évaluation et l'autorisation des substances chimiques,
ainsi que les restrictions applicables à ces substances (REACH).
Tableau 1 — 4-Aminoazobenzène interdit par l'Annexe XVII du Règlement REACH 1907/2006
N° N° CAS N° d'indice N° CE Substance
22 60-09-3 611-008-00-4 200-453-6 4-aminoazobenzène
IULTCS/IUC 20-2:2011(F)
4 Principe
Une fois dégraissé, l'échantillon de cuir est traité par une solution alcaline de dithionite de sodium à 40 °C
dans un vase clos. Le 4-aminoazobenzène libéré pendant le processus est transféré en phase éther
t-butylméthylique par extraction liquide/liquide. Une aliquote de la phase éther t-butylméthylique est utilisée
pour analyse.
La détection et le dosage du 4-aminoazobenzène sont réalisés par chromatographie en phase liquide haute
performance avec un détecteur à barrette de diodes (CLHP/UV) ou avec un détecteur sélectif de masse
(CLHP/SM), par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec détecteur sélectif de masse
(CG/SM) ou par électrophorèse capillaire avec détecteur à barrette de diodes (EC/UV), ou qualitativement par
chromatographie sur couche mince (CCM, CCMHP).
En cas de détection du 4-aminoazobenzène par une méthode de chromatographie, une confirmation doit être
effectuée en utilisant une ou plusieurs autres méthodes. La quantification des amines est effectuée par
CLHP/UV.
5 Précautions concernant la sécurité
5.1 Le 4-aminoazobenzène est classé en tant que substance susceptible d'être carcinogène pour l'homme.
Toute manipulation et toute élimination de cette substance doivent se faire en stricte conformité avec les
réglementations nationales appropriées en matière de santé et de sécurité.
5.2 Il incombe à l'utilisateur d'appliquer des techniques sûres et appropriées lors de la manipulation des
produits indiqués dans la présente méthode d'essai. S'adresser aux fabricants afin d'obtenir des informations
spécifiques, telles que les fiches de données de sécurité et autres recommandations.
5.3 Il convient de respecter les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans toutes
les zones du laboratoire ainsi qu'un masque anti-poussière jetable et des gants jetables lors de la
manipulation des colorants en poudre et du 4-aminoazobenzène.
5.4 Il convient que les utilisateurs se conforment à toutes les réglementations locales et nationales en
matière de sécurité.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Flacon de réaction approprié, en verre résistant à la chaleur avec bouchon étanche.
6.2 Source de chaleur, produisant une température de (40 ± 2) °C.
6.3 Séparateur, ayant une vitesse de rotation supérieure à 3 000 r/min.
6.4 Évaporateur rotatif sous vide.
6.5 Pipettes, de tailles requises ou variables.
6.6 Bain à ultrasons, au moins 160 W, avec chaleur contrôlable.
−1
6.7 Agitateur horizontal, avec une fréquence suffisante de 5 s , trajet de 2 cm à 5 cm.
6.8 Seringue en polypropylène ou en polyéthylène, 2 ml.
6.9 Équipement d'analyse
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6.9.1 Appareil de chromatographie en phase gazeuse (CG), avec détecteur sélectif de masse (SM).
6.9.2 Système de chromatographie en phase liquide haute performance (CLHP), avec pompe à
gradient et détecteur à barrette de diodes (UV) ou avec détecteur sélectif de masse (SM).
6.9.3 Système pour chromatographie sur couche mince (CCM) ou pour chromatographie sur couche
mince haute performance (CCMHP) comprenant un mode de détection approprié.
6.9.4 Appareil d'électrophorèse capillaire (EC), avec détecteur à barrette de diodes (UV).
NOTE Une description de l'équipement est fournie dans l'Annexe A.
7 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser des produits chimiques de qualité analytique reconnue.
7.1 Hydroxyde de sodium.
1)
7.2 Solution aqueuse de dithionite de sodium, ρ = 200 mg/ml , fraîchement préparée pour une
utilisation immédiate après un repos de 1 h dans un vase clos.
2)
7.3 Solution d'hydroxyde de sodium, w = 2 % .
7.4 n-Hexane.
7.5 Éther t-butylméthylique.
7.6 Chlorure de sodium.
7.7 4-Aminoazobenzène, de la plus grande pureté.
7.8 Étalons internes pour la chromatographie en phase gazeuse (IS), par exemple:
⎯ IS1: naphtalène-d8 (n° CAS: 1146-65-2);
⎯ IS2: 2,4,5-trichloroaniline (n° CAS: 636-30-6);
⎯ IS3: benzidine-d8 (n° CAS: 92890-63-6);
⎯ IS4: anthracène-d10 (n° CAS: 1719-06-8).
7.9 Solutions étalons
7.9.1 Solution étalon interne (IS), dans de l'éther t-butylméthylique, ρ = 10,0 µg/ml.
7.9.2 Solution d'étalonnage de 4-aminoazobenzène, pour la vérification du mode opératoire
expérimental et la préparation de solutions d'étalonnage de 4-aminoazobenzène dans du méthanol,
ρ = 500 µg/ml.
1) ρ = concentration massique
2) w = fraction massique (pourcentage en masse)
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8 Échantillonnage
Prélever un échantillon conformément à l'ISO 2418 et broyer le cuir conformément à l'ISO 4044. Si
l'échantillonnage n'est pas possible conformément à l'ISO 2418 (par exemple dans le cas de cuirs de produits
finis comme les chaussures, les vêtements, etc.), des précisions relatives au prélèvement des échantillons
doivent figurer dans le rapport d'essai. Toute trace de colle doit être éliminée par voie mécanique.
Dans le cas de tissus constitués de pièces de cuirs avec des motifs multicolores, les différentes couleurs
doivent être prises en compte séparément, dans la mesure du possible. Pour les produits constitués de
diverses qualités de cuir, des éprouvettes des diverses qualités doivent être analysées séparément.
9 Mode opératoire
9.1 Dégraissage
Traiter dans un bain à ultrasons (6.6) à (40 ± 2) °C pendant 20 min plus de 1,0 g d'échantillon de cuir découpé
en morceaux (25 mm ) ou broyé dans un vase clos de 50 ml (6.1) contenant 20 ml de n-hexane (7.4).
Laisser décanter la couche de n-hexane imprégnant l'échantillon de cuir. Durant la décantation, il faut éviter
toute perte de particule de cuir. Immédiatement après décantation, retraiter l'échantillon de la même manière
que précédemment avec 20 ml de n-hexane. Laisser évaporer le n-hexane résiduel au moins une nuit dans le
vase ouvert.
9.2 Coupure par réduction
Ajouter 9 ml
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