ISO 14544:2025
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites at high temperature — Determination of compressive properties
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites at high temperature — Determination of compressive properties
This document specifies procedures for determination of the compressive behaviour of ceramic matrix composite materials with continuous fibre reinforcement at elevated temperature in air, vacuum and inert gas atmospheres. This document applies to all ceramic matrix composites with a continuous fibre reinforcement, uni-directional (1D), bidirectional (2D) and multi-directional (xD, with x > 2), tested along one principal axis of reinforcement or off axis conditions for 2D and xD materials. This document also applies to carbon-fibre-reinforced carbon matrix composites (also known as carbon/carbon or C/C). Two cases of testing are distinguished: compression between platens and compression using grips.
Céramiques techniques — Propriétés mécaniques des composites à matrice céramique à haute température — Détermination des caractéristiques en compression
Le présent document spécifie des modes opératoires permettant de déterminer le comportement en compression des matériaux composites à matrice céramique avec renfort de fibres continues, à haute température sous air, sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte. Le présent document s’applique à tous les composites à matrice céramique avec renfort de fibres continues, unidirectionnel (1D), bidirectionnel (2D) et multidirectionnel (xD, avec x > 2), sollicités suivant un axe principal de renfort ou dans des conditions hors axe pour les matériaux de type 2D et xD. Il s’applique également aux composites à matrice de carbone avec renfort de fibres de carbone (également connus en tant que carbone/carbone ou C/C). Deux cas de compression sont distingués: la compression entre plateaux et la compression entre mors.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 14544
Second edition
Fine ceramics (advanced ceramics,
2025-01
advanced technical ceramics) —
Mechanical properties of ceramic
composites at high temperature
— Determination of compressive
properties
Céramiques techniques — Propriétés mécaniques des composites
à matrice céramique à haute température — Détermination des
caractéristiques en compression
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Apparatus . 4
5.1 Test machine .4
5.2 Load train .4
5.3 Gastight test chamber .4
5.4 Set-up for heating .5
5.5 Strain measurement .5
5.5.1 General .5
5.5.2 Strain gauges.5
5.5.3 Extensometer .5
5.6 Temperature measurement devices .6
5.7 Data recording system .6
5.8 Dimension measuring devices .7
6 Test specimens . 7
6.1 General .7
6.2 Compression between platens . .7
6.3 Test specimen used with grips .9
7 Test specimen preparation .11
7.1 Machining and preparation .11
7.2 Number of test specimens . 12
8 Test procedures .12
8.1 Test set-up: temperature considerations . 12
8.1.1 General . 12
8.1.2 Controlled-temperature zone . 12
8.1.3 Temperature calibration . 12
8.2 Test set-up: other considerations . 13
8.2.1 Displacement rate . 13
8.2.2 Measurement of test-specimen dimensions. 13
8.2.3 Buckling . . 13
8.3 Testing technique .14
8.3.1 Specimen mounting .14
8.3.2 Setting of extensometer .14
8.3.3 Setting of inert atmosphere .14
8.3.4 Heating of test specimen .14
8.3.5 Measurements . 15
8.4 Test validity . 15
9 Calculation of results .15
9.1 Test specimen origin . 15
9.2 Compressive strength . 15
9.3 Strain at maximum compressive force .16
9.4 Compressive modulus .16
9.4.1 Calculation of compressive modulus .16
9.4.2 Calculation of compressive modulus with linear behaviour at the origin .17
9.4.3 Calculation of compressive modulus with non-linear behaviour .17
10 Test report . 17
11 Uncertainties .18
iii
Annex A (informative) Illustration of compressive modulus. 19
Annex B (informative) Calibration method of the test temperature using a cartographic
specimen equipped with thermocouples .22
Bibliography .27
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 184, Advanced technical
ceramics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14544:2013), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— alignment of the terms and definition with the vocabulary standard ISO 20507;
— addition of illustration of compressive modulus in Annex A;
— addition of a calibration method of the test temperature by using a cartographic specimen equipped with
thermocouples in Annex B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
International Standard ISO 14544:2025(en)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites
at high temperature — Determination of compressive
properties
1 Scope
This document specifies procedures for determination of the compressive behaviour of ceramic matrix
composite materials with continuous fibre reinforcement at elevated temperature in air, vacuum and
inert gas atmospheres. This document applies to all ceramic matrix composites with a continuous fibre
reinforcement, uni-directional (1D), bidirectional (2D) and multi-directional (xD, with x > 2), tested along
one principal axis of reinforcement or off axis conditions for 2D and xD materials. This document also applies
to carbon-fibre-reinforced carbon matrix composites (also known as carbon/carbon or C/C). Two cases of
testing are distinguished: compression between platens and compression using grips.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3611, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment — Design and
metrological characteristics of micrometers for external measurements
ISO 7500-1, Metallic materials — Calibration and verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Calibration and verification of the force-measuring system
ISO 9513, Metallic materials — Calibration of extensometer systems used in uniaxial testing
ISO 19634, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Ceramic composites — Notations
and symbols
ISO 20507, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Vocabulary
IEC 60584-1, Thermocouples — Part 1: EMF specifications and tolerances
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20507 and ISO 19634 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
test temperature
T
temperature of the test piece at the centre of the gauge length
3.2
calibrated length
l
part of the test specimen that has uniform and minimum cross-section area
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.1]
3.3
gauge length
L
initial distance between reference points on the test specimen in the calibrated length
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.2, modified — term and definition, words before initiation of the test deleted.]
3.4
controlled-temperature zone
part of the calibrated length, including the gauge length, where the temperature is within a range of 50 °C of
the test temperature
3.5
initial cross-section area
S
o
cross-section area of the test specimen within the calibrated length, at room temperature before testing
3.5.1
apparent cross-section area
S
o app
area of the cross section
3.5.2
effective cross-section area
S
o eff
area corrected by a factor, to account for the presence of a coating
3.6
longitudinal deformation
A
decrease in the gauge length under a compressive force in the load direction
Note 1 to entry: The longitudinal deformation corresponding to the maximum compressive force is denoted as A .
c,m
3.7
compressive strain
ε
ratio of deformation to initial gauge length defined as the ratio A/L
Note 1 to entry: The compressive strain corresponding to the maximum compressive force is denoted as ε .
c,m
3.8
compressive force
F
c
uniaxial force carried by the test specimen at any time during the compression test
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.6, modified — word "compression" added.]
3.9
compressive stress
σ
compressive force (3.8) supported by the test specimen at any time in the test divided by the initial cross-
sectional area (3.5) such that σ = F /S
c o
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.8]
3.9.1
apparent compressive stress
σ
app
ratio of the compressive force (3.8) supported by the test piece to the apparent cross-section area (3.5.1)
3.9.2
effective compressive stress
σ
eff
ratio of the compressive force (3.8) carried by the test piece to the effective cross-section area (3.5.2)
3.10
maximum compressive force
F
c,m
highest force recorded or force at failure during a compressive test
3.11
compressive strength
σ
c,m
greatest compressive stress (3.9) applied to a test specimen when tested to failure
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.9]
3.11.1
apparent compressive strength
σ
c,m app
ratio of the maximum compressive force (3.10) to the apparent cross-section area (3.5.1)
3.11.2
effective compressive strength
σ
c,m eff
ratio of the maximum compressive force (3.10) to the effective cross-section area (3.5.2)
3.12
compressive modulus
E
slope of the linear section of the stress-strain curve at or near the origin
Note 1 to entry: It is possible that a linear part does not exist or does not start at the origin. The different situations are
then described in the Annex A.
3.12.1
apparent compressive modulus
E
app
slope of the linear part of the stress-strain curve at or near the origin when the apparent compressive stress
(3.9.1) is used
3.12.2
effective compressive modulus
E
eff
slope of the linear part of the stress-strain curve at or near the origin, when the effective compressive stress
(3.9.2) is used
4 Principle
A test specimen of specified dimensions is heated to the test temperature, and loaded in compression. The
test is performed at constant crosshead displacement rate or constant deformation rate (or constant loading
rate). Force and longitudinal deformation are measured and recorded simultaneously.
NOTE The test duration is limited to reduce creep effects.
When constant loading rate is used in the nonlinear region of the compressive curve, only the compressive
strength can be obtained from the test. In this region, constant crosshead displacement rate or constant
deformation rate is recommended to obtain the complete curve.
5 Apparatus
5.1 Test machine
The machine shall be equipped with a system for measuring the force applied to the test specimen that
shall conform to grade 1 or better in accordance with ISO 7500-1. This should prevail during actual test
conditions of, e.g. gas pressure and temperature.
5.2 Load train
The load train configuration shall ensure that the load indicated by the load cell and the load experienced by
the test specimen are the same.
The load train performance including the alignment system and the force transmitting system shall not
change because of heating.
The load train shall align the specimen axis with the direction of load application without introducing
bending or torsion in the specimen. The misalignment of the specimen shall be verified at room temperature
and documented. Several standards address this topic but it is recommended to comply with the procedure
-6
described in ISO 17161. The percent bending strain shall not exceed 5 % at an average strain of 500 x 10 .
There are two alternative means of load application:
a) Compression platens are connected to the load cell and on the moving crosshead. The platens should
have a larger diameter than the specimen base. The parallelism of these platens should be better than
0,01 mm, in the loading area, at room temperature and they shall be perpendicular to the load direction.
The use of platens is not recommended for compression testing of 1D and 2D materials with low
thickness due to buckling. For high temperature tests set-up, the platens parallelism value specified
in ISO 20504 is sometimes difficult to be determined by dimensional controls but remains a suitable
recommendation.
A compliant interlayer material between the test specimen and platens can be used for testing
macroscopically inhomogeneous materials to ensure even contact pressure. This material should be
chemically compatible with both test specimen and platen materials.
b) Grips are used to clamp and load the test specimen.
The grip design shall prevent the test specimen from slipping. The grips shall align the test specimen
axis with that of the applied force.
Conformity to this requirement should be verified and documented according to, for example, the procedure
described in Reference [1].
The grips or the platens may either be in the hot zone of the furnace or outside the furnace.
NOTE When grips or platens are outside the furnace, a temperature gradient exists between the centre of the
specimen, which is at the prescribed temperature, and the ends that are at the same temperature as the grips or
platens.
5.3 Gastight test chamber
The gastight chamber shall allow proper control of the test specimen environment in the vicinity of the test
specimen during the test. The installation shall be such that the variation of load due to the variation of
pressure is less than 1 % of the scale of the load cell being used.
Where a gas atmosphere is used, the gas atmosphere shall be chosen depending on the material to be tested
and on test temperature. The level of pressure shall be chosen depending: on the material to be tested, on
temperature, on the type of gas, and on the type of extensometer.
Where a vacuum chamber is used, the level of vacuum shall not induce chemical and/or physical instabilities
of the test specimen material, and of extensometer rods, when applicable. Primary vacuum (typically 1 Pa
pressure) is recommended.
5.4 Set-up for heating
The set-up for heating shall be constructed in such a way that:
— the test coupon maximal temperature will never exceed the desired test temperature by more than 5 °C;
— the gauge length is actually included in the controlled temperature zone.
NOTE 1 When tests are performed in vacuum or inert gas atmospheres, this maximal temperature gradient of 50 °C
in the controlled temperature zone is considered to be low enough to avoid large discrepancy of material behaviour in
the gauge length and then to bias the material properties determination.
NOTE 2 This value of 50 °C is a maximum value of the temperature gradient of the controlled temperature zone
especially for very high temperature test in cold grip configuration. If tests are performed at lower temperature,
temperature gradient lower than 50 °C can be easily achieved.
If the tests are performed under oxidative environment, for CMC materials which are sensitive to oxidative
degradation, the test duration and the controlled temperature zone thermal gradient parameters are to be
set at the lowest values possible in order to limit the impact on the material properties of the oxidative
degradation. For instance, for material such as CMC including a carbon interphase which are sensitive to
chemical degradation, it is recommended to not exceed ±5 °C below 500 °C for the temperature gradient
within the controlled temperature zone.
NOTE 3 An example of calibration method of test temperature and temperature gradient determination is
described in the Annex B.
5.5 Strain measurement
5.5.1 General
For continuous measurement of the longitudinal deformation as a function of the applied force at high
temperature, either suitable contacting or non-contacting extensometer may be used. Measurement of
longitudinal deformation over a length as long as possible within the controlled-temperature zone of the
test specimen is recommended.
5.5.2 Strain gauges
Strain gauges are used for the verification of the alignment on the test specimen at room temperature. They
are not recommended to determine longitudinal deformation during testing at high temperature.
5.5.3 Extensometer
5.5.3.1 General
The extensometer shall be capable of continuously recording the longitudinal deformation at test
temperature. The use of an extensometer with the greatest possible gauge length is preferable.
Extensometers shall meet the requirements of class 1 or less (class 0,5) in accordance with ISO 9513. Types
of commonly used extensometers are described in 5.5.3.2 and 5.5.3.3.
5.5.3.2 Mechanical extensometer
For a mechanical extensometer, the gauge length shall be the initial longitudinal distance between the two
locations where the extensometer rods contact the test specimen.
The rods may be exposed to temperatures higher than the test specimen temperature. Temperature and/
or environment induced structural changes in the rod material shall not affect the accuracy of deformation
measurement. The material used for the rods shall be compatible with the test specimen material.
Any extensometer contact forces shall not introduce bending greater than that allowed in 5.2.
Care should be taken to correct for changes in calibration of the extensometer that may occur as a result
of operating under conditions different from calibration. Verification may be done by measuring the
compressive modulus on a well-known material specimen.
Rod pressure onto the test specimen should be the minimum necessary to prevent slipping of the
extensometer rods.
5.5.3.3 Electro-optical extensometer
Electro-optical measurements in transmission require reference marks on the test specimen. For this
purpose, rods or flags shall be attached to the surface perpendicular to its axis. The gauge length shall be
the distance between the two reference marks. The material used for marks (and adhesive if used) shall be
compatible with the test specimen material and the test temperature and shall not modify the stress field in
the specimen.
NOTE 1 The use of integral flags as parts of the test specimen geometry is not preferred because of stress
concentration induced by such features.
NOTE 2 An electro-optical extensometer is not appropriate in the case where it’s impossible to distinguish the
colours of the reference marks and the test specimen.
5.5.3.4 Digital image correlation
Digital image correlation (DIC) method can be used for non-contacting strain field measurement. In order
to improve the measurement accuracy, the size of furnace window may be minimized and an optical filter
[2]
might be used to get high contrast random patterns at elevated temperatures .
NOTE Creating a flyspeck that can be used at high temperature is a major technical challenge with little or no
documentation to date.
Stress-strain response of ceramic composites can be determined for on-axis or off-axis compressive tests by
[2]
using DIC technique, as well as for tensile tests on SiC/SiC CMCs up to 1 316 °C .
Full-field deformation output procedure and calibration data shall be annexed to the test report.
5.6 Temperature measurement devices
For temperature measurement, either thermocouples conforming to IEC 60584-1 shall be used or, when
thermocouples not conforming to IEC 60584-1 or pyrometers are used, calibration data shall be annexed to
the test report.
5.7 Data recording system
A calibrated recorder may be used to record the force-deformation curve. The use of a digital data recording
system is recommended.
[3]
NOTE More detailed information is available in ISO 6892-1:2019, Annex A .
5.8 Dimension measuring devices
Devices used for measuring linear dimensions of the test specimen shall be accurate to ±0,01 mm.
Micrometres shall conform to ISO 3611.
6 Test specimens
6.1 General
The choice of specimen geometry depends on several factors, such as:
— nature of the material and of the reinforcement structure;
— type of heating system;
— type of loading system.
The volume in the gauge length shall be representative of the material and calibrated length shall be chosen
such as to avoid buckling failure. If buckling occurs, it can be necessary to modify the
...
Norme
internationale
ISO 14544
Deuxième édition
Céramiques techniques —
2025-01
Propriétés mécaniques des
composites à matrice céramique
à haute température —
Détermination des caractéristiques
en compression
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Mechanical properties of ceramic composites at
high temperature — Determination of compressive properties
Numéro de référence
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© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 4
5 Appareillage . 4
5.1 Machine d’essai .4
5.2 Système de mise en charge .4
5.3 Enceinte d’essai étanche au gaz .5
5.4 Dispositif de chauffe .5
5.5 Mesurage de la déformation .5
5.5.1 Généralités .5
5.5.2 Jauges de déformation .6
5.5.3 Extensomètre .6
5.6 Dispositifs de mesure des températures .7
5.7 Système d’enregistrement des données .7
5.8 Dispositifs de mesurage des dimensions .7
6 Éprouvettes. 7
6.1 Généralités .7
6.2 Éprouvettes pour essais de compression entre plateaux .8
6.3 Éprouvettes utilisées avec des mors .9
7 Préparation des éprouvettes .11
7.1 Usinage et préparation .11
7.2 Nombre d’éprouvettes . 12
8 Modes opératoires d’essai .12
8.1 Configuration d’essai: considérations relatives à la température . 12
8.1.1 Généralités . 12
8.1.2 Zone à température contrôlée . 12
8.1.3 Étalonnage en température . 12
8.2 Configuration d’essai: autres considérations . 13
8.2.1 Vitesse de déplacement . 13
8.2.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes . 13
8.2.3 Flambage . 13
8.3 Technique de l’essai .14
8.3.1 Montage de l’éprouvette .14
8.3.2 Réglage de l’extensomètre .14
8.3.3 Mise sous atmosphère inerte .14
8.3.4 Chauffage de l’éprouvette .14
8.3.5 Mesurages. 15
8.4 Validité de l’essai . 15
9 Calcul des résultats .15
9.1 Origine des éprouvettes . 15
9.2 Résistance en compression .16
9.3 Déformation à la force maximale de compression .16
9.4 Module de compression .16
9.4.1 Calcul du module de compression.16
9.4.2 Calcul du module de compression en cas de comportement linéaire à l’origine .17
9.4.3 Calcul du module de compression en cas de comportement non linéaire .17
10 Rapport d’essai . 17
11 Incertitudes .18
iii
Annexe A (informative) Illustration du module de compression . 19
Annexe B (informative) Méthode d’étalonnage de la température d’essai à l’aide d’une
éprouvette de cartographie équipée de thermocouples .22
Bibliographie .27
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques, en
collaboration avec le comité technique CEN/TC 184, Céramiques techniques avancées, du Comité européen
de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 14544:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— alignement des termes et définitions sur la norme de vocabulaire (ISO 20507);
— ajout de l’illustration du module de compression à l’Annexe A;
— ajout d’une méthode d’étalonnage de la température d’essai à l’aide d’une éprouvette de cartographie
équipée de thermocouples à l’Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Norme internationale ISO 14544:2025(fr)
Céramiques techniques — Propriétés mécaniques des
composites à matrice céramique à haute température —
Détermination des caractéristiques en compression
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des modes opératoires permettant de déterminer le comportement en
compression des matériaux composites à matrice céramique avec renfort de fibres continues, à haute
température sous air, sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte. Le présent document s’applique à tous
les composites à matrice céramique avec renfort de fibres continues, unidirectionnel (1D), bidirectionnel (2D)
et multidirectionnel (xD, avec x > 2), sollicités suivant un axe principal de renfort ou dans des conditions
hors axe pour les matériaux de type 2D et xD. Il s’applique également aux composites à matrice de carbone
avec renfort de fibres de carbone (également connus en tant que carbone/carbone ou C/C). Deux cas de
compression sont distingués: la compression entre plateaux et la compression entre mors.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques des micromètres d'extérieur
ISO 7500-1, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux —
Partie 1: Machines d'essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système de mesure de force
ISO 9513, Matériaux métalliques — Étalonnage des chaînes extensométriques utilisées lors d'essais uniaxiaux
ISO 19634, Céramiques techniques — Céramiques composites — Notations et symboles
ISO 20507, Céramiques techniques — Vocabulaire
IEC 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1: Spécifications et tolérances en matière de FEM
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 20507, de l’ISO 19634 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
température d’essai
T
température de l’éprouvette au centre de la longueur de jauge
3.2
longueur calibrée
l
partie de l’éprouvette où la section transverse est la plus faible et est uniforme
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.1, modifié − Le terme «section de jauge» a été remplacé par «longueur calibrée».]
3.3
longueur de jauge
L
distance initiale entre les points de référence dans la longueur calibrée de l’éprouvette
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.2, titre et définition modifiés − «initiale» a été supprimé dans le titre. «avant
le début de l’essai» a été supprimé et «section de jauge» a été remplacé par «longueur calibrée» dans la
définition.]
3.4
zone à température contrôlée
partie de la longueur calibrée, incluant la longueur de jauge, où l’écart de température par rapport à la
température d’essai est inférieur à 50 °C
3.5
aire initiale de la section
S
o
aire de la section transversale de l’éprouvette dans la longueur calibrée, à température ambiante, avant l’essai
3.5.1
aire de section apparente
S
o app
aire de la section transversale
3.5.2
aire de section effective
S
o eff
aire corrigée d’un facteur, pour prendre en compte la présence d’un revêtement
3.6
accourcissement
A
diminution de la longueur de jauge sous une force de compression dans la direction de la charge
Note 1 à l'article: L’accourcissement correspondant à la force maximale de compression est désigné par A .
c,m
3.7
déformation en compression
ε
diminution relative de la longueur de jauge initiale, définie comme le rapport A/L
Note 1 à l'article: La déformation en compression correspondant à la force maximale de compression est désignée
par ε .
c,m
3.8
force de compression
F
c
force uniaxiale supportée par l’éprouvette à tout moment pendant l’essai de compression
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.6, modifié − Le complément «de compression» a été ajouté.]
3.9
contrainte de compression
σ
force de compression (3.8) supportée par l’éprouvette à tout moment au cours de l’essai, divisée par l’aire
initiale de la section (3.5), telle que σ = F /S
c o
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.8]
3.9.1
contrainte de compression apparente
σ
app
rapport de la force de compression (3.8) supportée par l’éprouvette à l’aire de section apparente (3.5.1)
3.9.2
contrainte de compression effective
σ
eff
rapport de la force de compression (3.8) supportée par l’éprouvette à l’aire de section effective (3.5.2)
3.10
force maximale de compression
F
c,m
plus grande force enregistrée, ou force à la rupture, lors d’un essai de compression
3.11
résistance en compression
σ
c,m
contrainte de compression (3.9) la plus élevée appliquée à une éprouvette lors d’un essai de compression
réalisé jusqu’à rupture
[SOURCE: ISO 20504:2022, 3.9]
3.11.1
résistance en compression apparente
σ
c,m app
rapport de la force maximale de compression (3.10) à l’aire de section apparente (3.5.1)
3.11.2
résistance en compression effective
σ
c,m eff
rapport de la force maximale de compression (3.10) à l’aire de section effective (3.5.2)
3.12
module de compression
E
pente de la partie linéaire de la courbe contrainte-déformation à l’origine ou près de l’origine
Note 1 à l'article: Il est possible que la partie linéaire n’existe pas ou ne commence pas à l’origine. Les différentes
situations correspondant à ces cas sont décrites à l’Annexe A.
Note 2 à l'article: Deux modules de compression, dépendant de l’aire initiale de la section, peuvent être définis comme suit.
3.12.1
module de compression apparent
E
app
pente de la partie linéaire de la courbe contrainte-déformation à l’origine ou près de l’origine, lorsque la
contrainte de compression apparente (3.9.1) est utilisée
3.12.2
module de compression effectif
E
eff
pente de la partie linéaire de la courbe contrainte-déformation à l’origine ou près de l’origine, lorsque la
contrainte de compression effective (3.9.2) est utilisée
4 Principe
Une éprouvette de dimensions spécifiées est portée à la température d’essai, puis soumise à une charge de
compression. L’essai est réalisé à vitesse constante de déplacement de la traverse, ou à vitesse constante
de déformation (ou à vitesse constante de mise en charge). La force et l’accourcissement sont mesurés et
enregistrés simultanément.
NOTE La durée d’essai est limitée afin de réduire les effets du fluage.
Lorsqu’une vitesse constante de mise en charge est utilisée dans la région non linéaire de la courbe de
compression, l’essai permet d’obtenir uniquement la résistance en compression. Dans cette région, une
vitesse constante de déplacement de la traverse ou une vitesse constante de déformation est recommandée
pour obtenir la courbe complète.
5 Appareillage
5.1 Machine d’essai
La machine doit être équipée d’un système de mesure de la force appliquée à l’éprouvette qui doit être de
classe 1 ou mieux, conformément à l’ISO 7500-1.
Il convient que cette exigence reste vraie dans les conditions réelles de l’essai (par exemple, pression et
température du gaz).
5.2 Système de mise en charge
La configuration du système de mise en charge doit garantir que la charge indiquée par la cellule de force et
la charge supportée par l’éprouvette sont les mêmes.
Le chauffage ne doit pas modifier la performance du système de mise en charge, système d’alignement et
système de transmission d’effort compris.
Le système de mise en charge doit aligner l’axe de l’éprouvette avec la direction d’application de la force,
sans provoquer d’efforts de flexion ou de torsion dans l’éprouvette. Le défaut d’alignement de l’éprouvette
doit être vérifié à température ambiante et documenté. . Plusieurs normes traitent de ce sujet; toutefois il est
recommandé de se conformer au mode opératoire décrit dans l’ISO 17161. Le pourcentage de déformation
−6
en flexion ne doit pas dépasser 5 % pour une déformation moyenne de 500×10 .
Deux modes d’application de la charge sont possibles:
a) Des plateaux de compression sont fixés à la cellule de force et sur la traverse mobile. Il convient que
le diamètre des plateaux soit supérieur à celui de la base de l’éprouvette. Il convient que l’écart de
parallélisme entre ces plateaux soit inférieur ou égal à 0,01 mm dans la zone de mise en charge à
température ambiante, et les plateaux doivent être perpendiculaires à la direction de chargement.
L’utilisation de plateaux n’est pas recommandée pour soumettre à l’essai de compression les
matériaux 1D et 2D de faible épaisseur à cause du flambage. Dans le cas de montages destinés aux
essais à haute température, il est parfois difficile de déterminer la valeur du parallélisme des plateaux
spécifiée dans l’ISO 20504 par des contrôles dimensionnels; cette valeur n’en constitue pas moins une
recommandation utile.
Pour les essais de matériaux qui ne sont pas macroscopiquement homogènes, il est possible d’utiliser
une interface souple entre l’éprouvette et les plateaux pour assurer une pression de contact régulière. Il
convient que le matériau d’interface soit chimiquement compatible avec les matériaux de l’éprouvette et
des plateaux.
b) Des mors sont utilisés pour fixer l’éprouvette et la mettre en charge.
Leur conception doit empêcher l’éprouvette de glisser et permettre l’alignement de l’axe de l’éprouvette avec
la direction de la force appliquée.
Il convient de vérifier et de documenter la conformité à cette exigence en se référant, par exemple, au mode
opératoire décrit dans la Référence [1].
Les mors ou les plateaux peuvent se trouver dans la zone chaude ou dans la zone froide du four.
Lorsque les mors ou les plateaux sont à l’extérieur du four, il existe un gradient de température entre le
centre de l’éprouvette, qui est à la température spécifiée, et les extrémités qui sont à la même température
que les mors ou les plateaux.
5.3 Enceinte d’essai étanche au gaz
L’enceinte étanche doit permettre un contrôle adéquat de l’environnement au voisinage de l’éprouvette
pendant l’essai. L’installation doit être telle que la variation de charge due à la variation de pression soit
inférieure à 1 % de l’échelle de la cellule de force utilisée.
Si une atmosphère gazeuse est utilisée, elle doit être choisie en fonction du matériau à soumettre à essai et
de la température d’essai. Le niveau de pression doit être choisi en fonction du matériau à soumettre à essai,
de la température, du gaz et du type d’extensomètre.
Si une enceinte à vide est utilisée, le niveau de vide ne doit pas induire d’instabilités chimiques et/ou
physiques du matériau des éprouvettes et des tiges de l’extensomètre, le cas échéant. Un vide primaire (en
général, une pression de 1 Pa) est recommandé.
5.4 Dispositif de chauffe
Il est recommandé que le dispositif de chauffe soit conçu de sorte que:
— la température maximale de l’échantillon pour essai ne dépassera jamais la température d’essai souhaitée
de plus de 5 °C,
— la longueur de jauge soit effectivement incluse dans la zone à température contrôlée.
NOTE 1 Lorsque les essais sont réalisés sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte, ce gradient de température
maximal de 50 °C dans la zone à température contrôlée est considéré comme suffisamment faible pour éviter de
grandes différences de comportement des matériaux dans la longueur de jauge et fausser ainsi la détermination des
propriétés du matériau.
NOTE 2 Cette valeur de 50 °C constitue une valeur maximale du gradient de température de la zone à température
contrôlée en particulier pour les essais à très haute température dans une configuration d’essai en mors froids. Si les
essais sont réalisés à des températures plus basses, un gradient de température inférieur à 50 °C peut être facilement
atteint.
Pour les matériaux composites à matrice céramique qui sont sensibles à la dégradation oxydative, si les
essais sont réalisés dans un environnement oxydant, la durée de l’essai et les paramètres du gradient
thermique de la zone à température contrôlée doivent être fixés aux valeurs les plus basses possibles afin de
limiter l’impact de la dégradation oxydative sur les propriétés du matériau. Par exemple, pour les matériaux
tels que les composites à matrice céramique comprenant une interphase de carbone qui sont sensibles à la
dégradation chimique, il est recommandé de ne pas dépasser ±5 °C en dessous de 500 °C pour le gradient de
température à l’intérieur de la zone à température contrôlée.
NOTE 3 Un exemple de méthode d’étalonnage de la température d’essai et de détermination du gradient de
température est décrit à l’Annexe B.
5.5 Mesurage de la déformation
5.5.1 Généralités
Pour le mesurage en continu de l’accourcissement en fonction de la force appliquée à haute température, il
est admis d’utiliser un extensomètre approprié, à contact ou sans contact. Il est recommandé de mesurer
l’accourcissement sur une longueur aussi grande que possible dans la zone à température contrôlée de
l’éprouvette.
5.5.2 Jauges de déformation
Les jauges de déformation sont utilisées pour la vérification de l’alignement de l’éprouvette à température
ambiante. Elles ne sont pas recommandées pour mesurer l’accourcissement de l’éprouvette durant l’essai à
haute température.
5.5.3 Extensomètre
5.5.3.1 Généralités
L’extensomètre doit permettre l’enregistrement en continu de l’accourcissement à la température d’essai. Il
est préférable d’utiliser un extensomètre ayant la longueur de jauge la plus grande possible.
Les extensomètres doivent répondre aux exigences de la classe 1 ou d’une classe inférieure (classe 0,5)
conformément à l’ISO 9513. Des exemples d’extensomètres d’usage courant sont décrits en 5.5.3.2
et en 5.5.3.3.
5.5.3.2 Extensomètre mécanique
Si un extensomètre mécanique est utilisé, la longueur de jauge doit correspondre à la distance longitudinale
initiale entre les deux points de contact des tiges de l’extensomètre avec l’éprouvette.
Les tiges de l’extensomètre peuvent être exposées à des températures supérieures à la température de
l’éprouvette. L’exactitude de la mesure de la déformation ne doit pas être affectée par des modifications de la
structure du matériau des tiges dues à la température et/ou à l’environnement. Le matériau utilisé pour les
tiges doit être compatible avec le matériau de l’éprouvette.
Les forces de contact d’un extensomètre ne doivent pas entraîner de flexion supérieure à celle autorisée en 5.2.
Il convient de veiller à corriger les variations de l’étalonnage de l’extensomètre qui pourraient résulter du
fonctionnement de l’appareil dans des conditions différentes de celles de l’étalonnage. La vérification peut
s’effectuer en mesurant le module de compression sur une éprouvette constituée d’un matériau bien connu.
Il convient de régler la pression des tiges sur l’éprouvette au minimum nécessaire pour éviter qu’elles ne
glissent.
5.5.3.3 Extensomètre électro-optique
Les mesurages électro-optiques en transmission nécessitent la présence de repères de référence
sur l’éprouvette. Des tiges ou des balises doivent, à cet effet, être fixées à la surface de l’éprouvette,
perpendiculairement à son axe. La longueur de jauge doit correspondre à la distance entre les deux repères
de référence. Le matériau utilisé pour les repères (et éventuellement la colle) doit être compatible avec le
matériau de l’éprouvette et avec la température d’essai et ne doit pas modifier le champ de contrainte de
l’éprouvette.
NOTE 1 L’utilisation de balises intégrées à la géométrie de l’éprouvette n’est pas recommandée du fait des
concentrations de contrainte induites par ces singularités.
NOTE 2 L’utilisation d’un extensomètre électro-optique ne convient pas s’il n’est pas possible de distinguer la
couleur des repères de référence de celle de l’éprouvette.
5.5.3.4 Corrélation d’images numériques
La méthode par corrélation d’images numériques (CIN) peut être utilisée pour les mesures du champ de
déformation sans contact. Pour améliorer l’exactitude de mesure, les dimensions de la fenêtre du four peuvent
être réduites au minimum et il est admis d’utiliser un filtre optique pour obtenir des motifs aléatoires à haut
[2]
contraste en présence de températures élevées .
NOTE La création d’une moucheture ou d’un mouchetis utilisable à haute température est un défi technique
majeur, peu ou pas documenté à ce jour.
La courbe contrainte-déformation des composites à matrice céramique peut être déterminée, pour les essais
de compression suivant un axe principal de renfort ou hors axe, en utilisant la technique CIN; elle peut être
déterminée également pour les essais de traction sur des composites à matrice céramique SiC/SiC jusqu’à
[2]
une température de 1 316 °C .
La méthode de détermination des champs de déformation et les données d’étalonnage doivent être jointes au
rapport d’essai.
5.6 Dispositifs de mesure des températures
Pour la mesure des températures, des thermocouples conformes à l’IEC 60584-1 doivent être utilisés; si des
thermocouples non conformes à l’IEC 60584-1 ou des pyromètres sont utilisés, les données d’étalonnage
doivent être jointes au rapport d’essai.
5.7 Système d’enregistrement des données
Un enregistreur étalonné peut être utilisé pour enregistrer les courbes force-accourcissement. Il est
recommandé d’utiliser un système d’enregistrement numérique des données.
[3]
NOTE L’Annexe A de l’ISO 6892-1:2019 fournit des informations plus détaillées.
5.8 Dispositifs de mesurage des dimensions
Les dispositifs utilisés pour le mesurage des dimensions linéaires de l’éprouvette doivent être précis
à 0,01 mm près. Les micromètres doivent être conformes à l’ISO 3611.
6 Éprouvettes
6.1 Généralités
Le choix de la géométrie de l’éprouvette dépend de plusieurs paramètres, tels que:
— la nature du matériau et de la structure de renfort;
— le type de système de chauffe;
— le type de système de mise en charge.
Le volume dans la longueur de jauge doit être représentatif du matériau et la longueur calibrée doit être
définie de façon à éviter toute rupture en flambage. Si le flambage se produit, il peut être nécessaire de
modifier les dimensions de l’éprouvette.
Un volume d’éprouvette d’un minimum de cinq volumes élémentaires représentatifs est recommandé. Dans
le cas de conditions de mise en charge hors axe, les résultats peuvent dépendre de l’aire de section des
éprouvettes en raison d’un effet d’échelle.
Deux types d’éprouvettes peuvent être distingués:
— les éprouvettes telles que fabriquées, dont seules la longueur et la largeur ont été usinées aux dimensions
spécifiées. Dans ce cas, les deux faces de l’éprouvette peuvent présenter des surfaces irrégulières;
— les éprouvettes usinées, dont la longueur, la largeur et les deux faces ont été obtenues par usinage et qui
présentent des surfaces usinées régulières.
La tolérance sur l’épaisseur concerne uniquement les secondes éprouvettes usinées. Pour les premières
éprouvettes (telles que fabriquées), il convient que la différence d’épaisseur entre trois mesurages (au centre
et à chaque extrémité de la longueur calibrée) ne dépasse pas 5 % de la moyenne des trois mesurages.
6.2 Éprouvettes pour essais de compression entre plateaux
Les sections des éprouvettes recommandées peuvent être cylindriques, carrées ou rectangulaires.
Une éprouvette de type 1, couramment utilisée, est représentée à la Figure 1, où d et d représentent
t
respectivement le diamètre, le côté et le côté court des trois géométries d’éprouvette.
Les dimensions recommandées sont données dans le Tableau 1.
Figure 1 — Géométrie de l’éprouvette de type 1
Tableau 1 — Dimensions recommandées des éprouvettes de type 1
Dimensions en millimètres
2D et xD Tolérance
l, longueur calibrée ≥ 15 ±0,5
l , longueur totale ≥ 1,5 l ±0,5
t
d, diamètre de la section circulaire ou longueur du côté pour une section carrée ≥ 8 ±0,2
d , diamètre de la section circulaire, ou longueur du côté pour une section ≥ d+0,8 r ±0,5
t
carrée, au niveau de la base de l’éprouvette
r, rayon de l’épaulement ≥ 10 ≥ 2
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
Écart de perpendicularité des parties usinées 0,05
Écart de concentricité des parties usinées 0,05
Une éprouvette de type 2 est parfois utilisée; elle est représentée à la Figure 2. Ce type d’éprouvette est
principalement utilisé quand l’épaisseur de la pièce n’est pas suffisante pour permettre l’usinage d’une
éprouvette de type 1.
Les dimensions recommandées sont données dans le Tableau 2.
Figure 2 — Géométrie de l’éprouvette de type 2
Tableau 2 — Dimensions recommandées des éprouvettes de type 2
Dimensions en millimètres
1D, 2D et xD Tolérance
l, longueur calibrée ≥ 10 ±0,5
d, diamètre de la section circulaire ou longueur du côté pour une ≥ 10 ±0,2
section carrée
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
Écart de perpendicularité des parties usinées 0,05
6.3 Éprouvettes utilisées avec des mors
Pour ces types d’éprouvettes, la longueur totale l dépend du four et du système de prise en mors.
t
Une éprouvette de type 3 est représentée à la Figure 3. Ce type d’éprouvette est recommandé en cas
de flambage de l’éprouvette du Tableau 3. Avec ce type d’éprouvette, il est très difficile de mesurer la
déformation.
Les dimensions recommandées sont données dans les Tableaux 3 et 4.
Figure 3 — Géométrie de l’éprouvette de type 3
Tableau 3 — Dimensions recommandées des éprouvettes de type 3
Dimensions en millimètres
2D et xD Tolérance
l, longueur calibrée ≥ 15 ±0,5
h, épaisseur ≥ 2 ±0,2
b , largeur dans la longueur calibrée ≥ 8 ±0,2
b , largeur b = αb avec α = 1,2 à 2 ±0,2
2 2 1
r, rayon de l’épaulement ≥ 30 ±2
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
Tableau 4 — Autres dimensions recommandées pour les éprouvettes de type 3
Dimensions en millimètres
2D et xD Tolérance
l, longueur calibrée ≤ 15 ±0,5
h, épaisseur ≥ 1 ±0,2
b , largeur dans la longueur calibrée ≥ 8 ±0,2
b , largeur b = αb avec α = 1,2 à 2 ±0,2
2 2 1
r, rayon de l’épaulement ≥ 30 ±2
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
Une éprouvette de type 4 est parfois utilisée; elle est représentée à la Figure 4. Lorsqu’elle est utilisée avec
des mors froids, cette éprouvette multisection permet la rupture dans la zone à température contrôlée.
Les dimensions recommandées sont données dans le Tableau 5.
Figure 4 — Géométrie de l’éprouvette de type 4
Tableau 5 — Dimensions recommandées des éprouvettes de type 4
Dimensions en millimètres
2D et xD Tolérance
l, longueur calibrée ≥ 15 ±0,2
h, épaisseur 3 ±0,2
b , largeur dans la longueur calibrée 8 à 20 ±0,2
b , largeur b = αb avec α = 1,2 à 2 ±0,2
2 2 1
b , largeur b = βb avec β = 1,2 à 2 ±0,2
3 3 2
r, rayon de l’épaulement ≥ 30 ±2
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
Une éprouvette de type 5 est parfois utilisée; elle est représentée à la Figure 5. Cette éprouvette est facile
à usiner et elle permet principalement la détermination du module, car la rupture peut ne pas se produire
dans la zone à température contrôlée; il convient de ne pas l’utiliser pour des mesures de résistance.
Les dimensions recommandées sont données dans le Tableau 6.
Figure 5 — Géométrie de l’éprouvette de type 5
Tableau 6 — Dimensions recommandées des éprouvettes de type 5
Dimensions en millimètres
1D, 2D et xD Tolérance
h, épaisseur ≥ 2 ±0,2
b, largeur 8 à 20 ±0,2
Écart de parallélisme des parties usinées 0,05
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Usinage et préparation
Lors du prélèvement des éprouvettes, il faut veiller à ce que l’axe des éprouvettes coïncide avec la direction
voulue de mise en charge des fibres. Pour les essais hors axe, il doit être pris soin de déterminer l’angle entre
le renfort principal et l’axe de mise en charge.
Il est recommandé d’utiliser des méthodes d’usinage qui évitent d’endommager le matériau. Il convient
d’assurer la traçabilité des paramètres d’usinage.
Les surfaces découpées des éprouvettes obtenues par usinage d’une plaque protégée contre l’oxydation ne
sont pas protégées. Il convient de protéger ces surfaces pour prévenir une éventuelle oxydation au contact
de l’air durant l’essai.
Lorsqu’un système de mors froids est utilisé, la surface de la partie de l’éprouvette qui se trouve à la
température intermédiaire entre la température d’essai et la température des mors peut nécessiter une
protection anti-oxydation appropriée.
7.2 Nombre d’éprouvettes
Au moins trois résultats d’essai valides, tels que spécifiés en 8.4, sont recommandés pour chaque condition.
Si une évaluation statistique des résultats d’essai est requise, il convient de choisir le nombre d’éprouvettes
en accord avec les méthodes statistiques acceptées et les lignes directrices appropriées.
8 Modes opératoires d’essai
8.1 Configuration d’essai: considérations relatives à la température
8.1.1 Généralités
Les déterminations suivantes doivent être réalisées dans des conditions représentatives des essais,
et doivent être répétées à chaque fois qu’il y a un changement, par exemple, de matériau, de géométrie
d’éprouvette, de configuration de prise de mors. Un temps suffisant pour la stabilisation de la température
doit être laissé lors de ces déterminations.
8.1.2 Zone à température contrôlée
Avant tout essai, le gradient de température dans la longueur calibrée à l’intérieur du four doit être établi
sur toute la plage de température considérée afin de définir la zone à température contrôlée. Cela doit
être réalisé si possible à la température d’essai (notamment à très haute température), en mesurant la
température de l’éprouvette en au moins trois points de la longueur de jauge, qui doivent correspondre aux
points de référence de l’extensomètre et au point milieu et à au moins deux autres points en dehors de la
longueur de jauge.
NOTE 1 Un exemple d’éprouvette de cartographie thermique est décrit à la Figure B.1.
NOTE 2 La zone à température contrôlée est définie conformément à 3.4.
Les températures doivent être mesurées conformément à 5.6. Si des thermocouples sont utilisés pour
mesurer la température en différents points de l’éprouvette, ils doivent être insérés (et scellés si nécessaire)
dans une éprouvette témoin à une profondeur approximativement égale à la moitié de la dimension de
l’éprouvette dans la direction de l’insertion.
8.1.3 Étalonnage en température
Pendant une série d’essais, la température d’essai peut être déterminée soit directement par mesurage sur
l’éprouvette elle-même, soit indirectement à partir de la température indiquée par le dispositif de régulation
de la température.
Dans ce dernier cas, un étalonnage sera nécessaire. La relation entre température de régulation et
température de l’éprouvette au centre de la longueur de jauge doit être établie préalablement sur une
éprouvette témoin sur toute la plage de température considérée.
NOTE La relation entre la température indiquée par le système de régulation et la température d’essai est
généralement établie en même temps que la zone à température contrôlée.
8.2 Configuration d’essai: autres considérations
8.2.1 Vitesse de déplacement
Une vitesse de déplacement permettant d’obtenir la rupture de l’éprouvette en moins d’une minute doit
être utilisée. La vitesse de déplacement et le mode de mise en charge doivent être consignés. Si le matériau
à soumettre à essai est sensible au fluage à la température d’essai, la vitesse de déplacement doit être
notablement augmentée, en évitant toutefois une charge de choc.
8.2.2 Mesurage des dimensions des éprouvettes
L’aire de section est déterminée au centre de l’éprouvette et
...










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