ISO 17294-2:2016

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17294-2
Second edition
2016-07-15
Water quality — Application of
inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) —
Part 2:
Determination of selected elements
including uranium isotopes
Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec
plasma à couplage inductif (ICP-MS) —
Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes
d’uranium
Reference number
©
ISO 2016
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ii © ISO 2016 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 3
4 Principle . 3
5 Interferences . 3
5.1 General . 3
5.2 Spectral interferences . 4
5.2.1 General. 4
5.2.2 Isobaric elemental . 4
5.2.3 Polyatomic interferences . 6
5.3 Non-spectral interferences . 6
6 Reagents . 7
7 Apparatus .11
8 Sampling .12
9 Sample pre-treatment .12
9.1 Determination of the mass concentration of dissolved elements without digestion .12
9.2 Determination of the total mass concentration after digestion .12
10 Procedure.13
10.1 General .13
10.2 Calibration of the ICP-MS system .13
10.3 Measurement of the matrix solution for evaluation of the correction factors .14
10.4 Measurement of the samples .14
11 Calculation .14
12 Test report .15
Annex A (normative) Determination of the mass concentration of uranium isotopes .16
Annex B (informative) Description of the matrices of the samples used for the
interlaboratory trial .26
Annex C (informative) Performance data .28
Bibliography .31
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17294-2:2003), which has been
technically revised.
ISO 17294 consists of the following parts, under the general title Water quality — Application of
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS):
— Part 1: General guidelines
— Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
iv © ISO 2016 – All rights reserved

Introduction
When applying this part of ISO 17294, it is necessary in each case, depending on the range to be tested,
to determine if and to what extent additional conditions are to be established.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17294-2:2016(E)
Water quality — Application of inductively coupled plasma
mass spectrometry (ICP-MS) —
Part 2:
Determination of selected elements including uranium
isotopes
WARNING — Persons using this part of ISO 17294 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 17294 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests, conducted in accordance with this part of
ISO 17294, be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 17294 specifies a method for the determination of the elements aluminium, antimony,
arsenic, barium, beryllium, bismuth, boron, cadmium, caesium, calcium, cerium, chromium, cobalt,
copper, dysprosium, erbium, gadolinium, gallium, germanium, gold, hafnium, holmium, indium, iridium,
iron, lanthanum, lead, lithium, lutetium, magnesium, manganese, mercury, molybdenum, neodymium,
nickel, palladium, phosphorus, platinum, potassium, praseodymium, rubidium, rhenium, rhodium,
ruthenium, samarium, scandium, selenium, silver, sodium, strontium, terbium, tellurium, thorium,
thallium, thulium, tin, tungsten, uranium and its isotopes, vanadium, yttrium, ytterbium, zinc and
zirconium in water (for example, drinking water, surface water, ground water, waste water and eluates).
Taking into account the specific and additionally occurring interferences, these elements can also be
determined in digests of water, sludges and sediments (for example, digests of water as described in
ISO 15587-1 or ISO 15587-2).
The working range depends on the matrix and the interferences encountered. In drinking water and
relatively unpolluted waters, the limit of quantification (xLQ) lies between 0,002 µg/l and 1,0 µg/l for
most elements (see Table 1). The working range typically covers concentrations between several pg/l
and mg/l depending on the element and pre-defined requirements.
The quantification limits of most elements are affected by blank contamination and depend
predominantly on the laboratory air-handling facilities available on the purity of reagents and the
cleanliness of glassware.
The lower limit of quantification is higher in cases where the determination suffers from interferences
(see Clause 5) or memory effects (see ISO 17294-1:2004, 8.2).
Table 1 — Lower limits of quantification (xLQ) for unpolluted water
Element Isotope Limit of Element Isotope Limit of Element Isotope Limit of
a a a
often quantification often quantification often quantification
used used used
µg/l µg/l µg/l
107 178 102
Ag 0,5 Hf Hf 0,1 Ru Ru 0,1
Ag
109 202 121
Ag 0,5 Hg Hg 0,05 Sb 0,2
Sb
27 165 123
Al Al 1 Ho Ho 0,1 Sb 0,2
75 c 115 45
As As 0,1 In In 0,1 Sc Sc 5
197 193 77 c
Au Au 0,5 Ir Ir 0,1 Se 1
10 39 C 78 c
B 1 K K 5 Se Se 0,1
B
11 139 82
B 1 La La 0,1 Se 1
137 6 147
Ba 3 Li 10 Sm Sm 0,1
Ba Li
138 7 118
Ba 0,5 Li 1 Sn 1
Sn
9 175 120
Be Be 0,1 Lu Lu 0,1 Sn 1
209 24 86
Bi Bi 0,5 Mg 1 Sr 0,5
Mg Sr
43 25 88
Ca 100 Mg 10 Sr 0,3
44 55 159
Ca Ca 50 Mn Mn 0,1 Tb Tb 0,1
40 95 126
Ca 10 Mo 0,5 Te Te 2
Mo
111 98 232
Cd 0,1 Mo 0,3 Th Th 0,1
Cd
114 23 203
Cd 0,5 Na Na 10 Tl 0,2
Tl
140 146 205
Ce Ce 0,1 Nd Nd 0,1 Tl 0,1
59 58 c 169
Co Co 0,2 Ni 0,1 Tm Tm 0,1
Ni
52 c 60 c 238
Cr 0,1 Ni 0,1 U 0,1
Cr
53 31 235 -4
Cr 5 P P 5 U U 10
133 206 b 234 -5
Cs Cs 0,1 Pb 0,2 U 10
63 207 b 51 c
Cu 0,1 Pb Pb 0,2 V V 0,1
Cu
65 208 b 182
Cu 0,1 Pb 0,1 W 0,3
W
163 108 184
Dy Dy 0,1 Pd Pd 0,5 W 0,3
166 141 89
Er Er 0,1 Pr Pr 0,1 Y Y 0,1
56 c 195 172
Fe Fe 5 Pt Pt 0,5 Yb 0,2
Yb
69 85 174
Ga 0,3 Rb Rb 0,1 Yb 0,2
Ga
71 185 64
Ga 0,3 Re 0,1 Zn 1
Re
157 187 66
Gd 0,1 Re 0,1 Zn Zn 1
Gd
158 103 68
Gd 0,1 Rh Rh 0,1 Zn 1
74 101 90
Ge Ge 0,3 Ru Ru 0,2 Zr Zr 0,2
a
Depending on the instrumentation, significantly lower limits can be achieved.
b 206 207 208
In order to avoid incorrect results due to the varying isotop ratios in the environment, the signal intensities of Pb, Pb and Pb shall be added.
c
In order to reach these limits, depending on interferences, the use of a collision/reaction cell is recommended
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
2 © ISO 2016 – All rights reserved

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 15587-1, Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 1:
Aqua regia digestion
ISO 15587-2, Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 2:
Nitric acid digestion
ISO 17294-1:2004, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-
MS) — Part 1: General guidelines
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 17294-1 and the following apply.
3.1
limit of application
lowest concentration of an analyte that can be determined with a defined level of accuracy and precision
4 Principle
Multi-element determination of selected elements, including uranium isotopes, by inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS) consists of the following steps:
— introduction of a measuring solution into a radiofrequency plasma (for example, by pneumatic
nebulization) where energy transfer processes from the plasma cause desolvation, decomposition,
atomization and ionization of elements;
— as an additional option, collision and reaction cell technology may be to overcome several
interferences (see 5.1);
— extraction of the ions from plasma through a differentially pumped vacuum interface with integrated
ion optics and separation on the basis of their mass-to-charge ratio by a mass spectrometer (for
instance a quadrupole MS);
— transmission of the ions through the mass separation unit (for instance, a quadrupole) and detection,
usually by a continuous dynode electron multiplier assembly, and ion information processing by a
data handling system;
— quantitative determination after calibration with suitable calibration solutions.
The relationship between signal intensity and mass concentration is usually a linear one over a broad
range (usually over more than several orders of magnitude).
The method to be used for determination of uranium isotopes is described in Annex A. With instruments
equipped with a magnetic sector field, higher mass resolution spectra can be obtained. This can help to
separate isotopes of interest from interfering species.
5 Interferences
5.1 General
In certain cases, isobaric and non-isobaric interferences can occur. The most important interferences
in this respect are coinciding masses and physical interferences from the sample matrix. For more
detailed information, see ISO 17294-1.
Common isobaric interferences are given in Table 2 (for additional information, see ISO 17294-1).
It is recommended that different isotopes of an element be determined in order to select an isotope
that does not suffer from interference. If there are none that meet this requirement, a mathematical
correction has to be applied. For the determination of uranium isotopes, the specific procedure detailed
in Annex A has to be followed.
Small drifts or variations in intensities should be corrected by the application of the internal standard
correction. In general, in order to avoid physical and spectral interferences, the mass concentration of
dissolved matter (salt content) should not exceed 2 g/l (corresponding to a conductivity of less than
2 700 µS/cm).
NOTE With the use of collision and reaction cell technology, it is possible to overcome several interferences.
As the various options and parameters of those techniques cannot be described in detail in this part of ISO 17294,
the user is responsible for demonstrating that the chosen approach is fit for purpose and achieves the necessary
performance.
5.2 Spectral interferences
5.2.1 General
For more detailed information on spectral interferences, see ISO 17294-1:2004, 6.2.
5.2.2 Isobaric elemental
Isobaric elemental interferences are caused by isotopes of different elements of the same nominal
mass-to-charge ratio and which cannot be separated due to an insufficient resolution of the mass
114 114
spectrometer in use (for example, Cd and Sn).
Element interferences from isobars may be corrected for taking into account the influence from the
interfering element (see Table 3). In this case, the isotopes used for correction shall be determinable
without any interference and with sufficient precision. Possible proposals for correction are often
included in the instrument software.
Table 2 — Important isobaric and polyatomic interferences
Element Isotope Inter-element interferences caused Interferences caused by
by isobars and doubly charged ions polyatomic ions
Ag ZrO
Ag —
Ag NbO, ZrOH
As As — ArCl, CaCl
Au Au — TaO
B
B
B — BH
138 + +
Ba Ba La , Ce —
9 18
Be Be — O
Ca — CNO
Ca
Ca — COO
Cd — MoO, MoOH, ZrOH
Cd
114 +
Cd Sn MoO, MoOH
Co Co — CaO, CaOH, MgCl
Cr — ArO, ArC, ClOH
Cr
53 +
Cr Fe ClO, ArOH,
Cu — ArNa, POO, MgCl
Cu
Cu — SOOH
NOTE In the presence of elements in high mass concentrations, interferences can be caused by the formation of
polyatoms or doubly charged ions which are not listed above.
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Table 2 (continued)
Element Isotope Inter-element interferences caused Interferences caused by
by isobars and doubly charged ions polyatomic ions
Eu — BaO
Eu
Eu — BaO
54 37 16 1 40 14
Fe — Cl O H+ Ar N
56 40 16 40 16
Fe Fe — Ar O+ Ca O+
57 40 16 1 40 16 1 40 17
Fe — Ar O H+ Ca O H+ Ar O+
69 ++
Ga Ga Ba CrO, ArP, ClOO
74 +
Ge Ge Se ArS, ClCl
115 +
In In Sn —
Ir Ir — HfO
Mg — CC
Mg
Mg — CC
Mn Mn — NaS, ArOH, ArNH
98 +
Mo Mo Ru —
58 +
Ni Fe CaO, CaN, NaCl, MgS
Ni
Ni — CaO, CaOH, MgCl, NaCl
108 +
Pd Pd Cd MoO, ZrO
Pt Pt — HfO
187 +
Re Re Os —
102 +
Ru Ru Pd —
123 +
Sb Sb Te —
Sc Sc — COO, COOH
Se — CaCl, ArCl, ArArH
78 +
Se Se Kr ArAr, CaCl
82 +
Se Kr HBr
120 +
Sn Sn Te —
V V — ClO, SOH, ClN, ArNH
184 +
W W Os —
64 +
Zn Ni AlCl, SS, SOO, CaO
66 ++
Zn Zn Ba PCl, SS, FeC, SOO
68 ++ ++
Zn Ba , Ce FeN, PCl, ArS, FeC, SS, ArNN, SOO
NOTE In the presence of elements in high mass concentrations, interferences can be caused by the formation of
polyatoms or doubly charged ions which are not listed above.
Table 3 — Examples for suitable isotopes with their relative atomic masses and formulae for
correction
Element Recommended isotope and inter-element correction
75 77 82
As −3,127 ( Se − 0,815 Se) or
As
75 77 78
As −3,127 ( Se + 0,322 0 Se)
138 139 140
Ba Ba −0,000 900 8 La − 0,002 825 Ce
114 118
Cd Cd −0,026 84 Sn
74 82
Ge Ge −0,138 5 Se
115 118
In In −0,014 86 Sn
98 101
Mo Mo −0,110 6 Ru
Table 3 (continued)
Element Recommended isotope and inter-element correction
58 54
Ni Ni −0,048 25 Fe
208 207 206
Pb Pb + Pb + Pb
82 83
Se Se −1,009 Kr
120 125
Sn Sn −0,013 44 Te
51 51 53 52
V V V −3,127 ( Cr −0,113 4 Cr)
184 189
W W −0,001 242 Os
5.2.3 Polyatomic interferences
Polyatomic ions are formed by coincidence of plasma gas components, reagents and sample matrix
75 40 35 40 35
(for example, interference of the relative mass As by Ar Cl and Ca Cl). Examples for correction
formulae are given in Table 3 and information on the magnitude of interferences are stated in Table 4.
This interference is of particular relevance for several elements (for example, As, Cr, Se, V).
It is recommended that the analyst checks the magnitude of this interference regularly for the particular
instrument.
In the case of mathematical corrections, it shall be taken into account that the magnitude of
interference depends both on the plasma adjustment (for example, oxide formation rate) and on the
mass concentration of the interfering element, which will usually be a variable component of the sample
solution.
5.3 Non-spectral interferences
For detailed information on non-spectral interferences, see ISO 17294-1:2004, 6.3.
Table 4 — Important interferences by solutions of Na, K, Ca, Mg, Cl, S, P (ρ = 100 mg/l) and
Ba (ρ = 1 000 µg/l)
Element Isotope Simulated mass Type of interfer-
a
concentration ence
µg/l
As As 1,0 ArCl
Co Co 0,2 to 0,8 CaO, CaOH
1,0 ClOH
Cr
Cr 1,0 ArC
Cr 5,0 ClO
1,0 to 3,0 ArNa
Cu
1,0 to 1,6 POO
Cu 2,0 ArMg
Cu 2,0 POO
2,0 SOOH
++
1,0 to 25 Ba
Ga 0,3 ArP
Ga
1,0 ClOO
Ga 0,2 to 0,6 ArP
a
Indicates the magnitude of interference without corrective measures. User
should check the interferences and decide how to reduce or eliminate them.
6 © ISO 2016 – All rights reserved

Table 4 (continued)
Element Isotope Simulated mass Type of interfer-
a
concentration ence
µg/l
0,3 ClCl
Ge Ge
0,3 ArS
3,0 KO
Mn Mn 3,0 NaS
3,0 NaS
Ni 2,5 CaO, CaN
Ni
Ni 3 to 12 CaO, CaOH
Se Se 10 ArCl
1 to 5 ClO, ClN
V V
1,0 SOH
7 ArMg
3 CaO
Zn
8 SS, SOO
1 POOH
++
2,0 ArMgBa
Zn
5 SS, SOO
Zn
4 PCl
++
2 Ba
50 ArS, SS, SOO
Zn
++
4 Ba
a
Indicates the magnitude of interference without corrective measures. User
should check the interferences and decide how to reduce or eliminate them.
6 Reagents
For the determination of elements at trace and ultratrace level, the reagents shall be of adequate purity.
The concentration of the analyte or interfering substances in the reagents and the water should be
negligible compared to the lowest concentration to be determined.
For preservation and digestion, nitric acid should be used to minimize interferences by polyatoms.
For uranium isotopes concentration determination, see Annex A.
6.1 Water, grade 1 as specified in ISO 3696, for all sample preparation and dilutions.
6.2 Nitric acid, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml.
NOTE Nitric acid is available both as ρ(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] and ρ(HNO ) = 1,42 g/ml
3 3 3
[w(HNO ) = 690 g/kg]. Both are suitable for use in this method provided that there is minimal content of the
analytes of interest.
6.3 Hydrochloric acid, ρ(HCl) = 1,16 g/ml.
6.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,2 mol/l.
6.5 Sulfuric acid, ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Hydrogen peroxide, w(H O ) = 30 %.
2 2
NOTE Hydrogen peroxide is often stabilized with phosphoric acid.
6.7 Element stock solutions, ρ = 1 000 mg/l each of Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs,
Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, In, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re,
Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Te, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn and Zr.
Both single-element stock solutions and multi-element stock solutions with adequate specification
stating the acid used and the preparation technique are commercially available. Element stock solutions
with different concentrations of the analytes (for example, 2 000 mg/l or 10 000 mg/l) are also allowed.
These solutions are considered to be stable for more than one year, but in reference to guaranteed
stability, the recommendations of the manufacturer should be considered.
− 3− 2−
6.8 Anion stock solutions, ρ = 1 000 mg/l each of Cl , PO , SO .
4 4
Prepare these solutions from the respective acids. The solutions are also commercially available. Anion
stock solutions with different concentrations of the analytes (for example, 100 mg/l) are also allowed.
These solutions are considered to be stable for more than one year, but in reference to guaranteed
stability, the recommendations of the manufacturer should be considered.
6.9 Multi-element standard solutions.
Depending on the scope, different multi-element standard solutions can be necessary. In general, when
combining multi-element standard solutions, their chemical compatibility and the possible hydrolysis
of the components shall be regarded. Care shall be taken to prevent chemical reactions (for example,
precipitation).
The examples given below also consider the different sensitivities of various mass spectrometers.
The multi-element standard solutions are considered to be stable for several months, if stored in the dark.
This does not apply to multi-element standard solutions that are prone to hydrolysis, in particular,
solutions of Bi, Mo, Sn, Sb, Te, W, Hf and Zr.
In reference to guaranteed stability of all standard solutions, see the recommendations of the
manufacturer.
6.9.1 Multi-element standard solution A, for example, consisting of the following:
— ρ(As, Se) = 20 mg/l;
— ρ(Ag, Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, La, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V and
Zn) = 10 mg/l.
Pipette 20 ml of each element stock solution (As, Se) (6.7) and 10 ml of each element stock solution (Ag,
Al, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, La, Li, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V and Zn) (6.7) into a 1 000 ml
volumetric flask.
Add 10 ml of nitric acid (6.2).
Bring to volume with water (6.1) and transfer to a suitable storage bottle.
Multi-element standard solutions with more elements may be used provided that it is verified that
these solutions are stable and no chemical reactions occur. This shall be checked again a few days after
the first use (sometimes precipitation can occur after preparation).
6.9.2 Multi-element standard solution B, for example, consisting of the following:
8 © ISO 2016 – All rights reserved

— ρ(Au, Hg, Mo, Sb, Sn, W, Zr) = 5 mg/l.
Pipette 2,5 ml of each element stock solution (Au, Hg, Mo, Sb, Sn, W, Zr) (6.7) into a 500 ml volumetric flask.
Add 40 ml of hydrochloric acid (6.3).
Bring to volume with water (6.1) and transfer to a suitable storage bottle.
6.9.3 Reference-element solution (internal standard solution).
The choice of elements for the reference-element solution depends on the analytical problem. Solutions
of these elements should cover the mass range of interest. The concentrations of these elements in the
sample should be negligibly low. The elements In, Lu, Re, Rh and Y have been found suitable for this
purpose. Other elements can also be used, depending on the purpose of the analysis, such as stable Bi
and Tl for example.
For example, ρ(Y, Re) = 5 mg/l reference-element solution may be used.
Pipette 5 ml of each element stock solution (Y, Re) (6.7) into a 1 000 ml volumetric flask.
Add 10 ml of nitric acid (6.2).
Bring to volume with water (6.1) and transfer to a suitable storage bottle.
NOTE For the determination of mercury (Hg), it can be helpful to add gold (Au) in order to avoid interferences
to the reference-element solution to allow a final concentration of 50 µg/l in the solution to be measured
[ρ(Au) = 50 µg/l].
6.10 Multi-element calibration solutions.
Choose the mass concentrations of the calibration solutions to allow for a sufficient precision and
reproducibility and ensure that the working range is covered.
The stability of the calibration solutions should be checked regularly. Due to their rather low respective
mass concentrations, they should be replaced by freshly prepared solutions at least every month or
more frequently for elements which are prone to hydrolysis. In special cases, daily preparation is
necessary. The user has to determine the maximum stability period of the calibration solutions.
Transfer the calibration solution(s) A (6.10.1) and B (6.10.2) to suitable storage bottles.
If the determination is carried out after previous digestion (9.2), the matrix of the calibration solution(s)
A (6.10.1) and B (6.10.2) below shall be adjusted to that of the digests after dilution, where appropriate.
The working range in general may cover the range of 0,1 µg/l to 50 µg/l or a part of this.
6.10.1 Multi-element calibration solution(s) A.
Prepare the calibration solution(s) A that cover the required working range by diluting the multi-
element standard solution A (see 6.9.1). Add sufficient nitric acid (6.2) and other acids, if required,
per litre to matrix match with prepared sample solutions and bring up to volume with water (6.1).
If necessary, add reference-element solution (6.9.3) to a concentration of, for example, 50 µg/l of the
reference-element before bringing up to volume.
6.10.2 Multi-element calibration solution(s) B.
Prepare the calibration solution(s) B that cover the required working range by diluting the multi-
element standard solution B (6.9.2). Add sufficient hydrochloric acid (6.3) and other acids, if required,
per litre to matrix match with prepared sample solutions and bring up to volume with water (6.1).
If necessary, add reference-element solution (6.9.3) to a concentration of, for example, 50 µg/l of the
reference-element before bringing up to volume.
6.11 Blank calibration solutions.
High demands shall be set concerning the purity. The user should ensure that the background levels of
the analytes are not significant to the results of the analysis.
6.11.1 Blank calibration solution A.
Pipette sufficient volume of nitric acid (6.2) and other acids, if required to matrix match with
prepared sample solutions, to a volumetric flask made, for example, from perfluoroalkoxy (PFA) or
hexafluoroethene propene (FEP) and bring to volume with water (6.1). If necessary, add reference-
element solution (6.9.3) to a concentration of, for example, 50 µg/l of the reference-element before
bringing up to volume.
If the determination is carried out after previous digestion (9.2), the matrix of the blank calibration
solution A shall be adjusted to that of the digests.
6.11.2 Blank calibration solution B.
Pipette sufficient volume of hydrochloric acid (6.3) and other acids, if required to matrix match with
prepared sample solutions, to a volumetric flask made, for example, from perfluoroalkoxy (PFA) or
hexafluoroethene propene (FEP) and bring to volume with water (6.1). If necessary, add reference-
element solution (6.9.3) to a concentration of, for example, 50 µg/l of the reference-element before
bringing up to volume.
If the determination is carried out after previous digestion (9.2), the matrix of the blank calibration
solution B shall be adjusted to that of the digests.
6.12 Optimization solution.
The optimization solution serves for mass calibration and for optimization of the apparatus conditions,
for example, adjustment of maximal sensitivity with respect to minimal oxide formation rate and
minimal formation of doubly charged ions.
It should contain elements covering the entire mass range, as well as elements prone to a high oxide
formation rate or to the formation of doubly charged ions. For example, an optimization solution
containing Mg, Cu, Rh, In, Ba, La, Ce, U and Pb is suitable. Li, Be and Bi are less suitable because they
tend to cause memory effects.
The mass concentrations of the elements used for optimization should be chosen to allow count rates of
more than 10 000 counts/s.
For further information, see general remarks in ISO 17294-1.
6.13 Matrix solution.
The matrix solutions serve to determine the correction factors for the corresponding formulae. High
demands are made concerning the purity of the basic reagents due to the high mass concentrations. The
user should ensure that the background levels of the analytes in the matrix solution are not significant
to the results of the analysis. The composition may be as follows:
— ρ(Ca) = 200 mg/l;
−
— ρ(Cl ) = 300 mg/l;
3−
— ρ(PO ) = 25 mg/l;
2−
— ρ(SO ) = 100 mg/l.
10 © ISO 2016 – All rights reserved

−
Pipette 200 ml of element stock solution (Ca) (6.7), 300 ml of anion stock solution (Cl ) (6.8), 25 ml
3− 2−
of anion stock solution (PO ) (6.8) and 100 ml of anion stock solution (SO ) (6.8) to a 1 000 ml
4 4
volumetric flask.
Add 10 ml of nitric acid (6.2).
Bring to volume with water (6.1) and transfer to a suitable storage bottle.
The reaction or collision cell technology might replace the use of the matrix solution. This has to be
validated accordingly by the user of this part of ISO 17294.
7 Apparatus
The stability of samples and measuring and calibration solutions depends to a high degree on
the container material. The material shall be checked according to the specific purpose. For the
determination of elements in a very low concentration range, glass or polyvinyl chloride (PVC)
should not be used. Instead, it is recommended to use perfluoroalkoxy (PFA), hexafluoroethene
propene (FEP) or quartz containers, cleaned with hot, concentrated nitric acid in a closed system. For
the determination of elements in a higher concentration range, high density polyethene (HDPE) or
polytetrafluoroethene (PTFE) containers are also allowed for the collection of samples.
Immediately before use, all glassware should be washed thoroughly with diluted nitric acid [for
example, w(HNO ) = 10 %], and then rinsed several times with water (6.1).
The use of piston pipettes is permitted and also enables the preparation of lower volumes of calibration
solutions. The application of dilutors is also allowed. Mind that contaminated consumables like pipette
tips, disposable vessels and filters might lead to increased blank levels and increase the uncertainty of
the analytical result.
For more detailed information on the instrumentation, see ISO 17294-1:2004, Clause 5.
7.1 Mass spectrometer.
A mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP) suitable for multi-element and isotope
analysis is required. The spectrometer should be capable of scanning a mass range from 5 m/z (AMU)
to 240 m/z (AMU) with a resolution of at least 1 m /z peak width at 5 % of peak height (m = relative
r r
mass of an atom species; z = charge number). The instrument may be fitted with a conventional or
extended dynamic range detection system.
7.2 Mass-flow controller.
A mass-flow controller on the nebulizer gas supply is required. Mass-flow controllers for the plasma gas
and the auxiliary gas are also useful. A water cooled spray chamber may be of benefit in reducing some
types of interferences (for example, from polyatomic oxide species).
NOTE The plasma is very sensitive to variations in the gas flow rate.
7.3 Nebulizer with variable speed peristaltic pump, for which information on different types of
nebulizers is given in ISO 17294-1:2004, 5.1.2.
7.4 Argon gas supply, of high purity grade, for instance >99,99 %.
7.5 Glassware, consisting of the following:
7.5.1 Volumetric flasks, for example, 50 ml, 100 ml, 500 ml and 1 000 ml.
7.5.2 Conical (Erlenmeyer) flasks, for example, 100 ml.
7.5.3 Pipettes, for example, 1 ml, 2,5 ml, 10 ml, 20 ml and 25 ml.
7.6 Storage bottles, for the stock, standard, calibration and sample solutions.
For the determination of elements in a normal concentration range, high density polyethene (HDPE) or
polytetrafluoroethene (PTFE) bottles are sufficient for the storage of samples. For the determination
of elements in an ultratrace level, bottles made from perfluoroalkoxy (PFA) or hexafluoroethene
propene (FEP) should be preferred. In any case, the user has to check the suitability of the chosen
containers.
8 Sampling
Carry out the sampling in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3. Due to the extremely high
requirements concerning purity in trace and ultratrace analysis, any impurity shall be avoided.
The mass concentrations of the elements can change rather rapidly after sampling due to adsorption
or desorption effects. This is of special importance, for example, in the case of Ag, As, B, Se and Sn. The
choice of the container material depends on the mass concentration of the elements to be determined.
For the determination of the dissolved fraction of the elements, filter the sample through a membrane
filter, nominal pore size 0,45 µm. Membrane filters shall be tested for impurities by appropriate blank
tests. Use several portions of the sample to rinse the filter assembly, discard and then collect the
required volume of filtrate.
Add 0,5 ml of nitric acid (6.2) per 100 ml of sample. Ensure that the pH is less than 2; otherwise, add
nitric acid as required.
In the case of determination of elements forming compounds that tend to be hydrolyzed, for example,
Hg, Sb, Sn, W or Zr, add to an additional sample 1,0 ml of hydrochloric acid (6.3) per 100 ml of water.
Ensure that the pH is less than 1; otherwise, add more hydrochloric acid as required.
9 Sample pre-treatment
9.1 Determination of the mass concentration of dissolved elements without digestion
Continue according to Clause 10, using the acidified filtrate specified in Clause 8. If experience has
shown that no significant amounts of particles occur, the filtration may be omitted. Those samples shall
be colourless and shall have a turbidity of <1,5 FNU (formazin nephelometric unit, see ISO 7027-1).
9.2 Determination of the total mass concentration after digestion
The mass concentration determined according to this subclause does not in all cases represent the total
mass concentration. Instead, only the portion that is determinable according to the distinct digestion
for a given element composition will be analysed.
A nitric acid digestion shall be carried out in accordance with ISO 15587-2. If aqua regia is chosen, the
procedure shall be carried out in accordance with ISO 15587-1, in which case, possible interferences
caused by the high content of chloride have to be considered accordingly.
Some elements and their respective compounds (for example, silicates and aluminium oxide) will be
dissolved incompletely using this procedure.
For the determination of tin, the following digestion may be used:
a) add 0,5 ml of sulfuric acid (6.5) and 0,5 ml of hydrogen peroxide (6.6) to 50 ml of the homogenized
water sample;
b) evaporate the mixture until SO vapour is formed;
12 © ISO 2016 – All rights reserved

c) in case of incomplete digestion, add a small portion of water (6.1) after cooling, add hydrogen
peroxide (6.6) once more and repeat the treatment;
d) dissolve the residue in diluted hydrochloric acid (6.4) and adjust the volume to 50 ml with water;
e) treat a blank in the same way.
Special digestion methods might be necessary if Sb, W or Zr is to be determined.
If experience has shown that the elements will be recovered quantitatively without decomposition, the
digestion may be omitted.
10 Procedure
10.1 General
In ICP-MS methods, the relationship between measured count rates and mass concentrations of an
element is known to be linear over several orders of magnitude. Therefore, linear calibration curves
may be used for quantification. In routine measurements, check the linearity of the calibration curves
at regular intervals. This check shall be carried out in accordance with ISO 8466-1.
Adjust the instrumental parameters of the ICP-MS system in accordance with the manufacturer’s manual.
About 30 min prior to measurement, adjust the instrument to working condition.
Before each series of measurement, the sensitivity and the stability of the system should be checked
using the optimization solution (6.12). Check the resolution and the mass calibration as often as
required by the manufacturer.
Adjust the instrument with the aid of the optimization solution (6.12) to minimize interfering effects
(for example, oxide formation, formation of doubly charged ions) allowing sufficient sensitivity.
According to Table 3, define the relative atomic masses and the corresponding corrections.
Define the rinsing times depending on the length of the flow path; in the case of large variations in mass
concentrations in the measuring solutions, allow for longer rinsing periods.
The use of a reference-element solution is recommended. Add the reference-element solution (6.9.3) to
the matrix solution (see 6.13), to all multi-element calibration solutions (6.10), to the blank calibration
solutions (6.11), and to all measuring solutions. The mass concentration of the reference-elements shall
be the same in all solutions.
A mass concentration of ρ(Y, Re) = 50 µg/l is often suitable.
NOTE ICP-MS has excellent multi-element capability. The sensitivity of determination depends on a
number of parameters (nebulizer flow, radiofrequency power, lens voltage, lens voltage mode, etc.). The optimal
instrument settings cannot be achieved for all elements simultaneously.
10.2 Calibration of the ICP-MS system
When the analytical system is first evaluated, and at intervals afterwards, establish a calibration curve
for each element to be determined, e.g. using four to five measuring points (for example, the blank
calibration solution and three or four calibration solutions).
For work on a daily basis, one blank solution and one to two calibration solutions are enough but check
the validity of the calibration curve with a certified reference sample, a standard sample, or a suitable
internal control sample (consider also comments in ISO 17294-1:2004, 9.1).
Typically proceed as follows.
Prepare and mea
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17294-2
ISO/TC 147/SC 2
Qualité de l’eau — Application de la
Secrétariat: DIN
spectrométrie de masse avec plasma à
Début de vote:
2015-10-29 couplage inductif (ICP-MS) —
Vote clos le:
Partie 2:
2015-12-29
Dosage des éléments sélectionnés y
compris les isotopes d’uranium
Water quality — Application of inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) —
Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 3
4 Principe . 3
5 Interférences . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Interférences spectrales . 4
5.2.1 Généralités . 4
5.2.2 Interférences isobariques des éléments . 4
5.2.3 Interférences polyatomiques . 6
5.3 Interférences non spectrales. 6
6 Réactifs . 8
7 Appareillage .11
8 Échantillonnage .12
9 Prétraitement des échantillons .13
9.1 Détermination de la concentration en masse des éléments dissous sans digestion .13
9.2 Détermination de la concentration en masse totale après digestion.13
10 Mode opératoire.14
10.1 Généralités .14
10.2 Étalonnage du système ICP-MS .14
10.3 Analyse de la solution de matrice pour l’évaluation des facteurs de correction.15
10.4 Analyse des échantillons .15
11 Calculs .15
12 Rapport d’essai .15
Annexe A (normative) Détermination de la concentration en masse des isotopes de l’uranium.17
Annexe B (informative) Description des matrices des échantillons utilisés pour
l’essai interlaboratoires .27
Annexe C (informative) Données relatives aux performances .29
Bibliographie .32
ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: Avant-propos - Informations supplémentaires.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17294-2:2003) qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 17294 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau —
Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS):
— Partie 1: Lignes directrices générales
— Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés, y compris les isotopes d’uranium
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Introduction
Lors de l’application de la présente partie de l’ISO 17294, il est nécessaire de déterminer, dans chaque
cas et en fonction de la plage à étudier, s’il convient de spécifier des conditions additionnelles, et le cas
échéant, selon quelle ampleur.
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) —
Partie 2:
Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes
d’uranium
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 17294 maîtrisent
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 17294 ne prétend pas couvrir
tous les problèmes de sécurité potentiels associés à son utilisation. Il incombe à ses utilisateurs
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument indispensable que les essais menés conformément à la présente
partie de l’ISO 17294 le soient par un personnel dûment qualifié et compétent.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17294 spécifie une méthode de dosage des éléments suivants: aluminium,
antimoine, argent, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore, cadmium, césium, calcium, cérium,
chrome, cobalt, cuivre, dysprosium, erbium, étain, europium, fer, gadolinium, gallium, germanium,
hafnium, holmium, indium, iridium, lanthane, lithium, lutécium, magnésium, manganèse, mercure,
molybdène, néodyme, nickel, or, palladium, phosphore, platine, plomb, potassium, praséodyme,
rubidium, rhénium, rhodium, ruthénium, samarium, scandium, sélénium, sodium, strontium, terbium,
tellure, thorium, thallium, thulium, tungstène, uranium et ses isotopes, vanadium, yttrium, ytterbium,
zinc et zirconium, ainsi que pour le dosage de ces éléments dans l’eau (par exemple l’eau potable, l’eau
de surface, l’eau souterraine, les eaux usées et les éluats).
Compte tenu des interférences spécifiques et non spécifiques, ces éléments peuvent également être
dosés dans des minéralisats d’eau, de boues et de sédiments (par exemple des minéralisats d’eau tels
que décrits dans l’ISO 15587-1 ou l’ISO 15587-2).
La gamme de travail dépend de la matrice et des interférences rencontrées. Dans l’eau potable et dans
les eaux relativement peu polluées, la limite de quantification (xLQ) est comprise entre 0,002 µg/l
et 1,0 µg/l pour la plupart des éléments (voir Tableau 1). Selon l’élément concerné et les exigences
prédéfinies, la gamme de travail couvre généralement les concentrations comprises entre plusieurs
pg/l et plusieurs mg/l.
Les limites de quantification de la plupart des éléments sont influencées par la contamination du blanc
et dépendent, dans une large mesure, des installations de traitement de l’air dont dispose le laboratoire,
ainsi que de la pureté des réactifs et de la propreté de la verrerie.
La limite inférieure de quantification sera plus élevée dans les cas où la détermination est susceptible
d’être soumise à des interférences (voir l’Article 5) ou en cas d’effets mémoire (voir ISO 17294-1:2004, 8.2).
ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Tableau 1 — Limites de quantification inférieures (xLQ) pour l’eau non polluée
Isotope Isotope Isotope
Limite de quanti- Limite de quanti- Limite de quanti-
Élément souvent Élément souvent Élément souvent
a a a
fication fication fication
utilisé utilisé utilisé
µg/l µg/l µg/l
107 178 102
Ag 0,5 Hf Hf 0,1 Ru Ru 0,1
Ag
109 202 121
Ag 0,5 Hg Hg 0,05 Sb 0,2
Sb
27 165 123
Al Al 1 Ho Ho 0,1 Sb 0,2
75 c 115 45
As As 0,1 In In 0,1 Sc Sc 5
197 193 77 c
Au Au 0,5 Ir Ir 0,1 Se 1
10 39 C 78 c
B 1 K K 5 Se Se 0,1
B
11 139 82
B 1 La La 0,1 Se 1
137 6 147
Ba 3 Li 10 Sm Sm 0,1
Ba Li
138 7 118
Ba 0,5 Li 1 Sn 1
Sn
9 175 120
Be Be 0,1 Lu Lu 0,1 Sn 1
209 24 86
Bi Bi 0,5 Mg 1 Sr 0,5
Mg Sr
43 25 88
Ca 100 Mg 10 Sr 0,3
44 55 159
Ca Ca 50 Mn Mn 0,1 Tb Tb 0,1
40 95 126
Ca 10 Mo 0,5 Te Te 2
Mo
111 98 232
Cd 0,1 Mo 0,3 Th Th 0,1
Cd
114 23 203
Cd 0,5 Na Na 10 Tl 0,2
Tl
140 146 205
Ce Ce 0,1 Nd Nd 0,1 Tl 0,1
59 58 c 169
Co Co 0,2 Ni 0,1 Tm Tm 0,1
Ni
52 c 60 c 238
Cr 0,1 Ni 0,1 U 0,1
Cr
53 31 235 -4
Cr 5 P P 5,0 U U 10
133 206 b 234 -5
Cs Cs 0,1 Pb 0,2 U 10
63 207 b 51 c
Cu 0,1 Pb Pb 0,2 V V 0,1
Cu
65 208 b 182
Cu 0,1 Pb 0,1 W 0,3
W
163 108 184
Dy Dy 0,1 Pd Pd 0,5 W 0,3
166 141 89
Er Er 0,1 Pr Pr 0,1 Y Y 0,1
56 c 195 172
Fe Fe 5 Pt Pt 0,5 Yb 0,2
Yb
69 85 174
Ga 0,3 Rb Rb 0,1 Yb 0,2
Ga
71 185 64
Ga 0,3 Re 0,1 Zn 1
Re
157 187 66
Gd 0,1 Re 0,1 Zn Zn 1
Gd
158 103 68
Gd 0,1 Rh Rh 0,1 Zn 1
74 101 90
Ge Ge 0,3 Ru Ru 0,2 Zr Zr 0,2
a
Selon l’instrumentation utilisée, il est possible d’atteindre des limites nettement inférieures.
b 206
Pour éviter les résultats incorrects dus aux différents rapports d’isotopes dans l’environnement, les intensités des signaux des Pb,
207 208
Pb et Pb doivent être ajoutées.
c
Pour atteindre ces limites, l’emploi d’une cellule de collision-réaction est recommandé en fonction des interférences constatées.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage.
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau.
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage.
ISO 15587-1, Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l’eau — Partie 1:
Digestion à l’eau régale.
ISO 15587-2, Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l’eau — Partie 2:
Digestion à l’acide nitrique.
ISO 17294-1:2004, Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-MS) — Partie 1: Lignes directrices générales.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 17294-1 ainsi que le
suivant s’appliquent.
3.1
limite d’application
concentration la plus basse d’un analyte pouvant être déterminée avec un niveau défini d’exactitude
et de fidélité
4 Principe
Le dosage multi-élément d’éléments sélectionnés, y compris les isotopes de l’uranium, par spectrométrie
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) se compose des étapes suivantes:
— introduction d’une solution à analyser dans un plasma induit par haute fréquence (par nébulisation
pneumatique, par exemple) où les processus de transfert de l’énergie engendrés par le plasma
provoquent la désolvatation, la décomposition, l’atomisation et l’ionisation des éléments;
— à titre d’option supplémentaire, la technologie des cellules de collision-réaction peut être mise en
œuvre afin de maîtriser plusieurs interférences (voir 5.1);
— extraction des ions du plasma par une interface sous vide à pompage différentiel avec optique
ionique intégrée et séparation sur la base de leur rapport masse/charge au moyen d’un spectromètre
de masse (un spectromètre quadripolaire, par exemple);
— introduction des ions dans l’unité de séparation des masses (un spectromètre quadripolaire, par
exemple) et détection en utilisant généralement un montage à multiplicateur d’électrons à dynode
en continu, puis traitement de l’information ionique par un système de traitement des données;
— détermination quantitative après étalonnage avec des solutions d’étalonnage appropriées.
La relation entre l’intensité du signal et la concentration en masse est généralement linéaire sur un
intervalle étendu (habituellement supérieur à plusieurs ordres de grandeur).
L’Annexe A décrit la méthode à utiliser pour le dosage des isotopes de l’uranium. Des spectres de masse
à résolution plus élevée peuvent être obtenus en utilisant des instruments à secteur magnétique. Cette
configuration peut faciliter la séparation des isotopes utiles des espèces interférentes.
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5 Interférences
5.1 Généralités
Dans certains cas isolés, des interférences isobariques et non isobariques peuvent se produire. Les
interférences les plus importantes à cet égard sont des masses concordantes, ainsi que les interférences
physiques engendrées par la matrice de l’échantillon. Pour obtenir de plus amples informations, voir
l’ISO 17294-1.
Les interférences isobariques courantes sont données dans le Tableau 2 (voir l’ISO 17294-1 pour obtenir
des informations complémentaires). Il est recommandé de déterminer plusieurs isotopes différents
d’un même élément afin de choisir un isotope dépourvu d’interférences. Si aucun isotope ne peut être
mesuré sans interférences, il est nécessaire d’apporter une correction mathématique. Le dosage des
isotopes de l’uranium nécessite un mode opératoire spécifique, détaillé dans l’Annexe A.
Il convient de corriger les petites dérives ou les variations d’intensité en appliquant la technique de
correction de l’étalon interne. En général, pour éviter les interférences physiques et spectrales, il
convient que la concentration en masse de matière dissoute (teneur en sel) ne dépasse pas 2 g/l, ce qui
correspond à une conductivité inférieure à 2 700 µS/cm.
NOTE L’utilisation de la technologie des cellules de collision-réaction permet de maîtriser plusieurs
interférences. Étant donné qu’il est impossible de détailler les divers paramètres et options de ces techniques
dans la présente partie de l’ISO 17294, l’utilisateur est tenu de démontrer que l’approche choisie est adaptée à
l’usage prévu et qu’elle atteint la performance requise.
5.2 Interférences spectrales
5.2.1 Généralités
Pour obtenir de plus amples informations sur les interférences spectrales, voir l’ISO 17294-1:2004, 6.2.
5.2.2 Interférences isobariques des éléments
Les interférences isobariques des éléments sont provoquées par des isotopes de différents éléments
ayant le même rapport nominal masse/charge et qui ne peuvent pas être séparés en raison d’une
114 114
résolution insuffisante du spectromètre de masse utilisé (par exemple, Cd et Sn).
Les interférences isobariques des éléments peuvent être corrigées en tenant compte de l’influence
de l’élément interférent (voir Tableau 3). Dans ce cas, les isotopes utilisés pour la correction doivent
pouvoir être dosés sans interférences et avec une fidélité suffisante. Le logiciel de l’appareil comporte
souvent des propositions de corrections.
Tableau 2 — Interférences isobariques et polyatomiques importantes
Interférences interéléments dues
Interférences dues aux ions
Élément Isotope aux ions isobariques et aux ions dou-
polyatomiques
blement chargés
Ag ZrO
Ag —
Ag NbO, ZrOH
As As — ArCl, CaCl
Au Au — TaO
B — 18O2+
B
B — BH
138 + +
Ba Ba La , Ce —
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Tableau 2 (suite)
Interférences interéléments dues
Interférences dues aux ions
Élément Isotope aux ions isobariques et aux ions dou-
polyatomiques
blement chargés
Ca — CNO
Ca
Ca — COO
Cd — MoO, MoOH, ZrOH
Cd
114 +
Cd Sn MoO, MoOH
Co Co — CaO, CaOH, MgCl
Cr — ArO, ArC, ClOH
Cr
Cr — ClO, ArOH,
Cu — ArNa, POO, MgCl
Cu
Cu — SOOH
Eu — BaO
Eu
Eu — BaO
Fe — 37Cl16O1H+ 40Ar14N
Fe — 40Ar16O+ 40Ca16O+
Fe
40Ar16O1H+ 40Ca16O1H+
Fe —
40Ar17O+
69 ++
Ga Ga Ba CrO, ArP, ClOO
74 +
Ge Ge Se ArS, ClCl
115 +
In In Sn —
Ir Ir — HfO
Mg — CC
Mg
Mg — CC
Mn Mn — NaS, ArOH, ArNH
98 +
Mo Mo Ru —
58 +
Ni Fe CaO, CaN, NaCl, MgS
Ni
Ni — CaO, CaOH, MgCl, NaCl
108 +
Pd Pd Cd MoO, ZrO
Pt Pt — HfO
187 +
Re Re Os —
102 +
Ru Ru Pd —
123 +
Sb Sb Te —
Sc Sc — COO, COOH
Se — CaCl, ArCl, ArArH
78 +
Se Se Kr ArAr, CaCl
82 +
Se Kr HBr
120 +
Sn Sn Te —
V V — ClO, SOH, ClN, ArNH
184 +
W W Os —
64 +
Zn Ni AlCl, SS, SOO, CaO
66 ++
Zn Zn Ba PCl, SS, FeC, SOO
68 ++ ++
Zn Ba , Ce FeN, PCl, ArS, FeC, SS, ArNN, SOO
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Tableau 2 (suite)
Interférences interéléments dues
Interférences dues aux ions
Élément Isotope aux ions isobariques et aux ions dou-
polyatomiques
blement chargés
NOTE  En présence d’éléments de concentrations en masse élevées, des interférences peuvent être engendrées
par la formation de polyatomes ou d’ions doublement chargés qui ne sont pas énumérés ci-dessus.
Tableau 3 — Exemples d’isotopes appropriés avec leur masse atomique relative et équations
de correction
Élément Isotope recommandé et corrections interéléments
75 77 82
As −3,127 ( Se − 0,815 Se) ou
As
75 77 78
As −3,127 ( Se + 0,322 0 Se)
138 139 140
Ba Ba −0,000 900 8 La − 0,002 825 Ce
114 118
Cd Cd −0,026 84 Sn
74 82
Ge Ge −0,138 5 Se
115 118
In In −0,014 86 Sn
98 101
Mo Mo −0,110 6 Ru
58 54
Ni Ni −0,048 25 Fe
208 207 206
Pb Pb + Pb + Pb
82 83
Se Se −1,009 Kr
120 125
Sn Sn −0,013 44 Te
51 51 53 52
V V V −3,127 ( Cr −0,113 4 Cr)
184 189
W W −0,001 242 Os
5.2.3 Interférences polyatomiques
Les ions polyatomiques sont formés par la concordance des composés gazeux du plasma, des réactifs
75 40 35
et de la matrice de l’échantillon (par exemple, interférence à la masse relative de As par Ar Cl et
40 35
Ca Cl). Des exemples d’équations de correction sont donnés dans le Tableau 3 et des informations
concernant l’ampleur des interférences sont fournies dans le Tableau 4. Cette interférence revêt une
importance particulière pour plusieurs éléments (As, Cr, Se, V, par exemple).
Il est recommandé à l’analyste de vérifier régulièrement l’ampleur de cette interférence pour
l’instrument concerné.
Dans le cas des corrections mathématiques, il faut tenir compte du fait que l’ampleur de l’interférence
dépend à la fois du réglage du plasma (vitesse de formation des oxydes, par exemple) et de la
concentration en masse de l’élément interférent qui est, en général, une composante variable de la
solution d’échantillon.
5.3 Interférences non spectrales
Pour obtenir de plus amples informations sur les interférences non spectrales, voir
l’ISO 17294-1:2004, 6.3.
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Tableau 4 — Interférences importantes dues aux solutions de Na, K, Ca, Mg, Cl, S, P
(ρ = 100 mg/l) et Ba (ρ = 1 000 µg/l)
Élément Isotope Concentration en masse Type d’interférence
a
simulée
µg/l
As As 1,0 ArCl
Co Co 0,2 à 0,8 CaO, CaOH
1,0 ClOH
Cr
Cr 1,0 ArC
Cr 5,0 ClO
1,0 à 3,0 ArNa
Cu
1,0 à 1,6 POO
Cu 2,0 ArMg
Cu 2,0 POO
2,0 SOOH
++
1,0 à 25 Ba
Ga 0,3 ArP
Ga
1,0 ClOO
Ga 0,2 à 0,6 ArP
0,3 ClCl
Ge Ge
0,3 ArS
3,0 KO
Mn Mn 3,0 NaS
3,0 NaS
Ni 2,5 CaO, CaN
Ni
Ni 3 à 12 CaO, CaOH
Se Se 10 ArCl
1 à 5 ClO, ClN
V V
1,0 SOH
7 ArMg
3 CaO
Zn
8 SS, SOO
1 POOH
++
2,0 ArMgBa
Zn
5 SS, SOO
Zn
4 PCl
++
2 Ba
50 ArS, SS, SOO
Zn
++
4 Ba
a
Indique l’amplitude de l’interférence non corrigée. Il convient que l’utilisateur vé-
rifie les interférences présentes et décide des actions nécessaires pour les réduire
ou les éliminer.
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6 Réactifs
Pour permettre le dosage des éléments trace ou pour effectuer leur détermination par
ultramicroanalyse, les réactifs doivent être de pureté appropriée. Il convient que la concentration de
l’analyte ou des substances interférentes dans les réactifs et l’eau soit négligeable par rapport à la plus
faible concentration à déterminer.
Pour des besoins de conservation et de digestion, il est recommandé d’utiliser de l’acide nitrique pour
réduire au minimum les interférences dues aux polyatomes.
Pour de plus amples informations sur la détermination de la concentration en isotopes de l’uranium,
voir l’Annexe A.
6.1 Eau, de qualité 1 selon l’ISO 3696, pour toutes les préparations et dilutions d’échantillons.
6.2 Acide nitrique, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml.
NOTE L’acide nitrique existe à la fois sous la forme ρ(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] et sous la
3 3
forme ρ(HNO ) = 1,42 g/ml [w(HNO ) = 690 g/kg]. Ces deux formes sont utilisables dans le cadre de la présente
3 3
méthode, à condition que la teneur en analytes utiles soit minimale.
6.3 Acide chlorhydrique, ρ(HCl) = 1,16 g/ml.
6.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,2 mol/l.
6.5 Acide sulfurique, ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Peroxyde d’hydrogène, w(H O ) = 30 %.
2 2
NOTE Le peroxyde d’hydrogène est souvent stabilisé avec l’acide phosphorique.
6.7 Solutions mères des éléments, chacune à une concentration ρ = 1 000 mg/l d’Ag, Al, As, Au, B, Ba,
Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, In, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd,
Ni, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Te, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn et Zr.
Des solutions mères mono- ou multi-éléments avec la spécification adéquate indiquant l’acide utilisé et
la technique de préparation sont disponibles dans le commerce. Il est également permis d’utiliser des
solutions mères d’un élément ayant différentes concentrations en analytes (par exemple, 2 000 mg/l ou
10 000 mg/l).
Ces solutions sont considérées comme stables pendant plus d’un an, mais en ce qui concerne la stabilité
garantie, il convient de tenir compte des recommandations du fabricant.
− 3− 2−
6.8 Solutions mères d’anions, ρ = 1 000 mg/l pour chacun des anions Cl , PO , SO .
4 4
Préparer ces solutions à partir des acides correspondants. Ces solutions sont également disponibles
dans le commerce. Il est également permis d’utiliser des solutions mères d’anions ayant différentes
concentrations en analytes (par exemple, 100 mg/l).
Ces solutions sont considérées comme stables pendant plus d’un an, mais en ce qui concerne la stabilité
garantie, il convient de tenir compte des recommandations du fabricant.
6.9 Solutions étalons multi-éléments
Selon le champ d’application, il peut être nécessaire d’utiliser différentes solutions étalons
multi-éléments. En général, lorsque plusieurs solutions étalons multi-éléments sont combinées, leur
compatibilité chimique et l’éventuelle hydrolyse de leurs constituants doivent être prises en compte. Il
faut également veiller à éviter les réactions chimiques (précipitation, par exemple).
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Les exemples donnés ci-dessous tiennent également compte des diverses sensibilités des différents
spectromètres de masse.
Les solutions étalons multi-éléments sont considérées comme stables pendant plusieurs mois si elles
sont conservées à l’abri de la lumière.
Cette remarque ne s’applique pas aux solutions étalons multi-éléments qui sont sujettes à l’hydrolyse,
en particulier les solutions de Bi, Mo, Sn, Sb, Te, W, Hf et Zr.
En ce qui concerne la stabilité garantie de toutes les solutions étalons, se reporter aux recommandations
du fabricant.
6.9.1 Solution étalon multi-élément A, par exemple composée de ce qui suit:
— ρ(As, Se) = 20 mg/l;
— ρ(Ag, Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, La, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V and Zn) = 10 mg/l.
Transférer à la pipette 20 ml de chaque solution mère d’élément (As, Se) (6.7) et 10 ml de chaque solution
mère d’élément (Ag, Al, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, La, Li, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V et Zn) (6.7)
dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
Il est possible d’utiliser des solutions étalons multi-éléments comprenant davantage d’éléments, à
condition de vérifier qu’elles sont stables et qu’aucune réaction chimique ne se produit. Une seconde
vérification doit être effectuée dans les jours suivant la première utilisation (un précipité peut parfois
apparaître après la préparation).
6.9.2 Solution étalon multi-élément B, par exemple composée de ce qui suit:
— ρ(Au, Hg, Mo, Sb, Sn, W, Zr) = 5 mg/l.
Transférer à la pipette 2,5 ml de chaque solution mère d’élément (Au, Mo, Sb, Sn, W, Zr) (6.7) dans une
fiole jaugée de 500 ml.
Ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (6.3).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
6.9.3 Solution de l’élément de référence (solution étalon interne).
Le choix des éléments pour la solution de l’élément de référence dépend du contexte analytique. Il
convient que les éléments de ces solutions couvrent la plage de masses utile. Il convient également que
les concentrations de ces éléments dans l’échantillon soient faibles. Les éléments In, Lu, Re, Rh et Y ont
été jugés appropriés à cette fin. Selon le but de l’analyse, d’autres éléments peuvent également être
utilisés, tels que les éléments stables Bi et Tl, par exemple.
Une solution d’éléments de référence ρ(Y, Re) = 5 mg/l peut par exemple être utilisée.
Transférer à la pipette 5 ml de chaque solution mère d’élément (Y, Re) (6.7) dans une fiole jaugée de
1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
NOTE Il peut être utile, pour doser le mercure (Hg), d’ajouter de l’or (Au) à la solution de l’élément de
référence, de façon à obtenir une concentration finale de 50 µg/l dans la solution à analyser [ρ(Au) = 50 µg/l].
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6.10 Solutions d’étalonnage multi-éléments
Choisir les concentrations en masse des solutions d’étalonnage de façon à obtenir une fidélité et une
reproductibilité suffisantes et s’assurer que la gamme de travail est couverte.
Il convient de vérifier régulièrement la stabilité des solutions d’étalonnage. Étant donné leurs
concentrations en masse respectives plutôt faibles, il convient de les remplacer par des solutions
fraîchement préparées au moins une fois par mois, ou davantage pour les éléments qui sont sujets à
l’hydrolyse. Dans certains cas particuliers, la préparation doit être renouvelée quotidiennement.
L’utilisateur doit déterminer la période de stabilité maximale des solutions d’étalonnage.
Transférer la (les) solution(s) d’étalonnage A (6.10.1) et B (6.10.2) dans des flacons de stockage appropriés.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la (des) solution(s) d’étalonnage
A (6.10.1) et B (6.10.2) ci-dessous doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats après dilution,
le cas échéant.
En général, la gamme de travail peut couvrir la gamme allant de 0,1 µg/l à 50 µg/l, ou une partie de
celle-ci.
6.10.1 Solution(s) d’étalonnage multi-éléments A
Préparer la (les) solution(s) d’étalonnage A qui couvre(nt) la gamme de travail requise, par dilution de la
solution étalon multi-élément A (voir 6.9.1). Ajouter un volume suffisant d’acide nitrique (6.2) et d’autres
acides, si nécessaire, par litre pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, et
compléter au volume avec de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence
(6.9.3) jusqu’à l’obtention d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant
de compléter au volume.
6.10.2 Solution(s) d’étalonnage multi-éléments B
Préparer la (les) solution(s) d’étalonnage B qui couvre(nt) la gamme de travail requise, par dilution
de la solution étalon multi-élément B (6.9.2). Ajouter un volume suffisant d’acide chlorhydrique (6.3)
et d’autres acides, si nécessaire, par litre pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon
préparées, et compléter au volume avec de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément
de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de
référence, avant de compléter au volume.
6.11 Solutions d’étalonnage à blanc
Des exigences sévères doivent être fixées en ce qui concerne la pureté. Il convient que l’utilisateur s’assure
que les niveaux de bruit de fond des analytes ne sont pas significatifs pour les résultats de l’analyse.
6.11.1 Solution d’étalonnage à blanc A
Transférer à la pipette un volume suffisant d’acide nitrique (6.2) et d’autres acides, si nécessaire, pour
corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, dans une fiole jaugée fabriquée, par
exemple, en perfluoroalkoxy (PFA) ou en hexafluoroéthène propène (FEP), et compléter au volume avec
de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention
d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant de compléter au volume.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la solution d’étalonnage à
blanc A doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats.
6.11.2 Solution d’étalonnage à blanc B
Transférer à la pipette un volume suffisant d’acide chlorhydrique (6.3) et d’autres acides, si nécessaire,
pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, dans une fiole jaugée fabriquée, par
exemple, en perfluoroalkoxy (PFA) ou en hexafluoroéthène propène (FEP), et compléter au volume avec
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de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention
d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant de compléter au volume.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la solution d’étalonnage à
blanc B doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats.
6.12 Solution d’optimisation
La solution d’optimisation est utilisée pour l’étalonnage massique et pour l’optimisation des conditions
de fonctionnement de l’appareillage, par exemple le réglage de la sensibilité maximale pour un taux
minimal de formation d’oxydes et pour une formation minimale d’ions doublement chargés.
Il convient qu’elle contienne des éléments couvrant toute la plage de masses, ainsi que les éléments
caractérisés par un taux élevé de formation d’oxydes ou par la formation d’ions doublement chargés.
Par exemple, toute solution d’optimisation contenant du Mg, Cu, Rh, In, Ba, La, Ce, U et Pb est appropriée.
Li, Be et Bi conviennent moins car ils ont tendance à engendrer des effets mémoire.
Il convient de choisir les concentrations en masse des éléments utilisés pour l’optimisation de manière à
obtenir des taux de comptage supérieurs à 10 000 coups/s.
Pour de plus amples informations, voir les remarques générales de l’ISO 17294-1.
6.13 Solution de matrice
Les solutions de matrice sont utilisées pour déterminer les facteurs de correction pour les formules
correspondantes. Les exigences en matière de pureté des réactifs de base sont sévères en raison des
concentrations massiques élevées. Il convient que l’utilisateur s’assure que les niveaux de bruit de fond
des analytes dans la solution de la matrice ne sont pas significatifs pour les résultats de l’analyse. La
composition peut être la suivante:
— ρ(Ca) = 200 mg/l;
— ρ(Cl−) = 300 mg/l;
3−
— ρ(PO ) = 25 mg/l;
2−
— ρ(SO ) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 200 ml de solution mère d’élément (Ca) (6.7), 300 ml de solution mère d’anion
3− 2−
(Cl−) (6.8), 25 ml de solution mère d’anion (PO ) (6.8) et 100 ml de solution mère d’anion (SO ) (6.8)
4 4
dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
L’emploi d’une cellule de collision ou de réaction peut se substituer à l’utilisation d’une solution de
matrice. Ce choix doit être validé par l’utilisateur conformément à la présente partie de l’ISO 17294.
7 Appareillage
La stabilité des échantillons, des solutions à analyser et des solutions d’étalonnage dépend, dans une
large mesure, du matériau constitutif du récipient. Ce matériau doit être contrôlé en fonction des besoins
spécifiques. Pour le dosage des éléments dans une gamme de concentration très faible, il convient de ne
pas utiliser de verre, ni de chlorure de polyvinyle (PVC). Il est recommandé de privilégier l’utilisation de
récipients en perfluoroalkoxy (PFA), en polyhexafluoroéthène propène (FEP) ou en quartz, préalablement
nettoyés à l’acide nitrique concentré chaud dans un système fermé. Pour le dosage des éléments dans
une gamme de concentration plus élevée, les échantillons peuvent également être recueillis dans des
récipients en polyéthylène haute densité (HDPE) ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
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Il convient de laver soigneusement toute la verrerie, juste avant utilisation, avec de l’acide nitrique dilué
[w(HNO ) = 10 %, par exemple], puis de la rincer à l’eau plusieurs fois (6.1).
L’utilisation de pipettes à piston est autorisée et permet également de préparer de plus faibles volumes
de solutions d’étalonnage. L’application de diluteurs est également possible. Il convient de garder à
l’esprit que les consommables contaminés tels que les embouts de pipettes, les récipients en plastique
jetables et les filtres peuvent entraîner une élévation des niveaux des blancs et augmenter l’incertitude
du résultat analytique.
Pour obtenir de plus amples informations sur l’instrumentation, voir l’ISO 17294-1:2004, Article 5.
7.1 Spectromètre de masse
Pour les analyses multi-éléments et les analyses d’isotopes, il est nécessaire d’utiliser un spectromètre
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP). Il convient que le spectromètre soit capable de balayer
une plage de masses allant de 5 m/z (AMU) à 240 m/z (AMU) avec une résolution d’au moins 1 m /z, à 5 %
r
de la hauteur de pic (m = masse relative d’une espèce atomique; z = nombre de charges). L’instrument
r
peut inclure un système de détection à plage dynamique classique ou étendue.
7.2 Régulateur de débit massique
Un régulateur de débit massique est nécessaire sur l’alimentation en gaz du nébuliseur. Ces régulateurs
sont également utiles pour le gaz plasma et les gaz auxiliaires. L’emploi d’une chambre de nébulisation
refroidie à l’eau peut présenter l’avantage de réduire certains types d’interférences (dues, par exemple,
aux espèces d’oxydes polyatomiques).
NOTE Le plasma est très sensible aux variations de débit du gaz.
7.3 Nébuliseur avec pompe péristaltique à vitesse variable, pour lequel des informations sur les
différents types de nébuliseurs sont données dans l’ISO 17294-1:2004, 5.1.2.
7.4 Alimentation en argon, de haute pureté, par exemple supérieure à 99,99 %.
7.5 Verrerie, composée de ce qui suit:
7.5.1 Fioles jaugées, par exemple de 50 ml, 100 ml, 500 ml et 1 000 ml.
7.5.2 Fioles coniques (Erlenmeyer), par exemple de 100 ml.
7.5.3 Pipettes, par exemple de 1 ml, 2,5 ml, 10 ml, 20 ml et 25 ml.
7.6 Flacons, pour le stockage des solutions d’échantillon, des solutions d’étalonnage, des solutions
étalons et des solutions mères.
Pour doser les éléments dans une gamme de concentration normale, des flacons en polyéthylène haute
densité (HDPE) ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE) suffisent pour le stockage des échantillons. Pour
doser des éléments par ultramicroanalyse, il est préférable d’utiliser des flacons en perfluoroalkoxy
(PFA) ou en polyhexafluoroéthène propène (FEP). Dans tous les cas, l’utilisateur doit vérifier
l’adéquation des récipients choisis.
8 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage conformément à l’ISO 5667-1 et à l’ISO 5667-3. Étant donné les exigences
extrêmement sévères en ce qui concerne la pureté en microanalyse et en ultramicroanalyse, toute
impureté doit être évitée.
12 © ISO 2015 – Tous droits réservés

ISO/FDIS 17294-2:2015(F)
Les concentrations en masse des éléments peuvent changer rapidement après l’échantillonnage en
raison des effets d’adsorption ou de désorption. Ce phénomène est particulièrement important dans le
cas, par exemple, des éléments Ag, As, B, Se et Sn. Le choix du matériau constitutif du récipient dépend
de la concentration en masse des éléments à do
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17294-2
Deuxième édition
2016-07-15
Qualité de l’eau — Application de la
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-MS) —
Partie 2:
Dosage des éléments sélectionnés y
compris les isotopes d’uranium
Water quality — Application of inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) —
Part 2: Determination of selected elements including uranium
isotopes
Numéro de référence
©
ISO 2016
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 3
4 Principe . 3
5 Interférences . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Interférences spectrales . 4
5.2.1 Généralités . 4
5.2.2 Interférences isobariques des éléments . 4
5.2.3 Interférences polyatomiques . 6
5.3 Interférences non spectrales. 6
6 Réactifs . 7
7 Appareillage .11
8 Échantillonnage .12
9 Prétraitement des échantillons .13
9.1 Détermination de la concentration en masse des éléments dissous sans digestion .13
9.2 Détermination de la concentration en masse totale après digestion.13
10 Mode opératoire.13
10.1 Généralités .13
10.2 Étalonnage du système ICP-MS .14
10.3 Analyse de la solution de matrice pour l’évaluation des facteurs de correction.14
10.4 Analyse des échantillons .14
11 Calculs .15
12 Rapport d’essai .15
Annexe A (normative) Détermination de la concentration en masse des isotopes de l’uranium.16
Annexe B (informative) Description des matrices des échantillons utilisés pour
l’essai interlaboratoires .26
Annexe C (informative) Données relatives aux performances .28
Bibliographie .31
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17294-2:2003) qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 17294 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau —
Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS):
— Partie 1: Lignes directrices générales
— Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés, y compris les isotopes d’uranium
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

Introduction
Lors de l’application de la présente partie de l’ISO 17294, il est nécessaire de déterminer, dans chaque
cas et en fonction de la plage à étudier, s’il convient de spécifier des conditions additionnelles, et le cas
échéant, selon quelle ampleur.
NORME INTERNATIONALE ISO 17294-2:2016(F)
Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) —
Partie 2:
Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes
d’uranium
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente partie de l’ISO 17294 maîtrisent
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 17294 ne prétend pas couvrir
tous les problèmes de sécurité potentiels associés à son utilisation. Il incombe à ses utilisateurs
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument indispensable que les essais menés conformément à la présente
partie de l’ISO 17294 le soient par un personnel dûment qualifié et compétent.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 17294 spécifie une méthode de dosage des éléments suivants: aluminium,
antimoine, argent, arsenic, baryum, béryllium, bismuth, bore, cadmium, césium, calcium, cérium,
chrome, cobalt, cuivre, dysprosium, erbium, étain, fer, gadolinium, gallium, germanium, hafnium,
holmium, indium, iridium, lanthane, lithium, lutécium, magnésium, manganèse, mercure, molybdène,
néodyme, nickel, or, palladium, phosphore, platine, plomb, potassium, praséodyme, rubidium, rhénium,
rhodium, ruthénium, samarium, scandium, sélénium, sodium, strontium, terbium, tellure, thorium,
thallium, thulium, tungstène, uranium et ses isotopes, vanadium, yttrium, ytterbium, zinc et zirconium,
ainsi que pour le dosage de ces éléments dans l’eau (par exemple l’eau potable, l’eau de surface, l’eau
souterraine, les eaux usées et les éluats).
Compte tenu des interférences spécifiques et non spécifiques, ces éléments peuvent également être
dosés dans des minéralisats d’eau, de boues et de sédiments (par exemple des minéralisats d’eau tels
que décrits dans l’ISO 15587-1 ou l’ISO 15587-2).
La gamme de travail dépend de la matrice et des interférences rencontrées. Dans l’eau potable et dans
les eaux relativement peu polluées, la limite de quantification (xLQ) est comprise entre 0,002 µg/l
et 1,0 µg/l pour la plupart des éléments (voir Tableau 1). Selon l’élément concerné et les exigences
prédéfinies, la gamme de travail couvre généralement les concentrations comprises entre plusieurs
pg/l et plusieurs mg/l.
Les limites de quantification de la plupart des éléments sont influencées par la contamination du blanc
et dépendent, dans une large mesure, des installations de traitement de l’air dont dispose le laboratoire,
ainsi que de la pureté des réactifs et de la propreté de la verrerie.
La limite inférieure de quantification sera plus élevée dans les cas où la détermination est susceptible
d’être soumise à des interférences (voir l’Article 5) ou en cas d’effets mémoire (voir ISO 17294-1:2004, 8.2).
Tableau 1 — Limites de quantification inférieures (xLQ) pour l’eau non polluée
Isotope Isotope Isotope
Limite de quanti- Limite de quanti- Limite de quanti-
Élément souvent Élément souvent Élément souvent
a a a
fication fication fication
utilisé utilisé utilisé
µg/l µg/l µg/l
107 178 102
Ag 0,5 Hf Hf 0,1 Ru Ru 0,1
Ag
109 202 121
Ag 0,5 Hg Hg 0,05 Sb 0,2
Sb
27 165 123
Al Al 1 Ho Ho 0,1 Sb 0,2
75 c 115 45
As As 0,1 In In 0,1 Sc Sc 5
197 193 77 c
Au Au 0,5 Ir Ir 0,1 Se 1
10 39 C 78 c
B 1 K K 5 Se Se 0,1
B
11 139 82
B 1 La La 0,1 Se 1
137 6 147
Ba 3 Li 10 Sm Sm 0,1
Ba Li
138 7 118
Ba 0,5 Li 1 Sn 1
Sn
9 175 120
Be Be 0,1 Lu Lu 0,1 Sn 1
209 24 86
Bi Bi 0,5 Mg 1 Sr 0,5
Mg Sr
43 25 88
Ca 100 Mg 10 Sr 0,3
44 55 159
Ca Ca 50 Mn Mn 0,1 Tb Tb 0,1
40 95 126
Ca 10 Mo 0,5 Te Te 2
Mo
111 98 232
Cd 0,1 Mo 0,3 Th Th 0,1
Cd
114 23 203
Cd 0,5 Na Na 10 Tl 0,2
Tl
140 146 205
Ce Ce 0,1 Nd Nd 0,1 Tl 0,1
59 58 c 169
Co Co 0,2 Ni 0,1 Tm Tm 0,1
Ni
52 c 60 c 238
Cr 0,1 Ni 0,1 U 0,1
Cr
53 31 235 -4
Cr 5 P P 5 U U 10
133 206 b 234 -5
Cs Cs 0,1 Pb 0,2 U 10
63 207 b 51 c
Cu 0,1 Pb Pb 0,2 V V 0,1
Cu
65 208 b 182
Cu 0,1 Pb 0,1 W 0,3
W
163 108 184
Dy Dy 0,1 Pd Pd 0,5 W 0,3
166 141 89
Er Er 0,1 Pr Pr 0,1 Y Y 0,1
56 c 195 172
Fe Fe 5 Pt Pt 0,5 Yb 0,2
Yb
69 85 174
Ga 0,3 Rb Rb 0,1 Yb 0,2
Ga
71 185 64
Ga 0,3 Re 0,1 Zn 1
Re
157 187 66
Gd 0,1 Re 0,1 Zn Zn 1
Gd
158 103 68
Gd 0,1 Rh Rh 0,1 Zn 1
74 101 90
Ge Ge 0,3 Ru Ru 0,2 Zr Zr 0,2
a
Selon l’instrumentation utilisée, il est possible d’atteindre des limites nettement inférieures.
b 206
Pour éviter les résultats incorrects dus aux différents rapports d’isotopes dans l’environnement, les intensités des signaux des Pb,
207 208
Pb et Pb doivent être ajoutées.
c
Pour atteindre ces limites, l’emploi d’une cellule de collision-réaction est recommandé en fonction des interférences constatées.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau.
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage.
ISO 15587-1, Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l’eau — Partie 1:
Digestion à l’eau régale.
ISO 15587-2, Qualité de l’eau — Digestion pour la détermination de certains éléments dans l’eau — Partie 2:
Digestion à l’acide nitrique.
ISO 17294-1:2004, Qualité de l’eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage
inductif (ICP-MS) — Partie 1: Lignes directrices générales.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 17294-1 ainsi que le
suivant s’appliquent.
3.1
limite d’application
concentration la plus basse d’un analyte pouvant être déterminée avec un niveau défini d’exactitude et
de fidélité
4 Principe
Le dosage multi-élément d’éléments sélectionnés, y compris les isotopes de l’uranium, par spectrométrie
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) se compose des étapes suivantes:
— introduction d’une solution à analyser dans un plasma induit par haute fréquence (par nébulisation
pneumatique, par exemple) où les processus de transfert de l’énergie engendrés par le plasma
provoquent la désolvatation, la décomposition, l’atomisation et l’ionisation des éléments;
— à titre d’option supplémentaire, la technologie des cellules de collision-réaction peut être mise en
œuvre afin de maîtriser plusieurs interférences (voir 5.1);
— extraction des ions du plasma par une interface sous vide à pompage différentiel avec optique
ionique intégrée et séparation sur la base de leur rapport masse/charge au moyen d’un spectromètre
de masse (un spectromètre quadripolaire, par exemple);
— introduction des ions dans l’unité de séparation des masses (un spectromètre quadripolaire, par
exemple) et détection en utilisant généralement un montage à multiplicateur d’électrons à dynode
en continu, puis traitement de l’information ionique par un système de traitement des données;
— détermination quantitative après étalonnage avec des solutions d’étalonnage appropriées.
La relation entre l’intensité du signal et la concentration en masse est généralement linéaire sur un
intervalle étendu (habituellement supérieur à plusieurs ordres de grandeur).
L’Annexe A décrit la méthode à utiliser pour le dosage des isotopes de l’uranium. Des spectres de masse
à résolution plus élevée peuvent être obtenus en utilisant des instruments à secteur magnétique. Cette
configuration peut faciliter la séparation des isotopes utiles des espèces interférentes.
5 Interférences
5.1 Généralités
Dans certains cas isolés, des interférences isobariques et non isobariques peuvent se produire. Les
interférences les plus importantes à cet égard sont des masses concordantes, ainsi que les interférences
physiques engendrées par la matrice de l’échantillon. Pour obtenir de plus amples informations, voir
l’ISO 17294-1.
Les interférences isobariques courantes sont données dans le Tableau 2 (voir l’ISO 17294-1 pour obtenir
des informations complémentaires). Il est recommandé de déterminer plusieurs isotopes différents
d’un même élément afin de choisir un isotope dépourvu d’interférences. Si aucun isotope ne peut être
mesuré sans interférences, il est nécessaire d’apporter une correction mathématique. Le dosage des
isotopes de l’uranium nécessite un mode opératoire spécifique, détaillé dans l’Annexe A.
Il convient de corriger les petites dérives ou les variations d’intensité en appliquant la technique de
correction de l’étalon interne. En général, pour éviter les interférences physiques et spectrales, il
convient que la concentration en masse de matière dissoute (teneur en sel) ne dépasse pas 2 g/l, ce qui
correspond à une conductivité inférieure à 2 700 µS/cm.
NOTE L’utilisation de la technologie des cellules de collision-réaction permet de maîtriser plusieurs
interférences. Étant donné qu’il est impossible de détailler les divers paramètres et options de ces techniques
dans la présente partie de l’ISO 17294, l’utilisateur est tenu de démontrer que l’approche choisie est adaptée à
l’usage prévu et qu’elle atteint la performance requise.
5.2 Interférences spectrales
5.2.1 Généralités
Pour obtenir de plus amples informations sur les interférences spectrales, voir l’ISO 17294-1:2004, 6.2.
5.2.2 Interférences isobariques des éléments
Les interférences isobariques des éléments sont provoquées par des isotopes de différents éléments
ayant le même rapport nominal masse/charge et qui ne peuvent pas être séparés en raison d’une
114 114
résolution insuffisante du spectromètre de masse utilisé (par exemple, Cd et Sn).
Les interférences isobariques des éléments peuvent être corrigées en tenant compte de l’influence
de l’élément interférent (voir Tableau 3). Dans ce cas, les isotopes utilisés pour la correction doivent
pouvoir être dosés sans interférences et avec une fidélité suffisante. Le logiciel de l’appareil comporte
souvent des propositions de corrections.
Tableau 2 — Interférences isobariques et polyatomiques importantes
Interférences interéléments dues
Interférences dues aux ions
Élément Isotope aux ions isobariques et aux ions dou-
polyatomiques
blement chargés
Ag ZrO
Ag —
Ag NbO, ZrOH
As As — ArCl, CaCl
Au Au — TaO
B
B
B — BH
138 + +
Ba Ba La , Ce —
9 18
Be Be — O
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Tableau 2 (suite)
Interférences interéléments dues
Interférences dues aux ions
Élément Isotope aux ions isobariques et aux ions dou-
polyatomiques
blement chargés
Ca — CNO
Ca
Ca — COO
Cd — MoO, MoOH, ZrOH
Cd
114 +
Cd Sn MoO, MoOH
Co Co — CaO, CaOH, MgCl
Cr — ArO, ArC, ClOH
Cr
53 +
Cr Fe ClO, ArOH,
Cu — ArNa, POO, MgCl
Cu
Cu — SOOH
Eu — BaO
Eu
Eu — BaO
54 37 16 1 40 14
Fe — Cl O H+ Ar N
56 40 16 40 16
Fe Fe — Ar O+ Ca O+
57 40 16 1 40 16 1 40 17
Fe — Ar O H+ Ca O H+ Ar O+
69 ++
Ga Ga Ba CrO, ArP, ClOO
74 +
Ge Ge Se ArS, ClCl
115 +
In In Sn —
Ir Ir — HfO
Mg — CC
Mg
Mg — CC
Mn Mn — NaS, ArOH, ArNH
98 +
Mo Mo Ru —
58 +
Ni Fe CaO, CaN, NaCl, MgS
Ni
Ni — CaO, CaOH, MgCl, NaCl
108 +
Pd Pd Cd MoO, ZrO
Pt Pt — HfO
187 +
Re Re Os —
102 +
Ru Ru Pd —
123 +
Sb Sb Te —
Sc Sc — COO, COOH
Se — CaCl, ArCl, ArArH
78 +
Se Se Kr ArAr, CaCl
82 +
Se Kr HBr
120 +
Sn Sn Te —
V V — ClO, SOH, ClN, ArNH
184 +
W W Os —
64 +
Zn Ni AlCl, SS, SOO, CaO
66 ++
Zn Zn Ba PCl, SS, FeC, SOO
68 ++ ++
Zn Ba , Ce FeN, PCl, ArS, FeC, SS, ArNN, SOO
NOTE  En présence d’éléments de concentrations en masse élevées, des interférences peuvent être engendrées
par la formation de polyatomes ou d’ions doublement chargés qui ne sont pas énumérés ci-dessus.
Tableau 3 — Exemples d’isotopes appropriés avec leur masse atomique relative et équations
de correction
Élément Isotope recommandé et corrections interéléments
75 77 82
As −3,127 ( Se − 0,815 Se) ou
As
75 77 78
As −3,127 ( Se + 0,322 0 Se)
138 139 140
Ba Ba −0,000 900 8 La − 0,002 825 Ce
114 118
Cd Cd −0,026 84 Sn
74 82
Ge Ge −0,138 5 Se
115 118
In In −0,014 86 Sn
98 101
Mo Mo −0,110 6 Ru
58 54
Ni Ni −0,048 25 Fe
208 207 206
Pb Pb + Pb + Pb
82 83
Se Se −1,009 Kr
120 125
Sn Sn −0,013 44 Te
51 51 53 52
V V V −3,127 ( Cr −0,113 4 Cr)
184 189
W W −0,001 242 Os
5.2.3 Interférences polyatomiques
Les ions polyatomiques sont formés par la concordance des composés gazeux du plasma, des réactifs
75 40 35
et de la matrice de l’échantillon (par exemple, interférence à la masse relative de As par Ar Cl et
40 35
Ca Cl). Des exemples d’équations de correction sont donnés dans le Tableau 3 et des informations
concernant l’ampleur des interférences sont fournies dans le Tableau 4. Cette interférence revêt une
importance particulière pour plusieurs éléments (As, Cr, Se, V, par exemple).
Il est recommandé à l’analyste de vérifier régulièrement l’ampleur de cette interférence pour
l’instrument concerné.
Dans le cas des corrections mathématiques, il faut tenir compte du fait que l’ampleur de l’interférence
dépend à la fois du réglage du plasma (vitesse de formation des oxydes, par exemple) et de la
concentration en masse de l’élément interférent qui est, en général, une composante variable de la
solution d’échantillon.
5.3 Interférences non spectrales
Pour obtenir de plus amples informations sur les interférences non spectrales, voir
l’ISO 17294-1:2004, 6.3.
Tableau 4 — Interférences importantes dues aux solutions de Na, K, Ca, Mg, Cl, S, P
(ρ = 100 mg/l) et Ba (ρ = 1 000 µg/l)
a
Élément Isotope Concentration en masse simulée Type d’interférence
µg/l
As As 1,0 ArCl
Co Co 0,2 à 0,8 CaO, CaOH
1,0 ClOH
Cr
Cr 1,0 ArC
Cr 5,0 ClO
6 © ISO 2016 – Tous droits réservés

Tableau 4 (suite)
a
Élément Isotope Concentration en masse simulée Type d’interférence
µg/l
1,0 à 3,0 ArNa
Cu
1,0 à 1,6 POO
Cu 2,0 ArMg
Cu 2,0 POO
2,0 SOOH
++
1,0 à 25 Ba
Ga 0,3 ArP
Ga
1,0 ClOO
Ga 0,2 à 0,6 ArP
0,3 ClCl
Ge Ge
0,3 ArS
3,0 KO
Mn Mn 3,0 NaS
3,0 NaS
Ni 2,5 CaO, CaN
Ni
Ni 3 à 12 CaO, CaOH
Se Se 10 ArCl
1 à 5 ClO, ClN
V V
1,0 SOH
7 ArMg
3 CaO
Zn
8 SS, SOO
1 POOH
++
2,0 ArMgBa
Zn
5 SS, SOO
Zn
4 PCl
++
2 Ba
50 ArS, SS, SOO
Zn
++
4 Ba
a
Indique l’amplitude de l’interférence non corrigée. Il convient que l’utilisateur vérifie les interférences pré-
sentes et décide des actions nécessaires pour les réduire ou les éliminer.
6 Réactifs
Pour permettre le dosage des éléments trace ou pour effectuer leur détermination par
ultramicroanalyse, les réactifs doivent être de pureté appropriée. Il convient que la concentration de
l’analyte ou des substances interférentes dans les réactifs et l’eau soit négligeable par rapport à la plus
faible concentration à déterminer.
Pour des besoins de conservation et de digestion, il est recommandé d’utiliser de l’acide nitrique pour
réduire au minimum les interférences dues aux polyatomes.
Pour de plus amples informations sur la détermination de la concentration en isotopes de l’uranium,
voir l’Annexe A.
6.1 Eau, de qualité 1 selon l’ISO 3696, pour toutes les préparations et dilutions d’échantillons.
6.2 Acide nitrique, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml.
NOTE L’acide nitrique existe à la fois sous la forme ρ(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] et sous la
3 3
forme ρ(HNO ) = 1,42 g/ml [w(HNO ) = 690 g/kg]. Ces deux formes sont utilisables dans le cadre de la présente
3 3
méthode, à condition que la teneur en analytes utiles soit minimale.
6.3 Acide chlorhydrique, ρ(HCl) = 1,16 g/ml.
6.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,2 mol/l.
6.5 Acide sulfurique, ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4
6.6 Peroxyde d’hydrogène, w(H O ) = 30 %.
2 2
NOTE Le peroxyde d’hydrogène est souvent stabilisé avec l’acide phosphorique.
6.7 Solutions mères des éléments, chacune à une concentration ρ = 1 000 mg/l d’Ag, Al, As, Au, B, Ba,
Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Hg, Ho, In, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd,
Ni, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Te, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn et Zr.
Des solutions mères mono- ou multi-éléments avec la spécification adéquate indiquant l’acide utilisé et
la technique de préparation sont disponibles dans le commerce. Il est également permis d’utiliser des
solutions mères d’un élément ayant différentes concentrations en analytes (par exemple, 2 000 mg/l ou
10 000 mg/l).
Ces solutions sont considérées comme stables pendant plus d’un an, mais en ce qui concerne la stabilité
garantie, il convient de tenir compte des recommandations du fabricant.
− 3− 2−
6.8 Solutions mères d’anions, ρ = 1 000 mg/l pour chacun des anions Cl , PO , SO .
4 4
Préparer ces solutions à partir des acides correspondants. Ces solutions sont également disponibles
dans le commerce. Il est également permis d’utiliser des solutions mères d’anions ayant différentes
concentrations en analytes (par exemple, 100 mg/l).
Ces solutions sont considérées comme stables pendant plus d’un an, mais en ce qui concerne la stabilité
garantie, il convient de tenir compte des recommandations du fabricant.
6.9 Solutions étalons multi-éléments
Selon le champ d’application, il peut être nécessaire d’utiliser différentes solutions étalons
multi-éléments. En général, lorsque plusieurs solutions étalons multi-éléments sont combinées, leur
compatibilité chimique et l’éventuelle hydrolyse de leurs constituants doivent être prises en compte. Il
faut également veiller à éviter les réactions chimiques (précipitation, par exemple).
Les exemples donnés ci-dessous tiennent également compte des diverses sensibilités des différents
spectromètres de masse.
Les solutions étalons multi-éléments sont considérées comme stables pendant plusieurs mois si elles
sont conservées à l’abri de la lumière.
Cette remarque ne s’applique pas aux solutions étalons multi-éléments qui sont sujettes à l’hydrolyse,
en particulier les solutions de Bi, Mo, Sn, Sb, Te, W, Hf et Zr.
En ce qui concerne la stabilité garantie de toutes les solutions étalons, se reporter aux recommandations
du fabricant.
6.9.1 Solution étalon multi-élément A, par exemple composée de ce qui suit:
— ρ(As, Se) = 20 mg/l;
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— ρ(Ag, Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, La, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V and
Zn) = 10 mg/l.
Transférer à la pipette 20 ml de chaque solution mère d’élément (As, Se) (6.7) et 10 ml de chaque solution
mère d’élément (Ag, Al, B, Ba, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, La, Li, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V et Zn)
(6.7) dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
Il est possible d’utiliser des solutions étalons multi-éléments comprenant davantage d’éléments, à
condition de vérifier qu’elles sont stables et qu’aucune réaction chimique ne se produit. Une seconde
vérification doit être effectuée dans les jours suivant la première utilisation (un précipité peut parfois
apparaître après la préparation).
6.9.2 Solution étalon multi-élément B, par exemple composée de ce qui suit:
— ρ(Au, Hg, Mo, Sb, Sn, W, Zr) = 5 mg/l.
Transférer à la pipette 2,5 ml de chaque solution mère d’élément (Au, Hg, Mo, Sb, Sn, W, Zr) (6.7) dans
une fiole jaugée de 500 ml.
Ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (6.3).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
6.9.3 Solution de l’élément de référence (solution étalon interne).
Le choix des éléments pour la solution de l’élément de référence dépend du contexte analytique. Il
convient que les éléments de ces solutions couvrent la plage de masses utile. Il convient également que
les concentrations de ces éléments dans l’échantillon soient faibles. Les éléments In, Lu, Re, Rh et Y ont
été jugés appropriés à cette fin. Selon le but de l’analyse, d’autres éléments peuvent également être
utilisés, tels que les éléments stables Bi et Tl, par exemple.
Une solution d’éléments de référence ρ(Y, Re) = 5 mg/l peut par exemple être utilisée.
Transférer à la pipette 5 ml de chaque solution mère d’élément (Y, Re) (6.7) dans une fiole jaugée de
1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
NOTE Il peut être utile, pour doser le mercure (Hg), d’ajouter de l’or (Au) pour éviter les interférences à
la solution de l’élément de référence, de façon à obtenir une concentration finale de 50 µg/l dans la solution à
analyser [ρ(Au) = 50 µg/l].
6.10 Solutions d’étalonnage multi-éléments
Choisir les concentrations en masse des solutions d’étalonnage de façon à obtenir une fidélité et une
reproductibilité suffisantes et s’assurer que la gamme de travail est couverte.
Il convient de vérifier régulièrement la stabilité des solutions d’étalonnage. Étant donné leurs
concentrations en masse respectives plutôt faibles, il convient de les remplacer par des solutions
fraîchement préparées au moins une fois par mois, ou davantage pour les éléments qui sont sujets à
l’hydrolyse. Dans certains cas particuliers, la préparation doit être renouvelée quotidiennement.
L’utilisateur doit déterminer la période de stabilité maximale des solutions d’étalonnage.
Transférer la (les) solution(s) d’étalonnage A (6.10.1) et B (6.10.2) dans des flacons de stockage
appropriés.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la (des) solution(s) d’étalonnage
A (6.10.1) et B (6.10.2) ci-dessous doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats après dilution, le
cas échéant.
En général, la gamme de travail peut couvrir la gamme allant de 0,1 µg/l à 50 µg/l, ou une partie de
celle-ci.
6.10.1 Solution(s) d’étalonnage multi-éléments A
Préparer la (les) solution(s) d’étalonnage A qui couvre(nt) la gamme de travail requise, par dilution de la
solution étalon multi-élément A (voir 6.9.1). Ajouter un volume suffisant d’acide nitrique (6.2) et d’autres
acides, si nécessaire, par litre pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, et
compléter au volume avec de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence
(6.9.3) jusqu’à l’obtention d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant
de compléter au volume.
6.10.2 Solution(s) d’étalonnage multi-éléments B
Préparer la (les) solution(s) d’étalonnage B qui couvre(nt) la gamme de travail requise, par dilution
de la solution étalon multi-élément B (6.9.2). Ajouter un volume suffisant d’acide chlorhydrique (6.3)
et d’autres acides, si nécessaire, par litre pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon
préparées, et compléter au volume avec de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément
de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de
référence, avant de compléter au volume.
6.11 Solutions d’étalonnage à blanc
Des exigences sévères doivent être fixées en ce qui concerne la pureté. Il convient que l’utilisateur
s’assure que les niveaux de bruit de fond des analytes ne sont pas significatifs pour les résultats de
l’analyse.
6.11.1 Solution d’étalonnage à blanc A
Transférer à la pipette un volume suffisant d’acide nitrique (6.2) et d’autres acides, si nécessaire, pour
corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, dans une fiole jaugée fabriquée, par
exemple, en perfluoroalkoxy (PFA) ou en hexafluoroéthène propène (FEP), et compléter au volume avec
de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention
d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant de compléter au volume.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la solution d’étalonnage à
blanc A doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats.
6.11.2 Solution d’étalonnage à blanc B
Transférer à la pipette un volume suffisant d’acide chlorhydrique (6.3) et d’autres acides, si nécessaire,
pour corriger la matrice avec les solutions d’échantillon préparées, dans une fiole jaugée fabriquée, par
exemple, en perfluoroalkoxy (PFA) ou en hexafluoroéthène propène (FEP), et compléter au volume avec
de l’eau (6.1). Si nécessaire, ajouter de la solution de l’élément de référence (6.9.3) jusqu’à l’obtention
d’une concentration de 50 µg/l (par exemple) en éléments de référence, avant de compléter au volume.
Si le dosage est réalisé après une digestion préalable (9.2), la matrice de la solution d’étalonnage à
blanc B doit être ajustée par rapport à celle des minéralisats.
6.12 Solution d’optimisation
La solution d’optimisation est utilisée pour l’étalonnage massique et pour l’optimisation des conditions
de fonctionnement de l’appareillage, par exemple le réglage de la sensibilité maximale pour un taux
minimal de formation d’oxydes et pour une formation minimale d’ions doublement chargés.
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Il convient qu’elle contienne des éléments couvrant toute la plage de masses, ainsi que les éléments
caractérisés par un taux élevé de formation d’oxydes ou par la formation d’ions doublement chargés.
Par exemple, toute solution d’optimisation contenant du Mg, Cu, Rh, In, Ba, La, Ce, U et Pb est appropriée.
Li, Be et Bi conviennent moins car ils ont tendance à engendrer des effets mémoire.
Il convient de choisir les concentrations en masse des éléments utilisés pour l’optimisation de manière à
obtenir des taux de comptage supérieurs à 10 000 coups/s.
Pour de plus amples informations, voir les remarques générales de l’ISO 17294-1.
6.13 Solution de matrice
Les solutions de matrice sont utilisées pour déterminer les facteurs de correction pour les formules
correspondantes. Les exigences en matière de pureté des réactifs de base sont sévères en raison des
concentrations massiques élevées. Il convient que l’utilisateur s’assure que les niveaux de bruit de fond
des analytes dans la solution de la matrice ne sont pas significatifs pour les résultats de l’analyse. La
composition peut être la suivante:
— ρ(Ca) = 200 mg/l;
— ρ(Cl−) = 300 mg/l;
3−
— ρ(PO ) = 25 mg/l;
2−
— ρ(SO ) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 200 ml de solution mère d’élément (Ca) (6.7), 300 ml de solution mère d’anion
3− 2−
(Cl−) (6.8), 25 ml de solution mère d’anion (PO ) (6.8) et 100 ml de solution mère d’anion (SO ) (6.8)
4 4
dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (6.2).
Compléter au volume avec de l’eau (6.1) et transvaser dans un flacon de stockage approprié.
L’emploi d’une cellule de collision ou de réaction peut se substituer à l’utilisation d’une solution de
matrice. Ce choix doit être validé par l’utilisateur conformément à la présente partie de l’ISO 17294.
7 Appareillage
La stabilité des échantillons, des solutions à analyser et des solutions d’étalonnage dépend, dans une
large mesure, du matériau constitutif du récipient. Ce matériau doit être contrôlé en fonction des besoins
spécifiques. Pour le dosage des éléments dans une gamme de concentration très faible, il convient de ne
pas utiliser de verre, ni de chlorure de polyvinyle (PVC). Il est recommandé de privilégier l’utilisation de
récipients en perfluoroalkoxy (PFA), en polyhexafluoroéthène propène (FEP) ou en quartz, préalablement
nettoyés à l’acide nitrique concentré chaud dans un système fermé. Pour le dosage des éléments dans
une gamme de concentration plus élevée, les échantillons peuvent également être recueillis dans des
récipients en polyéthylène haute densité (HDPE) ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Il convient de laver soigneusement toute la verrerie, juste avant utilisation, avec de l’acide nitrique dilué
[w(HNO ) = 10 %, par exemple], puis de la rincer à l’eau plusieurs fois (6.1).
L’utilisation de pipettes à piston est autorisée et permet également de préparer de plus faibles volumes
de solutions d’étalonnage. L’application de diluteurs est également possible. Il convient de garder à
l’esprit que les consommables contaminés tels que les embouts de pipettes, les récipients en plastique
jetables et les filtres peuvent entraîner une élévation des niveaux des blancs et augmenter l’incertitude
du résultat analytique.
Pour obtenir de plus amples informations sur l’instrumentation, voir l’ISO 17294-1:2004, Article 5.
7.1 Spectromètre de masse
Pour les analyses multi-éléments et les analyses d’isotopes, il est nécessaire d’utiliser un spectromètre
de masse avec plasma à couplage inductif (ICP). Il convient que le spectromètre soit capable de balayer
une plage de masses allant de 5 m/z (AMU) à 240 m/z (AMU) avec une résolution d’au moins 1 m /z, à 5 %
r
de la hauteur de pic (m = masse relative d’une espèce atomique; z = nombre de charges). L’instrument
r
peut inclure un système de détection à plage dynamique classique ou étendue.
7.2 Régulateur de débit massique
Un régulateur de débit massique est nécessaire sur l’alimentation en gaz du nébuliseur. Ces régulateurs
sont également utiles pour le gaz plasma et les gaz auxiliaires. L’emploi d’une chambre de nébulisation
refroidie à l’eau peut présenter l’avantage de réduire certains types d’interférences (dues, par exemple,
aux espèces d’oxydes polyatomiques).
NOTE Le plasma est très sensible aux variations de débit du gaz.
7.3 Nébuliseur avec pompe péristaltique à vitesse variable, pour lequel des informations sur les
différents types de nébuliseurs sont données dans l’ISO 17294-1:2004, 5.1.2.
7.4 Alimentation en argon, de haute pureté, par exemple supérieure à 99,99 %.
7.5 Verrerie, composée de ce qui suit:
7.5.1 Fioles jaugées, par exemple de 50 ml, 100 ml, 500 ml et 1 000 ml.
7.5.2 Fioles coniques (Erlenmeyer), par exemple de 100 ml.
7.5.3 Pipettes, par exemple de 1 ml, 2,5 ml, 10 ml, 20 ml et 25 ml.
7.6 Flacons, pour le stockage des solutions d’échantillon, des solutions d’étalonnage, des solutions
étalons et des solutions mères.
Pour doser les éléments dans une gamme de concentration normale, des flacons en polyéthylène haute
densité (HDPE) ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE) suffisent pour le stockage des échantillons. Pour
doser des éléments par ultramicroanalyse, il est préférable d’utiliser des flacons en perfluoroalkoxy
(PFA) ou en polyhexafluoroéthène propène (FEP). Dans tous les cas, l’utilisateur doit vérifier
l’adéquation des récipients choisis.
8 Échantillonnage
Procéder à l’échantillonnage conformément à l’ISO 5667-1 et à l’ISO 5667-3. Étant donné les exigences
extrêmement sévères en ce qui concerne la pureté en microanalyse et en ultramicroanalyse, toute
impureté doit être évitée.
Les concentrations en masse des éléments peuvent changer rapidement après l’échantillonnage en
raison des effets d’adsorption ou de désorption. Ce phénomène est particulièrement important dans le
cas, par exemple, des éléments Ag, As, B, Se et Sn. Le choix du matériau constitutif du récipient dépend
de la concentration en masse des éléments à doser.
Pour la détermination de la fraction dissoute des éléments, filtrer l’échantillon à travers une membrane
filtrante ayant une porosité nominale de 0,45 µm. Les membranes filtrantes doivent faire l’objet d’essais
de blanc appropriés afin de déceler les éventuelles impuretés qu’elles contiennent. Utiliser plusieurs
prises d’essai de l’échantillon pour rincer l’équipement de filtration, puis recueillir le volume requis de
filtrat.
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Ajouter 0,5 ml d’acide nitrique (6.2) par 100 ml d’échantillon. Veiller à ce que le pH soit inférieur à 2; si
tel n’est pas le cas, ajouter la quantité nécessaire d’acide nitrique.
En cas de dosage d’éléments formant des composés ayant tendance à s’hydrolyser, tels que les éléments
Hg, Sb, Sn, W ou Zr, ajouter à un échantillon supplémentaire 1,0 ml d’acide chlorhydrique (6.3) par 100 ml
d’eau. S’assurer que le pH est inférieur à 1 et si ce n’est pas le cas, ajouter la quantité supplémentaire
d’acide chlorhydrique nécessaire.
9 Prétraitement des échantillons
9.1 Détermination de la concentration en masse des éléments dissous sans digestion
Poursuivre conformément à l’Article 10, en utilisant le filtrat acidifié spécifié à l’Article 8. Si l’expérience
a montré que la quantité de particules n’est pas significative, la filtration peut être omise. Ces
échantillons doivent être incolores et avoir une turbidité inférieure à 1,5 FNU (unité néphélométrique
formazine, voir l’ISO 7027-1).
9.2 Détermination de la concentration en masse totale après digestion
La concentration en masse déterminée
...