ISO 15320:2011

NORME ISO
INTERNATIONALE 15320
Deuxième édition
2011-08-15


Pâtes, papiers et cartons — Dosage du
pentachlorophénol dans un extrait
aqueux
Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in an
aqueous extract




Numéro de référence
ISO 15320:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 15320:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Principe . 1
4  Appareillage . 2
5  Réactifs . 2
6  Échantillonnage . 3
7  Extraction . 4
7.1  Extrait aqueux à froid . 4
7.2  Extrait aqueux à chaud . 4
8  Mode opératoire . 4
8.1  Préparation . 4
8.2  Concentration en phase solide . 4
8.3  Dérivation . 5
9  Étalonnage . 5
10  Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 5
10.1  Conditions de chromatographie en phase gazeuse . 5
10.2  Établissement du temps de rétention du pentachlorophénol . 6
10.3  Calcul du rapport de surface en fonction du rapport de masse. 6
13
10.4  Étalonnage du spectromètre de masse avec du pentachlorophénol marqué en C . 7
6
11  Calculs . 7
12  Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Fidélité . 8
Bibliographie . 9

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15320 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15320:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

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NORME INTERNATIONALE ISO 15320:2011(F)

Pâtes, papiers et cartons — Dosage du pentachlorophénol dans
un extrait aqueux
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'emploi de
produits dangereux, comme le méthanol et le pentachlorophénol, qui sont des substances toxiques
ainsi que l'anhydride acétique, qui est corrosif. La présente Norme internationale n'a pas pour but
d'aborder tous les problèmes environnementaux et de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées
en matière de sécurité, d'hygiène et d'environnement, et de déterminer l'applicabilité des règles de
sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour le dosage du pentachlorophénol (PCP)
dans un extrait aqueux de pâtes, papiers et cartons. Bien que développée pour les papiers et cartons destinés
à entrer en contact avec les denrées alimentaires, elle est applicable à tous les types de pâtes, papiers et
cartons.
La plage de travail pour l'acétylation est comprise entre 0,05 mg/kg et 0,5 mg/kg.
NOTE Il est possible d'augmenter la limite supérieure de la plage de travail si l'extrait aqueux est dilué.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 536, Papier et carton — Détermination du grammage
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par
séchage à l'étuve
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Une éprouvette du matériau soumis à essai est traitée par extraction à l'eau froide ou à l'eau chaude. L'extrait
de pentachlorophénol est concentré par adsorption sur une colonne de phényle silice, par extraction en phase
solide. Le pentachlorophénol est ensuite élué sur la colonne de phényle silice avec du n-hexane et un dérivé
acétylé est formé avec l'anhydride acétique. La quantité de pentachlorophénol présent est alors déterminée
par chromatographie en phase gazeuse (CG) au moyen un détecteur à capture d'électrons (DCE) ou d'un
spectromètre de masse (SM). Le résultat obtenu est exprimé en milligrammes par kilogramme de matériau.
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4 Appareillage
4.1 Fiole conique, 500 ml, à col large avec bouchon en verre rodé avec robinet (voir l'ISO 1773).
4.2 Équipement de filtration, filtre en verre fritté de porosité 4 (dimension nominale de 90 µm), avec une
fiole à filtrer de 500 ml (voir l'ISO 6556).
4.3 Fiole jaugée à un trait, 250 ml (voir l'ISO 1042).
4.4 Système d'extraction en phase solide (EPS) et colonnes EPS, colonnes de phényle silice,
500 mg/3 ml.
4.5 Chromatographe en phase gazeuse, un injecteur classique à débit divisé/non divisé donne une
sensibilité appropriée lorsqu'il est utilisé en mode non divisé. Une autre solution consiste à utiliser l'injection
sur colonne.
4.6 Colonne capillaire, convenant pour déterminer les dérivés acétylés du pentachlorophénol. Une
colonne ayant les caractéristiques suivantes en est un exemple:
 phase stationnaire: polydiméthyle-siloxane avec 5 % de groupes phényliques;
 épaisseur du film: 0,25 µm;
 longueur: 30 m;
 diamètre intérieur: 0,32 mm.
4.7 Détecteur, tel que détecteur à capture d'électrons (DCE) ou spectromètre de masse (SM) approprié
pour effectuer le mesurage. Les caractéristiques suivantes sont données en exemple:
a) ionisation: EI 70 eV (par impact électronique);
b) résolution: 1 uma (unité de masse atomique);
c) fonctionnement: mode SIM (détection par sélection d'ions).
NOTE Dans le cas de certains appareils, le mode SIM est appelé SIR («selected ion recording», enregistrement en
mode fragmentométrique).
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue ou de qualité équivalente.
5.1 Eau, de qualité 2 conformément à l'ISO 3696.
5.2 Méthanol, CH OH.
3
5.3 Acide chlorhydrique, HCl (0,1 mol/l).
5.4 n-Hexane, C H .
6 14
5.5 Acide sulfurique, H SO (dilué 1+1).
2 4
5.6 Anhydride acétique, C H O (99 %).
4 6 3
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5.7 Solution de carbonate de potassium, K CO (0,1 mol/l). Peser 13,8 g de carbonate de potassium à
2 3
0,1 g près dans un bécher et dissoudre dans une petite quantité d'eau. Transvaser la solution dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l'eau.
5.8 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO .
2 4
5.9 Solutions étalons de référence
5.9.1 Solution mère étalon de référence de pentachlorophénol, à 100 µg/ml. Cette solution est
disponible dans le commerce.
5.9.2 Solution mère étalon de référence de pentachlorophénol diluée, à 5 µg/ml. À l'aide d'une pipette,
transvaser 1 ml de la solution mère (5.9.1) dans une fiole jaugée de 20 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 6 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.9.3 Solution étalon de référence de pentachlorophénol, à 0,5 µg/ml. À l'aide d'une pipette, transvaser
1 ml de la solution mère diluée (5.9.2) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 6 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.10 Solutions étalons internes pour DCE
5.10.1 Solution mère étalon interne de 2,3,6-trichlorophénol, à 10 µg/ml. Cette solution est disponible
dans le commerce.
5.10.2 Solution étalon interne de 2,3,6-trichlorophénol, à 2 µg/ml. À l'aide d'une pipette, transvaser 2 ml
de la solution mère étalon interne (5.10.1) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 3 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.11 Solutions étalons internes pour SM
13
5.11.1 Solution mère étalon interne de pentachlorophénol marqué en C (sur les six atomes de
6
carbone), à 10 µg/ml. Cette solution est disponible dans le commerce. C'est une alternative à la solution de
2,3,6-trichlorophénol mentionnée en 5.10.1 et elle ne peut être mise en œuvre que lorsque l'on utilise un
spectromètre de masse comme détecteur.
13
5.11.2 Solution étalon interne de pentachlorophénol marqué en C , à 1 µg/ml. À l'aide d'une pipette,
6
transvaser 1 ml de la solution mère étalon interne (5.11.1) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au
volume avec du méthanol (5.2). Cette solution reste stable
...