Dense, shaped refractory products — Test methods for products containing carbon

Specifies test methods for refractory products containing residual carbon, the remainder being essentially sintered or fused doloma, magnesia or a mixture of these substances. The methods specified are based on determining the physical properties, both before and after the removal of volatile components by carbonization.

Produits réfractaires façonnés denses — Méthodes d'essai pour les produits contenant du carbone

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Nov-1993
Technical Committee
ISO/TC 33 - Refractories
Drafting Committee
ISO/TC 33 - Refractories
Current Stage
9060 - Close of review
Completion Date
04-Jun-2030

Relations

Effective Date
09-Feb-2026
Effective Date
09-Feb-2026
Effective Date
09-Feb-2026
Effective Date
09-Feb-2026

Overview

ISO 10060:1993 defines standardized test methods for dense, shaped refractory products containing residual carbon, where the non‑carbon portion is essentially sintered or fused doloma, magnesia, or mixtures of these. The standard specifies procedures to determine key physical properties before and after removal of volatile components by cokefaction (carbonization). It is intended for reliable evaluation of carbon‑bearing refractories used in high‑temperature industrial applications.

Key topics and requirements

  • Scope and definitions: covers tar‑bonded, resin‑bonded, tempered, and impregnated carbon‑containing refractories and related terms (cokéfaction, antioxydant).
  • Cokefaction procedure:
    • Use a refractory sheet metal enclosure filled with preheated metallurgical coke (25 mm layer) and fitted with a thermocouple and a 3 mm vent.
    • Heat in a ventilated furnace to 1 000 °C (±10 °C), record when thermocouple reaches 980 °C, hold for specified times (typical 2 h), then cool in desiccator; precision balance to 0.2 g.
    • Coke grain size, preheating and handling requirements are specified; avoid chimney effects; water‑sensitive materials have special preparation rules.
  • Measurements and calculations:
    • Determine loss on cokefaction (mass loss), residual carbon (RC) either by direct analytical methods (e.g., coulometric titration, infrared CO2 detection after combustion) or by loss‑on‑ignition methods (with restrictions).
    • Calculate carbon yield (CV) from mass changes; note limitations where antioxidants or >1.5 % Fe2O3 are present.
  • Physical tests before and after cokefaction:
    • Apparent bulk density, open/total porosity (ISO 5017), gas permeability (ISO 8841).
    • Compression strength at ambient temperature (ISO 10059‑1), modulus of rupture/flexural strength (ISO 5014).
    • Mass variation on calcination (complete removal of carbon).
  • Sampling and specimen preparation: cutting parallel to press direction, specified specimen dimensions (e.g., 50 mm cubes, 150×25×25 mm bars), drying and handling rules to avoid hydration or oxidation artifacts.
  • Reporting: test report must identify the laboratory, date, ISO 10060 reference, method used for residual carbon determination and key measured values.

Applications and users

ISO 10060 is used for:

  • Quality control and acceptance testing of carbon‑containing dense shaped refractories (bricks, blocks).
  • R&D and material qualification for service in steelmaking, non‑ferrous metallurgy, glass, cement and other high‑temperature processes where carbon additions affect behaviour.
  • Independent materials testing laboratories, refractory manufacturers, plant metallurgists, and specification engineers who require consistent, comparable data on density, porosity, permeability, strength and residual carbon.

Related standards

  • ISO 5017 - Apparent bulk density and porosity
  • ISO 8841 - Gas permeability for dense shaped refractories
  • ISO 5014 - Modulus of rupture by flexure
  • ISO 10059‑1 - Compression strength at ambient temperature

Keywords: ISO 10060, refractory test methods, carbon‑containing refractories, cokefaction, residual carbon, apparent density, porosity, permeability.

Standard

ISO 10060:1993 - Dense, shaped refractory products -- Test methods for products containing carbon

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ISO 10060:1993 - Produits réfractaires façonnés denses -- Méthodes d'essai pour les produits contenant du carbone

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ISO 10060:1993 - Produits réfractaires façonnés denses -- Méthodes d'essai pour les produits contenant du carbone

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Frequently Asked Questions

ISO 10060:1993 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Dense, shaped refractory products — Test methods for products containing carbon". This standard covers: Specifies test methods for refractory products containing residual carbon, the remainder being essentially sintered or fused doloma, magnesia or a mixture of these substances. The methods specified are based on determining the physical properties, both before and after the removal of volatile components by carbonization.

Specifies test methods for refractory products containing residual carbon, the remainder being essentially sintered or fused doloma, magnesia or a mixture of these substances. The methods specified are based on determining the physical properties, both before and after the removal of volatile components by carbonization.

ISO 10060:1993 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 81.080 - Refractories. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 10060:1993 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to EN ISO 1927-8:2012, EN ISO 21068-2:2008, EN ISO 10081-3:2005, EN ISO 1927-5:2012. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

ISO 10060:1993 is available in PDF format for immediate download after purchase. The document can be added to your cart and obtained through the secure checkout process. Digital delivery ensures instant access to the complete standard document.

Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
First edition
1993-12-01
Dense, shaped refractory products - Test
methods for products containing carbon
Produits kfractaires faConn& denses - M&hodes d’essai pour les
produits contenant du carbone
Reference number
IS0 10060:1993(E)
IS0 10060:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10060 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 33, Refractories.
CD IS0 1993
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD 0 Iso IS0 10060:1993(E)
Dense, shaped refractory products -Test methods for
products containing carbon
3.1 pitch-bonded refractory: An unfired refractory
1 Scope
shape which has been produced by pressing a mix-
ture of graded aggregate and pitch.
This International Standard specifies test methods for
refractory products containing residual carbon (see
The term “tar” may be used as an alternative to
NOTE 1
7.3), the remainder being essentially sintered or fused
pitch.
doloma, magnesia or a mixture of these substances.
3.2 pitch-bonded tempered refractory: A pitch-
bonded refractory shape which has been heated to a
relatively low temperature (up to 800 “C).
2 Normative references
3.3 resin-bonded refractory: An unfired refractory
The following standards contain provisions which,
shape which has been produced by pressing a mix-
through reference in this text, constitute provisions
ture of graded aggregate and resin.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All standards
3.4 resin-bonded tempered refractory: A resin-
are subject to revision, and parties to agreements
bonded refractory shape which has been heated to a
based on this International Standard are encouraged
relatively low temperature (up to 800 “C).
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the standards indicated below.
3.5 pitch-impregnated refractory: A refractory
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
shape which has been impregnated by liquid pitch af-
rently valid International Standards.
ter forming. Such a shape may be either a fired prod-
uct or one of the carbon-containing shapes defined in
I SO 50 14: 1986, Refractory products - Determination
3.1 to 3.4.
of modulus of rupture at ambient temperature.
3.6 carbonization: The process of removing volatile
IS0 5017: 1988, Dense shaped refractory products -
components from test pieces of a refractory which
Determination of bulk density, apparent porosity and
has been either bonded or impregnated with
true porosity.
carbonaceous material such as pitch (tar) or resin, so
as to retain the residual carbon.
IS0 8841 :1991, Dense, shaped refractory products
- Determination of permeability to gases.
3.7 anti-oxidant: Metallic element or other sub-
IS0 10059-I : 1992, Dense, shaped refractory products stance added to the carbon-containing shapes defined
- Determination of cold compressive strength - in 3.1 to 3.4, in order to improve their resistance to
Part 1: Referee test without packing. oxidation.
4 Principle
3 Definitions
Determination of physical properties of products con-
taining carbon, both before and after the removal of
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply. volatile components by carbonization.
IS0 10060:1993(E) 0 IS0
6.2 Apparatus
5 Test pieces
6.2.1 Furnace, gas or electric fired, capable of con-
taining the carbonization box (6.2.3), and having a heat
5.1 Size
capacity such that, when it is maintained at 1 000 “C,
the temperature at the centre of the carbonization box
Test pieces shall be of the size specified for each in-
will rise from ambient temperature to 980 “C within
dividual test method.
3 h. Ensure that the furnace is adequately ventilated.
NOTE 2 Where irregularly shaped articles are tested, it
may not be possible to obtain the appropriate size. In these
Balance, capable of weighing to the nearest
6.2.2
cases, any variation of size should maintain a similar test
02 gm
piece volume or geometry and such variation should be
stated in the test report.
6.2.3 Carbonization box and lid, made from heat
resisting steel 3 mm thick and suitable for use at
1 000 “C. The design and minimum dimensions shall
5.2 Preparation
be as shown in figure 1. Either the lid or a side shall
contain a central hole allowing a sheathed
Test pieces shall be cut or drilled from the test brick
thermocouple (6.2.4) to be inserted. The lid shall also
or block, parallel to the direction of pressing.
contain a vent hole of diameter 3 mm. In order to
avoid oxidation due to air draughts, only this vent hole
NOTE 3 Materials containing graphite and carbon may
should remain open.
exhibit marked anisotropy. For full characterization, samples
may also be cut to be representative of the three axes at
NOTE 5 When there is deformation of the box and lid,
right angles.
or where an oxidizing furnace atmosphere is used, oxidation
of the contents may occur. In such cases, it is rec-
Where wet cutting wheels or drills are used, test
ommended to seal the box, for example with air-setting
pieces shall be dried to a constant mass, using either
mortar or by using a continuous sand seal into which the lid
a blast of warm air or a fan-assisted drying oven with
is placed. When using this configuration, a vent hole is not
free air flow to all surfaces.
necessary.
NOTE 4 Where there is a possibility of softening or
6.2.4 Sheathed thermocouple, suitable for
evaporation of volatile components, e.g. for pitch-bonded
measurement up to 1 000 “C.
refractories, the temperature should not be greater than
40 “C.
6.2.5 Desiccator, containing silica gel or phosphorus
Water-se nsitive materials which are to be carbonized pentoxide.
wit
shall not be brought into contact h water.
6.2.6 Metallurgical coke, of grain size 0,5 mm to
Water-sensitive material which is to be tested at am-
2 mm, which shall be prefired in the carbonization box
bient temperature may only be prepared wet where
for 2 h at 1 000 “C + 10 “C before use, and then
-
it does not remain in contact with water for longer
stored under dry conditions.
than 30 min, and if no hydration occurs during this
time. If these criteria are not met (e.g. for untempered
63 . Preparation of the carbonization box
doloma), the material shall either be machined dry or
by using a non-reacting liquid.
Place a 25 mm layer of metallurgical coke (6.2.6) on
the bottom of the carbonization box (6.2.3).
Where required for determination of carbonization
6 Removal of volatile components
properties (see clause 7), weigh each test piece to
the nearest 0,2 g. The mass of the test piece is ml.
6.1 Introduction Place the test pieces on the layer of coke,
equidistantly from the sides of the box, in such a way
Some carbon-containing refractories, including the that there is at least 25 mm thickness of coke be-
types defined in clause 3, contain volatile compo- tween the test pieces and the walls of the box (see
nents. Carbonization is required for the determination figure 1). Where required, insert blanks of the same
of carbonization properties (see clause 7) and for size (see 5.2) and of similar chemical composition, to
some additional physical testing (see 8.2). give uniform spacing within the box. Surround the test

IS0 10060:1993(E)
Dimensions in millimetres
A-A
Thermocouple sheath
Handle ,,
Lid Vent hole
a 0
est piece
A_
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I 400 min. I I 175 min.
I-
- I
I , I I-
A
Termocouple hole Vent hole
- Carbonization box and lid (example for 50 mm cubes)
Figure 1
perature, and remove any coke adhering to them. If
pieces with the metallurgical coke, submerging them
required, weigh each test piec
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 10060
Première édition
1993-l Z-01
Produits réfractaires façonnés denses -
Méthodes d’essai pour les produits
contenant du carbone
Dense, shaped refractory products - Test methods for products
n
con taining carbon
Numéro de référence
ISO 10060: 1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 10060 a ete élaboree par le comite technique
ISO/lC 33, Matériaux rdfractaires.
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 10060:1993(F)
Produits réfractaires faFonnés denses
- Méthodes
d’essai pour les produits contenant du carbone
1 Domaine d’application 3 Définitions
La présente Norme internationale prescrit les métho- Pour les besoins de la présente Norme internationale,
des d’essai applicables aux produits refractaires
les définitions suivantes s’appliquent.
contenant du carbone residuel (voir 7.3), le reste etant
essentiellement compose de dolomie ou de magnésie
3.1 réfractaire lié au goudron: Refractaire façonne,
fondue ou encore d’un mélange de ces deux sub-
non cuit, obtenu par pressage d’un mélange d’agré-
stances.
gats selectionnes et de goudron.
NOTE 1 Le terme «brai)) peut être utilisé à la place de
goudron.
2 Références normatives
3.2 réfractaire lié au goudron et tempéré: Produit
façonne lie au goudron qui a ete chauffe a une tem-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
pérature relativement basse (jusqu’à 800 OC).
qui, par suite de la réference qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3.3 réfractaire lié h la résine: Refractaire façonne,
les Aditions indiquées étaient en vigueur. Toute
non cuit, obtenu par pressage d’un mélange d’agré-
norme est sujette à revision et les parties prenantes
gats selectionnes et de resine.
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
nale sont invitees a rechercher la possibilité d’appli-
3.4 réfractaire lié à la résine et tempéré: Refrac-
quer les éditions les plus recentes des normes
taire façonne, lie a la résine et chauffe a une tempé-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
rature relativement basse (jusqu’à 800 OC).
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment donne.
3.5 réfractaire imprégné de goudron: Réfractaire
ISO 5014: 1986, Produits refractaires - Determination façonne qui a ete imprégné de goudron liquide après
du module de rupture par flexion a température am- façonnage. II peut s’agir d’un produit cuit ou d’un
bian te. produit contenant du carbone et défini en 3.1 a 3.4.
ISO 5017: 1988, Produits réfractaires façonnes denses
3.6 cokéfaction: Processus consistant a éliminer les
- Determination de la masse volumique apparente,
composes volatils d’une éprouvette réfractaire préa-
de la porosité ouverte et de la porosité totale.
lablement lice ou imprégnée a l’aide d’un materiau
carbonne tel que le goudron (brai) ou une résine, de
ISO 8841: 1991, Produits réfractaires façonnés denses
façon à ne retenir que le carbone residuel.
- Détermination de la perméabilité aux gaz.
ISO 10059-I : 1992, Produits réfractaires façonnés 3.7 antioxydant: Élément métallique ou autre sub-
denses - Détermination de la résistance a la com- stance ajoute aux pièces contenant du carbone defi-
pression a température ambiante - Partie 1: Mé- nies en 3.1 a 3.4 afin d’ameliorer leur résistance a
thode d’essai de référence sans intercalaire. l’oxydation.

4 Principe 6 Élimination des composés volatils
Détermination des propriétés physiques des produits
6.1 Introduction
renfermant du carbone avant et après élimination des
composes volatils par cokefaction.
Certains réfractaires renfermant du carbone, notam-
ment ceux decrits a l’article 3 contiennent des com-
poses volatils. La cokéfaction est nécessaire pour
5 Éprouvettes
déterminer les propriétés spécifiques a ce processus
(voir article 7) et pour quelques autres essais physi-
5.1 Dimensions
ques (voir 8.2).
Les éprouvettes doivent avoir les dimensions spéci-
6.2 Appareillage
fiées pour chaque methode d’essai.
NOTE 2 Lorsque des produits de forme irrégulière sont 6.2.1 Four, à gaz, à fuel ou électrique, pouvant re-
soumis a l’essai, il est possible que l’on ne puisse pas ob-
cevoir l’enceinte de cokéfaction (6.2.3) et ayant une
tenir les dimensions appropriées. Dans tous les cas, toute
capacité thermique suffisante, lorsqu’il est lui-même
variation de dimensions doit conserver a l’éprouvette un
maintenu a 1 000 OC, pour elever la température
volume ou une géométrie identique; de telles variations
interne de l’enceinte de cokéfaction de la température
doivent être consignées dans le rapport d’essai.
ambiante à 980 “C en une durée n’excédant pas 3 h.
S’assurer que le four est suffisamment ventile.
5.2 Préparation
6.2.2 Balance, capable de peser a 0,2 g près.
Prélever les éprouvettes par découpage ou carottage
parallélement à la direction de pressage.
6.2.3 Enceinte de cokéfaction, avec son
couvercle, en tôle réfractaire de 3 mm d’épaisseur
NOTE 3 Les matériaux contenant du graphite ou du car-
et pouvant être utilisée a 1 000 “C. La conception et
bone peuvent présenter une anisotropie prononcée. Pour
les dimensions minimales sont données a la figure 1.
une caractérisation plus compléte, les éprouvettes devront
Le couvercle ou bien l’une des faces latérales de
être représentatives de chacun des axes correspondant aux
l’enceinte, doit être percé(e) en son centre, d’un ori-
trois directions.
fice permettant l’insertion d’un thermocouple (6.2.4)
Lorsque le découpage ou le carottage a l’eau est pra- et de sa gaine. Le couvercle doit également être
tique, faire secher les éprouvettes soit au moyen d’un percé d’un évent d’un diamètre de 3 mm. Pour éviter
une oxydation liée a un effet de cheminée, seul cet
jet d’air chaud, soit au moyen d’une etuve ventilée
évent doit demeurer ouvert.
permettant un écoulement libre de l’air sur toutes les
surfaces.
NOTE 5 Si l’enceinte ou son couvercle se déforme, ou
bien si l’atmosphère du four est oxydante, le contenu de
NOTE 4 Lorsqu’il y a risque de ramollissement ou d’éva-
l’enceinte peut s’oxyder. Dans un cas semblable, il est re-
poration des composes volatils, par exemple dans le cas
commandé de munir l’enceinte d’un joint de sable continu
des produits lies au goudron, la température ne doit pas
qui recevra le couvercle. Lorsque cette conception est ap-
dépasser 40 OC.
pliquée, la présence d’un évent dans le couvercle n’est pas
nécessaire.
Les matériaux sensibles a l’eau, et qui doivent être
cokéfiés, ne doivent pas être mis au contact de I ‘eau.
6.2.4 Thermocouple, permettant une mesure à
Les matériaux susceptibles de réagir avec l’eau des- 1 000 OC, et sa gaine de protection.
tines a être soumis a l’essai a la température am-
biante ne peuvent être préparés par voie humide que 6.2.5 Dessiccateur, contenant du gel de silice ou de
s’ils ne sont mis en contact avec l’eau que moins de l’anhydride phosphorique.
30 min, et que si durant cette période aucune hydra-
tation ne se produit. Si ces conditions ne peuvent être 6.2.6 Coke métallurgique, d’une taille de grain
respectées (par exemple, pour une dolomie non tem- comprise entre 0,5 mm et 2 mm, préchauffé avant
pérée), le matériau doit être soit usine a sec, soit avec usage, pendant 2 h à 1 000 “C + 10 “C dans I’en-
-
un liquide non reactif. ceinte de cokéfaction et conservé au sec.

Dimensions en millimètres
Gaine duthermocouple
Trou pourtringlede
Poignee
manipulation @ 25 mm
Event
Éprouvette
Carbone
granulé
Enceinte
I 400 min. I I I 175 min. I
I
A
-4
Troudepassage
Évent
duthermocoupte
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Figure 1 - Enceinte de cokéfaction et son couvercle (exemple pour des tubes de 50 mm)
trouve dans une position centrale par rapport aux
6.3 Préparation de l’enceinte de cokéfaction
éprouvettes.
Placer une couche de coke métallurgique (voir 6.2.6)
de 25 mm d’épaisseur sur le fond de l’enceinte de
cokéfaction (6.2.3). 6.4 Mode opératoire
Peser chaque éprouvette a 0,2 g près (m,) lorsque Chauffer le four ( 6.2.1) à 1 000 “C + 10 “C et procé-
cette mesure est nécessaire pour la détermination der à un palier de 2 h. Introduire alors l’enceinte de
des propriétés de cokéfaction (voir article 7). cokéfaction (6.2.3) et son contenu dans le four chaud
et maintenir la température a 1 000 “C + 10 “C. Noter
Placer les éprouvettes sur la couche de coke à égales
le temps à partir duquel la température lue sur le
distances des côtés de l’enceinte, en laissant au
thermocouple (voir 6.2.4) atteint 980 “C (voir 6.2.1).
moins 25 mm de coke entre les éprouvettes et les
Maintenir le four à 1 000 “C + - 10 “C pendant 2 h à
côtés de l’enceinte (voir figure 1). Si nécessaire, placer
partir de ce point.
les éprouvettes à blan
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 10060
Première édition
1993-l Z-01
Produits réfractaires façonnés denses -
Méthodes d’essai pour les produits
contenant du carbone
Dense, shaped refractory products - Test methods for products
n
con taining carbon
Numéro de référence
ISO 10060: 1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéresse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique cree a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 10060 a ete élaboree par le comite technique
ISO/lC 33, Matériaux rdfractaires.
0 ISO 1993
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut Qtre reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprime en Suisse
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Produits réfractaires faFonnés denses
- Méthodes
d’essai pour les produits contenant du carbone
1 Domaine d’application 3 Définitions
La présente Norme internationale prescrit les métho- Pour les besoins de la présente Norme internationale,
des d’essai applicables aux produits refractaires
les définitions suivantes s’appliquent.
contenant du carbone residuel (voir 7.3), le reste etant
essentiellement compose de dolomie ou de magnésie
3.1 réfractaire lié au goudron: Refractaire façonne,
fondue ou encore d’un mélange de ces deux sub-
non cuit, obtenu par pressage d’un mélange d’agré-
stances.
gats selectionnes et de goudron.
NOTE 1 Le terme «brai)) peut être utilisé à la place de
goudron.
2 Références normatives
3.2 réfractaire lié au goudron et tempéré: Produit
façonne lie au goudron qui a ete chauffe a une tem-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
pérature relativement basse (jusqu’à 800 OC).
qui, par suite de la réference qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3.3 réfractaire lié h la résine: Refractaire façonne,
les Aditions indiquées étaient en vigueur. Toute
non cuit, obtenu par pressage d’un mélange d’agré-
norme est sujette à revision et les parties prenantes
gats selectionnes et de resine.
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
nale sont invitees a rechercher la possibilité d’appli-
3.4 réfractaire lié à la résine et tempéré: Refrac-
quer les éditions les plus recentes des normes
taire façonne, lie a la résine et chauffe a une tempé-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
rature relativement basse (jusqu’à 800 OC).
possédent le registre des Normes internationales en
vigueur a un moment donne.
3.5 réfractaire imprégné de goudron: Réfractaire
ISO 5014: 1986, Produits refractaires - Determination façonne qui a ete imprégné de goudron liquide après
du module de rupture par flexion a température am- façonnage. II peut s’agir d’un produit cuit ou d’un
bian te. produit contenant du carbone et défini en 3.1 a 3.4.
ISO 5017: 1988, Produits réfractaires façonnes denses
3.6 cokéfaction: Processus consistant a éliminer les
- Determination de la masse volumique apparente,
composes volatils d’une éprouvette réfractaire préa-
de la porosité ouverte et de la porosité totale.
lablement lice ou imprégnée a l’aide d’un materiau
carbonne tel que le goudron (brai) ou une résine, de
ISO 8841: 1991, Produits réfractaires façonnés denses
façon à ne retenir que le carbone residuel.
- Détermination de la perméabilité aux gaz.
ISO 10059-I : 1992, Produits réfractaires façonnés 3.7 antioxydant: Élément métallique ou autre sub-
denses - Détermination de la résistance a la com- stance ajoute aux pièces contenant du carbone defi-
pression a température ambiante - Partie 1: Mé- nies en 3.1 a 3.4 afin d’ameliorer leur résistance a
thode d’essai de référence sans intercalaire. l’oxydation.

4 Principe 6 Élimination des composés volatils
Détermination des propriétés physiques des produits
6.1 Introduction
renfermant du carbone avant et après élimination des
composes volatils par cokefaction.
Certains réfractaires renfermant du carbone, notam-
ment ceux decrits a l’article 3 contiennent des com-
poses volatils. La cokéfaction est nécessaire pour
5 Éprouvettes
déterminer les propriétés spécifiques a ce processus
(voir article 7) et pour quelques autres essais physi-
5.1 Dimensions
ques (voir 8.2).
Les éprouvettes doivent avoir les dimensions spéci-
6.2 Appareillage
fiées pour chaque methode d’essai.
NOTE 2 Lorsque des produits de forme irrégulière sont 6.2.1 Four, à gaz, à fuel ou électrique, pouvant re-
soumis a l’essai, il est possible que l’on ne puisse pas ob-
cevoir l’enceinte de cokéfaction (6.2.3) et ayant une
tenir les dimensions appropriées. Dans tous les cas, toute
capacité thermique suffisante, lorsqu’il est lui-même
variation de dimensions doit conserver a l’éprouvette un
maintenu a 1 000 OC, pour elever la température
volume ou une géométrie identique; de telles variations
interne de l’enceinte de cokéfaction de la température
doivent être consignées dans le rapport d’essai.
ambiante à 980 “C en une durée n’excédant pas 3 h.
S’assurer que le four est suffisamment ventile.
5.2 Préparation
6.2.2 Balance, capable de peser a 0,2 g près.
Prélever les éprouvettes par découpage ou carottage
parallélement à la direction de pressage.
6.2.3 Enceinte de cokéfaction, avec son
couvercle, en tôle réfractaire de 3 mm d’épaisseur
NOTE 3 Les matériaux contenant du graphite ou du car-
et pouvant être utilisée a 1 000 “C. La conception et
bone peuvent présenter une anisotropie prononcée. Pour
les dimensions minimales sont données a la figure 1.
une caractérisation plus compléte, les éprouvettes devront
Le couvercle ou bien l’une des faces latérales de
être représentatives de chacun des axes correspondant aux
l’enceinte, doit être percé(e) en son centre, d’un ori-
trois directions.
fice permettant l’insertion d’un thermocouple (6.2.4)
Lorsque le découpage ou le carottage a l’eau est pra- et de sa gaine. Le couvercle doit également être
tique, faire secher les éprouvettes soit au moyen d’un percé d’un évent d’un diamètre de 3 mm. Pour éviter
une oxydation liée a un effet de cheminée, seul cet
jet d’air chaud, soit au moyen d’une etuve ventilée
évent doit demeurer ouvert.
permettant un écoulement libre de l’air sur toutes les
surfaces.
NOTE 5 Si l’enceinte ou son couvercle se déforme, ou
bien si l’atmosphère du four est oxydante, le contenu de
NOTE 4 Lorsqu’il y a risque de ramollissement ou d’éva-
l’enceinte peut s’oxyder. Dans un cas semblable, il est re-
poration des composes volatils, par exemple dans le cas
commandé de munir l’enceinte d’un joint de sable continu
des produits lies au goudron, la température ne doit pas
qui recevra le couvercle. Lorsque cette conception est ap-
dépasser 40 OC.
pliquée, la présence d’un évent dans le couvercle n’est pas
nécessaire.
Les matériaux sensibles a l’eau, et qui doivent être
cokéfiés, ne doivent pas être mis au contact de I ‘eau.
6.2.4 Thermocouple, permettant une mesure à
Les matériaux susceptibles de réagir avec l’eau des- 1 000 OC, et sa gaine de protection.
tines a être soumis a l’essai a la température am-
biante ne peuvent être préparés par voie humide que 6.2.5 Dessiccateur, contenant du gel de silice ou de
s’ils ne sont mis en contact avec l’eau que moins de l’anhydride phosphorique.
30 min, et que si durant cette période aucune hydra-
tation ne se produit. Si ces conditions ne peuvent être 6.2.6 Coke métallurgique, d’une taille de grain
respectées (par exemple, pour une dolomie non tem- comprise entre 0,5 mm et 2 mm, préchauffé avant
pérée), le matériau doit être soit usine a sec, soit avec usage, pendant 2 h à 1 000 “C + 10 “C dans I’en-
-
un liquide non reactif. ceinte de cokéfaction et conservé au sec.

Dimensions en millimètres
Gaine duthermocouple
Trou pourtringlede
Poignee
manipulation @ 25 mm
Event
Éprouvette
Carbone
granulé
Enceinte
I 400 min. I I I 175 min. I
I
A
-4
Troudepassage
Évent
duthermocoupte
f
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Figure 1 - Enceinte de cokéfaction et son couvercle (exemple pour des tubes de 50 mm)
trouve dans une position centrale par rapport aux
6.3 Préparation de l’enceinte de cokéfaction
éprouvettes.
Placer une couche de coke métallurgique (voir 6.2.6)
de 25 mm d’épaisseur sur le fond de l’enceinte de
cokéfaction (6.2.3). 6.4 Mode opératoire
Peser chaque éprouvette a 0,2 g près (m,) lorsque Chauffer le four ( 6.2.1) à 1 000 “C + 10 “C et procé-
cette mesure est nécessaire pour la détermination der à un palier de 2 h. Introduire alors l’enceinte de
des propriétés de cokéfaction (voir article 7). cokéfaction (6.2.3) et son contenu dans le four chaud
et maintenir la température a 1 000 “C + 10 “C. Noter
Placer les éprouvettes sur la couche de coke à égales
le temps à partir duquel la température lue sur le
distances des côtés de l’enceinte, en laissant au
thermocouple (voir 6.2.4) atteint 980 “C (voir 6.2.1).
moins 25 mm de coke entre les éprouvettes et les
Maintenir le four à 1 000 “C + - 10 “C pendant 2 h à
côtés de l’enceinte (voir figure 1). Si nécessaire, placer
partir de ce point.
les éprouvettes à blan
...

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