ISO 4942:2016
(Main)Steels and irons — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method
Steels and irons — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method
ISO 4942:2016 specifies an N-benzoylphenylhydroxylamine (N-BPHA) spectrophotometric method for the determination of vanadium in steels and cast irons. It is applicable to vanadium contents between 0,005 % and 0,50 % (mass fraction).
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en vanadium — Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique au N-benzoylphénylhydroxylamine (N-BPHA) pour la détermination du vanadium dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,005 % (en masse) et 0,50 % (en masse).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4942
Second edition
2016-07-01
Steels and irons — Determination
of vanadium content — N-BPHA
spectrophotometric method
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en vanadium —
Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
Reference number
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ISO 2016
© ISO 2016, Published in Switzerland
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Tel. +41 22 749 01 11
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ii © ISO 2016 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Test portion . 3
8.2 Blank test . 3
8.3 Determination . 4
8.3.1 Preparation of the test solution . 4
8.3.2 Oxidation of vanadium . . . 4
8.3.3 Colour development and extraction . 4
8.3.4 Spectrophotometric measurements . 4
8.4 Establishment of the calibration curve . 5
8.4.1 Preparation of the calibration solutions . 5
8.4.2 Spectrophotometric measurements . 5
8.4.3 Plotting of the calibration curve . 5
9 Expression of results . 5
9.1 Method of calculation . 5
9.2 Precision . 6
10 Special cases . 7
11 Test report . 7
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.8
Annex B (informative) Graphical representation of precision data . 9
Bibliography .10
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4942:1988), which has been technically
revised.
iv © ISO 2016 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4942:2016(E)
Steels and irons — Determination of vanadium content —
N-BPHA spectrophotometric method
1 Scope
This document specifies an N-benzoylphenylhydroxylamine (N-BPHA) spectrophotometric method for
the determination of vanadium in steels and cast irons.
This document is applicable to vanadium contents between 0,005 % and 0,50 % (mass fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
• IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
• ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
4 Principle
Dissolution of a test portion with appropriate acids.
Addition of orthophosphoric acid to an aliquot of the sample solution to prevent the interference of iron,
and addition of potassium permanganate to oxidize vanadium to the pentavalent state.
Selective reduction of excess permanganate by sodium nitrite, in the presence of urea and treatment
with N-BPHA and hydrochloric acid to form a complex, followed by extraction of the complex with
trichloromethane.
Spectrophotometric measurement of the absorbance at approximately 535 nm.
5 Reagents
During analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696 or water of equivalent purity.
5.1 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 4 + 1.
Add 400 ml of hydrochloric acid (5.1) to 100 ml of water.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
5.5 Orthophosphoric acid, ρ approximately 1,71 g/ml.
5.6 Orthophosphoric acid, ρ approximately 1,71 g/ml, diluted 1 + 1.
Add 250 ml of orthophosphoric acid (5.5) to 250 ml of water.
5.7 Hydrochloric/nitric acids mixture, 3 + 1.
Mix 300 ml of hydrochloric acid (5.1) with 100 ml of nitric acid (5.3).
Prepare this mixture immediately prior to use.
5.8 Hydrogen peroxide, 300 g/l solution.
5.9 Sodium nitrite, 3 g/l solution.
5.10 Urea, 250 g/l solution.
5.11 Sodium tripolyphosphate (Na P O ), 100 g/l solution.
5 3 10
5.12 Potassium permanganate, 3 g/l solution.
5.13 Trichloromethane (chloroform).
5.14 N-benzoylphenylhydroxylamine [C H CON(OH)C H ], 2,5 g/l solution in trichloromethane.
6 5 6 5
Dissolve 0,25 g of N-BPHA in 100 ml of trichloromethane (5.13).
This solution shall be stored in a brown bottle. Otherwise, it shall be freshly prepared.
5.15 Iron, 10 g/l solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, 5,0 g of pure iron (free from vanadium or with a vanadium content as low as
possible and exactly known). Transfer into a 500 ml beaker, cover with a watch-glass and add 100 ml of
the hydrochloric/nitric acids mixture (5.7).
After effervescence has ceased, heat gently to complete the dissolution.
Add 100 ml of perchloric acid (5.4) and raise the temperature until white perchloric acid fumes appear
and then reflux in the beaker. Continue fuming for about 3 min.
Cool, add 100 ml of hot water and shake to dissolve salts. Add a few drops of hydrogen peroxide (5.8),
heat gradually to boiling and maintain at the boil for about 2 min.
2 © ISO 2016 – All rights reserved
Cool and transfer into a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
5.16 Vanadium standard solution, 1,0 g/l.
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH VO ) in an oven at 100 °C to 105 °C for at least 1 h
4 3
and cool to room temperature in a desiccator.
A drying temperature over 110 °C will cause the decomposition of ammonium metavanadate. Maintain
the drying temperature exactly as specified.
Weigh, to the nearest 1 mg, 2,296 g of the dried product, transfer into a 600 ml beaker, add 400 ml of
hot water and heat gently until the product is completely dissolved.
Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 1,0 mg of vanadium.
5.17 Vanadium standard solution, 50 mg/l.
Transfer 5,0 ml of the vanadium standard solution (5.16) into a 100 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 50 µg of vanadium.
6 Apparatus
All volumetric glassware shall be grade A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory equipment and the following.
6.1 Spectrophotometer, equipped to measure absorbance at a wavelength of 535 nm, with cells of
1 cm optical path length.
7 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steels and irons.
8 Procedure
8.1 Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, a test portion of the sample according to Table 1.
Table 1 — Test portion
Expected vanadium content Test portion
% (mass fraction) (g)
0,005 to 0,10 1,0
0,10 to 0,20 0,50
0,20 to 0,50 0,20
8.2 Blank test
Carry out a blank test simultaneously with the determination, following the same procedure and using
the same quantities of all reagents as used for
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4942
Deuxième édition
2016-07-01
Aciers et fontes — Détermination de
la teneur en vanadium — Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
Steels and irons — Determination of vanadium content — N-BPHA
spectrophotometric method
Numéro de référence
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© ISO 2016
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Prise d’essai . 3
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Oxydation du vanadium . 4
8.3.3 Développement de la coloration et extraction . 4
8.3.4 Mesurages spectrophotométriques . 5
8.4 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
8.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage . 5
8.4.2 Mesurages spectrophotométriques . 5
8.4.3 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
9 Expression des résultats . 5
9.1 Méthode de calcul . 5
9.2 Fidélité . 6
10 Cas particuliers . 7
11 Rapport d’essai .7
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l'essai interlaboratoires
international . 8
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .9
Bibliographie .10
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4942:1988), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 4942:2016(F)
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en vanadium
— Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique au N-benzoylphénylhydroxylamine
(N-BPHA) pour la détermination du vanadium dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,005 % (en masse) et 0,50 % (en
masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Aciers et fontes — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par des acides appropriés.
Addition de l’acide orthophosphorique à une partie aliquote de la solution ainsi obtenue, afin d'éliminer
l'interférence du fer, et addition de permanganate de potassium, afin d'oxyder le vanadium à l'état
pentavalent.
Réduction sélective du permanganate en excès du nitrite de sodium en présence d'urée et traitement
par le N-BPHA et l'acide chlorhydrique pour former un complexe, suivi de l'extraction de ce complexe
par le trichlorométhane.
Mesurage spectrophotométrique de l’absorbance à une longueur d’onde d’environ 535 nm.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2 telle que spécifiée dans l’ISO 3696 ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, dilué 4 + 1.
Ajouter 400 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 100 ml d’eau.
5.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
5.4 Acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en
présence d'ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide orthophosphorique, ρ 1,71 g/ml environ.
5.6 Acide orthophosphorique, ρ 1,71 g/ml environ, dilué 1 + 1.
Ajouter 250 ml d’acide orthophosphorique (5.5) à 250 ml d’eau.
5.7 Mélange acide chlorhydrique/acide nitrique, 3 + 1.
Mélanger 300 ml d’acide chlorhydrique (5.1) à 100 ml d’acide nitrique (5.3).
Préparer ce mélange immédiatement avant l’emploi.
5.8 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
5.9 Nitrite de sodium, 3 g/l.
5.10 Urée, 250 g/l.
5.11 Tripolyphosphate de sodium (Na P O ), 100 g/l.
5 3 10
5.12 Permanganate de potassium, 3 g/l.
5.13 Trichlorométhane (chloroforme).
5.14 N-benzoylphénylhydroxylamine [C H CON(OH)C H ], 2,5 g/l dans du trichlorométhane.
6 5 6 5
Dissoudre 0,25 g de N-BPHA dans 100 ml de trichlorométhane (5.13).
Cette solution doit être conservée dans un flacon en verre brun. Sinon, elle doit être fraîchement
préparée.
5.15 Fer, 10 g/l.
Peser, à 1 mg près, 5,0 g de fer pur (exempt de vanadium ou à teneur en vanadium aussi faible que
possible et exactement connue). Les introduire dans un bécher de 500 ml, couvrir d'un verre de montre
et ajouter 100 ml du mélange acide chlorhydrique-acide nitrique (5.7).
Après cessation de l'effervescence, chauffer modérément pour parfaire la mise en solution.
Ajouter 100 ml d’acide perchlorique (5.4) et élever la température pour obtenir un reflux des fumées
blanches d'acide perchlorique à l'intérieur du bêcher. Continuer l'émission des fumées pendant 3 min
environ.
Laisser refroidir, ajouter 100 ml d'eau chaude et agiter pour dissoudre les sels. Ajouter quelques gouttes
de peroxyde d'hydrogène (5.8), chauffer progressivement à l'ébullition et maintenir l'ébullition pendant
2 min environ.
Laisser refroidir et transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
5.16 Solution étalon de vanadium, 1,0 g/l.
Sécher plusieurs grammes de métavanadate d’ammonium (NH VO ) dans une étuve entre 100 °C et
4 3
105 °C pendant au moins 1 h et laisser refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.
Une température de séchage supérieure à 110 °C provoquera la décomposition du métavanadate
d’ammonium. Maintenir la température de séchage exactement comme spécifié.
Peser, à 1 mg près, 2,296 g du produit sec, l’introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter 400 ml d’eau
chaude et chauffer modérément jusqu’à dissolution complète du produit.
Laisser refroidir et transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l'eau et
homogénéiser
...
ISO 4942:2016(frF)
ISO/TC 17/SC 1
Date : 2025-04
Deuxième édition
2016-07-01
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en vanadium —
Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
Steels and irons — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvreoeuvre, aucune
partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé,
électronique ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans
autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre
de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Téléphone : +Phone: + 41 22 749 01 11
E-mail : copyright@iso.org
Site web : www.iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés
Sommaire
Avant-propos . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Prélèvement . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Prise d’essai . 3
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Oxydation du vanadium . 4
8.3.3 Développement de la coloration et extraction . 4
8.3.4 Mesurages spectrophotométriques . 5
8.4 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
8.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage . 5
8.4.2 Mesurages spectrophotométriques . 5
8.4.3 Établissement de la courbe d’étalonnage . 5
9 Expression des résultats . 5
9.1 Méthode de calcul . 5
9.2 Fidélité . 6
10 Cas particuliers . 7
11 Rapport d’essai. 7
Annex A (informative) Informations supplémentaires sur l'essai interlaboratoires international . 8
Annex B (informative) Représentation graphique des données de fidélité . 9
Bibliographie . 11
Page
Avant-propos 4
1 Domaine d’application 5
2 Références normatives 5
3 Termes et définitions 5
4 Principe 5
5 Réactifs 5
6 Appareillage 7
7 Prélèvement 7
8 Mode opératoire 7
8.1 Prise d’essai 7
8.2 Essai à blanc 7
8.3 Détermination 8
8.3.1 Préparation de la solution pour essai 8
8.3.2 Oxydation du vanadium 8
8.3.3 Développement de la coloration et extraction 8
8.3.4 Mesurages spectrophotométriques 8
8.4 Établissement de la courbe d’étalonnage 9
8.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage 9
8.4.2 Mesurages spectrophotométriques 9
8.4.3 Établissement de la courbe d’étalonnage 9
9 Expression des résultats 9
9.1 Méthode de calcul 9
9.2 Fidélité 10
10 Cas particuliers 11
11 Rapport d’essai 11
(informative) Informations supplémentaires sur l'essai interlaboratoires international 12
(informative) Représentation graphique des données de fidélité 13
Bibliographie 14
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attentionL'attention est attirée sur le fait que la mise en applicationcertains des éléments du
présent document peut entraîner l’utilisation d’unpeuvent faire l'objet de droits de propriété
intellectuelle ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à
l’applicabilité de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISOdroits analogues. L'ISO ne saurait être tenue
pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété. et averti de leur
existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits
analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la
liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4942:1988)), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
ISO 4942:2016(frF)
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en vanadium —
Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique au N-benzoylphénylhydroxylamine
(N-BPHA) pour la détermination du vanadium dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,005 % (en masse) et 0,50 % (en
masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Aciers et fontes — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse
http://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par des acides appropriés.
Addition de l’acide orthophosphorique à une partie aliquote de la solution ainsi obtenue, afin d'éliminer
l'interférence du fer, et addition de permanganate de potassium, afin d'oxyder le vanadium à l'état
pentavalent.
Réduction sélective du permanganate en excès du nitrite de sodium en présence d'urée et traitement par
le N-BPHA et l'acide chlorhydrique pour former un complexe, suivi de l'extraction de ce complexe par le
trichlorométhane.
Mesurage spectrophotométrique de l’absorbance à une longueur d’onde d’environ 535 nm.
ISO 4942:2016(frF)
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2 telle que spécifiée dans l’ISO 3696 ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, dilué 4 + 1.
Ajouter 400 ml d’acide chlorhydrique (5.1)(5.1) à 100 ml d’eau.
5.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
5.4 Acide perchlorique, ρ 1,67 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en
présence d'ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide orthophosphorique, ρ 1,71 g/ml environ.
5.6 Acide orthophosphorique, ρ 1,71 g/ml environ, dilué 1 + 1.
Ajouter 250 ml d’acide orthophosphorique (5.5)(5.5) à 250 ml d’eau.
5.7 Mélange acide chlorhydrique/acide nitrique, 3 + 1.
Mélanger 300 ml d’acide chlorhydrique (5.1)(5.1) à 100 ml d’acide nitrique (5.3).(5.3).
Préparer ce mélange immédiatement avant l’emploi.
5.8 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
5.9 Nitrite de sodium, 3 g/l.
5.10 Urée, 250 g/l.
5.11 Tripolyphosphate de sodium (Na P O ), 100 g/l.
5 3 10
5.12 Permanganate de potassium, 3 g/l.
5.13 Trichlorométhane (chloroforme).
5.14 N-benzoylphénylhydroxylamine [C H CON(OH)C H ], 2,5 g/l dans du trichlorométhane.
6 5 6 5
Dissoudre 0,25 g de N-BPHA dans 100 ml de trichlorométhane (5.13).(5.13).
Cette solution doit être conservée dans un flacon en verre brun. Sinon, elle doit être fraîchement
préparée.
5.15 Fer, 10 g/l.
Peser, à 1 mg près, 5,0 g de fer pur (exempt de vanadium ou à teneur en vanadium aussi faible que
possible et exactement connue). Les introduire dans un bécher de 500 ml, couvrir d'un verre de montre
et ajouter 100 ml du mélange acide chlorhydrique-acide nitrique (5.7). (5.7).
Après cessation de l'effervescence, chauffer modérément pour parfaire la mise en solution.
Ajouter 100 ml d’acide perchlorique (5.4)(5.4) et élever la température pour obtenir un reflux des fumées
blanches d'acide perchlorique à l'intérieur du bêcher. Continuer l'émissi
...
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