ISO/TS 16506:2017
(Main)Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive components
Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive components
ISO/TS 16506:2017 specifies test methods and information of bond strength to dentine and physical and chemical performances of dental polymer-based luting materials containing adhesive components. The materials are supplied in a form suitable for mechanical mixing or hand-mixing, including using auto-mixing tips, for self-curing and/or external energy activation, or non-mixing for external energy activation. The polymer-based luting materials covered by this document are intended to be used for the cementation or fixation of restorations and appliances such as inlays, onlays, veneers, posts, crowns and bridges. ISO/TS 16506:2017 does not cover the following polymer-based luting materials: a) those which do not have an adhesive component within the structure of the material (see ISO 4049); b) those intended for veneering sub-frames (see ISO 10477).
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base de polymères contenant des composants adhésifs
ISO/TS 16506:2017 spécifie des méthodes d'essai et des informations sur l'adhésion à la dentine et les performances physiques et chimiques des produits de scellement dentaires à base de polymères contenant des composants adhésifs. Les produits sont fournis sous une forme adaptée à un mélange mécanique ou manuel, incluant l'utilisation d'embouts d'automélange, à l'autopolymérisation et/ou à la polymérisation par énergie externe, ou au non-mélange pour polymérisation par énergie externe. Les produits de scellement à base de polymères couverts par le présent document sont destinés à être utilisés pour la cimentation ou la fixation de restaurations et de dispositifs tels que les inlays, onlays, facettes, tenons, couronnes et ponts (bridges). ISO/TS 16506:2017 ne couvre pas les produits de scellement à base de polymères suivants: a) les produits qui ne comportent aucun composant adhésif dans leur structure (voir ISO 4049); b) les produits destinés aux infrastructures (voir ISO 10477).
General Information
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16506
First edition
2017-07
Corrected version
2018-03
Dentistry — Polymer-based luting
materials containing adhesive
components
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base de
polymères contenant des composants adhésifs
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Classification . 2
5 Performance issues . 2
5.1 Biocompatibility . 2
5.2 Bond strength and physical and chemical performances . 2
6 Sampling . 3
7 Test methods . 3
7.1 General . 3
7.2 Test conditions . 3
7.3 Inspection . 3
7.4 Preparation of test specimens . 3
7.5 Film thickness . 4
7.5.1 Apparatus . 4
7.5.2 Test procedure . 4
7.6 Working time . 5
7.6.1 Apparatus . 5
7.6.2 Procedure . 5
7.7 Setting time . 6
7.7.1 Apparatus . 6
7.7.2 Procedure . 7
7.8 Sensitivity to ambient light . 8
7.8.1 Apparatus . 8
7.8.2 Procedure . 9
7.9 Depth of cure . 9
7.9.1 Apparatus . 9
7.9.2 Procedure . 9
7.10 Flexural strength .10
7.10.1 Apparatus .10
7.10.2 Preparation of test specimens .11
7.10.3 Procedure .12
7.10.4 Treatment of results.12
7.11 Water sorption .12
7.11.1 Apparatus .12
7.11.2 Preparation of test specimens .13
7.11.3 Procedure .14
7.12 Colour stability .15
7.12.1 General.15
7.12.2 Apparatus .15
7.12.3 Preparation of test specimens .16
7.12.4 Procedure .16
7.12.5 Colour comparison .16
7.13 Radio-opacity .16
7.13.1 Preparation of test specimen .16
7.13.2 Test procedure .16
8 Packaging, marking, instructions and information to be supplied .16
8.1 Packaging .16
8.2 Marking .17
8.2.1 Capsule or single-dose container .17
8.2.2 Multi-dose container .17
8.2.3 Outermost package .17
8.3 Manufacturer’s instructions and information for the user .18
Annex A (informative) Test methods to determine shear bond strength to dentine .20
Annex B (informative) Compact-sized fixing jigs for self-curing procedure .33
Annex C (informative) Bond strength to dentine and physical and chemical performances .37
Bibliography .41
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling
and restorative materials.
This corrected version of ISO TS 16506:2017 incorporates the following corrections.
— Figure A.4 b) has been replaced.
— Additional minor editorial changes have been made.
Introduction
This document provides test methods and information of performances for polymer-based restorative
materials for luting which contain adhesive components. Test methods specified in this document
used for a group of materials with varying compositions has proved difficult to set performance limits.
Evidence is needed from using this document to develop it into an International Standard.
Specific qualitative and quantitative test methods for demonstrating freedom from unacceptable
biological risks are not included in this document but it is recommended that, for assessment of such
biological risks, reference should be made to ISO 10993-1 and ISO 7405.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16506:2017(E)
Dentistry — Polymer-based luting materials containing
adhesive components
1 Scope
This document specifies test methods and information of bond strength to dentine and physical and
chemical performances of dental polymer-based luting materials containing adhesive components.
The materials are supplied in a form suitable for mechanical mixing or hand-mixing, including using
auto-mixing tips, for self-curing and/or external energy activation, or non-mixing for external energy
activation.
The polymer-based luting materials covered by this document are intended to be used for the
cementation or fixation of restorations and appliances such as inlays, onlays, veneers, posts, crowns
and bridges.
This document does not cover the following polymer-based luting materials:
a) those which do not have an adhesive component within the structure of the material (see ISO 4049);
b) those intended for veneering sub-frames (see ISO 10477).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7491, Dental materials — Determination of colour stability
ISO 8601, Data elements and interchange formats — Information interchange — Representation of dates
and times
ISO 13116, Dentistry — Test method for determining radio-opacity of materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
adhere
to be in a state of adherence
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.1]
3.2
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive (3.3)
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.3]
3.3
adhesive
substance capable of holding materials together by interfacial forces
3.4
bond strength
force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the adhesive
(3.3)/adherend (3.2) interface
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.6]
3.5
opaque luting material
intensely pigmented polymer-based luting material intended to mask underlying materials and tooth
structure
[SOURCE: ISO 4049:2009, 3.1]
3.6
substrate
material upon the surface of which an adhesive (3.3) is spread for any purpose, such as bonding or coating
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.8]
4 Classification
4.1 Class 1: materials whose setting is effected by mixing an initiator and activator (self-curing
materials).
4.2 Class 2: materials whose setting is effected by the application of energy from an external source,
such as visible light [external-energy-activated materials, see also 8.3 d)].
4.3 Class 3: materials whose setting is effected by the application of external energy and which also
have a self-curing mechanism present (dual-cure materials).
5 Performance issues
5.1 Biocompatibility
See the Introduction for guidance on biocompatibility. Further information is available in ISO 10993-1
and ISO 7405.
5.2 Bond strength and physical and chemical performances
This document does not specify any limit values of bond strength and physical and chemical
performances. When such properties are tested, refer to Annex C.
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6 Sampling
The test sample shall consist of packages prepared for retail sale from the same batch or lot containing
enough material to carry out the specified tests, plus an allowance for repeat tests, if necessary. 50 g
should be sufficient.
7 Test methods
7.1 General
a) Reagent — Water
For the tests, use water prepared in accordance with ISO 3696 Grade 2.
b) Equipment
Validate all test equipment prior to use.
7.2 Test conditions
Unless specified otherwise, prepare and test all specimens at (23 ± 2) °C. Control the relative humidity
to ensure that it remains (50 ± 20) % at all times. If the material was refrigerated, e.g. for storage, allow
it to attain (23 ± 2) °C.
For Class 3 materials, perform the tests for film thickness (see 7.5), working time (see 7.6) and setting
time (see 7.7) in the absence of activating radiation.
Ambient light, both natural and artificial, is capable of activating Class 2 and Class 3 materials. For good
control, the test should be performed in a darkened room with any artificial light filtered by a yellow
1)
filter.
7.3 Inspection
Inspect visually to check that requirements specified in Clause 8 have been met.
7.4 Preparation of test specimens
For the preparation of Class 2 and Class 3 materials, refer to the manufacturer’s instructions for use
[see 8.3 d)] that states the external energy source or sources recommended for the materials to be
tested. Ensure that the source is in a satisfactory operating condition.
NOTE ISO 10650 gives guidance on this.
Mix or otherwise prepare the material in accordance with the manufacturer’s instructions for use and
the test conditions specified in 7.2.
When fully cured specimens are required for testing (7.10 to 7.12), ensure that the specimens
are homogeneous after removal from the mould. Discard any specimens containing clefts, voids,
discontinuities or air inclusions when inspected visually without magnification.
1) Polyester filter 101, Lee Filters, Andover, Hants, UK is an example of a suitable product available commercially.
This information is given for the convenience of the users of this document and does not constitute an endorsement
of this product by ISO.
7.5 Film thickness
7.5.1 Apparatus
7.5.1.1 Two glass plates, optically flat, square or circular, each having a contact surface area of
(200 ± 25) mm and a uniform thickness not less than 5 mm.
7.5.1.2 Loading device, of the type illustrated in Figure 1 or an equivalent means, whereby a force
of (150 ± 2) N can be applied vertically to the specimen via the upper glass plate. In Figure 1, the anvil
that is attached to the bottom of the rod is horizontal and parallel to the base, such that the load can be
applied smoothly and without rotation of the specimen.
NOTE A holder can be used to assist in the positioning of the plates. Such a device consists of a base-plate
with three vertical pins to align circular plates or four pins to align square plates.
7.5.1.3 External energy source (for Class 2 and Class 3 materials), as recommended by the
manufacturer for use with the test material.
7.5.1.4 Micrometer, accurate to at least 0,5 µm.
Key
1 specimen
2 glass plates (7.5.1.1)
Figure 1 — Loading device for use in the film thickness test
7.5.2 Test procedure
7.5.2.1 Preliminary steps
Measure with the micrometer (7.5.1.4), to an accuracy of 1,0 µm, the combined thickness of the two
optically flat glass plates (7.5.1.1) stacked in contact (reading A). Remove the upper plate and place
between 0,02 ml and 0,10 ml of the test material prepared in accordance with the manufacturer’s
instructions for use in the centre of the lower plate and centre the plate below the loading device
(7.5.1.2) on its lower plate. Centre the second glass plate on the test specimen in the same orientation as
in the original measurement.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
7.5.2.2 Class 1 materials
At (60 ± 2) s after the completion of mixing Class 1 materials, apply a force of (150 ± 2) N vertically and
centrally to the specimen via the top plate smoothly and in such a manner that no rotation occurs for
(180 ± 10) s. Ensure that the cement has completely filled the space between the glass plates. At least
10 min after the commencement of mixing, remove the plates from the loading device and measure
the combined thickness of the two glass plates and the specimen film, again taking the reading in the
centre of the plates (reading B).
Record the difference between reading A and reading B, to the nearest micrometre, as the film thickness
of the material.
Carry out five determinations.
7.5.2.3 Class 2 and Class 3 materials
Immediately after dispensing Class 2 materials or at (60 ± 2) s after the completion of mixing Class 3
materials, apply a force of (150 ± 2) N vertically and centrally to the specimen via the top plate
smoothly and in such a manner that no rotation occurs for (180 ± 10) s. Ensure that the specimen has
completely filled the space between the glass plates. After (180 ± 10) s, release the load and irradiate
the specimen through the centre of the upper glass plate for twice the exposure time recommended by
the manufacturer.
NOTE This irradiation is not intended to cure the material totally, but to stabilize the specimen for
measurement.
After the irradiation of Class 2 and Class 3 materials, remove the plates from the loading device and
measure the combined thickness of the two glass plates and the specimen film, again taking the reading
in the centre of the plates (reading B).
Record the difference between reading A and reading B, to the nearest micrometre, as the film thickness
of the material.
Carry out five determinations.
Record the film thickness and report the values.
7.6 Working time
7.6.1 Apparatus
7.6.1.1 Two glass microscope slides.
7.6.1.2 Timer, accurate to 1 s.
7.6.2 Procedure
This test is required only for Class 1 and Class 3 materials.
At (60 ± 2) s after the completion of mixing, place a spheroidal mass of approximately 30 mg of material
on a glass microscope slide (7.6.1.1) and immediately press the second microscope slide against the
material using a shearing action to produce a thin layer.
Visually inspect the material to see whether it is recognizably homogeneous.
NOTE During this test, if the material has begun to set, clefts and voids will appear in the specimen when the
thin layer is being produced. Alternatively, with rapid setting materials, there will be an increase in viscosity that
will prevent the layer being produced.
Repeat the entire procedure twice, using a new sample for each test.
Record the results of all three tests and report the results.
7.7 Setting time
7.7.1 Apparatus
7.7.1.1 Thermocouple apparatus, as shown in Figure 2.
Key
1 polyethylene tubing
2 polyamide block
3 stainless steel tube
4 thermocouple with a cone of solder
Figure 2 — Apparatus for determination of setting time (7.7)
The apparatus consists of a piece of high density polyethylene (or similar material) tubing (key 1),
located on a block of polyamide or similar material (key 2) having a hole into which is inserted a
stainless steel tube (key 3) containing a stabilized thermocouple (key 4).
The tubing is 6 mm in length and 4 mm in internal diameter and has a wall thickness of 1 mm. The
locating part of the polyamide block is 4 mm in diameter and 2 mm in height. When assembled, the two
components form a specimen well 4 mm in height and 4 mm in diameter. In order to facilitate removal
of the specimen after testing, the thermocouple has a conical tip which protrudes 1 mm into the base of
the specimen well.
The tolerances on the above-mentioned dimensions are ±0,1 mm.
The thermocouple consists of wires (0,20 ± 0,05) mm in diameter, made of a material (e.g.
copper/constantan) capable of registering temperature changes in a specimen of setting material to an
accuracy of 0,1 °C. The thermocouple is connected to an instrument (e.g. voltmeter or chart recorder)
capable of recording the temperature to that accuracy.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
7.7.2 Procedure
This test is required only for Class 1 and Class 3 materials.
Prepare the test material in accordance with the manufacturer’s instructions for use (see 8.3) and start
timing from the moment mixing is begun, time t . Maintain the mould at (37 ± 1) °C, and immediately
after the completion of mixing, place the mixed material in the mould and record the temperature of
the material. Maintain the thermocouple apparatus (7.7.1.1) at (37 ± 1) °C and continuously record the
temperature of the material until the maximum temperature has plateaued.
Extend the plateau backwards to meet an extension of the straight line of temperature increase. Record
the time at the intersection of the two lines as t (see Figure 3).
s
Perform the test five times.
Y
a
Key
X time
Y temperature
a
Start of mixing.
NOTE t is determined by extending the plateau backwards to meet an extension of the straight line of
s
temperature increase. This provides a distinct datum point.
Figure 3 — Method for determining setting time
Calculate the setting time, ST, using Formula (1):
ST = t – t (1)
s 0
where
t is the time at the intersection of the two lines determined above;
s
t is the starting time of mixing.
Record the setting times and report the results.
7.8 Sensitivity to ambient light
7.8.1 Apparatus
7.8.1.1 Xenon lamp, or radiation source of equivalent performance (a suitable apparatus is described
in ISO 7491) with colour conversion and ultraviolet filters inserted.
The colour conversion filter has an internal transmittance that is within ±10 % of that shown in
Figure 4.
NOTE A suitable conversion filter for photography is commercially available.
The ultraviolet filter is made of borosilicate glass with a transmittance less than 1 % below 300 nm and
more than 90 % above 370 nm.
The purpose of the filter is to convert the spectrum of the incandescent light source (e.g. xenon radiation
or equivalent), to that approximating a dental operating light. The filters and the output of the light
should be checked periodically to ensure that the colour temperature at the luxmeter cell is 3 600 K
to 6 500 K. Preferably, when the operating light is adjusted to the maximum illuminance level, the
correlated colour temperature should be between 4 500 K and 6 400 K.
Y
Key
X wavelength, in nanometres
Y internal transmission, T
i
Figure 4 — Internal transmittance for colour conversion filter
7.8.1.2 Two glass microscope slides/plates.
7.8.1.3 Illuminance measuring device, e.g. luxmeter, capable of measuring illuminance of
(8 000 ± 1 000) lx.
7.8.1.4 Adjustable table, capable of adjusting a height of the light-accepting cell of the illuminance-
measuring device (7.8.1.3).
7.8.1.5 Matt black cover, for the luxmeter cell.
NOTE The cover is used to prevent reflection from the cell interfering with the observation of the specimen.
7.8.1.6 Timer, accurate to 1 s.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
7.8.2 Procedure
This test is required only for Class 2 and Class 3 materials.
In a dark room, position the illuminance-measuring device cell (7.8.1.3) under the xenon lamp (7.8.1.1)
with colour conversion and ultraviolet filters inserted at such a height as to provide an illuminance of
(8 000 ± 1 000) lx, using the adjustable table (7.8.1.4).
Cover the cell with the matte black cover (7.8.1.5). Place a spheroidal mass of approximately 30 mg of
material on a glass microscope slide (7.8.1.2), position the slide on top of the cell and expose it to the
light for (60 ± 5) s. Remove the slide with the sample from the irradiated area and immediately press
the second microscope slide against the material using a shearing action to produce a thin layer.
Visually inspect the material to see whether it is recognizably homogeneous.
NOTE During this test, if the material has begun to set, discontinuities and voids will appear in the specimen
when the thin layer is being produced. It might aid the inspection to compare the test specimen with one that has
been produced in the absence of light.
Repeat the entire procedure twice, using a new sample of material for each test.
Record the results of all three tests and report the results.
7.9 Depth of cure
7.9.1 Apparatus
7.9.1.1 Mould, made of stainless steel or other opaque material which is verified that the equivalent
results as stainless steel are obtained, for the preparation of a cylindrical specimen, 6 mm in length and
4 mm in diameter.
NOTE When the luting materials bond to the mould (7.9.1.1), a mould release agent which does not interfere
with the setting reaction (for example, a 3 % solution of polyvinyl ether wax in hexane) can be used to facilitate
removal of the specimen.
7.9.1.2 Two glass slides/plates, each of sufficient area to cover one side of the mould.
NOTE Standard glass microscope slides can be used.
7.9.1.3 White filter paper.
7.9.1.4 Film, transparent to the activating radiation, (50 ± 30) µm thick, e.g. polyester.
7.9.1.5 External energy source, as recommended by the manufacturer for use with the test material
[see 8.3 d)].
7.9.1.6 Micrometer, accurate to 0,01 mm.
7.9.1.7 Plastic spatula.
7.9.2 Procedure
This test is required only for Class 2 materials.
Place the mould (7.9.1.1) on a strip of the transparent film (7.9.1.4) on a glass slide (7.9.1.2). Fill the mould
with the test material, prepared in accordance with the manufacturer’s instructions for use, taking
care to exclude air bubbles. Slightly overfill the mould and put a second strip of the transparent film
on top, followed by the second glass slide. Press the mould and strips of film between the glass slides
(7.9.1.2) to displace excess material. Place the mould on the filter paper (7.9.1.3), remove the glass slide
covering the upper strip of film and gently place the exit window of the external energy source (7.9.1.5)
against the strip of film. Irradiate the material for the time which the manufacturer claims is required
to achieve a depth of cure of at least 0,5 mm for opaque materials or 1,5 mm for other materials.
Immediately after completion of irradiation, remove the specimen from the mould and remove the
uncured material with the plastic spatula (7.9.1.7). Measure the maximum height of the cylinder of
cured material using the micrometer (7.9.1.6) to an accuracy of ±0,1 mm and divide the value by two.
Record this value as the depth of cure.
Repeat the test twice.
Report the values.
7.10 Flexural strength
7.10.1 Apparatus
7.10.1.1 Mould, made of stainless steel or other material which is verified that the equivalent results
as stainless steel are obtained, for the preparation of a test specimen (25 ± 2) mm × (2,0 ± 0,1) mm ×
(2,0 ± 0,1) mm. A suitable mould is illustrated in Figure 5.
NOTE A mould made of modified poly-tetrafluoro-ethylene (m-PTFE) by injection moulding can be used.
Dimensions in millimetres
NOTE When the luting material has ability to bond to the mould (7.10.1.1), a mould release agent (see 7.9.1.1,
note) can be used.
Figure 5 — Mould for flexural strength test specimens
7.10.1.2 Two metal plates, each of sufficient area to cover the mould (7.10.1.1).
7.10.1.3 Glass microscope slide, for use during polymerization of Class 2 and Class 3 materials.
7.10.1.4 Small screw clamp capable of exerting pressure on the metal plates (7.10.1.2) during specimen
preparation.
7.10.1.5 Film, transparent to the activating radiation, (50 ± 30) µm thick, made of, for example, polyester.
7.10.1.6 White filter paper.
10 © ISO 2017 – All rights reserved
7.10.1.7 Water bath, capable of the water being maintained at (37 ± 2) °C.
7.10.1.8 External energy source(s), (for Class 2 and Class 3 materials) as recommended by the
manufacturer for use with the test material [see 8.3 d)].
7.10.1.9 Micrometer, accurate to at least 0,005 mm.
7.10.1.10 Flexural strength test apparatus, appropriately calibrated, to provide a constant cross-
head speed of (0,75 ± 0,25) mm/min or a rate of loading of (50 ± 16) N/min.
The apparatus consists essentially of two rods (2 mm in diameter), mounted parallel with (20 ± 0,1) mm
between centres, and a third rod (2 mm in diameter) centred between, and parallel to the other two, so
that the three rods in combination can be used to give a three-point loading to the specimen.
7.10.2 Preparation of test specimens
7.10.2.1 Class 1 and Class 3 materials
Cover one of the metal plates (7.10.1.2) with the filter paper (7.10.1.6) followed by the film (7.10.1.5)
and position the mould (7.10.1.1) upon it. Prepare the material in accordance with the manufacturer’s
instructions for use and immediately place it as evenly as possible without bubbles or voids in the
mould with a slight excess. Place a second piece of film on the material in the mould and cover this with
the second metal plate.
Apply pressure to displace the excess material by means of the clamp (7.10.1.4) for 1 min. After the
manufacturer’s recommended curing time, place the assembly in water in the water bath (7.10.1.7), at
(37 ± 2) °C.
After 60 min from the start of mixing, separate the mould and remove the specimen carefully. Inspect
the specimen visually for any bubbles, voids or other defects. If there are any such defects, discard the
specimen and make a new one. Remove any flash by gentle abrasion with 320-grit abrasive paper. Store
the specimen in water [7.1 a)] at (37 ± 2) °C until the start of testing (see 7.10.3).
Prepare five specimens.
7.10.2.2 Class 2 and Class 3 materials
Prepare the material in accordance with the manufacturer’s instructions for use and fill the mould with
the material, as described in 7.10.2.1. Replace one of the metal plates with a glass slide (7.10.1.3) and
place the exit window of the external energy source (7.10.1.8) at the centre of the specimen and against
the glass plate.
Irradiate that section of the specimen for the recommended exposure time. Move the exit window to
the section next to the centre, overlapping the previous section by half the diameter of the exit window
and irradiate for the appropriate time. Irradiate the section on the other side of the centre in the same
way. Continue this procedure until the entire length of the specimen has been irradiated (see Figure 6).
Turn the mould over, remove the other metal plate and replace it with a glass slide. Repeat the
irradiation procedure on this side of the specimen. Place the assembly in water in the water bath at
(37 ± 2) °C for 15 min.
Remove the specimen from the mould and carefully remove any flash by gently abrading it with 320-
grit abrasive paper. Store the specimen in water [7.1 a)] at (37 ± 2) °C until the start of testing (see
7.10.3).
Prepare five specimens.
NOTE In the example, the diameter of the irradiation window of the external energy source is 7 mm.
Figure 6 — Schematic diagram of overlapping irradiation zones for the preparation of the
flexural strength specimens
7.10.3 Procedure
Measure the dimensions of the specimen at its centre to an accuracy of 0,01 mm. Transfer the specimen
to the flexural strength test apparatus (7.10.1.10).
At 24 h after the start of mixing (Class 1 materials) or irradiation (Class 2 and Class 3 materials),
apply a load to the specimen at a cross-head speed of (0,75 ± 0,25) mm/min or at a rate of loading
(50 ± 16) N/min until either the specimen reaches the yield point or, if there is no yield point, fractures.
If the manufacturer of Class 3 material indicates in the instructions for use or states on the package that
the material can be used without irradiation of external energy, perform the test using the specimen
cured only by the self-curing process (7.10.2.1).
Record the maximum load exerted on the specimen either at the yield point or at the point of fracture.
Repeat the test on the four other specimens to obtain five data.
7.10.4 Treatment of results
Calculate the flexural strength, σ, in megapascals (MPa), from Formula (2):
3Fl
σ = (2)
2bh
where
F is the maximum load, in newtons, exerted on the specimen;
l is the distance, in millimetres, between the supports, accurate to 0,01 mm;
b is the width, in millimetres, at the centre of the specimen measured immediately prior to testing;
h is the height, in millimetres, at the centre of the specimen measured immediately prior to
testing.
Report the values obtained.
7.11 Water sorption
7.11.1 Apparatus
7.11.1.1 Mould, of internal dimensions (15,0 ± 0,1) mm in diameter and (1,0 ± 0,1) mm in depth, for the
preparation of specimen discs.
NOTE 1 A split ring or “washer” mould can be suitable.
12 © ISO 2017 – All rights reserved
NOTE 2 A mould release agent that does not interfere with the setting reaction (for example, a 3 % solution of
polyvinyl ether wax in hexane) can be used to facilitate removal of the specimen.
7.11.1.2 Film, transparent to the activating radiation, e.g. made of polyester, (50 ± 30) µm thick.
7.11.1.3 Two metal plates, of sufficient area to cover the mould (7.11.1.1).
7.11.1.4 Glass microscope slide, for use during polymerization of Class 2 and Class 3 materials
7.11.1.5 Two desiccators, containing silica gel freshly dried for 5 h at 130 °C.
7.11.1.6 External energy source(s), (for Class 2 and Class 3 materials), as recommended by the
manufacturer for use with the material to be tested [see 8.3 d)].
7.11.1.7 Oven, capable of the air being maintained at (37 ± 2) °C.
7.11.1.8 Analytical balance, accurate to 0,05 mg in the measuring range required in the test.
7.11.1.9 Micrometer, accurate to at least 0,005 mm.
7.11.1.10 Clamps.
7.11.1.11 Plastics tweezers.
NOTE To avoid contamination, handle the specimens at all times using tweezers.
7.11.1.12 Hand dust blower or source of oil-free compressed air, with micro-jet nozzle.
7.11.2 Preparation of test specimens
7.11.2.1 Class 1 materials
Place a piece of film (7.11.1.2) on one of the metal plates (7.11.1.3) and place the mould (7.11.1.1)
upon it. Slightly overfill the mould with the material prepared in accordance with the manufacturer’s
instructions for use. Place a second piece of film on the material in the mould and cover this with the
second metal plate, thus displacing excess material.
Clamp the mould together and transfer the assembly immediately to the oven (7.11.1.7) at (37 ± 2) °C.
At 60 min from the start of mixing, remove the specimen from the mould, taking care to avoid surface
contamination. Finish the periphery of the specimen to remove flash and irregularities. Hold the
periphery of the specimen against 1 000 grit abrasive paper on a non-rotating grinding table and rotate
the specimen so that the periphery is abraded. Visually inspect the specimen periphery to ensure it is
smooth. Blow debris away with the compressed air jet or dust blower (7.11.1.12). Ensure the diameter
of the finished specimen is not less than 14,8 mm.
Prepare five specimen discs in this way.
7.11.2.2 Class 2 and Class 3 materials
Prepare the material in accordance with the manufacturer’s instructions for use and fill the mould with
the material as described in 7.11.2.1 and, having displaced excess material, remove the metal plate,
leaving the film in place, and replace it with the glass plate. For Class 2 and Class 3 materials, place the
exit window of the external energy source (7.11.1.6) against the glass plate (See 7.11.1.4).
Irradiate that section of the specimen for the recommended exposure time. Move the exit window and
irradiate a section of the specimen overlapping the previous section of the specimen. Continue this
procedure until the whole specimen has been irradiated.
Turn the mould over, remove the other metal plate and replace it with a glass slide. Irradiate the second
side of the specimen in the same way as the first side.
NOTE A template is useful in order to perform this overlapping irradiation efficiently and the exact number
of exposures is dependent on the diameter of the exit window. Figure 7 shows an example of such a template.
Immediately after irradiation, transfer the mould to th
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16506
Première édition
2017-07
Médecine bucco-dentaire — Produits
de scellement à base de polymères
contenant des composants adhésifs
Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive
components
Numéro de référence
©
ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Classification . 2
5 Enjeux de performance. 2
5.1 Biocompatibilité. 2
5.2 Adhérence et performances physiques et chimiques . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Méthodes d’essai . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Conditions d’essai . 3
7.3 Inspection . 3
7.4 Préparation des éprouvettes . 3
7.5 Épaisseur de film . 4
7.5.1 Appareillage . 4
7.5.2 Mode opératoire d’essai . 5
7.6 Temps de travail . 5
7.6.1 Appareillage . 5
7.6.2 Mode opératoire . 6
7.7 Temps de prise . 6
7.7.1 Appareillage . 6
7.7.2 Mode opératoire . 7
7.8 Sensibilité à la lumière ambiante . 8
7.8.1 Appareillage . 8
7.8.2 Mode opératoire . 9
7.9 Profondeur de polymérisation . 9
7.9.1 Appareillage . 9
7.9.2 Mode opératoire .10
7.10 Résistance à la flexion .10
7.10.1 Appareillage .10
7.10.2 Préparation des éprouvettes .12
7.10.3 Mode opératoire .13
7.10.4 Traitement des résultats .13
7.11 Absorption d’eau .13
7.11.1 Appareillage .13
7.11.2 Préparation des éprouvettes .14
7.11.3 Mode opératoire .15
7.12 Stabilité de couleur.16
7.12.1 Généralités .16
7.12.2 Appareillage .16
7.12.3 Préparation des éprouvettes .17
7.12.4 Mode opératoire .17
7.12.5 Comparaison des couleurs .17
7.13 Radio-opacité .17
7.13.1 Préparation de l’éprouvette .17
7.13.2 Mode opératoire d’essai .17
8 Emballage, marquage, instructions et informations à fournir .17
8.1 Emballage .18
8.2 Marquage .18
8.2.1 Capsule ou récipient unidose .18
8.2.2 Récipient multidose .18
8.2.3 Emballage extérieur .18
8.3 Instructions du fabricant et informations pour l’utilisateur .19
Annexe A (informative) Méthodes d’essai pour déterminer la résistance au cisaillement à
la dentine .21
Annexe B (informative) Dispositifs de fixation de taille compacte pour mode
opératoire d’autopolymérisation .35
Annexe C (informative) Adhérence à la dentine et performances physiques et chimiques .40
Bibliographie .44
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Introduction
Le présent document fournit des méthodes d’essai et des informations de performance pour les produits
de restauration à base de polymères destinés au scellement qui contiennent des composants adhésifs. Il
s’est révélé difficile de définir des limites de performance à partir des méthodes d’essai spécifiées dans
le présent document qui sont utilisées pour un groupe de produits de compositions variées. Des preuves
du bien-fondé de l’utilisation du présent document sont nécessaires pour établir celui-ci comme Norme
internationale.
Le présent document ne spécifie pas de méthodes d’essai qualitatives et quantitatives spécifiques pour
démontrer l’absence de risques biologiques inacceptables, mais il est recommandé de se reporter à
l’ISO 10993-1 et à l’ISO 7405 pour l’évaluation de ces potentiels risques biologiques.
vi © ISO 2017 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16506:2017(F)
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base
de polymères contenant des composants adhésifs
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’essai et des informations sur l'adhésion à la dentine et
les performances physiques et chimiques des produits de scellement dentaires à base de polymères
contenant des composants adhésifs. Les produits sont fournis sous une forme adaptée à un mélange
mécanique ou manuel, incluant l’utilisation d’embouts d’automélange, à l’autopolymérisation et/ou à la
polymérisation par énergie externe, ou au non-mélange pour polymérisation par énergie externe.
Les produits de scellement à base de polymères couverts par le présent document sont destinés à être
utilisés pour la cimentation ou la fixation de restaurations et de dispositifs tels que les inlays, onlays,
facettes, tenons, couronnes et ponts (bridges).
Le présent document ne couvre pas les produits de scellement à base de polymères suivants:
a) les produits qui ne comportent aucun composant adhésif dans leur structure (voir ISO 4049);
b) les produits destinés aux infrastructures (voir ISO 10477).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 7491, Produits dentaires — Détermination de la stabilité de couleur
ISO 8601, Éléments de données et formats d’échange — Échange d’information — Représentation de la
date et de l’heure
ISO 13116, Médecine bucco-dentaire — Méthode de détermination de la radio opacité des matériaux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 1942 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
adhérer
être en état d’adhérence
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.1]
3.2
partie à coller
objet qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre objet par un adhésif (3.3)
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.3]
3.3
adhésif
substance capable de maintenir des matériaux ensemble par des forces interfaciales
3.4
adhérence
résistance à la rupture
force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface
adhésif (3.3)/partie à coller (3.2) ou à proximité
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.6, modifiée — Le terme «résistance à la rupture» a été placé à la ligne
comme deuxième terme.]
3.5
produit de scellement opaque
produit de scellement à base de polymères, fortement pigmenté, prévu pour dissimuler les produits et
la structure sous-jacente de la dent
[SOURCE: ISO 4049:2009, 3.1]
3.6
substrat
matériau à la surface duquel un adhésif (3.3) est étalé pour divers usages, comme par exemple pour le
collage ou le revêtement
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.8]
4 Classification
4.1 Classe 1: produits dont la prise est produite en mélangeant un initiateur et un activateur (produits
autopolymérisables).
4.2 Classe 2: produits dont la prise est produite par l’application d’énergie provenant d’une source
externe telle que de la lumière visible [produits polymérisables par énergie externe, voir également
8.3 d)].
4.3 Classe 3: produits dont la prise est produite par l’application d’énergie externe et qui disposent
également d’un mécanisme d’autopolymérisation (produits à polymérisation duale).
5 Enjeux de performance
5.1 Biocompatibilité
Voir l’Introduction pour des recommandations relatives à la biocompatibilité. D’autres informations
sont disponibles dans l’ISO 10993-1 et l’ISO 7405.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
5.2 Adhérence et performances physiques et chimiques
Le présent document ne spécifie pas de valeurs limites d’adhérence et de performances physiques et
chimiques. Lorsque ces propriétés sont soumises à essai, se reporter à l’Annexe C.
6 Échantillonnage
L’échantillon pour essai doit se composer de paquets préparés pour la vente au détail, provenant du
même lot et contenant suffisamment de produit pour réaliser les essais spécifiés, ainsi qu’une marge
de tolérance pour d’éventuels essais supplémentaires, le cas échéant. 50 g sont considérés comme une
quantité normalement suffisante.
7 Méthodes d’essai
7.1 Généralités
a) Réactif — eau
Pour les essais, utiliser de l’eau préparée conformément à l’ISO 3696 Qualité 2.
b) Équipement
Valider tous les équipements d’essai avant toute utilisation.
7.2 Conditions d’essai
Sauf spécification contraire, préparer et soumettre à essai la totalité des éprouvettes à une température
de (23 ± 2) °C. Contrôler l’humidité relative afin de s’assurer qu’elle est constamment maintenue à
(50 ± 20) %. Si le produit a été réfrigéré, par exemple à des fins de stockage, le laisser revenir à une
température de (23 ± 2) °C.
Pour les produits de classe 3, réaliser les essais pour l’épaisseur de film (voir 7.5), le temps de travail
(voir 7.6) et le temps de prise (voir 7.7) en l’absence de rayonnement activant.
La lumière ambiante, aussi bien naturelle qu’artificielle, est susceptible d’activer les produits de
classes 2 et 3. Pour un contrôle adéquat, il convient de réaliser l’essai dans une pièce sombre avec une
1)
lumière artificielle dotée d’un filtre jaune .
7.3 Inspection
Procéder à une inspection visuelle afin de vérifier que les exigences spécifiées à l’Article 8 ont été
respectées.
7.4 Préparation des éprouvettes
Pour la préparation des produits de classes 2 et 3, se reporter aux instructions d’utilisation du fabricant
[voir 8.3 d)] spécifiant la source d’énergie externe ou les sources recommandées pour l’essai des
produits. S’assurer que la source est dans un état de fonctionnement satisfaisant.
NOTE L’ISO 10650 donne des recommandations à ce sujet.
Mélanger ou préparer le produit conformément aux instructions d’utilisation du fabricant et aux
conditions d’essai spécifiées en 7.2.
1) Le filtre polyester 101, Lee Filters, Andover, Hants, Royaume-Uni, est un exemple de produit adéquat disponible
dans le commerce. Ces informations sont données à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient
nullement que l’ISO recommande l’emploi exclusif de ce produit.
Lorsque des éprouvettes entièrement polymérisées sont nécessaires pour les essais (7.10 à 7.12),
s’assurer que les éprouvettes sont homogènes après leur sortie du moule. En procédant à une inspection
visuelle sans grossissement, jeter les éprouvettes qui présentent des fentes, vides, discontinuités ou
bulles d’air.
7.5 Épaisseur de film
7.5.1 Appareillage
7.5.1.1 Deux plaques de verre, carrées ou circulaires, optiquement plates, chacune ayant une zone de
contact de (200 ± 25) mm et une épaisseur uniforme non inférieure à 5 mm.
7.5.1.2 Dispositif de mise en charge, du type de celui représenté à la Figure 1, ou tout autre dispositif
équivalent pouvant appliquer une force de (150 ± 2) N verticalement sur l’éprouvette par l’intermédiaire
de la plaque de verre supérieure. Sur la Figure 1, l’enclume fixée à l’extrémité inférieure de la tige est
horizontale et parallèle à la base de sorte que la charge puisse être appliquée doucement et sans rotation
de l’éprouvette.
NOTE Il est possible d’utiliser un support pour faciliter le positionnement des plaques. Un tel dispositif
consiste en une plaque de base dotée de trois broches verticales pour aligner les plaques circulaires ou de quatre
broches pour aligner les plaques carrées.
7.5.1.3 Source d’énergie externe (pour les produits de classes 2 et 3), telle que recommandée par le
fabricant pour utilisation avec le produit à soumettre à essai.
7.5.1.4 Micromètre, avec une exactitude d’au moins 0,5 µm.
Légende
1 éprouvette
2 plaques de verre (7.5.1.1)
Figure 1 — Dispositif de mise en charge utilisé pour déterminer l’épaisseur de film
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7.5.2 Mode opératoire d’essai
7.5.2.1 Étapes préliminaires
Avec le micromètre (7.5.1.4), mesurer, avec une exactitude de 1,0 µm, l’épaisseur combinée des deux
plaques de verre (7.5.1.1) optiquement plates maintenues en contact (lecture A). Enlever la plaque
de verre supérieure et déposer entre 0,02 ml et 0,10 ml du produit à soumettre à essai, préparé
conformément aux instructions d’utilisation du fabricant, au centre de la plaque de verre inférieure,
puis positionner celle-ci en dessous du dispositif de mise en charge (7.5.1.2) sur son plateau inférieur.
Centrer la seconde plaque de verre sur l’éprouvette selon la même orientation que pour le premier
mesurage.
7.5.2.2 Produits de classe 1
Après avoir mélangé les produits de classe 1, attendre (60 ± 2) s avant d’appliquer avec précaution
une force verticale de (150 ± 2) N centrée sur l’échantillon par l’intermédiaire de la plaque supérieure
pendant (180 ± 10) s en veillant à ce qu’aucune rotation ne se produise. S’assurer que le ciment
a complètement rempli l’espace situé entre les plaques de verre. Au moins 10 min après le début du
mélange, retirer les plaques du dispositif de mise en charge et mesurer l’épaisseur combinée des deux
plaques de verre et du film d’éprouvette en lisant une nouvelle fois la valeur au centre des plaques
(lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, au micromètre près, comme étant l’épaisseur de film
du produit.
Effectuer cinq déterminations.
7.5.2.3 Produits de classes 2 et 3
Immédiatement après avoir préparé les produits de classe 2 ou (60 ± 2) s après avoir mélangé les produits
de classe 3, appliquer avec précaution une force verticale de (150 ± 2) N centrée sur l’éprouvette par
l’intermédiaire de la plaque supérieure pendant (180 ± 10) s en veillant à ce qu’aucune rotation ne se
produise. S’assurer que le ciment a complètement rempli l’espace situé entre les plaques de verre. Après
(180 ± 10) s, relâcher la charge et irradier l’éprouvette par le centre de la plaque de verre supérieure
pendant une durée équivalente à deux fois le temps d’exposition recommandé par le fabricant.
NOTE Cette irradiation n’est pas destinée à polymériser entièrement le produit mais à stabiliser l'éprouvette
en vue du mesurage.
Après l’irradiation des produits de classes 2 et 3, retirer les plaques du dispositif de mise en charge et
mesurer l’épaisseur combinée des deux plaques de verre et du film d'éprouvette en lisant une nouvelle
fois la valeur au centre des plaques (lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, au micromètre près, comme étant l’épaisseur de film
du produit.
Effectuer cinq déterminations.
Enregistrer l’épaisseur de film et consigner les valeurs dans un rapport.
7.6 Temps de travail
7.6.1 Appareillage
7.6.1.1 Deux lames de verre pour microscope.
7.6.1.2 Chronomètre, avec une exactitude de 1 s.
7.6.2 Mode opératoire
Cet essai est uniquement nécessaire pour les produits de classes 1 et 3.
(60 ± 2) s après la fin du mélange, placer une masse sphéroïdale d’environ 30 mg de produit sur une
lame de verre pour microscope (7.6.1.1) et presser immédiatement la seconde lame sur le produit en
exerçant une action de cisaillement pour obtenir une mince couche.
Inspecter visuellement le produit pour voir s’il est physiquement homogène.
NOTE Pendant cet essai, si le produit a commencé à prendre, des fentes et des vides vont apparaître sur
l’éprouvette lors de la formation de la couche mince. Par ailleurs, pour les produits à prise rapide, la viscosité
augmentera, ce qui empêchera la formation de la couche.
Recommencer deux fois l’ensemble du mode opératoire en utilisant un nouvel échantillon pour
chaque essai.
Enregistrer les résultats des trois essais et les consigner dans un rapport.
7.7 Temps de prise
7.7.1 Appareillage
7.7.1.1 Appareil à thermocouple, tel que décrit à la Figure 2.
Légende
1 tube en polyéthylène
2 bloc de polyamide
3 tube en acier inoxydable
4 thermocouple avec cône de soudure
Figure 2 — Appareillage pour la détermination du temps de prise (7.7)
L’appareillage se compose d’un morceau de tube en polyéthylène haute densité ou matériau similaire
(légende 1), placé sur un bloc de polyamide ou matériau similaire (légende 2), présentant un trou
6 © ISO 2017 – Tous droits réservés
dans lequel est inséré un tube en acier inoxydable (légende 3), contenant un thermocouple stabilisé
(légende 4).
Le tube a une longueur de 6 mm, un diamètre intérieur de 4 mm et une épaisseur de paroi de 1 mm.
L’épaulement de positionnement du bloc de polyamide a un diamètre de 4 mm et une hauteur de 2 mm.
Une fois assemblés, les deux composants forment un moule à éprouvette de 4 mm de hauteur et de
4 mm de diamètre. Afin de faciliter le retrait de l’éprouvette après l’essai, le thermocouple est muni
d’une extrémité conique qui dépasse de 1 mm dans la base du moule à éprouvette.
Les tolérances sur les cotes susmentionnées sont de ±0,1 mm.
Le thermocouple est composé de fils de (0,20 ± 0,05) mm de diamètre, conçu dans un matériau (par
exemple cuivre/constantan) capable d’enregistrer des variations de température dans une éprouvette
de produit de prise avec une exactitude de 0,1 °C. Le thermocouple est raccordé à un instrument (par
exemple un voltmètre ou un enregistreur graphique) capable d’enregistrer la température avec cette
exactitude.
7.7.2 Mode opératoire
Cet essai est uniquement nécessaire pour les produits de classes 1 et 3.
Préparer le produit à soumettre à essai conformément aux instructions d’utilisation du fabricant
(voir 8.3) et commencer à chronométrer dès le début du mélange, temps t . Maintenir le moule à (37 ± 1) °C
et, immédiatement après la fin du mélange, placer le produit mélangé dans le moule et enregistrer la
température du produit. Maintenir l’appareil à thermocouple (7.7.1.1) à (37 ± 1) °C et enregistrer la
température du produit en continu jusqu’à ce que la température maximale ait atteint un palier.
Tracer une droite vers l’arrière du palier jusqu’à l’intersection avec le prolongement de la droite de la
courbe d’augmentation de température. Enregistrer le temps obtenu à l’intersection des deux droites en
tant que t (voir Figure 3).
s
Effectuer cet essai cinq fois.
Y
a
Légende
X temps
Y température
a
Début du mélange.
NOTE t est déterminé en traçant une droite vers l’arrière du palier jusqu’à l’intersection avec le prolongement
s
de la droite de la courbe d’augmentation de la température. On obtient ainsi un point distinct dans le temps.
Figure 3 — Méthode de détermination du temps de prise
Calculer le temps de prise ST, à l’aide de la Formule (1):
ST = t – t (1)
s 0
où
t est le temps obtenu à l’intersection des deux droites déterminée ci-dessus;
s
t est le temps correspondant au début du mélange.
Enregistrer les temps de prise et consigner les résultats dans un rapport.
7.8 Sensibilité à la lumière ambiante
7.8.1 Appareillage
7.8.1.1 Lampe au xénon, ou source de rayonnement de performances comparables (un appareillage
convenable est décrit dans l’ISO 7491) avec filtre de conversion des couleurs et filtre à ultraviolet
intégrés.
Le filtre de conversion des couleurs a un facteur de transmission interne qui ne s’écarte pas de ±10 %
de celui représenté à la Figure 4.
NOTE Un filtre de conversion pour photographie approprié est disponible dans le commerce.
Le filtre à ultraviolet est fabriqué en verre borosilicaté et présente un facteur de transmission inférieur
à 1 % en dessous de 300 nm et supérieur à 90 % au-delà de 370 nm.
Le filtre permet de convertir le spectre de la source lumineuse incandescente (par exemple, rayonnement
xénon, ou équivalent) en un spectre approchant l’éclairage opératoire dentaire. Il convient que les filtres
et la sortie de lumière soient contrôlés à intervalles réguliers pour s’assurer que la température de la
couleur au niveau de la cellule du luxmètre est comprise entre 3 600 K et 6 500 K. Lorsque l’éclairage
opératoire est réglé sur un niveau d’éclairement maximal, il convient de préférence que la température
de la couleur correspondante soit comprise entre 4 500 K et 6 400 K.
Y
Légende
X longueur d’onde, en nanomètres
Y transmission interne, T
i
Figure 4 — Facteur de transmission interne du filtre de conversion des couleurs
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7.8.1.2 Deux lames/plaques de verre pour microscope.
7.8.1.3 Dispositif de mesure de l’éclairement, par exemple luxmètre capable de mesurer un
éclairement de (8 000 ± 1 000) lx.
7.8.1.4 Table réglable, capable de régler la hauteur de la cellule réceptrice de lumière du dispositif de
mesure de l’éclairement (7.8.1.3).
7.8.1.5 Capot noir mat pour la cellule du luxmètre.
NOTE Ce capot est destiné à éviter toute réflexion de la cellule risquant de gêner l’observation de l'éprouvette.
7.8.1.6 Chronomètre, avec une exactitude de 1 s.
7.8.2 Mode opératoire
Cet essai est uniquement nécessaire pour les produits de classes 2 et 3.
Dans une chambre noire, placer la cellule du dispositif de mesure de l’éclairement (7.8.1.3) sous la lampe
au xénon (7.8.1.1) avec le filtre de conversion des couleurs et le filtre à ultraviolet en place à une hauteur
permettant d’obtenir un éclairement de (8 000 ± 1 000) lx, en utilisant la table réglable (7.8.1.4).
Couvrir la cellule au moyen du capot noir mat (7.8.1.5). Placer une masse sphéroïdale d’environ 30 mg
du produit sur une lame de verre pour microscope (7.8.1.2), positionner la lame sur le sommet de la
cellule et exposer le tout à la lumière pendant (60 ± 5) s. Retirer la lame portant l'éprouvette de la
surface irradiée et presser immédiatement la seconde lame de microscope contre le produit en exerçant
une force de cisaillement pour produire une mince couche.
Inspecter visuellement le produit pour voir s’il est physiquement homogène.
NOTE Pendant cet essai, si le produit a commencé à prendre, des discontinuités et des vides vont apparaître
sur l’éprouvette lors de la formation de la couche mince. L’inspection peut être facilitée en comparant l’éprouvette
avec une éprouvette produite en l’absence de lumière.
Recommencer deux fois l’ensemble du mode opératoire, en utilisant un nouvel échantillon de produit
pour chaque essai.
Enregistrer les résultats des trois essais et les consigner dans un rapport.
7.9 Profondeur de polymérisation
7.9.1 Appareillage
7.9.1.1 Moule en acier inoxydable ou autre matériau opaque permettant d’obtenir des résultats
équivalents à ceux produits par l’acier inoxydable, pour la préparation d’une éprouvette cylindrique de
6 mm de longueur et de 4 mm de diamètre.
NOTE Lorsque les produits de scellement adhèrent au moule (7.9.1.1), il est possible d’utiliser un agent
de démoulage qui n’interfère pas avec la réaction de prise (par exemple, une solution à 3 % de cire d’éther
polyvinylique dans l’hexane) pour faciliter le retrait de l’éprouvette.
7.9.1.2 Deux lames/plaques de verre, présentant chacune une surface suffisante pour couvrir un
côté du moule.
NOTE Il est possible d’utiliser des lames de verre pour microscope normalisées.
7.9.1.3 Papier-filtre blanc.
7.9.1.4 Film, transparent au rayonnement activant, d’une épaisseur de (50 ± 30) μm, par exemple en
polyester.
7.9.1.5 Source d’énergie externe, telle que recommandée par le fabricant pour utilisation avec le
produit à soumettre à essai [voir 8.3 d)].
7.9.1.6 Micromètre, avec une exactitude de 0,01 mm.
7.9.1.7 Spatule en matière plastique.
7.9.2 Mode opératoire
Cet essai est uniquement nécessaire pour les produits de classe 2.
Sur une lame de verre (7.9.1.2), placer le moule (7.9.1.1) sur une bande de film transparent (7.9.1.4).
Remplir le moule avec le produit à soumettre à essai, préparé conformément aux instructions
d’utilisation du fabricant en veillant à éliminer les bulles d’air. Remplir le moule en le faisant déborder
légèrement, couvrir d’une seconde bande de film transparent et poser par-dessus la seconde lame du
microscope. Presser le moule et les bandes de film entre les deux lames de verre (7.9.1.2) pour enlever
l’excédent de produit. Placer le moule sur le papier-filtre (7.9.1.3), enlever la lame de verre couvrant
la bande supérieure de film et placer délicatement la fenêtre de sortie de la source d’énergie externe
(7.9.1.5) contre la bande de film. Irradier le produit pendant la durée recommandée par le fabricant
pour parvenir à une profondeur de polymérisation d’au moins 0,5 mm pour les produits de scellement
opaques ou de 1,5 mm pour les autres produits.
Retirer l’éprouvette du moule immédiatement après la fin de l’irradiation et enlever le produit non
polymérisé à l’aide de la spatule en matière plastique (7.9.1.7). Mesurer, à ±0,1 mm près, la hauteur
maximale du cylindre de produit polymérisé à l’aide du micromètre (7.9.1.6) et diviser la valeur par deux.
Enregistrer cette valeur comme étant la profondeur de polymérisation.
Répéter l’essai deux fois.
Consigner les valeurs dans un rapport.
7.10 Résistance à la flexion
7.10.1 Appareillage
7.10.1.1 Moule, en acier inoxydable ou autre matériau permettant d’obtenir des résultats
équivalents à ceux produits par l’acier inoxydable, pour la préparation d’une éprouvette de
(25 ± 2) mm × (2,0 ± 0,1) mm × (2,0 ± 0,1) mm. Un moule adapté est représenté à la Figure 5.
NOTE Un moule fabriqué en polytétrafluoroéthylène modifié (m-PTFE) par moulage par injection peut être
utilisé.
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Dimensions en millimètres
NOTE Lorsque le produit de scellement est susceptible d’adhérer au moule (7.10.1.1), un agent de démoulage
(voir 7.9.1.1, note) peut être utilisé.
Figure 5 — Moule pour la préparation des éprouvettes soumises à essai de résistance à la flexion
7.10.1.2 Deux plaques métalliques, ayant chacune une surface suffisante pour couvrir le moule
(7.10.1.1).
7.10.1.3 Lame de verre pour microscope, à utiliser pendant la polymérisation pour les produits de
classes 2 et 3.
7.10.1.4 Petite vis de serrage capable d’exercer une pression sur les plaques métalliques (7.10.1.2)
pendant la préparation de l’éprouvette.
7.10.1.5 Film transparent au rayonnement activant, d’une épaisseur de (50 ± 30) μm, par exemple en
polyester.
7.10.1.6 Papier-filtre blanc.
7.10.1.7 Bain-marie, pouvant être maintenu à (37 ± 2) °C.
7.10.1.8 Source(s) d’énergie externe(s), (pour les produits de classes 2 et 3), telle(s) que
recommandée(s) par le fabricant pour utilisation avec le produit à soumettre à essai [voir 8.3 d)].
7.10.1.9 Micromètre, avec une exactitude d’au moins 0,005 mm.
7.10.1.10 Appareillage d’essai de résistance à la flexion, correctement étalonné, pour fournir
une vitesse constante de déplacement de la tête de (0,75 ± 0,25) mm/min ou une vitesse de mise en
charge de (50 ± 16) N/min.
L’appareillage est essentiellement constitué de deux tiges (de 2 mm de diamètre), montées parallèlement
avec un espace de (20 ± 0,1) mm entre leurs axes, et d’une troisième tige (de 2 mm de diamètre) qui leur
est parallèle et équidistante, de sorte que les trois tiges ensemble puissent exercer une charge en trois
points sur l'éprouvette.
7.10.2 Préparation des éprouvettes
7.10.2.1 Produits de classes 1 et 3
Couvrir l’une des plaques métalliques (7.10.1.2) avec le papier-filtre (7.10.1.6), puis avec le film (7.10.1.5)
et placer le moule (7.10.1.1) dessus. Préparer le produit conformément aux instructions d’utilisation du
fabricant et l’introduire immédiatement en léger excès dans le moule aussi uniformément que possible,
sans bulles ni vides. Placer un deuxième film sur le produit contenu dans le moule et couvrir le tout avec
la deuxième plaque métallique.
À l’aide de la vis de serrage (7.10.1.4), appliquer, pendant 1 min, une pression pour éliminer l’excédent
de produit. À la fin du temps de polymérisation recommandé par le fabricant, placer le montage dans le
bain-marie (7.10.1.7) maintenu à (37 ± 2) °C.
60 min après le début du mélange, séparer le moule et retirer l’éprouvette avec précaution. Inspecter
visuellement l’éprouvette afin de vérifier la présence de bulles, de vides ou d’autres défauts. Si des
irrégularités sont observées sur l’éprouvette, la jeter et en préparer une nouvelle. Éliminer toute bavure
en polissant en douceur à l’aide d’un papier abrasif de grain 320. Conserver l’éprouvette dans de l’eau
[7.1 a)] à (37 ± 2) °C jusqu’au début de l’essai (voir 7.10.3).
Préparer cinq éprouvettes.
7.10.2.2 Produits de classes 2 et 3
Préparer le produit conformément aux instructions d’utilisation du fabricant et remplir le moule de
produit, comme décrit en 7.10.2.1. Remplacer l’une des plaques métalliques par une lame de verre
(7.10.1.3) et placer la fenêtre de sortie de la source d’énergie externe (7.10.1.8) au centre de l’éprouvette
et contre la plaque de verre.
Irradier cette partie de l’éprouvette pendant le temps d’exposition recommandé. Déplacer la fenêtre de
sortie sur la partie à proximité immédiate du centre en chevauchant la partie précédemment irradiée
sur la moitié du diamètre de la fenêtre de sortie et irradier pendant le temps d’exposition approprié.
Irradier ensuite de la même manière la section se situant de l’autre côté du centre. Poursuivre ce mode
opératoire jusqu’à ce que l’éprouvette ait été irradiée sur toute sa longueur (voir Figure 6).
Retourner le moule, retirer l’autre plaque métallique et la remplacer par une lame de verre. Répéter
le mode opératoire d’irradiation sur cette face de l’éprouvette. Placer le montage dans le bain-marie
maintenu à (37 ± 2) °C pendant 15 min.
Retirer l’éprouvette du moule et éliminer avec précaution toute bavure en polissant soigneusement à
l’aide d’un papier abrasif de grain 320. Conserver l’éprouvette dans de l’eau [7.1 a)] à (37 ± 2) °C jusqu’au
début de l’essai (voir 7.10.3).
Préparer cinq éprouvettes.
NOTE Dans l’exemple, le diamètre de la fenêtre d’irradiation de la source d’énergie externe est de 7 mm.
Figure 6 — Représentation schématique des zones d’irradiation se chevauchant pour la
préparation des éprouvettes soumises à l’essai de résistance à la flexion
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7.10.3 Mode opératoire
Mesurer les dimensions de l’éprouvette en son centre avec une exactitude de 0,01 mm. Transférer
l’éprouvette vers l’appareillage d’essai de résistance à la flexion (7.10.1.10).
24 h après le début du mélange (produits de classe 1) ou de l’irradiation (produits de classes 2 et 3),
appliquer une charge à l’éprouvette à une vitesse de déplacement de la tête de (0,75 ± 0,25) mm/min
ou à une vitesse de mise en charge de (50 ± 16) N/min jusqu’à ce que l’éprouvette atteigne la limite
élastique ou, s’il n’y a pas de limite élastique, jusqu’à sa rupture.
Si le fabricant d’un produit de classe 3 indique dans les instructions d’utilisation ou déclare sur
l’emballage que le produit peut être utilisé sans irradiation par une source d’énergie externe, effectuer
l’essai en utilisant l’éprouvette polymérisée uniquement par le processus d’autopolymérisation
(7.10.2.1).
Enregistrer la charge maximale exercée sur l’éprouve
...
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