IEC 61006:2004
(Main)Electrical insulating materials - Methods of test for the determination of the glass transition temperature
Electrical insulating materials - Methods of test for the determination of the glass transition temperature
Specifies procedures for test methods for the determination of the glass transition temperature of solid electrical insulating materials. They are applicable to amorphous materials or to partially crystalline materials containing amorphous regions which are stable and do not undergo decomposition or sublimation in the glass transition region. Changes from the first edition are as follows: - the standard has been completely revised from an editorial point of view and adapted to the state of the art; - a figure to demonstrate the dynamic mechanical analysis has been introduced.
Matériaux isolants électriques - Méthodes d'essai pour la détermination de la température de transition vitreuse
Spécifie les procédures des méthodes d'essai pour la détermination de la température de transition vitreuse des matériaux isolants électriques solides. Elles s'appliquent aux matériaux amorphes ou aux matériaux partiellement cristallins comportant des zones amorphes stables et ne subissant pas de décomposition ni de sublimation dans la zone de transition vitreuse. Les changements par rapport à la première édition sont les suivants: - la norme a été complètement révisée d'un point de vue éditorial et adaptée à l'état de la technique; - une figure démontrant l'analyse mécanique dynamique a été introduite.
General Information
- Status
- Withdrawn
- Publication Date
- 07-Jan-2004
- Withdrawal Date
- 30-Dec-2010
- Technical Committee
- TC 112 - Evaluation and qualification of electrical insulating materials and systems
- Drafting Committee
- WG 8 - TC 112/WG 8
- Current Stage
- WPUB - Publication withdrawn
- Start Date
- 16-Nov-2007
- Completion Date
- 13-Feb-2026
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IEC 61006:2004 is a standard published by the International Electrotechnical Commission (IEC). Its full title is "Electrical insulating materials - Methods of test for the determination of the glass transition temperature". This standard covers: Specifies procedures for test methods for the determination of the glass transition temperature of solid electrical insulating materials. They are applicable to amorphous materials or to partially crystalline materials containing amorphous regions which are stable and do not undergo decomposition or sublimation in the glass transition region. Changes from the first edition are as follows: - the standard has been completely revised from an editorial point of view and adapted to the state of the art; - a figure to demonstrate the dynamic mechanical analysis has been introduced.
Specifies procedures for test methods for the determination of the glass transition temperature of solid electrical insulating materials. They are applicable to amorphous materials or to partially crystalline materials containing amorphous regions which are stable and do not undergo decomposition or sublimation in the glass transition region. Changes from the first edition are as follows: - the standard has been completely revised from an editorial point of view and adapted to the state of the art; - a figure to demonstrate the dynamic mechanical analysis has been introduced.
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Standards Content (Sample)
NORME CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Deuxième édition
STANDARD
Second edition
2004-01
Matériaux isolants électriques –
Méthodes d'essai pour la détermination
de la température de transition vitreuse
Electrical insulating materials –
Methods of test for the determination
of the glass transition temperature
Numéro de référence
Reference number
CEI/IEC 61006:2004
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respectivement la publication de base, la publication de the base publication incorporating amendment 1 and
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base incorporant les amendements 1 et 2. and 2.
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.
NORME CEI
INTERNATIONALE
IEC
INTERNATIONAL
Deuxième édition
STANDARD
Second edition
2004-01
Matériaux isolants électriques –
Méthodes d'essai pour la détermination
de la température de transition vitreuse
Electrical insulating materials –
Methods of test for the determination
of the glass transition temperature
IEC 2004 Droits de reproduction réservés Copyright - all rights reserved
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Commission Electrotechnique Internationale
International Electrotechnical Commission
МеждународнаяЭлектротехническаяКомиссия
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– 2 – 61006 CEI:2004
SOMMAIRE
AVANT-PROPOS.6
1 Domaine d'application.10
2 Termes et définitions .10
3 Intérêt d’une méthode.14
4 Méthodes d'essai.14
5 Méthode A: Analyse enthalpique différentielle à balayage (DSC) et analyse
thermique différentielle (DTA).16
5.1 Généralités.16
5.2 Paramètres d'influence.16
5.3 Appareillage.16
5.4 Etalonnage.18
5.5 Précautions.18
5.6 Eprouvettes.18
5.7 Mode opératoire.20
5.8 Procès-verbal d'essai.20
6 Méthode B: Analyse thermomécanique (TMA) .22
6.1 Généralités.22
6.2 Appareillage.22
6.3 Etalonnage.24
6.4 Précautions.26
6.5 Eprouvettes.26
6.6 Mode opératoire.26
6.7 Calculs.28
6.8 Procès-verbal d'essai.28
7 Méthode C: Analyse mécanique dynamique (DMA).28
7.1 Généralités.28
7.2 Paramètres d'influence.30
7.3 Méthodes et appareillage .30
7.3.1 Appareillage.30
7.3.2 Méthodes.30
7.3.3 Composition de l’appareillage.30
7.4 Etalonnage.32
7.4.1 Température.32
7.4.2 Autres paramètres.32
7.5 Précautions.32
7.6 Eprouvettes.32
7.7 Mode opératoire.32
7.8 Calculs.34
7.9 Procès-verbal d'essai.36
Annexe A (informative) Evaluation graphique.44
Bibliographie.46
61006 IEC:2004 – 3 –
CONTENTS
FOREWORD.7
1 Scope.11
2 Terms and definitions .11
3 Significance of a method .15
4 Test methods.15
5 Method A: By differential scanning calorimetry (DSC) or differential thermal
analysis (DTA).17
5.1 General.17
5.2 Interferences.17
5.3 Apparatus.17
5.4 Calibration.19
5.5 Precautions.19
5.6 Test specimens.19
5.7 Procedure.21
5.8 Test report.21
6 Method B: By thermomechanical analysis (TMA) .23
6.1 General.23
6.2 Apparatus.23
6.3 Calibration.25
6.4 Precautions.27
6.5 Test specimens.27
6.6 Procedure.27
6.7 Calculations.29
6.8 Test report.29
7 Method C: By dynamic mechanical analysis (DMA).29
7.1 General.29
7.2 Interferences.31
7.3 Methods and apparatus .31
7.3.1 Apparatus.31
7.3.2 Methods.31
7.3.3 Composition of the apparatus .31
7.4 Calibration.33
7.4.1 Temperature.33
7.4.2 Other parameters.33
7.5 Precautions.33
7.6 Test specimens.33
7.7 Procedure.33
7.8 Calculations.35
7.9 Test report.37
Annex A (informative) Graphical evaluation .45
Bibliography.47
– 4 – 61006 CEI:2004
Figure 1 – Analyse enthalpique différentielle à balayage (DSC): points de transition
caractéristiques associés à la transition vitreuse.38
Figure 2 – Analyse thermomécanique (TMA) (Expansion): détermination de la
température de transition vitreuse T .38
g
Figure 3 – Analyse thermomécanique (TMA) (Pénétration): détermination de la
température de transition vitreuse T .40
g
Figure 4 – Analyse thermomécanique (TMA) (Expansion): détermination de la
température de transition vitreuse (second essai) .40
Figure 5 – Courbe typique du facteur de dissipation thermique .42
Figure 6 – Analyse mécanique dynamique (DMA): détermination de la température de
transition vitreuse T .42
g
61006 IEC:2004 – 5 –
Figure 1 – Differential scanning calometry (DSC): characteristic transition points
associated with glass transition.39
Figure 2 – Thermomechanical analysis (TMA) (Expansion mode): determination of
glass transition temperature T .39
g
Figure 3 – Thermomechanical analysis (TMA) (Penetration mode): determination of
the glass transition temperature T .41
g
Figure 4 – Thermomechanical analysis (TMA) (Expansion mode): determination of the
glass transition temperature (second run) .41
Figure 5 – Typical mechanical dissipation factor profile .43
Figure 6 – Dynamic mechanical analysis (DMA): determination of the glass transition
temperature T .43
g
– 6 – 61006 CEI:2004
COMMISSION ÉLECTROTECHNIQUE INTERNATIONALE
___________
MATÉRIAUX ISOLANTS ÉLECTRIQUES –
MÉTHODES D'ESSAI POUR LA DÉTERMINATION
DE LA TEMPÉRATURE DE TRANSITION VITREUSE
AVANT-PROPOS
1) La Commission Electrotechnique Internationale (CEI) est une organisation mondiale de normalisation
composée de l'ensemble des comités électrotechniques nationaux (Comités nationaux de la CEI). La CEI a
pour objet de favoriser la coopération internationale pour toutes les questions de normalisation dans les
domaines de l'électricité et de l'électronique. A cet effet, la CEI – entre autres activités – publie des Normes
internationales, des Spécifications techniques, des Rapports techniques, des Spécifications accessibles au
public (PAS) et des Guides (ci-après dénommés "Publication(s) de la CEI"). Leur élaboration est confiée à des
comités d'études, aux travaux desquels tout Comité national intéressé par le sujet traité peut participer. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec la CEI, participent
également aux travaux. La CEI collabore étroitement avec l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO),
selon des conditions fixées par accord entre les deux organisations.
2) Les décisions ou accords officiels de la CEI concernant les questions techniques représentent, dans la mesure
du possible, un accord international sur les sujets étudiés, étant donné que les Comités nationaux de la CEI
intéressés sont représentés dans chaque comité d’études.
3) Les Publications de la CEI se présentent sous la forme de recommandations internationales et sont agréées
comme telles par les Comités nationaux de la CEI. Tous les efforts raisonnables sont entrepris afin que la CEI
s'assure de l'exactitude du contenu technique de ses publications; la CEI ne peut pas être tenue responsable
de l'éventuelle mauvaise utilisation ou interprétation qui en est faite par un quelconque utilisateur final.
4) Dans le but d'encourager l'uniformité internationale, les Comités nationaux de la CEI s'engagent, dans toute la
mesure possible, à appliquer de façon transparente les Publications de la CEI dans leurs publications
nationales et régionales. Toutes divergences entre toutes Publications de la CEI et toutes publications
nationales ou régionales correspondantes doivent être indiquées en termes clairs dans ces dernières.
5) La CEI n’a prévu aucune procédure de marquage valant indication d’approbation et n'engage pas sa
responsabilité pour les équipements déclarés conformes à une de ses Publications.
6) Tous les utilisateurs doivent s'assurer qu'ils sont en possession de la dernière édition de cette publication.
7) Aucune responsabilité ne doit être imputée à la CEI, à ses administrateurs, employés, auxiliaires ou
mandataires, y compris ses experts particuliers et les membres de ses comités d'études et des Comités
nationaux de la CEI, pour tout préjudice causé en cas de dommages corporels et matériels, ou de tout autre
dommage de quelque nature que ce soit, directe ou indirecte, ou pour supporter les coûts (y compris les frais
de justice) et les dépenses découlant de la publication ou de l'utilisation de cette Publication de la CEI ou de
toute autre Publication de la CEI, ou au crédit qui lui est accordé.
8) L'attention est attirée sur les références normatives citées dans cette publication. L'utilisation de publications
référencées est obligatoire pour une application correcte de la présente publication.
9) L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments de la présente Publication de la CEI peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La CEI ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et de ne pas avoir signalé leur existence.
La Norme internationale CEI 61006 a été établie par le sous-comité 15E: Méthodes d’essai,
du comité d'études 15 de la CEI: Matériaux isolants.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition publiée en 1991 et constitue
une révision éditoriale.
Les changements par rapport à la première édition sont les suivants:
− la norme a été complètement révisée d’un point de vue éditorial et adaptée à l’état de la
technique;
− une figure démontrant l’analyse mécanique dynamique a été introduite.
61006 IEC:2004 – 7 –
INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION
___________
ELECTRICAL INSULATING MATERIALS –
METHODS OF TEST FOR THE DETERMINATION
OF THE GLASS TRANSITION TEMPERATURE
FOREWORD
1) The International Electrotechnical Commission (IEC) is a worldwide organization for standardization comprising
all national electrotechnical committees (IEC National Committees). The object of IEC is to promote
international co-operation on all questions concerning standardization in the electrical and electronic fields. To
this end and in addition to other activities, IEC publishes International Standards, Technical Specifications,
Technical Reports, Publicly Available Specifications (PAS) and Guides (hereafter referred to as “IEC
Publication(s)”). Their preparation is entrusted to technical committees; any IEC National Committee interested
in the subject dealt with may participate in this preparatory work. International, governmental and non-
governmental organizations liaising with the IEC also participate in this preparation. IEC collaborates closely
with the International Organization for Standardization (ISO) in accordance with conditions determined by
agreement between the two organizations.
2) The formal decisions or agreements of IEC on technical matters express, as nearly as possible, an international
consensus of opinion on the relevant subjects since each technical committee has representation from all
interested IEC National Committees.
3) IEC Publications have the form of recommendations for international use and are accepted by IEC National
Committees in that sense. While all reasonable efforts are made to ensure that the technical content of IEC
Publications is accurate, IEC cannot be held responsible for the way in which they are used or for any
misinterpretation by any end user.
4) In order to promote international uniformity, IEC National Committees undertake to apply IEC Publications
transparently to the maximum extent possible in their national and regional publications. Any divergence
between any IEC Publication and the corresponding national or regional publication shall be clearly indicated in
the latter.
5) IEC provides no marking procedure to indicate its approval and cannot be rendered responsible for any
equipment declared to be in conformity with an IEC Publication.
6) All users should ensure that they have the latest edition of this publication.
7) No liability shall attach to IEC or its directors, employees, servants or agents including individual experts and
members of its technical committees and IEC National Committees for any personal injury, property damage or
other damage of any nature whatsoever, whether direct or indirect, or for costs (including legal fees) and
expenses arising out of the publication, use of, or reliance upon, this IEC Publication or any other IEC
Publications.
8) Attention is drawn to the Normative references cited in this publication. Use of the referenced publications is
indispensable for the correct application of this publication.
9) Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this IEC Publication may be the subject of
patent rights. IEC shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard IEC 61006 has been prepared by subcommittee 15E: Methods of test,
of IEC technical committee 15: Insulating materials.
This second edition cancels and replaces the first edition, published in 1991, and constitutes
an editorial revision.
Changes from the first edition are as follows:
− the standard has been completely revised from an editorial point of view and adapted to
the state of the art;
− a figure to demonstrate the dynamic mechanical analysis has been introduced.
– 8 – 61006 CEI:2004
Le texte de cette norme est issu des documents suivants:
FDIS Rapport de vote
15E/222/FDIS 15E/226/RVD
Le rapport de vote indiqué dans le tableau ci-dessus donne toute information sur le vote ayant
abouti à l'approbation de cette norme.
Cette publication a été rédigée selon les Directives ISO/CEI, Partie 2.
Le comité a décidé que le contenu de cette publication ne sera pas modifié avant 2010. A
cette date, la publication sera
• reconduite;
• supprimée;
• remplacée par une édition révisée, ou
• amendée.
61006 IEC:2004 – 9 –
The text of this standard is based on the following documents:
FDIS Report on voting
15E/222/FDIS 15E/226/RVD
Full information on the voting for the approval of this standard can be found in the report on
voting indicated in the above table.
This publication has been drafted in accordance with the ISO/IEC Directives, Part 2.
The committee has decided that the contents of this publication will remain unchanged until
2010. At this date, the publication will be
• reconfirmed;
• withdrawn;
• replaced by a revised edition, or
• amended.
– 10 – 61006 CEI:2004
MATÉRIAUX ISOLANTS ÉLECTRIQUES –
MÉTHODES D'ESSAI POUR LA DÉTERMINATION
DE LA TEMPÉRATURE DE TRANSITION VITREUSE
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les procédures des méthodes d'essai pour la
détermination de la température de transition vitreuse des matériaux isolants électriques
solides. Elles s'appliquent aux matériaux amorphes ou aux matériaux partiellement cristallins
comportant des zones amorphes stables et ne subissant pas de décomposition ni de
sublimation dans la zone de transition vitreuse.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
2.1
transition vitreuse
changement physique dans un matériau amorphe ou dans les parties amorphes d'un matériau
partiellement cristallisé, de (ou vers) un état visqueux ou caoutchoutique vers (ou à partir d')
un état dur
NOTE La transition vitreuse se produit généralement dans une zone de températures relativement étroite et est
semblable à la solidification d'un liquide en un état vitreux. Elle n'est pas une transition de premier ordre. Non
seulement la dureté et la fragilité subissent des modifications rapides dans cette zone de températures, mais aussi
d'autres propriétés telles que la dilatation thermique et la chaleur massive changent rapidement. Ce phénomène se
rapporte aussi à une transition de second ordre, la transition gommeuse ou caoutchoutique. Lorsque plus d'une
transition amorphe se produit dans un matériau, celle qui est associée à des changements de mouvements
segmentaires des modifications moléculaires de base ou qui est accompagnée des plus grands changements des
propriétés est généralement considérée comme étant la transition vitreuse. Des mélanges de matériaux amorphes
peuvent présenter plusieurs transitions vitreuses, chacune d'entre elles étant associée à un des composants du
mélange.
2.2
température de transition vitreuse
T
g
point situé au milieu du domaine de températures dans lequel se produit la transition vitreuse
NOTE 1 La température de transition vitreuse ne peut être déterminée facilement qu'en observant le domaine de
températures dans lequel une modification importante se produit dans l'une des propriétés électriques, mécaniques
ou thermiques spécifiques, ou dans une autre propriété physique. De plus, la température relevée peut varier
considérablement suivant la propriété choisie pour l'observation et suivant les détails de la technique
expérimentale (par exemple vitesse de chauffage, fréquence de l'essai). C'est pourquoi il convient que la
température T relevée ne soit considérée que comme une valeur approximative, valable uniquement pour la
g
technique donnée et les conditions particulières d'essai.
NOTE 2 Dans le cadre de la méthode d'essai C (voir Article 7), la température correspondant au pic de la courbe
du facteur de dissipation mécanique accompagnant la transition vitreuse est considérée comme la température de
transition vitreuse.
2.3
analyse enthalpique différentielle à balayage
DSC
technique par laquelle on mesure, en fonction de la température, la différence entre les
apports d'énergie des flux de chaleur à un matériau essayé et à un matériau de référence,
alors que le matériau essayé et le matériau de référence sont soumis à un programme de
température déterminé
NOTE L’enregistrement est constitué par la courbe d'analyse enthalpique différentielle ou courbe DSC.
61006 IEC:2004 – 11 –
ELECTRICAL INSULATING MATERIALS –
METHODS OF TEST FOR THE DETERMINATION
OF THE GLASS TRANSITION TEMPERATURE
1 Scope
This International Standard specifies procedures for test methods for the determination of the
glass transition temperature of solid electrical insulating materials. They are applicable to
amorphous materials or to partially crystalline materials containing amorphous regions which
are stable and do not undergo decomposition or sublimation in the glass transition region.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
glass transition
physical change in an amorphous material or in amorphous regions of a partially crystalline
material from (or to) a viscous or rubbery condition to (or from) a hard one
NOTE The glass transition generally occurs over a relatively narrow temperature region and is similar to the
solidification of a liquid to a glass state; it is not a first order transition. Not only do hardness and brittleness
undergo rapid changes in this temperature region, but other properties such as thermal expansion and heat
capacity also change rapidly. This phenomenon is also referred to as a second order transition, rubber transition or
rubbery transition. Where more than one amorphous transition occurs in a material, the one associated with
changes in the segmental motions of the molecular backbone or accompanied by the largest change in properties
is usually considered to be the glass transition. Blends of amorphous materials may have more than one glass
transition, each associated with a separate component of the blend.
2.2
glass transition temperature
T
g
midpoint of a temperature range over which the glass transition takes place
NOTE 1 The glass transition temperature can be determined readily only by observing the temperature range in
which a significant change takes place in some specific electrical, mechanical, thermal, or other physical property.
Moreover, the observed temperature can vary significantly depending on the property chosen for observation and
on details of the experimental technique (e.g., heating rate, frequency of test). Therefore, the observed T should
g
be considered only an approximate value, valid only for that particular technique and test conditions.
NOTE 2 For the purpose of test method C (see Clause 7), the temperature of the peak of the mechanical
dissipation factor curve accompanying the glass transition is taken to be the glass transition temperature.
2.3
differential scanning calorimetry
DSC
technique in which the difference in heat flow energy inputs into a tested material and a
reference material is measured as a function of temperature while the tested material and the
reference material are subjected to a controlled temperature programme
NOTE The record is the differential scanning calorimetric or DSC curve.
– 12 – 61006 CEI:2004
2.4
analyse thermique différentielle
DTA
technique par laquelle on mesure, en fonction de la température, la différence de température
entre un matériau essayé et un matériau de référence alors que le milieu environnant
commun au matériau essayé et au matériau de référence est soumis à un programme de
température déterminé
NOTE 1 L’enregistrement est constitué par la courbe d'analyse thermique différentielle ou courbe DTA.
NOTE 2 On distingue quatre points caractéristiques de transition associés à la transition vitreuse (voir Figure 1).
− Température initiale extrapolée (T ) en °C – Point d'intersection de la tangente au point de plus grande
f
pente de la courbe de transition avec la droite tirée en prolongement de la ligne de base avant la transition.
− Température finale extrapolée (T ) en °C – Point d'intersection de la tangente au point de plus grande pente
e
de la courbe de transition avec la droite tirée en prolongement de la ligne de base après la transition.
− Température centrale (T ) en °C – Point sur la courbe thermique correspondant à la moitié de la différence
m
de la quantité de chaleur fournie entre les températures extrapolées initiale et finale.
− Température d'inflexion (T ) en °C – Point de la courbe thermique correspondant au sommet de la première
i
dérivée (par rapport à la température) de la courbe thermique de référence. Ce point correspond au point
d'inflexion de la courbe d'analyse fondamentale.
On identifie aussi parfois deux points additionnels de transition qui sont définis comme suit.
− Température de première déviation (To) en °C – Point où l'on observe la première déviation par rapport à la
droite tirée en prolongement de la ligne de base avant la transition.
− Température de retour à la ligne de base (T ) en °C – Point où l'on observe la dernière déviation par rapport
r
à la ligne de base après la transition.
Dans l'optique de cette norme, on adopte T comme étant la température de transition vitreuse T , ce qui
m g
correspond généralement le mieux à la température de transition vitreuse déterminée par la méthode
dilatométrique ou par une autre méthode.
NOTE 3 Les températures autres que celles définies ci-dessus peuvent être choisies pour les besoins de
spécifications selon des accords passés par contrats individuels.
2.5
thermodilatométrie
technique par laquelle la dimension d'une éprouvette est mesurée en fonction de la tempé-
rature sous une charge négligeable, alors que la matière est soumise à une température
selon un programme déterminé
2.6
analyse thermomécanique
TMA
technique par laquelle la déformation d'une éprouvette est mesurée en fonction de la tempé-
rature sous une charge non oscillante, alors que l'éprouvette est soumise à une température
selon un programme déterminé
2.7
analyse mécanique dynamique
DMA
technique selon laquelle le module élastique de conservation et/ou le module de perte d'une
substance soumise à un déplacement ou une charge vibratoire est (sont) mesuré(s) en
fonction de la température, de la fréquence ou du temps, ou de toute combinaison de ces
facteurs
2.8
module de conservation complexe
valeur complexe égale au rapport entre les contraintes mécaniques et la déformation
mécanique en régime sinusoïdal
61006 IEC:2004 – 13 –
2.4
differential thermal analysis
DTA
technique in which the temperature difference between a tested material and a reference
material is measured as a function of temperature while the common environment of the tested
material and the reference material is subjected to a controlled temperature programme
NOTE 1 The record is the differential thermal analysis or DTA curve.
NOTE 2 There are four characteristic transition points associated with a glass transition (see Figure 1).
− Extrapolated onset temperature (T ) in °C – The point of intersection of the tangent drawn at the point of
f
greatest slope on the transition curve with the extrapolated baseline prior to the transition.
− Extrapolated endset temperature (T ) in °C – The point of intersection of the tangent drawn at the point of
e
greatest slope on the transition curve with the extrapolated baseline following the transition.
− Midpoint temperature (T ) in °C – The point on the thermal curve corresponding to half the heat flow difference
m
between the extrapolated onset and extrapolated endset.
− Inflection temperature (T) in °C – The point on the thermal curve corresponding to the peak of the first
i
derivative (with respect to temperature) of the parent thermal curve. This point corresponds to the inflection
point of the parent thermal curve.
Two additional transition points are sometimes identified and are defined.
− Temperature of first deviation (T ) in °C – The point of first detectable deviation from the extrapolated baseline
o
prior to the transition.
− Temperature of return-to-baseline (T ) in °C – The point of last deviation from the extrapolated baseline beyond
r
transition.
For the purpose of this standard T will be taken as the glass transition temperature T which usually corresponds
m g
more closely to the transition determined by the dilatometric and other methods.
NOTE 3 Other temperatures than those previously defined can be used for specification purposes as established
by individual contract.
2.5
thermodilatometry
technique in which a dimension of a test specimen under negligible load is measured as a
function of temperature whilst the substance is subjected to a controlled temperature
programme
2.6
thermomechanical analysis
TMA
technique in which a deformation of a test specimen under non-oscillatory load is measured
as a function of temperature whilst the test specimen is subjected to a controlled temperature
programme
2.7
dynamic mechanical analysis
DMA
technique in which either the storage elastic or loss modulus, or both, of a substance under
oscillatory load or deformation is measured as a function of temperature, frequency or time, or
combination thereof
2.8
complex storage modulus
complex quantity equal to the ratio of mechanical stress to mechanical strain under sinusoidal
conditions
– 14 – 61006 CEI:2004
2.9
module élastique (de conservation)
partie mathématiquement réelle du module de conservation. Mesurage quantitatif des pro-
priétés élastiques définies comme le rapport entre la contrainte en phase avec la déformation
et l’amplitude de cette déformation
2.10
module de perte
partie mathématiquement imaginaire du module de conservation. Mesurage quantitatif de la
dissipation d’énergie définie comme le rapport entre la contrainte déphasé de 90° par rapport
à la déformation oscillatoire et l’amplitude de cette déformation
2.11
facteur de dissipation mécanique
rapport entre le module de perte et le module élastique de conservation
NOTE Si, par exemple, un matériau est soumis à une déformation linéaire vibratoire sinusoïdale forcée ε
d'amplitude constante, la contrainte mécanique σ du matériau est alors déterminée par la formule suivante:
σ = Ε ε = (Ε′ + i Ε′′) ε
où
Ε est le module de conservation complexe;
Ε′ est le module de conservation (dans ce cas, le module d'élasticité);
Ε′′ est le module de perte;
i est la racine carrée du nombre moins un.
Le facteur de dissipation mécanique est égal à Ε′′/Ε′.
3 Intérêt d’une méthode
La température de transition vitreuse dépend très fortement du passé thermique de la
structure du matériau soumis aux essais.
Pour les matériaux amorphes et semi-cristallins, la détermination de la température de
transition vitreuse peut fournir d'importantes informations sur leur passé thermique, leurs
conditions de mise en œuvre, leur stabilité, l’avancement des réactions chimiques et leur
comportement mécanique ou électrique.
La température de transition vitreuse peut être utilisée, par exemple, comme indication du
degré de polymérisation des matériaux thermodurcissables. Normalement la température de
transition vitreuse des matériaux thermodurcissables s'élève avec une augmentation du
durcissement. Sa détermination est utile pour l'assurance qualité, pour la conformité à des
spécifications et pour la recherche.
4 Méthodes d'essai
La présente norme décrit trois méthodes pour déterminer la température de transition
vitreuse. Elles sont basées sur l'utilisation d'appareils disponibles dans le commerce et
capables d'opérer dans une plage de températures caractéristique de –100 °C à +500 °C.
Selon la composition spécifique du matériau, sa structure ou son état physique, etc., il se
peut qu'une méthode soit plus adaptée que les autres pour délimiter la transition vitreuse.
Il convient donc que le choix de la méthode se fasse en fonction de critères pratiques.
NOTE La transition vitreuse se produit dans un intervalle de température et on sait qu'elle est influencée par des
phénomènes dépendant du temps, tels que la vitesse de chauffage ou de refroidissement. Pour ces raisons, il
convient que seuls des résultats obtenus avec la même vitesse de chauffage soient comparés.
61006 IEC:2004 – 15 –
2.9
elastic (storage) modulus
the mathematically real part of the complex storage modulus. A quantitative measurement of
elastic properties defined as the ratio of the stress in-phase with oscillating strain to the
magnitude of the strain
2.10
loss modulus
the mathematically imaginary part of the complex storage modulus. A quantitative measure of
energy dissipation defined as the ratio of stress 90° out of phase with oscillating strain to the
magnitude of the strain
2.11
mechanical dissipation factor
the ratio of the loss modulus to the storage elastic modulus
NOTE If, for instance, a material is subjected to forced, sinusoidally oscillating, linear strain ε of constant
amplitude, then the mechanical stress σ in the material is determined by
σ = Ε ε = (Ε′ + i Ε′′) ε
where
Ε is the complex storage modulus;
Ε′ is the storage modulus (in this case the elastic modulus);
Ε′′ is the loss modulus;
i is the square root of negativ
...




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