SIST ISO 182-4:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 182-4:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHWHQGHQFH]PHVLLQSURL]YRGRYQDRVQRYLKRPRLQ
NRSROLPHURYYLQLONORULGDGDSULSRYLãDQLKWHPSHUDWXUDKVSURãþDMRNORURYRGLNDOL
GUXJHNLVOHSURGXNWHGHO3RWHQFLRPHWULþQDPHWRGD
Plastics -- Determination of the tendency of compounds and products based on vinyl
chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen chloride and any other acidic
products at elevated temperatures -- Part 4: Potentiometric method
Plastiques -- Détermination de la tendance des compositions à base d'homopolymères
et copolymères de chlorure de vinyle à dégager du chlorure d'hydrogène et
éventuellement d'autres produits acides à températures élevées -- Partie 4: Méthode
potentiométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 182-4:1993
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 182-4:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 182-4:1996

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SIST ISO 182-4:1996
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 182-4
First edition
1993-04-01
Plastics - Determination of the tendency
of compounds and products based on Vinyl
chloride homopolymers and copolymers to
evolve hydrogen chloride and any other
acidic products at elevated
temperatures -
Part 4:
Potentiometric method
- 06termination de Ia tendance des compositions 2 base
Plas tiques
d’homopolym&res et copolym&es du chlorure de vinyle 3 degager du
chlorure d’h ydrogene et 6ven tuellemen t d’autres produits acides 2
temp&a tures elevees -
Partie 4: M6 thode po ten tiom6 trique
Reference number
ISO 182-4:1993(E)

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SIST ISO 182-4:1996
ISO 182=4:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 182-4 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Sub-Committee SC 6, Ageing, Chemical and environ-
mental resis tance.
Together with the three other Parts of ISO 182, it cancels and replaces ISO
Recommendation R l82:1970, of which the four Parts of ISO 182 consti-
tute a technical revision.
ISO 182 consists of the following Parts, under the general title
Plas tics - Determination of the tendency of compounds and products
based on Vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated tempera tures:
- Part 1: Congo red method
- Part 2: pH method
- Part 3: Conductometric method
- Part 4: Potentiometric method
Annexes A and B of this part of ISO 182 are for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 182-4:1996
INTERNATIONAL STANDARD ISO 182=4:1993(E)
Plastics - Determination of the tendency of
compounds and products based on Vinyl chloride
homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated
temperatures -
Part 4:
Potentiometric method
WARNING - The use of this part of ISO 182 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 182 does not purport to address all of the safety Problems associated
with its use. lt is the responsibility of the user of this part of ISO 182 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations Prior to use.
Parties. The method is not recommended for PVC
1 Scope
compounds in the form of dry blends, since such
materials may not be sufficiently homogeneous.
1.1 This part of ISO 182 specifies a method for the
determination of the thermal stability at elevated
temperature of compounds and products based on
1.4 PVC compounds and products may evolve other
Vinyl chloride homopolymers and copolymers (in the
decomposition products in addition to hydrogen
following text abbreviated as PVC) which undergo
chloride at elevated temperatures. A limited number
dehydrochlorination (the evolution of hydrogen chlor-
of these products, originating from the decomposition
ide).
of certain comonomers (such as Vinyl esters of or-
ganic acids) or of plasticizers, stabilizers and other
additives, may effect the pH or the conductivity of an
1.2 The method may be used as a quality control
aqueous Solution when they are absorbed. Conse-
test during manufacture and conversion of PVC com-
quently, the results obtained for different products by
pounds. lt may also be used for the characterization
the methods described in Parts 2 and 3 of ISO 182
of PVC compounds and products, especially with re-
may not be comparable with those obtained using the
gard to the effectiveness of their heat-stabilizing sys-
method described in the present part of ISO 182.
tems.
lt is suitable for coloured PVC compounds and prod-
1.5 This part of ISO 182 specifies a potentiometric
ucts for which a discolouration test under the action
method for the determination of chloride ion (Cl-)
of heat may be unsatisfactory.
concentration (expressed as pCI) in an absorbing sol-
ution, independent of the presence of other ions. The
value pCl is defined as - Ig ccI, where ccI is the molar
1.3 The method is recommended for compounded
concentration of chloride ions. This method is, there-
PVC materials and products only, although it tan be
fore, particularly recommended for plasticized PVC
used for polymers in powder form under appropriate
compounds and copolymers.
conditions to be agreed upon between the interested
1

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SIST ISO 182-4:1996
ISO 182=4:1993(E)
1.6 This method may also be applied to other plas-
4 Principle
tics materials that tan evolve hydrogen chloride when
heated under the conditions prescribed by the rel-
A test Portion of the PVC compound or product is
evant specifications, or as agreed upon between the
maintained at an agreed temperature in a nitrogen gas
interested Parties.
stream and the hydrogen chloride evolved is absorbed
in a given amount of an appropriate Solution. The
amount of hydrogen chloride evolved is determined
potentiometrically in relation to the recorded Change
2 Normative references
in pCI of the absorbing Solution.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this part of ISO 182. At the time of publication, the
5 Reagents
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this
During the test, use only reagents of recognized ana-
part of ISO 182 are encouraged to investigate the
lytical grade in accordance with ISO 6353-2.
possibility of applying the most recent editions of the
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International
Standards.
5.1 Pure nitrogen, containing less than 6 ppm oxy-
gen and less than 0,l ppm carbon dioxide by volume.
ISO 182-2:1990, Plastics - Determination of the
The purity shall be such that when the gas is passed
tendency of compounds and products based on Vinyl
through the absorbing Solution for 1 h at a rate of
chloride homopolymers and copolymers to evolve hy-
7,2 I/h + 0,l I/h, the conductivity of the water re-
drogen chloride and an y other acidic products at el-
mains Ükhanged.
evated temperatures - Part 2: pH method.
The gas shall be dried by passing it through a suitable
drying agent and the flow-rate through the dehydro-
ISO 182-3:1993, Plastics - Determination of the
chlorination cell adjusted by means of a needle valve
tendency of compounds and products based on Vinyl
and measured using a suitable flowmeter.
chloride homopolymers and copolymers to evolve hy-
drogen chloride and any other acidic products at el-
evated temperatures - Part 3: Conductometric
method.
Solution,
5.2 Hydrochlorit acid, aqueous
c(HCI) = 0,Ol mol/l.
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
inal sizes of openings.
5.3 Distilled or demineralized water.
ISO 4793: 1980, Laboratory sintered (fritted) filters -
Porosity grading, classifica tion and designa tion.
5.4 Potassium nitrate (KNO,), potassium sulfate
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
(K,SO,) or other salts, for the preparation of the ab-
mination of repeatability and reproducibility for a
sorbing Solution (see 10.4).
Standard test method by inter-laboratory tests.
ISO 6353-2:1983, Reagents for Chemical analysis -
Part 2: Specifications - First series.
6 Apparatus
The general arrangement of the apparatus, shown in
figure 1, includes a re-usable dehydrochlorination cell
3 Definition
A. This cell may be replaced by a disposable cell B.
For the purposes of this patt of ISO 182, the following
definition applies.
6.1 Dehydrochlorination cells.
3.1 stability time, ts: Time, measured by reference
to a predetermined Change in the pCI of an absorbing
Solution, required for a certain amount of hydrogen
6.1.1 Gell A (re-usable), with shape and dimensions
chloride to be evolved when a prescribed mass of
as shown in figure2.
PVC compound or product is maintained at an elev-
ated temperature under the test conditions specified A recommended procedure for cleaning the cell is
in this part of ISO 182. given in annex A.
2

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SIST ISO 182-4:1996
ISO 182=4:1993(E)
6.1.2 Cell B (disposable), with shape and dimen-
6.2 Test Portion holder, for use with cell A. The
sions as shown in figure3.
test portion is supported on a porous sintered-glass
disc (grade P 100, see ISO 4793), 10 mm in diameter.
NOTE 1 Other types of cell may be employed if it has
been proved that the results obtained are equivalent to To prevent blocking of the porous disc, it is advisable
those obtained with one of the cells described in 6.1 .l and
to place a thin, soft layer of glass wool between it and
6.1.2.
the test Portion.
5 6
T
i
4
1
1 Nzcylinder 9 Thermometer (scale division 0,l'C)
2
Purification train 10 Silicone 0iL
3 Ball flowmeter 11 Magnetit stirrer
4 Electronictemperature Controller (scale division 0,l'C)
12 Absorbing Solution
5
Temperature Sensor 13 Measuring electrodek)
6 Heatingbath 14 Potentiometer
7 PVCtestportion 15 Recorder
8 Dehydrochlorination
ceLL
Figure 1 - General arrangement of apparatus

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SIST ISO 182-4:1996
ISO 182=4:1993(E)
Dimensions in millimetres
6.8 Measurement cell
@ int. 6
m A suitable measurement cell is shown in figure6. lf
the diameters of the measurement electrode and the
feed tube for the gases from decomposition of the
test Portion are sufficiently small, a 400 ml
Erlenmeyer flask is a suitable alternative measure-
ment cell.
A recommended procedure for cleaning the cell is
U-tube (Wall
given in annex A.
thickness 1)
6.9 Magnetit stirrer, capable of providing gentle
agitation within the measurement cell.
6.10 Potentiometer, for the determination of the
.
PC1
6.10.1 Specific electrode for the Cl- ions, having a
190
precision of at least 0,Ol pCI. The sensitive element
- L
is a silver chloride (AgCI) crystal (see annex B).
Figure 3 - Cell B (disposable) for
6.10.2 Reference electrode on the basis of calomel
dehydrochlorination of PVC samples
(mercurous chloride) (Hg/Hg,Cl,/saturated KCI) or of
mercurous sulfate (Hg/Hg,SO,/saturated K2SOJ or
other, according to the specifications of the supplier
of the specific electrode.
A recommended procedure for cleaning the disc sup-
port is given in annex A.
6.10.3 Extension (salt bridge), for the reference
electrode. For the measurement of Cl- ions, a salt
6.3 Glass connection tube, for use with cell A,
bridge is absolutely necessary if a mercurous chloride
having dimensions as shown in figure4. The con- electrode is used.
nection tube is secured to cell A by two springs fixed
NOTE 2 Some “combined” specific electrodes are com-
to hooks on the ground-glass joints. The tube shall be
mercially available which also include a reference electrode
provided with an insulating jacket.
(see annex B).
6.4 Expansion joints and cell connections, for use
6.10.4 Electronie millivoltmeter.
with cell B. Cell B is connected to the apparatus
through flexible polytetrafluoroethylene (PTFE) and
The apparatus shall be provided with a device for
Silicone rubber tubes. Special joints allow for thermal
automatic temperature compensation and equipped
expansion. The complete joint arrangement is shown
with an output for a recording device.
in figure 5.
6.11 Stopclock, or other suitable timing device, if
not included in the recorder.
6.5 Oil bath, with a capacity of at least 10 1. The
bath shall be capable of operating in the temperature
range 170 “C to 210 “C and of maintaining the test
6.12 Flowmeter, for example a rotameter, or other
temperature with an accuracy of 0,l “C.
suitable device capable of measuring a gas flow-rate
within the range 120 cm3/min + 4 cm3/min.
The bath shall be designed in such a way that the
temperature distribution is even throughout, and shall
have a thermal capacity sufficient to avoid tempera-
7 Preparation of test samples
ture Change when the dehydrochlorination cell is im-
mersed in it.
The measured stability times ts depend to some ex-
tent on the surface area of the prepared test portions
as well as on their the
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
182-4
Première édition
1993-04-01
Plastiques - Détermination de la
tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du
chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres
produits acides à températures élevées -
Partie 4:
Méthode potentiométrique
P/as tics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures -
Part 4: Po ten Corne trie me thod
Numéro de référence
ISO 182-4:1993(F)

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ISO 182=4:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 182-4 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 6, Vieillissement et résistance aux
agents chimiques et environnants.
Conjointement avec les trois autres parties de I’ISO 182, elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R 182:1970, dont les quatre parties de
I’ISO 182 constituent une révision technique.
L’ISO 182 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
P/as tiques - Détermination de la tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres produits acides à tem-
pératures 6lev&es:
- Partie 1: M&hode au rouge Congo
- Partie 2: M&hode au pH
- Partie 3: Méthode conductimétrique
- Partie 4: M&hode po ten tiométrique
Les annexes A et B de la présente partie de I’ISO 182 sont données uni-
quement a titre d’information.
Q ISO 1993
Droits de reproduction réserves. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 182=4:1993(F)
Plastiques - Détermination de la tendance des
compositions à base d’homopolymères et copolymères
du chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres produits
acides à températures élevées -
Partie 4:
Méthode potentiométrique
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 182 peut comporter des matériaux, des opérations
et un équipement à risques. Elle n’a pas pour but de répondre à tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. II est de la responsabilité de l’utilisateur, qui applique la présente partie
de I’ISO 182, de consulter et d’établir les mesures appropriées de sécurité et de santé et de
déterminer I’applicabilité de leurs limites avant sa mise en œuvre.
poudres dans des conditions appropriées, agréées
1 Domaine d’application
entre les parties intéressées. Elle n’est pas recom-
mandée pour les compositions sous forme de mélan-
1.1 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une ges secs (dry blends), ces matériaux pouvant ne pas
méthode pour la détermination de la stabilité thermi- être suffisamment homogénéisés.
que à températures élevées des produits et compo-
sitions à base d’homopolymères et copolymères du
1.4 Les compositions et produits de PVC peuvent
chlorure de vinyle (dans le texte suivant PVC), qui sont
dégager, a haute température, des produits de dé-
sujets à une déhydrochloruration (dégagement de
composition outre le chlorure d’hydrogène. Un certain
chlorure d’hydrogène).
nombre de ces produits, provenant de la décompo-
sition de quelques comonomeres (tels que les esters
vinyliques d’acides organiques) ou de quelques plas-
1.2 La méthode peut être utilisée comme un essai
tifiants, stabilisateurs ou autres additifs, peuvent af-
de contrôle de la qualité dans la production et la
fecter le pH ou la conductivité d’une solution aqueuse,
transformation des compositions de PVC. Elle peut
lorsqu’il y sont absorbés. En conséquence, les résul-
aussi être utilisée pour la caractérisation des compo-
tats obtenus pour les différents produits par les mé-
sitions et produits de PVC, spécialement à l’égard de
thodes ISO 182-2 et ISO 182-3, peuvent être
l’efficacité des systèmes de stabilisation a la chaleur.
difficilement comparables.
Elle est également applicable aux produits de PVC
colores, lorsqu’un essai de changement de couleur
1.5 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une
sous l’action de la chaleur n’est pas satisfaisant.
méthode potentiométrique pour la détermination de
la concentration des ions chlorures (CI-) dans une so-
1.3 La méthode est recommandée seulement pour lution absorbante, indépendamment de la présence
matériaux sous forme de compositions (compounds) d’autres ions. La valeur pCI est définie comme
ou de produits; elle peut être appliquée toutefois - - Ig ccl, où ccl est la concentration en quantité de ma-
le cas échéant - pour des polymères sous forme de tière des ions chlorures. La méthode est, pour cela,

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ISO 182-4:1993(F)
recommandée en particulier pour les compositions
3 Définition
plastifiées et les copolymères.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 182,
la définition suivante s’applique.
3.1 temps de stabilité, ts: Avec référence à une
1.6 Cette méthode peut être appliquée aussi à
variation prédéterminée du pCI d’une solution absor-
d’autres materiaux qui sont sujets a un dégagement
bante, le temps de stabilité ts est défini par le temps
de chlorure d’hydrogène lorsqu’ils sont chauffes dans
nécessaire au dégagement d’une certaine quantité de
des conditions particulières prescrites dans les spéci-
chlorure d’hydrogène, lorqu’une masse prescrite
fications appropriées ou agréées entre les parties in-
d’une composition ou produit de PVC est maintenue
téressees.
à une température elevée dans les conditions don-
nées dans la présente partie de NS0 182.
4 Principe
2 Références normatives
Une prise d’essai de la composition ou produit de PVC
est maintenue à une température donnée, dans un
Les normes suivantes contiennent des dispositions
courant d’azote gazeux, et le chlorure d’hydrogène
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
dégage est absorbé par un volume donné d’une solu-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
tion appropriée. La quantité de chlorure d’hydrogène
de I’ISO 182. Au moment de la publication, les édi-
dégagée est mesurée par enregistrement de la va-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
riation du pCI de la solution absorbante.
sujette a révision et les parties prenantes des accords
fondes sur la présente partie de I’ISO 182 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les editions
les plus récentes des normes indiquées ci-aprés. Les 5 Réactifs et produits
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs
donne.
de qualité analytique reconnue selon I’ISO 6353-2.
ISO 182-2: 1990, Plastiques - Determination de la
tendance des compositions a base d ‘homopolymères
5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm 0, et
et copolymères du chlorure de vinyle 8 dégager du
0,l % CO, en volume, et de pureté telle que, aprés
chlorure d’hydrogène et eventuellement d’autres pro-
1 h de barbotage de l’azote dans la solution absor-
duits acides à températures elevées - Partie 2: Me-
bante, avec un débit de 7,2 dm3/h ut: 0,l dm3/h, le pCI
thode au pH. de l’eau reste inchangé. Avant l’entrée dans la cellule
de déhydrochloruration, le gaz doit être desséché
ISO 182-3:1993, Plastiques - Determination de la
d’une façon appropriée et son débit, réglé par un ro-
tendance des compositions à base d’homopolymères binet à aiguille, mesuré par un débitmètre approprié.
et copolymères du chlorure de vinyle a dégager du
chlorure d’hydrogène et eventuellement d’autres pro-
duits acides à températures élevées - Partie 3: Mé-
5.2 Acide chlorhydrique,
thode conductimétrique.
solution, c(HCI) = 0,Ol mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles
5.3 Eau distillée ou déminéralisée.
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
5.4 Nitrate de potassium (KNO,), sulfate de po-
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
tassium (K$O,) ou autres sels, pour la préparation
de porosité - Classification et désignation.
de la solution absorbante (voir 10.4).
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
termina tion de la répé tabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais interla- 6 Appareillage
bora toires.
L’appareil général est illustre à la figure 1, qui com-
ISO 6353-2:1983, Reactifs pour analyse chimique - porte la cellule de déhydrochloruration A, réutilisable.
Partie 2: Spécifications - Premiere série. Cette cellule peut être remplacée par la cellule B,
consommable.

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ISO 182=4:1993(F)
sont équivalents à ceux obtenus par l’une des cellules dé-
6.1 Cellules de déhydrochloruration.
crites en 6.1.1 et 6.1.2.
6.1.1 Cellule A (réutilisable), ayant la forme et les
6.2 Support de la prise d’essai pour la cellule A.
dimensions décrites à la figure 2.
La prise d’essai est posée sur une pastille en verre
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
fritté poreuse (série de porosité P 100, voir ISO 4793)
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
de 10 mm de diamètre.
Pour éviter l’encrassement des pastilles, il est
6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les conseillé de placer un tampon de laine de verre entre
dimensions décrites à la figure3. la prise d’essai et la pastille.
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
NOTE 1 D’autres types de cellules peuvent être em-
de ce support est décrit dans l’annexe A.
ployés à condition de démontrer que les résultats obtenus
9 12 13
2 10 8
11
7 15
6
4
9 Thermomètre de contrUle (h 0,l"C)
1 Bouteille d'azote
10 Huile de silicone
2 Banc de purification
3 Débimètre h bille 11 Agitateur magnetique
12 Solutionde mesure
4 Regulation électronique (h 0,l"C)
5 Sondederégulation 13 Électrode(s) de mesure
6 Enceintethermostatee 14 Potentiomètre
7 khantillon de PVC 15 Enregistreur
8 Cellule de dehydrochloruration
Figure 1 - Disposition générale de l’appareillage

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ISO 182=4:1993(F)
Dimensions en millim&res
Ergot
17 spires
Pastille en
verre fritte
Figure 2 - Cellule A (réutilisable) pour la déhydrochloruration de l’échantillon de PVC

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ISO 182=4:1993(F)
6.8 Cellule de mesure.
Une cellule de mesure appropriée est décrite à la fi-
Dimensions en millimètres
gure6. Si les diamètres des électrodes et du tube
d’entree pour les gaz de décomposition de la prise
çb int. 6
r
d’essai sont suffisamment petits, un matras
d’Erlenmeyer d’une capacité de 400 ml peut convenir.
Un mode opératoire recommande pour le nettoyage
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
6.9 Agitateur magnétique, permettant une agi-
tation simple dans la cellule de mesure.
Tube en U
(épaisseur
de paroi 1)
6.10 Potentiomètre, pour le mesurage du pCI.
6.10.1 Électrode spécifique pour les ions Cl-,
ayant une précision d’au moins 0,Ol pCI. L’élément
sensible est constitue par un cristal de chlorure d’ar-
gent (voir annexe B).
6.10.2 Électrode de référence au calomel
(Hg/Hg,CI,/KCI sature) ou au sulfate de mercure(l)
190
rl m
(Hg/Hg2S0,/K2S0, sature) ou autre, selon les spéci-
fications du constructeur de l’électrode spécifique.
Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la
6.10.3 Allonge de protection, pour l’électrode de
décomposition de l’échantillon de PVC
référence. Pour le mesurage des ions CI-, l’allonge
est absolument nécessaire pour I’electrode au
calomel.
6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant
NOTE 2 Des électrodes ((combinées), qui comprennent
l’électrode spécifique et l’électrode de référence, sont aussi
la forme et les dimensions décrites à la figure4 a). II
disponibles sur le marché (voir annexe B).
est lié à la cellule A par deux ressorts fixes aux ergots
sur le joint en verre rode. Le tube est pourvu d’une
6.10.4 Millivoltmètre électronique.
chemise isolante.
L’appareil devrait, de préférence, être pourvu d’un
6.4 Pièces d’expansion et de raccordement pour
dispositif pour la compensation de la température au-
la cellule B.
tomatique et d’une prise de sortie pour un enregis-
treur.
La cellule B est raccordée à l’appareil au moyen de
tubes flexibles en PTFE et en élastomère silicone.
6.11 Chronomètre, ou autre appareil de mesure du
Des joints spéciaux, tels que décrits à la figure 5, sont
temps, s’il n’est pas incorpore dans l’enregistreur.
prévus pour permettre la dilatation thermique.
6.5 Bain d’huile, ayant une capacité d’au moins 6.12 Débitmètre, par exemple rotamètre, ou autre
10 litres. Le bain doit pouvoir être maintenu à la tem- dispositif approprie pour la mesure du débit du gaz
pérature d’essai, dans l’intervalle 170 “C à 210 “C, à dans le domaine de 120 cm3/min & 4 cm3/min.
+ 0,l OC près.
-
7 Préparation des prises d’essai
Le bain doit aussi assurer une distribution homogène
de la température et avoir une capacité thermique
Les temps de stabilité mesures dépendent, dans une
suffisante pour éviter une variation de température
certaine mesure, de la surface spécifique des prises
lors de l’immersion de la cellule.
d’essai, et aussi de leurs antecedents thermiques.
6.6 Thermomètre, pourvu d’une échelle appropriée
L’émincement des échantillons, par coupage ou
pour la lecture de la température du bain (6.5) dans
broyage pour produire les prises d’essai, doit être ef-
l’intervalle 170 “C à 210 “C, avec une graduation tous
fectue d’une façon uniforme en évitant tout chauffage
les 0,l OC.
du matériau.
6.7 Balance, précise à 1 mg. NOTE 3 Un broyage cryogénique est recommandé.

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ISO 182-4:1993(F)
Dimensions en millimètres
@ ext. 4
Q> int. 2
a) Tube en verre pour la cellule A
a)
0
.-
?
a
-0
5 :
f.i
tn
.-
a
b) Tube en PTFE pour la cellule B
Figure 4 - Tubes de raccordement pour les cellules de déhydrochloruration et de mesure
Dimensions
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
182-4
Première édition
1993-04-01
Plastiques - Détermination de la
tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du
chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres
produits acides à températures élevées -
Partie 4:
Méthode potentiométrique
P/as tics - Determination of the tendency of compounds and products
based on vinyl chloride homopolymers and copolymers to evolve hydrogen
chloride and any other acidic products at elevated temperatures -
Part 4: Po ten Corne trie me thod
Numéro de référence
ISO 182-4:1993(F)

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ISO 182=4:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comites techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comite technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 182-4 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 6, Vieillissement et résistance aux
agents chimiques et environnants.
Conjointement avec les trois autres parties de I’ISO 182, elle annule et
remplace la Recommandation lSO/R 182:1970, dont les quatre parties de
I’ISO 182 constituent une révision technique.
L’ISO 182 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
P/as tiques - Détermination de la tendance des compositions à base
d’homopolymères et copolymères du chlorure de vinyle à dégager du
chlorure d’hydrogène et éventuellement d’autres produits acides à tem-
pératures 6lev&es:
- Partie 1: M&hode au rouge Congo
- Partie 2: M&hode au pH
- Partie 3: Méthode conductimétrique
- Partie 4: M&hode po ten tiométrique
Les annexes A et B de la présente partie de I’ISO 182 sont données uni-
quement a titre d’information.
Q ISO 1993
Droits de reproduction réserves. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genéve 20 l Suisse
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 182=4:1993(F)
Plastiques - Détermination de la tendance des
compositions à base d’homopolymères et copolymères
du chlorure de vinyle à dégager du chlorure
d’hydrogène et éventuellement d’autres produits
acides à températures élevées -
Partie 4:
Méthode potentiométrique
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 182 peut comporter des matériaux, des opérations
et un équipement à risques. Elle n’a pas pour but de répondre à tous les problèmes de sécurité
associés à son utilisation. II est de la responsabilité de l’utilisateur, qui applique la présente partie
de I’ISO 182, de consulter et d’établir les mesures appropriées de sécurité et de santé et de
déterminer I’applicabilité de leurs limites avant sa mise en œuvre.
poudres dans des conditions appropriées, agréées
1 Domaine d’application
entre les parties intéressées. Elle n’est pas recom-
mandée pour les compositions sous forme de mélan-
1.1 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une ges secs (dry blends), ces matériaux pouvant ne pas
méthode pour la détermination de la stabilité thermi- être suffisamment homogénéisés.
que à températures élevées des produits et compo-
sitions à base d’homopolymères et copolymères du
1.4 Les compositions et produits de PVC peuvent
chlorure de vinyle (dans le texte suivant PVC), qui sont
dégager, a haute température, des produits de dé-
sujets à une déhydrochloruration (dégagement de
composition outre le chlorure d’hydrogène. Un certain
chlorure d’hydrogène).
nombre de ces produits, provenant de la décompo-
sition de quelques comonomeres (tels que les esters
vinyliques d’acides organiques) ou de quelques plas-
1.2 La méthode peut être utilisée comme un essai
tifiants, stabilisateurs ou autres additifs, peuvent af-
de contrôle de la qualité dans la production et la
fecter le pH ou la conductivité d’une solution aqueuse,
transformation des compositions de PVC. Elle peut
lorsqu’il y sont absorbés. En conséquence, les résul-
aussi être utilisée pour la caractérisation des compo-
tats obtenus pour les différents produits par les mé-
sitions et produits de PVC, spécialement à l’égard de
thodes ISO 182-2 et ISO 182-3, peuvent être
l’efficacité des systèmes de stabilisation a la chaleur.
difficilement comparables.
Elle est également applicable aux produits de PVC
colores, lorsqu’un essai de changement de couleur
1.5 La présente partie de I’ISO 182 prescrit une
sous l’action de la chaleur n’est pas satisfaisant.
méthode potentiométrique pour la détermination de
la concentration des ions chlorures (CI-) dans une so-
1.3 La méthode est recommandée seulement pour lution absorbante, indépendamment de la présence
matériaux sous forme de compositions (compounds) d’autres ions. La valeur pCI est définie comme
ou de produits; elle peut être appliquée toutefois - - Ig ccl, où ccl est la concentration en quantité de ma-
le cas échéant - pour des polymères sous forme de tière des ions chlorures. La méthode est, pour cela,

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ISO 182-4:1993(F)
recommandée en particulier pour les compositions
3 Définition
plastifiées et les copolymères.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 182,
la définition suivante s’applique.
3.1 temps de stabilité, ts: Avec référence à une
1.6 Cette méthode peut être appliquée aussi à
variation prédéterminée du pCI d’une solution absor-
d’autres materiaux qui sont sujets a un dégagement
bante, le temps de stabilité ts est défini par le temps
de chlorure d’hydrogène lorsqu’ils sont chauffes dans
nécessaire au dégagement d’une certaine quantité de
des conditions particulières prescrites dans les spéci-
chlorure d’hydrogène, lorqu’une masse prescrite
fications appropriées ou agréées entre les parties in-
d’une composition ou produit de PVC est maintenue
téressees.
à une température elevée dans les conditions don-
nées dans la présente partie de NS0 182.
4 Principe
2 Références normatives
Une prise d’essai de la composition ou produit de PVC
est maintenue à une température donnée, dans un
Les normes suivantes contiennent des dispositions
courant d’azote gazeux, et le chlorure d’hydrogène
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
dégage est absorbé par un volume donné d’une solu-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
tion appropriée. La quantité de chlorure d’hydrogène
de I’ISO 182. Au moment de la publication, les édi-
dégagée est mesurée par enregistrement de la va-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
riation du pCI de la solution absorbante.
sujette a révision et les parties prenantes des accords
fondes sur la présente partie de I’ISO 182 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les editions
les plus récentes des normes indiquées ci-aprés. Les 5 Réactifs et produits
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs
donne.
de qualité analytique reconnue selon I’ISO 6353-2.
ISO 182-2: 1990, Plastiques - Determination de la
tendance des compositions a base d ‘homopolymères
5.1 Azote pur, contenant moins de 6 ppm 0, et
et copolymères du chlorure de vinyle 8 dégager du
0,l % CO, en volume, et de pureté telle que, aprés
chlorure d’hydrogène et eventuellement d’autres pro-
1 h de barbotage de l’azote dans la solution absor-
duits acides à températures elevées - Partie 2: Me-
bante, avec un débit de 7,2 dm3/h ut: 0,l dm3/h, le pCI
thode au pH. de l’eau reste inchangé. Avant l’entrée dans la cellule
de déhydrochloruration, le gaz doit être desséché
ISO 182-3:1993, Plastiques - Determination de la
d’une façon appropriée et son débit, réglé par un ro-
tendance des compositions à base d’homopolymères binet à aiguille, mesuré par un débitmètre approprié.
et copolymères du chlorure de vinyle a dégager du
chlorure d’hydrogène et eventuellement d’autres pro-
duits acides à températures élevées - Partie 3: Mé-
5.2 Acide chlorhydrique,
thode conductimétrique.
solution, c(HCI) = 0,Ol mol/l.
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles
5.3 Eau distillée ou déminéralisée.
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
5.4 Nitrate de potassium (KNO,), sulfate de po-
ISO 4793: 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle
tassium (K$O,) ou autres sels, pour la préparation
de porosité - Classification et désignation.
de la solution absorbante (voir 10.4).
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
termina tion de la répé tabilité et de la reproductibilité
d’une méthode d’essai normalisée par essais interla- 6 Appareillage
bora toires.
L’appareil général est illustre à la figure 1, qui com-
ISO 6353-2:1983, Reactifs pour analyse chimique - porte la cellule de déhydrochloruration A, réutilisable.
Partie 2: Spécifications - Premiere série. Cette cellule peut être remplacée par la cellule B,
consommable.

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ISO 182=4:1993(F)
sont équivalents à ceux obtenus par l’une des cellules dé-
6.1 Cellules de déhydrochloruration.
crites en 6.1.1 et 6.1.2.
6.1.1 Cellule A (réutilisable), ayant la forme et les
6.2 Support de la prise d’essai pour la cellule A.
dimensions décrites à la figure 2.
La prise d’essai est posée sur une pastille en verre
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
fritté poreuse (série de porosité P 100, voir ISO 4793)
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
de 10 mm de diamètre.
Pour éviter l’encrassement des pastilles, il est
6.1.2 Cellule B (consommable), ayant la forme et les conseillé de placer un tampon de laine de verre entre
dimensions décrites à la figure3. la prise d’essai et la pastille.
Un mode opératoire recommandé pour le nettoyage
NOTE 1 D’autres types de cellules peuvent être em-
de ce support est décrit dans l’annexe A.
ployés à condition de démontrer que les résultats obtenus
9 12 13
2 10 8
11
7 15
6
4
9 Thermomètre de contrUle (h 0,l"C)
1 Bouteille d'azote
10 Huile de silicone
2 Banc de purification
3 Débimètre h bille 11 Agitateur magnetique
12 Solutionde mesure
4 Regulation électronique (h 0,l"C)
5 Sondederégulation 13 Électrode(s) de mesure
6 Enceintethermostatee 14 Potentiomètre
7 khantillon de PVC 15 Enregistreur
8 Cellule de dehydrochloruration
Figure 1 - Disposition générale de l’appareillage

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ISO 182=4:1993(F)
Dimensions en millim&res
Ergot
17 spires
Pastille en
verre fritte
Figure 2 - Cellule A (réutilisable) pour la déhydrochloruration de l’échantillon de PVC

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ISO 182=4:1993(F)
6.8 Cellule de mesure.
Une cellule de mesure appropriée est décrite à la fi-
Dimensions en millimètres
gure6. Si les diamètres des électrodes et du tube
d’entree pour les gaz de décomposition de la prise
çb int. 6
r
d’essai sont suffisamment petits, un matras
d’Erlenmeyer d’une capacité de 400 ml peut convenir.
Un mode opératoire recommande pour le nettoyage
de cette cellule est décrit dans l’annexe A.
6.9 Agitateur magnétique, permettant une agi-
tation simple dans la cellule de mesure.
Tube en U
(épaisseur
de paroi 1)
6.10 Potentiomètre, pour le mesurage du pCI.
6.10.1 Électrode spécifique pour les ions Cl-,
ayant une précision d’au moins 0,Ol pCI. L’élément
sensible est constitue par un cristal de chlorure d’ar-
gent (voir annexe B).
6.10.2 Électrode de référence au calomel
(Hg/Hg,CI,/KCI sature) ou au sulfate de mercure(l)
190
rl m
(Hg/Hg2S0,/K2S0, sature) ou autre, selon les spéci-
fications du constructeur de l’électrode spécifique.
Figure 3 - Cellule B (consommable) pour la
6.10.3 Allonge de protection, pour l’électrode de
décomposition de l’échantillon de PVC
référence. Pour le mesurage des ions CI-, l’allonge
est absolument nécessaire pour I’electrode au
calomel.
6.3 Tube de raccordement pour la cellule A, ayant
NOTE 2 Des électrodes ((combinées), qui comprennent
l’électrode spécifique et l’électrode de référence, sont aussi
la forme et les dimensions décrites à la figure4 a). II
disponibles sur le marché (voir annexe B).
est lié à la cellule A par deux ressorts fixes aux ergots
sur le joint en verre rode. Le tube est pourvu d’une
6.10.4 Millivoltmètre électronique.
chemise isolante.
L’appareil devrait, de préférence, être pourvu d’un
6.4 Pièces d’expansion et de raccordement pour
dispositif pour la compensation de la température au-
la cellule B.
tomatique et d’une prise de sortie pour un enregis-
treur.
La cellule B est raccordée à l’appareil au moyen de
tubes flexibles en PTFE et en élastomère silicone.
6.11 Chronomètre, ou autre appareil de mesure du
Des joints spéciaux, tels que décrits à la figure 5, sont
temps, s’il n’est pas incorpore dans l’enregistreur.
prévus pour permettre la dilatation thermique.
6.5 Bain d’huile, ayant une capacité d’au moins 6.12 Débitmètre, par exemple rotamètre, ou autre
10 litres. Le bain doit pouvoir être maintenu à la tem- dispositif approprie pour la mesure du débit du gaz
pérature d’essai, dans l’intervalle 170 “C à 210 “C, à dans le domaine de 120 cm3/min & 4 cm3/min.
+ 0,l OC près.
-
7 Préparation des prises d’essai
Le bain doit aussi assurer une distribution homogène
de la température et avoir une capacité thermique
Les temps de stabilité mesures dépendent, dans une
suffisante pour éviter une variation de température
certaine mesure, de la surface spécifique des prises
lors de l’immersion de la cellule.
d’essai, et aussi de leurs antecedents thermiques.
6.6 Thermomètre, pourvu d’une échelle appropriée
L’émincement des échantillons, par coupage ou
pour la lecture de la température du bain (6.5) dans
broyage pour produire les prises d’essai, doit être ef-
l’intervalle 170 “C à 210 “C, avec une graduation tous
fectue d’une façon uniforme en évitant tout chauffage
les 0,l OC.
du matériau.
6.7 Balance, précise à 1 mg. NOTE 3 Un broyage cryogénique est recommandé.

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ISO 182-4:1993(F)
Dimensions en millimètres
@ ext. 4
Q> int. 2
a) Tube en verre pour la cellule A
a)
0
.-
?
a
-0
5 :
f.i
tn
.-
a
b) Tube en PTFE pour la cellule B
Figure 4 - Tubes de raccordement pour les cellules de déhydrochloruration et de mesure
Dimensions
...