SIST ISO 1628-4:2000

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 1628-4:2000
01-maj-2000
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHYLVNR]QRVWLSROLPHURYYUD]UHGþHQLKUD]WRSLQDKV
NDSLODUQLPLYLVNR]LPHWULGHO3ROLNDUERQDWQLPDWHULDOL3&]DREOLNRYDQMHLQ
HNVWUXGLUDQMH
Plastics -- Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers -- Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
Plastiques -- Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres à capillaires -- Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et
extrusion
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1628-4:1999
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST ISO 1628-4:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 1628-4:2000

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SIST ISO 1628-4:2000
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-4
Second edition
1999-03-01
Plastics — Determination of the viscosity of
polymers in dilute solution using capillary
viscometers —
Part 4:
Polycarbonate (PC) moulding and extrusion
materials
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
A
Reference number
ISO 1628-4:1999(E)

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SIST ISO 1628-4:2000
ISO 1628-4:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 1628-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,
Thermoplastic materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1628-4:1986), which has been technically revised.
ISO 1628 consists of the following parts under the general title Plastics — Determination of the viscosity of polymers
in dilute solution using capillary viscometers:
 Part 1: General conditions
 Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
 Part 3: Polyethylenes and polypropylenes
 Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
 Part 5: Thermoplastic polyester (TP) homopolymers and copolymers
 Part 6: Methyl methacrylate polymers
Annex A forms an integral part of this part of ISO 1628.
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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SIST ISO 1628-4:2000
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 1628-4:1999(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 4:
Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
1 Scope
This part of ISO 1628 describes the conditions necessary for the determination of the viscosity number (also known
as the reduced viscosity) and the relative viscosity of polycarbonates in dilute solution.
It can be used for pure polycarbonates and blends with other polymers, as well as mixtures of both, with or without
fillers, as defined in ISO 7391-1.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 1628. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 1628 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 1628-1:1998, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers — Part 1: General principles.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
ISO 7391-1:1996, Plastics — Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials — Part 1: Designation system
and basis for specifications.
ISO 7391-2:1996, Plastics — Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test
specimens and determination of properties.
1

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3 Definitions and units
The viscosity number VN is defined as
hh−
0
VN =
h c
0
nr− n r
00
=
nr c
00
r
n −n
0
r
0
=
n c
0
nn−
0
=
n c
0
where
h is the dynamic viscosity of the solution, in Pa·s;
h is the dynamic viscosity of the solvent, in Pa·s;
0
-3
r is the density of the solution, in kg·m ;
-3
r is the density of the solvent, in kg·m ;
0
h
2 -1
n = is the kinematic viscosity of the solution, in m ·s ;
r
h
0
2 -1
n = is the kinematic viscosity of the solvent, in m ·s ;
0
r
0
-1
c is the concentration of the solution, in g·ml .
-1
The units of VN are ml·g .
Due to the fact that there is only a slight difference between the density of the solution r and that of the solvent r,
0
h can be replaced by n in the formula for calculating the reduced viscosity.
The relative viscosity of the solution h is defined as
rel
ν
h
rel =
ν
0
where
h
2 -1
n = is the kinematic viscosity of the solution, in m ·s ;
r
h
0
2 -1
n = is the kinematic viscosity of the solvent, in m ·s .
0
r
0
The relative viscosity is a dimensionless quantity.
2

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© ISO
ISO 1628-4:1999(E)
4 Principle (see also ISO 1628-1:1998, clause 4)
The kinematic viscosity n is calculated from the following equation:
h
n==kt()−Dt
r
where
2 -2
k is the viscometer constant, in ml ·s ;
t is the efflux time, in s;
Dt is the kinetic-energy correction, in s;
-3
r is the density of the solution, in kg·m .
NOTE Contrary to the instructions in ISO 1628-1:1998, clause 4, the kinetic-energy correction can only be ignored if it is
not more than 0,2 % of the efflux time t.
5 Apparatus (see also ISO 1628-1:1998, clause 5)
5.1  Viscometer:
a) Ubbelohde capillary viscometer, capillary size number 0C, capillary diameter 0,36 mm, receiver flask 2 ml, as
specified in ISO 3105.
b) Other viscometers listed in ISO 3105, provided that the same values are obtained as with the viscometer
specified above.
c) When using automatic viscometers with suitable automatic timing devices (see below), identical results are
obtained even if capillaries with a larger diameter (e.g. 0,58 mm) are used (cf. ISO 1628-1, table 1), which
means that other capillaries can be used in conjunction with this type of apparatus.
In cases of doubt, a viscometer conforming to the requirements given in a) shall be used.
The viscometer shall be calibrated by the method described in annex A.
5.2  Timing device, capable of being read to the nearest 0,1 s and accurate to within – 0,1 % over a 15-minute
period, except when using automatic viscometers with larger-diameter capillaries [see 5.1, item c)] when the timing
device shall be capable of being read to the nearest 0,01 s and be accurate to within – 0,1 % over a 15-minute
period.
5.3  Thermostatic bath, operated at 25 �C.
Temperature fluctuations may not exceed – 0,1 °C.
5.4  Volumetric flasks, volume 100 ml at the temperature of calibration, fitted with a ground-glass or plastic
stopper giving an airtight seal.
5.5  Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.6  Drying oven, operated at 110 °C.
5.7  Petri dishes.
5.8  Sintered-glass filter crucible, porosity class P1,6 (see ISO 4793).
5.9  Sintered-glass filter crucible, porosity class P4 (see ISO 4793).
3

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© ISO
ISO 1628-4:1999(E)
5.10  Filter aid, e.g. kieselguhr or diatomaceous earth.
5.11  Laboratory shaker.
5.12  Laboratory centrifuge.
6 Solvent and preparation of test solution (see also ISO 1628-1:1998, clause 6)
6.1 Solvent
Dichloromethane, of recognized analytical purity, or equivalent.
6.2 Sampling
Carry out sampling in such a way that the sample taken is representative of the whole material.
6.3 Concentration of solution
The concentration of polycarbonate in the solution shall be 5 g/l.
6.4 Preparation of the test solution
6.4.1 Non-reinforced samples containing little or no pigment/additive
Using the analytical balance (5.5), weigh, to the nearest 0,1 mg, 500 mg of the test material into a 100 ml volumetric
flask (5.4). Add approximately 70 ml of dichloromethane (6.1) and place on the shaker (5.11) until completely
dissolved. Make up to the mark with dichloromethane at the calibration temperature, and shake once more to
homogenize the solution.
When testing materials containing small amounts of pigments and/or additives (see below), increase the mass of
the sample in proportion to the amount of pigment or additive present so that the resulting concentration of pure
polycarbonate is 5 g/l.
NOTE 1 This correction is only necessary if the pigment and/or additive content is more than 1 %. Soluble dyes, pigments
and/or additives at concentrations of less than 1 % will not affect the result of the determination.
NOTE 2 Higher concentrations of pigments/additives or very intense dyes (preventing optical measurements using photo-
electric cells) affect the measurement so much that these components must be removed from the test solution with the help of
a filter aid (5.10) or centrifuge (5.12). The instructions given in 6.4.2 are applicable to the treatment of the sample in such
cases.
NOTE 3 When using an automatic viscometer with computerized control equipment [5.1 c)], the amount of polymer weighed
out can differ from the set value by up to 10 %, as long as the polymer concentration, which will also differ from the set value, is
taken into account when calculating the result [see A.3 c)].
6.4.2 Glass-fibre-reinforced samples and/or samples with high pigment/additive contents
Weigh approximately 5 g of the material under test into a 100 ml vo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-4
Deuxième édition
1999-03-01
Plastiques — Détermination de la viscosité
des polymères en solution diluée à l’aide
de viscosimètres à capillaires —
Partie 4:
Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage
et extrusion
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using
capillary viscometers —
Part 4: Polycarbonate (PC) moulding and extrusion materials
A
Numéro de référence
ISO 1628-4:1999(F)

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ISO 1628-4:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 1628-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 9, Matériaux thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1628-4:1986), dont elle constitue une révision
technique.
L'ISO 1628 comprend le parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires:
 Partie 1: Principaux généraux
 Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
 Partie 3: Polyéthylènes et polypropylènes
 Partie 4: Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
 Partie 5: Homopolymères et copolymères de polyesters thermoplastiques (TP)
 Partie 6: Polymères de méthacrylate de méthyle
L'annexe A fait partie intégrante de la présente partie de l'ISO 1628.
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 1628-4:1999(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en
solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 4:
Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 1628 décrit les conditions nécessaires pour déterminer l'indice de viscosité (également
appelée «viscosité réduite») et la viscosité relative du polycarbonate en solution diluée.
Elle peut être utilisée pour le polycarbonate pur et pour les mélanges d'autres polymères ou encore pour les
mélanges des deux types de plastiques, chargés ou non, tels que définis dans l'ISO 7391-1.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 1628. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l'ISO 1628 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1628-1:1998, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de
viscosimètres capillaires — Partie 1: Principes généraux.
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires, en verre, pour viscosité cinématique — Spécifications et mode
d'emploi.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
ISO 7391-1:1996, Plastiques — Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion — Partie 1: Système de
désignation et base de spécification.
ISO 7391-2:1996, Plastiques — Matériaux polycarbonates (PC) pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation
des éprouvettes et détermination des propriétés.
1

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© ISO
ISO 1628-4:1999(F)
3 Définitions et unités
L'indice de viscosité, IV, est défini par
hh−
0
IV =
h c
0
nr− n r
00
=
nr c
00
r
n −n
0
r
0
=
n c
0
nn−
0
=
n c
0
où
h est la viscosité dynamique de la solution, en Pa·s;
h est la viscosité dynamique du solvant, en Pa·s;
0
-3
r est la masse volumique de la solution, en kg·m ;
-3
r est la masse volumique du solvant, en kg·m ;
0
h
2 -1
n = est la viscosité cinématique de la solution, en m ·s ;
r
h
0
2 -1
n = est la viscosité cinématique du solvant, en m ·s ;
0
r
0
-1
c est la concentration de la solution, en g·ml .
-1
Les dimensions de IV sont données en ml·g .
En raison de la faible différence entre les masses volumiques de la solution r et du solvant r, h peut être remplacé
0
par n dans la formule de calcul de la viscosité réduite.
La viscosité relative de la solution h est définie par
rel
ν
h
rel
=
ν
0
où
h
2 -1
n = est la viscosité cinématique de la solution, en m ·s ;
r
h
0
2 -1
n = est la viscosité cinématique du solvant, en m ·s .
0
r
0
La viscosité relative est une grandeur de dimension un.
2

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© ISO
ISO 1628-4:1999(F)
4 Principe (voir aussi ISO 1628-1:1998, article 4)
La viscosité cinématique n est calculée à l'aide de l’équation suivante:
h
n==kt()−Dt
r
où
2 -2
k est la constante du viscosimètre, en ml ·s ;
t est le temps d'écoulement, en s;
Dt est la correction d’énergie cinétique, en s;
-3
r est la masse volumique de la solution, en kg·m .
NOTE Contrairement aux instructions de l'article 4 de l'ISO 1628-1:1998, la correction d’énergie cinétique ne peut être
négligée que si elle ne dépasse pas 0,2 % du temps d'écoulement .
t
5 Appareillage (voir aussi ISO 1628-1:1998, article 5)
5.1  Viscosimètre:
a) viscosimètre capillaire de Ubbelohde (modèle 0C), à capillaire de 0,36 mm de diamètre et réservoir de 2 ml de
capacité, conformément à l'ISO 3105;
b) autres viscosimètres cités dans l'ISO 3105 dans la mesure où ils donnent les mêmes valeurs que le
viscosimètre ci-dessus;
c) si l'on utilise des viscosimètres automatiques à compte-temps automatique approprié (voir 5.2), des résultats
identiques sont obtenus même si le capillaire a un plus grand diamètre (par exemple 0,58 mm) (voir
ISO 1628-1:1998, tableau 1), ce qui signifie que d'autres capillaires peuvent être utilisés avec ce type
d'appareil.
En cas de doute, un viscosimètre conforme au point a) doit être utilisé.
Le viscosimètre doit être étalonné selon la méthode décrite dans l’annexe A.
5.2  Chronomètre, ayant une sensibilité de 0,1 s et une exactitude de ± 0,1 % sur une période de 15 min, sauf si
l’on utilise des viscosimètres automatiques à capillaire plus gros [voir 5.1, point c)] pour lesquels le chronomètre doit
avoir une sensibilité de 0,01 s et une exactitude de ± 0,1 % sur une période de 15 min.
5.3  Bain thermostaté, réglé à 25 °C.
Les fluctuations de température ne doivent pas dépasser – 0,1 °C.
5.4  Fioles jaugées, de 100 ml de capacité à la température d'étalonnage, munies de bouchons en verre rodé ou
en plastique assurant une étanchéité à l’air.
5.5  Balance analytique, précise à 0,1 mg.
5.6  Étuve de séchage, réglée à 110 °C.
5.7  Boîtes de Petri.
5.8  Creuset filtrant, en verre fritté de classe de porosité P 1,6 (voir ISO 4793).
3

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© ISO
ISO 1628-4:1999(F)
5.9  Creuset filtrant, en verre fritté de classe de porosité P 4 (voir ISO 4793).
5.10  Auxiliaire de filtration, par exemple kieselguhr ou terre de diatomées.
5.11  Secoueuse.
5.12  Centrifugeuse de laboratoire.
6 Solvant et préparation de la solution (voir aussi ISO 1628-1:1998, article 6)
6.1 Solvant
Dichlorométhane, de qualité analytique reconnue, ou équivalent.
6.2 Échantillonnage
Réaliser l'échantillonnage de sorte que l'échantillon prélevé soit représentatif de la totalité du matériau.
6.3 Concentration de la solution
La concentration de polycarbonate doit être de 5 g/l.
6.4 Préparation de la solution d’essai
6.4.1 Échantillons non renforcés contenant peu ou pas de pigment ou d'additif
Peser, à 0,1 mg près à l'aide de la balance analytique (5.5), 500 mg du matériau à essayer dans une fiole jaugée de
100 ml (5.4). Ajouter environ 70 ml de dichlorométhane (6.1), puis placer l'échantillon sur la secoueuse (5.11)
jusqu'à dissolution complète. Remplir la fiole jusqu'au trait de jauge, avec du dichlorométhane à la température
d'étalonnage et agiter de nouveau pour homogénéiser la solution.
Si l'essai porte sur des matériaux contenant de petites quantités de pigments et/ou d'additifs (voir ci-dessous),
augmenter la masse de l'échantillon en proportion de la quantité de pigments ou d'additifs afin que la concentration
résultante de polycarbonate pur atteigne 5 g/l.
NOTE 1 Cette correction est nécessaire si la teneur en pigments et/ou en additifs est supérieure à 1 %. Les colorants,
pigments et/ou additifs solubles de concentration inférieure à 1 % n'affecteront pas les résultats de mesure.
NOTE 2 Les fortes concentrations de pigments/additifs ou les colorants intenses (empêchant la détection optique par les
cellules photoélectriques) affectent les mesures si fortement que ces composants doivent être éliminés de la solution d'essai à
l'aide d'un auxiliaire de filtration (5.10) ou de la centrifugeuse (5.12). Les indications de 6.4.2 sont applicables au traitement de
l'échantillon dans ce cas.
NOTE 3 Si l'on utilise un viscosimètre automatique à commande assistée par ordinateur [voir 5.1, point c)], la quantité de
polymère pesée pourra différer de la valeur fixée d'une valeur pouvant aller jusqu'à 10 % si l'on tient compte de façon
appropriée de la concentration de polymère, laquelle différera aussi de la valeur fixée, lors du calcul du résultat [voir article A.3,
point c)].
6.4.2 Échantillons renforcés de fibres de verre et/ou échantillons à forte teneur en pigments/additifs
Peser, dans une fiole jaugée de 100 ml (5.4), environ 5 g du matériau à essayer. Ajouter environ 70 ml de
dichlorométhane, puis placer l'échantillon sur la secoueuse jusqu'à dissolution complète. Il est possible de broyer
l'échantillon par voie mécanique avant cette opération pour accélérer la dissolution.
Après décantation des composants insolubles (fibres de verre, pigments, etc.), filtrer la solution à travers le creuset
filtrant (5.9) dans des boîtes de Petri (5.7). Placer les boîtes de Petri dans l’étuve de séchage (5.6) réglée à 110 �C
pour obtenir l'évaporation du dichlorométhane. Le film restant est laissé dans l'étuve jusqu'à ce qu'il atteigne une
masse constante (1 h à 10 h en fonction de l'épaisseur du fil
...