SIST ISO 6127:2001

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6127:2001
01-junij-2001
.URPRYHUXGH'RORþHYDQMHIRVIRUMD5HGXNFLMVNDPROLEGRIRVIDWQDIRWRPHWULMVND
PHWRGD
Chromium ores -- Determination of phosphorus content -- Reduced molybdophosphate
photometric method
Minerais de chrome -- Dosage du phosphore -- Méthode photomètrique au
molybdophosphate réduit
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6127:1981
ICS:
73.060.30 Kromove rude Chromium ores
SIST ISO 6127:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6127:2001

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SIST ISO 6127:2001
International Standard 6127
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OPI-AHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of phosphorus
Chromium ores -
content - Reduced molybdophosphate photometric
method
Minerais de chrome - Dosage du Phosphore - Methode photomkrique au molybdophosphate rkduit
First edition - 1981-03-15
Ref. No. ISO 6127-1981 (E)
UDC 553.461 : 543.42 : 546.18
Descriptors : chromate minerals, Chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages

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SIST ISO 6127:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approvaj before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6127 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
January 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia France Poland
Austria Romania
Hungary
Bulgaria India South Africa, Rep of
China Italy United Kingdom
Czechoslovakia Japan USSR
Egypt, Arab Rep. of Korea, Dem. P. Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

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SIST ISO 6127:2001
ISO 6127-1981 (IE)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of phosphorus
Chromium ores
content - Reduced molybdophosphate photometric
method
Attention is drawn to the dangers involved in the use of some reagents (sec the notes to sub-clauses 4.3
WARNING -
and 4.8).
Formation of the yellow molybdophosphate complex, followed
1 Scope and field of application
by its reduction to the blue complex with iron(ll) ions in the
acid and hydroxylammonium
This International Standard specifies a reduced molyb- presence of hydrochloric
dophosphate photometric method for the determination of the chloride, by addition sf iron(lll) nitrate, ammonia, hydroxyl-
phosphorus content of chromium ores. ammonium chloride, hydrochloric acid and ammonium molyb-
date solutions to an aliquot Portion of the test Solution.
The method is applicable to products having a phosphorus con-
tent of 0,002 to 0,l % (mlrn). Photometric measurement of the resultant complex using a
spectrophotometer or photoelectric absorptiometer.
This International Standard should be read in conjunction with
ISO 6629.
4 Reagents
4.1 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
2 Reference
ISO 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
4.2 Nitrit acid, diluted 1 + 9.
Chemical analysis - General ins truc tions. 1)
4.3 Perchlorit acid, Q 1,50 g/ml.
NOTE - Risk of poisoning by inhalation, swallowing or contact with
3 Principle
the skin. Handle in an efficient fume cupboard, away from exposed
flames, etc. Avoid inhalation of fumes and contact with skin, eyes and
Decomposition of a test Portion, either
clothing.
a) by treatment with nitric and perchloric acids, or
4.4 Sodium Peroxide, free from phosphorus.
b) by fusion with sodium Peroxide, followed by leaching
with water.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/mi.
Removal of chromium by distillation as chromyl chloride. Filtra-
4.6 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
tion of the residue. Removal of silicic acid by volatilization with
nitric and hydrofluoric acids. Fusion of the residue with sodium
4.7 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 100.
carbonate or a mixture of sodium carbonate, sodium tetra-
borate and sodium nitrate; extraction of the fused melt with
nitric acid and combining with the main solution.
4.8 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) Solution.
Separation of phosphorus from chromium by co-precipitation
NOTE - Risk of poisoning by inhalation, swallowing or contact with
with iron(lll) hydroxide in ammoniacal Solution.
the skin. Handle in an efficient fume cupboard, away from exposed
flames, etc. Avoid inhalation of fumes and contact with skin, eyes and
clothing.
Removal of arsenic by distillation as arsenic trichloride.
1) At present at the Stage of draft.

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SIST ISO 6127:2001
4.9 Sodium carbonate, anhydrous. 5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
4.1 Fusion mixture.
5.1 Spectrophotometer or photoelectric
~~~iix 100 g sf the anhydrous sodium carbonate (4.9) with 50 g
absorptiometer.
of the sodium tetraborate and 1 g of the sodium nitrate, and
grind throughly in an agate or quartzite mortar.
6 Procedure
t&‘Ij lron(lll) nitrate, approximately 180 g/l solution.
6.1 Test portisn
Dissolve 180 g of iron(lll) nitrate nonahydrate [Fe(N03)3-9H,01,
while heating, in 300 to 400 ml of water and add 5 ml of the
Weigh a mass of the test Sample, Chosen from table 1 in accor-
nitric acid (4.1). Filter the Solution into a 1 000 ml one-mark
dance with the expected phosphorus content.
vo/umetric flask, cool, dilute to the mark and mix.
Table 1
4.%I Ammonia Solution, e 0,91 g/ml.
3 Ammonia Solution, diluted 1 + 1.
4 Ammonia Solution, diluted 1 + 100.
4.“E15 Hydroxylammonium ckloride, 30 % (urs!m) Solution.
KW Ammonium molybdate, T(NH4)2M0041, 5 % (mlun)
6.2 Determination
solution.
i and store in a quartz or polyethylene bottle. For recrystalliza-
hin # dissolve 250 g of ammonium molybdate in 400 ml of
6.2.1.1 Decomposition based on acid attack
water, while heating to 70 to 80 OC, filter the Solution through a
fine filter, and allow to cool to room temperature. Add, while
Place the test Portion (6.1) in a 250 ml beaker, moisten with
stirring, 300 ml of ethyl alcohol rectified and allow the
water, add volumes of the nitric acid (4.1) and perchloric acid
precipitate to settle for 1 h. Filter the precipitate by suction
(4.3) as indicated in table 1, cover with a watch-glass, heat un-
through a medium texture filter, placed in a Buchner funnel,
til the weak fuming of perchloric acid appears and then heat for
J.lbash with the ethyl alcohol 2 or 3 times and air dry.
a further 10 to 15 min.
NOTE - Commercially obtained reagent may be used without
Cool the contents of the beaker, wash it with water, evaporate
recrystallization if it does not contain compounds reducing to
until the weak fuming of perchloric acid appears and then heat
molybdenum blue.
for a further 10 to 15 min. Repeat this procedure to decompose
the test Portion completely.
4.17 Ammonium bromide, 10 % (mlm) solution.
Remove the bulk of chromium as chromyl chloride.
For this purpose, remove the watch-glass and carefully add the
4 1 78 Phosphorus, Standard Solution, corresponding to
O,Oi g of P per litre. hydrochloric acid (4.5), drop by drop, along the Walls of the
beaker until brown fumes of chromyl chloride cease to evolve,
Prepare from a Standard phosphorus Solution containing chromium being reduced to the trivalent state. Replace the
0,l mg of P in 1 ml. watch-glass on the beaker and continue
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~E~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR l-l0 CTAH~APTM3A~Wl~RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de chrome - Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
De termina tion of phosphorus content - Reduced molybdophospha te pho tometric me thod
Chromium ores -
Première édition - 1981-03-15
CDU 553.461 : 543.42 : 546.18
Réf. no : ISO6127-1981 (F)
Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6127 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
janvier 1980. -
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Bulgarie Inde Tchécoslovaquie
Chine Italie URSS
Corée, Rép. dém. p. de
Japon
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imwimé en Suisse

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ISO 6127-1981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais de chrome - Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
II est nécessaire d’être prudent lors de l’utilisation de quelques types de réactifs (voir les notes
AVERTISSEMENT -
à 4.3 et 4.8).
Formation du complexe molybdophosphate suivie de sa réduc-
1 Objet et domaine d’application
tion en un complexe bleu par les ions fer(H) en présence d’acide
chlorhydrique et de chlorure d’hydroxylammonium, par addi-
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
tion, à une partie aliquote de la solution d’essai, de solutions de
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du
nitrate de fer(lll), d’hydroxyde d’ammonium, de chlorure
phosphore dans les minerais de chrome.
d’hydroxylammonium, d’acide chlorhydrique et de molybdate
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos- d’ammonium.
phore varie de 0,002 à 0’1 % (mlm).
Mesurage photométrique du complexe résultant au moyen
d’un spectrophotomètre ou d’un photomètre.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 6629.
4 Réactifs
2 Référence
4.1 Acide nitrique, Q 1’40 g/ml.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Méthodes
/ns truc tions générales. 1)
d’analyse chimique -
4.2 Acide nitrique, dilué 1 + 9.
4.3 Acide perchlorique, Q 1’50 g/ml.
3 Principe
NOTE - Risque d’empoisonnement lors de l’inhalation et du contact
Mise en solution d’une prise d’essai
avec la peau. II est recommandé de travailjer avec l’acide sous une
hotte bien ventilée, loin de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des
a) par attaque avec les acides nitrique et perchlorique, ou
fumées d’acide et le contact avec la peau, les yeux et les vêtements.
b) par fusion avec le peroxyde de sodium, suivie de la lixi-
4.4 Peroxyde de sodium, exempt de phosphore.
viation du culot de fusion par l’eau.
Élimination du chrome par distillation sous forme de chlorure de
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml.
chromyle. Filtration du résidu. Élimination de l’acide silicique
par volatilisation avec les acides nitrique et fluorhydrique.
4.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Fusion du résidu avec le carbonate de sodium ou avec un
mélange formé de carbonate de sodium, de tétraborate de
4.7 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
sodium et de nitrate de sodium; extraction du culot de fusion
par l’acide nitrique et addition à la solution principale.
4.8 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (mlm).
Séparation du phosphore du chrome par coprécipitation avec
l’hydroxyde de fer-( II 1) en milieu ammoniacal.
NOTE - Risque d’empoisonnement lors de l’inhalation et du contact
avec la peau. II est recommandé de travailler avec l’acide sous une
Élimination de l’arsenic par distillation sous forme de trichlorure
hotte bien ventilée, loin de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des
d’arsenic. fumées d’acide et le contact avec la peau, les yeux et les vêtements.
1) Actuellement au stade de projet.
1

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ISO 61274981 (F)
4.9 Carbonate de sodium, anhydre. 5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.‘IO Mélange pour fusion
Mélanger 100 g de carbonate de sodium anhydre (4.91, 50 g de 5.1 Spectrophotomètre, ou photomètre.
tétraborate de sodium et 1 g de nitrate de sodium, et triturer
soigneusement dans un mortier en agate ou en quartzite.
6 Mode opératoire
4.11 Nitrate de fer(lll), solution à environ 180 g/l.
6.1 Prise d’essai
Dissoudre, en chauffant, 180 g de nitrate de fer(I) nonahy-
draté [Fe(N03)3.9H201 dans 300 à 400 ml d’eau et ajouter 5 ml
Peser une masse de l’échantillon pour essai, choisie d’après le
d’acide nitrique (4.1). Filtrer la solution dans une fiole jaugée de
tableau 1, selon la teneur présumée en phosphore.
l 000 ml, refroidir, compléter au volume et homogénéiser.
Tableau 1
4.12 Hydroxyde d’ammonium, solution, Q 0,91 g/ml.
4.13 Hydroxyde d’ammonium, solution diluée 1 + 1.
4.14 Hydroxyde d’ammonium, solution diluée 1 + 100.
% (mlm)
I ml I ml I
de à g . . . . . . . .
0 0,015 l,O 5 70
4.15 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 30 %
0,015 0,05 0 5 50
lmlm).
0,05 0,lO 0,20 5 30
t
4.16 Molybdate d’ammonium [(NH4)2M0041, solution à
5 Y0 (mlm).
6.2 Dosage
Préparer la solution en utilisant du molybdate d’ammonium
recristallisé et la conserver dans un flacon en quartz ou en
6.2.1 Mise en solution de la prise d’essai
polyéthylène. Pour la recristallisation, dissoudre, en chauffant
entre 70 et 80 OC, 250 g de molybdate d’ammonium dans
6.2.1.1 Mise en solution par attaque acide
400 ml d’eau, filtrer la solution sur un papier filtre à texture ser-
rée, et laisser refroidir jusqu’à la température ambiante. Ajou-
ter, en agitant, 300 ml d’éthanol rectifié et laisser se déposer le Introduire la prise d’essai (6.1) dans un bécher de 250 ml,
l’humecter avec de l’eau, ajouter les volumes d’acide nitrique
précipité durant 1 h. Filtrer le précipité par aspiration sur un
(4.1) et d’acide perchlorique (4.3) indiqués dans le tableau 1,
papier filtre à texture moyenne placé dans un entonnoir de
couvrir d’un verre de montre, chauffer jusqu’à l’apparition des
Buchner, laver 2 ou 3 fois avec de I’éthanol et sécher à l’air.
fumées perchloriques et encore 10 à 15 min.
NOTE - Si le produit commercial ne contient pas de matières suscep-
tibles de se réduire sous forme de bleu de molybdène, la recristallisa- Refroidir le contenu du bécher, rincer les parois du bécher avec
tion n’est pas obligatoire.
de l’eau, évaporer jusqu’à l’apparition des fumées perchloriques
et encore 10 à 15 min. Répéter ces opérations jusqu’à mise en
solution complète de la prise d’essai.
4.17 Bromure d’ammonium, solution à 10 % (mlm).
Éliminer sous forme de chlorure de chromyle la plus grande par-
4.18 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,Ol g tie du chrome.
de P par litre.
Pour cela, soulever légèrement le verre de montre et ajouter
avec précaution de l’acide chlorhydrique (4.51, goutte à goutte
Préparer à partir d’une solution étalon de phosphore contenant
0,l mg de P par 1 ml. sur les parois du bécher, jusqu’à cessation du dégagement des
fumées rouge-orangé de chlorure de chromyle, le chrome étant
Pour cela, dissoudre 0,439 3 g de dihydrogénophosphate de réduit à l’état trivalent. Reposer le verre de montre sur le bécher
potassium (KH2PO&, séché jusqu’à masse constante entre 105 et poursuivre le chauffage de la solution jusqu’à l’oxydation
et 110 OC, dans 100 à 150 ml d’eau, transvaser quantitative-
complète du chrome.
ment la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
au volume et homogénéiser. Répéter la distillation du chlorure de chromyle jusqu’à l’élimina-
tion de la masse essentielle du chrome.
Transvaser 50 ml de cette solution étalon de phosphore dans
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~E~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR l-l0 CTAH~APTM3A~Wl~RGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de chrome - Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
De termina tion of phosphorus content - Reduced molybdophospha te pho tometric me thod
Chromium ores -
Première édition - 1981-03-15
CDU 553.461 : 543.42 : 546.18
Réf. no : ISO6127-1981 (F)
Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6127 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
janvier 1980. -
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Australie France Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Bulgarie Inde Tchécoslovaquie
Chine Italie URSS
Corée, Rép. dém. p. de
Japon
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 l
Imwimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6127-1981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais de chrome - Dosage du phosphore - Méthode
photométrique au molybdophosphate réduit
II est nécessaire d’être prudent lors de l’utilisation de quelques types de réactifs (voir les notes
AVERTISSEMENT -
à 4.3 et 4.8).
Formation du complexe molybdophosphate suivie de sa réduc-
1 Objet et domaine d’application
tion en un complexe bleu par les ions fer(H) en présence d’acide
chlorhydrique et de chlorure d’hydroxylammonium, par addi-
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
tion, à une partie aliquote de la solution d’essai, de solutions de
métrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du
nitrate de fer(lll), d’hydroxyde d’ammonium, de chlorure
phosphore dans les minerais de chrome.
d’hydroxylammonium, d’acide chlorhydrique et de molybdate
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos- d’ammonium.
phore varie de 0,002 à 0’1 % (mlm).
Mesurage photométrique du complexe résultant au moyen
d’un spectrophotomètre ou d’un photomètre.
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
avec I’ISO 6629.
4 Réactifs
2 Référence
4.1 Acide nitrique, Q 1’40 g/ml.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Méthodes
/ns truc tions générales. 1)
d’analyse chimique -
4.2 Acide nitrique, dilué 1 + 9.
4.3 Acide perchlorique, Q 1’50 g/ml.
3 Principe
NOTE - Risque d’empoisonnement lors de l’inhalation et du contact
Mise en solution d’une prise d’essai
avec la peau. II est recommandé de travailjer avec l’acide sous une
hotte bien ventilée, loin de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des
a) par attaque avec les acides nitrique et perchlorique, ou
fumées d’acide et le contact avec la peau, les yeux et les vêtements.
b) par fusion avec le peroxyde de sodium, suivie de la lixi-
4.4 Peroxyde de sodium, exempt de phosphore.
viation du culot de fusion par l’eau.
Élimination du chrome par distillation sous forme de chlorure de
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml.
chromyle. Filtration du résidu. Élimination de l’acide silicique
par volatilisation avec les acides nitrique et fluorhydrique.
4.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Fusion du résidu avec le carbonate de sodium ou avec un
mélange formé de carbonate de sodium, de tétraborate de
4.7 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
sodium et de nitrate de sodium; extraction du culot de fusion
par l’acide nitrique et addition à la solution principale.
4.8 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (mlm).
Séparation du phosphore du chrome par coprécipitation avec
l’hydroxyde de fer-( II 1) en milieu ammoniacal.
NOTE - Risque d’empoisonnement lors de l’inhalation et du contact
avec la peau. II est recommandé de travailler avec l’acide sous une
Élimination de l’arsenic par distillation sous forme de trichlorure
hotte bien ventilée, loin de la flamme, etc. Éviter l’inhalation des
d’arsenic. fumées d’acide et le contact avec la peau, les yeux et les vêtements.
1) Actuellement au stade de projet.
1

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ISO 61274981 (F)
4.9 Carbonate de sodium, anhydre. 5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
4.‘IO Mélange pour fusion
Mélanger 100 g de carbonate de sodium anhydre (4.91, 50 g de 5.1 Spectrophotomètre, ou photomètre.
tétraborate de sodium et 1 g de nitrate de sodium, et triturer
soigneusement dans un mortier en agate ou en quartzite.
6 Mode opératoire
4.11 Nitrate de fer(lll), solution à environ 180 g/l.
6.1 Prise d’essai
Dissoudre, en chauffant, 180 g de nitrate de fer(I) nonahy-
draté [Fe(N03)3.9H201 dans 300 à 400 ml d’eau et ajouter 5 ml
Peser une masse de l’échantillon pour essai, choisie d’après le
d’acide nitrique (4.1). Filtrer la solution dans une fiole jaugée de
tableau 1, selon la teneur présumée en phosphore.
l 000 ml, refroidir, compléter au volume et homogénéiser.
Tableau 1
4.12 Hydroxyde d’ammonium, solution, Q 0,91 g/ml.
4.13 Hydroxyde d’ammonium, solution diluée 1 + 1.
4.14 Hydroxyde d’ammonium, solution diluée 1 + 100.
% (mlm)
I ml I ml I
de à g . . . . . . . .
0 0,015 l,O 5 70
4.15 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 30 %
0,015 0,05 0 5 50
lmlm).
0,05 0,lO 0,20 5 30
t
4.16 Molybdate d’ammonium [(NH4)2M0041, solution à
5 Y0 (mlm).
6.2 Dosage
Préparer la solution en utilisant du molybdate d’ammonium
recristallisé et la conserver dans un flacon en quartz ou en
6.2.1 Mise en solution de la prise d’essai
polyéthylène. Pour la recristallisation, dissoudre, en chauffant
entre 70 et 80 OC, 250 g de molybdate d’ammonium dans
6.2.1.1 Mise en solution par attaque acide
400 ml d’eau, filtrer la solution sur un papier filtre à texture ser-
rée, et laisser refroidir jusqu’à la température ambiante. Ajou-
ter, en agitant, 300 ml d’éthanol rectifié et laisser se déposer le Introduire la prise d’essai (6.1) dans un bécher de 250 ml,
l’humecter avec de l’eau, ajouter les volumes d’acide nitrique
précipité durant 1 h. Filtrer le précipité par aspiration sur un
(4.1) et d’acide perchlorique (4.3) indiqués dans le tableau 1,
papier filtre à texture moyenne placé dans un entonnoir de
couvrir d’un verre de montre, chauffer jusqu’à l’apparition des
Buchner, laver 2 ou 3 fois avec de I’éthanol et sécher à l’air.
fumées perchloriques et encore 10 à 15 min.
NOTE - Si le produit commercial ne contient pas de matières suscep-
tibles de se réduire sous forme de bleu de molybdène, la recristallisa- Refroidir le contenu du bécher, rincer les parois du bécher avec
tion n’est pas obligatoire.
de l’eau, évaporer jusqu’à l’apparition des fumées perchloriques
et encore 10 à 15 min. Répéter ces opérations jusqu’à mise en
solution complète de la prise d’essai.
4.17 Bromure d’ammonium, solution à 10 % (mlm).
Éliminer sous forme de chlorure de chromyle la plus grande par-
4.18 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,Ol g tie du chrome.
de P par litre.
Pour cela, soulever légèrement le verre de montre et ajouter
avec précaution de l’acide chlorhydrique (4.51, goutte à goutte
Préparer à partir d’une solution étalon de phosphore contenant
0,l mg de P par 1 ml. sur les parois du bécher, jusqu’à cessation du dégagement des
fumées rouge-orangé de chlorure de chromyle, le chrome étant
Pour cela, dissoudre 0,439 3 g de dihydrogénophosphate de réduit à l’état trivalent. Reposer le verre de montre sur le bécher
potassium (KH2PO&, séché jusqu’à masse constante entre 105 et poursuivre le chauffage de la solution jusqu’à l’oxydation
et 110 OC, dans 100 à 150 ml d’eau, transvaser quantitative-
complète du chrome.
ment la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
au volume et homogénéiser. Répéter la distillation du chlorure de chromyle jusqu’à l’élimina-
tion de la masse essentielle du chrome.
Transvaser 50 ml de cette solution étalon de phosphore dans
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume
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