SIST ISO 7150-1:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7150-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHDPRQLMDGHO5RþQDVSHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Water quality -- Determination of ammonium -- Part 1: Manual spectrometric method
Qualité de l'eau -- Dosage de l'ammonium -- Partie 1: Méthode spectrométrique
manuelle
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7150-1:1984
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7150-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7150-1:1996

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SIST ISO 7150-1:1996
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWvlEX~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3A~MM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 1 : Manual spectrometric method
Qualitb de l ’eau
- Dosage de l ’ammonium - Partie I : AMhode spectrombtrique manuelle
First edition - 1984-06-01
UDC 543.342 : 543.42 Ref. No. ISO 7150/1-1984 (E)
Descriptors : water, quality, Chemical analysis, determination of content, ammoniacal nitrogen, ammonium ion, spectrophotometric analysis,
water pollution.
Price based on 7 pages

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SIST ISO 7150-1:1996
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 7150/1 was developed by Technical Committee
ISO/TC 147, Water guality, and was circulated to the member bodies in February 1983.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Hungary Norway
Austria
India Poland
Belgium Romania
Iran
Canada Iraq South Africa, Rep. of
Chile Italy Spain
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Sweden
Denmark
Korea, Rep. of Switzerland
Finland Mexico Thailand
France Netherlands United Kingdom
Germany, F. R. New Zealand USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
Japan
@ International Organkation for Standardkation, 1984 0
Printed in Switzerland

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SIST ISO 7150-1:1996
ISO 7150/1-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 1 : Manual spectrometric method
3 Principle
1 Scope and field of application
Spectrometric measurement at about 655 nm of the blue
1 .l Substance determined
compound formed by reaction of ammonium with salicylate
and hypochlorite ions in the presence of sodium nitrosopenta-
This part of ISO 7150 specifies a manual spectrometric method
cyanoferrate(lll) (sodium nitroprusside).
for the determination of ammonium in water.
NOTE - An automated spectrometric method for the determination of
Hypochlorite ions are generated in situ by the alkaline
ammonium will form the subject of ISO 7150/2.
hydrolysis of N, AI ’-dichloro-1,3,5-triazine-2,4,6 (1 H, 3H,
5H)-trione, sodium salt (sodium dichloroisocyanurate). Reac-
tion of the Chloramine with sodium salicylate takes place at
1.2 Type of Sample
pH 12,6 in the presence of sodium nitroprusside. Any
The method is applicable to the analysis of potable water, and chloramines present in the Sample are quantitatively de-
most raw and waste waters. Application to excessively coloured
termined as a consequence. Sodium citrate is incorporated in
or Saline waters shall be preceded by distillation (sec clause 10).
the reagent to mask interference from cations, notably Calcium
and magnesium.
For interferences, see clause 9.
1.3 Range
4 Reagents
An ammonium nitrogen concentration, QN of up to 1 mg/I,
using the maximum test Portion of 40 ml, tan be determined.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Much higher concentrations tan be determined by taking
grade and only water prepared as described in 4.1.
smaller test portions.
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
1.4 Limit of detection 1)
ing methods.
When using cells of Optical path length 40 mm and a 40 ml test
Portion, the limit of detection lies within the range @N = 0,003
4.1.1 Ion exchange method
to 0,008 mg/l.
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation
1.5 Sensitivity 1)
exchange resin (in the hydrogen ferm) and collect the eluate in
a glass bottle provided with a weil-fitting glass stopper. Add
Using a 40 ml test Portion and a cell of Optical path length
about 10 g of the same resin to each litre of collected eluate for
= 0,200 mg/l gives an absorbance of about
40 mm, @N
storage purposes.
0,69 units.
Using a 40 ml test Portion and a cell of Optical path length
4.1.2 Distillation method
= 0,750 mg/l gives an absorbance of about
lo mm, @N
0,65 units.
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid (Q = 1,84 g/ml) to
1 000 & 10 ml of distilled water and redistil in an all glass
apparatus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect
2 Reference
the distillate in a glass bottle provided with a weil-fitting glass
ISO 5664, Water guality - Determination of ammonium - stopper. Add about 10 g of strongly acidic cation exchange
me tho d.
Dis tilla tion and titra tion resin (in the hydrogen form) to each litre of collected distillate.
1) Data from a United Kingdom interlaboratory exercise involving five participants.
1

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SIST ISO 7150-1:1996
ISO 7150/1-1984 (EI
4.7 Cleaning solution.
4.2 Colour reagent.
Dissolve 100 + 2 g of potassium hydroxide in 100 + 2 ml of
Dissolve 130 + 1 g of sodium salicylate (C7HGOsNa) and
water. Cool the Solution and add 900 + 50 ml of 95 % (V/ V)
130 Ifr 1 g of trisodium citrate dihydrate (C6H507Na3m2H20)
ethanol.
in water (4.1) in a 1000 ml one-mark volumetric flask.
Add sufficient water to give a total liquid volume of about
Store the Solution in a polyethylene bettle.
950 ml and then add 0,970 + 0,005 g of sodium nitroso-
nitroprusside,
pentacyanoferrate(III) dihydrate { sodium
issolve the solid and then dilute to
[Fe(CN)5NOINa2.2H20}. D
5 Apparatus
the mark with water.
Ordinary laboratory apparatus and
Stored in an amber glass bottle, this reagent is stable for at
least 2 weeks.
5.1 Spectrometer, capable of operating at a wavelength of
655 nm with cells of Optical path length between 10 and
50 mm.
4.3 Sodium dichloroisocyanurate, Solution.
Dissolve 32,0 + 0,l g of sodium hydroxide in 500 If: 50 ml
5.2
Water-bath or incubator, capable of being maintained
of water (4.1). Cool the Solution to room temperature and
at 25 * 1 OC.
add 2,00 ?I 0,02 g sodium dichloroisocyanurate dihydrate
K3N303CI,Na -2H,O) to the Solution. Dissolve the solid and NOTE ON CLEANING OF GLASSWARE
transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
All glassware shall be carefully cleaned using the cleaning Solution (4.7)
volumetric flask. Dilute to the mark with water.
followed by thorough rinsing with water (4.1).
Stored in an amber glass bottle, this reagent is stable for at
least 2 weeks.
6 Sampling and samples
Laboratory samples shall be collected in polyethylene or glass
4.4 Ammonium nitrogen, Standard Solution,
bottles. They should be analysed as quickly as possible, or else
1 000 mg/l.
&$J =
stored at between 2 and 5 OC until analysed. Acidification with
sulfuric acid to pH < 2 may also be used as an aid to preser-
Dissolve 3,819 + 0,004 g of ammonium chloride (dried at
vation, provided that possible contamination of the acidified
105 OC for at least 2 h) in about 800 ml of water (4.1) in a
Sample by absorption of any atmospheric ammonia is avoided.
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with
water.
7 Procedure
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of ammonium
nitrogen.
7.1 Test Portion
Stored in a stoppered glass bottle, this Solution is stable for at
The maximum test Portion volume is 40 ml, which tan be used
least 1 month.
for the determination of ammonium nitrogen concentrations up
= 1 mgll.
to @N
4.5 Ammonium nitrogen, Standard Solution,
Smaller test portions may be used as appropriate in Order to
= 100 mg/l.
QN
accommodate much higher ammonium nitrogen concentra-
Pipette 100 ml of ammonium nitrogen Standard Solution (4.4) tions. Laboratory samples containing suspended matter should
into a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark be allowed to settle, or filtered by gravity through a pre-rinsed
with water. glass fibre Paper before taking the test Portion. Alternatively,
Prior distillation of the Sample may be used (sec clause 10).
1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of ammonium
nitrogen.
7.2 Preparation of test solution
Stored in a stoppered glass bottle, this solution is stable for
Pipette the test Portion (7.1) into a 50 ml one-mark volumetric
1 week.
flask, and, if necessary, dilute to 40 + 1 ml with water (4.1).
4.6 Ammonium nitrogen, Standard Solution, 7.3 Determination
1 mg/l.
&J =
7.3.1 Formation of the absorbing compound
Pipette 1 ml of ammonium nitrogen Standard Solution (4.5) into
a 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with
Add 4,00 t 0,05 ml of colour reagent (4.2) and mix weil. Then
water.
add 4,00 & 0,05 ml of sodium dichloroisocyanurate Solution
(4.3) and mix weil.
1 ml of this Standard Solution contains 1 pg of ammonium
nitrogen. NOTE - After this addition the pH of the Solution should be
12,6 + 0,l. Extremes of acidity or alkalinity in the Sample may Cause
deviation.
Prepare this Solution immediately before use.
2

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SIST ISO 7150-1:1996
ISO 7150/1-1984 (El
7.5.4 Plotting the calibration graph
Dilute to the mark with water (4.1). Shake the flask thoroughly
and place it in the water-bath (5.2) maintained at 25 * 1 OC.
Subtract the absorbance of the zero member from t
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX)(L1YHAPOaHAF) OPTAHM3AqMR IlO CTAH~APTM3A~Wl*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium -
Partie 1 : Méthode spectrométrique manuelle
Water quality - Determination of ammonium - Part 1: Manual spectrometric method
Première édition - 1984-06-01
CDU 543.342: 543.42
Réf. no : ISO 7150/1-1984 (FI
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, azote ammoniacal, ion ammonium, méthode spectrophotométrique, pollution de l’eau.
Prix bas6 sur 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISG (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7150/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Nouvelle--Zélande
Allemagne, R.F.
Finlande Pays-Bas
Australie France
Pologne
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique
Inde Royaume-Uni
Canada Iran Suède
Chili Iraq
Suisse
Corée, Rép. de Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de
Mexique Thaïlande
Danemark Norvège URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Japon
Organisation internationale de normalisation, 1984
0
Imprimé en Suisse

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ISO 7150/1-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 1 : Méthode spectrométrique manuelle
2 Référence
1 Objet et domaine d’application
ISO 5664, Qualit de l’eau - Dgtermination de la teneur en
1.1 Substance dosée
a20 te ammoniacal - Mbthode par distillation et titra tion.
La présente partie de I’ISO 7150 spécifie une méthode spectro-
métrique manuelle pour le dosage de I’ammonium dans l’eau.
3 Principe
NOTE - Une méthode spectrométrique automatique pour le dosage
de I’ammonium fera l’objet de I’ISO 7150/2.
Mesurage spectrométrique du composé bleu formé par réac-
tion de I’ammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en
présence de nitrosopentacyanoferrate(III1 de sodium (nitro-
1.2 Type d’échantillon
prussiate de sodium).
La méthode est directement applicable aux eaux potables et à la
Les ions hypochlorite sont générés in situ par hydrolyse
plupart des eaux brutes et résiduaires. Son application aux
alcaline du sel de sodium du dichloro-s-triazine N,
eaux très colorées ou salées nécessite une distillation préalable.
N’-dichloro-1,3,5-triazine-2,4,6 (1 H, 3H, 5H)-trione (dichloro-
Voir chapitre 10.
isocyanurate de sodium). La réaction de la chloramine avec le
salicylate de sodium se situe à pH 12,6 en présence de nitro-
Pour les interférences, voir chapitre 9.
prussiate de sodium. Les chloramines présentes dans I’échantil-
Ion sont en conséquence déterminées quantitativement. Du
1.3 Étendue du dosage
citrate de sodium est incoroporé aux réactifs pour masquer
l’interférence des cations, notamment le calcium et le magné-
Jusqu’à une concentration en azote ammoniacal de
sium.
= 1 mg/l, en utilisant la prise d’essai maximale de 40 ml.
Ii?,”
De plus fortes concentrations peuvent être déterminées en pre-
nant de plus petites prises d’essai.
4 Réactifs
1.4 Limite de détection 1)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau préparée comme indiqué
Avec des cuves de 40 mm de parcours optique et une prise
en 4.1.
d’essai de 40 ml, la limite de détection se situe dans l’intervalle
= 0,003 à 0,008 mg/I.
QN
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée par l’une des
méthodes suivantes.
1.5 Sensibilité! 1)
4.1.1 Méthode par échange d’ions
= 0,200 mg/l correspond à environ 0,69 unité d’absor-
QN
bance, en utilisant une prise d’essai de 40 ml et une cuve de
Faire passer de l’eau distillée a travers une colonne de résine
40 mm de parcours optique.
fortement échangeuse de cations (forme hydrogène) et recueil-
= 0,750 mg/1 correspond a environ 0,65 unité d’absor- lir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bouchon à fer-
QN
bance, en utilisant une prise d’essai de 40 ml et une cuve de meture hermétique. Pour la conservation, ajouter environ 10 g
10 mm de parcours optique. de la même résine à chaque litre d’éluat recueilli.
1) Ces données proviennent d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni avec cinq participants.

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SO 7150/1-1984 (F)
4.1.2 Méthode par distillation 4.6 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 1 mg/I.
Prélever à la pipette 1 ml de solution étalon d’azote ammoniacal
Ajouter 0,lO + 0,Ol ml d’acide sulfurique (Q = 1,84 g/ml) à
1 000 k 10 ml d’eau distillée et redistiller cette eau acidifiée (4.5) et l’introduire dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au
trait repère avec de l’eau.
dans un appareil en verre. Après avoir éliminé les premiers
50 ml, recueillir le distillat dans une bouteille en verre munie
d’un bouchon à fermeture hermétique. Ajouter environ 10 g de 1 ml de cette solution étalon contient 1 pg d’azote ammoniacal.
résine fortement échangeuse de cation !forme hydrogène! à
chaque litre de distillat recueilli. Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
4.7 Solution de lavage.
4.2 Réactif coloré.
Dissoudre 100 + 2 g d’hydroxyde de potassium dans
Dissoudre 130 + 1 g de salicylate de sodium (C7HGOSNa) et
100 + 2 ml d’eau. Refroidir la solution et ajouter 900 k 50 ml
130 + 1 g de citrate trisodique dihydraté (C6H507Na3 -2H,O)
d’éthanol 95 % ( V/ VI.
dans l’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée de 1000 ml.
Conserver dans un récipient en polyéthylène.
Ajouter une quantité d’eau suffisante pour avoir un volume
total de liquide d’environ 950 ml, puis ajouter 0,970 + 0,005 g
de sodium nitrosopentacyanoferratetlll) dihydraté {nitro-
prussiate de sodium [FeKN15NOI Na2 0 2H,O}. Dissoudre le
5 Appareillage
solide et diluer au trait repère avec de l’eau.
.
.
Matériel courant de laboratoire, et
un récipient en verre
Conservé dans brun , ce réactif est
au moins deux semaines.
5.1 Spectromètre, pouvant opérer à une longueur d’onde
de 655 nm, équipé de cuves de parcours optique compris entre
10 et 50 mm.
4.3 Dichloroisocyanurate de sodium, solution.
Dissoudre 32’0 k 0’1 g d’hydroxyde de sodium 500 -1: 50 ml
5.2 Bain d’eau ou incubateur, maintenu à 25 It: 1 OC.
d’eau (4.1). Refroidir la solution à température ambiante et
ajouter 2’00 + 0’02 g de dichloroisocyanurate dihydraté
NOTE SUR LE LAVAGE DE LA VERRERIE
( C,N303C12Na 9 2H,O). Dissoudre le solide et transférer quanti-
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée par emploi de la solu-
tativement la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer
tion de lavage (4.7), puis rincée abondamment avec de l’eau (4.1).
au trait repére avec de l’eau.
Conservé dans un récipient en verre
brun, ce réactif est stable
6 Échantillonnage et échantillons
au moins deux semaines.
Les echantillons pour laboratoires doivent être prélevés dans
des récipients en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être
4.4 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 1 000 mgll.
analysés dés que possible, à moins d’être conservés entre 2 et
5 OC jusqu’à l’analyse. Une acidification avec de l’acide sulfuri-
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
que à pH < 2 peut également être effectuée pour faciliter la
105 OC pendant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau (4.1)
conservation, sous réserve d’éviter toute contamination de
contenue dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer au trait
l’échantillon acidifié par absorption de l’ammoniac de I’atmo-
repère avec de l’eau.
sphère.
1 ml de cette solution contient 1 mg d’azote ammo-
niacal.
7 Mode opératoire
Conservée dans une bouteille bouchée en verre, cette solution
est stable au moins un mois.
7.1 Prise d’essai
4.5 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 100 mg/l. La prise d’essai maximale est de 40 ml; elle peut être utilisées
pour des concentrations en ammonium allant jusqu’à
Prélever à la pipette 100 ml de la solution étalon d’azote ammo- 1 mg/l.
@N =
niacal (4.4) et les introduire dans une fiole jaugée de 1000 ml.
Diluer au trait repére avec de l’eau.
De plus petites prises d’essai peuvent être employées si néces-
saire pour des concentrations en ammonium plus élevées. Les
1 mlde cette solution étalon contient échantillons pour laboratoire contenant des matières en sus-
0’1 mg d’azote ammo-
niacal.
pension doivent être décantés, ou filtrés par gravité à travers un
filtre en fibre de verre rincé avant prélévement de la prise
Conservée dans une bouteille bou chée en verre, cette solution d’essai. En alternative, une distillation préalable de l’échantillon
est stable pendant une semaine.
peut être effectuée (voir chapitre 10).
2

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ISO 7X0/1-1984 (FI
7.2 Préparation de la solution d’essai Tableau 1 - Volumes de solutions étalons pour l’emploi
dans IWalonnage
Prélever à la pipette la prise d’essai choisie (7.1) et l’introduire
Parcours optique
dans une fiole jaugée de 50 ml. Si nécessaire, amener le volume Volume de Masse d’azote
ammoniacal, mN de la cuve
à 40 + 1 ml avec de l’eau (4.1). solution (4.6)
ml mm
l-4
7.3 Dosage
0’00 * 0 10 et 40””
2,~ 2 40
4,m 4 40
7.3.1 Formation du composé absorbant .
6,oO 6 40
Ajouter 4’00 + Of05 ml de réactif coloré (4.2) et homogénéiser.
8,~ 8 40
Ajouter alors 4’00 + 0,05 ml de solution de dichloroisocyanu-
10'00 10 10
rate de sodium (4.3) et homogénéiser.
20'00 20 10
30'00 30 10
NOTE - Apres cet ajout, le pH de la solution doit être de 12’6 f 0,l.
W~ 40 10
Des valeurs extrêmes dans l’acidité ou I’alcalinité peuvent entraîner des
écarts.
* Solution de compensation.
** Des cuves de 50 mm de parcours optiques peuvent être utilisées.
Diluer au trait repère avec de l’eau (4.1). Agiter vigoureusement
la fiole et la placer dans le bain d’eau (5.2) maintenu à
25 rf: 1 OC.
7.5.4 Établissement de la courbe d’étalonnage
NOTE - D’autres températures peuvent être utilisées pour le bain
d’eau, mais tous les dosages et étalonnages doivent être effectués à la
Soustraire I’absorbance de la solution de compensation des
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEX)(L1YHAPOaHAF) OPTAHM3AqMR IlO CTAH~APTM3A~Wl*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium -
Partie 1 : Méthode spectrométrique manuelle
Water quality - Determination of ammonium - Part 1: Manual spectrometric method
Première édition - 1984-06-01
CDU 543.342: 543.42
Réf. no : ISO 7150/1-1984 (FI
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, azote ammoniacal, ion ammonium, méthode spectrophotométrique, pollution de l’eau.
Prix bas6 sur 7 pages

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Avant-propos
L’ISG (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7150/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Nouvelle--Zélande
Allemagne, R.F.
Finlande Pays-Bas
Australie France
Pologne
Autriche Hongrie Roumanie
Belgique
Inde Royaume-Uni
Canada Iran Suède
Chili Iraq
Suisse
Corée, Rép. de Italie Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de
Mexique Thaïlande
Danemark Norvège URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Japon
Organisation internationale de normalisation, 1984
0
Imprimé en Suisse

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ISO 7150/1-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 1 : Méthode spectrométrique manuelle
2 Référence
1 Objet et domaine d’application
ISO 5664, Qualit de l’eau - Dgtermination de la teneur en
1.1 Substance dosée
a20 te ammoniacal - Mbthode par distillation et titra tion.
La présente partie de I’ISO 7150 spécifie une méthode spectro-
métrique manuelle pour le dosage de I’ammonium dans l’eau.
3 Principe
NOTE - Une méthode spectrométrique automatique pour le dosage
de I’ammonium fera l’objet de I’ISO 7150/2.
Mesurage spectrométrique du composé bleu formé par réac-
tion de I’ammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en
présence de nitrosopentacyanoferrate(III1 de sodium (nitro-
1.2 Type d’échantillon
prussiate de sodium).
La méthode est directement applicable aux eaux potables et à la
Les ions hypochlorite sont générés in situ par hydrolyse
plupart des eaux brutes et résiduaires. Son application aux
alcaline du sel de sodium du dichloro-s-triazine N,
eaux très colorées ou salées nécessite une distillation préalable.
N’-dichloro-1,3,5-triazine-2,4,6 (1 H, 3H, 5H)-trione (dichloro-
Voir chapitre 10.
isocyanurate de sodium). La réaction de la chloramine avec le
salicylate de sodium se situe à pH 12,6 en présence de nitro-
Pour les interférences, voir chapitre 9.
prussiate de sodium. Les chloramines présentes dans I’échantil-
Ion sont en conséquence déterminées quantitativement. Du
1.3 Étendue du dosage
citrate de sodium est incoroporé aux réactifs pour masquer
l’interférence des cations, notamment le calcium et le magné-
Jusqu’à une concentration en azote ammoniacal de
sium.
= 1 mg/l, en utilisant la prise d’essai maximale de 40 ml.
Ii?,”
De plus fortes concentrations peuvent être déterminées en pre-
nant de plus petites prises d’essai.
4 Réactifs
1.4 Limite de détection 1)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau préparée comme indiqué
Avec des cuves de 40 mm de parcours optique et une prise
en 4.1.
d’essai de 40 ml, la limite de détection se situe dans l’intervalle
= 0,003 à 0,008 mg/I.
QN
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée par l’une des
méthodes suivantes.
1.5 Sensibilité! 1)
4.1.1 Méthode par échange d’ions
= 0,200 mg/l correspond à environ 0,69 unité d’absor-
QN
bance, en utilisant une prise d’essai de 40 ml et une cuve de
Faire passer de l’eau distillée a travers une colonne de résine
40 mm de parcours optique.
fortement échangeuse de cations (forme hydrogène) et recueil-
= 0,750 mg/1 correspond a environ 0,65 unité d’absor- lir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bouchon à fer-
QN
bance, en utilisant une prise d’essai de 40 ml et une cuve de meture hermétique. Pour la conservation, ajouter environ 10 g
10 mm de parcours optique. de la même résine à chaque litre d’éluat recueilli.
1) Ces données proviennent d’un essai interlaboratoire effectué au Royaume-Uni avec cinq participants.

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SO 7150/1-1984 (F)
4.1.2 Méthode par distillation 4.6 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 1 mg/I.
Prélever à la pipette 1 ml de solution étalon d’azote ammoniacal
Ajouter 0,lO + 0,Ol ml d’acide sulfurique (Q = 1,84 g/ml) à
1 000 k 10 ml d’eau distillée et redistiller cette eau acidifiée (4.5) et l’introduire dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au
trait repère avec de l’eau.
dans un appareil en verre. Après avoir éliminé les premiers
50 ml, recueillir le distillat dans une bouteille en verre munie
d’un bouchon à fermeture hermétique. Ajouter environ 10 g de 1 ml de cette solution étalon contient 1 pg d’azote ammoniacal.
résine fortement échangeuse de cation !forme hydrogène! à
chaque litre de distillat recueilli. Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
4.7 Solution de lavage.
4.2 Réactif coloré.
Dissoudre 100 + 2 g d’hydroxyde de potassium dans
Dissoudre 130 + 1 g de salicylate de sodium (C7HGOSNa) et
100 + 2 ml d’eau. Refroidir la solution et ajouter 900 k 50 ml
130 + 1 g de citrate trisodique dihydraté (C6H507Na3 -2H,O)
d’éthanol 95 % ( V/ VI.
dans l’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée de 1000 ml.
Conserver dans un récipient en polyéthylène.
Ajouter une quantité d’eau suffisante pour avoir un volume
total de liquide d’environ 950 ml, puis ajouter 0,970 + 0,005 g
de sodium nitrosopentacyanoferratetlll) dihydraté {nitro-
prussiate de sodium [FeKN15NOI Na2 0 2H,O}. Dissoudre le
5 Appareillage
solide et diluer au trait repère avec de l’eau.
.
.
Matériel courant de laboratoire, et
un récipient en verre
Conservé dans brun , ce réactif est
au moins deux semaines.
5.1 Spectromètre, pouvant opérer à une longueur d’onde
de 655 nm, équipé de cuves de parcours optique compris entre
10 et 50 mm.
4.3 Dichloroisocyanurate de sodium, solution.
Dissoudre 32’0 k 0’1 g d’hydroxyde de sodium 500 -1: 50 ml
5.2 Bain d’eau ou incubateur, maintenu à 25 It: 1 OC.
d’eau (4.1). Refroidir la solution à température ambiante et
ajouter 2’00 + 0’02 g de dichloroisocyanurate dihydraté
NOTE SUR LE LAVAGE DE LA VERRERIE
( C,N303C12Na 9 2H,O). Dissoudre le solide et transférer quanti-
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée par emploi de la solu-
tativement la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer
tion de lavage (4.7), puis rincée abondamment avec de l’eau (4.1).
au trait repére avec de l’eau.
Conservé dans un récipient en verre
brun, ce réactif est stable
6 Échantillonnage et échantillons
au moins deux semaines.
Les echantillons pour laboratoires doivent être prélevés dans
des récipients en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être
4.4 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 1 000 mgll.
analysés dés que possible, à moins d’être conservés entre 2 et
5 OC jusqu’à l’analyse. Une acidification avec de l’acide sulfuri-
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
que à pH < 2 peut également être effectuée pour faciliter la
105 OC pendant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau (4.1)
conservation, sous réserve d’éviter toute contamination de
contenue dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer au trait
l’échantillon acidifié par absorption de l’ammoniac de I’atmo-
repère avec de l’eau.
sphère.
1 ml de cette solution contient 1 mg d’azote ammo-
niacal.
7 Mode opératoire
Conservée dans une bouteille bouchée en verre, cette solution
est stable au moins un mois.
7.1 Prise d’essai
4.5 Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 100 mg/l. La prise d’essai maximale est de 40 ml; elle peut être utilisées
pour des concentrations en ammonium allant jusqu’à
Prélever à la pipette 100 ml de la solution étalon d’azote ammo- 1 mg/l.
@N =
niacal (4.4) et les introduire dans une fiole jaugée de 1000 ml.
Diluer au trait repére avec de l’eau.
De plus petites prises d’essai peuvent être employées si néces-
saire pour des concentrations en ammonium plus élevées. Les
1 mlde cette solution étalon contient échantillons pour laboratoire contenant des matières en sus-
0’1 mg d’azote ammo-
niacal.
pension doivent être décantés, ou filtrés par gravité à travers un
filtre en fibre de verre rincé avant prélévement de la prise
Conservée dans une bouteille bou chée en verre, cette solution d’essai. En alternative, une distillation préalable de l’échantillon
est stable pendant une semaine.
peut être effectuée (voir chapitre 10).
2

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ISO 7X0/1-1984 (FI
7.2 Préparation de la solution d’essai Tableau 1 - Volumes de solutions étalons pour l’emploi
dans IWalonnage
Prélever à la pipette la prise d’essai choisie (7.1) et l’introduire
Parcours optique
dans une fiole jaugée de 50 ml. Si nécessaire, amener le volume Volume de Masse d’azote
ammoniacal, mN de la cuve
à 40 + 1 ml avec de l’eau (4.1). solution (4.6)
ml mm
l-4
7.3 Dosage
0’00 * 0 10 et 40””
2,~ 2 40
4,m 4 40
7.3.1 Formation du composé absorbant .
6,oO 6 40
Ajouter 4’00 + Of05 ml de réactif coloré (4.2) et homogénéiser.
8,~ 8 40
Ajouter alors 4’00 + 0,05 ml de solution de dichloroisocyanu-
10'00 10 10
rate de sodium (4.3) et homogénéiser.
20'00 20 10
30'00 30 10
NOTE - Apres cet ajout, le pH de la solution doit être de 12’6 f 0,l.
W~ 40 10
Des valeurs extrêmes dans l’acidité ou I’alcalinité peuvent entraîner des
écarts.
* Solution de compensation.
** Des cuves de 50 mm de parcours optiques peuvent être utilisées.
Diluer au trait repère avec de l’eau (4.1). Agiter vigoureusement
la fiole et la placer dans le bain d’eau (5.2) maintenu à
25 rf: 1 OC.
7.5.4 Établissement de la courbe d’étalonnage
NOTE - D’autres températures peuvent être utilisées pour le bain
d’eau, mais tous les dosages et étalonnages doivent être effectués à la
Soustraire I’absorbance de la solution de compensation des
...