SIST ISO 7875-2:1996

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7875-2:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHWHQ]LGRYGHO'RORþDQMHQHLRQVNLKWHQ]LGRY]
XSRUDER'UDJHQGRUIIRYHJDUHDJHQWD
Water quality -- Determination of surfactants -- Part 2: Determination of non-ionic
surfactants using Dragendorff reagent
Qualité de l'eau -- Dosage des agents de surface -- Partie 2: Dosage des agents de
surface non ioniques à l'aide du réactif de Dragendorff
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7875-2:1984
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7875-2:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7875-2:1996

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SIST ISO 7875-2:1996
787512
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWlE>r(CLYHAPO~HAR OPTAHI43ALplR fl0 CTAH~APTbI3ALWlM~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of surfactants -
Water quality -
art 2: Determination of non-ionic surfactants using
Dragendorff reagent
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques ;5 /‘aide du rdactif de
Qua/it6 de l’eau - Dosage des agents de surface -
Dragendorff
First edition - 1984-12-15
Ref. No. IS0 7875/2-1984 (E)
UDC 543.3: 661.185.1
: water, quality, tests, determination, non-ionic surfactants.
Descriptors
0
v)
Price based on 6 pages
-

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SIST ISO 7875-2:1996
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7875/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland

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SIST ISO 7875-2:1996
IS0 7875/2-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
ater quality - Determination of surfactants -
Part 2: Determination of non-isnic surfactants using
endorff rea
4 Principle
Introduction Air stripping of surfactants from the sample and collection in
ethyl acetate. Removal of ethyl acetate and precipitation of the
Anionic and non-ionic surface active substances, generally
non-ionic surfactants with Dragendorff reagent (KBil, + BaCIZ
called surfactants, are used in synthetic products for general
+ acetic acid).
cleaning purposes.
Isolation and dissolution of the precipitate, and potentiometric
IS0 7875 consists of the following parts:
determination of the concentration of bismuth equivalent to the
concentration of non-ionic surfactant with sodium pyrrolidin-
Part 1: Determination of anionic surfactants by the
1 -yl dithiocarboxylate solution.
methylene blue spectrometric method.
Part 2: Determination of non-ionic surfactants using Alternative methods for the determination of the bismuth ion
Dragendorff reagent. are, among others, atomic absorption and UV spectrometry
(see the annex).
1 Scope
This part of IS0 7875 specifies a method for the determination
5 Reagents
of non-ionic surfactants in aqueous media using Dragendorff
reagent.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade, and only distilled water or water
of equivalent purity.
2 Field of application
This part of IS0 7875 applies to the determination of low con-
5.1 Sodium chloride (NaCI).
centrations of bismuth active substances IBiAS), i.e. non-ionic
surfactants of the alkylphenol-alkylene oxide and alcohol-
alkylene oxide adduct types, as long as they can be stripped
5.2 Sodium hydrogencarbonate (NaHC03L
and precipitated with Dragendorff reagent (for example eth-
oxylates with about 5 to 30 ethylene oxide groups per
5.3 Ethyl acetate (C,HaO,), freshly distilled.
molecule). The method is suitable for influents and effluents of
sewage treatment plants and waste water. When investigating
CAUTION - Ethyl acetate is flammable and toxic.
surface waters it may be necessary to handle large sample
volumes (up to 5 000 ml).
5.4 Methanol (CH,OH), freshly distilled, stored in a glass
The detection limit is 0,05 mg/l for a 1 litre sample and the op-
bottle.
timum range of application is 250 to 800 pg.
5.5 Glacial acetic acid (CH&OOH), Q = I,05 g/ml.
3 References
Lower concentrations are not suitable.
IS0 5667, Water quality - Sampling -
Part 2: efuidance on sampling techniques.
5.6 Hydrochloric acid.
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
Add 1 ml HCI (Q = I,12 g/ml) to 100 ml water.
samples. 1 j
At present at the stage of draft.
1)

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SIST ISO 7875-2:1996
IS0 7875/2-1984 (El
5.7 Methanolic hydrochloric acid. Do not use broken or soft crystals.
Dilute IO ml HCI (Q = I,12 g/ml) with methanol (5.4) to 100 ml.
5.17 Copper(H) sulfate, standard solution.
Sulfuric acid (H,SO& 0,5 mol/l.
5.8
Dilute 50,O ml of the copper stock solution (5.16) and 10 ml
sulfuric acid (5.8) with water to I 000 ml.
5.9 Ammonia, solution.
5.18 Bromocresol purple, solution.
Add IO,0 ml ammonia solution, (Q = 0,91 g/ml) to 250 ml
water.
Dissolve 0,IO g dye in 100 ml methanol (5.4).
5.10 Ammonium tartrate, solution.
5.19 Cation exchange resin, SO,H+ form I50 to 100
mesh = 0,15 to 0,30 mm), alcohol-resistant.
Add 1240 g tartaric acid (C,H,06) to 12,40 g ammonia solution
(@ = 0,91 g/ml) and dilute to I 000 ml with water.
6 Apparatus
5.11 Solution A.
Ordinary laboratory equipment, and
Dissolve I ,70 g bismuth(lli) oxynitrate monohydrate
(BiONO,aHzO) in 20 ml glacial acetic acid (5.5) and dilute to
61 . Gas-stripping apparatus (see the figure; the apparatus
100 ml with water.
is co ~mmercially available).
Dissolve 65,0 g potassium iodide (KI) in about 200 ml water.
sintered disc shall be of the same size as
The diameter of the
the internal diameter of the cylinder.
Mix both solutions in a I 000 ml one-mark volumetric flask, add
200 ml glacial acetic acid (5.5) and dilute to the mark with water.
NOTE - To make cleaning easier, the apparatus should preferably be
equipped with a spherical connection under the stripping funnel. The
The solution is stable for about I week when stored in the dark.
steady should also be divisible.
5.12 Solution B.
6.2 Ion exchange column, of diameter I6 mm, and height
200 mm.
Dissolve 290,O g barium chloride dihydrate (BaCI,m2H,O) in
I 000 ml water.
6.3 Recording potentiometer, with platinum/calomel or
platinum/silver chloride electrodes, range 250 mV, with
5.13 Precipitating agent.
automatic burette, 20 to 25 ml capacity, or appropriate manual
equipment.
Mix two parts by volume of solution A (5.1 I) with one part by
volume of solution B (5.1
a.
NOTE ON PRELIMINARY CLEANING OF GLASSWARE
in a
The solution is stable for about I week if
All glassware should be washed thoroughly with water and
glass bottle.
then with ethanolic IO % (m/m) hydrochloric acid and subse-
quenty rinsed with water.
5.14 Standard acetate buffer.
Dissolve 40,O g sodium hydroxide (NaOH) in about 500 ml
7 Sampling and samples
water. Add I20 ml glacial acetic acid (5.5). Mix thoroughly,
cool, and dilute with water to I 000 ml in a volumetric flask.
Instructions for sampling are given in IS0 5667/2 and
IS0 5667/3.
Sodium pyrrolidin-1-yl dithiocarboxylate, 0,5 mmol/l
5.15
solution.
Samples should not be withdrawn through a foam layer. Clean
glass bottles, previously washed with methanol (5.4) should be
Dissolve 103,O mg sodium pyrrolidin-I -yl dithiocarboxylate
used for sampling and storage. Cooling to 4 OC is recommen-
dihydrate (C,HsNS2Na*2HzO) in about 500 ml water. Add
ded for preservation over short periods. The addition of a
IO,0 ml amyl alcohol C,H,,OH) and 050 g sodium hydrogen-
preservative should be considered if the sample is to be kept for
carbonate (5.2), dilute with water to I 000 ml.
more than 24 h. The addition of I % WV) of a 40 % (V/V)
formaldehyde solution is suitable for periods up to 4 days while
5.16 Copper sulfate, stock solution. saturating with chloroform is suitable for periods up to 8 days.
Test samples should normally be free of suspended matter
Dissolve 1,249 g copper(U) sulfate pentahydrate (CuSO,*5H,O)
which can be separated by centrifugation; however, it has to
in 50 ml sulfuric acid (5.8) and 200 ml water, and dilute with
be appreciated that, as a result of such a separation, surfactant
water to I 000 ml.
adsorbed on suspended matter will not be determined.

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SIST ISO 7875-2:1996
IS0 7875/2-1984 (El
8 Procedure
81 . Concentration and separation of the surfactant
Place a sintered glass crucible (porosity 4, capacity 40 ml) into a
Install the apparatus (6.1) in a well ventilated hood to carry off
suitable adapter attached to a 500 ml filter flask. A glass-fibre
ethyl acetate vapour.
filter paper may also be inserted; this prolongs the life of the
The laboratory samples should be centrifuged if considerable crucible. Wet the filter under suction with about 2 ml glacial
amounts of suspended matter - more than 0,3 g/l - are
acetic acid (5.5). Filter the precipitate through the crucible. (It is
present.
essential that rubber collars, if used, do not come into contact
with any of the reagents.) The use of a polyethylene squirt
Place a measured quantity of the laboratory sample (the test
bottle for the acetic acid is recommended. It is not necessary to
sample) containing between 200 and I 000 pg non-ionic surfac-
transfer the precipitate quantitatively on to the filter because a
tant, into the stripping apparatus. Weigh out 100 g sodium
solution of the precipitate (see 8.4) is transferred back to the
chloride (5.1) and 5 g sodium hydrogencarbonate (5.2). If the
same beaker prior to titration, thereby ensuring that any
test sample volume exceeds 500 ml, add these salts in solid
precipitate remaining in the beaker also becomes dissolved.
form and dissolve by passing nitrogen gas or air through it. If a
smaller test sample volume is used, dissolve the salts in 400 ml
8.4 Dissolution of the precipitate
water and add in solution.
Place the crucible in a glass adapter on a 250 ml filter flask.
If necessary, add water up to the level of the upper stopcock.
Dissolve the precipitate by adding hot (at approximately 80 OC)
Add 100 ml ethyl acetate (5.3). Fill the wash bottle in the gas
ammonium tartrate solution (5.10) in three portions of IO ml.
li
...

Norme internationale
787512
INTERNATIONAL ORGANIZATlON FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AUklR n0 CTAH~APTM3AL&lWORGANISA~lON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques
à l’aide du réactif de Dragendorff
Water guality - De termina tion of surfac tan ts - Part 2: Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagent
Première édition - 1984-12-15
CDU 543.3 : 661.185.1 Réf. no : ISO 7875/2-1984 (FI
Descripteurs : eau, qualité, essai, détermination, agent de surface non ionique.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants. .
La Norme internationale ISO 7875/2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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ISO/DIS 7875/2-1984 (F)
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques
à l’aide du réactif de Dragendorff
0 Introduction 4 Principe
Les agents de surface anioniques et non ioniques sont utilisés
Extraction des agents de surface de l’échantillon par un courant
dans les produits synthétiques de nettoyage.
d’air et recueil dans de l’acétate d’éthyle. Élimination de
l’acétate d’éthyle et précipitation des agents de surface non
L’ISO 7875 comprend les parties suivantes:
ioniques à l’aide du réactif de Dragendorff (KBiI, + BaC12 +
CH,COOH).
Partie 1: Dosage des agents de surface anioniques par la
méthode spectrométrique au bleu de méthylène
Isolation et dissolution du précipité et détermination de la con-
centration de bismuth équivalente à la concentration du surfac-
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques à l’aide
tif par potentiométrie avec une solution de pyrrolidinyl-1 dithio-
du réactif de Dragendorff.
carboxylate de sodium. Les variantes de détermination de l’ion
bismuth sont, entre autres, l’absorption atomique et la spectro-
métrie UV (voir l’annexe).
1 Objet
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination des agents de surface non ioniques en milieux
5 Réactifs
aqueux.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
2 Domaine d’application
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
La présente partie de I’ISO 7875 est applicable à la détermina-
tion de faibles concentrations de substances actives vis-à-vis
5.1 Chlorure de sodium (NaCI).
du bismuth (SABi), c’est-à-dire les agents de surface non ioni-
ques du type dérivé d’oxyde d’alkylphénol alkylène et d’oxydes
5.2 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO&
alcool alkylène dans la mesure où ils peuvent être purifiés et
précipités avec le réactif de Dragendorff (par exemple les
5.3 Acétate d’éthyle (C4HaOz), récemment distillé.
éthoxylates avec 5 à 30 groupes d’oxyde d’éthylène par molé-
cule). La méthode convient pour les affluents et effluents des
ATTENTION - L’acétate d’éthyle est inflammable et
stations d’épuration des eaux d’égout et pour les eaux usées.
toxique.
Lorsqu’on étudie des eaux de surface, il peut être nécessaire
d’utiliser des échantillons de grand volume (jusqu’à 5 000 ml).
5.4 Méthanol (CH,OH), récemment distillé.
La limite de détection est de 0,05 mg/l pour un échantillon de
1 litre et la gamme optimale d’application est de 250 à 800 pg.
Conserver le méthanol dans une bouteille en verre.
3 Références 5.5 Acide acétique cristallisable (CH,COOH), Q = 1,05 g/ml.
I SO 5667, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
NOTE - Des concentrations plus faibles ne conviennent pas.
Partie 2: Guide général sur les techniques d’échan tilfonnage.
5.6 Acide chlorhydrique.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons. 1) Ajouter 1 ml d’HCI (Q = 1,12 g/ml) à 100 ml d’eau.
1) Actuellement au stade de projet.

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ISO 7875/2-1984 K-1
Ne pas utiliser de cristaux brisés ou efflorescents.
5.7 Acide chlorhydrique, solution méthanolique.
Diluer 10 ml d’HCI (Q = 1,12g/ml) à 100 ml avec du méthanol(5.4).
5.17 Sulfate de cuivre (II), solution étalon.
5.8 Acide sulfurique C(H$~& 0,5 mol/l.
Ajouter 50,O ml de la solution étalon mère de sulfate de cuivre
(5.16) à 10 ml de la solution d’acide sulfurique (5.8) et diluer à
. Ammoniaque, solution.
59
1 000 ml avec de l’eau.
Ajouter 10,O ml de solution d’ammoniaque (Q = 0,91 g/ml) à
5.18 Pourpre de bromocrésol, solution méthanolique.
250 ml d’eau.
Dissoudre 0,lO g de colorant dans 100 ml de méthanol (5.4).
5.10 Tartrate d’ammonium, solution.
Ajouter 12,40 g d’acide tartrique (C,H,O,) à 12,40 g de solution
5.19 Résine cationique, forme SO,H + , granulométrie 0,15
d’ammoniaque (Q = 0,91 g/ml) et diluer à 1 000 ml avec de
à 0,30 mm (50 à 100 mesh ASTM), résistante à l’alcool.
l’eau.
6 Appareillage
5.11 Solution A.
Dissoudre 1,70 g de nitrate de bismuth(lll) basique monohy-
Matériel courant de laboratoire, et
draté (BiONOsaH,O) dans 20 ml d’acide acétique cristallisable
(5.5) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
6.1 Appareil d’extraction en c ourant gazeux (voir la
figure; l’appareil est disponible dans le commerce).
dre 65,0 g d’iodure de potassium (KI) dans environ
Dissou
200 ml d’eau.
diamètre du disque fritté doit être égal au diamètre intérieur
Le
du tube.
Mélanger les deux solutions dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 200 ml d’acide acétique cristallisable (5.5) et compléter
NOTE - Pour faciliter le nettoyage, il est préférable que l’appareil soit
a
au volume avec de l’eau.
équipé d’un raccord sphérique sous l’ampoule à décanter. Le statif doit
reste stable pen- également être démontable.
Cette solution, conservée à l’abri de la lumière,
dant environ 1 semaine.
6.2 Colonne échangeuse d’ions, de 16 mm de diamètre et
200 de hauteur.
5.12 Solution B.
Dissoudre 290’0 g de chlorure de baryum dihydraté
6.3 Potentiomètre à enregistrement, équipé d’électrodes
(BaCI,m2H,O) dans 1 000 ml d’eau.
platinekalomel ou platinekhlorure d’argent, gamme 250 mV,
avec burette automatique de 20 à 25 ml de capacité, ou disposi-
5.13 Réactif de précipitation.
tif manuel approprié.
Mélanger 2 volumes de la solution A (5.11) et 1 volume de la
NOTE SUR LE NETTOYAGE PRÉALABLE DE LA VERRERIE.
solution B (5.12).
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée avec de l’eau
teille en verre foncé,
Cette solution, conservée dans une bou
puis avec une solution éthanolique d’acide chlorhydrique
reste stable pendant environ 1 semaine.
10 % (mlm), puis rincée avec de l’eau.
5.14 Solution tampon à l’acétate.
7 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 40’0 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans environ
500 ml d’eau. Ajouter 120 ml d’acide acétique cristallisable
Des instructions pour l’échantillonnage sont données dans
(5.5). Mélanger soigneusement, laisser refroidir et diluer à
I’ISO 5667/2 et I’ISO 5667/3.
1 000 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée.
Les échantillons ne doivent pas être prélevés au travers d’une
couche de mousse. Des bouteilles en verre propres, préalable-
5.15 Pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium, solution
ment lavées avec du méthanol (5.41, doivent être utilisées pour
à 0’5 mmol/l.
le prélèvement et la conservation. Le refroidissement à 4 OC est
Dissoudre 103’0 mg de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de recommandé pour une conversation de courte durée. L’addi-
sodium dihydraté K5H8NSzNa~2H20) dans environ 500 ml tion d’un agent de conservation doit être envisagée si I’échantil-
d’eau, ajouter 10’0 ml d’alcool amylique (C5H,,0H) et 0’50 g Ion doit être conservé plus de 24 h. L’addition de 1 % (vl V)
d’hydrogénocarbonate de sodium (5.2) et diluer à 1 000 ml d’une solution de formaldéhyde à 40 % (WI/) convient pour les
avec de l’eau. périodes de conservation allant jusqu’à 4 jours, alors qu’une
saturation avec le chloroforme convient pour une conservation
jusqu’à 8 jours. Les échantillons pour analyse doivent normale-
Sulfate de cuivre(H), solution étalon mère.
5.16
ment être exempts des matières en suspension pouvant être
Dissoudre 1,249 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté séparées par centrifugation, du fait que, suite à cette sépara-
(CuS0,m5H20) dans 50 ml d’acide sulfurique (5.8) et 200 ml tion, l’agent de surface adsorbé sur la matière en suspension ne
d’eau et diluer à 1 000 ml avec de l’eau. sera pas dosé.
2

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ISO 7875/2-1984 (FI
8 Mode opératoire 8.3 Précipitation et filtration
Dissoudre le résidu sec obtenu selon 8.1, après élimination des
8.1 Concentration et séparation de l’agent
interférants éventuels (voir chapitre 101, dans 5 ml de méthanol
de surface
(5.4)’ transférer dans un bécher, ajouter 40 ml d’eau et Of5 ml
de la solution d’acide chlorhydrique (5.6)’ agiter à l’aide d’un
Placer l’appareil d’extraction (6.1) sous une hotte bien ventilée
agitateur magnétique, et ajouter, à l’aide d’une éprouvette gra-
afin d’éliminer les vapeurs d’acétate d’éthyle.
duée, 30 ml de réactif de précipitation (5.13). Le précipité se
forme au cours de l’agitation continue. Arrêter l’agitation au
En présence de quantités importantes de matière en suspension
bout de 10 min et attendre pendant au moins 5 min.
(plus de Of3 g/l), centrifuger les échantillons.
Placer un creuset filtrant en verre fritté (porosité 4, capacité
Introduire un volume défini de l’échantillon pour laboratoire,
40 ml) dans un adaptateur approprié fixé sur une fiole à filtrer
contenant entre 200 et 1 000 Fg d’agent de surface non ioni-
de 500 ml. Un papier filtre en fibre de verre peut être également
que, dans l’appareil d’extraction. Peser 100 g de chlorure de
inséré; ceci prolonge la durée de service du creuset. Humidifier
sodium (5.1) et 5 g d’hydrogénocarbonate de sodium (5.2). Si
le filtre sous aspiration avec environ 2 ml d’acide acétique cris-
le volume de l’échantillon dépasse 500 ml, ajouter ces sels sous
tallisable (5.5). Filtrer le précipité sur le creuset. 1 Les colliers en
forme solide et les dissoudre en faisant passer un courant
caoutchouc, lorsqu’ils sont utilisés, ne doivent pas venir en
d’azote ou d’air dans l’échantillon. Si un échantillon de volume
contact avec l’un des réactifs. L’emploi d’une pissette en
moins important est utilisé, dissoudre les sels dans 400 ml
polyéthylène est recommandé pour l’acide acétique. II n’est pas
d’eau et ajouter à la solution.
nécessaire de transférer quantitativement le précipité sur le fil-
tre, car la solution du précipité (voir 8.4) est versée à nouveau
Si nécessaire, ajouter de l’eau jusqu’au niveau du robinet
dans le même bécher avant le titrage, de sorte qu’on est ainsi
d’arrêt supérieur. Ajouter 100 ml d’acétate d’éthyle (5.3). Rem-
assuré que tout précipité restant dans le bécher se trouve égale-
plir le flacon laveur situé dans le courant de gaz (azote ou air)
ment dissous.
aux deux tiers de l’acide d’éthyle. Faire passer un courant de
gaz de 20 à 50 I/h dans l’appareillage. L’emploi d’un débitmètre
8.4 Dissolution du précipité
à section variablel) est recommandé. Le courant de gaz doit
être réglé de manière que les phases demeurent séparées et
Placer le creuset dans un adaptateur en verre monté sur
...

Norme internationale
787512
INTERNATIONAL ORGANIZATlON FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AUklR n0 CTAH~APTM3AL&lWORGANISA~lON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques
à l’aide du réactif de Dragendorff
Water guality - De termina tion of surfac tan ts - Part 2: Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff reagent
Première édition - 1984-12-15
CDU 543.3 : 661.185.1 Réf. no : ISO 7875/2-1984 (FI
Descripteurs : eau, qualité, essai, détermination, agent de surface non ionique.
Prix basé sur 6 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants. .
La Norme internationale ISO 7875/2 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse

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ISO/DIS 7875/2-1984 (F)
PROJET DE NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques
à l’aide du réactif de Dragendorff
0 Introduction 4 Principe
Les agents de surface anioniques et non ioniques sont utilisés
Extraction des agents de surface de l’échantillon par un courant
dans les produits synthétiques de nettoyage.
d’air et recueil dans de l’acétate d’éthyle. Élimination de
l’acétate d’éthyle et précipitation des agents de surface non
L’ISO 7875 comprend les parties suivantes:
ioniques à l’aide du réactif de Dragendorff (KBiI, + BaC12 +
CH,COOH).
Partie 1: Dosage des agents de surface anioniques par la
méthode spectrométrique au bleu de méthylène
Isolation et dissolution du précipité et détermination de la con-
centration de bismuth équivalente à la concentration du surfac-
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques à l’aide
tif par potentiométrie avec une solution de pyrrolidinyl-1 dithio-
du réactif de Dragendorff.
carboxylate de sodium. Les variantes de détermination de l’ion
bismuth sont, entre autres, l’absorption atomique et la spectro-
métrie UV (voir l’annexe).
1 Objet
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination des agents de surface non ioniques en milieux
5 Réactifs
aqueux.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
2 Domaine d’application
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
La présente partie de I’ISO 7875 est applicable à la détermina-
tion de faibles concentrations de substances actives vis-à-vis
5.1 Chlorure de sodium (NaCI).
du bismuth (SABi), c’est-à-dire les agents de surface non ioni-
ques du type dérivé d’oxyde d’alkylphénol alkylène et d’oxydes
5.2 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO&
alcool alkylène dans la mesure où ils peuvent être purifiés et
précipités avec le réactif de Dragendorff (par exemple les
5.3 Acétate d’éthyle (C4HaOz), récemment distillé.
éthoxylates avec 5 à 30 groupes d’oxyde d’éthylène par molé-
cule). La méthode convient pour les affluents et effluents des
ATTENTION - L’acétate d’éthyle est inflammable et
stations d’épuration des eaux d’égout et pour les eaux usées.
toxique.
Lorsqu’on étudie des eaux de surface, il peut être nécessaire
d’utiliser des échantillons de grand volume (jusqu’à 5 000 ml).
5.4 Méthanol (CH,OH), récemment distillé.
La limite de détection est de 0,05 mg/l pour un échantillon de
1 litre et la gamme optimale d’application est de 250 à 800 pg.
Conserver le méthanol dans une bouteille en verre.
3 Références 5.5 Acide acétique cristallisable (CH,COOH), Q = 1,05 g/ml.
I SO 5667, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
NOTE - Des concentrations plus faibles ne conviennent pas.
Partie 2: Guide général sur les techniques d’échan tilfonnage.
5.6 Acide chlorhydrique.
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipula-
tion des échantillons. 1) Ajouter 1 ml d’HCI (Q = 1,12 g/ml) à 100 ml d’eau.
1) Actuellement au stade de projet.

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ISO 7875/2-1984 K-1
Ne pas utiliser de cristaux brisés ou efflorescents.
5.7 Acide chlorhydrique, solution méthanolique.
Diluer 10 ml d’HCI (Q = 1,12g/ml) à 100 ml avec du méthanol(5.4).
5.17 Sulfate de cuivre (II), solution étalon.
5.8 Acide sulfurique C(H$~& 0,5 mol/l.
Ajouter 50,O ml de la solution étalon mère de sulfate de cuivre
(5.16) à 10 ml de la solution d’acide sulfurique (5.8) et diluer à
. Ammoniaque, solution.
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1 000 ml avec de l’eau.
Ajouter 10,O ml de solution d’ammoniaque (Q = 0,91 g/ml) à
5.18 Pourpre de bromocrésol, solution méthanolique.
250 ml d’eau.
Dissoudre 0,lO g de colorant dans 100 ml de méthanol (5.4).
5.10 Tartrate d’ammonium, solution.
Ajouter 12,40 g d’acide tartrique (C,H,O,) à 12,40 g de solution
5.19 Résine cationique, forme SO,H + , granulométrie 0,15
d’ammoniaque (Q = 0,91 g/ml) et diluer à 1 000 ml avec de
à 0,30 mm (50 à 100 mesh ASTM), résistante à l’alcool.
l’eau.
6 Appareillage
5.11 Solution A.
Dissoudre 1,70 g de nitrate de bismuth(lll) basique monohy-
Matériel courant de laboratoire, et
draté (BiONOsaH,O) dans 20 ml d’acide acétique cristallisable
(5.5) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
6.1 Appareil d’extraction en c ourant gazeux (voir la
figure; l’appareil est disponible dans le commerce).
dre 65,0 g d’iodure de potassium (KI) dans environ
Dissou
200 ml d’eau.
diamètre du disque fritté doit être égal au diamètre intérieur
Le
du tube.
Mélanger les deux solutions dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
ajouter 200 ml d’acide acétique cristallisable (5.5) et compléter
NOTE - Pour faciliter le nettoyage, il est préférable que l’appareil soit
a
au volume avec de l’eau.
équipé d’un raccord sphérique sous l’ampoule à décanter. Le statif doit
reste stable pen- également être démontable.
Cette solution, conservée à l’abri de la lumière,
dant environ 1 semaine.
6.2 Colonne échangeuse d’ions, de 16 mm de diamètre et
200 de hauteur.
5.12 Solution B.
Dissoudre 290’0 g de chlorure de baryum dihydraté
6.3 Potentiomètre à enregistrement, équipé d’électrodes
(BaCI,m2H,O) dans 1 000 ml d’eau.
platinekalomel ou platinekhlorure d’argent, gamme 250 mV,
avec burette automatique de 20 à 25 ml de capacité, ou disposi-
5.13 Réactif de précipitation.
tif manuel approprié.
Mélanger 2 volumes de la solution A (5.11) et 1 volume de la
NOTE SUR LE NETTOYAGE PRÉALABLE DE LA VERRERIE.
solution B (5.12).
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée avec de l’eau
teille en verre foncé,
Cette solution, conservée dans une bou
puis avec une solution éthanolique d’acide chlorhydrique
reste stable pendant environ 1 semaine.
10 % (mlm), puis rincée avec de l’eau.
5.14 Solution tampon à l’acétate.
7 Échantillonnage et échantillons
Dissoudre 40’0 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans environ
500 ml d’eau. Ajouter 120 ml d’acide acétique cristallisable
Des instructions pour l’échantillonnage sont données dans
(5.5). Mélanger soigneusement, laisser refroidir et diluer à
I’ISO 5667/2 et I’ISO 5667/3.
1 000 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée.
Les échantillons ne doivent pas être prélevés au travers d’une
couche de mousse. Des bouteilles en verre propres, préalable-
5.15 Pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de sodium, solution
ment lavées avec du méthanol (5.41, doivent être utilisées pour
à 0’5 mmol/l.
le prélèvement et la conservation. Le refroidissement à 4 OC est
Dissoudre 103’0 mg de pyrrolidinyl-1 dithiocarboxylate de recommandé pour une conversation de courte durée. L’addi-
sodium dihydraté K5H8NSzNa~2H20) dans environ 500 ml tion d’un agent de conservation doit être envisagée si I’échantil-
d’eau, ajouter 10’0 ml d’alcool amylique (C5H,,0H) et 0’50 g Ion doit être conservé plus de 24 h. L’addition de 1 % (vl V)
d’hydrogénocarbonate de sodium (5.2) et diluer à 1 000 ml d’une solution de formaldéhyde à 40 % (WI/) convient pour les
avec de l’eau. périodes de conservation allant jusqu’à 4 jours, alors qu’une
saturation avec le chloroforme convient pour une conservation
jusqu’à 8 jours. Les échantillons pour analyse doivent normale-
Sulfate de cuivre(H), solution étalon mère.
5.16
ment être exempts des matières en suspension pouvant être
Dissoudre 1,249 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté séparées par centrifugation, du fait que, suite à cette sépara-
(CuS0,m5H20) dans 50 ml d’acide sulfurique (5.8) et 200 ml tion, l’agent de surface adsorbé sur la matière en suspension ne
d’eau et diluer à 1 000 ml avec de l’eau. sera pas dosé.
2

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ISO 7875/2-1984 (FI
8 Mode opératoire 8.3 Précipitation et filtration
Dissoudre le résidu sec obtenu selon 8.1, après élimination des
8.1 Concentration et séparation de l’agent
interférants éventuels (voir chapitre 101, dans 5 ml de méthanol
de surface
(5.4)’ transférer dans un bécher, ajouter 40 ml d’eau et Of5 ml
de la solution d’acide chlorhydrique (5.6)’ agiter à l’aide d’un
Placer l’appareil d’extraction (6.1) sous une hotte bien ventilée
agitateur magnétique, et ajouter, à l’aide d’une éprouvette gra-
afin d’éliminer les vapeurs d’acétate d’éthyle.
duée, 30 ml de réactif de précipitation (5.13). Le précipité se
forme au cours de l’agitation continue. Arrêter l’agitation au
En présence de quantités importantes de matière en suspension
bout de 10 min et attendre pendant au moins 5 min.
(plus de Of3 g/l), centrifuger les échantillons.
Placer un creuset filtrant en verre fritté (porosité 4, capacité
Introduire un volume défini de l’échantillon pour laboratoire,
40 ml) dans un adaptateur approprié fixé sur une fiole à filtrer
contenant entre 200 et 1 000 Fg d’agent de surface non ioni-
de 500 ml. Un papier filtre en fibre de verre peut être également
que, dans l’appareil d’extraction. Peser 100 g de chlorure de
inséré; ceci prolonge la durée de service du creuset. Humidifier
sodium (5.1) et 5 g d’hydrogénocarbonate de sodium (5.2). Si
le filtre sous aspiration avec environ 2 ml d’acide acétique cris-
le volume de l’échantillon dépasse 500 ml, ajouter ces sels sous
tallisable (5.5). Filtrer le précipité sur le creuset. 1 Les colliers en
forme solide et les dissoudre en faisant passer un courant
caoutchouc, lorsqu’ils sont utilisés, ne doivent pas venir en
d’azote ou d’air dans l’échantillon. Si un échantillon de volume
contact avec l’un des réactifs. L’emploi d’une pissette en
moins important est utilisé, dissoudre les sels dans 400 ml
polyéthylène est recommandé pour l’acide acétique. II n’est pas
d’eau et ajouter à la solution.
nécessaire de transférer quantitativement le précipité sur le fil-
tre, car la solution du précipité (voir 8.4) est versée à nouveau
Si nécessaire, ajouter de l’eau jusqu’au niveau du robinet
dans le même bécher avant le titrage, de sorte qu’on est ainsi
d’arrêt supérieur. Ajouter 100 ml d’acétate d’éthyle (5.3). Rem-
assuré que tout précipité restant dans le bécher se trouve égale-
plir le flacon laveur situé dans le courant de gaz (azote ou air)
ment dissous.
aux deux tiers de l’acide d’éthyle. Faire passer un courant de
gaz de 20 à 50 I/h dans l’appareillage. L’emploi d’un débitmètre
8.4 Dissolution du précipité
à section variablel) est recommandé. Le courant de gaz doit
être réglé de manière que les phases demeurent séparées et
Placer le creuset dans un adaptateur en verre monté sur
...