ISO 6923:2023

NORME ISO
INTERNATIONALE 6923
Première édition
2023-09
Peintures et vernis — Dosage des
diisocyanates monomères dans les
produits de peinture et produits
similaires par chromatographie en
phase liquide haute performance
couplée à un détecteur ultraviolet
(HPLC-UV)
Paints and varnishes — Determination of monomeric diisocyanate
content in coating materials and similar products using high
performance liquid chromatography with ultraviolet detection
(HPLC-UV)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Appareillage . 1
6 Réactifs . 3
7 Étalons de référence. 4
8 Échantillonnage .4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Préparation des échantillons . 4
9.2 Étalonnage . 5
9.2.1 Préparation de la solution étalon . 5
9.2.2 Quantification . 6
10 Calculs . 8
11 Expression des résultats . 8
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations détaillées relatives à la validation .10
Bibliographie .11
iii
Avant propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/foreword.html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 16, Analyse chimique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
La méthode d’analyse décrite dans le présent document a été élaborée en 2011. La validité de cette
méthode a été vérifiée dans le cadre d’essais réalisés en continu jusqu’à sa finalisation en 2015 pour
le dosage des diisocyanates monomères en faibles teneurs, inférieures à 0,20 % en fraction massique.
Plusieurs essais interlaboratoires menés avec l’appui de professionnels du secteur ont clairement
démontré sa reproductibilité. Il a été démontré en outre, dans le cadre d’essais interlaboratoires
organisés par la fédération européenne des industries de colles et adhésifs (FEICA), que la méthode
décrite est une méthode précise de dosage des diisocyanates monomères dans différentes matrices
polyuréthane (PU).
v
NORME INTERNATIONALE ISO 6923:2023(F)
Peintures et vernis — Dosage des diisocyanates
monomères dans les produits de peinture et produits
similaires par chromatographie en phase liquide haute
performance couplée à un détecteur ultraviolet (HPLC-UV)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage quantitatif des diisocyanates monomères dans
les produits de peinture, les adhésifs et autres matériaux liquides ou pâteux.
La présente méthode est applicable à la quantification des diisocyanates monomères suivants: le
diisocyanate de diphénylméthylène (MDI, 2,4’-MDI et 4,4’-MDI), le diisocyanate de toluène (TDI, 2,6-TDI,
2,4-TDI), le diisocyanate d’isophorone (IPDI) (cis/trans) et le diisocyanate d’hexaméthylène (HDI, 1,6-
HDI) présents dans différentes matrices à des concentrations comprises entre 0,01 % et 2,0 % en fraction
massique. Pour les concentrations plus élevées, une dilution appropriée précède la dérivatisation à la
p-nitrobenzyle-N-propylamine (PNBPA). Les mesurages sont réalisés par chromatographie en phase
liquide ultra-haute performance (UHPLC) avec un détecteur à longueurs d’ondes multiples.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Vocabulaire
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon est pesé directement dans une fiole jaugée de 10 ml (la masse dépend de la teneur en
isocyanates). La fiole est complétée au trait de jauge avec de l’acétonitrile anhydre. Une aliquote
de la solution est ensuite transférée dans un flacon et soumise à une dérivatisation au PNBPA dans
de l’acétonitrile anhydre (1+1 en volume). La solution claire obtenue après filtration est injectée
directement dans le chromatographe en phase liquide haute performance.
5 Appareillage
Utiliser l’appareillage et la verrerie courants de laboratoire, ainsi que ce qui suit.
5.1 HPLC/UV répondant aux paramètres présentés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Paramètres
b
Système Système HPLC à pression atteignant 600 bar , équipé d’une pompe à gradient quaternaire,
et doté d’une étuve thermostatée
Détecteur Détecteur à longueurs d’onde multiples
Colonne Colonne HPLC contenant des particules à porosité superficielle, C18 100 Å, taille de parti-
TMa
cules de 2,6 µm, de dimensions 100 x 3 mm, par exemple Kinetex
Four à colonne (30 ± 1) °C
Phase mobile A Acétate de sodium à 40 mM (pH 4,5)
Phase mobile B Eau déionisée fraiche
Phase mobile C Acétonitrile
Gradient
Temps A % B % C %
(min)
−4,00 55 0 45
0,00 55 0 45
3,25 45 0 55
5,70 35 0 65
5,80 0 35 65
6,00 0 35 65
7,00 0 5 95
10,00 0 5 95
Débit 1,40 ml/min
Détection UV 275 nm: 2,6-TDI, 2,4-TDI, c/t-IPDI cis/trans, 1,6-HDI
UV 250 nm: 2,4’-MDI, 4,4’-MDI
Volume d’injection 2,5 µl
a
Kinetex est le nom commercial d’un produit fourni par Phenomenex. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
b 5 2
1 bar = 0,1 MPa = 10 Pa; 1 MPa = 1 N/mm .
5.2 Balance
Capacité de 60 g, précision de lecture de 0,01 mg, répétabilité de 0,015 mg, linéarité de ±0,08 mg.
5.3 Système de filtre, verrerie de filtration
5.4 Filtres à membrane, en nylon, de taille de pores de 0,20 µm, de diamètre 47 mm.
5.5 Pipettes, de capacités 200 µl, 1 000 µl et 10 000 µl.
5.6 Fiole de mesure, de capacité 10 ml.
5.7 Pointes de pipettes, en polypropylène, de 50 µl à 1 000 µl, avec portoir.
5.8 Flacons de dérivatisation, de capacité 5 ml, munis d’un couvercle en PE.
5.9 Flacons pour HPLC, de capacité 2 ml.
5.10 Filtre à seringue, de taille de pores de 0,2 µm, en polyamide PA 66.
5.11 Seringue à usage unique, de capacité 1 ml.
6 Réactifs
6.1 Acétonitrile, HPLC, pur à plus de 99,9 %, de qualité UV, séché sur tamis moléculaire.
...

2024-06-04
ISO 6923:2023(F)
ISO/TC 35/SC 16
Première éditon
édition
2023-09
Peintures et vernis — Dosage des diisocyanates monomères dans
les produits de peinture et produits similaires par
chromatographie en phase liquide haute performance couplée à
un détecteur ultraviolet (HPLC-UV)
Paints and varnishes — Determination of monomeric diisocyanate content in coating materials and
similar products using high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023, Publié en Suisse
Droits de reproductionTous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise
en œuvreoeuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce
soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur
un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou
au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. Phone: + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Publié en Suissewww.iso.org
ii © ISO 2023 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 1
6 Réactifs . 3
7 Étalons de référence . 4
8 Échantillonnage . 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Préparation des échantillons . 4
9.2 Étalonnage . 5
9.2.1 Préparation de la solution étalon . 5
9.2.2 Quantification . 5
10 Calculs . 8
11 Expression des résultats . 8
12 Rapport d’essai. 9
Annex A (informative) Informations détaillées relatives à la validation . 10
Bibliographie . 11

Avant propos .iv
Introduction. v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 1
6 Réactifs . 3
7 Étalons de référence . 4
8 Échantillonnage . 4
9 Mode opératoire . 5
9.1 Préparation des échantillons . 5
9.2 Étalonnage . 5
9.2.1 Préparation de la solution étalon . 5
9.2.2 Quantification . 6
10 Calculs . 7
11 Expression des résultats . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative)  Informations détaillées relatives à la validation . 9
Bibliographie . 10

iv © ISO 2023 – Tous droits réservés

Avant propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directiveswww.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à
l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse. www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
.
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/iso/foreword.html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 16, Analyse chimique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
Introduction
La méthode d’analyse décrite dans le présent document a été élaborée en 2011. La validité de cette
méthode a été vérifiée dans le cadre d’essais réalisés en continu jusqu’à sa finalisation en 2015 pour le
dosage des diisocyanates monomères en faibles teneurs, inférieures à 0,20 % en fraction massique.
Plusieurs essais interlaboratoires menés avec l’appui de professionnels du secteur ont clairement
démontré sa reproductibilité. Il a été démontré en outre, dans le cadre d’essais interlaboratoires
organisés par la fédération européenne des industries de colles et adhésifs (FEICA), que la méthode
décrite est une méthode précise de dosage des diisocyanates monomères dans différentes matrices
polyuréthane (PU).
vi © ISO 2023 – Tous droits réservés

Peintures et vernis — Dosage des diisocyanates monomères dans
les produits de peinture et produits similaires par
chromatographie en phase liquide haute performance couplée à un
détecteur ultraviolet (HPLC-UV)
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage quantitatif des diisocyanates monomères dans les
produits de peinture, les adhésifs et autres matériaux liquides ou pâteux.
La présente méthode est applicable à la quantification des diisocyanates monomères suivants: le
diisocyanate de diphénylméthylène (MDI, 2,4’-MDI et 4,4’-MDI), le diisocyanate de toluène (TDI, 2,6-TDI,
2,4-TDI), le diisocyanate d’isophorone (IPDI) (cis/trans) et le diisocyanate d’hexaméthylène (HDI, 1,6-
HDI) présents dans différentes matrices à des concentrations comprises entre 0,01 % et 2,0 % en fraction
massique. Pour les concentrations plus élevées, une dilution appropriée précède la dérivatisation à la p-
nitrobenzyle-N-propylamine (PNBPA). Les mesurages sont réalisés par chromatographie en phase
liquide ultra-haute performance (UHPLC) avec un détecteur à longueurs d’ondes multiples.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Vocabulaire
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 4618, Peintures et vernis — Vocabulaire
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
4 Principe
L’échantillon est pesé directement dans une fiole jaugée de 10 ml (la masse dépend de la teneur en
isocyanates). La fiole est complétée au trait de jauge avec de l’acétonitrile anhydre. Une aliquote de la
solution est ensuite transférée dans un flacon et soumise à une dérivatisation au PNBPA dans de
l’acétonitrile anhydre (1+1 en volume). La solution claire obtenue après filtration est injectée
directement dans le chromatographe en phase liquide haute performance.
5 Appareillage
Utiliser l’appareillage et la verrerie courants de laboratoire, ainsi que ce qui suit.
5.1 HPLC/UV répondant aux paramètres présentés dans le Tableau 1.Tableau 1.
Tableau 1 — Paramètres
b
Système Système HPLC à pression atteignant 600 bar , équipé d’une pompe à gradient
quaternaire, et doté d’une étuve thermostatée
Détecteur Détecteur à longueurs d’onde multiples
Colonne Colonne HPLC contenant des particules à porosité superficielle, C18 100 Å, taille de
TMa
particules de 2,6 µm, de dimensions 100 x 3 mm, par exemple Kinetex
Four à colonne (30 ± 1) °C
Phase mobile A Acétate de sodium à 40 mM (pH 4,5)
Phase mobile B Eau déionisée fraiche
Phase mobile C Acétonitrile
Gradient
Temps A % B % C %
(min)
−4,00 55 0 45
0,00 55 0 45
3,25 45 0 55
5,70 35 0 65
5,80 0 35 65
6,00 0 35 65
7,00 0 5 95
10,00 0 5 95
Débit 1,40 ml/min
Détection
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