ISO 13161:2020

NORME ISO
INTERNATIONALE 13161
Deuxième édition
2020-07
Qualité de l'eau — Polonium 210 —
Méthode d'essai par spectrométrie
alpha
Water quality — Polonium 210 — Test method using alpha
spectrometry
Numéro de référence
ISO 13161:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 13161:2020(F)

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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 13161:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et termes abrégés . 2
4 Principe . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Traitement . 4
4.2.1 Traitement pour un dépôt sur disque . 4
4.2.2 Traitement pour une précipitation sur filtre . 4
4.3 Principe de la spectrométrie alpha . 5
5 Réactifs et équipement . 5
5.1 Réactifs . 5
5.2 Équipement . 6
5.3 Équipement de mesure par spectrométrie alpha . 6
6 Échantillonnage et échantillons . 6
7 Traitement chimique et procédé de dépôt . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Traitement chimique . 7
7.2.1 Dépôt spontané de polonium sur un disque . 7
7.2.2 Microprécipitation sur filtre . 8
8 Mesurage par spectrométrie alpha . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Contrôle de la qualité . 9
8.3 Mesurage .10
9 Expression des résultats.10
9.1 Généralités .10
9.2 Rendement total .10
210
9.3 Activité volumique du Po dans l’échantillon .11
9.4 Incertitudes composées .11
9.5 Seuil de décision .11
9.6 Limite de détection .12
9.7 Limites de l’intervalle élargi .12
9.7.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .12
9.7.2 Intervalle élargi le plus court .13
10 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Exemples de cellules de dépôt .15
Annexe B (informative) Exemples de spectres .17
Bibliographie .19
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13161:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout d’une introduction commune;
— ajout d’une nouvelle option pour la préparation chimique, au moyen de la précipitation sur filtre.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 13161:2020(F)

Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eau de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle et/ou d’origine anthropique:
40 3 14
— les radionucléides naturels, dont le K, le H, le C, et ceux issus des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le Pb, peuvent se
trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol et lessivage par les
eaux pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables
minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium,
3 14 90
neptunium, curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma peuvent
également être présents dans les eaux naturelles. Ces radionucléides peuvent être rejetés dans
l’environnement en petites quantités par des installations du cycle du combustible nucléaire
dans le cadre de rejets de routine autorisés. Certains de ces radionucléides, utilisés dans le cadre
d’applications médicales et industrielles, peuvent également être libérés dans l’environnement
après utilisation. Les radionucléides anthropiques se retrouvent aussi dans les eaux suite à une
contamination antérieure par des retombées radioactives résultant de l’explosion au-dessus du sol
de dispositifs nucléaires et d’accidents tels que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales; elle peut être localement et temporairement
plus élevée suite aux rejets d’installations nucléaires au cours de situations d’exposition planifiées,
[1]
existantes et d’urgence . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des niveaux d’activité
volumique qui sont susceptibles de présenter un risque pour la santé humaine.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides font habituellement l’objet de contrôles avant
[2]
d’être rejetés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité de l’eau potable est surveillée
[3]
selon les recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) , de sorte que des actions
appropriées peuvent être mises en œuvre pour garantir l’absence d’effets nocifs sur la santé publique.
Conformément à ces recommandations internationales, les limites de concentration en radionucléides
autorisées pour les effluents liquides rejetés dans l’environnement et les valeurs guide de radionucléides
pour les masses d’eau et les eaux potables sont généralement spécifiées par la réglementation nationale
s’appliquant aux situations d’exposition planifiées, existantes et d’urgence. La conformité à ces limites
peut être évaluée en utilisant des résultats de mesure et leur incertitude associée, tel que spécifié dans
[4]
l’ISO/IEC Guide 98-3 et l’ISO 5667-20 .
En fonction de la situation d’exposition, les limites et les valeurs de référence qui donneraient lieu à une
action visant à réduire le risque sanitaire diffèrent. À titre d’exemple, pendant une situation planifiée ou
existante, la valeur de référence de l’OMS pour l’activité volumique du polonium-210 dans l’eau potable
−1
est de 0,1 Bq l .
NOTE 1 La valeur de référence est l’activité volumique avec un apport de 2 l/j d’eau potable pendant un an,
qui produit une dose efficace de 0,1 mSv/a pour le public. Il s’agit d’une dose efficace qui représente un niveau de
[3]
risque très faible qui ne devrait pas donner lieu à des effets nocifs sur la santé détectables .
[5]
En cas de situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS montrent que
l’activité volumique pourrait être supérieure.
NOTE 2 Les limites indicatives (LI) du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées
alimentaires destinées à la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été
contaminées à la suite d’une urgence nucléaire ou radiologique. Ces LI s’appliquent aux aliments reconstitués
ou tels que préparés pour la consommation, c’est-à-dire à l’exclusion des aliments séchés ou concentrés, et sont
fondées sur un niveau d’exemption pour l’intervention d’environ 1 mSv par an pour la population (nourrissons et
[5]
adultes) .
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Par conséquent, la méthode d’essai peut être adaptée de manière que les limites caractéristiques,
le seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes permettent de vérifier que les résultats
d’essai des activités volumiques des radionucléides sont inférieurs aux niveaux de référence spécifiés
[6][7]
par l’autorité nationale pour les situations prévues/existantes ou une situation d’urgence .
Habituellement, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant de les rejeter
dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de la centrale/de l’installation de
vérifier que, avant leur déversement, les eaux usées/les effluents liquides présentent bien des activités
volumiques radioactives ne dépassant pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées pendant les
situations d’exposition planifiées, existantes et d’urgence, ainsi que pour les eaux usées et les effluents
liquides, avec des modifications spécifiques qui pourraient accroître l’incertitude globale, la limite de
détection et le seuil.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour les échantillons d’eau après échantillonnage,
manipulation des échantillons et préparation des échantillons pour essai appropriés (se référer à la
partie correspondante de la série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre à un besoin des laboratoires d’essai effectuant
ces mesurages, parfois exigés par les autorités nationales, car ceux-ci peuvent devoir obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’une famille de normes internationales sur les méthodes d’essai
relatives au mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans les échantillons d’eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13161:2020(F)
Qualité de l'eau — Polonium 210 — Méthode d'essai par
spectrométrie alpha
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
déterminer l’applicabilité de toute autre restriction.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
210
Le présent document décrit une méthode pour le mesurage par spectrométrie alpha du Po dans tous
les types d’eaux.
Cette méthode s’applique aux échantillons pour essai d’eau courante et d’eau potable, d’eau de pluie,
d’eau de surface et d’eau souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle,
ou encore d’eaux usées domestiques et industrielles, après échantillonnage et manipulation puis
préparation des échantillons pour essai dans des conditions appropriées. Une filtration de l’échantillon
peut être nécessaire.
La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du temps de comptage,
du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection et du rendement chimique. La méthode
décrite dans le présent document, qui recourt à l’utilisation d’un appareil de spectrométrie alpha usuel,
−1
présente une limite de détection d’environ 5 mBq l , ce qui est inférieur aux critères de l’OMS pour
−1
une consommation sûre d’eau potable (100 mBq l ). Cette valeur peut être obtenue avec un temps de
comptage de 24 h pour un volume d’échantillon de 500 ml.
La méthode décrite dans le présent document est également applicable dans les situations d’urgence.
210
L’analyse du Po adsorbé sur les matières en suspension dans l’échantillon n’est pas couverte par la
présente méthode.
S’il est nécessaire de séparer les matières en suspension ou de les analyser, une filtration à l’aide d’un
filtre à porosité de 0,45 µm est recommandée. L’analyse de la fraction insoluble nécessite une étape de
[13]
minéralisation qui n’est pas couverte par le présent document . Dans ce cas, le mesurage est effectué
sur les différentes phases obtenues. L’activité finale est la somme de toutes les activités volumiques
mesurées.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons
d’eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
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ISO 13161:2020(F)

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Guide pour l’échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications — Partie 1: Applications élémentaires
ISO 11929-3, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications — Partie 3: Applications aux méthodes de déploiement
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 80000-10, ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
solution étalon certifiée
solution de concentration connue raccordée à des solutions étalons de radioactivité certifiées primaires
ou secondaires
3.1.2
solution de traceur
208 209
habituellement, matériau étalon ou de référence secondaire, telle que le Po ou le Po, utilisée pour
déterminer le rendement chimique de l’analyse
3.1.3
étalon de contrôle de la qualité
source de radioactivité utilisée pour démontrer que l’équipement de mesure utilisé fonctionne dans les
limites définies
Note 1 à l'article: Le contrôle de la qualité s’effectue normalement par la mesure régulière d’une source de
[14] [15] [16]
radioactivité appropriée conformément à l’ISO 7870-1 , l’ISO 7870-2 , et l’ISO 7870-4 .
3.2 Symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10, ainsi
que les suivants, s’appliquent.
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A activité de traceur ajouté Bq
210 −1
c activité volumique du Po Bq l
A
−1
*
Bq l
seuil de décision
c
A
−1
#
Bq l
limite de détection
c
A
−1
<>
Bq l
limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court
cc,
AA
−1
limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement Bq l

cc,
AA
symétrique
R rendement chimique /
c
R rendement total /
T
210 −1
r taux de comptage du bruit de fond dans la région d’intérêt du Po s
0
−1
r taux de comptage du bruit de fond dans la région d’intérêt du traceur s
0T
210 −1
r taux de comptage brut de l’échantillon dans la région d’intérêt du Po s
g
−1
r taux de comptage brut dans la région d’intérêt du traceur s
T
t temps de comptage du bruit de fond s
0
t temps de comptage de l’échantillon s
g
−1
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(c ) avec k = 1, 2. Bq l
A
−1
u(c ) incertitude-type liée au résultat de mesurage initial Bq l
A
V volume de l’aliquote de l’échantillon pour essai l
ε rendement de comptage 1
4 Principe
4.1 Généralités
[17]
Le polonium-210 est un radionucléide émetteur alpha naturel de période égale à (138,376 ± 0,002) j .
238
Il est présent dans la chaîne naturelle du U (voir Figure 1). Il s’agit d’un descendant à vie longue issu
222 210 [8][12]
de la désintégration du Rn (Figure 1), par l’intermédiaire du Pb .
210
Il existe différentes techniques de mesurage de l’activité volumique du Po dans l’eau: la spectrométrie
alpha, le comptage par scintillation liquide et le comptage proportionnel alpha. Le présent document
décrit la technique par spectrométrie alpha.
Après l’échantillonnage, l’échantillon pour essai est soumis à un traitement visant à produire un
dépôt extrêmement mince de polonium sur un disque de métal ou sur un filtre afin d’être mesuré par
spectrométrie alpha.
L’échantillon doit être analysé le plus tôt possible afin d’évaluer son activité volumique à la date
d’échantillonnage. S’il s’écoule beaucoup de temps entre l’échantillonnage et le mesurage, l’activité
volumique mesurée nécessite une correction. Il est alors nécessaire de connaître l’activité volumique
210 210 210
du Pb et l’activité volumique du Bi dans l’échantillon pour ajuster l’activité volumique du Po à la
date d’échantillonnage.
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ISO 13161:2020(F)

206
NOTE Pb est stable.
Figure 1 — Uranium-238 et ses produits de désintégration
4.2 Traitement
4.2.1 Traitement pour un dépôt sur disque
Les principales étapes du traitement de l’échantillon sont:
— filtration, si nécessaire;
— acidification à l’aide d’acide chlorhydrique (ou d’acide nitrique) concentré;
208 209
— ajout d’une solution de traceur du polonium ( Po ou Po);
208 209
Les isotopes du polonium Po (émission alpha: 5,11 MeV) ou Po (émission alpha: 4,88 MeV) peuvent
210
être utilisés comme traceurs car l’interférence avec le Po (émission alpha: 5,31 MeV) est minimale
209 208
pour les sources ayant une bonne résolution (<50 keV FWHM); Po est préférable, mais Po est
acceptable.
— ajout d’un agent réducteur (par exemple acide ascorbique);
— dépôt spontané en couche mince sur un disque de métal.
La mesure de l’activité volumique, comme la détermination du rendement total, s’effectue par
spectrométrie alpha.
4.2.2 Traitement pour une précipitation sur filtre
[18][19]
Les principales étapes du traitement de l’échantillon sont :
— filtration;
— acidification à l’aide d’acide chlorhydrique concentré;
208 209
— ajout d’une solution de traceur du polonium ( Po ou Po);
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 13161:2020(F)

208 209
Les isotopes du polonium Po (émission alpha: 5,11 MeV) ou Po (émission alpha: 4,88 MeV) peuvent
210
être utilisés comme traceurs car l’interférence avec le Po (émission alpha: 5,31 MeV) est minimale
209 208
pour les sources ayant une bonne résolution (<50 keV FWHM); Po est préférable, mais Po est
acceptable.
— évaporation à sec;
-1
— dissolution avec 10 ml de HCl à 1 mol·l ;
— filtration de la solution;
— ajout d’un agent de coprécipitation (par exemple, 50 μg de cuivre sous forme de chlorure de cuivre);
— microprécipitation du polonium avec du sulfure;
— filtration sur un filtre.
La mesure de l’activité volumique, comme la détermination du rendement total, s’effectue par
spectrométrie alpha.
4.3 Principe de la spectrométrie alpha
La couche mince déposée sur le disque de métal ou sur le filtre permet de détecter les particules
alpha sans atténuation excessive par la matrice de l’échantillon. L’interaction des particules alpha
avec le détecteur entraîne une modification du courant (de polarisation) dans le détecteur, qui est
proportionnelle à l’énergie des particules.
Les impulsions électriques générées par le détecteur sont amplifiées et présentées sous forme d’un
spectre d’énergies en utilisant une conversion analogique-numérique, un analyseur multicanaux et un
traitement informatiqu
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13161
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Polonium 210 — Test
Secretariat: AFNOR
method using alpha spectrometry
Voting begins on:
2020­03­20
Qualité de l'eau — Polonium 210 — Méthode d'essai par
spectrométrie alpha
Voting terminates on:
2020­05­15
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 13161:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13161:2020(E)

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Published in Switzerland
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ISO/FDIS 13161:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Principle . 3
4.1 General . 3
4.2 Treatment . 4
4.2.1 Treatment for a deposition on a disc . 4
4.2.2 Treatment for a precipitation on a filter. 4
4.3 Principle of alpha spectrometry . 5
5 Reagents and equipment . 5
5.1 Reagents. 5
5.2 Equipment . 6
5.3 Alpha spectrometry measuring equipment . 6
6 Sampling and samples . 6
7 Chemical treatment and deposit process . 7
7.1 General . 7
7.2 Chemical treatment . 7
7.2.1 Autodeposition of polonium on a disc. 7
7.2.2 Microprecipitation on a filter . 8
8 Measurement by alpha spectrometry . 9
8.1 General . 9
8.2 Quality control . 9
8.3 Measurement . 9
9 Expression of results . 9
9.1 General . 9
9.2 Total yield .10
210
9.3 Activity concentration of Po in the sample .10
9.4 Combined uncertainties .11
9.5 Decision threshold .11
9.6 Detection limit .11
9.7 Limits of the coverage interval .12
9.7.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.12
9.7.2 The shortest coverage interval .12
10 Test report .13
Annex A (informative) Cell deposit examples .14
Annex B (informative) Spectrum examples .16
Bibliography .18
© ISO 2020 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 13161:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13161:2011), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Addition of a common introduction;
— Addition of a new option for the chemical preparation using precipitation on a filter.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 13161:2020(E)

Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human­made, or both origins:
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for natural reasons
(e.g. desorption from the soil and wash off by rain water) or can be released from technological
processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of
mineral sands or phosphate fertilizer production and use);
— Human­made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics, and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking­water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking water is monitored for its radioactivity content as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effects to the public. Following these international recommendations,
national regulation usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters
for planned, existing and emergency exposure situations. Conformance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667­20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
−1
guidance level in drinking water is 0,1 Bq l for polonium-210 activity concentration.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
concentration might be greater.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[5]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
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ISO/FDIS 13161:2020(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a family of International Standards on test methods dealing with the
measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2020 – All rights reserved

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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13161:2020(E)
Water quality — Polonium 210 — Test method using alpha
spectrometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
210
This document specifies a method for the measurement of Po in all types of waters by alpha
spectrometry.
The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground
water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater
after proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample may be
required.
The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the counting time, the
background count rate, the detection efficiency and the chemical yield. The method described in
this document, using currently available alpha spectrometry apparatus, has a detection limit of
−1
approximately 5 mBq l , which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water
−1
(100 mBq l ). This value can be achieved with a counting time of 24 h for a sample volume of 500 ml.
The method described in this document is also applicable in an emergency situation.
210
The analysis of Po adsorbed to suspended matter in the sample is not covered by this method.
If suspended material has to be removed or analysed, filtration using a 0,45 μm filter is recommended.

The analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document
[13]
. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. The final activity is the
sum of all the measured activity concentrations.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667­10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 11929­1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits
of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application —
Part 1: Elementary applications
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ISO/FDIS 13161:2020(E)

ISO 11929­3, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits
of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application —
Part 3: Applications to unfolding methods
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98­3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000­10 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
certified standard solution
solution of known concentration traceable to primary or secondary certified radioactivity standard
solution
3.1.2
tracer solution
208 209
usually a secondary standard or reference material, such as Po or Po, employed to determine the
chemical yield of the analysis
3.1.3
quality control standard
radioactive source used to demonstrate that the measurement equipment employed performs within
defined limits
Note 1 to entry: Quality control is usually carried out by the regular measurement of a suitable radioactive source
[14] [15] [16]
in accordance with ISO 7870­1 , ISO 7870­2 , and ISO 7870­4 .
3.2 Symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the symbols and abbreviated terms defined in ISO 80000-10 and the
following apply.
A activity of the tracer added Bq
210 −1
c activity concentration of Po Bq l
A
−1
*
Bq l
decision threshold
c
A
−1
#
Bq l
detection limit
c
A
−1
<>
Bq l
lower and upper limits of the shortest coverage interval
cc,
AA
−1

Bq l
lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval
cc,
AA
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ISO/FDIS 13161:2020(E)

R chemical yield /
c
R total yield /
T
210 −1
r background count rate in the Po region of interest s
0
−1
r background count rate in the tracer region of interest s
0T
210 −1
r gross count rate of the sample in the Po region of interest s
g
−1
r gross count rate in the tracer region of interest s
T
t background counting time s
0
t sample counting time s
g
−1
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅u(c ) with k = 1, 2 . Bq l
A
−1
u(c ) standard uncertainty associated with the initial measurement result Bq l
A
V volume of the test sample aliquot l
ε counting efficiency 1
4 Principle
4.1 General
[17]
Polonium-210 is a natural alpha-emitting radionuclide with a half-life of (138,376 ± 0,002) days . It
238 222
appears in the natural chain of U (see Figure 1). It is a long-life decay product of Rn (Figure 1)
210 [8][12]
through Pb .
210
There are different techniques to measure Po activity concentration in water: alpha spectrometry,
liquid scintillation counting, and alpha proportional counting. This document describes the alpha
spectrometry technique.
After sampling, the test sample undergoes treatment to produce an extremely thin deposit of the
polonium on a metal disc or on a filter for measurement by alpha spectrometry.
The sample shall be analysed as soon as possible in order to evaluate the activity concentration
at the sampling date. If the time elapsed between sampling and measurement is long, the activity
210 210
concentration measured requires correction. It is then necessary to know the Pb and Bi activity
210
concentrations in the sample on order to adjust the Po activity concentration to the sampling date.
© ISO 2020 – All rights reserved 3

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ISO/FDIS 13161:2020(E)

206
NOTE Pb is stable.
Figure 1 — Uranium-238 and its decay products
4.2 Treatment
4.2.1 Treatment for a deposition on a disc
The main steps of the sample treatment are:
— filtration if necessary;
— acidification with concentrated hydrochloric acid (or nitric acid);
208 209
— addition of a polonium tracer ( Po or Po) solution;
208 209
The polonium isotopes Po (5,11 MeV alpha emission) or Po (4,88 MeV alpha emission) can be used
210
as tracers since interference with Po (5,31 MeV alpha emission) is minimal for sources displaying
209 208
good resolution (<50 keV FWHM); Po is preferred, but Po is acceptable.
— addition of a reducing agent (e.g. ascorbic acid);
— spontaneous deposition of a thin layer on to a metal disc.
The activity concentration measurement as well as the determination of the total yield is carried out by
alpha spectrometry.
4.2.2 Treatment for a precipitation on a filter
[18][19]
The main steps of the sample treatment are :
— filtration;
— acidification with concentrated hydrochloric acid;
208 209
— addition of a polonium tracer ( Po or Po) solution;
4 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO/FDIS 13161:2020(E)

208 209
The polonium isotopes Po (5,11 MeV alpha emission) or Po (4,88 MeV alpha emission) can be used
210
as tracers since interference with Po (5,31 MeV alpha emission) is minimal for sources displaying
209 208
good resolution (<50 keV FWHM); Po is preferred, but Po is acceptable.
— evaporate to dryness;
— dissolve with 10 ml of 1 mol/l HCl;
— filter the solution;
— add a co-precipitation agent (e.g. 50 μg of copper as copper chloride);
— micro-precipitate polonium with sulfide;
— filter on a filter.
The activity concentration measurement as well as the determination of the total yield is carried out by
alpha spectrometry.
4.3 Principle of alpha spectrometry
The thin layer deposited on the metal disc or on a filter allows the detection of alpha particles without
excessive attenuation by the sample matrix. The interaction of alpha particles and detector results in a
change in (bias) current in the detector that is proportional to the energy of the particles.
The electronic pulses generated by the detector are amplified, and displayed as an energy spectrum
using an analogue-digital converter, multiple channel analyser, and computer processing. The spectrum
display enables the radionuclides present in the source to be identified and integration of counts
enables the determination of activity of the test sample, taking into account the background counting
rates and/or the blank test and the total yield.
A blank test should be carried out with the same reagents replacing the water sample by water
conforming with ISO 3696, grade 3 previously used for the preparation of the reagents without tracer.
To ensure an acceptable performance of the detector system, a quality control standard shall be
measured.
210
The chemical yield of Po measurement is determined by adding a radioactive tracer. The total yield is
a product of the chemical yield and the detection efficiency.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
During chemical treatment and cleaning of the metal disc, use only reagents of recognized analytical
210
grade. Use only reagents with no measurable Po concentration.
5.1.1 Water, conforming with ISO 3696, grade 3.
5.1.2 Tracer solution.
208 209
Use a tracer solution of known activity. Po (T = 1 058,5 d ± 0,7 d) or Po (T = 115 y ± 13 y)
1/2 1/2
[17] 210
are suitable isotopes. The activity of tracer added shall be close to the Po activity concentration
[20][21]
expected in the test sample .
Tracer decay shall be taken into account in accordance with the information given on the calibration
certificate.
209 [22]
NOTE The half­life of Po was subjected to a recent investigation .
© ISO 2020 – All rights reserved 5

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ISO/FDIS 13161:2020(E)

5.1.3 Concentrated hydrochloric acid, 37 % mass fraction, or concentrated nitric acid.
5.1.4 Dilute hydrochloric acid or dilute nitric acid, to adjust the pH at the beginning of the treatment.
5.1.5 Ascorbic acid (or hydroxylamine hydrochloride).
5.1.6 Ethanol.
−1
5.1.7 Copper chloride solution (500 mg.l in HCl 1 % v/v).
5.1.8 Sodium sulfide solution for precipitation (10 % m/v).
5.2 Equipment
The laboratory equipment should be appropriate for the chemical treatment used (Clause 7).
5.2.1 Standard laboratory equipment, including filtration materia
...