ISO/TS 17182:2014

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17182
Première édition
2014-12-15
Qualité du sol — Dosage de
quelques phénols et chlorophénols
sélectionnés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
avec détection par spectrométrie de
masse
Soil quality — Determination of some selected phenols and
chlorophenols — Gas chromatographic method with mass
spectrometric detection
Numéro de référence
©
ISO 2014
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 5
2 Références normatives . 7
3 Principe . 8
4 Interférences . 8
4.1 Interférences avec l’échantillonnage et l’extraction . 8
4.2 Interférences avec le dosage CPG/SM. 8
5 Réactifs . 8
5.1 Produits utilisés sous leur forme commerciale . 8
5.2 Solutions aqueuses . 9
5.3 Solutions étalons de phénols . 9
5.3.1 Solution d’étalon interne . 9
5.3.2 Solutions d'étalons individuels de phénols . 9
6 Appareillage et équipement. 10
7 Échantillonnage . 10
8 Mode opératoire . 11
8.1 Prise d’essai . 11
8.2 Teneur en matière sèche . 11
8.3 Blancs . 11
8.4 Étalons . 11
8.5 Extraction . 11
8.6 Acétylation . 11
8.6.1 Acétylation de l’extrait . 11
8.6.2 Acétylation des échantillons de contrôle . 12
8.7 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 12
8.8 Étalonnage . 12
9 Calcul . 13
9.1 Calcul de la teneur en substance i dans l’extrait . 13
9.2 Calcul de la teneur du phénol sélectionné dans l’échantillon de sol par kilogramme de
matière sèche (mg/kg de matière sèche) . 13
10 Rapport d’essai . 14
Annexe A (informative) Concentrations types des solutions étalons . 15
Annexe B (informative) Exemple de conditions de chromatographie en phase gazeuse . 16
B.1 Phénols . 16
B.1.1 Conditions GPG/SM pour les phénols acétylés, chromatogramme B.1 . 16
B.2 Chlorophénols . 18
B.2.1 Conditions de CPG/SM de chlorophénols acétylés, chromatogramme B.2 . 18
Bibliographie . 20

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites dans
les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères d'approbation
requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé conformément aux règles de
rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de
propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références aux droits de
propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans
l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la
conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant‐propos — Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 190, Qualité du sol, sous‐comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17182:2014(F)
Qualité du sol — Dosage de quelques phénols
et chlorophénols sélectionnés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse
AVERTISSEMENT — Les phénols et chlorophénols sont toxiques et corrosifs et il convient de les manipuler
avec précaution. Le méthanol et l’acétonitrile sont toxiques et l’acide acétique est corrosif. Il convient de
porter systématiquement des gants en latex ou en nitrile et une protection oculaire. Il convient d’essuyer
immédiatement tout liquide avec un papier absorbant et de le placer dans des récipients hermétiques
utilisés pour la mise au rebut des substances chimiques toxiques. Il convient de traiter les échantillons
comme des substances toxiques et dangereuses.
Effectuer toutes les étapes du mode opératoire d’extraction avec le plus grand soin et sous une hotte aspirante. Tous
les résidus de solvants doivent être collectés et traités comme des déchets dangereux. Il existe donc un risque de
contamination en laboratoire.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit le dosage par chromatographie en phase gazeuse de phénols,
méthylphénols, diméthylphénols et triméthylphénols (voir le Tableau 1) et chlorophénols sélectionnés (voir le
Tableau 2) en utilisant la détection par spectrométrie de masse dans des échantillons de sol. Cette méthode peut
également être utilisée pour d’autres échantillons solides, tels que les sédiments et les déchets solides. La présente
Norme internationale décrit une extraction du sol avec un liquide acide, suivie d’une acétylation puis d’une
extraction liquide/liquide. Le dosage est effectué par chromatographie en phase gazeuse et par détection en
spectrométrie de masse.
Avec cette méthode, les phénols et chlorophénols peuvent être dosés pour les plus faibles concentrations
massiques comprises entre 0,01 mg/kg et 0,1 mg/kg environ, selon la sensibilité des composants et la quantité
d'échantillon utilisée. Dans certains cas, il est impossible de séparer complètement les isomères. La somme est
alors rapportée.
NOTE Avec cette méthode, d'autres phénols plus méthylés peuvent être également analysés à condition de démontrer
l'adéquation et la validité de la méthode.
Tableau 1 — Composés phénoliques cibles et fractions massiques correspondantes des composés acétylés
respectifs pour la détection SM
Composés acétylés
b
Fragmentation
Formule
a
Composé
CAS-RN
ère ème
chimique 1 masse Intensité 2 Intensité
relative masse relative %
%
CHO
phénol 108‐95‐2 94 100 66 26
6 6
2‐méthylphénol
CHO
95‐48‐7 108 100 107 68
7 8
(o‐crésol)
3‐méthylphénol
CHO
108‐39‐4 108 100 107 85
7 8
(m‐crésol)
4‐méthylphénol
CHO
106‐44‐5 108 100 107 92
7 8
(p‐crésol)
CH O
2,3‐diméthylphénol 596‐75‐0 122 90 107 100
8 10
CH O
2,4‐diméthylphénol 105‐67‐9 122 100 107 85
8 10
CH O
2,5‐diméthylphénol 95‐87‐4 122 100 107 90
8 10
CH O
2,6‐diméthylphénol 576‐261‐1 122 100 107 92
8 10
CH O
3,4‐diméthylphénol 95‐65‐8
122 99 107 100
8 10
3,5‐diméthylphénol 108‐68‐9 CH O
122 100 107 68
8 10
2,3,5‐triméthylphénol 697‐82‐5 CH O
136 87 121 100
9 12
2,3,6‐triméthylphénol 2416‐94‐6 CH O
136 90 121 100
9 12
2,4,6‐triméthylphénol 527‐60‐6 CH O
136 10 121 85
9 12
3,4,5‐triméthylphénol 527‐54‐8 CH O
136 70 121 100
9 12
2‐éthylphénol 90‐00‐6 CH O
107 100 122 48
8 10
3‐éthylphénol 620‐17‐7 CH O
122 48 107 100
8 10
CH O
4‐éthylphénol 123‐07‐9
107 100 122 35
8 10
4‐propylphénol 645‐56‐7 CH O
107 100 136 25
9 12
4‐isopropylphénol 99‐89‐8 CH O
121 100 136 28
9 12
2‐hydroxybiphényle 90‐43‐7 C H O
170 100 141 23
12 10
Étalons internes
2‐fluorophénol 367‐12‐4 CHFO
112 100 64 58
6 5
4‐fluorophénol 371‐41‐5 CHFO
112 100 64 18
6 5
3‐fluoro‐2‐méthylphénol 452‐72‐2 CHFO
126 100 97 29
7 7
4‐fluorocatéchol 0363‐52‐ CHFO
128 100 75 28
6 5 2
a
Chemical abstract service registry number (Numéro de registre du Chemical abstract Service)
b
Spectral database for organic compounds (SDBS).
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Tableau 2 — Composés chlorophénoliques cibles et fractions massiques correspondantes des composés
acétylés respectifs pour la détection SM
Composés acétylés
Formule
a
Composé CAS-RN
chimique
Fragmentation
ème
st
2 Intensité
1 mass Intensité
masse relative
relative %
%
2‐chlorophénol 95‐57‐8 CHOCl 128 100 130 34
6 5
3‐chlorophénol 108‐43‐0 C6H5OCl 128 100 130 29
4‐chlorophénol 106‐48‐9 C6H5OCl 128 100 130 35
2,6‐dichlorophénol 87‐65‐0 CHOCl 162 100 164 67
6 4 2
2,4‐dichlorophénol 120‐83‐2 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
2,5‐dichlorophénol 583‐78‐8 C6H4OCl2 162 164
3,5‐dichlorophénol 591‐35‐5 C6H4OCl2 162 100 164 66
2,3‐dichlorophénol 576‐24‐9 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
3,4‐dichlorophénol 95‐77‐2 CHOCl 162 100 164 66
6 4 2
2,4,6‐trichlorophénol 88‐06‐2 CHOCl 196 100 198 98
6 3 3
2,3,6‐trichlorophénol 933‐75‐5 C6H3OCl3 196 100 198 100
2,3,5‐trichlorophénol 933‐78‐8 C6H3OCl3 196 100 198 100
2,4,5‐trichlorophénol 95‐95‐4 CHOCl 196 96,1 198 100
6 3 3
2,3,4‐trichlorophénol 15950‐66‐0 CHOCl 196 100
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