ISO 11916-1:2013
(Main)Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
ISO 11916-1:2013 specifies the measurement of explosive and related nitrocompounds in soils and soil materials. ISO 11916-1:2013 is intended for the trace analysis of explosives and related compounds by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an ultraviolet (UV) detector. Under the conditions specified in ISO 11916-1:2013, concentrations as low as 0,1 mg/kg to 1 mg/kg dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds, in particular various nitroaromatics, by-products and degradation products of explosive compounds may be analysed using this method. However, the applicability should be checked on a case-by-case basis.
Qualité du sol — Dosage d'une sélection d'explosifs et de composés apparentés — Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet
L'ISO 11916-1:2013 spécifie la quantification de composés explosifs et nitrocomposés apparentés dans les sols et les matériaux du sol. L'ISO 11916-1:2013 est destinée à l'analyse de traces d'explosifs et de composés apparentés par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet (UV). Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 11916-1:2013, des concentrations aussi faibles que 0,1 mg/kg de matière sèche à 1 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires, en particulier différents composés nitroaromatiques, sous-produits et produits de dégradation des composés explosifs, peuvent être analysés avec cette méthode. Cependant, il convient de vérifier l'applicabilité au cas par cas.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-1
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 1:
Method using high-performance
liquid chromatography (HPLC) with
ultraviolet detection
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 High-performance liquid chromatography (HPLC) system with DAD . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 High-performance liquid chromatographic analysis . 7
8.1 General . 7
8.2 High-performance liquid chromatographic system . 7
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results . 9
10 Quality assurance . 9
11 Expression of results .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Method-checking standard recovery limit
....................................................................................11
Annex B (informative) HPLC-UV-DAD conditions .12
Annex C (informative) Precision data .16
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-1:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related nitrocompounds (as given in
Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the trace analysis of explosives and
related compounds by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an ultraviolet (UV) detector.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,1 mg/kg to 1 mg/kg
dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds, in particular various
nitroaromatics, by-products and degradation products of explosive compounds may be analysed using
this method. However, the applicability should be checked on a case-by-case basis.
Table 1 — Explosive and related nitrocompounds for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzene 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Methyl-N-2,4,6-tetranitroaniline Tetryl 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophenyl)aniline Hexyl 131-73-7
1,3,5-Trinitrohexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tetranitrooctahydro-1,3,5,7-tetrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaerythrityltetranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number
b
PETN, 1,3,5-TNB and tetryl gave poor interlaboratory trial results and their analysis could be problematic
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22478, Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using
high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with acetonitrile or methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
The extract containing the analytes is either injected directly, or if necessary diluted prior to injection,
into a reversed-phase high-performance liquid chromatography system (HPLC) and the analytes are
detected by means of a diode array detector (DAD).
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
Tetryl may decompose in methanol or water at (or above) room temperature. Degradation products of
tetryl appear as a shoulder of 2,4,6-TNT when a C column is used. In this case, evaluation of 2,4,6-TNT
should be based on peak height rather than peak area.
Samples containing 2,4,6-trinitrobenzoic acid should not be extracted with acetonitrile as it may result
in the overestimation of 1,3,5-TNB, due to decarboxylation.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade. They shall not contain any measurable
quantities of UV-absorbing substances that may interfere with the determination.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
3 6
5.2.3 Acetonitrile, CH CN, HPLC grade or equivalent.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
5.2.4 Methanol, CH OH, HPLC grade or equivalent.
5.2.5 Diatomaceous earth or sea sand, pelletized and calcinated (for PLE).
5.3 Standard substances and solutions
5.3.1 Standard substances
5.3.1.1 Reference substances
Compounds listed in Table 1.
5.3.1.2 Method-checking standard
Suitable compound(s) not found in the sample, e.g. 2,5-DNT.
5.3.2 Standard solutions
5.3.2.1 General
All standard solutions used in this method shall be prepared as described below.
NOTE If commercially available certified standard stock solutions (Table 1) are used, calibration solutions
are prepared in volumetric flasks by diluting the stock solutions with acetonitrile (5.2.3) or methanol (5.2.4),
respectively.
All dilution steps shall not exceed the factor 100.
5.3.2.2 Single-substance stock solutions
For the preparation, weigh 50 mg ± 0,1 mg of the reference substances into 50 ml measuring flasks
(scale: mg/ml), fill up to the mark with acetonitrile (5.2.3) or methanol (5.2.4), respectively and let them
dissolve completely.
Transfer the stock solutions to amber-glass flasks and seal with PTFE-coated screw caps.
The stock solutions can be kept in the refrigerator at 2 °C to 6 °C in the dark for up to 1 year.
5.3.2.3 Multi-component stock solutions
Prepare multi-component stock solutions of different concentrations from the various single-substance
stock solutions (5.3.2.2) by mixing and diluting with acetonitrile (5.2.3) or methanol (5.2.4), respectively.
At concentrations below 1 mg/ml, solutions should be checked after one week as reference substances
may decompose.
For calibration standards, a minimum of 5 concentration levels is needed.
6 Apparatus
6.1 General
Usual laboratory apparatus and the following.
6.1.1 Amber glass containers with caps containing polytetrafluoroethene (PTFE) coated lining.
6.1.2 Amber glass vials with caps containing septa with polytetrafluorethene (PTFE) coated lining.
6.1.3 Amber glass conical bottles with ground-in stopper.
6.1.4 Perforated metal plate sieve, complying with ISO 565.
6.1.5 Analytical balance, with a precision of at least 0,1 mg.
6.1.6 Laboratory centrifuge, capable of producing an acceleration of at least 1 000g.
6.1.7 pH-meter, to adjust the pH of the mobile phase for HPLC.
6.1.8 Filter and suitable filter discs, 0,45 µm pore size.
Any adsorption of the target analytes shall be avoided. No interfering material shall be eluated. PTFE or
polyamide material is recommended.
6.2 Equipment for extraction
6.2.1 Temperature-controlled ultrasonic bath, 35 Hz, effective HF-power of at least 140 W.
Water bath capable of maintaining the temperature at (30 ± 5) °C or at (50 ± 5) °C during ultrasonic extraction.
6.2.2 Horizontal mechanical shaker
The shaker shall maintain a frequency of 100 cycles/min and offer a shaking width of about 10 cm.
6.2.3 Soxhlet apparatus
Extractor, whose extraction chamber and syphon are placed inside the steam chamber and suitably
covered, or extractor with additionally heated extraction chamber, complete with boiling vessel,
suitable heating mantle and reflux condenser, suitable for the extraction of a 50 g sample of soil with a
hot solvent distillate through complete flooding of the extractive.
6.2.4 Pressurized liquid extractor (PLE)
Pressurized liquid extraction device, equipped with extraction cells made of stainless steel or
other material capable of withstanding the pressure levels (890 hPa/2 000 psi) necessary for this
procedure; vials for collection of extracts, 40 ml or 60 ml, pre-cleaned, open-top screw-cap with
polytetrafluoroethylene (PTFE)-lined septum; filter disc, cellulose or glass fibre; cell cap sealing disc.
6.3 High-performance liquid chromatography (HPLC) system with DAD
HPLC system, consisting of a pump which supports a pressure of at least 40 MPa (400 bar), an injection
system with a loop capacity of 100 µl and a diode array detector (DAD) with wavelength range of 200 nm
to 400 nm (or higher).
Other specifications of the HPLC system should be in accordance with ISO 22478.
7 Procedure
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content
While taking a field-moist sample, remove coarse impurities, e.g. plant residues and stones. Put the
sample in an amber glass flask and store immediately in a cool, dark transport container.
Soil samples shall be analysed as soon as possible.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
When sample treatment is proceeded within 1 week after sampling, store the sample in a dark place at
(4 ± 2) °C. Samples that are stored for longer periods (i.e. > 1 week) prior to analysis, shall be stored at −20 °C.
Homogenize the sample by sieving through a sieve with an aperture of 2 mm (6.1.4).
For the determination of volatile nitroaromatics (2-NT, 3-NT, 4-NT, NB) a sample withdrawal is to be
carried out, in order to minimize evaporative losses.
Samples that were primarily taken for the determination of volatile compounds may also be taken by
filling them immediately (on-site) in an extraction vial containing methanol. Then, pretreat samples
according to 7.2.2 or 7.2.3. These samples have to be considered and reported as non-homogenized
unscreened random samples.
In order to calculate the dry matter based content of explosive compounds, determine the dry matter
content of the field-moist soil in accordance with ISO 11465. Be aware of potential evaporation of volatile
toxic contaminants.
7.2 Extraction
7.2.1 General
For extraction, the following four methods may be applied:
— extraction using ultrasonic waves (7.2.2);
— extraction using mechanical shaking (7.2.3);
— extraction using Soxhlet apparatus (7.2.4).
— pressurized liquid extraction (7.2.5).
The use of a method-checking standard is recommended. Method-checking standards have to be added
prior to extraction. For the selection of suitable method-checking standards, refer to 5.3.1.2.
For the analysis of HMX, hexyl, and PETN, acetonitrile (5.2.3) should be used as a solvent because of their
poor solubility in pure methanol.
7.2.2 Extraction using ultrasonic waves
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample and weigh it into the extraction
vial (6.1.1) with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a
concentration range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Add 40 ml ± 0,1 ml of acetonitrile (5.2.3) or
methanol (5.2.4), respectively, and seal with a cap containing a PTFE coated lining. Shake the vial briefly
by hand, then apply ultrasonic extraction in the bath (6.2.1) for 16 h at (30 ± 5) °C or 4 h at (50 ± 5) °C.
During extraction, the water level in the bath should be at least 1 cm above the level of the solvent inside
the extraction flasks.
After applying ultrasonic extraction, allow the soil particles to settle for 30 min. Do not open the vial
before it has cooled down to room temperature. If necessary, filter an aliquot of the supernatant using a
0,45 µm PTFE or polyamide filter or centrifuge at 1 000g for 20 min.
It is recommended to lightly moisten the filter with solvent prior to filtration.
The total volume of the extract corresponds to the volume of solvent used for extraction plus the water
content of the soil sample.
7.2.3 Extraction using mechanical shaking
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample and weigh it into the extraction
vial (6.1.1) with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a
concentration range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Add 40 ml ± 0,1 ml of acetonitrile (5.2.3) or
methanol (5.2.4), respectively and seal with a cap containing a PTFE coated lining. Shake the vial briefly
by hand, then place the extraction vial in a horizontal mechanical shaker (6.2.2) and shake for 16 h.
After shaking, allow the soil particles to settle in the vial for 30 min. If necessary, filter an aliquot of the
supernatant using a 0,45 µm PTFE or polyamide filter or centrifuge at 1 000g for 20 min.
It is recommended to lightly moisten the syringe filter with solvent prior to filtration.
The total volume of the extract corresponds to the volume of solvent used for extraction plus the water
content of the soil sample.
7.2.4 Extraction using Soxhlet apparatus
The extraction is carried out isothermically (extraction sample in the thimble always at boiling
temperature) in a Soxhlet apparatus (6.2.3). To ensure isothermic working conditions while using a
classical Soxhlet, it shall be covered by the steam chamber of the solvent. When using an extractor such
1) 2)
as Soxtec® or Büchi-extractors , the solvent distillate in the thimble shall always be heated to its
boiling point.
Take approximately 50 g of the field-moist and homogenized sample, weigh it into an extraction thimble
with a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a concentration
range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract. Insert the thimble into the Soxhlet extractor, and add
methanol (5.2.4) to the boiling vessel. The liquid level in the receiver (boiling vessel) should not drop
below the upper rim of the heating mantle during extraction in order to prevent the formation of deposits
on the inner wall of the vessel, because it may cause a loss of certain analytes.
Prior to analysis, check the absorption potential of extraction thimble material.
NOTE Experience has shown that the use of fibre-glass filters decreases the yield of TNB. Cellulose extraction
thimbles seem to be most suitable.
The extraction is carried out for at least 4 h. When using a Soxhlet extractor, a cycle time of 6 min to 8 min
should be reached. In every cycle the extractive shall be completely immersed in hot solvent distillate.
When the extraction is completed, let the extract cool down to room temperature before removing the
reflux condenser.
The volume of the extract shall be determined or brought to a defined volume with the extraction solvent.
7.2.5 Pressurized liquid extraction (PLE)
Take approximately 20 g of the field-moist and homogenized sample, weigh it into a beaker with
a precision of ± 0,1 g and add the method-checking standard (5.3.1.2), if used, with a concentration
range of 1 mg/l to 10 mg/l in the final extract and mix with a suitable amount of diatomaceous earth or
sea sand. Transfer the whole content of the beaker into the extraction cell, refill the dead volume with
diatomaceous earth or sea sand and close the cell.
Prepare the apparatus according to the manufacturer’s instructions.
Fill the solvent container of the device with methanol and place the prepared cell(s) and the vial(s)
collecting the extract inside the apparatus. Select the appropriate adjustment of parameters (see Table 2). ®
1) Soxtec is the trade name of a product supplied by Foss. This information is given for the convenience of users
of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products may be
used if they can be shown to lead to the same results.
2) Büchi-extractor is the trade name of a product supplied by BÜCHI Labortechnik AG. This information is given
for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
6 © ISO 2013 – All rights reserved
When the extraction is completed, the extract is held at a temperature of 20 °C. Since the extraction cells
contain frits, filtration of the extracts is not necessary.
The volume of the extract shall be determined or brought to a defined volume using the extraction solvent.
Table 2 — Example of parameters and requirements for the PLE apparatus
Parameter Requirement
Solvent 100 % methanol
Dimension of the cell, in ml 33
Preheat, in min 0
Heat, in min 5
Static, in min 15
Flush, in % of cell volume 60
Purge, in s 200
Cycles 1
Pressure, in hPa (psi) 890 (2 000)
Temperature, in °C 100
7.3 Storage of extract
If the acetonitrilic or methanolic extract cannot be analysed immediately, it shall be stored in a
refrigerator at (4 ± 2) °C in the dark. In case of precipitation, ensure that the precipitate is re-dissolved
before analysis, e.g. through ultrasonication.
8 High-performance liquid chromatographic analysis
8.1 General
The separation of the analytes is performed by means of a reversed-phase high-performance liquid
chromatograph with a suitable column and detected using UV detection applying a diode array
detector (DAD).
A defined volume of the acetonitrilic or methanolic extract, prepared according to Clause 7, shall be
injected into the HPLC system. The injected volume shall be the same for the extract and the standards.
The device parameters are optimized and adjusted according to the manufacturer’s instructions.
8.2 High-performance liquid chromatographic system
8.2.1 High-performance liquid chromatograph (HPLC)
8.2.1.1 General
Optimize the high-performance liquid chromatograph to achieve a separation of the co-eluting analytes
with a separation factor of at least 1,3 (see Annex B).
8.2.1.2 Stationary phase
To separate the compounds listed in Table 1, use temperature-controlled columns packed with reversed-
phase material.
NOTE For verification purposes, where applicable, repeat the chromatographic separation using a column of
different selectivity; CN reversed-phase column or phenyl-hexyl reversed-phase column are recommended.
8.2.1.3 Mobile phase
In order to ensure stable retention times and optimal separation of the analytes, it is recommended to
use a buffered eluent as the mobile phase (e.g. aqueous KH PO in combination with an organic modifier,
2 4
under gradient conditions).
For the analysis of hexyl, an acidic mobile phase (pH 3 to pH 4) should be used (see 6.1.7).
8.2.2 Detector
Use a diode array det
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-1
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie
liquide à haute performance (CLHP)
avec détection ultraviolet
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec DBD . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie liquide à haute performance . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie liquide à haute performance . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .10
10 Assurance qualité .10
11 Expression des résultats.11
12 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Limite de récupération de l’étalon de contrôle de la méthode .12
Annexe B (informative) Conditions de CLHP-UV-DBD .13
Annexe C (informative) Données de fidélité .17
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection d’explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-1:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et nitrocomposés
apparentés (indiqués dans le Tableau 1) dans les sols et les matériaux du sol. La présente partie de
l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs et de composés apparentés par chromatographie
liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet (UV).
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,1 mg/kg de matière sèche à 1 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance.
Des composés similaires, en particulier différents composés nitroaromatiques, sous-produits et
produits de dégradation des composés explosifs, peuvent être analysés avec cette méthode. Cependant,
il convient de vérifier l’applicabilité au cas par cas.
Tableau 1 — Composés explosifs et nitrocomposés apparentés destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzène 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Méthyl-N-2,4,6-tétranitroaniline Tétryle 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophényl)aniline Hexyle 131-73-7
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tétranitro-octahydro-1,3,5,7-tétrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaérythrityltétranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstracts Service).
b
Le PETN, le 1,3,5-TNB et le tétryle ont donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et leur analyse pourrait être
problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22478, Qualité de l’eau — Dosage de certains explosifs et de composés apparentés — Méthode utilisant
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection UV
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec de l’acétonitrile ou du méthanol en
utilisant l’une des techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
L’extrait contenant les analytes est injecté directement, ou, si nécessaire, dilué avant injection, dans un
système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en phase inverse et les analytes sont
détectés à l’aide d’un détecteur à barrettes de diodes (DBD).
ATTENTION — Être vigilant lors du transport, du stockage ou de la manipulation de matériaux
explosifs. Éviter toute température élevée, haute pression et électricité statique lors du stockage
de matériaux explosifs. Il convient de conserver une petite quantité de matériaux explosifs dans
un lieu frais, à l’abri de la lumière et légèrement humide. Les échantillons de sol ne risquent pas
d’exploser si la quantité d’explosifs est inférieure à une fraction massique de 1 %.
4 Interférences
Les solvants, les réactifs, la verrerie de laboratoire et tout autre matériel de traitement des échantillons
peuvent produire des artéfacts et/ou des lignes de base élevées qui faussent l’interprétation des
chromatogrammes. Tous ces matériaux doivent donc faire l’objet d’une analyse des blancs de méthode
visant à prouver qu’ils ne contiennent ni contaminants ni sources d’interférences.
Le tétryle peut se décomposer dans le méthanol ou l’eau à une température égale ou supérieure à la
température ambiante. Avec une colonne C , les produits de dégradation du tétryle apparaissent sous
la forme d’un épaulement de 2,4,6-TNT. Dans ce cas, il convient d’utiliser la hauteur de pic plutôt que de
la surface de pic pour évaluer le 2,4,6-TNT.
Il convient de ne pas extraire les échantillons contenant de l’acide 2,4,6-trinitrobenzoïque avec de
l’acétonitrile car cela peut créer une surestimation du 1,3,5-TNB due à la décarboxylation.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
5 Réactifs
5.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Ils ne doivent pas contenir de quantités
mesurables de substances absorbant les UV susceptibles d’interférer avec le dosage.
5.2 Substances chimiques
5.2.1 Eau.
5.2.2 Acétone, C H O, pour nettoyer les récipients et les instruments.
3 6
5.2.3 Acétonitrile, CH CN, de qualité CLHP ou équivalent.
5.2.4 Méthanol, CH OH, de qualité CLHP ou équivalent.
5.2.5 Terre de diatomées ou sable de mer, granulé et calciné (pour PLE).
5.3 Substances et solutions étalons
5.3.1 Substances étalons
5.3.1.1 Substances de référence
Composés indiqués dans le Tableau 1.
5.3.1.2 Étalon de contrôle de la méthode
Composé(s) approprié(s) non trouvé(s) dans l’échantillon, par exemple le 2,5-DNT.
5.3.2 Solutions étalons
5.3.2.1 Généralités
Toutes les solutions étalons utilisées dans cette méthode doivent être préparées comme décrit ci-dessous.
NOTE En cas d’utilisation de solutions mères étalons certifiées disponibles dans le commerce (Tableau 1), les
solutions d’étalonnage sont préparées en diluant les solutions mères avec de l’acétonitrile (5.2.3) ou du méthanol
(5.2.4), respectivement, dans des fioles jaugées.
Les étapes de dilution ne doivent pas dépasser le facteur 100.
5.3.2.2 Solutions mères monosubstances
Pour la préparation, peser 50 mg ± 0,1 mg des substances de référence dans des fioles jaugées de 50 ml
(échelle: mg/ml), compléter au volume avec de l’acétonitrile (5.2.3) ou du méthanol (5.2.4) et les laisser
se dissoudre entièrement.
Transférer les solutions mères dans des flacons en verre brun et fermer avec des bouchons à vis
garnis de PTFE.
Les solutions mères peuvent être utilisées pendant 1 an si elles sont conservées au réfrigérateur entre
2 °C et 6 °C et à l’abri de la lumière.
5.3.2.3 Solutions mères multisubstances
Préparer des solutions mères multisubstances de concentrations différentes à partir des diverses
solutions mères monosubstances (5.3.2.2) en les mélangeant et en les diluant avec de l’acétonitrile
(5.2.3) ou du méthanol (5.2.4), respectivement.
À des concentrations inférieures à 1 mg/ml, il convient de contrôler les solutions au bout d’une semaine
car les substances de référence peuvent se décomposer.
Pour les étalons, au moins cinq niveaux de concentration sont nécessaires.
6 Appareillage
6.1 Généralités
Matériel courant de laboratoire et éléments suivants.
6.1.1 Récipients en verre brun équipés de bouchons garnis de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
6.1.2 Flacons en verre brun équipés de bouchons avec septums garnis de PTFE.
6.1.3 Fioles coniques en verre brun, avec bouchon rodé.
6.1.4 Tamis de type plaque métallique perforée, conforme à l’ISO 565.
6.1.5 Balance analytique, d’une précision d’au moins 0,1 mg.
6.1.6 Centrifugeuse de laboratoire, capable de centrifuger à au moins 1 000g.
6.1.7 pH-mètre, pour ajuster le pH de la phase mobile pour CLHP.
6.1.8 Filtre et disques de filtration appropriés, d’une porosité de 0,45 µm.
Toute adsorption des analytes cibles doit être évitée. Aucun matériau interférent ne doit être élué. Le
PTFE ou le polyamide est recommandé.
6.2 Matériel d’extraction
6.2.1 Bain à ultrasons thermostaté, 35 Hz, d’une puissance HF efficace d’au moins 140 W.
Bain-marie capable de maintenir la température à (30 ± 5) °C ou (50 ± 5) °C pendant l’extraction aux ultrasons.
6.2.2 Agitateur mécanique horizontal.
L’agitateur doit maintenir une fréquence de 100 cycles/min et présenter une largeur d’agitation
d’environ 10 cm.
6.2.3 Appareil de Soxhlet.
Extracteur, dont la chambre d’extraction et le siphon sont placés dans la chambre à vapeur et
adéquatement recouverts, ou extracteur équipé d’une chambre d’extraction chauffée, avec récipient
d’ébullition, chauffe-ballons adapté et condensateur à reflux, approprié à l’extraction d’un échantillon
de sol de 50 g avec un distillat de solvant chaud par injection complète du matériau d’extraction.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
6.2.4 Extracteur sous fluide pressurisé (PLE)
Dispositif d’extraction sous fluide pressurisé, équipé de cartouches d’extraction en acier inoxydable ou
en un autre matériau capable de supporter les niveaux de pression (890 hPa/2 000 psi) nécessaires à ce
mode opératoire; flacons de collecte des extraits, 40 ml ou 60 ml, préalablement nettoyés, équipés d’un
bouchon à vis ouvert au sommet et d’un septum garni de PTFE; disque de filtration, en cellulose ou en
fibre de verre; disque d’étanchéité avec opercule.
6.3 Système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec DBD
Système CLHP, constitué d’une pompe capable de supporter une pression d’au moins 40 MPa (400 bar),
d’une boucle d’injection de 100 µl et d’un détecteur à barrettes de diodes (DBD) ayant une gamme de
longueurs d’onde de 200 nm à 400 nm (ou plus).
Il convient que les autres spécifications du système CLHP soient conformes à l’ISO 22478.
7 Mode opératoire
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de
la teneur en eau
Lors du prélèvement d’un échantillon humide, éliminer les grosses impuretés telles que les résidus
végétaux et les pierres. Placer l’échantillon dans un flacon en verre brun et le conserver immédiatement
dans un récipient de transport frais et sombre.
Les échantillons de sol doivent être analysés dès que possible.
Lorsque le traitement des échantillons est effectué dans la semaine suivant le prélèvement, stocker
l’échantillon à (4 ± 2) °C et l’abri de la lumière. Les échantillons conservés plus longtemps (par exemple
plus d’une semaine) avant d’être analysés doivent être stockés à –20 °C.
Homogénéiser l’échantillon en le tamisant sur un tamis à ouvertures de 2 mm (6.1.4).
Pour le dosage des composés nitroaromatiques volatils (2-NT, 3-NT, 4-NT, NB), l’échantillon doit être
prélevé de façon à réduire au minimum les pertes par évaporation.
Les échantillons principalement prélevés pour le dosage de leurs composés volatils peuvent également
être prélevés en les mettant immédiatement (sur site) dans un flacon d’extraction contenant du méthanol
puis traités selon 7.2.2 ou 7.2.3. Ces échantillons doivent être pris en compte et considérés comme des
échantillons aléatoires non homogénéisés et non tamisés.
Pour calculer la teneur en matière sèche des composés explosifs, déterminer la teneur en matière sèche
de l’échantillon de sol humide conformément à l’ISO 11465. Être conscient du risque d’évaporation des
contaminants toxiques volatils.
7.2 Extraction
7.2.1 Généralités
Les quatre méthodes d’extraction suivantes peuvent être appliquées:
— extraction aux ultrasons (7.2.2);
— extraction avec agitation mécanique (7.2.3);
— extraction à l’aide d’un appareil de Soxhlet (7.2.4);
— extraction sous fluide pressurisé (7.2.5).
Il est recommandé d’utiliser un étalon de contrôle de la méthode. Les étalons de contrôle de la méthode
doivent être ajoutés avant l’extraction. Pour choisir des étalons de contrôle de la méthode appropriés,
voir 5.3.1.2.
Pour l’analyse du HMX, de l’hexyle et du PETN, il convient d’utiliser de l’acétonitrile (5.2.3) comme
solvant en raison de leur mauvaise solubilité dans le méthanol pur.
7.2.2 Extraction aux ultrasons
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé et le peser dans le flacon d’extraction (6.1.1),
à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de
concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Ajouter 40 ml ± 0,1 ml d’acétonitrile (5.2.3) ou de
méthanol (5.2.4), respectivement, et fermer avec un bouchon garni de PTFE. Agiter brièvement le flacon
à la main, puis appliquer une extraction aux ultrasons dans le bain (6.2.1) pendant 16 h à (30 ± 5) °C ou
pendant 4 h à (50 ± 5) °C.
Pendant l’extraction, il convient que le niveau d’eau du bain soit au moins 1 cm au-dessus du niveau de
solvant à l’intérieur des flacons d’extraction.
Après l’extraction aux ultrasons, laisser les particules de sol se déposer pendant 30 min. Ne pas ouvrir le
flacon avant qu’il ait refroidi à température ambiante. Si nécessaire, filtrer une aliquote de surnageant à
l’aide d’un filtre en PTFE ou en polyamide de 0,45 µm ou centrifuger à 1 000g pendant 20 min.
Avant la filtration, il est recommandé d’humidifier légèrement le filtre avec du solvant.
Le volume total de l’extrait correspond au volume de solvant utilisé pour l’extraction auquel s’ajoute le
volume d’eau de l’échantillon de sol.
7.2.3 Extraction avec agitation mécanique
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé et le peser dans le flacon d’extraction (6.1.1),
à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de
concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Ajouter 40 ml ± 0,1 ml d’acétonitrile (5.2.3) ou de
méthanol (5.2.4), respectivement, et fermer avec un bouchon garni de PTFE. Agiter brièvement le flacon
à la main puis le placer dans un agitateur mécanique horizontal (6.2.2) et agiter pendant 16 h.
Après agitation, laisser les particules de sol se déposer au fond du flacon pendant 30 min. Si nécessaire,
filtrer une aliquote de surnageant à l’aide d’un filtre en PTFE ou en polyamide de 0,45 µm ou centrifuger
à 1 000g pendant 20 min.
Avant la filtration, il est recommandé d’humidifier légèrement le filtre pour seringue avec du solvant.
Le volume total de l’extrait correspond au volume de solvant utilisé pour l’extraction auquel s’ajoute le
volume d’eau de l’échantillon de sol.
7.2.4 Extraction à l’aide d’un appareil de Soxhlet
L’extraction est effectuée en condition isotherme (l’échantillon est extrait dans la cartouche maintenue
à la température d’ébullition) dans un appareil de Soxhlet (6.2.3).
6 © ISO 2013 – Tous droits réservés
Pour garantir des conditions de fonctionnement isothermes tout en utilisant un appareil de Soxhlet
classique, placer ce dernier sous la chambre à vapeur du solvant. En cas d’utilisation d’un extracteur tel
1) 2) ®
que Soxtec ou Büchi-extractor , le distillat de solvant présent dans la cartouche doit toujours être
chauffé jusqu’au point d’ébullition.
Prélever environ 50 g de l’échantillon humide et homogénéisé, le peser dans une cartouche d’extraction,
à ± 0,1 g près, et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de
concentration de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Insérer la cartouche dans l’extracteur de Soxhlet et
ajouter du méthanol (5.2.4) dans le récipient d’ébullition. Pendant l’extraction, il convient que le niveau
de liquide dans le conteneur (récipient d’ébullition) ne soit pas inférieur au bord supérieur du chauffe-
ballons pour éviter la formation de dépôts sur la paroi intérieure du récipient, qui pourrait provoquer
une perte de certains analytes.
Avant l’analyse, vérifier le potentiel d’absorption du matériau de la cartouche d’extraction.
NOTE L’expérience a révélé que l’utilisation de filtres en fibre de verre réduisait la production de TNB. Les
cartouches d’extraction en cellulose semblent être les mieux adaptées.
L’extraction est effectuée pendant au moins 4 h. En cas d’utilisation d’un extracteur de Soxhlet, il convient
d’atteindre un temps de cycle de 6 min à 8 min. Pendant chaque cycle, le matériau d’extraction doit être
entièrement immergé dans le distillat de solvant chaud.
À la fin de l’extraction, laisser l’extrait refroidir à température ambiante puis retirer le condensateur à reflux.
Le volume de l’extrait doit être déterminé ou complété avec le solvant d’extraction.
7.2.5 Extraction sous fluide pressurisé (PLE)
Prélever environ 20 g de l’échantillon humide et homogénéisé, le peser dans un bécher, à ± 0,1 g près,
et ajouter l’étalon de contrôle de la méthode (5.3.1.2), s’il est utilisé, selon une gamme de concentration
de 1 mg/l à 10 mg/l dans l’extrait final. Mélanger avec une quantité appropriée de sable ou de terre de
diatomées. Transférer tout le contenu du bécher dans la cartouche d’extraction, remplir le volume mort
avec de la terre de diatomées ou du sable et fermer la cartouche.
Préparer l’appareil conformément aux instructions du fabricant.
Remplir le récipient à solvant du dispositif avec du méthanol et placer la ou les cartouche(s) préparée(s)
et le ou les flacon(s) de collecte de l’extrait à l’intérieur de l’appareil. Régler les paramètres (voir le
Tableau 2).
À la fin de l’extraction, l’extrait est maintenu à une température de 20 °C. Il est inutile de filtrer les
extraits car les cartouches d’extraction contiennent des frittés.
Le volume de l’extrait doit être déterminé ou complété avec le solvant d’extraction. ®
1) Soxtec est l’appellation commerciale d’un produit fourni par Foss. Cette information est donnée à l’intention
des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif
du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux
mêmes résultats.
2) Büchi-extractor est l’appellation commerciale d’un produit fourni par BÜCHI Labortechnik AG. Cette information
est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est
démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
Tableau 2 — Exemple de paramètres et d’exigences pour l’appareil PLE
Paramètre Exigence
Solvant 100 % de méthanol
Capacité de la cartouche, en ml 33
Préchauffage, en min 0
Chauffage, en min 5
Statique, en min 15
Rinçage, en % du volume de la cartouche 60
Purge, en s 200
Cycles 1
Pression, en hPa (psi) 890 (2 000)
Température, en °C 100
7.3 Conservation de l’extrait
Si l’extrait d’acétonitrile ou de méthanol ne peut pas être analysé immédiatement, il doit être conservé
au réfrigérateur à (4 ± 2) °C et à l’abri de la lumière. En cas de précipitation, s’assurer que le précipité est
à nouveau dissous avant de l’analyser, par exemple en effectuant un passage aux ultrasons.
8 Analyse par chromatographie liquide à haute performance
8.1 Généralités
La séparation des analytes est effectuée à l’aide d’un chromatographe liquide à haute performance à
polarité de phase inversée équipé d’une colonne appropriée et d’une détection UV utilisant un détecteur
à barrettes de diodes (DBD).
Un volume défini de l’extrait d’acétonitrile ou de méthanol, préparé selon l’Article 7, doit être injecté
dans le système de CLHP. Le volume injecté doit être identique pour l’extrait et pour les étalons. Les
paramètres de l’appareil sont optimisés et ajustés conformément aux instructions du fabricant.
8.2 Système de chromatographie liquide à haute performance
8.2.1 Chromatographe liquide à haute performance (CLHP)
8.2.1.1 Généralités
Optimiser le chromatographe liquide à haute performance de façon à obtenir une séparation des analytes
coéluants avec un facteur de séparation d’au moins 1,3 (voir l’Annexe B).
8.2.1.2 Phase stationnaire
Pour séparer les composés répertoriés dans le Tableau 1, utiliser des colonnes thermostatées remplies
de matériau à polarité de phase inversée.
NOTE Si nécessaire, pour des raisons de contrôle, répéter la séparation chromatographique en utilisant une
colonne ayant une sélectivité différente; il est recommandé d’utiliser une colonne CN à polarité de phase inversée
ou une colonne phényle-hexyle à polarité de phase inversée.
8 © ISO 2013 – Tous droits réservés
8.2.1.3 Phase mobile
Pour garantir des temps de rétention stables et une séparation optimale des analytes, il est recommandé
d’utiliser un éluant tamponné c
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...