ISO 4263-3:2006

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4263-3
First edition
2006-02-01

Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of
inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3:
Anhydrous procedure for synthetic
hydraulic fluids
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST —
Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques




Reference number
ISO 4263-3:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 4263-3:2006(E)
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ISO 4263-3:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 2
4 Reagents and materials . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling. 11
7 Preparation of materials and apparatus. 11
8 Procedure . 12
9 Calculation. 13
10 Expression of results . 13
11 Precision. 14
12 Test report . 14
Annex A (normative) Liquid-in-glass thermometer specifications . 15
Annex B (normative) Procedure for packaging and storage of catalyst coils. 16
Annex C (informative) Method for the determination of the insolubles content of mineral oils and
anhydrous synthetic fluids . 17
Annex D (informative) Appearance rating of catalyst coil wires . 19
Annex E (informative) Determination of metals content . 20
Bibliography . 21

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ISO 4263-3:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4263-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
ISO 4263 consists of the following parts, under the general title Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test:
⎯ Part 1: Procedure for mineral oils
⎯ Part 2: Procedure for category HFC hydraulic fluids
⎯ Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
⎯ Part 4: Procedure for industrial gear oils

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4263-3:2006(E)

Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3:
Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
WARNING — The use of this part of ISO 4263 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 4263 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 4263 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 4263 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of synthetic hydraulic
[4] [5]
fluids of categories HFDR, HFDU, HEES and HEPG as defined e.g. in ISO 12922 and ISO 15380 . The
ageing is accelerated by the presence of oxygen and metal catalysts at elevated temperature, and the
degradation of the fluid is followed by changes in acid number. Other parts of ISO 4263 specify similar
procedures for the determination of ageing behaviour of mineral oils and specified categories of fire-resistant
fluids used in hydraulic and other applications.
NOTE Other signs of fluid deterioration, such as the formation of insoluble sludge, catalyst coil corrosion or decrease
in viscosity, can occur, which indicate oxidation of the fluid, but are not reflected in the calculated oxidation lifetime. The
correlation of these occurrences with field service is under investigation.
This test method can be used to compare the oxidation stability of fluids that are not prone to contamination
with water. However, because of the large number of individual field-service applications, the correlation
between the results of this test and actual service performance can vary markedly, and is best judged on
experience.
The precision of this test method for synthetic hydraulic fluids is not known because interlaboratory data are
not available. This method might not be suitable for use in specifications or in the event of disputed results as
long as these data are not available. However, precision for inhibited turbine oils is given in Clause 11 for
guidance as an indication of the precision that could be obtained for synthetic hydraulic fluids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7537:1997, Petroleum products — Determination of acid number — Semi-micro colour-indicator titration
method
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ISO 4263-3:2006(E)
3 Principle
A test portion is reacted, in the absence of light, at 95 °C with oxygen and a steel and copper catalyst coil.
Small aliquots of the fluid are withdrawn at regular intervals and the acid number is measured (see the Note in
Clause 1). The test is continued until an acid number increase of 2,0 mg of potassium hydroxide (KOH) per
gram of test portion is reached and the number of hours is recorded as the oxidation life. For some
requirements, the test may be discontinued at a fixed number of hours (e.g. 500 h or 1 000 h) when the value
of the acid number is still below 2,0 mg of KOH per gram of test portion.
4 Reagents and materials
4.1 Water, unless otherwise specified, in accordance with the requirements of grade 2 of ISO 3696:1987.
Potable water means tap water, unless normal piped supplies are contaminated with particulate or highly
soluble mineral content.
4.2 Heptane (C H ), of minimum purity 99,75 %.
7 16
4.3 Acetone (CH COCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.5 Oxygen, of minimum purity 99,5 %, supplied through a pressure-regulation system adequate to
maintain the specified flow rate throughout the test duration.
Supply from an oxygen cylinder should be via a two-stage regulation system and a needle valve to improve
the consistency of gas-flow regulation.
WARNING — Use oxygen only with equipment validated for oxygen service. Do not allow oil or grease
to come into contact with oxygen and clean and inspect all regulators, gauges and control equipment.
Check the oxygen-supply system regularly for leaks. If a leak is suspected, turn off immediately and
seek qualified assistance.
4.6 Cleaning solutions
4.6.1 Strong oxidizing acid solution
The reference strong oxidizing cleaning solution on which precision was based, is chromosulfuric acid (see
the following warning), but alternative non-chromium containing solutions, such as ammonium persulfate in
concentrated sulfuric acid (8 g/l) have been found to give satisfactory cleanliness. A 10 % solution of three
parts of hydrochloric acid (1 mol/l) and one part of orthophosphoric acid (concentrated GPR grade) removes
iron oxide deposits.
WARNING — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains
Cr(VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials. When
using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are essential.
Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down the drain,
but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose of it in
accordance with standard procedures for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous to the
environment).
Strongly oxidizing acid cleaning solutions that are chromium-free are also highly corrosive and
potentially hazardous in contact with organic materials, but do not contain chromium which has
special disposal problems.
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4.6.2 Surfactant cleaning fluid
A proprietary strong surfactant cleaning fluid is a preferred alternative.
4.6.3 Laboratory detergent
The detergent shall be water soluble.
4.7 Catalyst wires
4.7.1 Low-metalloid steel wire, of diameter 1,60 mm ± 0,05 mm, made of carbon steel, soft bright
annealed and free from rust.
4.7.2 Copper wire, of diameter 1,63 mm ± 0,05 mm, made of either electrolytic copper wire of 99,9 %
minimum purity or soft copper wire of an equivalent grade.
4.8 Abrasive cloth, made of silicon carbide of 150 µm (100-grit) with cloth backing, or an equivalent grade
of abrasive cloth.
4.9 Absorbent cotton
5 Apparatus
5.1 Oxidation cell, consisting of a large test tube of borosilicate glass with a graduation mark to indicate a
volume of 300 ml ± 1 ml at 20 °C. A mushroom condenser and oxygen-delivery tube, also of borosilicate glass,
fit into the test tube. The design and dimensions shall be as illustrated in Figure 1.
5.2 Heating bath, consisting of a thermostatically controlled bath capable of maintaining the hydraulic fluid
test portion in the oxidation cell at 95,0 °C ± 0,2 °C. It shall be large enough to hold the required number of
oxidation cells (5.1) immersed in the heat transfer medium to a depth of 355 mm ± 10 mm. It shall be
constructed to ensure that light is excluded from the test portions during the test. If a fluid bath is used, it shall
be fitted with a suitable stirring system to provide a uniform temperature throughout the bath. If the fluid bath is
fitted with a top, the total length of the oxidation cell within the bath shall be 390 mm ± 10 mm. If a metal-block
bath is used, the heaters shall be distributed so as to produce a uniform temperature throughout the bath, and
the holes in the block shall have a minimum diameter of 50 mm and a depth, including any insulating cover, of
390 mm ± 10 mm.
5.3 Flowmeter, capable of measuring 3,0 l/h with an accuracy of ± 0,1 l/h.
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ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres (unless otherwise indicated)


b) First stage c) Second stage



a) Apparatus d) Final stage
Key
a
1 glass condenser 4 catalyst coil
Bend over mandrel of diameter 26.
b
2 oxygen-delivery tube 5 radius of bottom cell
Grind end of tube.
c
3 fluid sample
External diameter.
Figure 1 — Oxidation cell
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5.4 Temperature-measurement devices
5.4.1 Heating bath. The temperature in liquid heating baths shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and graduated in 0,1 °C increments. For metal-block heating baths,
a temperature-measurement system, with possibly more than one device of the same readability and
accuracy, is required.
5.4.2 Oxidation cell. The temperature in the oxidation cell shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and calibrated to better than ± 0,1 °C.
5.4.3 Thermometer bracket. If a liquid-in-glass thermometer is used in the oxidation cell, it shall be
suspended by means of a bracket as illustrated in Figure 2. The thermometer is held in the bracket by either
two fluoro-elastomer O-rings of approximately 5 mm diameter, or by the use of thin stainless steel wire.
5.5 Wire-coiling mandrel, as illustrated in Figure 3, is used to produce the double spiral of copper and
steel wire. The mandrel is included in a suitable winding device.
5.6 Oxygen-supply tube, flexible polyvinylchloride (PVC) tubing of approximately 6,4 mm inside diameter
and 1,5 mm wall thickness, is required to deliver oxygen to the oxidation cell.
5.7 Aliquot-removal devices. Depending on the size and frequency of removal of aliquots of the test
portion for analysis, a selection of devices are required. Glass syringes, fitted with Luer connectors and
stainless steel needles, or long pipettes fitted with suitable pipette fillers, are suitable. These may be inserted
via a sampling tube (5.9) fitted through the condenser. Aliquot sizes will generally be in the range of 2 ml to
10 ml, and the devices shall be capable of removing the required aliquot ± 0,2 ml.
5.8 Aliquot containers. Small, dark glass vials of 5 ml to 10 ml capacity, fitted with close-fitting
polyethylene caps, are required.
5.9 Sampling tube. Stainless steel tubing, 2,11 mm in outside diameter, 1,60 mm in inside diameter,
610 mm ± 2 mm long, with one end finished at 90° and the other end fitted with an optional female Luer
connector (if using syringes as aliquot-removal devices (5.7)). The optional connector is preferably of
elastomeric material such as poly(fluorovinyl chloride) to provide a good seal with the syringe.
5.10 Stopper, for the optional Luer fitting of the sampling tube (5.9), made of polytetrafluoroethylene (PTFE)
or poly(fluorovinyl chloride).
5.11 Sampling tube holder, for supporting the sampling tube (5.9), made of methyl methacrylate resin,
having the dimensions shown in Figure 4.
5.12 Sampling tube spacer, for positioning the end of the sampling tube (5.9) above the sampling tube
holder (5.11), made of plastic tubing of poly(vinyl chloride), polyethylene, polypropylene, or
polytetrafluoroethylene, having an inside diameter of approximately 3 mm and 51 mm ± 1 mm in length.
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ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres


a) Bracket (finished) b) Development of bracket

Material:18/8 (0,792 mm) stainless steel
Figure 2 — Thermometer bracket
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Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)



Figure 3 — Catalyst coil mandrel
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ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)




Figure 3 — Catalyst coil mandrel (continued)
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ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)

Key
1 1/4″ Whitworth × 12,7 hexagon head steel screw (or equivalent)
2 5/16″ Whitworth × 12,7 hexagon head steel screw (or equivalent)
3 vice jaws
4 2BA steel grub screw (or equivalent)
5 catalyst wires
a
Material: steel.
b
Material: brass.
c
Material: bronze.
d
Holes (2) tap 5/8″ Whitworth (or equivalent).
e
Hole tap 2BA (or equivalent).
f
Pitch.
g
Pitch height.
h
Hole tap 1/4″ Whitworth (or equivalent).
i
6 TPI double thread.
Figure 3 — Catalyst coil mandrel (continued)
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ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)

Figure 4 — Sampling tube holder

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ISO 4263-3:2006(E)
6 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be obtained by the procedures described in ISO 3170.
7 Preparation of materials and apparatus
7.1 Cleaning the catalyst wire
Immediately prior to winding a catalyst coil, clean a 3,00 m ± 0,01 m length of steel wire (4.7.1) and an equal
length of copper wire (4.7.2) with wads of absorbent cotton (4.9) soaked in heptane (4.2), and then abrade
with the abrasive cloth (4.8) until a fresh metal surface is exposed. Wipe with dry absorbent cotton until all
loose particles of metal and abrasive have been removed. In all subsequent operations, handle the catalyst
wires with clean gloves (cotton, rubber or plastic) to prevent contact with the skin.
7.2 Preparation of catalyst coil
Twist the steel and copper wires together tightly at one end for three turns and then wind them simultaneously
alongside each other on a threaded mandrel (5.5 and Figure 3), inserting the steel wire in the deeper thread.
Twist the free ends of the steel and copper wires together for three turns and bend the twisted ends to
conform to the shape of the spiral coil. Remove the coil from the mandrel by reversing the winding action.
Ensure that the overall length of the coil is 225 mm ± 5 mm by stretching or compression if necessary.
7.3 Storage of the catalyst coil
Store the catalyst coil in a dry inert atmosphere prior to use, in accordance with the procedures described in
Annex B. Inspect before use to ensure that no corrosion products or contaminating materials are present. For
storage of less than 24 h, storage of the coil in heptane that is free from traces of water and corrosive
materials, is satisfactory.
NOTE Redistilled heptane (4.2), stored in a tightly-sealed bottle, is suitable for overnight storage of the catalyst coil.
7.4 Cleaning new glassware
Wash new oxygen-delivery tubes, condensers and test tubes with hot detergent solution (see 4.6.3) and rinse
thoroughly with potable water (4.1). Clean the interiors of the test tubes, the exteriors of the condensers, and
both interiors and exteriors of the oxygen-delivery tubes by either soaking for 24 h in a 10 % solution of the
surfactant cleaning fluid (4.6.2), or by washing in strong oxidizing acid solution (4.6.1). Rinse all parts
thoroughly with potable water followed by water (4.1) and allow to dry, either in an oven or by a final rinse of
propan-2-ol (4.4) or acetone (4.3) followed by air drying at ambient temperature.
7.5 Cleaning used glassware
Immediately following the termination of a test, drain the hydraulic fluid completely from the test tube and rinse
all glassware with heptane (4.2) to remove traces of hydraulic fluid. Wash with hot detergent solution (see
4.6.3) using a long-handled brush and rinse thoroughly with potable water.
NOTE If adherent deposits are still present, these can be removed by filling the test tube with detergent solution,
inserting the oxygen-delivery tube and fitting the condenser, and replacing the tube in the heating bath at test temperature.
Often, after several hours soaking, all adhering deposits except iron oxide have loosened, and this can be removed by a
subsequent soaking in the hydrochloric/orthophosphoric acid mixture (see 4.6.1).
After all deposits have been removed, follow the cleaning procedure described in 7.4.
Store all cleaned glassware in a dry, dust-free condition until required.
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ISO 4263-3:2006(E)
7.6 Cleaning aliquot-removal device
Completely drain the tube of the sampling tube (5.9) and/or any other devices used and rinse any surfaces
that have contacted the hydraulic fluid with heptane (4.2) to remove traces of hydraulic fluid. Soak the device
to above the contact level for 24 h in the surfactant cleaning fluid (4.6.2), or wash in strong oxidizing acid
solution (4.6.1), rinse with potable water, followed by water (4.1), and dry in the manner described in 7.4.
8 Procedure
8.1 Adjust the heating bath to a temperature that will maintain the temperature in the hydraulic fluid in the
oxidation cells (5.1) at 95,0 °C ± 0,2 °C throughout the duration of the test, with oxygen passing through the
cells at 3,0 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE The temperature of the heating bath (5.2) will be above 95 °C due to the cooling effect of the oxygen flow, but
the specific temperature will depend on the bath medium, capacity and circulation efficiency.
It is recommended that the heating bath be always filled with oxidation cells, using dummy (ballast) cells for
positions not occupied by test cells. In this way, the heating levels will be consistent, and the level of fluid
medium in liquid baths will be maintained at the correct immersion depth.
8.2 Measure the temperature in each cell containing 360 ml of fluid, by means of the liquid-in-glass
thermometer located on the thermometer bracket (5.4.3) with the immersion line at the fluid surface, or by
means of an alternative temperature-measurement device at the same point. If the liquid-in-glass thermometer
is used, correct the temperature reading by subtracting 0,1 °C to allow for emergent-stem heating.
8.3 When a uniform temperature of 95,0 °C ± 0,2 °C is obtained in all the test cells in the heating bath,
record the heating bath temperature and maintain it at this level throughout tests carried out under the same
conditions. Any change in condition, such as a change in the number of cells in the bath, or dramatic change
in test fluid type, necessitates a check on the level and uniformity of temperature control. All temperature
measurements are carried out on new, undepleted test portions and/or dummy cells. Immediately the
temperature control has been established, remove the temperature-measurement devices.
8.4 Fill the empty oxidation test tube with 360 ml of hydraulic fluid. Slide the catalyst coil over the oxygen
inlet tube. If the wires are uneven at one end of the coil, position the coil so that this end is down. Place the
oxygen inlet tube with the coil into the test tube, and place the condenser over the oxygen delivery tube and
test tube. If used, a sampling tube (5.9) and holder (5.11) are inserted at this time. Check the immersion depth
of the oxidation cell, and adjust to 355 mm ± 10 mm as necessary. Connect the condenser to the cooling
water and adjust the flow rate such that the temperature of the outlet water does not exceed 32 °C at any time
during the test.
NOTE As an alternative to using the sampling tube holder (5.11) and sampling tube spacer (5.12), the sampling tube
can be secured in position by taping to the oxygen-delivery tube (5.6) using a suitable adhesive tape. The sampling tube
(5.9) is taped to the oxygen-delivery tube at a distance of approximately 25 mm above the top of the condenser. The
bottom of the sampling tube is positioned at (150 ± 5) mm from the bottom curved end of the oxygen-delivery tube.
8.5 Connect the oxygen-delivery tube to the oxygen supply through the flowmeter (5.3) using new flexible
tubing (5.6) no more than 600 mm in length. Before use, flush the interior of the tubing with heptane (4.2) and
blow dry with air. Adjust the rate of oxygen flow to 3,0 l/h ± 0,1 l/h.
8.6 Maintain the conditions for 30 min. Mark the level of the hydraulic fluid on the outside of the test tube.
8.7 Throughout the duration of the test, maintain the temperature of the heating bath at that determined in
8.3 to maintain the hydraulic fluid at 95,0 °C ± 0,2 °C in each test cell.
8.8 At determined intervals (see the third paragraph of this subclause), disconnect the oxygen-supply tube
and allow the contents of the oxidation cell to settle for 30 min. Remove the condenser, if necessary, and,
using the selected aliquot removal device, withdraw an aliquot of 2 ml to 5 ml from the mid-point of the
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ISO 4263-3:2006(E)
hydraulic fluid in the oxidation cell. Determine the acid number of the aliquot by the procedure described in
ISO 7537, and if required, record the condition of the hydraulic fluid and catalysts.
Replace the condenser if removed, connect the oxygen-supply tube, and re-establish the test conditions.
It is normal to omit acid number determinations for the first 350 h of test, and thereafter to carry out
determinations at intervals of every 150 h to 330 h. For hydraulic fluids with an expected oxidation life of less
than 500 h, earlier removal of aliquots is at the discretion of the operator. For very long duration tests, aliquots
should be taken less frequently, and after 3 000 h, at 500 h ± 25 h intervals until observation indicates that the
fluid under test is nearing the end of its oxidation life, when more frequent observations may be introduced. If
the acid number has still not increased to 2,0 mg of KOH per gram of test portion at 10 000 h, it is
unreasonable to continue the test, as the fluid will have been seriously distorted, and the catalyst coil might
have become exposed.
8.9 Discontinue the test when the measured acid number exceeds 2,0 mg of KOH per gram of test portion,
or at a predetermined fixed period of hours.
8.10 At the end of long fixed-hour tests, other requirements than the acid number may also be specified. A
procedure for the determination of the insolubles content is given in Annex C, a means
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4263-3
Première édition
2006-02-01

Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles
inhibés — Essai TOST —
Partie 3:
Méthode anhydre pour les fluides
hydrauliques synthétiques
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids




Numéro de référence
ISO 4263-3:2006(F)
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ISO 2006

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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage .11
7 Préparation des produits et de l’appareillage.11
8 Mode opératoire.12
9 Calculs .13
10 Expression des résultats .14
11 Fidélité .14
12 Rapport d'essai .15
Annexe A (normative) Spécifications pour les thermomètres en verre .16
Annexe B (normative) Mode opératoire pour le conditionnement et la conservation des bobines
de catalyseur.17
Annexe C (informative) Méthode de détermination de la teneur en produits insolubles des huiles
minérales et des fluides hydrauliques synthétiques .18
Annexe D (informative) Cotation visuelle des fils de la bobine de catalyseur.21
Annexe E (informative) Détermination de la teneur en métaux.22
Bibliographie .23

© ISO 2006 – Tous droits réservés iii

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ISO 4263-3:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4263-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L'ISO 4263 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST:
⎯ Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
⎯ Partie 2: Méthode pour les fluides hydrauliques de catégorie HFC
⎯ Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
⎯ Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4263-3:2006(F)

Pétrole et produits connexes — Détermination du
comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés —
Essai TOST —
Partie 3:
Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l’ISO 4263 peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l’ISO 4263 n'est
pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente partie de l’ISO 4263 de consulter et d'établir des règles de
sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4263 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au
vieillissement des fluides hydrauliques synthétiques des catégories HFDR, HFDU, HEES et HEPG définies
[4] [5]
par exemple dans l’ISO 12922 et l’ISO 15380 . Le vieillissement est accéléré par la présence d'oxygène et
de catalyseurs métalliques à température élevée, et la dégradation du fluide est suivie par l'évolution de son
indice d'acide. D'autres parties de l'ISO 4263 spécifient des méthodes similaires permettant d'évaluer le
comportement au vieillissement des huiles minérales et de catégories spécifiques de fluides difficilement
inflammables utilisés dans des applications hydrauliques et autres.
NOTE D’autres signes peuvent indiquer la détérioration des fluides, comme la formation de dépôts insolubles, la
corrosion de la bobine de catalyseur, ou une perte de viscosité. Cela traduit une oxydation du fluide mais il n’en est pas
tenu compte pour la prévision de la durée de résistance à l’oxydation. Une étude est en cours pour essayer d’établir une
corrélation entre ces phénomènes et l’utilisation en service.
La présente méthode d’essai peut servir à comparer la stabilité à l’oxydation de fluides qui ne sont pas sujets
à la contamination par l’eau. Cependant, en raison du très grand nombre de types d’applications sur le terrain,
la corrélation des résultats de ces essais avec les performances réelles en service peut beaucoup varier, et il
est préférable de faire appel à l’expérience.
La fidélité de la présente méthode d’essai pour fluides hydrauliques synthétiques n’est pas établie, car aucune
donnée provenant d’essais interlaboratoires n’est disponible. Tant que de tels essais n’auront pas été
effectués, il se peut que la méthode soit jugée inacceptable pour le contrôle des spécifications ou en cas de
litige. Cependant, une fidélité pour les huiles turbines inhibées est donnée dans l’Article 11, afin de servir
d’indication sur ce qui pourrait exister pour les fluides hydrauliques synthétiques.
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ISO 4263-3:2006(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7537, Produits pétroliers — Détermination de l’indice d’acide — Méthode de titrage semi-micro par
indicateur coloré
3 Principe
Une prise d'essai est portée à 95 °C sous courant d’oxygène, à l'abri de la lumière, en présence d'une bobine
de fils d'acier et de cuivre faisant office de catalyseur. De petites parties aliquotes de fluide sont soutirées à
intervalles réguliers et leur indice d'acide est déterminé (voir la Note de l’Article 1). L'essai est poursuivi
jusqu'à ce que l'indice d'acide atteigne une valeur de 2,0 mg d’hydroxyde de potassium (KOH) par gramme de
prise d’essai, et le nombre d'heures d'essai écoulé à ce moment est noté comme durée de résistance à
l'oxydation. Pour certaines exigences, l'essai peut être interrompu après un nombre d'heures préalablement
fixé (par exemple 500 h ou 1 000 h), alors que l'indice d'acide est encore inférieur à 2,0 mg de KOH par
gramme de prise d’essai.
4 Produits et réactifs
4.1 Eau, qui, sauf indication contraire, doit être conforme aux exigences de la qualité 2 de l'ISO 3696:1987.
L'expression «eau potable» se réfère à l'eau du robinet, sauf si la distribution normale par réseau est polluée
par des particules solides ou si elle contient une teneur élevée en minéraux solubles.
4.2 Heptane (C H ), de pureté minimale de 99,75 %.
7 16
4.3 Acétone (CH COCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.5 Oxygène, de pureté minimale de 99,5 %. Distribué par un dispositif de régulation de pression apte à
maintenir le débit spécifié pendant toute la durée de l'essai.
Pour une alimentation à partir d'une bouteille d'oxygène, il convient d'utiliser un système de régulation à deux
étages couplé à un robinet à aiguille pour améliorer la stabilité de la régulation du débit de gaz.
AVERTISSEMENT — Utiliser l'oxygène seulement avec des équipements certifiés pour le service
oxygène. Ne pas laisser d'huile ou de graisse entrer en contact avec l'oxygène, nettoyer et inspecter
chaque régulateur, manomètre et équipement de contrôle. Rechercher régulièrement la présence
éventuelle de fuites sur le réseau d'alimentation en oxygène. Si une fuite est suspectée, fermer
immédiatement l'alimentation et solliciter une assistance qualifiée.
4.6 Solutions de nettoyage
4.6.1 Solution acide fortement oxydante
La solution de nettoyage fortement oxydante de référence sur laquelle sont fondées les valeurs de fidélité est
l'acide sulfochromique (voir l'avertissement ci-après). Cependant, l'expérience montre que d'autres solutions,
exemptes de chrome, telles que le persulfate d'ammonium à 8 g/l dans l'acide sulfurique concentré,
conduisent à un état de propreté satisfaisant. L'utilisation d'une solution à 10 % de trois parties d'acide
chlorhydrique (1 mol/l) et d'une partie d'acide orthophosphorique (concentré, de qualité pour usage général),
permet d'éliminer les dépôts d'oxydes de fer.
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ISO 4263-3:2006(F)
AVERTISSEMENT — L'acide sulfochromique est dangereux pour la santé. Il s'agit d'un carcinogène
reconnu en raison des composés du Cr(VI) qu'il contient, il est toxique, très corrosif et potentiellement
dangereux lorsqu'il est en contact avec des produits organiques. Il est indispensable de porter des
vêtements et des lunettes de protection lors de l'utilisation de solutions de nettoyage à base d'acide
sulfochromique. Ne jamais pipetter la solution de nettoyage à la bouche. Après usage, ne pas verser
la solution de nettoyage directement à l'égout, mais la neutraliser avec de grandes précautions en
raison de la présence d'acide sulfurique concentré, puis rejeter conformément aux procédures
normales relatives aux déchets toxiques de laboratoire (le chrome est très dangereux pour
l'environnement).
Les solutions de nettoyage acides fortement oxydantes exemptes de chrome sont également très
corrosives et potentiellement dangereuses lorsqu'elles sont en contact avec des produits organiques,
mais elles ne présentent pas les problèmes spécifiques de rejet relatifs au chrome.
4.6.2 Fluide de nettoyage tensioactif
L'usage d'un fluide de nettoyage tensioactif de marque déposée est préférable à une solution de nettoyage
fortement oxydante dans la mesure où l'état de la verrerie le permet.
4.6.3 Détergent de laboratoire
Le détergent doit être soluble dans l'eau.
4.7 Fils de catalyseur
4.7.1 Fil en acier à faible teneur en métalloïdes, de 1,60 mm ± 0,05 mm de diamètre, en acier au
carbone recuit, poli et exempt de rouille.
4.7.2 Fil en cuivre, de 1,63 mm ± 0,05 mm de diamètre, soit un fil de cuivre électrolytique de pureté
minimale de 99,9 %, soit un fil de cuivre doux de qualité équivalente.
4.8 Toile abrasive, en carbure de silicium de 150 µm (grain P100) sur support textile, ou une toile abrasive
de qualité équivalente.
4.9 Coton hydrophile
5 Appareillage
5.1 Cellule d'oxydation, composée d'un grand tube en verre borosilicaté marqué d’un repère
correspondant à un volume de 300 ml ± 1 ml à 20 °C. Sur ce tube viennent s'adapter un condenseur du type
«champignon» et un tube d'arrivée d'oxygène, tous deux également en verre borosilicaté. La cellule doit
présenter la configuration et les dimensions indiquées sur la Figure 1.
5.2 Bain chauffant, thermostaté, capable de maintenir la prise d'essai de fluide hydraulique placée dans la
cellule d'oxydation à 95,0 °C ± 0,2 °C. Il doit être suffisamment spacieux pour abriter le nombre voulu de
cellules d'oxydation (5.1) immergées à une profondeur de 355 mm ± 10 mm dans le milieu de transfert de
chaleur. Il doit être conçu de manière que les prises d'essai soient abritées de la lumière tout au long de
l'essai. Si un bain à fluide est utilisé, il doit être équipé d'un dispositif d'agitation adapté permettant d'assurer
une température uniforme en tout point du bain. Si le bain à fluide est muni d'un couvercle, la partie de la
cellule d'oxydation se trouvant à l'intérieur du bain doit avoir une longueur totale de 390 mm ± 10 mm. Si un
bain du type bloc métallique est utilisé, les éléments chauffants doivent être distribués de manière à assurer
une température uniforme en tout point du bloc. Les alésages du bloc doivent avoir un diamètre minimum de
50 mm et une profondeur de 390 mm ± 10 mm, comprenant, le cas échéant, l'épaisseur du couvercle isolant.
5.3 Débitmètre, capable de mesurer 3,0 l/h avec une exactitude de ± 0,1 l/h.
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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres
(sauf indication contraire)

b) Première étape c) Deuxième étape



a) Appareil d) Stade final
Légende
a
1 condenseur en verre 4 bobine de catalyseur
Courbé sur un mandrin
de diamètre 26.
2 tube d’arrivée d’oxygène 5 rayon de courbure du fond
b
du tube à essai
3 prise d’essai de fluide Extrémité du tube rodé.
c
Diamètre extérieur.
Figure 1 — Cellule d'oxydation
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ISO 4263-3:2006(F)
5.4 Dispositifs de mesurage de température
5.4.1 Bain chauffant. La température des bains chauffants à liquide doit être mesurée soit avec un
thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et gradué par incréments de
0,1 °C. Les bains du type bloc métallique doivent être dotés d'un système de mesurage de température
comportant éventuellement plusieurs dispositifs et présentant la même lisibilité et la même précision.
5.4.2 Cellule d'oxydation. La température régnant dans la cellule d'oxydation doit être mesurée soit avec
un thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et étalonné à mieux que
± 0,1 °C.
5.4.3 Support de thermomètre. S'il est fait usage d'un thermomètre en verre dans la cellule d'oxydation,
celui-ci doit être suspendu à l'aide d'un support, tel que celui illustré à la Figure 2. Le thermomètre est
maintenu dans le support soit par deux joints toriques en élastomère fluoré d'environ 5 mm de diamètre, soit
au moyen d'un fil en acier inoxydable fin.
5.5 Mandrin de bobinage des fils, tel qu'illustré à la Figure 3, utilisé pour confectionner la double spirale
de fils de cuivre et d'acier et faisant partie d'un dispositif de bobinage approprié.
5.6 Tuyau d'alimentation en oxygène, souple, en chlorure de polyvinyle (PVC), d'environ 6,4 mm de
diamètre intérieur et 1,5 mm d'épaisseur de paroi, pour alimenter la cellule d'oxydation en oxygène.
5.7 Dispositifs de prélèvement des parties aliquotes. Différents dispositifs sont nécessaires en fonction
de la taille et de la fréquence prévues des prélèvements pour analyse. Des seringues en verre munies
d'embouts de raccordement du type Luer et d'aiguilles en acier inoxydable ou des pipettes à pointe longue
équipées d'un dispositif de remplissage approprié, conviennent. Ces dispositifs peuvent être insérés par un
tube d'échantillonnage (5.9) installé à travers le condenseur. La taille des parties aliquotes sera généralement
comprise entre 2 ml et 10 ml, et les dispositifs utilisés doivent être en mesure d'effectuer le prélèvement à
± 0,2 ml.
5.8 Récipients pour les prélèvements. Se servir de petits flacons en verre brun, de 5 ml à 10 ml munis de
capsules en polyéthylène à serrage étanche.
5.9 Tube d’échantillonnage, en acier inoxydable, de 2,11 mm de diamètre extérieur, 1,60 mm de diamètre
intérieur, 6,10 mm ± 2 mm de long, avec une extrémité finie à 90° et l’autre munie en option d’un connecteur
Luer femelle, si l’on utilise des seringues comme dispositifs de prélèvement des parties aliquotes (5.7). Le
connecteur optionnel est de préférence fait d’un élastomère, tel que le polychlorure de fluorovinyle, afin de
réaliser un bon raccord avec la seringue.
5.10 Bouchon, pour le connecteur optionnel Luer sur le tube d’échantillonnage (5.9), fait en
polytétrafluoréthylène (PTFE) ou en polychlorure de fluorovinyle.
5.11 Support de tube d’échantillonnage, pour porter le tube d’échantillonnage (5.9), fait en résine de
méthylmétacrylate, ayant les dimensions et les tolérances illustrées en Figure 4.
5.12 Pièce de calage pour le tube d’échantillonnage, pour positionner l’extrémité du tube
d’échantillonnage (5.9) au dessus du support du tube d’échantillonnage (5.11), fait d’un tube de plastique en
polychlorure de vinyle, polyéthylène, polypropylène, ou polytétrafluoréthylène, ayant un diamètre intérieur
d’environ 3 mm et une longueur de 51 mm ± 1 mm.
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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres


a) Support terminé b) Support développé

Matière: acier inoxydable 18/8 (0,792 mm)
Figure 2 — Support de thermomètre
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)



Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur
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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)




Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur (suite)
8 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)

Légende
1 vis en acier à tête hexagonale, 1/4″ Withworth × 12,7 (ou équivalent)
2 vis en acier à tête hexagonale, 5/16″ Withworth × 12,7 (ou équivalent)
3 mâchoires d’étau
4 vis en acier sans tête 2BA (ou équivalent)
5 fils de catalyseur
a
Matière: acier.
b
Matière: laiton.
c
Matière: bronze.
d
2 trous taraudés Withworth 5/16″ (ou équivalents).
e
Trou taraudé pour vis 2BA.
f
Pas.
g
Hauteur du pas.
h
Trou taraudé Withworth 1/4″ (ou équivalent).
i
Filetage double 6TPI.
Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur (suite)
© ISO 2006 – Tous droits réservés 9

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ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres
(sauf indication contraire)

Figure 4 — Support de tube d'échantillonnage

10 © ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 4263-3:2006(F)
6 Échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170.
7 Préparation des produits et de l’appareillage
7.1 Nettoyage des fils de catalyseur
Immédiatement avant de procéder au bobinage des fils de catalyseur, nettoyer une longueur de
3,00 m ± 0,01 m de fil en acier (4.7.1) et une longueur équivalente de fil en cuivre (4.7.2) à l'aide de tampons
de coton hydrophile (4.9) imprégnés d'heptane (4.2). Frotter ensuite avec la toile abrasive (4.8) jusqu'à
découvrir une surface fraîche de métal. Enfin, essuyer avec un tampon de coton hydrophile sec jusqu'à ce
que toutes les particules de métal arraché et d'abrasif soient enlevées. Dans les opérations qui suivent,
manipuler les fils de catalyseurs avec des gants propres (en coton, en caoutchouc ou en plastique) afin
d'éviter tout contact avec la peau.
7.2 Préparation de la bobine de catalyseur
Torsader ensemble et de façon serrée les fils d'acier et de cuivre par l'une de leurs extrémités en faisant trois
tours et ensuite les enrouler simultanément côte à côte sur un mandrin fileté (voir 5.5 et Figure 3) en insérant
le fil d'acier dans le filet le plus profond. Torsader ensemble les extrémités libres des fils d'acier et de cuivre
en faisant trois tours, puis courber les extrémités torsadées de manière à suivre la forme de l'enroulement.
Retirer la bobine du mandrin en inversant le sens de la manœuvre de bobinage. S'assurer que la longueur
totale de la bobine est de 225 mm ± 5 mm, au besoin en l'étirant ou en la comprimant.
7.3 Conservation de la bobine de catalyseur
Avant usage, conserver la bobine de catalyseur sous une atmosphère inerte sèche, selon la méthode décrite
dans l'Annexe B. Aussitôt avant utilisation, inspecter la bobine afin de s'assurer de l'absence de produits de
corrosion ou de pollution. Pour une conservation d'une durée inférieure à 24 h, un stockage de la bobine dans
de l'heptane exempt de traces d'eau et de produits corrosifs est satisfaisant.
NOTE Un flacon hermétiquement fermé contenant de l'heptane (4.2) redistillé convient pour la conservation de la
bobine de catalyseur jusqu'au lendemain.
7.4 Nettoyage de la verrerie neuve
Laver les tubes d'arrivée d'oxygène, les condenseurs et les tubes à essais neufs avec une solution chaude de
détergent (voir 4.6.3) puis les rincer soigneusement avec de l'eau potable (4.1). Nettoyer l'intérieur des tubes
à essais, l'extérieur des condenseurs et aussi bien l'intérieur que l'extérieur des tubes d'arrivée d'oxygène, soit
par trempage pendant 24 h dans une solution à 10 % de fluide de nettoyage tensioactif (4.6.2), soit par lavage
dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1). Rincer soigneusement toutes les pièces avec de l'eau
potable puis avec de l'eau (4.1) et procéder au séchage, soit dans une étuve, soit par un rinçage final avec du
propan-2-ol (4.4) ou avec de l'acétone (4.3) suivi d'un séchage à l'air à température ambiante.
7.5 Nettoyage de la verrerie après utilisation
Aussitôt après la fin de l'essai, vidanger complètement le fluide hydraulique du tube à essai puis rincer toute
la verrerie avec de l'heptane (4.2) afin d'en enlever toute trace. Le nettoyer avec un écouvillon et une solution
chaude de détergent (voir 4.6.3), puis rincer minutieusement à l'eau potable.
NOTE Si des dépôts adhérents subsistent, ceux-ci peuvent être retirés en remplissant le tube à essai de solution de
détergent, en mettant en place le tube d'arrivée d'oxygène et le condenseur puis en remettant le tube dans le bain
chauffant à la température d'essai. Souvent, après plusieurs heures de trempage, tous les dépôts adhérents, à l'exception
des oxydes de fer, se trouvent détachés. Les oxydes de fer peuvent être éliminés par un trempage ultérieur dans le
mélange acide chlorhydrique/acide orthophosphorique (voir 4.6.1).
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ISO 4263-3:2006(F)
Après élimination de la totalité des dépôts, suivre le mode opératoire de nettoyage décrit en 7.4.
Stocker toute la verrerie nettoyée dans un environnement sec et exempt de poussières jusqu'à la prochaine
utilisation.
7.6 Nettoyage des dispositifs de prélèvement des parties aliquotes
Égoutter complètement le tube d'échantillonnage (5.9) et/ou tout autre dispositif utilisé, puis rincer à l'heptane
(4.2) toutes les surfaces ayant été en contact avec le fluide hydraulique afin d'en enlever toute trace. Mettre à
tremper le dispositif jusqu'au-dessus du niveau de contact pendant 24 h dans le fluide de nettoyage
tensioactif (4.6.2), ou le laver dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1), rincer à l'eau potable puis à
l'eau (4.1), et ensuite le sécher de la manière décrite en 7.4.
8 Mode opératoire
8.1 Porter le bain thermostatique à une température suffisamment élevée pour permettre de maintenir le
fluide hydraulique contenu dans les cellules d'oxydation (5.1) à la température de 95,0 °C ± 0,2 °C pendant
toute la durée de l'essai, avec l'oxygène en circulation dans les cellules à un débit de 3,0 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE Le bain chauffant (5.2) sera réglé à une température supérieure à 95 °C en raison de l'effet refroidissant du
flux d'oxygène. Mais la température exacte à adopter dépendra du milieu, de la capacité et de l'efficacité de la circulation
du bain.
Il est recommandé de placer toujours le nombre maximum de cellules d'oxydation dans le bain chauffant, en
disposant le cas échéant des cellules à blanc (ballast) dans les positions non occupées par des cellules en
essai. De cette manière, d'un essai à l'autre, la puissance de chauffage requise restera voisine, et pour les
bains à liquide, le niveau du fluide sera maintenu à la profondeur d'immersion correcte.
8.2 Mesurer la température dans chaque cellule contenant 360 ml de fluide soit au moyen d'un
thermomètre en verre fixé sur le support de thermomètre (5.4.3) et dont la ligne d'immersion est positionnée
au niveau de la surface du fluide, soit avec un autre type de dispositif de mesurage placé au même endroit.
Dans le cas d'utilisation d'un thermomètre capillaire en verre, soustraire 0,1 °C à la valeur de température lue
pour corriger l'effet de colonne émergente.
8.3 Lorsqu'une température uniforme de 95,0 °C ± 0,2 °C est obtenue dans toutes les cellules d'essai du
bain ch
...