ISO 4969:1980
(Main)Steel — Macroscopic examination by etching with strong mineral acids
Steel — Macroscopic examination by etching with strong mineral acids
This macroscopic method has very wide application. Selection of the type and concentration of the reagent, the temperature of the reaction and the conditions of surface preparation of the test piece make it possible to achieve the required aim. Specifies general, principle, reagents, test piece, procedure, preservation of test pieces and test report.
Acier — Examen macroscopique par attaque aux acides minéraux forts
General Information
Relations
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO~HAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~APTM3AlUWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Macroscopic examination by etching with strong
Steel
mineral acids
Acier - Examen macroscopique par attaque aux acides minkraux forts
First edition - 1980-02-01
~~~
UDC 669.14 : 620.18325 Ref. No. ISO 4969-1980 (E)
Descriptors : steels, metallography, Chemical attack, inorganic acids, macroscopic analysis.
Price based on 3 papes
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4969 was developed by Technical Committee ISO/TC 17,
Steel, and was circulated to the member bodies in May 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Norway
Poland
Austria Hungary
Belgium India Portugal
Brazil Iran South Africa, Rep. of
Bulgaria I reland Spain
Canada Italy Sweden
Switzerland
Chile Japan
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Denmark Korea, Rep. of USA
USSR
Egypt, Arab Rep. of Mexico
Finland Netherlands Y ugoslavia
France New Zealand
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
United Kingdom
l
0 International Organkation for Standardkation, 1980
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4969-1980 (EI
Steel - Macroscopic examination by etching with strong
mineral acids
1 Scope and field of application 3.4 In addition, very great sensitivity may be achieved by
altering the conditions of preparation and attack. For instance,
This International Standard lays down guidelines for the it is possible to reveal the dendritic structure of a metal or the
presence of inclusions or very small defects.
macroscopic examination of steel by etching with strong
mineral acids.
The method has very wide application. Selection of the type 4 Reagents
and concentration of the reagent, the temperature of the reac-
tion and the conditions of surface preparation of the test piece The list of reagents given below is not restrictive. These
reagents are used successfully for most routine examinations
make it possible to achieve the required aim.
and for an extensive range of steel grades (hydrochloric and
sulphuric etching). Aqua regia is used for special steels which
NOTE - Depending on the conditions of surface preparation of the
test piece, and on the etching process, this macroscopic examination are resistant to attack by the following reagents.
does not always make it possible to distinguish on the one hand
porosities from Segregations, and on the other hand Cracks from lines
Furthermore, depending on the objective, the type and concen-
of inclusions or Segregations.
tration of the acid used may be varied, as may the temperature
and time of application. For very detailed examinations, cold
dilute nitric solutions similar to reagents used for micrographic
testing may be needed.
2 General
4.1 Hydrochlorit acid, dilute Solution, having the following
2.1 The use of the test, and the conditions for interpreting
volumetric composition :
the results observed, depend on the particular case : details are
laid down in product Standards or shall be subject to special
: 1 volume
HC1 (~20 IJ9 g/ml)
agreement.
: 1 volume
Hz0
2.2 Observation of the etched surface is carried out with the
unaided eye or with a magnifying glass (magnification up to
This Solution is used hot (60 to 80 OC).
IO x).
4.2 Sulphuric acid, dilute Solution, having the following
volumetric composition :
3 Principle and aim of the test
: 15 volumes
H2S04 (~20 l,&Q g/mH
3.1 Macrographic etching with strong mineral acids reveals
: 85 volumes
H20
the macrostructure of a metal test piece and indicates any
physical or Chemical irregularities.
This Solution may be used cold or hot (60 to 80 OC).
3.2 The reagent acts by dissolving different Parts of the metal
4.3 Sulphuric-hydrochloric acids, Solution having the
surface at unequal rates and thus produces differentes in level
following volumetric composition :
which make Observation possible.
HC1 (~20 1,19 g/ml) : 38 volumes
3.3 Macroscopic examination after etching with mineral
acids reveals lack of Chemical uniformity (Segregation of H2SO&901,84 ghl) : 12 volumes
elements) lack of physical uniformity (Cracks, porosity) and any
intentional or accidental structural variations such as those : 50 volumes
H20
caused, for instance, by hardening, decarburization, and case
hardening. This Solution is used hot (60 to 80 "CL
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4969-1980 (E)
4.4 Aqua regia, Solution having the following volumetric 5.2.2 The main types of machining generally used are
composition
-
grinding, with or without preliminary machining;
: 3 volumes
HCI (~20 I,I9 g/ml)
- f itted with
shaping
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPrAHM3ALlkli l-l0 CTAH~APTbl3Al&lkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acier - Examen macroscopique par attaque aux acides
minéraux forts
Steel - Macroscopic examination by etching with strong minera1 acids
Première édition - 1980-02-01
CDU 669.14: 620.18325 Réf. no : ISO 4969-1980 (FI
c
Y
Descripteurs : acier, métallographie, attaque chimique, acide minéral, analyse macroscopique,
-
‘1
I
8
%
s)
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4969 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier, et a été soumise aux comités membres en mai 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. Espagne Pays-Bas
Australie Finlande Pologne
Autriche France Portugal
Belgique Hongrie
Suède
Brésil Inde Suisse
Bulgarie Iran Tchécoslovaquie
Canada Irlande Turquie
Chili
Italie URSS
Corée, Rép. dem. p. de
Japon USA
Corée, Rép. de Mexique Yougoslavie
Danemark Norvége
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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ISO 49694980 (F)
NORME INTERNATIONALE
Acier - Examen macroscopique par attaque aux acides
minéraux forts
ment certaines hétérogénéités structurales intentionnelles ou
1 Objet et domaine d’application
accidentelles, telles que celles occasionnées, par exemple, par
un traitement de trempe, décarburation et cémentation.
La présente Norme internationale établit des directives pour
l’examen macroscopique de l’acier par attaque aux acides
minéraux forts.
3.4 De plus, une très grande sensibilité d’attaque peut être
La méthode est d’une application très large. Le choix de la
obtenue en ajustant les conditions de préparation et d’attaque.
nature et de la concentration du réactif, de la température
II est possible, par exemple, de révéler la structure dendritique
d’attaque et des conditions de préparation de l’éprouvette per-
d’un métal ou de mettre en évidence la présence d’inclusions
met d’obtenir le but recherché.
ou de défauts de très petite dimension.
NOTE - Compte tenu de sa dépendance vis-à-vis des conditions de
préparation des éprouvettes et du processus d’attaque, cet examen
macroscopique ne permet pas toujours de distinguer d’une part les
porosités et ségrégations et d’autre part, les fissures et les alignements
d’inclusions ou ségrégations.
4 Réactifs
La liste des réactifs donnée ci-après n’est pas limitative. Ces
réactifs sont utilisés avec SUC&S pour la plupart des examens
2 Généralités courants et pour une gamme étendue de nuances d’acier (atta-
ques chlorhydrique et sulfurique). L’attaque à l’eau régale est
utilisée dans le cas des aciers spéciaux résistant aux attaques
2.1 Les cas d’application de l’essai et les conditions d’inter-
par les précbdents réactifs.
prétation des résultats observés sont affaire d’espèce : ils sont
fixés par les normes de produit ou doivent faire l’objet de con-
En outre, suivant le but recherché, on peut faire varier la nature
ventions spéciales.
et la concentration de l’acide utilisé tout autant que la tempéra-
ture et la durée d’attaque. Pour des examens très fins, il peut
2.2 L’observation de la surface attaquée est effectuée à l’oeil
être fait appel à des solutions nitriques à faible concentration,
nu ou à l’aide d’une loupe (grossissement inférieur ou égal à
utilisées à froid, voisines des réactifs utilisés pour les essais
10 x).
micrographiques.
4.1 Acide chlorhydrique, solution diluée de composition
3 Principe et but de l’essai
volumétrique suivante :
3.1 L’attaque macrographique aux acides minéraux forts a
I-ICI (~20 1’19 g/ml) : 1 volume
pour but de révéler la macrostructure d’une éprouvette métalli-
que et de mettre en évidence les anomalies physiques ou chimi-
: 1 volume
H2O
ques susceptibles d’affecter son homogénéité.
Cette solution est utilisée à chaud (60 à 80 OC).
3.2 Le réactif agit par une dissolution à vitesse inégale, de
différentes parties de la surface métallique, et crée ainsi des dif-
férences de niveau permettant l’observation.
4.2 Acide sulfurique, solution diluée de composition volu-
métrique suivante :
3.3 L’examen macroscopique par attaque aux acides miné-
raux révèle les hétérogénéités chimiques (ségrégations), les
H$O4 (~20 1’84 g/ml) : 15 volumes
hétérogénéités physiques (fissures, porosités) et éventuelle-
ment certaines hétérogénéités structurales intentionnelles ou
: 85 volumes
H20
accidentelles, telles que celles occasionnées, par exemple, par
un traitement de trempe, décarburation et cémentation. Cette solution peut être utilisée à froid ou à chaud (60 à 80 OC).
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4969-1980 (FI
4.3 Acides sulfo-chlorhydrique, solution de composition
en général, une avance de l’outil d’environ OI1 mm donne
volumétrique suivante :
de bons résultats;
: 38 volumes
HCI te20 1’19 ghnl) b) qu’il y ait le moins possible d’écrouissage superficiel dû
par exemple :
H2SO4 (@20 1’84 ghl) : 12 volumes
-
à un type d’outil mal adapté à la nature du métal à
: 50 volumes usiner ou mal affûté,
H20
-
à l’emploi de meules à grain grossier (inférieur à
Cette solution est u
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPrAHM3ALlkli l-l0 CTAH~APTbl3Al&lkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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minéraux forts
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CDU 669.14: 620.18325 Réf. no : ISO 4969-1980 (FI
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Descripteurs : acier, métallographie, attaque chimique, acide minéral, analyse macroscopique,
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8
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Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comite membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4969 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier, et a été soumise aux comités membres en mai 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. Espagne Pays-Bas
Australie Finlande Pologne
Autriche France Portugal
Belgique Hongrie
Suède
Brésil Inde Suisse
Bulgarie Iran Tchécoslovaquie
Canada Irlande Turquie
Chili
Italie URSS
Corée, Rép. dem. p. de
Japon USA
Corée, Rép. de Mexique Yougoslavie
Danemark Norvége
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
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NORME INTERNATIONALE
Acier - Examen macroscopique par attaque aux acides
minéraux forts
ment certaines hétérogénéités structurales intentionnelles ou
1 Objet et domaine d’application
accidentelles, telles que celles occasionnées, par exemple, par
un traitement de trempe, décarburation et cémentation.
La présente Norme internationale établit des directives pour
l’examen macroscopique de l’acier par attaque aux acides
minéraux forts.
3.4 De plus, une très grande sensibilité d’attaque peut être
La méthode est d’une application très large. Le choix de la
obtenue en ajustant les conditions de préparation et d’attaque.
nature et de la concentration du réactif, de la température
II est possible, par exemple, de révéler la structure dendritique
d’attaque et des conditions de préparation de l’éprouvette per-
d’un métal ou de mettre en évidence la présence d’inclusions
met d’obtenir le but recherché.
ou de défauts de très petite dimension.
NOTE - Compte tenu de sa dépendance vis-à-vis des conditions de
préparation des éprouvettes et du processus d’attaque, cet examen
macroscopique ne permet pas toujours de distinguer d’une part les
porosités et ségrégations et d’autre part, les fissures et les alignements
d’inclusions ou ségrégations.
4 Réactifs
La liste des réactifs donnée ci-après n’est pas limitative. Ces
réactifs sont utilisés avec SUC&S pour la plupart des examens
2 Généralités courants et pour une gamme étendue de nuances d’acier (atta-
ques chlorhydrique et sulfurique). L’attaque à l’eau régale est
utilisée dans le cas des aciers spéciaux résistant aux attaques
2.1 Les cas d’application de l’essai et les conditions d’inter-
par les précbdents réactifs.
prétation des résultats observés sont affaire d’espèce : ils sont
fixés par les normes de produit ou doivent faire l’objet de con-
En outre, suivant le but recherché, on peut faire varier la nature
ventions spéciales.
et la concentration de l’acide utilisé tout autant que la tempéra-
ture et la durée d’attaque. Pour des examens très fins, il peut
2.2 L’observation de la surface attaquée est effectuée à l’oeil
être fait appel à des solutions nitriques à faible concentration,
nu ou à l’aide d’une loupe (grossissement inférieur ou égal à
utilisées à froid, voisines des réactifs utilisés pour les essais
10 x).
micrographiques.
4.1 Acide chlorhydrique, solution diluée de composition
3 Principe et but de l’essai
volumétrique suivante :
3.1 L’attaque macrographique aux acides minéraux forts a
I-ICI (~20 1’19 g/ml) : 1 volume
pour but de révéler la macrostructure d’une éprouvette métalli-
que et de mettre en évidence les anomalies physiques ou chimi-
: 1 volume
H2O
ques susceptibles d’affecter son homogénéité.
Cette solution est utilisée à chaud (60 à 80 OC).
3.2 Le réactif agit par une dissolution à vitesse inégale, de
différentes parties de la surface métallique, et crée ainsi des dif-
férences de niveau permettant l’observation.
4.2 Acide sulfurique, solution diluée de composition volu-
métrique suivante :
3.3 L’examen macroscopique par attaque aux acides miné-
raux révèle les hétérogénéités chimiques (ségrégations), les
H$O4 (~20 1’84 g/ml) : 15 volumes
hétérogénéités physiques (fissures, porosités) et éventuelle-
ment certaines hétérogénéités structurales intentionnelles ou
: 85 volumes
H20
accidentelles, telles que celles occasionnées, par exemple, par
un traitement de trempe, décarburation et cémentation. Cette solution peut être utilisée à froid ou à chaud (60 à 80 OC).
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ISO 4969-1980 (FI
4.3 Acides sulfo-chlorhydrique, solution de composition
en général, une avance de l’outil d’environ OI1 mm donne
volumétrique suivante :
de bons résultats;
: 38 volumes
HCI te20 1’19 ghnl) b) qu’il y ait le moins possible d’écrouissage superficiel dû
par exemple :
H2SO4 (@20 1’84 ghl) : 12 volumes
-
à un type d’outil mal adapté à la nature du métal à
: 50 volumes usiner ou mal affûté,
H20
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à l’emploi de meules à grain grossier (inférieur à
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Questions, Comments and Discussion
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