ISO 643:2024
(Main)Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
This document specifies micrographic methods of determining apparent ferritic or austenitic grain size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente
Le présent document spécifie des méthodes de détermination micrographique de la grosseur apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Il décrit les méthodes de mise en évidence des joints de grains et d'estimation de la grosseur moyenne de grain d'un échantillon ayant une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d'un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement homogène.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 643
Fifth edition
Steels — Micrographic determination
2024-08
of the apparent grain size
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain
apparente
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Grains .1
3.2 General .2
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Selection and preparation of the specimen. 5
6.1 Test location .5
6.2 Revealing ferritic grain boundaries .5
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries .5
6.3.1 General .5
7 Characterization of grain size . 6
7.1 General .6
7.1.1 Characterization methods .6
7.1.2 Formulae .6
7.1.3 Accuracy of the methods .6
7.2 Comparison method .6
7.3 Planimetric method .9
7.4 Intercept method . 13
7.4.1 General . 13
7.4.2 Linear intercept method .14
7.4.3 Circular intercept method . 15
7.4.4 Assessment of results . 15
7.5 Other methods .16
8 Test report . 17
Annex A (informative) Methods for revealing austenitic or prior-austenitic grain boundaries in
steels .18
Annex B (normative) Determination of grain size with standard comparison charts .23
Annex C (informative) Evaluation method .35
Annex D (informative) Calculation of grain size and confidence interval .37
Annex E (informative) Grains of different size indices .40
Bibliography .46
iii
Foreword
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bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
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This document was prepared by Technical ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of testing (other than
mechanical tests and chemical analysis), in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 459, ECISS - European Committee for Iron and Steel Standardization, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 643:2019), which has been technically revised.
The main changes are as follows:
— the test temperature of McQuaid-Ehn method has been modified for case hardening steels to 950 °C (see A.4);
— subclause 7.2 has been modified with reference to new Annex B and amended Table 2;
— Annex B from the third edition (ISO 643:2012) has been reinstated, now with new ISO grain size charts
instead of ASTM charts;
— parts of the old Annex B (evaluation method) have been revised and moved to the main body of the
standard (subclause 7.3) and the remainder of the annex has been renumbered as Annex C;
— new Annexes D and E have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 643:2024(en)
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
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to health if adequate safety measures are not taken. This document does not address any health
hazards, safety or environmental matters associated with its use. It is the responsibility of the user
of this document to establish appropriate health, safety and environmentally acceptable practices.
1 Scope
This document specifies micrographic methods of determining apparent ferritic or austenitic grain
size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain
size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the
metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum
diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in
a sample with a perfectly consistent grain size.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 Grains
3.1.1
grain
closed polygonal shape with more or less curved sides, which can be revealed on a flat section through the
sample, polished and prepared for micrographic examination
[1]
Note 1 to entry: In ISO 4885 grain is defined as “space lattice formed by atoms with regular interstices".
Note 2 to entry: If any other constituent (e.g. pearlite) of similar dimensions to the grains of interest is present, that
constituent can be counted as grains of interest.
3.1.2
austenitic grain
crystal with a face-centred cubic crystal structure which may, or may not, contain annealing twins
3.1.3
ferritic grain
crystal with a body-centred cubic crystal structure which never contains annealing twins
3.2 General
3.2.1
index
positive, zero or possibly negative number G which is derived from the mean number m of grains (3.1.1)
counted in an area of 1 mm of the section of the specimen
Note 1 to entry: By definition, G = 1 where m = 16; the other indices are obtained by Formula (1).
3.2.2
intercept
N
number of grains (3.1.1) intercepted by a test line, either straight or curved
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: Straight test lines will normally end within a grain. These end segments are counted as 1/2 an
intercept. N is the average of a number of counts of the number of grains intercepted by the test line applied randomly
at various locations. N is divided by the true line length, L usually measured in millimetres, in order to obtain the
T
number of grains intercepted per unit length, N .
L
3.2.3
intersection
P
number of intersection points between grain (3.1.1) boundaries and a test line, either straight or curved
Note 1 to entry: See Figure 2.
Note 2 to entry: P is the average of a number of counts of the number of grain boundaries intersected by the test line
applied randomly at various locations. P is divided by the true line length, L usually measured in millimetres, in
T
order to obtain the number of grain boundary intersections per unit length, P .
L
4 Symbols
The symbols used are given in Table 1.
Table 1 — Symbols
Symbols Definition Value
a Mean area of grain in square millimetres
a =
m
A True area of the test box mm
B
A True area of the test circle mm
C
A Apparent area of the test figure in square millimetres —
F
d =
Mean grain diameter in millimetres
d
m
Diameter of the circle on the ground glass screen of the microscope or on a
79,8 mm
D photomicrograph enclosing the image of the reference surface of the speci-
(area = 5 000 mm )
men
g Linear magnification (to be noted as a reference) of the microscopic image In principle 100
G Equivalent index of grain size G = log m – 3
l Mean lineal intercept length, generally expressed in millimetres lN==11//P
LL
l Mean lineal intercept length for G = 0, in millimetres 0,32
L True length of the test line divided by the magnification, in millimetres —
T
a [2]
The method for designating the direction conforms to ISO 3785 .
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbols Definition Value
m = n /A
Number of grains per square millimetre of specimen surface in the area
t C
m
examined
m = n /A
t B
M Number of the closest standard chart picture where g is not 100 —
n Number of grains completely inside the circle of diameter D —
e
n Number of grains intersected by the circle of diameter D —
i
n Total equivalent number of grains examined on the image of diameter D —
t
Mean number of grains intercepted per unit length L —
N
N Mean number of grains intercepted per unit length of the line
NN= /L
L
LT
a
N Number of intercepts per millimetre in the longitudinal direction —
x
a
N Number of intercepts per millimetre in the transverse direction —
y
a
N Number of intercepts per millimetre in the perpendicular direction —
z
Mean number of counts of the number of grain boundaries intersected by the
—
P
test line applied randomly at various locations
Mean number of grain boundary intersections per unit length of
P PP= /L
L
LT
test line
g
Q Correction factor for non-standard magnification Ql=2 og
2
a [2]
The method for designating the direction conforms to ISO 3785 .
5 Principle
This document is applicable to grain structures that have a unimodal size distribution. The apparent grain
size is determined by micrographic examination of appropriately prepared sections of the specimen.
The following principal methods are available to obtain an index representing the mean value of the grain size:
a) comparison method using standard charts (see 7.2);
b) planimetric method counting grains to determine the mean number of grains per unit area, (see 7.3);
c) intercept method counting the number of grains or grain boundaries along a line of a known length
(see 7.4).
All methods give comparable results.
Figure 1 — Example of intercept, N
Intercept, N, grain counts for a straight line on a single-phase grain structure. Six intercepts and two line
segments ending within a grain equals 2 × 1/2 + 6 = 7.
Figure 2 — Example of intersection, P
Intersection, P, counts for a straight test line placed over a single-phase grain structure where the arrows
point to 7 intersection points and P = 7.
6 Selection and preparation of the specimen
6.1 Test location
If the order, or the standard defining the product, does not specify the number of specimens and the point at
which they are to be taken from the product, these are left to the manufacturer, although it has been shown
that precision of grain size determination increases the higher the number of specimens assessed. Care
shall be taken to ensure that the specimens are representative of the bulk of the product (i.e. avoid heavily
deformed material such as that found at the extreme end of certain products or where shearing has been
used to remove the specimen, etc.). The specimens shall be polished in accordance with the usual methods.
Unless otherwise stated by the product standard or by agreement with the customer, the polished surface
can be randomly selected for the specimens with equiaxial grains. The polished surface shall be parallel to
the principal axis of deformation in wrought products, for the specimens with deformed grains.
NOTE Measurements of the grain size on a transverse plane will be biased if the grain shape is not equiaxial.
6.2 Revealing ferritic grain boundaries
The ferritic grains shall be revealed by etching with nital [ethanolic 2 % to 3 % (by volume) nitric acid
solution], or with another appropriate reagent.
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries
6.3.1 General
In the case of steels having a single-phase or dual-phase mainly austenitic structure (delta ferrite grains in
an austenitic matrix) at ambient temperature, the grains shall be revealed by an etching solution. For single
phase austenitic stainless steels, the most commonly used chemical etchants are glyceregia, Kalling’s reagent
(No. 2) and Marble's reagent. The best electrolytic etch for single or two-phase stainless steels is aqueous
60 % nitric acid at 1,4 V d.c. for 60 s to 120 s, as it reveals the grain boundaries but not the twin boundaries.
Aqueous 10 % oxalic acid, 6 V d.c., up to 60 s, is commonly used but is less effective than electrolytic 60 %
nitric acid.
For other steels, one or other of the methods specified below shall be used depending on the information
required:
— “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution (see A.2);
— “Kohn” method by controlled oxidation (see A.3);
— “McQuaid-Ehn” method by carburization (see A.4);
— grain boundary sensitization method (see A.7);
— other methods specially agreed upon when ordering.
NOTE The first three methods are for prior-austenitic grain boundaries while the others are for austenitic Mn or
austenitic stainless, see Annex A.
If comparative tests are carried out for the different methods, it is essential to use the same heat treatment
conditions. Results may vary considerably from one method to the other.
7 Characterization of grain size
7.1 General
7.1.1 Characterization methods
The apparent grain size can be determined by three micrographic methods: comparison method, planimetric
method and intercept method.
7.1.2 Formulae
The index is defined by Formula (1):
G
m=×82 (1)
This formula may be stated as Formula (2):
Gm=log −3 (2)
NOTE An alternative system of grain size definition is known as the ASTM grain size (see C.2).
7.1.3 Accuracy of the methods
In general, the comparison method allows for an accuracy of 0,5; the planimetric and intercept segment
methods allow for an accuracy of 0,1, see Reference [3]. For comparison between methods, the indexes
obtained are usually rounded to multiples of 0,5.
Due to the randomness of the spatial position in which each grain is cut through by the sectioning plane
and due to the measurement error, no determination of apparent grain size can be an exact measurement.
Therefore, for planimetric and intercept methods it can be of interest to calculate the 95 % confidence
interval of the grain size measurement result and adjust the number of fields inspected according to the
percentage relative accuracy, % RA, of counting corresponding to the uncertainty of ±0,25 grain size units,
taking into account that for a symmetric error of G the % RA of the measured quantity is not symmetric, see
Annex D.
The methods described in this document yield representative results for specimens with a unimodal grain
size distribution. Applying them to specimens with bimodal (or more complex) size distributions will yield
an average value that likely has no meaningful relationship with the various grain populations but may still
[4]
represent the specimen on average. ISO 14250 may be the more appropriate standard for characterizing
these specimens, see Annex E.
7.2 Comparison method
7.2.1 The image examined on the screen (or on a photomicrograph) shall be compared with a series of
standard charts presented in Annex B or overlays (using eye-piece graticules designed for grain size
measurement can be used provided these are traceable to national or international standards). The
standard charts at a magnification of 100:1 are numbered from -1 to 10 so that their number is equal to
the index G. Images for grain sizes -1 to 3 are included in the chart but when determining grain sizes in this
range it is recommended for reasons of accuracy to reduce the operating magnification of the microscope, in
combination with index conversion according to Table 2.
Using ASTM E112 charts gives substantially the same results as using the comparison charts of Annex B,
see C.2.4.
7.2.2 The standard chart with the grain size closest to that of the examined fields of the specimen can
then be determined. A minimum of three randomly selected fields shall be assessed on each specimen.
7.2.3 Where the magnification g of the image on the screen or photomicrograph is not 100:1, the index G
shall be equal to the number M of the closest standard chart, modified as a function of the ratio of the
magnifications, as given by Formula (3):
g g
GM=+2log =+Ml66, 4 g (3)
100 100
Table 2 gives the relationship between the indices for the usual magnifications.
Table 2 — Relationship between indices for the usual magnifications
Standard chart no. M 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10
Magnification of
a b
the image
Q Grain size
g
25 −4 −3 −2,5 −2 −1,5 −1 −0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6
50 −2 −1 −0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
100 0 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10
200 +2 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12
400 +4 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14
500 +4,5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5
800 +6 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16
1 000 +6,5 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5
a
The values for g = 500 and g = 1 000 are rounded to the nearest multiple of 0,5.
b
EXAMPLE: At a magnification g = 50 the standard chart number M = 3 corresponds to a grain size of G = 1.
7.2.5 For the comparison method, if the difference between the maximum index G and the minimum
max
index G determined is less than three (e. g. range from G = 6 to 8,5), compute the test result as the
min
arithmetic mean of the found indices. If the indices are calculated using Formula (3), the arithmetic mean is
to be calculated after the modification for non-standard magnification. If this condition is not fulfilled, the
operator may perform an additional series of at least six determinations of the grain size. If the difference
between the maximum index and the minimum index determined in this new series is less than three, then
compute the test result as the arithmetic mean of all determinations of both the first and second series.
If this latter condition is not fulfilled, note the spread and a comment on the findings in the final report.
Alternatively, ISO 14250 should be considered. For a more elaborate discussion on specimens of non-
unimodal distribution, see Annex E.
The calculated arithmetic mean of indices shall be rounded to the nearest multiple of 0,5.
7.3 Planimetric method
7.3.1 Historically a circle measuring 79,8 mm in diameter (A = 5 000 mm ), see Figure 3, was drawn or
F
superimposed over a micrograph or a live image on a ground glass projection screen. The magnification was
then adjusted so that the circular area contained at least 50 grains in order to minimize the counting error
associated with a circular test pattern. The following procedure and formulae are magnification neutral.
NOTE The circle referenced an apparent size specifically at 100:1 magnification as perceived by an operator at a
microscope using ×10 oculars and ×10 objective. This reference also was, and still is, used in other applications such
as inclusion assessments. It is moreover a component of the recommended concentric circle grid used in the intercept
method, as well as one of the reference circles used in the comparison method.
However, more recent tools like image software allow for optimizing the combination of circle diameter and
magnification to facilitate the count and to make sure that the number of grains within the circle reach at least 50.
Therefore, it is no longer always relevant to reference a specific circle size at a specific magnification.
Figure 3 — Evaluation of the number of grains in an area enclosed by a circle
7.3.2 Two counts are made; the number of grains completely enclosed within the test circle of any given
size, n , and the number of grains intercepted by the test circle, n .
e i
The total number of equivalent grains, n , is calculated using Formula (4):
t
n
i
nn=+ (4)
te
The number of grains per mm , m, is calculated using Formula (5):
n
t
m= (5)
A
C
where A is the true area of the circle.
C
7.3.3 The planimetric approach assumes that on average, half of the grains on the test circle are within
and half are outside test circle. This assumption is only fully valid along a straight line through a grain
structure, but not for a curved line, including a circle. The bias created by this assumption increases as the
number of grains inside the test circle decreases. If the number of grains within the test circle is at least 50,
the bias becomes about 2 %.
7.3.4 A simple way to avoid this bias, irrespective of the number of grains within the test figure, is to use a
square or a rectangle (see Figure 4). However, the counting procedure then shall be modified.
First, it is assumed that the grains on each of the four corners are, on average, one fourth within the figure
and three-fourths outside. These four corner grains together equal one grain within the test box. Ignoring
the four corner grains, a count is made of the grains completely enclosed by the test box, n , and the grains
e
intercepted by the four sides of the box, n , (see Figure 4). The total number of grains is calculated as in
i
Formula (6):
n
i
nn=+ +1 (6)
te
Figure 4 — Evaluation of the number of grains in an area enclosed by a square or rectangle
7.3.5 The number of grains per mm , m , on the surface of the specimen is given by Formula (7):
n
t
m= (7)
A
B
where A is the true area of the test box used for counting.
B
7.3.6 Regardless of using a circle or a box, the mean grain area, a , in mm is calculated from Formula (8):
a= (8)
m
7.3.7 By assuming a uniform geometrical grain shape, there are several ways to calculate a mean grain
“diameter”. Assuming that all grains are square-shaped, the mean diameter, d , can be calculated with
Formula (9):
da= (9)
This is the diameter listed in Table 3.
A mean equivalent circle diameter, d , can be calculated with Formula (10):
EC
4a
d = (10)
EC
π
NOTE The mean equivalent circle diameter is often referred to in literature as ECD .
Assuming that all grains are hexagonal in a perfect honeycomb pattern, the mean vertex-to-vertex distance,
d , can be calculated with Formula (11):
v-v
8·a
d = (11)
v-v
and the mean distance between parallel sides, d , can be calculated with Formula (12):
s-s
2·a
d = (12)
s-s
7.3.8 A nominal value of m corresponds to each value of G. The values of m calculated by Formula (5) or
Formula (7) within the limits given in Table 3 are given in 0,5 steps of G.
Table 3 — Evaluation of number of grains as a function of various parameters
Mean
Mean
Number of grains, per square Mean area lineal intercept length
diameter
Mean number of
of grain
millimetre
of grain
1 intercepts on
Grain
m a l or
the
d
size indi-
P
measuring
L
ces
line, per
Nominal Limit values
G
millimetre or
Limit values
value
Nominal
N
L
value
from to from to
mm mm mm
(excl.) (incl.) (excl.) (incl.)
-1 4 3,4 4,8 0,5 0,25 0,453 0,494 0,415 2,21
-0,5 5,7 4,8 6,7 0,42 0,18 0,381 0,415 0,349 2,63
0 8 6,7 9,5 0,35 0,125 0,320 0,349 0,293 3,13
0,5 11,3 9,5 13,5 0,30 0,088 4 0,269 0,293 0,247 3,72
1 16 13,5 19,0 0,25 0,062 5 0,226 0,247 0,207 4,42
1,5 22,6 19,0 26,9 0,21 0,044 2 0,190 0,207 0,174 5,26
2 32 26,9 38,1 0,177 0,031 3 0,160 0,174 0,147 6,25
2,5 45,3 38,1 53,8 0,149 0,022 1 0,135 0,147 0,123 7,43
3 64 53,8 76,1 0,125 0,015 6 0,113 0,123 0,104 8,84
3,5 90,5 76,1 108 0,105 0,011 0 0,095 1 0,104 0,087 2 10,5
4 128 108 152 0,088 4 0,007 81 0,080 0 0,087 2 0,073 4 12,5
4,5 181 152 215 0,074 3 0,005 52 0,067 3 0,073 4 0,061 7 14,9
5 256 215 304 0,062 5 0,003 91 0,056 6 0,061 7 0,051 9 17,7
5,5 362 304 431 0,052 6 0,002 76 0,047 6 0,051 9 0,043 6 21,0
6 512 431 609 0,044 2 0,001 95 0,040 0 0,043 6 0,036 7 25,0
6,5 724 609 861 0,037 2 0,001 38 0,033 6 0,036 7 0,030 8 29,7
7 1 024 861 1 218 0,031 3 0,000 977 0,028 3 0,030 8 0,025 9 35,42
7,5 1 448 1 218 1 722 0,026 3 0,000 691 0,023 8 0,025 9 0,021 8 42,0
8 2 048 1 722 2 435 0,022 1 0,000 488 0,020 0 0,021 8 0,018 3 50,0
8,5 2 896 2 435 3 444 0,018 6 0,000 345 0,016 8 0,018 3 0,015 4 59,5
9 4 096 3 444 4 871 0,015 6 0,000 244 0,014 1 0,015 4 0,013 0 70,7
9,5 5 793 4 871 6 889 0,013 1 0,000 173 0,011 9 0,013 0 0,010 9 84,1
10 8 192 6 889 9 742 0,011 0 0,000 122 0,010 0 0,010 9 0,009 17 100
10,5 11 585 9 742 13 777 0,009 29 0,000 086 3 0,008 2 0,009 17 0,007 71 119
11 16 384 13 777 19 484 0,007 81 0,000 061 0 0,007 07 0,007 71 0,006 48 141
11,5 23 170 19 484 27 554 0,006 57 0,000 043 2 0,005 95 0,006 48 0,005 45 168
12 32 768 27 554 38 968 0,005 52 0,000 030 5 0,005 00 0,005 45 0,004 59 200
12,5 46 341 38 968 55 109 0,004 65 0,000 021 6 0,004 20 0,004 59 0,003 86 238
NOTE This table gives the values between the different parameters for equiaxed grains.
TTabablele 3 3 ((ccoonnttiinnueuedd))
Mean
Mean
Mean area lineal intercept length
Number of grains, per square
diameter
Mean number of
millimetre of grain
of grain
1 intercepts on
Grain
m l or
a
the
d
size indi-
P
L measuring
ces
line, per
Nominal Limit values
G
Limit values millimetre or
value
Nominal
N
L
value
from to from to
mm mm mm
(excl.) (incl.) (excl.) (incl.)
13 65 536 55 109 77 936 0,003 91 0,000 015 3 0,003 54 0,003 86 0,003 24 283
13,5 92 682 77 936 110 218 0,003 28 0,000 010 8 0,002 97 0,003 24 0,002 73 336
14 131 072 110 218 155 872 0,002 76 0,000 007 63 0,002 50 0,002 73 0,002 29 400
14,5 185 364 155 872 220 436 0,002 32 0,000 005 39 0,002 10 0,002 29 0,001 93 476
15 262 144 220 436 311 744 0,001 95 0,000 003 81 0,001 77 0,001 93 0,001 62 566
15,5 370 728 311 744 440 872 0,001 64 0,000 002 70 0,001 49 0,001 62 0,001 36 673
16 524 288 440 872 623 487 0,001 38 0,000 001 91 0,001 25 0,001 36 0,001 15 800
16,5 741 455 623 487 881 744 0,001 16 0,000 001 35 0,001 05 0,001 15 0,000 964 951
17 1 048 576 881 744 1 246 974 0,000 977 0,000 000 954 0,000 884 0,000 964 0,000 811 1 131
NOTE This table gives the values between the different parameters for equiaxed grains.
7.4 Intercept method
7.4.1 General
7.4.1.1 Count the number of grains intercepted, N, or the number of grain boundary intersections, P, with
a test line or a grid of test lines of known true length L . The count may be performed using a projection
T
screen, a reticle, a video monitor or a photomicrograph of the specimen.
7.4.1.2 The test line may be straight or circular. The test grid in Figure 5 shows the types of recommended
test lines.
7.4.1.3 The line or grid of lines shall be applied only once to the field examined. It is applied at random to
an adequate number of fields to obtain a valid count for N or P.
Figure 5 shows a test pattern that can be used to measure grain size by the intercept method, and which
is scaled to be convenient for g = 100. The three concentric circles have a total line length of 500 mm; their
diameters are 79,58 mm, 53,05 mm and 26,53 mm. A circular test grid averages out variations in the shape
of equiaxed grains and avoids the problem of lines ending within grains. Figure 5 also has four straight lines:
two oriented diagonally, one vertically and one horizontally. Each diagonal line has a length of 150 mm while
the horizontal and vertical lines are each 100 mm long. The straight lines will also average out variations
in the shape of equiaxed grains. Alternatively, if the degree of grain elongation is of interest, grain counts
can be made using only the vertical and horizontal lines (separately) when they are aligned so that one line
is parallel to the deformation axis (and the other line is then perpendicular to the deformation axis) on a
longitudinally-oriented polished plane [see 7.5, c)].
Figure 5 — Recommended measurement grid for the intercept segment methods
Straight lines indicate the linear intercept method (see 7.4.2) and circles indicate the circular intercept
method (see 7.4.3). These methods should be used separately.
7.4.1.5 The true total length of the grid of lines L is the measured length divided by the magnification g.
T
L can also be calculated using a scale bar or a software calibration factor.
T
7.4.2 Linear intercept method
7.4.2.1 The pattern of straight lines shown in Figure 5 is recommended. The magnification g should be
selected so that at least 50 intercepts are obtained in any one field. At least five randomly selected fields
shall be assessed with a total number of intercepts of at least 250.
NOTE If the grain size of the specimen requires the magnification to be changed in order to achieve the required
number of intercepts, the length of the measuring lines can also be varied providing that the orientation of the
measuring lines is arranged to take account of the effects of anisotropy.
7.4.2.2 The following rules apply to intercept and intersection counts of single-phase grain structures
using straight test lines:
a) when the number of intercepted grains, N, is counted:
— if a test line goes through a grain, N is 1;
— if a test line terminates within a grain, N is 0,5;
— if a test line is tangential to a grain boundary, N is 0,5.
b) when the number of grain boundary intersections, P, is counted:
— if a test line passes through a grain boundary, P is 1;
— if a test line is tangential to a grain boundary, P is 1;
— if a test line intersects a triple point, P is 1,5.
NOTE The “Snyder-Graff” method, described in C.1, Annex C, represents a linear intercept method for tool steel
(high-speed steels).
7.4.3 Circular intercept method
7.4.3.1 The pattern of circles shown in Figure 5 is recommended.
7.4.3.2 The measuring line consists either of a set of three concentric circles as shown in Figure 5 or of one
single circle.
7.4.3.3 The magnification or diameter of the circle should be selected so that there are 40 to 50 intercepts
when the measurement grid is superposed on the field to be examined. At least five randomly selected fields
shall be assessed with a total number of intercepts of at least 250.
7.4.3.4 In the case of a single circle, the largest circle is used. In this case, the magnification to be used
should enable at least 25 intercepts to be counted. At least five randomly selected fields shall be assessed
with a total number of intercepts of at least 250.
7.4.3.5 The circular intercepted segment method tends to slightly overestimate intercepted values and
thus slightly underestimate the number of intersections. In order to compensate for this, the intersections
caused by a triple point shall be counted as 2 intersections instead of 1,5 as is the case with the linear
intercept method.
7.4.4 Assessment of results
7.4.4.1 Counts of the number of intercepts, N, or intersections, P, are made on a number of fields selected
at random. The mean value of the number of intercepts, N , or intersections, P , is calculated. From this
value, the mean number of intercepts per millimetre, N , or the mean number of intersections per millimetre,
L
P , is calculated using Formulae (13) and (14):
L
NN= /L (13)
LT
PP= /L (14)
LT
7.4.4.2 For the case of non-equiaxed grain structures, counts can be made of the number of intercepts, N,
or intersections, P, with straight test lines oriented parallel to the three principal directions. These three
directions can be found on any two of the three principal test planes (longitudinal, transverse and planar).
7.4.4.3 The mean number of intercepts per millimetre, N , or the mean number of intersections per
L
millimetre, P , is determined from the cube root of the product of the three measurements, according to
L
Formulae (15) and (16):
13/
NN=× NN× (15)
()
LLxLyLz
13/
PP=× PP× (16)
()
LLxLyLz
where the bars above the quantities indicate that they are the arithmetic means of a number of measurements
and x, y, and z indicate the principal directions (longitudinal, transverse and planar).
7.4.4.4 Calculate the mean lineal intercept length l from N or P as defined in Table 1.
L L
7.4.4.5 Calculate G using Formula (17) or determine G according to Table 3.
7.4.4.6 Because there is no exact relation between G and the mean lineal intercept length l in millimetres,
the relationship is defined to be as stated in Formula (17):
l
G=23logl≈− ,288−2 og l (17)
2 2
l
7.4.4.7 The relationship between the mean grain diameter shown in Table 3 and the mean lineal intercept
length can be derived from Formula (17) using Formulae (8), (9), and (1) and is shown in Formula (18):
ld= 8l (18)
7.5 Other methods
In special cases, other methods can be used, for example:
a) Grains of different size indices: in certain cases, the specimen examined may include grains belonging
to two or more different systems of size indices. This can be recognized by the presence of several grains
of greatly differing dimensions from those of the whole, e.g. see Annex E and ISO 14250.
b) Twinned grains: unless otherwise specified, these are counted as a single grain, that is, twin boundaries
are ignored (see Figure 6).
c) Non-equiaxed grains: the grain shape can be expressed by dividing the mean lineal intercept length
in the deformation direction by the mean lineal intercept length perpendicular to the deformation
direction using a longitudinally oriented test specimen. This is referred to as the grain elongation ratio,
or the anisotropy index.
d) Modern methods of grain size measurement: such as ultrasonic methods, automatic image analysis,
[5]
electron backscatter diffraction (see ISO 13067 ) etc., can be used to measure grain size of applicable
materials providing that the accuracy of the methods has previously been proven by an extensive cross
correlation.
Figure 6 — Evaluation of number of grains (twin grains)
8 Test report
The test report shall contain the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 643:2024;
b) specifics for identifying and tracking the sample (e.g. heat, cast, lot, unknown);
c) type of grain determined;
d) method used, standard charts used (if applicable), operating conditions, method of evaluation (i.e.
manual or automatic image analysis);
e) grain size index, or, where explicitly specified, the average number of grains per mm or the value of the
mean segment in mm;
f) any deviations from the procedure;
g) any unusual features observed;
h) the date of the test.
Annex A
(informative)
Methods for revealing austenitic or prior-austenitic grain boundaries
in steels
A.1 Overview
Table A.1 gives a summary of methods for revealing ferritic, austenitic or prior-austenitic grain boundaries
in steels.
Table A.1 — Summary of methods for revealing ferritic, austenitic or prior-austenitic grain
boundaries in steels
Method Applicable steels
Steels with martensitic, tempered martensitic or
The “Bechet-Beaujard” etch method (see A.2)
bainitic structures that contain ≥ 0,005 % phosphorus
The “Kohn” oxidation method (see A.3) Non-alloyed and low-alloy steels
The “McQuaid-Ehn” carburizing method (see A.4)
Case-hardening steels
The mock carburizing method (see A.4)
Coarse-grained non-alloyed steels with between 0,26 %
The proeutectoid ferrite delin
...
Norme
internationale
ISO 643
Cinquième édition
Aciers — Détermination
2024-08
micrographique de la grosseur de
grain apparente
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Grains .1
3.2 Généralités .2
4 Symboles . 2
5 Principe. 3
6 Sélection et préparation de l'échantillon. 5
6.1 Prélèvement .5
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques .5
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et d'anciens joints de grains
austénitiques .5
6.3.1 Généralités .5
7 Caractérisation de la grosseur de grain . . 6
7.1 Généralités .6
7.1.1 Méthodes de caractérisation .6
7.1.2 Formules .6
7.1.3 Exactitude des méthodes .6
7.2 Méthode par comparaison .6
7.3 Méthode planimétrique .9
7.4 Méthode du segment intercepté . 15
7.4.1 Généralités . 15
7.4.2 Méthode d'interception linéaire .16
7.4.3 Méthode d'interception circulaire .17
7.4.4 Évaluation des résultats .17
7.5 D'autres méthodes . .18
8 Rapport d'essai . 19
Annexe A (informative) Méthodes de mise en évidence des joints de grains austénitiques et
d'anciens joints de grains austénitiques dans les aciers .20
Annexe B (normative) Détermination de la grosseur de grain par comparaison avec des images
types .25
Annexe C (informative) Méthode d'évaluation .37
Annexe D (informative) Calcul de la grosseur de grain et de l'intervalle de confiance .39
Annexe E (informative) Grains de différents indices de grosseur .42
Bibliographie .48
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d’essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques), en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 459, ECISS - Comité Européen pour la normalisation du fer et de l'acier, du Comité européen de
normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 643:2019), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la température d'essai de la méthode de McQuaid-Ehn a été modifiée pour les aciers pour cémentation à
950 °C (voir A.4);
— le 7.2 a été modifié avec la création de la nouvelle Annexe B et le déplacement du Tableau 2 modifié;
— l'Annexe B de la troisième édition (ISO 643:2012) a été rétablie, et de nouvelles images types ISO
remplacent les images types ASTM;
— les parties de l’ancienne Annexe B (méthode d’évaluation) ont été révisées et déplacées dans le corps
principal de la norme (7.3) et le reste de l’annexe a été renuméroté en Annexe C;
— de nouvelles Annexes D et E ont été ajoutées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Norme internationale ISO 643:2024(fr)
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de
grain apparente
AVERTISSEMENT — Le présent document fait appel à l'utilisation de substances et/ou de modes
opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des mesures de sécurité adéquates
ne sont pas prises. Le présent document ne traite pas des dangers pour la santé, des questions de
sécurité ou d'environnement associés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur du présent document
d'établir des pratiques appropriées acceptables en termes de santé, de sécurité et d'environnement.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination micrographique de la grosseur apparente du
grain ferritique ou austénitique des aciers. Il décrit les méthodes de mise en évidence des joints de grains
et d'estimation de la grosseur moyenne de grain d'un échantillon ayant une distribution granulométrique
unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation métallographique
peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre maximal du
grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le plan
bidimensionnel, même dans le cas d'un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement homogène.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Grains
3.1.1
grain
forme polygonale fermée aux côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane de
l'échantillon, polie et préparée pour l'examen micrographique
[1]
Note 1 à l'article: Dans l'ISO 4885, le grain est défini comme un «cristal élémentaire formé d'atomes avec des espaces
interstitiels réguliers».
Note 2 à l'article: Si tout autre constituant (par exemple perlite) de dimensions similaires aux grains d’intérêt est
présent, ce constituant peut être considéré comme des grains d’intérêt.
3.1.2
grain austénitique
cristal avec une structure cubique à faces centrées qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit
3.1.3
grain ferritique
cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit
3.2 Généralités
3.2.1
indice
nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des grains
(3.1.1) dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l'échantillon
Note 1 à l'article: Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la Formule (1).
3.2.2
interception
N
nombre de grains (3.1.1) traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
Note 2 à l'article: Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments terminaux
sont comptés comme une 1/2 interception. N est la moyenne du nombre de grains traversés par la ligne de mesure
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L
T
habituellement en millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur, N .
L
3.2.3
intersection
P
nombre de points d'intersection entre les joints de grains (3.1.1) et une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 2.
Note 2 à l'article: P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon
aléatoire à divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L habituellement en
T
millimètres, pour obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .
L
4 Symboles
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés
a =
m
A Aire réelle du cadre d’essai mm
B
A Aire réelle du cercle d’essai mm
C
A Aire apparente de la figure d'essai, en millimètres carrés —
F
Diamètre moyen du grain, en millimètres d =
d
m
79,8 mm
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur une
D
micrographie de l'image de la surface de référence de l'échantillon
(surface = 5 000 mm )
g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l'image microscopique En principe 100
G Indice équivalent de grosseur du grain G = log m – 3
a [2]
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785 .
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symboles Définition Valeur
Longueur linéaire moyenne d'interception, généralement exprimée en milli-
l
lN==11//P
LL
mètres
l Longueur linéaire moyenne d'interception pour G = 0, en millimètres 0,32
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement, en milli-
L —
T
mètres
m = n /A
Nombre de grains par millimètre carré de surface de l'échantillon dans la
t C
m
région examinée
m = n /A
t B
Numéro de la planche d'images types la plus proche quand g n'est pas égal à
M —
n Nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle de diamètre D —
e
n Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
i
n Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D —
t
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
N
N Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne
NN= /L
L LT
a
N Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction longitudinale —
x
a
N Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction transversale —
y
a
N Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction perpendiculaire —
z
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée
P —
de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d'intersections de joints de grains par unité de longueur de
P
PP= /L
L LT
ligne de mesure
g
Q Facteur de correction pour le grossissement non standard Ql=2 og
a [2]
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785 .
5 Principe
Le présent document s'applique aux structures de grains ayant une distribution granulométrique unimodale.
La grosseur de grain apparente est déterminée par un examen micrographique de sections de l'échantillon
convenablement préparées.
Les méthodes principales suivantes permettent d'obtenir un indice représentant la valeur moyenne de la
grosseur de grain:
a) méthode par comparaison à des images types (voir 7.2);
b) méthode planimétrique avec comptage des grains pour déterminer le nombre moyen de grains par unité
de surface (voir 7.3);
c) méthode du segment intercepté avec comptage du nombre de grains ou de joints de grains le long d'une
ligne de longueur connue (voir 7.4).
Toutes les méthodes donnent des résultats comparables.
Figure 1 — Exemple d'interception, N
Interception, N, comptage des grains pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain
monophasée. Six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain égal à 2 × 1/2 + 6 = 7.
Figure 2 — Exemple d'intersection, P
Intersection, P, comptage des grains pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain
monophasée où les flèches indiquent sept points d'intersection et P = 7.
6 Sélection et préparation de l'échantillon
6.1 Prélèvement
Si la commande ou la norme définissant le produit ne spécifie pas le nombre d'échantillons et l'emplacement
auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l'initiative du producteur, bien qu'il
ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est améliorée si davantage
d'échantillons sont évalués. Des précautions doivent être prises pour s'assurer que les échantillons sont
représentatifs de la totalité du produit (c'est-à-dire, éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se
trouve à l'extrémité de certains produits ou là où le cisaillage a été utilisé pour prélever l'échantillon, etc.).
Les échantillons doivent être polis conformément aux techniques habituelles.
Sauf indication contraire dans la norme de produit ou en accord avec le client, la surface polie peut être
sélectionnée de manière aléatoire pour les échantillons à grains équiaxes. La surface polie doit être parallèle
à l'axe de déformation principal des produits corroyés, pour les échantillons à grains déformés.
NOTE Les mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n'est pas équiaxe.
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % (en volume)
d’acide nitrique dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un autre réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et d'anciens joints de grains
austénitiques
6.3.1 Généralités
Dans le cas des aciers présentant une structure principalement austénitique monophasée ou biphasée
(grains de ferrite delta dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis
en évidence par une solution d'attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs
chimiques les plus couramment utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de
Marble. La meilleure attaque électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide
nitrique aqueux à 60 % à 1,4 V c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais pas
les macles. L’acide oxalique à 10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins efficace
qu’une solution d’acide nitrique à 60 %.
Dans le cas d'autres aciers, l'une ou l'autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, en fonction de
l'information recherchée, à savoir:
— méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique (voir A.2);
— méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir A.3);
— méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir A.4);
— méthode de sensibilisation des joints de grains (voir A.7);
— d'autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.
NOTE Les trois premières méthodes s'appliquent aux anciens joints de grains austénitiques, les autres aux aciers
au manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l'Annexe A.
Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d'utiliser les
mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d'une méthode à
l'autre.
7 Caractérisation de la grosseur de grain
7.1 Généralités
7.1.1 Méthodes de caractérisation
La grosseur de grain apparente peut être déterminée selon trois méthodes micrographiques: la méthode par
comparaison, la méthode planimétrique et la méthode du segment intercepté.
7.1.2 Formules
L'indice est défini par la Formule (1):
G
m=×82 (1)
Cette formule peut être équivalente à la Formule (2):
Gm=−log 3 (2)
NOTE Un autre système de définition de la grosseur de grain est connu sous le nom de grosseur de grain ASTM
(voir C.2).
7.1.3 Exactitude des méthodes
En général, la méthode par comparaison permet d'obtenir une exactitude de 0,5, tandis que les méthodes
planimétrique et du segment intercepté donnent une exactitude de 0,1, voir la Référence [3]. Pour comparer
les méthodes, les indices obtenus sont généralement arrondis à des multiples de 0,5.
En raison du caractère aléatoire de la position spatiale de chaque grain découpé par le plan de coupe et de
l'erreur de mesure, la détermination de la grosseur de grain apparente ne peut pas être un mesurage exact.
Par conséquent, pour les méthodes planimétrique et du segment intercepté, il peut être utile de calculer
l'intervalle de confiance de 95 % du résultat de la mesure de la grosseur du grain et d'ajuster le nombre de
champs inspectés en fonction du pourcentage d'exactitude relative, % RA, du comptage correspondant à
l'incertitude de ±0,25 unité de grosseur de grain, en tenant compte du fait que pour une erreur symétrique
de G le pourcentage de RA de la quantité mesurée n'est pas symétrique, voir l'Annexe D.
Les méthodes décrites dans le présent document donnent des résultats représentatifs pour les échantillons
ayant une distribution granulométrique unimodale. Leur application à des échantillons ayant des
distributions granulométriques bimodales (ou plus complexes) donnera une valeur moyenne qui n'a
probablement aucune relation significative avec les différentes populations de grains, mais qui peut tout
[4]
de même représenter l'échantillon en moyenne. L'ISO 14250 peut être la norme la plus appropriée pour la
caractérisation de ces échantillons, voir l'Annexe E.
7.2 Méthode par comparaison
7.2.1 L'image vue sur l'écran (ou sur une micrographie) doit être comparée à une série d'images types
présentées à l'Annexe B ou à des transparents superposés (un oculaire avec réticule conçu pour la mesure de
la grosseur du grain peut être utilisé dans la mesure où sa traçabilité par rapport à des normes nationales ou
internationales est assurée). Les images types au grossissement 100:1 sont numérotées de −1 à 10 de sorte
que leur numéro soit égal à l’indice G. Les images pour des grosseurs de grain de −1 à 3 sont incluses dans
l’image type, mais lors de la détermination des grosseurs de grain dans cette gamme, il est recommandé,
pour des raisons d’exactitude, de réduire le grossissement de fonctionnement du microscope, en combinaison
avec la conversion d’indice conformément au Tableau 2.
L’utilisation des images types de l’ASTM E112 donne sensiblement les mêmes résultats qu'avec les images
types de l'Annexe B, voir C.2.4.
7.2.2 L'image type ayant la grosseur de grain la plus proche de celle des champs examinés de l'échantillon
peut alors être déterminée. Trois champs, au minimum, choisis de façon aléatoire, doivent être évalués sur
chaque échantillon.
7.2.3 Dans le cas où le grossissement g de l'image examinée sur l'écran ou sur une micrographie est
différent de 100:1, l'indice G doit être égal au numéro M de l'image type la plus proche, modifié en fonction
du rapport des grossissements, comme fourni par la Formule (3):
g g
GM=+2log =+Ml66, 4 g (3)
100 100
7.2.4 Le Tableau 2 donne la correspondance entre les indices pour les grossissements usuels.
Tableau 2 — Correspondance entre les indices pour les grossissements usuels
Image type n°. M 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10
Grossissement de
a b
l'image
Q Grosseur de grain
g
25 −4 −3 −2,5 −2 −1,5 −1 −0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6
50 −2 −1 −0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
100 0 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10
200 +2 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12
400 +4 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14
500 +4,5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5
800 +6 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16
1 000 +6,5 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 11,5 12 12,5 13 13,5 14 14,5 15 15,5 16 16,5
a
Les valeurs pour g = 500 et pour g = 1 000 sont arrondies au multiple de 0,5 le plus proche.
b
EXEMPLE: À un grossissement g = 50, le numéro M = 3 de l’image type correspond à une grosseur de grain de G = 1.
7.2.5 Pour la méthode par comparaison, si la différence entre l'indice maximal G et l'indice minimal G
max min
déterminés est inférieure à trois (par exemple gamme de G = 6 à 8,5), calculer le résultat d'essai comme la
moyenne arithmétique des indices trouvés. Si les indices sont calculés au moyen de la Formule (3), la moyenne
arithmétique est calculée après la modification pour un grossissement non standard. Si cette condition
n'est pas remplie, l’opérateur doit effectuer une série supplémentaire d'au moins six déterminations de la
grosseur de grain. Si la différence entre l'indice maximal et l'indice minimal déterminés dans cette nouvelle
série est inférieure à trois, alors calculer le résultat d'essai comme la moyenne arithmétique de toutes les
déterminations de la première et de la deuxième séries. Si cette dernière condition n'est pas remplie, noter
l'étendue et un commentaire sur les résultats dans le rapport final. En variante, il convient de considérer
l’ISO 14250. Pour une discussion plus détaillée sur les échantillons de distribution non unimodale, voir
l'Annexe E.
La moyenne arithmétique calculée des indices doit être arrondie au multiple de 0,5 le plus proche.
7.3 Méthode planimétrique
7.3.1 Historiquement, un cercle mesurant 79,8 mm de diamètre (A = 5 000 mm ), voir Figure 3, était tracé
F
ou superposé sur le verre dépoli du microscope ou sur une micrographie. Le grossissement était ensuite
ajusté de sorte que l'aire circulaire contienne au moins 50 grains afin de réduire au minimum l'erreur de
comptage liée à une grille de mesure circulaire. La procédure et les formules suivantes sont indépendantes
du grossissement.
NOTE Pour révéler une grosseur apparente, le cercle était spécifiquement associé à un grossissement 100:1, tel
que perçu par un opérateur au microscope en utilisant des oculaires × 10 et un objectif × 10. Cette référence était
également utilisée dans d'autres applications telles que l'évaluation des inclusions, et elle l'est toujours. Il s'agit en
outre d'une composante de la grille de cercle concentrique recommandée dans la méthode du segment intercepté,
ainsi que de l'un des cercles de référence utilisés dans la méthode par comparaison.
Cependant, des outils plus récents comme les logiciels d'imagerie permettent d'optimiser la combinaison du
diamètre du cercle et du grossissement pour faciliter le comptage et s'assurer que le nombre de grains dans
le cercle atteigne au moins 50. Par conséquent, il n'est plus toujours pertinent d'associer une taille de cercle
spécifique à un grossissement spécifique.
Figure 3 — Évaluation du nombre de grains sur une surface délimitée par un cercle
7.3.2 Deux comptages sont effectués: le nombre de grains se trouvant entièrement à l’intérieur du cercle
d’essai, n , quel que soit sa taille, et le nombre de grains interceptés par le cercle d'essai, n .
e i
Le nombre total de grains équivalents, n , est calculé au moyen de la Formule (4):
t
n
i
nn=+ (4)
te
Le nombre de grains par mm , m, est calculé au moyen de la Formule (5):
n
t
m= (5)
A
C
où A est l'aire réelle du cercle.
C
7.3.3 L'approche planimétrique se fonde sur l'hypothèse que, en moyenne, la moitié des grains coupés par
le cercle d'essai est à l'intérieur et l'autre moitié est en dehors du cercle. Cette hypothèse est entièrement
valable seulement pour une ligne droite passant à travers une structure de grain, mais non pour une ligne
courbe, y compris pour un cercle. L'erreur de justesse créée par cette hypothèse augmente quand le nombre
de grains à l'intérieur du cercle d'essai diminue. Si le nombre de grains dans le cercle d'essai est d’au moins
50, l’erreur de justesse est d’environ 2 %.
7.3.4 Une manière simple d'éviter cette erreur de justesse, indépendamment du nombre de grains
à l'intérieur de la figure d'essai, est d'utiliser un carré ou un rectangle (voir Figure 4). Toutefois, le mode
opératoire de comptage doit alors être modifié.
D'abord, il est supposé que les grains sur chacun des quatre coins sont, en moyenne, pour un quart dans la
figure et pour trois quarts en dehors. Ces quatre grains coupant les coins équivalent ensemble à un grain
de l'intérieur du cadre d'essai. Le comptage est effectué en ignorant les quatre grains situés aux coins, n ,
e
pour les grains situés complètement dans le cadre et, n , (voir Figure 4). Le nombre total de grains est calculé
i
selon la Formule (6):
n
i
nn=+ +1 (6)
te
Figure 4 — Évaluation du nombre de grains dans une zone délimitée par un carré ou un rectangle
7.3.5 Le nombre de grains par mm , m , sur la surface de l'échantillon, est donné par la Formule (7):
n
t
m= (7)
A
B
où A est l'aire réelle du cadre d'essai utilisé pour le comptage.
B
7.3.6 Indépendamment de l'utilisation d'un cercle ou d'un cadre, l'aire moyenne du grain, a , en mm est
calculée selon la Formule (8):
a= (8)
m
7.3.7 En retenant l'hypothèse de grains de formes géométriques uniformes, un «diamètre» de grain moyen
peut être calculé de plusieurs manières. En retenant l'hypothèse que tous les grains sont de forme carrée, le
diamètre moyen, d , peut être calculé avec la Formule (9):
da= (9)
Il s'agit du diamètre indiqué dans le Tableau 3.
Un diamètre moyen de cercle équivalent, d , peut être calculé avec la Formule (10):
EC
4a
d = (10)
EC
π
NOTE Le diamètre moyen de cercle équivalent est souvent désigné dans les ouvrages de référence comme ECD .
En retenant l'hypothèse que tous les grains sont hexagonaux et forment un parfait nid d'abeille, la distance
moyenne de sommet à sommet, d , peut être calculée selon la Formule (11):
v-v
8·a
d = (11)
v-v
et la distance moyenne entre les côtés parallèles, d , peut être calculée avec la Formule (12):
s-s
2·a
d = (12)
s-s
7.3.8 Une valeur nominale de m correspond à chaque valeur de G. Les valeurs de m calculées selon la
Formule (5) ou la Formule (7) dans les limites indiquées dans le Tableau 3 sont données par incréments de 0,5 G.
Tableau 3 — Évaluation du nombre de grains en fonction de divers paramètres
Longueur
Diamètre
Aire
Nombre de grains,
linéaire moyenne d'interception
moyen du
moyenne du
par millimètre carré
grain
grain 1 Nombre moyen
Indices de
m l ou
d'interceptions sur
a
d
grosseur du P
L
la ligne de mesure,
grain
par millimètre ou
Valeur nomi- Valeurs limites
Valeurs limites
G
nale
N
Valeur
L
nominale
de à de à
mm mm mm
(exclus) (inclus) (exclus) (inclus)
−1 4 3,4 4,8 0,5 0,25 0,453 0,494 0,415 2,21
−0,5 5,7 4,8 6,7 0,42 0,18 0,381 0,415 0,349 2,63
0 8 6,7 9,5 0,35 0,125 0,320 0,349 0,293 3,13
0,5 11,3 9,5 13,5 0,30 0,088 4 0,269 0,293 0,247 3,72
1 16 13,5 19,0 0,25 0,062 5 0,226 0,247 0,207 4,42
1,5 22,6 19,0 26,9 0,21 0,044 2 0,190 0,207 0,174 5,26
2 32 26,9 38,1 0,177 0,031 3 0,160 0,174 0,147 6,25
2,5 45,3 38,1 53,8 0,149 0,022 1 0,135 0,147 0,123 7,43
3 64 53,8 76,1 0,125 0,015 6 0,113 0,123 0,104 8,84
3,5 90,5 76,1 108 0,105 0,011 0 0,095 1 0,104 0,087 2 10,5
4 128 108 152 0,088 4 0,007 81 0,080 0 0,087 2 0,073 4 12,5
4,5 181 152 215 0,074 3 0,005 52 0,067 3 0,073 4 0,061 7 14,9
5 256 215 304 0,062 5 0,003 91 0,056 6 0,061 7 0,051 9 17,7
5,5 362 304 431 0,052 6 0,002 76 0,047 6 0,051 9 0,043 6 21,0
6 512 431 609 0,044 2 0,001 95 0,040 0 0,043 6 0,036 7 25,0
6,5 724 609 861 0,037 2 0,001 38 0,033 6 0,036 7 0,030 8 29,7
7 1 024 861 1 218 0,031 3 0,000 977 0,028 3 0,030 8 0,025 9 35,42
7,5 1 448 1 218 1 722 0,026 3 0,000 691 0,023 8 0,025 9 0,021 8 42,0
8 2 048 1 722 2 435 0,022 1 0,000 488 0,020 0 0,021 8 0,018 3 50,0
8,5 2 896 2 435 3 444 0,018 6 0,000 345 0,016 8 0,018 3 0,015 4 59,5
9 4 096 3 444 4 871 0,015 6 0,000 244 0,014 1 0,015 4 0,013 0 70,7
9,5 5 793 4 871 6 889 0,013 1 0,000 173 0,011 9 0,013 0 0,010 9 84,1
10 8 192 6 889 9 742 0,011 0 0,000 122 0,010 0 0,010 9 0,009 17 100
10,5 11 585 9 742 13 777 0,009 29 0,000 086 3 0,008 2 0,009 17 0,007 71 119
11 16 384 13 777 19 484 0,007 81 0,000 061 0 0,007 07 0,007 71 0,006 48 141
NOTE Ce tableau indique les relations entre les valeurs des différents paramètres pour les grains équiaxes.
Tableau 3 (suite)
Longueur
Diamètre
Aire
Nombre de grains,
linéaire moyenne d'interception
moyen du
moyenne du
par millimètre carré
grain
Nombre moyen
grain 1
Indices de
m l ou
d'interceptions sur
a
d
grosseur du
P
L
la ligne de mesure,
grain
par millimètre ou
Valeur nomi- Valeurs limites
Valeurs limites
G
nale
N
Valeur
L
nominale
de à de à
mm mm mm
(exclus) (inclus) (exclus) (inclus)
11,5 23 170 19 484 27 554 0,006 57 0,000 043 2 0,005 95 0,006 48 0,005 45 168
12 32 768 27 554 38 968 0,005 52 0,000 030 5 0,005 00 0,005 45 0,004 59 200
12,5 46 341 38 968 55 109 0,004 65 0,000 021 6 0,004 20 0,004 59 0,003 86 238
13 65 536 55 109 77 936 0,003 91 0,000 015 3 0,003 54 0,003 86 0,003 24 283
13,5 92 682 77 936 110 218 0,003 28 0,000 010 8 0,002 97 0,003 24 0,002 73 336
14 131 072 110 218 155 872 0,002 76 0,000 007 63 0,002 50 0,002 73 0,002 29 400
14,5 185 364 155 872 220 436 0,002 32 0,000 005 39 0,002 10 0,002 29 0,001 93 476
15 262 144 220 436 311 744 0,001 95 0,000 003 81 0,001 77 0,001 93 0,001 62 566
15,5 370 728 311 744 440 872 0,001 64 0,000 002 70 0,001 49 0,001 62 0,001 36 673
16 524 288 440 872 623 487 0,001 38 0,000 001 91 0,001 25 0,001 36 0,001 15 800
16,5 741 455 623 487 881 744 0,001 16 0,000 001 35 0,001 05 0,001 15 0,000 964 951
17 1 048 576 881 744 1 246 974 0,000 977 0,000 000 954 0,000 884 0,000 964 0,000 811 1 131
NOTE Ce tableau indique les relations entre les valeurs des différents paramètres pour les grains équiaxes.
7.4 Méthode du segment intercepté
7.4.1 Généralités
7.4.1.1 Compter le nombre de grains interceptés, N, ou le nombre d'intersections de joints de grains, P,
avec une ligne de mesure ou une grille de lignes de mesure d'une longueur réelle connue L . Le comptage
T
peut être réalisé sur un écran de projection, un réticule, un écran vidéo ou une micrographie de l'échantillon.
7.4.1.2 La ligne de mesure peut être droite ou courbe. La grille de mesure de la Figure 5 illustre les types
de ligne de mesure à employer.
7.4.1.3 La ligne ou la grille doit être appliquée une seule fois sur le champ examiné. Elle est appliquée au
hasard sur un nombre suffisant de champs afin d'obtenir un comptage valide de N ou de P.
7.4.1.4 La Figure 5 représente une grille de mesure qui peut être utilisée pour déterminer la grosseur
de grain par la méthode du segment intercepté, et qui est mise à l'échelle à des fins de commodité pour
g = 100. Les trois cercles concentriques ont une longueur totale de ligne de mesure de 500 mm. Ils ont
un diamètre de 79,58 mm, 53,05 mm et 26,53 mm. Une grille de mesure circulaire permet d'obtenir une
moyenne des variations de forme des grains équiaxes et d'éviter le problème des lignes finissant dans les
grains. La Figure 5 présente également quatre lignes droites: deux sont orientées selon des diagonales,
une est verticale et une autre est horizontale. Chaque ligne diagonale a une longueur de 150 mm, alors que
les lignes horizontale et verticale ont chacune une longueur de 100 mm. Les lignes droites rendent aussi
une moyenne des variations de forme des grains équiaxes. En variante, si le degré d'allongement du grain
présente un intérêt particulier, les comptages des grains peuvent être réalisés en utilisant uniquement les
lignes verticale et horizontale (séparément) quand elles sont alignées de sorte qu'une ligne soit parallèle à
la direction principale de déformation (l'autre ligne étant alors perpendiculaire à la direction principale de
déformation) sur un plan poli orienté longitudinalement [voir 7.5, c)].
Figure 5 — Grille de mesure recommandée pour les méthodes du segment intercepté
Les lignes droites indiquent la méthode d'interception linéaire (voir 7.4.2) et les cercles indiquent la méthode
d’interception circulaire (voir 7.4.3). Il convient que ces méthodes soient utilisées séparément.
7.4.1.5 La longueur totale réelle de la grille de lignes L est la longueur mesurée divisée par le grossissement
T
g. L peut également être calculée en utilisant une barre d'échelle ou un facteur d'étalonnage logiciel.
T
7.4.2 Méthode d'interception linéaire
7.4.2.1 La configuration des lignes droites représentées à la Figure 5 est recommandée. Il convient de
choisir le grossissement g de façon à obtenir au moins 50 interceptions, quel que soit le champ. Au moins cinq
champs choisis de façon aléatoire doivent être évalués, avec un nombre total d'au moins 250 interceptions.
NOTE Si la grosseur de grain de l'échantillon nécessite un changement de grossissement pour atteindre le nombre
exigé d'interceptions, la longueur des lignes de mesure peut également être modifiée à condition que leur orientation
tienne compte des effets d'anisotropie.
7.4.2.2 Les règles suivantes s'appliquent aux comptages d'interceptions et d'intersections dans des
structures de grain monophasées en utilisant des lignes de mesure droites:
a) quand le nombre de grains interceptés, N, est compté:
— si une ligne de mesure passe par un grain, N est égal à 1;
— si une ligne de mesure se termine dans un grain, N est égal à 0,5;
— si une ligne de mesure est tangentielle à un joint de grain, N est égal à 0,5.
b) quand le nombre d'intersections de joints de grains, P, est compté:
— si une ligne de mesure traverse un joint de grain, P est égal à 1;
— si une ligne de mesure est tangentielle à un joint de grain, P est égal à 1;
— si une ligne de mesure passe par un point triple, P est égal à 1,5.
NOTE La méthode de «Snyder-Graff», décrite dans C.1, à l'Annexe C, représente une méthode du segment
intercepté linéaire pour les aciers à outils (aciers rapides).
7.4.3 Méthode d'interception circulaire
7.4.3.1 La configuration des cercles représentés à la Figure 5 est recommandée.
7.4.3.2 La ligne de mesure est constituée soit par un ensemble de trois cercles concentriques, comme
montré à la Figure 5, soit par un seul cercle.
7.4.3.3 Il convient de choisir le grossissement ou le diamètre du cercle de façon à obtenir 40 à
50 interceptions quand la grille de mesure est superposée sur le champ observé. Au moins cinq champs
choisis de façon aléatoire doivent être évalués, avec un nombre total d'au moins 250 interceptions.
7.4.3.4 Dans le cas du cercle unique, le plus grand cercle est utilisé. Il convient d'utiliser le grossissement
qui permette de compter au moins 25 interceptions. Au moins cinq champs choisis de façon aléatoire doivent
être évalués, avec un nombre total d'au moins 250 interceptions.
7.4.3.5 La méthode du segment intercepté circulaire tend à surestimer légèrement les valeurs
d'interception et ainsi à sous-estimer légèrement le nombre d'intersections. Afin de compenser cette
tendance, les intersections correspondant à un point triple doivent être comptées comme 2 intersections au
lieu de 1,5 comme cela est le cas pour la méthode du segment intercepté linéaire.
7.4.4 Évaluation des résultats
7.4.4.1 Des comptages du nombre d'interceptions, N, ou intersections, P, sont réalisés sur un certain
nombre de champs choisis au hasard. La valeur moyenne du nombre d'interceptions, N , ou d'intersections,
P , est calculée. À partir de cette valeur, le nombre moyen d'interceptions par millimètre, N , ou le nombre
L
moyen d'intersections par
...
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