ISO 643:2019
(Main)Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
This document specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape, the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente
La présente document spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints de grains et d'estimation de la grosseur moyenne de grain d'un échantillon ayant une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d'un échantillon présentant une grosseur de grain parfaitement cohérente.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 643
Fourth edition
2019-12
Corrected version
2020-03
Steels — Micrographic determination
of the apparent grain size
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain
apparente
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Grains . 1
3.2 General . 2
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Selection and preparation of the specimen . 4
6.1 Test location . 4
6.2 Revealing ferritic grain boundaries . 5
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries . 5
6.3.1 General. 5
6.3.2 “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid
solution . 5
6.3.3 “Kohn” method by controlled oxidation . 6
6.3.4 “McQuaid-Ehn” method by carburization at 925 °C . 7
6.3.5 Proeutectoid ferrite method . 8
6.3.6 Bainite or gradient-quench method . 9
6.3.7 Sensitization of austenitic stainless and manganese steels . 9
6.3.8 Other methods for revealing prior-austenitic grain boundaries . 9
7 Characterization of grain size .10
7.1 Characterization by an index .10
7.1.1 Formulae .10
7.1.2 Assessment by comparison with standard grain size charts .10
7.1.3 Planimetric method .11
7.1.4 Estimation of the index .11
7.2 Characterization by the intercept method .11
7.2.1 Linear intercept segment method .11
7.2.2 Circular intercept segment method .12
7.2.3 Assessment of results .13
8 Test report .14
Annex A (informative) Summary of methods for revealing ferritic, austenitic or prior-
austenitic grain boundaries in steels .15
Annex B (normative) Evaluation method .16
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 7, Methods of
testing (other than mechanical tests and chemical analysis).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 643:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— 7.1.2 has been modified;
— the original Annex B has been deleted and the original Annex C has been renumbered as Annex B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
This corrected version of ISO 643:2019 incorporates the following corrections:
— minus sign replaced with plus sign between the values in Formula B.9.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 643:2019(E)
Steels — Micrographic determination of the apparent
grain size
1 Scope
This document specifies a micrographic method of determining apparent ferritic or austenitic grain
size in steels. It describes the methods of revealing grain boundaries and of estimating the mean grain
size of specimens with unimodal size distribution. Although grains are three-dimensional in shape,
the metallographic sectioning plane can cut through a grain at any point from a grain corner, to the
maximum diameter of the grain, thus producing a range of apparent grain sizes on the two-dimensional
plane, even in a sample with a perfectly consistent grain size.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1 Grains
3.1.1
grain
closed polygonal shape with more or less curved sides, which can be revealed on a flat cross-section
through the sample, polished and prepared for micrographic examination
3.1.2
austenitic grain
crystal with a face-centred cubic crystal structure which may, or may not, contain annealing twins
3.1.3
ferritic grain
crystal with a body-centred cubic crystal structure which never contains annealing twins
Note 1 to entry: Ferritic grain size is generally estimated for unalloyed steels with a carbon content of 0,25 %
or less. If pearlite islands of identical dimensions to those of the ferrite grains are present, the islands are then
counted as ferrite grains.
3.2 General
3.2.1
index
positive, zero or possibly negative number G which is derived from the mean number m of grains (3.1.1)
counted in an area of 1 mm of the section of the specimen
Note 1 to entry: By definition, G = 1 where m = 16; the other indices are obtained by Formula (1).
G
m=×82 (1)
3.2.2
intercept
N
number of grains (3.1.1) intercepted by a test line, either straight or curved
Note 1 to entry: See Figure 1.
Note 2 to entry: Straight test lines will normally end within a grain. These end segments are counted as 1/2 an
interception. N is the average of a number of counts of the number of grains intercepted by the test line applied
randomly at various locations. N is divided by the true line length, L usually measured in millimetres, in order
T
to obtain the number of grains intercepted per unit length, N .
L
3.2.3
intersection
P
number of intersection points between grain (3.1.1) boundaries and a test line, either straight or curved
Note 1 to entry: See Figure 2.
Note 2 to entry: P is the average of a number of counts of the number of grain boundaries intersected by the test
line applied randomly at various locations. P is divided by the true line length, L usually measured in
T
millimetres, in order to obtain the number of grain boundary intersections per unit length, P .
L
4 Symbols
The symbols used are given in Table 1.
Table 1 — Symbols
Symbols Definition Value
a Mean area of grain in square millimetres
a =
m
A Apparent area of the test figure in square millimetres —
F
Mean grain diameter in millimetres d =
d
m
Diameter of the circle on the ground glass screen of the microscope
79,8 mm
D or on a photomicrograph enclosing the image of the reference
(area = 5 000 mm )
surface of the test piece
Linear magnification (to be noted as a reference) of the
g In principle 100
microscopic image
G Equivalent index of grain size —
a
The method for designating the direction conforms to ISO 3785.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
Table 1 (continued)
Symbols Definition Value
g
Conversion factor from linear magnification × g to linear
K
K=
magnification ×100
Mean lineal intercept length, generally expressed in
l
lN==11//P
LL
millimetres
True length of the test line divided by the magnification, in
L —
T
millimetres
m = 2 n
Number of grains per square millimetre of test piece surface in the
m (magnification × 100)
area examined
m = 2 K n (magnification × g)
g
M Number of the closest standard chart picture where g is not 100. —
Total equivalent number of grains examined on the image of
n —
g
diameter D (with a magnification × g)
n Number of grains completely inside the circle of diameter D —
n Number of grains intersected by the circle of diameter D —
n
Total equivalent number of grains examined on the image of
n
nn=+
diameter D (with magnification × 100) 100 1
Mean number of grains intercepted per unit length L —
N
N Mean number of grains intercepted per unit length of the line NN= /L
L L T
a
N Number of intercepts per millimetre in the longitudinal direction —
x
a
N Number of intercepts per millimetre in the transverse direction —
y
a
N Number of intercepts per millimetre in the perpendicular direction —
z
Mean number of counts of the number of grain boundaries
—
P
intersected by the test line applied randomly at various locations
Mean number of grain boundary intersections per unit length of
PP= /L
P L
L
T
test line
a
The method for designating the direction conforms to ISO 3785.
5 Principle
The grain size is revealed by micrographic examination of a polished section of the specimen prepared
by an appropriate method for the type of steel and for the information sought.
NOTE If the order or the International Standard defining the product does not stipulate the method of
revealing the grain, the choice of this method is left to the manufacturer.
This average size is characterized either
a) by an index obtained
1) usually by comparison with standard charts for the measurement of grain size;
2) or by counting to determine the average number of grains per unit area;
b) or by the mean value of the intercepted segment.
NOTE Interception, N, counts for a straight line on a single-phase grain structure where the arrows point to
6 intercepts and two line segments ending within grain (2 × 1/2 = 1 N) and N = 7.
Figure 1 — Example of interception, N
NOTE Intersection, P, counts for a straight test line placed over a single-phase grain structure where the
arrows point to 7 intersection points and P = 7.
Figure 2 — Example of intersection, P
6 Selection and preparation of the specimen
6.1 Test location
If the order, or the International Standard defining the product, does not specify the number of specimens
and the point at which they are to be taken from the product, these are left to the manufacturer,
although it has been shown that precision of grain size determination increases the higher the number
of specimens assessed. Therefore, it is recommended that two or more sections be assessed. Care shall
4 © ISO 2019 – All rights reserved
be taken to ensure that the specimens are representative of the bulk of the product (i.e. avoid heavily
deformed material such as that found at the extreme end of certain products or where shearing has
been used to remove the specimen, etc.). The specimens shall be polished in accordance with the usual
methods.
Unless otherwise stated by the product standard or by agreement with the customer, the polished
face of the specimen shall be longitudinal, i.e. parallel to the principal axis of deformation in wrought
products. Measurements of the grain size on a transverse plane will be biased if the grain shape is not
equiaxial.
6.2 Revealing ferritic grain boundaries
The ferritic grains shall be revealed by etching with nital (ethanolic 2 % to 3 % nitric acid solution), or
with an appropriate reagent.
6.3 Revealing austenitic and prior-austenitic grain boundaries
6.3.1 General
In the case of steels having a single-phase or two-phase austenitic structure (delta ferrite grains in an
austenitic matrix) at ambient temperature, the grain shall be revealed by an etching solution. For single
phase austenitic stainless steels, the most commonly used chemical etchants are glyceregia, Kalling’s
reagent (No. 2) and Marble's reagent. The best electrolytic etch for single or two-phase stainless steels
is aqueous 60 % nitric acid at 1,4 V d.c. for 60 s to 120 s, as it reveals the grain boundaries but not the
twin boundaries. Aqueous 10 % oxalic acid, 6 V d.c., up to 60 s, is commonly used but is less effective
than electrolytic 60 % HNO .
For other steels, one or other of the methods specified below shall be used depending on the information
required.
— “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution (see 6.3.2).
— “Kohn” method by controlled oxidation (see 6.3.3).
— “McQuaid-Ehn” method by carburization (see 6.3.4).
— grain boundary sensitization method (see 6.3.7).
— other methods specially agreed upon when ordering.
NOTE The first three methods are for prior-austenitic grain boundaries while the others are for austenitic
Mn or austenitic stainless, see Annex A.
If comparative tests are carried out for the different methods, it is essential to use the same heat
treatment conditions. Results may vary considerably from one method to the other.
6.3.2 “Bechet-Beaujard” method by etching with aqueous saturated picric acid solution
6.3.2.1 Field of application
This method reveals austenitic grains formed during heat treatment of the specimen. It is applicable to
specimens which have a martensitic or bainitic structure. For this etch to work, there shall be at least
0,005 % P.
6.3.2.2 Preparation
The Bechet-Beaujard etchant is normally used on a heat-treated steel specimen. Normally, no
subsequent heat treatment is necessary if the specimen has a martensitic or bainitic structure. If this is
not the case, heat treatment is necessary.
If the conditions for treating the test piece are not provided for by the International Standard defining
the product and there is no specification to the contrary, the following conditions shall be applied in the
case of heat-treated structural unalloyed steels and low-alloy steels:
— 1,5 h at (850 ± 10) °C for steels whose carbon content is greater than 0,35 %;
— 1,5 h at (880 ± 10) °C for steels whose carbon content is less than or equal to 0,35 %.
After this treatment, the test piece shall be quenched into water or oil.
6.3.2.3 Polishing and etching
A flat specimen surface shall be polished for micrographic examination. It shall be etched for an
adequate period of time by means of an aqueous solution saturated with picric acid together with at
least 0,5 % sodium alkylsulfonate or another appropriate wetting agent.
NOTE The period of etching can vary from a few minutes to more than one hour. Heating of the solution to
60 °C can improve the etching action and reduce etching time.
Several successive etching and polishing operations are sometimes necessary to ensure a sufficient
contrast between the grain boundaries and the general base of the specimen. In the case of through-
hardened steel, tempering may be carried out before selecting the specimen.
WARNING — When heating solutions containing picric acid, caution shall be taken to avoid the
solution boiling dry as picric acid can become explosive.
6.3.2.4 Result
The prior-austenite grain boundaries shall be immediately apparent on microscopic examination.
6.3.3 “Kohn” method by controlled oxidation
6.3.3.1 Field of application
This method shows up the austenitic grain pattern formed by preferential oxidation of the boundaries
during austenization at the temperature of a given heat treatment.
6.3.3.2 Preparation
One surface of the specimen shall be polished. The rest of its surface shall not show any traces of oxide.
The specimen shall be placed in a laboratory furnace in which either a vacuum of 1 Pa is attained or an
inert gas is circulated (e.g. purified argon). Heat treat the specimen in accordance with the austenitizing
procedure specified by the customer, or as defined by the International Standard governing the product.
At the end of this specified heating period, air shall be introduced into the furnace for a period of 10 s
to 15 s.
The specimen shall then be water-quenched. The specimen can usually be directly examined using a
microscope.
NOTE The oxidation method can be done without the inert atmosphere.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
The oxide adhering to the previously polished surface should be removed by light polishing with a fine
abrasive, taking care that the oxide network which has formed on the grain boundaries is retained;
then the polishing should be completed by the usual methods. The specimen should then be etched
using Vilella's reagent:
— picric acid 1 g
— hydrochloric acid 5 ml
— ethanol 100 ml
6.3.3.3 Result
The preferential oxidation of the boundaries shows up the pattern of austenitic grains.
If the preparation is affected correctly, no oxide globules should appear at the grain boundaries.
In certain cases, it may be necessary to use oblique illumination, or differential interference contrast
(DIC) methods, to show up the boundaries in better relief.
6.3.4 “McQuaid-Ehn” method by carburization at 925 °C
6.3.4.1 Field of application
This is a method specifically for case-hardening steels and shows up austenitic grain boundaries
formed during carburization of these steels. It is not usually suitable for revealing grains actually
formed during other heat treatments.
NOTE The “mock carburizing” procedure can also be used. The specimen is subjected to the same thermal
treatment but without a carbon-rich atmosphere. It is then heat-treated as the product would be treated. The
Bechet-Beaujard reagent is used to reveal the grain boundaries, see 6.3.2.
6.3.4.2 Preparation
The specimens shall be free from any trace of decarburization or of surface oxidation. Any prior
treatment, either cold, hot, mechanical, etc., may have an effect on the shape of the grain obtained; the
product specification shall state the treatments to be carried out before determination in cases where
it is advisable to take into account these considerations.
After carburiz
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 643
Quatrième édition
2019-12
Version corrigée
2023-11
Aciers — Détermination
micrographique de la grosseur de
grain apparente
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Grains . 1
3.2 General . 2
4 Symboles . 2
5 Principe. 3
6 Sélection et préparation de l’échantillon . 4
6.1 Prélèvement . 4
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques . 5
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques . 5
6.3.1 Généralités . 5
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse
saturée en acide picrique . 5
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée . 6
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C . 7
6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde . 8
6.3.6 Méthode de la bainite ou par gradient de trempe . 9
6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et des aciers au
manganèse austénitiques . 9
6.3.8 Autres méthodes de mise en évidence des joints de grains préausténitiques . 9
7 Caractérisation de la grosseur de grain .10
7.1 Caractérisation par un indice . 10
7.1.1 Formules . 10
7.1.2 Évaluation par comparaison à des images types . 10
7.1.3 Méthode planimétrique . . 11
7.1.4 Estimation de l’indice . 11
7.2 Caractérisation par la méthode du segment intercepté . 11
7.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire . 11
7.2.2 Méthode du segment intercepté circulaire .13
7.2.3 Évaluation des résultats . 13
8 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Résumé des méthodes de mise en évidence des joints de grains
ferritiques, austénitiques et préausténitiques dans les aciers .15
Annexe B (normative) Méthode d'évaluation .16
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d'essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 643:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— 7.1.2 a été modifié;
— l'Annexe B originale a été supprimée et l'Annexe C originale a été renumérotée Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits
organismes se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
La présente version corrigée de l'ISO 643:2019 inclut les corrections suivantes:
— dans la première phrase de la NOTE en 7.1.2 "toutes les images types de l'Annexe B" a été remplacé
par "toutes les images de l'ASTM E1112";
— le signe moins a été remplacé par le signe plus entre les valeurs de la Formule (B.9).
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 643:2019(F)
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de
grain apparente
1 Domaine d'application
La présente document spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente
du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints
de grains et d’estimation de la grosseur moyenne de grain d’un échantillon ayant une distribution
granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la
préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au
travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs
de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d’un échantillon présentant une
grosseur de grain parfaitement cohérente.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ASTM E112, Méthodes d’essai normalisées pour déterminer la grosseur moyenne des grains
3 Termes et définitions
L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la
normalisation aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Grains
3.1.1
grain
forme polygonale fermée à côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane
de l'échantillon, polie et préparée pour l'examen micrographique. Une distinction est faite entre:
3.1.2
grain austénitique
cristal avec une structure cubique à face centrée qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit
3.1.3
grain ferritique
cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit
Note 1 à l'article: La granulométrie ferritique est généralement estimée pour les aciers non alliés ayant une
teneur en carbone inférieure ou égale à 0,25 %. Si des îlots de perlite de dimensions identiques à celles des grains
de ferrite sont présents, les îlots sont alors comptés comme grains de ferrite.
3.2 General
3.2.1
indice
nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des
grains (3.1.1) dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l’échantillon
Note 1 à l'article: Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la Formule (1)
G
m=×82 (1)
3.2.2
interception
N
nombre de grains (3.1.1) traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
Note 2 à l'article: Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments
terminaux sont comptés comme une 1/2 interception. N est le nombre moyen de grains traversés par la ligne de
mesure appliquée de façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de
mesure, LT, habituellement en millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur,
N .
L
3.2.3
intersection
P
nombre de points d'intersection entre les joints de grains (3.1.1) et une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 2.
Note 2 à l'article: P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon
aléatoire à divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en
T
millimètres, pour obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .
L
4 Symboles
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés
a =
m
A Aire apparente de la figure d'essai, en millimètres carrés —
F
Diamètre moyen du grain, en millimètres d =
d
m
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur
79,8 mm
D une épreuve photographique l'image de la surface de référence de
(surface = 5 000 mm )
l’éprouvette
g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l'image microscopique En principe 100
G Indice équivalent de grosseur du grain —
a
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symboles Définition Valeur
g
Facteur de conversion du rapport de grossissement linéaire × g
K
K=
au grossissement linéaire × 100
Longueur linéaire moyenne d'interception, généralement exprimée
l
lN==11//P
LL
en millimètres
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement,
L —
T
en millimètres
m = 2 n
Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette (grossissement × 100)
m
dans la région examinée m = 2 K n
g
(grossissement × g)
Numéro de la planche d’images types la plus proche quand g n'est pas
M —
égal à 100
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
n —
g
(avec grossissement × g)
n Nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle de diamètre D —
n Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
n
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
n
nn=+
100 1
(avec grossissement × 100)
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
N
N Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne NN= /L
L L T
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
x a
longitudinale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
y a
transversale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
z
a
perpendiculaire
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure
—
P
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d'intersections de joints de grains par unité de longueur
PP= /L
P L
L
T
de ligne de mesure
a
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
5 Principe
La grosseur de grain est mise en évidence par l'examen micrographique d'une section polie de
l’échantillon préparée par une méthode appropriée au type d'acier et à l'information recherchée.
NOTE Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne stipule pas la méthode de mise en
évidence du grain, le choix de cette méthode est laissé à l’initiative du producteur.
Cette grosseur moyenne est caractérisée
a) par un indice obtenu
1) habituellement par comparaison avec des images types pour le mesurage de la grosseur de
grain,
2) ou par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface;
b) ou par la valeur moyenne du segment intercepté.
NOTE Interception (N) comptée pour une ligne droite sur une structure de grain monophasée où les flèches
indiquent six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain (2 × 1/2 = 1 N) et N = 7.
Figure 1 — Exemple d'intersection, N
NOTE Intersection (P) comptée pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain monophasée
où les flèches indiquent sept points d'intersection et P = 7.
Figure 2 — Exemple d'intersection, P
6 Sélection et préparation de l’échantillon
6.1 Prélèvement
Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne spécifie pas le nombre d’échantillons
et l’emplacement auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative du
producteur, bien qu’il ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est
améliorée si davantage d’échantillons sont évalués. Par conséquent, il est recommandé d'évaluer deux
sections ou plus. On prendra soin de s'assurer que les échantillons sont représentatifs de la totalité du
produit (c’est-à-dire, éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se trouve à l'extrémité de
certains produits ou là où le cisaillage a été utilisé pour prélever l’échantillon, etc.). Les échantillons
doivent être polis conformément aux techniques habituelles.
Sauf indication contraire dans la norme de produit ou par accord avec le client, la face polie de
l’échantillon doit être longitudinale, c’est-à-dire parallèle à l'axe principal de la déformation des produits
corroyés. Les mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n'est
pas équiaxe.
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % d’acide
nitrique dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques
6.3.1 Généralités
Dans le cas des aciers présentant une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains de ferrite
delta dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis en évidence par
une solution d'attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs chimiques
les plus couramment utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble.
La meilleure attaque électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide
nitrique aqueux à 60 % à 1,4 V c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais
pas les macles. L’acide oxalique à 10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins
efficace qu’une solution de HNO à 60 %.
Dans le cas d'autres aciers, l’une ou l’autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, compte tenu
de l'information recherchée, à savoir:
— méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique
(voir 6.3.2);
— méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir 6.3.3);
— méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir 6.3.4);
— méthode de sensibilisation des joints de grains (voir 6.3.7);
— d'autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.
NOTE Les trois premières méthodes s’appliquent aux joints de grains préausténitiques, les autres aux aciers
au manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l’Annexe A.
Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d'utiliser
les mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d'une
méthode à l'autre.
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide
picrique
6.3.2.1 Domaine d'application
Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au cours du traitement thermique de
l’échantillon. Elle est applicable aux échantillons qui ont une structure martensitique ou bainitique.
Pour que cette attaque soit efficace, la teneur en P doit être ⩾ 0,005 %.
6.3.2.2 Préparation
Le réactif de Bechet-Beaujard est normalement utilisé sur un échantillon en acier soumis à un traitement
thermique. Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n'est nécessaire si l’échantillon
présente une structure martensitique ou bainitique. Dans le cas contraire, un traitement thermique est
nécessaire.
Si les conditions de traitement de l’éprouvette ne sont pas prévues par la Norme internationale
définissant le produit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes doivent être appliquées
dans le cas des aciers de construction non alliés pour traitement thermique et des aciers faiblement
alliés:
— 1,5 h à (850 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est supérieure à 0,35 %;
— 1,5 h à (880 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.
Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée dans l'eau ou dans l’huile.
6.3.2.3 Polissage et attaque
Une surface plane de l’échantillon doit être polie pour l'examen micrographique. Elle doit être attaquée
pendant un temps suffisant au moyen d’une solution aqueuse saturée en acide picrique additionnée d’au
moins 0,5 % d'alkylsulfonate de sodium ou d’un autre agent mouillant approprié.
NOTE La durée d’attaque peut varier de quelques minutes à plus d'une heure. Chauffer la solution à 60 °C
peut améliorer l'action d’attaque et réduire la durée d’attaque.
Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires pour assurer un contraste suffisant
entre les joints de grains et le fond général de l’échantillon. Dans le cas de l'acier trempé à cœur, un
revenu peut être effectué avant prélèvement de l’échantillon.
AVERTISSEMENT — En chauffant des solutions contenant de l'acide picrique, des précautions
doivent être prises pour éviter l'ébullition des solutions car l'extrait sec d’acide picrique peut
devenir explosif.
6.3.2.4 Résultat
Les joints de grains préausténitiques doivent immédiatement être mis en évidence à l'examen
microscopique.
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée
6.3.3.1 Domaine d'application
Cette méthode met en évidence la configuration des grains austénitiques formée par oxydation
préférentielle des joints au cours de l'austénitisation à la température d'un traitement thermique
déterminé.
6.3.3.2 Préparation
Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface ne doit pas présenter de traces d'oxyde.
L’échantillon doit être placé dans un four de laboratoire dans lequel soit un vide de 1 Pa est obtenu,
soit un gaz inerte y circule (par exemple de l'argon purifié). Traiter thermiquement l’échantillon
conformément à la procédure d’austénitisation spécifiée par le client ou comme définie par la Norme
internationale définissant le produit.
À la fin de la période de chauffage indiquée, de l'air doit être introduit dans le four pendant une durée
de 10 s à 15 s.
L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, l’échantillon peut être directement observé au
microscope.
NOTE La méthode d'oxydation peut être appliquée sans atmosphère inerte.
Il convient d’éliminer l'oxyde adhérant à la surface précédemment polie par un polissage léger
à l’aide d’un abrasif fin, en veillant à ce que le réseau d'oxyde qui s’est formé sur les joints de grains
soit conservé, puis il convient de terminer le polissage par les méthodes habituelles. Il convient alors
d’attaquer l’échantillon en utilisant le réactif de Vilella:
— acide picrique 1 g
— acide chlorhydrique 5 ml
— éthanol 100 ml
6.3.3.3 Résultat
L'oxydation préférentielle des joints révèle la configuration des grains austénitiques.
Si la préparation est bien conduite, l’apparition d'oxyde aux joints de grains n’a généralement pas lieu.
Dans certains cas, il peut être nécessaire de recourir à un éclairage oblique, ou aux méthodes de
contraste d’interférence différentielle (DIC, Differential Interference Contrast), pour mieux distinguer
les joints par effet de relief.
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C
6.3.4.1 Domaine d'application
Cette méthode spécifique aux aciers pour cémentation met en évidence les joints de grains austénitiques
formés pendant la carburation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas pour mettre en évidence
les grains formés au cours d’un autre traitement thermique.
NOTE Le procédé de «cémentation simulée» (mock carburizing) peut également être utilisé. L’échantillon est
soumis au même traitement thermique mais sans atmosphère riche en carbone. Il est alors soumis au traitement
thermique auquel le produit serait traité. Le réactif de Bechet-Beaujard est employé pour révéler les joints de
grains, voir 6.3.2.
6.3.4.2 Préparation
Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décarburation ou d'oxydation superficielle.
Tout traitement antérieur froid, chaud, mécanique, etc., peut voir un effet sur la forme du grain obtenu;
la spécification du produit doit énoncer les traitements à effectuer avant détermination dans les cas où
il est recommandé de tenir compte de ces considérations.
Après cémentation, l’échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment lente pour assurer la
précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.
La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon à (925 ± 10) °C pendant 6 h. Cela est
généralement obtenu par maintien de la caissette de cémentation à (925 ± 10) °C pendant 8 h, ce qui
comprend la durée de préchauffage. Dans la
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 643
Quatrième édition
2019-12
Version corrigée
2020-03
Aciers — Détermination
micrographique de la grosseur de
grain apparente
Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
Numéro de référence
©
ISO 2019
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Grains . 1
3.2 General . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 3
6 Sélection et préparation de l’échantillon . 4
6.1 Prélèvement . . 4
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques . 5
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques . 5
6.3.1 Généralités . 5
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse
saturée en acide picrique . 5
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée . 6
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C . 7
6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde . 8
6.3.6 Méthode de la bainite ou par gradient de trempe . . 9
6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et des aciers au
manganèse austénitiques . 9
6.3.8 Autres méthodes de mise en évidence des joints de grains préausténitiques . 9
7 Caractérisation de la grosseur de grain.10
7.1 Caractérisation par un indice .10
7.1.1 Formules .10
7.1.2 Évaluation par comparaison à des images types .10
7.1.3 Méthode planimétrique .11
7.1.4 Estimation de l’indice .11
7.2 Caractérisation par la méthode du segment intercepté .11
7.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire .11
7.2.2 Méthode du segment intercepté circulaire .13
7.2.3 Évaluation des résultats .13
8 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Résumé des méthodes de mise en évidence des joints de grains
ferritiques, austénitiques et préausténitiques dans les aciers .15
Annexe B (normative) Méthode d'évaluation .16
Bibliographie .21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes
d'essais (autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 643:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— 7.1.2 a été modifié;
— l'Annexe B originale a été supprimée et l'Annexe C originale a été renumérotée Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits
organismes se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
La présente version corrigée de l'ISO 643:2019 inclut les corrections suivantes:
— le signe moins a été remplacé par le signe plus entre les valeurs de la Formule B.9.
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NORME INTERNATIONALE ISO 643:2019(F)
Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de
grain apparente
1 Domaine d'application
La présente document spécifie une méthode de détermination micrographique de la grosseur apparente
du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en évidence des joints
de grains et d’estimation de la grosseur moyenne de grain d’un échantillon ayant une distribution
granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle, le plan de la
préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du grain ou au
travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de grosseurs
de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d’un échantillon présentant une
grosseur de grain parfaitement cohérente.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ASTM E112, Méthodes d’essai normalisées pour déterminer la grosseur moyenne des grains
3 Termes et définitions
L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour utilisation dans le domaine de la
normalisation aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Grains
3.1.1
grain
forme polygonale fermée à côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane
de l'échantillon, polie et préparée pour l'examen micrographique. Une distinction est faite entre:
3.1.2
grain austénitique
cristal avec une structure cubique à face centrée qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit
3.1.3
grain ferritique
cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit
Note 1 à l'article: La granulométrie ferritique est généralement estimée pour les aciers non alliés ayant une
teneur en carbone inférieure ou égale à 0,25 %. Si des îlots de perlite de dimensions identiques à celles des grains
de ferrite sont présents, les îlots sont alors comptés comme grains de ferrite.
3.2 General
3.2.1
indice
nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des
grains (3.1.1) dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l’échantillon
Note 1 à l'article: Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la Formule (1)
G
m=×82 (1)
3.2.2
interception
N
nombre de grains (3.1.1) traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
Note 2 à l'article: Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments terminaux
sont comptés comme une 1/2 interception. N est le nombre moyen de grains traversés par la ligne de mesure
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, LT,
habituellement en millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur, N .
L
3.2.3
intersection
P
nombre de points d'intersection entre les joints de grains (3.1.1) et une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l'article: Voir Figure 2.
Note 2 à l'article: P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon
aléatoire à divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en
T
millimètres, pour obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .
L
4 Symboles
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés
a =
m
A Aire apparente de la figure d'essai, en millimètres carrés —
F
Diamètre moyen du grain, en millimètres d =
d
m
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur
79,8 mm
D une épreuve photographique l'image de la surface de référence de
(surface = 5 000 mm )
l’éprouvette
g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l'image microscopique En principe 100
G Indice équivalent de grosseur du grain —
g
Facteur de conversion du rapport de grossissement linéaire × g
K
K=
au grossissement linéaire × 100
a
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
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Tableau 1 (suite)
Symboles Définition Valeur
Longueur linéaire moyenne d'interception, généralement exprimée
l
lN==11//P
LL
en millimètres
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement,
L —
T
en millimètres
m = 2 n
Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette (grossissement × 100)
m
dans la région examinée m = 2 K n
g
(grossissement × g)
Numéro de la planche d’images types la plus proche quand g n'est pas
M —
égal à 100
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
n —
g
(avec grossissement × g)
n Nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle de diamètre D —
n Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
n
Nombre équivalent total des grains examinés sur l'image de diamètre D
n
nn=+
(avec grossissement × 100) 100 1
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
N
N NN= /L
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne
L L T
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
x a
longitudinale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
y a
transversale
Nombre d'interceptions par millimètre dans la direction
N —
z a
perpendiculaire
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure
—
P
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d'intersections de joints de grains par unité de longueur
PP= /L
P
L L
T
de ligne de mesure
a
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l'ISO 3785.
5 Principe
La grosseur de grain est mise en évidence par l'examen micrographique d'une section polie de
l’échantillon préparée par une méthode appropriée au type d'acier et à l'information recherchée.
NOTE Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne stipule pas la méthode de mise en
évidence du grain, le choix de cette méthode est laissé à l’initiative du producteur.
Cette grosseur moyenne est caractérisée
a) par un indice obtenu
1) habituellement par comparaison avec des images types pour le mesurage de la grosseur de grain,
2) ou par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface;
b) ou par la valeur moyenne du segment intercepté.
NOTE Interception (N) comptée pour une ligne droite sur une structure de grain monophasée où les flèches
indiquent six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain (2 × 1/2 = 1 N) et N = 7.
Figure 1 — Exemple d'intersection, N
NOTE Intersection (P) comptée pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain monophasée
où les flèches indiquent sept points d'intersection et P = 7.
Figure 2 — Exemple d'intersection, P
6 Sélection et préparation de l’échantillon
6.1 Prélèvement
Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne spécifie pas le nombre d’échantillons
et l’emplacement auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative du
producteur, bien qu’il ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est
améliorée si davantage d’échantillons sont évalués. Par conséquent, il est recommandé d'évaluer deux
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
sections ou plus. On prendra soin de s'assurer que les échantillons sont représentatifs de la totalité du
produit (c’est-à-dire, éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se trouve à l'extrémité de
certains produits ou là où le cisaillage a été utilisé pour prélever l’échantillon, etc.). Les échantillons
doivent être polis conformément aux techniques habituelles.
Sauf indication contraire dans la norme de produit ou par accord avec le client, la face polie de
l’échantillon doit être longitudinale, c’est-à-dire parallèle à l'axe principal de la déformation des produits
corroyés. Les mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n'est
pas équiaxe.
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % d’acide
nitrique dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques
6.3.1 Généralités
Dans le cas des aciers présentant une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains de ferrite
delta dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis en évidence par
une solution d'attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs chimiques
les plus couramment utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble.
La meilleure attaque électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide
nitrique aqueux à 60 % à 1,4 V c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais
pas les macles. L’acide oxalique à 10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins
efficace qu’une solution de HNO à 60 %.
Dans le cas d'autres aciers, l’une ou l’autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, compte tenu
de l'information recherchée, à savoir:
— méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique
(voir 6.3.2);
— méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir 6.3.3);
— méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir 6.3.4);
— méthode de sensibilisation des joints de grains (voir 6.3.7);
— d'autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.
NOTE Les trois premières méthodes s’appliquent aux joints de grains préausténitiques, les autres aux aciers
au manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l’Annexe A.
Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d'utiliser
les mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d'une
méthode à l'autre.
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide
picrique
6.3.2.1 Domaine d'application
Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au cours du traitement thermique de
l’échantillon. Elle est applicable aux échantillons qui ont une structure martensitique ou bainitique.
Pour que cette attaque soit efficace, la teneur en P doit être ⩾ 0,005 %.
6.3.2.2 Préparation
Le réactif de Bechet-Beaujard est normalement utilisé sur un échantillon en acier soumis à un traitement
thermique. Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n'est nécessaire si l’échantillon
présente une structure martensitique ou bainitique. Dans le cas contraire, un traitement thermique est
nécessaire.
Si les conditions de traitement de l’éprouvette ne sont pas prévues par la Norme internationale définissant
le produit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes doivent être appliquées dans le cas des
aciers de construction non alliés pour traitement thermique et des aciers faiblement alliés:
— 1,5 h à (850 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est supérieure à 0,35 %;
— 1,5 h à (880 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.
Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée dans l'eau ou dans l’huile.
6.3.2.3 Polissage et attaque
Une surface plane de l’échantillon doit être polie pour l'examen micrographique. Elle doit être attaquée
pendant un temps suffisant au moyen d’une solution aqueuse saturée en acide picrique additionnée d’au
moins 0,5 % d'alkylsulfonate de sodium ou d’un autre agent mouillant approprié.
NOTE La durée d’attaque peut varier de quelques minutes à plus d'une heure. Chauffer la solution à 60 °C
peut améliorer l'action d’attaque et réduire la durée d’attaque.
Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires pour assurer un contraste suffisant
entre les joints de grains et le fond général de l’échantillon. Dans le cas de l'acier trempé à cœur, un
revenu peut être effectué avant prélèvement de l’échantillon.
AVERTISSEMENT — En chauffant des solutions contenant de l'acide picrique, des précautions
doivent être prises pour éviter l'ébullition des solutions car l'extrait sec d’acide picrique peut
devenir explosif.
6.3.2.4 Résultat
Les joints de grains préausténitiques doivent immédiatement être mis en évidence à l'examen
microscopique.
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée
6.3.3.1 Domaine d'application
Cette méthode met en évidence la configuration des grains austénitiques formée par oxydation
préférentielle des joints au cours de l'austénitisation à la température d'un traitement thermique
déterminé.
6.3.3.2 Préparation
Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface ne doit pas présenter de traces d'oxyde.
L’échantillon doit être placé dans un four de laboratoire dans lequel soit un vide de 1 Pa est obtenu,
soit un gaz inerte y circule (par exemple de l'argon purifié). Traiter thermiquement l’échantillon
conformément à la procédure d’austénitisation spécifiée par le client ou comme définie par la Norme
internationale définissant le produit.
À la fin de la période de chauffage indiquée, de l'air doit être introduit dans le four pendant une durée
de 10 s à 15 s.
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L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, l’échantillon peut être directement observé au
microscope.
NOTE La méthode d'oxydation peut être appliquée sans atmosphère inerte.
Il convient d’éliminer l'oxyde adhérant à la surface précédemment polie par un polissage léger
à l’aide d’un abrasif fin, en veillant à ce que le réseau d'oxyde qui s’est formé sur les joints de grains
soit conservé, puis il convient de terminer le polissage par les méthodes habituelles. Il convient alors
d’attaquer l’échantillon en utilisant le réactif de Vilella:
— acide picrique 1 g
— acide chlorhydrique 5 ml
— éthanol 100 ml
6.3.3.3 Résultat
L'oxydation préférentielle des joints révèle la configuration des grains austénitiques.
Si la préparation est bien conduite, l’apparition d'oxyde aux joints de grains n’a généralement pas lieu.
Dans certains cas, il peut être nécessaire de recourir à un éclairage oblique, ou aux méthodes de
contraste d’interférence différentielle (DIC, Differential Interference Contrast), pour mieux distinguer
les joints par effet de relief.
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C
6.3.4.1 Domaine d'application
Cette méthode spécifique aux aciers pour cémentation met en évidence les joints de grains austénitiques
formés pendant la carburation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas pour mettre en évidence
les grains formés au cours d’un autre traitement thermique.
NOTE Le procédé de «cémentation simulée» (mock carburizing) peut également être utilisé. L’échantillon est
soumis au même traitement thermique mais sans atmosphère riche en carbone. Il est alors soumis au traitement
thermique auquel le produit serait traité. Le réactif de Bechet-Beaujard est employé pour révéler les joints de
grains, voir 6.3.2.
6.3.4.2 Préparation
Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décarburation ou d'oxydation superficielle.
Tout traitement antérieur froid, chaud, mécanique, etc., peut voir un effet sur la forme du grain obtenu;
la spécification du produit doit énoncer les traitements à effectuer avant détermination dans les cas où
il est recommandé de tenir compte de ces considérations.
Après cémentation, l’échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment lente pour assurer la
précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.
La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon à (925 ± 10) °C pendant 6 h. Cela est
généralement obtenu par maintien de la caissette de cémentation à (925 ± 10) °C pendant 8 h, ce qui
comprend la durée de préchauffage. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée d’environ
1 mm. Après
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