ISO 13678:2000
(Main)Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essais des composés pour filetage à utiliser avec les tubages, les tubes de production et les tubes de canalisation
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 13678:2000 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe". This standard covers: Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
Petroleum and natural gas industries - Evaluation and testing of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
ISO 13678:2000 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 75.180.10 - Exploratory, drilling and extraction equipment. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 13678:2000 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 13678:2009. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13678
First edition
2000-12-01
Petroleum and natural gas industries —
Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing and
line pipe
Industries du pétrole et du gaz naturel — Évaluation et essai des graisses
de filetage utilisées pour les tubes de cuvelage, les tubes de production et
les tubes de conduites
Reference number
©
ISO 2000
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Contents
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Thread compound characteristics.2
4.1 Product characteristics.2
4.2 Physical and chemical characteristics.2
5 Thread compound performance properties.6
5.1 General.6
5.2 Frictional properties .6
5.3 Extreme surface-contact pressure (gall resistance) properties .7
5.4 Fluid sealing properties .7
6 Quality assurance and control .8
7 Marking requirements .8
7.1 Marking .8
7.2 Labelling .8
Annex A (informative) API modified thread compound.9
Annex B (normative) Reference standard formulation .13
Annex C (normative) Penetration test.15
Annex D (normative) Evaporation test.16
Annex E (normative) Oil separation test.17
Annex F (normative) Application/adherence test .18
Annex G (normative) Gas evolution test.19
Annex H (normative) Water leaching test.23
Annex I (informative) Frictional properties test .26
Annex J (informative) Extreme surface-contact pressure (galling) test.28
Annex K (normative) Fluid sealing test.29
Annex L (informative) Corrosion inhibition tests.32
Annex M (informative) Compound high-temperature stability test.33
Bibliography.34
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13678 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and
offshore structures for petroleum and natural gas industries, Subcommittee SC 5, Casing, tubing and drill pipe.
Annexes B to H and K form normative parts of this International Standard. Annexes A, I, J, L and M are for
information only.
iv © ISO 2000 – All rights reserved
Introduction
This International Standard is based on API RP 5A3, first edition, June 1996.
This International Standard specifies requirements and gives recommendations for the manufacture, testing and
selection of thread compounds for use on casing, tubing and line pipe based on the current industry consensus of
good engineering practice.
It is intended that the words casing and tubing apply to the service application rather than to the diameter of the
pipe.
The performance requirements of thread compounds for use with casing, tubing and line pipe include:
� consistent frictional properties that will allow both proper and uniform connection engagement;
� adequate lubrication properties to resist galling or damage of connection contact surfaces during make-up and
break-out;
� adequate sealing properties for thread type seal connections and/or not inhibiting the sealing properties of
non-thread sealing connections (e.g. metal-to-metal seals, polytetrafluoroethylene (PTFE) seals, etc.)
depending upon service requirements;
� physical and chemical stability both in service and in expected compound storage conditions;
� properties that will allow effective application to the connection contact surfaces in expected service conditions
and environment.
When evaluating the suitability of a thread compound, the user should define the service conditions, and then
consider field trials and field service experience in addition to laboratory test results. Supplementary tests may be
appropriate for specific applications which are not evaluated by the tests herein. The user and manufacturer are
encouraged to discuss service applications and limitations of the compound being considered.
Representatives of users and/or other third party personnel are encouraged to monitor tests wherever possible.
Interpolation and extrapolation of test results to other products, even of similar chemical composition, is not
recommended.
It should be recognized by the user that testing in compliance with this International Standard does not in and of
itself ensure adequate thread compound/connection system performance in field service. The user has the
responsibility of evaluating the results obtained from the recommended procedures and test protocols and
determining if the thread compound/connection system in question meets the anticipated requirements of that
particular field service application.
Whether a thread compound meets local or global environmental legislation is outside the scope of this
International Standard. However, it is the responsibility of the end user to be aware of the environmental
requirements of the operating area and to select, use and dispose of the thread compound and related waste
materials accordingly.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13678:2000(E)
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of
thread compounds for use with casing, tubing and line pipe
1 Scope
This International Standard provides requirements, recommendations and methods for the manufacture, testing
and selection of thread compounds for use on ISO/API round thread, buttress thread and proprietary casing, tubing
and line pipe connections. The tests outlined within this International Standard are used to evaluate the critical
performance properties, and physical and chemical characteristics of thread compounds under laboratory
conditions.
These test methods are primarily intended for thread compounds formulated with a lubricating base grease. It is
recognized that there may be materials used for the lubrication and/or sealing of threaded connections for which
these test methods are not applicable.
This International Standard is not intended for the evaluation of compounds used with rotary shouldered
connections. Such evaluation is described in API RP 7A1.
This International Standard does not address the environmental issues associated with the use and disposal of
thread compounds.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2137:1985, Petroleum products — Lubricating grease and petrolatum — Determination of cone penetration.
ISO 2176:1995, Petroleum products — Lubricating grease — Determination of dropping point.
ISO 10400:1993, Petroleum and natural gas industries — Formulae and calculation for casing, tubing, drill pipe and
line pipe properties.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
seal
barrier resisting the passage of fluids
3.2
thread compound
substance that is applied to threaded oilfield pipe connections prior to make-up to assist in their lubrication during
assembly and disassembly and in their sealing against high internal and external pressures in service
NOTE Some thread compounds may also contain substances that provide storage compound properties.
3.3
storage compound
substance that is applied to threaded oilfield pipe connections to protect against corrosion during either shipment or
storage or both
NOTE Compounds that are for storage only should not be used for connection make-up.
3.4
API modified thread compound
compound designated as “modified thread compound” in API BUL 5A2
3.5
reference standard
thread compound that is formulated in accordance with the requirements of annex B, to include the limitations and
tolerances in Tables B.1, B.2 and B.3
NOTE The reference standard is not intended for general field service.
3.6
connection
pipe assembly consisting of two threaded male connection members (pins) and a coupling, or one pin and an
integral female connection member (box)
3.7
thread compound/connection system
system consisting of the various critical threaded pipe connection components, including the specific connection
geometry, and the individual connection materials and coatings combined with the thread compound
4 Thread compound characteristics
4.1 Product characteristics
This International Standard outlines tests to characterize the performance of thread compounds under service
conditions, rather than specifying the formulation. Thus, the purchaser and the manufacturer should agree on the
product characteristics to be provided, such as:
Thickener type Rheological properties
Fluid type Compound/copper reaction
Appearance Extreme pressure properties
Dropping point Fluid sealing properties
Mass density Frictional properties
Oil separation Corrosion inhibition
Flash point Brushing/Adherence
Water-absorption resistance Service applications
Gas evolution Storage and service life limitations
The thread compound manufacturer should publish timely product bulletins when any modification in formulation is
implemented which would result in a change of any performance characteristic. All documentation shall provide
data that are representative of a typical production batch.
Test and inspection records generated under this International Standard shall be retained by the manufacturer and
shall be available to the purchaser for a minimum period of three years after the date of manufacture.
4.2 Physical and chemical characteristics
4.2.1 General
The physical and chemical characteristics of performance-based thread compounds are specified in Table 1.
These properties can vary widely, and the formulation of many of the available compounds is proprietary.
2 © ISO 2000 – All rights reserved
Therefore, the user should consider the performance properties and recommendations given by the compound
manufacturers, in addition to the physical and chemical characteristics outlined in Table 1.
Table 1 — Thread compound control and performance tests
Property Test method Performance value
Dropping point, °C (M) ISO 2176 138 min. (S)
Evaporation, % volume fraction loss (M) See annex D
3,75 max. (S)
24hat100 �C
Gas evolution, cm (M) See annex G
20 max. (S)
120 h at 66 �C
Oil separation, % volume fraction (M) See annex E
10,0 max. (S)
24hat100 �C (nickel gauze cone)
–1
Penetration, mm � 10 (M) See annex C
Worked, 60 strokes at 25 �C
Production acceptability range (min. to max.) u 30 (S)
Worked, 60 strokes at –7 �C Report typical (R)
Mass density, % variance (M) Manufacturer’s controls
From production mean value � 5,0 max. (S)
Water leaching, % mass fraction loss (M) See annex H
2hat66 �C 5,0 max. (S)
Application and adherence (M) See annex F
Cold application Applicable at –7 �C(R)
Adherence at 66 �C, % mass fraction loss 25 max. (R)
Corrosiveness (M) ASTM D 4048
Specified corrosion level 1B or better (R)
Corrosion inhibition, % area corrosion (I) See annex L
500 h at 38 �C � 1,0 % (R)
Compound stability, 12 months storage (M) Manufacturer’s controls
–1
See annex C
Penetration change, mm � 10 � 30 max. (R)
Oil separation, % volume fraction See annex E 10,0 max. (R)
Compound stability, field service (I) See annex M
24hat138 �C, %volumefractionloss 25,0 max. (R)
M = Mandatory
I=Informative
S = Specification
R = Recommendation
NOTE The values in this table are not intended to be consistent with annex A, Table A.3, which presents the
original values and requirements of API BUL 5A2 (now obsolete). They have been revised to take into account the
high-temperature requirements of current field operating conditions and the mass density variations between different
proprietary thread compound formulations.
4.2.2 Dropping point
The dropping point is a measure of the tendency of grease to soften and to flow under the application of heat.
Results of the dropping point test may be used as an indication of the maximum temperature to which a grease can
be exposed without liquefaction or oil separation, for indication of the grease as to type, and for establishment of
manufacturing or quality control limits for this characteristic. Results should not be considered as having any direct
bearing on service performance unless such correlation has been established.
In the case of a thread compound, the dropping point is considered to be an indicator of the thermal stability of the
base grease and other lubricant additives. Poor thermal stability could adversely affect thread compound
performance in high-temperature field service. In order to meet present-day requirements for high temperature
service, the minimum dropping point temperature shall be 138�C as measured in accordance with ISO 2176.
NOTE Extreme temperature field-service conditions may require a higher performance limit.
4.2.3 Evaporation
Evaporation is an indicator of a compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures, related to the
base grease/oil or other additives. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in
service, percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison, therefore, evaporation loss
shall be measured as a percentage volume fraction. The evaporative loss, when evaluated in accordance with the
test method in annex D for a 24 h duration at a temperature of 100�C, shall not exceed 3,75 % volume fraction.
4.2.4 Gas evolution
Gas evolution is an indicator of a compound’s chemical stability at elevated temperatures. When evaluated in
accordance with the test method in annex G, the volume of gas evolution shall not exceed 20 cm .
4.2.5 Oil separation
Oil separation is an indicator of a compound’s physical and chemical stability at elevated temperatures, related to
the base grease/oil. Due to the wide variation in mass density of thread compounds currently in service,
percentage mass fraction does not provide a reliable basis for comparison, therefore, oil separation loss shall be
measured as a percentage volume fraction. In order to meet current requirements for high-temperature service, the
maximum oil separation loss when evaluated in accordance with test method in annex E shall be 10,0 % volume
fraction.
4.2.6 Penetration
Penetration is a measure of the consistency, i.e. “thickness” or “stiffness”, of a lubricating grease and relates to the
ease of application or “brushability” of a thread compound. The compound manufacturer shall measure and record
the penetration of each production batch of thread compound and report the mean value for that specific
compound. When evaluated in accordance with the test method in annex C, the penetration acceptability range
(minimum to maximum) at 25�C shall not be greater than 30 cone penetration points. For information purposes,
cold temperature (–7�C) penetration should be reported as a typical value. Mass density will affect the values
obtained from this procedure. Therefore, it is not a useful measurement for relative comparisons of materials with
widely varying mass densities.
NOTE Brookfield viscosity (ASTM D 2196) is not substantially affected by material mass density, and therefore should
provide a closer correlation to brushability than the cone penetration. The range below was determined using several different
supplier samples of API modified thread compound as well as proprietary thread compounds used currently with casing, tubing
and line pipe connections. A specific spindle size, rotational speed and test temperature should be utilized to develop viscosity
data for comparison. The Brookfield viscosity range, as measured with a #7 Spindle, at 10 r/min and 25 �C, was 200 000 mPa�s
to 400 000 mPa�s. A typical value for API modified thread compounds could range from 200 000 mPa�s to 240 000 mPa�s.
4.2.7 Mass density
The mass density of a thread compound is determined by the type and quantity of the constituents utilized in the
formulation. The range of mass density between production batches for a particular thread compound is an
indication of the consistency of manufacture. The compound manufacturer shall measure and record the mass
density of each production batch of thread compound and report the mean value for that specific compound. The
mass density of a particular thread compound shall not vary more than 5,0 % from the manufacturer's established
mean value.
4 © ISO 2000 – All rights reserved
4.2.8 Water leaching
Water leaching is an indicator of the physical and chemical stability of compounds when exposed to water at
elevated temperatures. When evaluated in accordance with the test method in annex H, the compound mass loss
shall not exceed 5,0 %.
4.2.9 Application and adherence properties
Thread compounds should be applied in a manner consistent with the manufacturer's recommendations and in
sufficient quantity to provide effective lubrication and sealing characteristics for 8-round and buttress connections
or effective lubrication characteristics for proprietary connections. The thread compound should be brushable and
capable of adherence over a temperature range of –7�Cto 66�C without either agglomerating or sliding off the
connector.
Laboratory tests for determining the thread compound application and adherence properties shall be performed
and recorded. The laboratory test methods described in annex F are intended to provide a means for comparing
thread compound performance, but may not be representative of field service.
4.2.10 Corrosion inhibition and protection properties
Thread compounds are often utilized to provide shipping and storage corrosion protection on threaded
connections, as well as lubrication and sealing properties. Certain field exposure conditions, particularly on offshore
platforms and in-service conditions such as sour gas environments, require corrosion protection and inhibition.
Therefore, the thread compound should provide an effective barrier against (and not contribute to) corrosive attack
of connection threads and seals. The corrosion-inhibition properties of thread compounds depend on application
variables such as the following:
� compound additive types and treatment levels;
� type and condition of threading process fluids and residue remaining on thread surfaces;
� compound application method and equipment utilized;
� type of thread protector and application method ("knock-on" or "screw-on");
� specific user application procedures and environmental conditions;
� compatibility with thread storage protection compound;
� galvanic differences between compound components, environment and connector material.
A laboratory test shall be performed and recorded to determine whether potentially corrosive components are
present in the thread compound. A copper corrosion test should be carried out in accordance with the procedures
in ASTM D 4048 or equivalent. Although copper is not typically utilized (other than as a thread surface plating) in
the production of oilfield country tubular goods (OCTG) connections, it more readily reacts in the presence of
reactive materials such as sulfur, chlorine, etc., which can also damage steel. Thread compounds should provide a
level 1B or better by this method.
A laboratory test for determining the thread compound corrosion-inhibition properties should be performed and
recorded.
Thread compounds vary as to the existence and treatment level of corrosion inhibition. It is, therefore, the
purchaser's/user's responsibility to outline the necessary requirements with the compound manufacturer for
products being utilized for storage or corrosive field applications. The methods listed in annex L are generally
accepted and utilized by lubricant test laboratories and users. They are intended to provide a means for the relative
comparison of thread compound properties.
4.2.11 Compound stability properties
Thread compound stability, both in storage and in service is an element essential to the provision of adequate
sealing properties within an assembled connection. Instability in the form of excessive softening and separation can
result in the development of leak passages over time or with temperature. Excessive hardening in storage can
adversely affect brushability and proper application of the compound onto the pipe thread surfaces.
The compound manufacturer shall keep production batch samples and evaluate them periodically for storage
stability. Thread compound storage stability over a minimum of 12 months should be adequate to resist softening
or hardening of more than 30 cone penetration points at 25�C, when evaluated in accordance with the test method
in annex C. Stratification or oil separation should not be greater than 10,0 % volume fraction over a minimum
period of 12 months. The test described in annex M should also be performed and is intended to provide a means
for the relative comparison of thread compound high-temperature stability.
Thread compound stability test results shall be available in a product bulletin or certificate of conformance.
5 Thread compound performance properties
5.1 General
The small-scale (bench top) tests referenced for the following compound performance properties may not correlate
directly with full-scale connection tests or be truly representative of field service. They are not intended to exclude
other methods, but to limit them to the performance property requirements discussed herein.
5.2 Frictional properties
A primary purpose of a thread compound is to act as a lubricating material and to provide consistent and
repeatable frictional properties between the mating members of a threaded connection. For a given amount of
connection engagement (a specific number of engaged threads), the torque required will vary in direct proportion to
the apparent coefficient of friction of the thread compound/connection system. The frictional properties of the
thread compound/connection system affect the following torque values:
� the torque required to make up the connection;
� the torque required to cause further make-up;
� the torque required to break out the connection.
The frictional properties of a thread compound in a connection depend on several factors external to the
compound. These external factors include connection geometry, machined surface finish, coating of the contact
surfaces, relative surface speed (make-up revolutions per minute) of the connection members during make-up,
compound film thickness and surface contact pressure. Each of these parameters should be taken into account
when designing a test to determine frictional properties and when using a compound in the field.
A laboratory test for determining the thread compound frictional properties shall be performed and recorded. The
laboratory test methods described in annex I are intended to provide a means for comparing thread compounds
with the reference standard compound described in annex B.
If different thread compounds are applied to opposite ends of a coupling, frictional differences can occur between
the mill end connection and the field end connection, and may result in excessive movement and engagement of
the mill end prior to adequate engagement of the field end. The field torque required for proper assembly of
ISO/API type connections should be determined in accordance with the procedures in ISO 10405 or as
recommended by the connection manufacturer.
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5.3 Extreme surface-contact pressure (gall resistance) properties
A primary purpose of a thread compound is to provide resistance to adhesive wear (metal galling) of the mating
connection surfaces subjected to extreme surface-contact pressure.
High surface-contact pressure in threaded connections can occur as a result of various factors during
manufacturing and in field service. Manufacturing factors include product variations, such as geometric
characteristics (thread length, pipe and coupling thicknesses) and process variations, such as machining (thread
taper, lead, flank angles), surface finishing and coating. Field service factors include handling damage, contact-
surface contamination, inadequate or inconsistent application of thread compound, misalignment during assembly
and improper torque application.
An important consideration is the greater tendency of some materials towards connection galling than others.
Galling tendency increases between two smooth metal surfaces along with increasing similarities of composition,
similarities of relative hardness, and decreasing actual hardness. For OCTG, the composition and hardness of
each component of the mating pair is virtually the same. Consequently, OCTG are relatively gall-prone. Therefore,
a coating for one of the connection members, such as zinc plate or iron phosphate, and API modified thread
compound has traditionally been utilized to provide adequate galling resistance.
The increasing use of quench-hardened alloys and the significantly greater tendency of martensitic chromium
steels and nickel-based alloys to galling requires that all possible care be applied to every aspect of surface
preparation, coating, thread compound selection and application, handling and connection assembly to achieve
connection galling resistance.
A laboratory test for determining the thread compound extreme surface-contact pressure properties (gall
resistance) shall be performed and recorded. The laboratory test methods described in annex J are intended to
provide a means for comparing thread compounds with the reference standard, described in annex B.
For specific service applications, the total thread compound connection system should be evaluated for galling
resistance. This requires repeated assembly and disassembly tests on full-scale connections, preferably in the
vertical mode, to simulate rig assemblies, with minimum and maximum amounts of thread compound. Such tests
should be performed in accordance with the industry test methods referenced in annex J.
Connections with inadequate surface preparation may not resist galling, regardless of handling or assembly
technique. Conversely, connections with adequate surface preparation may be galled with inadequate handling or
assembly technique. Each activity should be controlled to achieve repeatable extreme pressure properties. The
combination of proper surface preparation, connection coating and thread compound selection and application
should be established for each type of connection and material combination, based on their tendency to gall, during
both assembly and disassembly following service.
5.4 Fluid sealing properties
A primary purpose of a thread compound, when used on thread sealing connections, is to provide fluid sealing for
thread clearances, such as the helical root-to-crest clearances in ISO/API 8-round threads and the helical stab
flank clearance in ISO/API buttress threads. Sealing is typically accomplished in a thread compound with solid
particles that agglomerate to plug the thread clearances to prevent the contained fluid from passing through the
connection.
Connection sealing also requires that positive contact pressure be maintained along the thread interface in order to
ensure the geometric integrity of the helical sealing passages. Contact pressure requirements are established for
connection fluid pressure integrity and are given in ISO 10400.
A laboratory test for determining the thread-sealing properties of the thread compound shall be performed and
recorded. The laboratory test methods described in annex K are intended to provide a means for comparing thread
compounds with the reference standard, described in annex B.
For specific service applications, the total thread compound connection system should be evaluated for fluid-
sealing integrity on full-scale connections. While it is important for a thread compound to provide fluid sealing for
thread clearances on ISO/API connections, it is also important that the thread compounds do not inhibit the sealing
integrity of proprietary connections (metal-to-metal sealing). The solid particles that agglomerate may prohibit the
designed mechanical seals (metal-to-metal) from efficiently contacting, resulting in a leakage path. Sealing tests
should therefore be conducted on the thread compound/connection system, of which the thread compound is a
part. Such tests shall be in accordance with the procedures defined in annex K.
6 Quality assurance and control
This International Standard is based on the concept that the function of a thread compound used with threaded
connections for ISO/API casing, tubing and line pipe can be defined by performance properties that include, but are
not limited to, friction, extreme surface-contact pressure, thread sealing, adherence and corrosion inhibition, as
described in clauses 4 and 5.
These performance properties are complex and sometimes interrelated and therefore difficult to quantify. Minor
differences in product composition, manufacture or application may result in significant changes in performance
properties.
For these reasons, the manufacturer shall have a comprehensive system of quality assurance to ensure that the
represented properties are maintained throughout the range of variation of raw materials, manufacturing processes
and application environment. Quality assurance activities shall be implemented within an appropriate management
system. The manufacturer may be requested, by the purchaser, to furnish a certificate of conformity stating that the
thread compound has been tested and evaluated in accordance with this International Standard and meets or
exceeds the specified requirements.
7 Marking requirements
7.1 Marking
A thread compound manufactured and tested in conformance with the requirements of this International Standard
shall be marked, on each container, with the manufacturer’s identification, traceability identification and the
following statement:
“THIS THREAD COMPOUND CONFORMS WITH ISO 13678”
7.2 Labelling
7.2.1 Unless a thread compound is dually applicable for both rotary shouldered connections and casing, tubing
and line pipe connections, the container shall be conspicuously labelled with the following cautionary statement:
“NOT RECOMMENDED FOR ROTARY SHOULDERED CONNECTIONS”
7.2.2 Unless a storage compound is dually applicable for both thread compound service and storage compound
service, the container shall be conspicuously labelled with the following cautionary statement:
“STORAGE COMPOUND — NOT RECOMMENDED FOR MAKE-UP”
7.2.3 Each container shall be conspicuously labelled with cautionary statements regarding storage, preparation
or application required to achieve the characteristics disclosed in the product bulletin. Two examples are:
“STIR WELL BEFORE USING”
“THREAD COMPOUND PLUS INLAND SHORT TERM STORAGE”
8 © ISO 2000 – All rights reserved
Annex A
(informative)
API modified thread compound
A.1 General
Clauses A.2 to A.6 of this annex are for information only, and are based on API BUL 5A2 (now obsolete), omitting
all references to "silicone thread compound".
A.2 Compound
The compound is designated as the "modified thread compound". It is a mixture of metallic and graphite powders
uniformly dispersed in a grease base. Proportions of solids and grease base are as listed in Table A.1.
Table A.1 — Proportions of solids and grease base
Mass fraction
Component
%
Total solids
64,0 � 2,5
Grease base 36,0 � 2,5
Total 100,0
A.3 Composition of solids
The solids are a mixture of amorphous graphite, lead powder, zinc dust and copper flake in the proportions listed in
TableA.2andas specified in A.6.1toA.6.4.
Table A.2 — Proportions of solids
Mass fraction
Constituent
%
Total solids Compound
Amorphous graphite 28,0 18,0 (�)1,0
Lead powder 47,5 30,5 (�)0,6
Zinc dust 19,3 12,2 (�)0,6
Copper flake 5,2 3,3 (�)0,3
Total 100,0 64,0
A.4 Grease base
Grease base for the modified thread compound is a grease which, when combined with the powdered metals and
graphite, gives a compound which complies with the control and performance test requirements listed in Table A.3.
A.5 Control and performance tests
The thread compound should be subjected to control and performance tests for penetration, dropping point,
evaporation, oil separation, gas evolution, water leaching, and brushing ability as designated in Table A.3. The
thread compound should comply with requirements listed in Table A.3 based on a test specimen which is
representative of the entire contents of the container.
Table A.3 — Modified thread compound control and performance tests
Test Requirement
–1
Penetration, mm � 10
a
310 to 340
worked at 25 �C(NLGI Grade No. 1)
200 min.
after cooling at –18 �C
(see procedure annex C)
Dropping point, �C 88 �Cmin.
(ASTM D 566)
Evaporation, % mass fraction
2,0 max.
24hat100 �C
(see annex D)
Oil separation, % mass fraction, nickel cone
5,0 max.
24hat66 �C
(see annex E)
Gas evolution, cm
20 max.
120 h at 66 �C
(see annex G)
Water leaching, % mass fraction
after 2 h at 66 �C 5,0 max.
(see annex H)
Brushing ability Applicable at –18 �C
(see annex F)
a
National Lubricating Grease Institute, 4635 Wyandotte Street, Kansas City, MO 64112-1596,
USA.
NOTE The information presented in this table applies only to the API modified thread
compound formula.
A.6 Component material requirements
A.6.1 Graphite
Graphite should be a natural amorphous type, free of powdered coal, lamp black, carbon black, oil, grease, grit or
other abrasives, or other deleterious materials. It should conform to the following requirements.
10 © ISO 2000 – All rights reserved
Composition (ASTM C 561)
Ash, % mass fraction 28 min., 37 max.
Particle size (ASTM E 11)
Pass No. 50 sieve, %, min. 100,0
On No. 100 sieve, %, max. 1,0
On No. 200 sieve, %, min. 10,0
Pass No. 325 sieve, % 30 min., 80 max.
A.6.2 Lead powder
Lead powder should conform to the following requirements.
Composition (ASTM D 1301)
95,0
Free metal content, % mass fraction, min.
Lead oxide content, % mass fraction, max. 5,0
Particle size (ASTM E 11)
Pass No. 50 sieve, % mass fraction, min. 100,0
On No. 100 sieve, % mass fraction, max. 2,0
Pass No. 325 sieve, % mass fraction 30 min., 92 max.
A.6.3 Zinc dust
Zinc dust should be homogeneous. The zinc dust should be so constituted that the finished thread compound can
meet the gas evolution test requirements of Table A.3. It should conform to the following requirements.
Composition (ASTM D 521)
Total zinc, calculated as Zn, % mass fraction, min. 98,0
Metallic zinc, % mass fraction, min. 95,0
Iron, lead and cadmium, % mass fraction, max. 1,0
Calcium calculated as CaO, % mass fraction, max. 0,5
Moisture and other volatile matter, % mass fraction, 0,1
max.
Zinc oxide (ZnO) Remainder
Particle size (ASTM E 11)
Pass No. 100 sieve, % mass fraction, min. 100,0
Pass No. 325 sieve, % mass fraction, min. 90,0
A.6.4 Copper flake
Copper flake should conform to the following requirements.
Composition (ASTM D 283)
Copper, % mass fraction, min. 97,0
Grinding and polishing compound, % mass fraction, 0,25
max.
Particle size (ASTM E 11)
Pass No. 200 sieve, % mass fraction, min. 100,0
Pass No. 325 sieve, % mass fraction, min. 99,0
5,0
Thickness > 5�m, % mass fraction, max.
12 © ISO 2000 – All rights reserved
Annex B
(normative)
Reference standard formulation
The following reference standard formulation for thread compound is based on tightening the tolerances of API
modified thread compound constituents closer to nominal values. In order to provide the replication required for a
reference standard, the annex A tolerances and ranges have been tightened as shown in Tables B.1, B.2 and B.3.
Table B.1 — Reference standard composition and tolerances
Component Mass fraction
%
Grease base
36,00 � 1,05
Graphite
18,00 � 0,30
Lead powder
30,50 � 0,50
Zinc dust
12,20 � 0,20
Copper flake
3,30 � 0,05
The grease base shall conform to the requirements of Table B.2.
Table B.2 — Grease base requirements
Property Requirement
Consistency NLGI Grade “0”
–1
Worked penetration, mm � 10
(ISO 2137, 60 strokes) 365 to 385
Thickener, % mass fraction,
lithium 12-hydroxystearate 2,0 to 4,5
Petroleum oil viscosity, mm /s 115 to 170 @ 40 �C
9,5 to 14,0 @ 100 �C
NOTE API BUL 5A2 did not specify requirements for the "extreme pressure" performance properties of the base grease
utilized in the formulation of API modified thread compound. Commercial formulations however, have included extreme pressure
additives because of their recognized benefit in resisting the galling and wear of opposing contact surfaces under high bearing
pressures. The additives used by commercial manufacturers, however, can vary substantially in quality and performance.
Therefore, the reference standard formulation was specified to exclude those and other additives that may introduce a variable
that would adversely affect the direct comparison of the discrete test data. Full-scale test data from a combined API/Joint
industry research project (API 1997 [8]) indicate that it may be necessary to include an extreme pressure additive in the
formulation of the grease base specified for the reference standard. The average b
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13678
Première édition
2000-12-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Évaluation et essais des composés pour
filetage à utiliser avec les tubages, les
tubes de production et les tubes de
canalisation
Petroleum and natural gas industries — Evaluation and testing of thread
compounds for use with casing, tubing and line pipe
Numéro de référence
©
ISO 2000
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E-mail copyright@iso.ch
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4Caractéristiques du composé pour filetage.2
4.1 Caractéristiques du produit.2
4.2 Caractéristiques physiques et chimiques.3
5 Propriétésenmatière de performances du composé.6
5.1 Généralités .6
5.2 Propriétés de frottement .7
5.3 Propriétésd'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage).7
5.4 Propriétésd'étanchéité aux fluides .8
6 Assurance qualité et contrôle de la qualité .8
7 Exigences de marquage.9
7.1 Marquage.9
7.2 Étiquetage.9
Annexe A (informative) Graisse pour filetage modifiée API .10
Annexe B (normative) Formulation de l'étalon de référence.14
Annexe C (normative) Essai de pénétration.16
Annexe D (normative) Essai d'évaporation.17
Annexe E (normative) Essai de séparation d'huile.18
Annexe F (normative) Essai d'application/adhérence.19
Annexe G (normative) Essai d'émanation de gaz.21
Annexe H (normative) Essai de délavage à l'eau.25
Annexe I (informative) Essai des propriétés de frottement .28
Annexe J (informative) Essai d'extrême pression de contact de surface (grippage) .30
Annexe K (normative) Essai d'étanchéité aux fluides.31
Annexe L (informative) Essais d'inhibition de la corrosion.34
Annexe M (informative) Essai de stabilité du composéà haute température.35
Bibliographie .36
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 13678 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement,
structures en mer, pour les industriels du pétrole et du gaz naturel, sous-comité SC 5, Tubes de cuvelage, tubes de
production et tiges de forage.
Les annexes B à H et K constituent des éléments normatifs de la présente Norme Internationale. Les annexes A, I,
J, L et M sont données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale est baséesur l'APIRP5A3, première édition, juin 1996.
La présente Norme internationale spécifie les exigences et donne des recommandations pour la fabrication, les
essais et la sélection de composés pour filetage à utiliser sur les tubages, tubes de production et tubes de
canalisation basées sur le consensus de bonne pratique en ingénierie actuel de l’industrie.
Il est entendu que les mots tubage et tubes de production s’appliquent à l’application de service plutôtqu’au
diamètre de la canalisation.
Les exigences de performance des composés pour filetage comprennent:
� des propriétés de frottement cohérentes permettant à la fois une connexion du raccord uniforme et correcte;
� des propriétés de lubrification adéquates pour résister aux grippages ou aux dommages des surfaces de
contact des raccords pendant le vissage et le dévissage;
� le produit doit présenter des propriétésd'étanchéité adéquates pour les raccords à joint de type filetage et/ou il
ne doit pas inhiber les propriétésd'étanchéité des raccords par joint sans filetage (par exemple joints
métal/métal, joints «téléphoniques», etc.) en fonction des exigences de fonctionnement;
� une stabilité physique et chimique à la fois pendant le fonctionnement et dans les conditions de stockage
prévues du composé;
� des propriétés permettant une application effective sur les surfaces de contact du raccord dans les conditions
et l'environnement de fonctionnement prévus.
Lors de l’évaluationdel’aptitude du composé de filetage, il convient que l’utilisateur définisse les conditions de
service et tienne compte ensuite des essais sur le chantier et de l’expérience de fonctionnement sur le terrain en
plus des résultats des essais de laboratoire. Des essais supplémentaires peuvent être appropriés pour des
applications spécifiques qui ne sont pas évaluées par les essais indiqués dans la présente norme. L'utilisateur et le
fabricant sont encouragés à discuter d'applications de forage de service et à tenir compte des limitations du
composé.
Les représentants des utilisateurs et/ou de tout autre tiers sont encouragés à surveiller les essais autant que
possible. Il n'est pas recommandé d'interpoler ou d'extrapoler les résultats des essais d’autres produits, même de
composition chimique similaire.
Il convient que l’utilisateur admette que le fait de réaliser des essais selon la présente Norme internationale
n’assure pas forcément une performance adéquate graisse de filetage/système de connexion dans le service sur
site. Il est de la responsabilité de l’utilisateur d’évaluer les résultats obtenus d’après les modes opératoires
recommandés et les protocoles d’essai et de déterminer si la graisse de filetage/système de connexion en question
répond aux exigences attendues pour cette application particulière de service sur site.
La présente Norme internationale n'est pas conçue pour déterminer si une graisse pour filetage respecte les
législations locales ou internationales sur l'environnement. Toutefois, il est de la responsabilité de l'utilisateur final
de tenir compte des exigences environnementales des autorités locales et de sélectionner, d'utiliser et de détruire
la graisse pour filetage et les déchets associés en fonction de celles-ci.
NORME INTERNATIONALE ISO 13678:2000(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel—Évaluation et essais des
composés pour filetage à utiliser avec les tubages, les tubes de
production et les tubes de canalisation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des exigences, des recommandations et des méthodes pour la
fabrication, l’évaluation et la sélection des composés pour filetage à utiliser sur des filets ronds, des filets
trapézoïdaux ISO/API et des raccords de tubages, tubes de production et tubes de canalisation spéciaux. Les
essais présentésdanslaprésente Norme internationale sont utilisés pour évaluer les propriétés de performances
critiques des graisses pour filetage, leurs caractéristiques physico-chimiques dans des conditions de laboratoire.
Ces méthodes d’essai sont prioritairement indiquées pour les composés pour filetage formulés à partir d’une
graisse lubrifiante de base. Il est admis qu’il peut y avoir des produits utilisés pour la lubrification et/ou l’étanchéité
des connexions filetées pour lesquels ces méthodes d’essai ne seraient pas applicables.
La présente Norme internationale n'est pas conçue pour évaluer les composés utilisés avec les connexions
rotatives àépaulement. Une telle évaluation est décrite dans l’API RP 7A1.
La présente Norme internationale ne traite pas les incidences environnementales associées à l’usage et à
l’élimination des graisses de filetage.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2137:1985, Produits pétroliers — Graisse lubrifiante et pétrolatum — Déterminationdelapénétrabilité au
cône.
ISO 2176:1995, Produits pétroliers — Graisses lubrifiantes — Détermination du point de goutte.
ISO 10400:1993, Industries du pétrole et du gaz naturel — Formules et calculs relatifs aux propriétésdes
cuvelages, tubes de production, tiges de forage et tubes de conduites.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
joint
barrière résistant au passage des fluides
3.2
composés pour filetage
graisse pour filetage
substance appliquée sur les raccords de tubes de forage filetés avant le vissage pour faciliter leur lubrification
pendant le montage et le démontage et leur étanchéitéà une pression externe et interne élevéeen service
NOTE Certaines graisses pour filetage peuvent également contenir des substances qui présentent les propriétésd'un
composé de stockage.
3.3
composé de stockage
substance appliquée sur les raccords de tubes de forage filetéspour lesprotéger contre la corrosion pendant le
transport et/ou le stockage
NOTE Il convient de ne pas utiliser des composésdestinés uniquement au stockage pour le vissage des raccords.
3.4
graisse pour filetage API modifiée
composé désigné en tant que «graisse pour filetage modifiée» dans l’API BUL 5A2
3.5
étalon de référence
composés pour filetage formulé conformément aux exigences de l'annexe B, incluant les limites et tolérances des
Tableaux B.1, B.2 et B.3
NOTE L’étalon de référence n'est pas conçu pour une utilisation générale sur le terrain.
3.6
connexion
montage de tubes constitué de deux connecteurs mâles filetéset d’un coupleur, ou une connexion mâle et une
connexion femelle intégrale («boîte»)
3.7
graisse pour filetage/système de connexion
système constitué des différents composants critiques de connexion du tube fileté,y compris la géométrie
spécifique de connexion et les matériaux de connexion individuels et revêtements combinés avec la graisse pour
filetage
4 Caractéristiques du composé pour filetage
4.1 Caractéristiques du produit
La présente Norme internationale présente les essais permettant de caractériser les performances des composés
pour filetage dans des conditions d'utilisation, plutôt que de spécifier une formulation. Il convient donc que
l'acheteur et le fabricant s'accordent sur la caractérisation du produit à fournir, par exemple:
Type d'épaississant Propriétésrhéologiques
Type de fluide Réaction composé/cuivre
Aspect Propriétésextrême pression
Point de goutte Propriétésd'étanchéité aux fluides
Masse volumique Propriétés de frottement
Séparation d'huile Inhibition de la corrosion
Point d'éclair Brossage / Adhérence
Résistance à l'absorption d'eau Applications de service
Émanation de gaz Limitations de stockage et de duréedevie
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
Le fabricant de graisse pour filetage est invitéà publier des fiches de produit opportunes en cas de modification de
la formulation susceptible de provoquer une modification des caractéristiques des performances. Toute la
documentation doit fournir des informations représentatives d'un lot de production type.
Des enregistrements d'essai et d'inspection requis aux termes de la présente Norme internationale doivent être
tenus à jour par le fabricant et doivent être à la disposition de l'acheteur pendant au moins trois ans aprèsla date
de fabrication.
4.2 Caractéristiques physiques et chimiques
4.2.1 Généralités
Les caractéristiques physiques et chimiques des graisses pour filetage fondées sur leurs performances peuvent
fortement varier et la formulation de bon nombre de graisses disponibles est brevetée. L'utilisateur est donc
encouragéà tenir compte des propriétés des performances et des recommandations des fabricants de graisses, en
plus des caractéristiques physiques et chimiques présentées dans le Tableau 1.
4.2.2 Point de goutte
Le point de goutte est une mesure de la tendance d’une graisse à se ramollir et à couler sous l’effet de la chaleur. Les
résultats des essais de point de goutte peuvent être utilisésen tant qu’indicateur de la température maximale à
laquelle une graisse peut être exposée sans liquéfactionouséparation d’huile, pour indication du type de graisse et
pour l’établissement de limites de contrôle en fabrication ou contrôle de qualité. Il convient de ne pas considérer les
résultats comme fondement direct de la performance en service à moins qu’une telle corrélation n'ait été démontrée.
Dans le cas de la graisse pour filetage, il est considéré comme étant un indicateur de la stabilité thermique de la
graisse de base et des autres additifs lubrifiants. Une stabilité thermique faible pourrait avoir un effet défavorable
sur la performance du composé pour filetage en service réel haute température. Afin de répondre aux exigences
actuelles du service haute température, la valeur minimale du point de goutte doit êtrede138 °C, mesuréeselon
ISO 2176.
NOTE Des conditions extrêmes de température de service réel peuvent exiger une limite de performance plus élevée.
4.2.3 Évaporation
L'évaporation est un indicateur de la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée, liée à
l'huile / graisse de base ou autres additifs. Du fait de la grande variation de masse volumique des composés pour
filetage actuellement en service, le pourcentage (fraction massique) ne fournit pas une base fiable de comparaison;
par conséquent, la perte par évaporation doit être mesurée en pourcentage (fraction volumique). La perte par
évaporation, lorsqu'elle est évaluée conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe D pour une duréede
24 h à une température de 100 °C, ne doit pas dépasser 3,75 % (fraction volumique).
4.2.4 Émanation de gaz
L'émanation de gaz est un indicateur de la stabilité chimique d'une graisse à température élevée. Lorsqu'elle est
évaluée conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe G, le volume d'émanation de gaz ne doit pas
dépasser 20 cm .
4.2.5 Séparation d'huile
La séparation d'huile est un indicateur de la stabilité physique et chimique d'une graisse à température élevée, liée
à la graisse / huile de base. Du fait de la grande variation de masse volumique des graisses pour filetage
actuellement utilisées, le pourcentage (fraction massique) ne fournit pas une base fiable de comparaison; par
conséquent, la perte par séparation d'huile doit être mesurée en pourcentage (fraction volumique). Afin de
respecter les exigences actuelles concernant le fonctionnement à haute température, la perte maximale par
séparation d'huile, lors de l'évaluation conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe E, doit être de
10,0 % (fraction volumique).
Tableau 1 — Essais de contrôle et de performance sur la graisse pour filetage
Propriété Méthode d’essai Valeur limite
Point de goutte, °C (M) ISO 2176 138 min. (S)
Évaporation, % de perte (fraction Voir annexe D
volumique) (M)
3,75 max. (S)
24 h à 100 °C
Émanation de gaz, cm (M) Voir annexe G 20,0 max. (S)
120 h à 66 °C
Séparation huile, % (fraction Voir annexe E
volumique) (M)
10,0 max. (S)
24 h à 100 °C(cône à tamis
en nickel)
–1
Voir annexe C
Pénétration, mm � 10 (M) u 30 (S)
Travaillée, 60 coups à 25 °C
Limites d’acceptabilité (min. à max.)
Indiquer valeur typique ®
Travaillée, 60 coups à– 7 °C
Masse volumique,% variation (M) Contrôles du fabricant
par rapport à la valeur moyenne
� 5,0 max. (S)
de production
Délavage à l’eau, % perte (fraction Voir annexe H 5,0 max. (S)
massique) (M)
2h à 66 °C
Application et adhérence (M) Voir annexe F Applicable à– 7 °C(R)
Application à froid 25 max. (R)
Adhérence à 66 °C, % perte
(fraction massique)
Corrosion (M) ASTM D 4048 1B ou mieux (R)
Niveau de corrosion spécifié
Protection contre la corrosion, Voir annexe L < 1,0 % (R)
% de surface corrodée(I)
500 h à 38 °C
Stabilité du composé Voir annexe C
� 30 max. (R)
12 mois de stockage (M)
–1
Contrôles du fabricant
Variationdepénétration mm � 10 10,0 max. (R)
Séparation d’huile, % (fraction
volumique)
Stabilité du composé,enservice (I) Voir annexe M 25,0 max. (R)
24 h à 138 °C, % perte (fraction
volumique)
M = Obligatoire
I=Informatif
S=Spécification
R = Recommandation
NOTE Il n’est pas prévu que les valeurs de ce tableau soit cohérentes avec celles du Tableau A.3 de l’annexe A
qui présente les valeurs originales et les exigences de l’API BUL 5A2. Elles ont été revues pour prendre en
compte les exigences hautes températures des conditions opérationnelles actuelles du terrain et les variations de
masse volumique entre les différentes formulations spécifiques de graisses pour filetage.
4 © ISO 2000 – Tous droits réservés
4.2.6 Pénétration
La pénétration est une mesure de la consistance, c'est-à-diredelafermeté d'une graisse lubrifiante et se rapporte
à la facilité d'application ou «brossabilité» d'une graisse pour filetage. Le fabricant doit mesurer et enregistrer la
pénétration de chaque lot de graisse pour filetage et donner la valeur moyenne pour ce composé spécifique. Lors
de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe C, la gamme d'acceptabilité de la
pénétration de la graisse pour filetage (minimum à maximum) à 25 °C ne doit pas dépasser 30 points de
pénétrabilité au cône. Pour information, il convient de donner une pénétration à basse température (– 7 °C) en tant
que valeur typique. La masse volumique affectera les valeurs obtenues avec ce mode opératoire. Ce n'est donc
pas une mesure adéquate pour effectuer des comparaisons de matériaux dont les masses volumiques sont très
différentes.
NOTE La viscosité Brookfield (ASTM D 2196) n'est pas substantiellement affectée par la masse volumique du matériau et
elle fournit donc généralement une corrélation plus proche de la brossabilité que la pénétrabilité au cône. La gamme ci-dessous
a été déterminée en utilisant plusieurs échantillons de graisse pour filetage modifiée API provenant de fournisseurs différents
ainsi que des graisses pour filetage spéciales utilisées actuellement avec les tubages, les tubes de production et les tubes de
forage. Il convient d'utiliser une dimension de mobiles, une vitesse de rotation et une température d'essai spécifiques pour
développer les données de viscosité pour comparaison. La gamme de viscosité Brookfield, telle qu'elle a été mesuréeavecun
mobile #7, à 10 tr/min et à 25 °C, était de 200 000 mPa·s à 400 000 mPa·s. Une valeur type pour les graisses de filetage API
modifiées peut osciller entre 200 000 mPa·s et 240 000 mPa·s.
4.2.7 Masse volumique
La masse volumique d'une graisse pour filetage est déterminée par le type et la quantité des composants utilisés
dans sa formulation. La fourchette de densité d'une graisse pour filetage donnéereprésente une indication de la
régularité de fabrication. Le fabricant doit mesurer et enregistrer la masse volumique de chaque lot de graisse pour
filetage et donner la valeur moyenne pour ce composé spécifique. La masse volumique d'une graisse pour filetage
particulière ne doit pas varier de plus de 5,0 % par rapport à la valeur moyenne établie par le fabricant.
4.2.8 Délavage à l'eau
Le délavage à l'eau est un indicateur de la stabilité physique et chimique des graisses lors de l'exposition à l'eau à
températures élevées. Lors de l'évaluation, conformément à la méthode d'essai indiquée en annexe H, la perte de
masse de la graisse ne doit pas dépasser 5,0 %.
4.2.9 Propriétés d'application et d'adhérence
Il convient d’appliquer les composés pour filetage conformément aux recommandations des fabricants et en
quantité suffisante pour fournir une lubrification et des caractéristiques d'étanchéité efficaces pour des raccords
ronds et trapézoïdaux de 8 ou des caractéristiques de lubrification efficaces pour les connexions spéciales. Il
convient que la graisse pour filetage soit facile à appliquer à la brosse et en mesure d'adhérer entre – 7 °Cet66 °C
sans s'agglomérer ni glisser hors du connecteur.
Des essais de laboratoire permettant de déterminer les propriétés d'application et d'adhérence d'une graisse pour
filetage doivent être réalisés et enregistrés. Les méthodes d'essai de laboratoire décrites en annexe F sont
conçues pour pouvoir comparer les performances des graisses pour filetage mais peuvent ne pas être
représentatives du fonctionnement sur le site.
4.2.10 Propriétés d'inhibition de la corrosion et de protection
Les composés pour filetage sont souvent utilisés pour fournir une protection contre la corrosion lors du transport et
du stockage des connexions filetées, ainsi que pour leurs propriétésd'étanchéité et de lubrification. Certaines
conditions d’exposition sur le terrain, particulièrement sur les plates-formes en mer et des conditions de service
telles qu'environnement gazeux acide exigent une protection et une inhibition contre la corrosion. Il convient donc
que la graisse pour filetage fournisse une barrière efficace contre (et ne pas contribuer à) l'attaque corrosive des
filets et des joints des connexions. Les propriétés d'inhibition de la corrosion des graisses pour filetage dépendront
des variables d'application, telles que:
� types d'additifs de la graisse et niveaux de traitement;
� type et condition des fluides de traitement de filetage et résidus restant sur les surfaces filetées;
� méthode d'application de la graisse et équipement utilisé;
� type de protection du filetage et méthode d'application (protecteur enfoncé ou vissé);
� modes opératoires d'application spécifiques de l'utilisateur et conditions environnementales;
� compatibilité avec la graisse de protection au stockage des filets;
� différences galvaniques entre les composants du composé, l'environnement et le matériau de connexion.
Un essai de laboratoire doit être réalisé et enregistré pour déterminer s'il existe des composants corrosifs
potentiels dans la graisse pour filetage. Il convient de réaliser un essai corrosion cuivre conformément aux modes
opératoires de l'ASTM D4048 ou équivalent. Bien que le cuivre ne soit pas généralement utilisé (autrement que
comme traitement électrolytique de surface des filets) dans la production de connexions OCTG (matériels
tubulaires pétroliers), il réagit plus facilement en présencedematériaux réactifs tels que le soufre, le chlore, etc.,
qui peuvent également endommager l'acier. Il convient que les composés pour filetage assurent un niveau 1B ou
mieux par cette méthode.
Il convient de réaliser et d'enregistrer un essai de laboratoire pour déterminer les propriétés d'inhibition de la
corrosion de la graisse pour filetage.
Les graisses pour filetage varient en ce qui concerne l'existence et le niveau de traitement de l'inhibition de la
corrosion. Il est donc de la responsabilité de l'acheteur/l'utilisateur de déterminer les exigences nécessaires avec le
fabricant du composé pour les produits utilisés pour le stockage ou des applications de terrain corrosives. Les
méthodes énumérées en annexe L sont généralement acceptées et utilisées par les établissements d'essai de
lubrifiant et les utilisateurs. Elles sont conçues pour fournir un moyen de comparer les performances des graisses
pour filetage.
4.2.11 Propriétésdestabilité du composé
La stabilité de la graisse pour filetage à la fois au stockage et en service est un élément essentiel pour obtenir des
propriétésd'étanchéité adaptées dans une connexion assemblée. L'instabilité sous forme d'un ramollissement
excessif et d'une séparation peut se traduire par le développement de lignes de fuite dans le temps ou du fait de la
température. Un durcissement excessif au stockage peut affecter sévèrement la brossabilité et l’application
correcte du composé sur les surfaces filetées du tube.
Le fabricant doit conserver des échantillons témoins des lots fabriquéset évaluer périodiquement la stabilité au
stockage. Il convient que la stabilité de la graisse pour filetage soit adaptée pour résister à un ramollissement de
plus de 30 points de pénétrabilité au cône à 25 °C pendant un stockage d’un minimum de 12 mois, lors de
l’évaluation selon la méthode de l’annexe C. Il convient que la stratification ou la séparation ne soient pas
supérieures à 10,0 % (fraction volumique) sur une période minimale de 12 mois. Il convient également de réaliser
l'essai décrit à l'annexe M, lequel est conçu pour fournir un moyen de comparer la stabilité haute température de la
graisse pour filetage.
Les résultats de l'essai de stabilité de la graisse pour filetage doivent être présentés dans une fiche produit ou un
certificat de conformité.
5 Propriétésenmatière de performances du composé
5.1 Généralités
Les essais àéchelle réduite (haut de banc) pour déterminer les propriétésen matière de performance des
composés suivants peuvent ne pas avoir de corrélation directe avec les essais de raccordement àéchelle réelle ou
être véritablement représentatifs du fonctionnement sur le terrain. Ils ne sont pas conçus pour exclure d'autres
méthodes, mais pour les limiter aux exigences concernant les propriétés des performances discutées ici.
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5.2 Propriétés de frottement
Un objectif essentiel du composé pour filetage est d'agir comme matériau lubrifiant et de fournir des propriétésde
frottement cohérentes et répétables entre les connecteurs d'accouplement d'un raccord fileté. Pour une longueur
donnée d'enclenchement du raccord (un nombre spécifique de filets insérés), le couple requis variera de façon
directement proportionnelle au coefficient de frottement. La modification des propriétés de frottement implique la
modification de trois valeurs de couple importantes:
� le couple requis pour visser la connexion;
� le couple requis pour provoquer un vissage ultérieur;
� le couple requis pour dévisser la connexion.
Les propriétés de frottement d'une graisse pour filetage dans une connexion dépendent de plusieurs facteurs
extérieurs au composé. Ces facteurs externes comprennent la géométrie de la connexion, la finition de surface
usinée oulerevêtement des surfaces de contact, la vitesse relative en surface (tours par minute de vissage) des
pièces de la connexion pendant le vissage, l'épaisseur de la pellicule et la pression de contact de surface. Il
convient de contrôler chacun de ces paramètres lors de la conception d'un essai destinéà déterminer les
propriétés de frottement et lors de l'utilisation du composé sur le terrain.
Un essai de laboratoire permettant de développer les propriétés de frottement de la graisse pour filetage doit être
réalisé et enregistré. Les méthodes d'essai de laboratoire décrites à l'annexe I sont conçues pour fournir un moyen
de comparer les graisses de filetage avec l'étalon de référence décrit à l'annexe B.
Si différentes graisses pour filetage sont appliquées aux extrémités opposées d'un accouplement, des différences
de frottement peuvent survenir entre l'extrémité usinéeetl'extrémité de champ, provoquant une insertion excessive
de l'extrémité usinée avant une insertion adaptéede l'extrémité de champ.
Il convient de déterminer le couple de champ requis pour un assemblage correct des connexions de type ISO/API
conformément aux modes opératoires de l'ISO 10405 ou comme recommandé par le fabricant des connexions.
5.3 Propriétésd'extrême pression de contact de surface (résistance au grippage)
Un objectif essentiel d'une graisse pour filetage est sa résistance à l'usure adhésive (grippage du métal) des
surfaces de raccordement lorsqu'elles sont soumises à une extrême pression de contact de surface.
Une pression de contact de surface élevée dans les raccords filetés peut survenir à la suite de différentes activités
lors de la fabrication et pendant le fonctionnement sur site. La fabrication implique des variations du produit, telles
que les variations géométriques (longueur de filet, épaisseur du tuyau et de la connexion) et des variations du
processus, telles que l'usinage (conicité de filet, avance, angles latéraux), finition de surface et revêtement. Le
fonctionnement sur site comprend les dommages dus à la manipulation, à la contamination de la surface de
contact, à une application inadaptéeouirrégulière de la graisse pour filetage, à un mauvais alignement pendant le
guidage ou la rotation et à une application de couple incorrecte.
Il est important de tenir compte de la tendance de certains matériaux à provoquer davantage de grippages des
connexions que d'autres. La tendance au grippage augmente entre deux surfaces en métal lisse avec
l'augmentation de la similarité de composition, de la similarité de dureté relative et avec la diminution de la dureté
réelle. Pour le matériel tubulaire pétrolier, la composition et la dureté des paires de connexion est virtuellement la
même. Par conséquent, le matériel tubulaire pétrolier est relativement sujet au grippage. Donc, l'application d'un
revêtement pour l'une des paires de connexion, par exemple par zingage ou de phosphatation, et de graisses pour
filetage modifiées API fournit habituellement une résistance adéquate au grippage.
L'utilisation croissante d'alliages durcis par trempe et la tendance nettement supérieure au grippage des aciers au
chrome martensitiques et des alliages à base de nickel exigent d'apporter tous les soins nécessaires à chaque
aspect de la préparation de surface, revêtement, manipulation, sélection et application de la graisse pour filetage et
également à l'assemblage de la connexion pour obtenir la résistance au grippage voulue.
Un essai de laboratoire permettant de déterminer les propriétésextrême pression du contact de surface de la
graisse pour filetage (résistance au grippage) doit être réalisé et enregistré.Les méthodes d'essai de laboratoire
décrites à l'annexe J sont conçues pour fournir un moyen de comparer les graisses pour filetage avec l'étalon de
référence, décrit à l'annexe B.
Pour des applications de service spécifiques, il convient d'évaluer la résistance au grippage du système de graisse
pour filetage complet. Cela exigera des essais de montage et de démontage répétés sur des connexions àéchelle
réelle en mode vertical, pour simuler les assemblages sur plates-formes, avec des quantités minimale et maximale
de graisse pour filetage. Il convient généralement d'effectuer ces essais conformément aux méthodes d’essai
industriels référencés dans l’annexe J
Les connexions dont la préparation de surface est inadaptée peuvent ne pas résister au grippage,
indépendamment de la manipulation ou de la technique d'assemblage. Inversement, les connexions avec une
préparation de surface adaptée peuvent se trouver grippées du fait d'une manipulation ou d'une technique
d'assemblage inadaptées.
Il convient de contrôler chaque activité pour obtenir des propriétésextrême pression répétables. Dans ce cadre, il
convient d'établir une combinaison de préparation de surface, de revêtement de connexion, de sélection et
d'application de la graisse pour filetage convenables pour chaque type de matériau de connexion, en fonction de
sa tendance au grippage, pendant l'assemblage et le démontage successif.
5.4 Propriétésd'étanchéité aux fluides
Un objectif essentiel d'une graisse pour filetage, lorsqu'elle est utilisée sur des connexions d'étanchéité de filetage,
consiste à fournir une étanchéité aux fluides dans les jeux de filetage, tels que les espaces hélicoïdaux de la base
à la crête dans des filets ronds ISO/API de 8 et l'espace latéral plat hélicoïdal dans les filets trapézoïdaux ISO/API.
L'étanchéité s'effectue en général avec une graisse pour filetage composée de particules solides qui s'agglomèrent
pour boucher les espaces de filetage afin d'éviter que le fluide contenu à l'intérieur ne passe à travers la connexion.
L'étanchéité de la connexion exige également qu'une pression de contact positive soit maintenue sur l'interface de
filetage afin d'assurer l'intégrité géométrique des passages d'étanchéité hélicoïdaux. Des exigences concernant la
pression de contact sont établies pour assurer l'intégrité de la pression du fluide de la connexion et sont
mentionnées dans l'ISO 10400.
Un essai de laboratoire pour déterminer les propriétésd'étanchéité de la graisse pour filetage doit être réalisé et
enregistré.Les méthodes d'essai de laboratoire décrites en annexe K sont conçues pour fournir un moyen de
comparer les graisses pour filetage avec l'étalonderéférence, décrit à l'annexe B.
Pour des applications de service spécifique, il convient d'évaluer l'intégrité de l'étanchéité au fluide de l'ensemble
du système de graisse pour filetage sur des connexions àéchelle réelle. S’il est important qu'une graisse pour
filetage fournisse une étanchéité aux fluides adaptée pour les espaces de filetage sur des connexions ISO/API, il
est également important que les graisses pour filetage n'inhibent pas l'intégrité de l'étanchéité des connexions
spéciales (joints métalliques). Les particules solides qui s'agglomèrent peuvent empêcher les joints mécaniques
(joints métalliques) d'entrer en contact efficacement et provoquer une ligne de fuite. Il convient donc d'effectuer des
essais d'étanchéité sur le système, dont fait partie la graisse pour filetage. Il est généralement recommandé
d'effectuer ces essais conformément aux méthodes d’essai industrielles référencées dans l’annexe K.
6 Assurance qualité et contrôle de la qualité
La présente Norme internationale est fondée sur la notion selon laquelle la fonction d'une graisse pour filetage
utilisée avec des raccords filetés pour tubage, tubes de production et tubes de forage ISO/API peut être définie par
ses propriétés de performances qui comprennent, sans s'y limiter, le frottement, la pression extrême de contact de
surface, l'étanchéité du filet, l'adhérence et l'inhibition de la corrosion, comme décrit aux articles 4 et 5.
Ces propriétés de performance sont complexes et parfois interdépendantes et donc difficiles à quantifier. Des
différences mineures dans la composition du produit, sa fabrication ou son application peuvent provoquer des
changements significatifs des propriétés de performance.
8 © ISO 2000 – Tous droits réservés
Pour ces raisons, le fabricant doit appliquer un système complet d'assurance qualité afin d'assurer le maintien des
propriétés représentées quels que soient les matières premières, les processus de fabrication et l'environnement
d'application. Les contrôles d'assurance qualité doivent être appliqués auseind'unsystème de gestion approprié.
Le fabricant peut être prié par l'acheteur de fournir un certificat de conformité indiquant que la graisse pour filetage
a été soumise à essai et évaluée conformément à la présente Norme internationale et satisfait ou dépasse les
exigences requises.
7 Exigences de marquage
7.1 Marquage
Sur chaque récipient de graisse pour filetage fabriquéeet testée conformément aux exigences de la présente
Norme internationale doivent figurer l'identification du fabricant, l'identification de traçabilité et la déclaration
suivante:
«LA PRÉSENTE GRAISSE POUR FILETAGE EST CONFORME AUX EXIGENCES DE L'ISO 13678»
7.2 Étiquetage
7.2.1 Sauf si une graisse pour filetage s'applique à la fois pour les connexions rotatives àépaulement et pour les
raccords de tubages, de tubes de production et de tubes de forage, l'avertissement suivant devra être
convenablement étiqueté sur l'emballage:
«NON RECOMMANDÉE POUR LES CONNEXIONS ROTATIVES ÀÉPAULEMENT»
7.2.2 Sauf si une graisse de stockage s'applique à la fois pour une utilisation comme graisse pour filetage et
comme graisse de stockage, l'avertissement suivant devra être convenablement étiqueté sur le conteneur:
«GRAISSEDESTOCKAGE — NON RECOMMANDÉEPOURLEVISSAGE»
7.2.3 Sur chaque emballage doivent figurer les avertissements concernant le stockage, la préparation et
l'application nécessaires pour obtenir les caractéristiques indiquées dans la fiche produit. En voici deux exemples:
«BIEN MALAXER AVANT L'USAGE»
«GRAISSE POUR FILETAGE ET STOCKAGE À TERRE À COURT TERME»
Annexe A
(informative)
Graisse pour filetage modifiéeAPI
A.1 Généralités
Les articles A.1 à A.5delaprésente annexe sont baséssur l’API BUL 5A2 (actuellement obsolète), en omettant
toute référence à la «graisse pour filetage au silicone».
A.2 Composé
Le composé est désigné comme «la graisse pour filetage modifiée».C’est un mélange de poudres de graphite et
métalliques uniformément dispersées dans une base de graisse. Les proportions de solides et de base de graisse
sont celles indiquées dans le Tableau A.1.
Tableau A.1 — Proportions de solides et de base de graisse
Composant Fraction massique
%
Solides totaux
64,0� 2,5
Base de graisse
36,0� 2,5
Total 100,0
A.3 Composition des solides
Les solides sont un mélange de graphite amorphe, de poudre de plomb, de poussière de zinc et de copeaux de
cuivre dans les proportions indiquées dans le Tableau A.2 et comme spécifié en A.6.1 à A.6.4.
Tableau A.2 — Proportions de solides
Constituant Fraction massique
%
Solides totaux Graisse
Graphite amorphe 28,0
18,0� 1,0
Poudre de plomb 47,5
30,5� 0,6
Poussière de zinc 19,3
12,2� 0,6
Copeaux de cuivre 5,2
3,3� 0,3
Total 100,0 64,0
A.4 Base de graisse
La base de graisse pour la graisse pour filetage modifiée est une graisse qui, lorsqu'elle est combinée aux métaux
et graphite en poudre, respecte les exigences d'essai de performance et de contrôle indiquées dans le
Tableau A.3.
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A.5 Essais de contrôle et de performance
Il convient que la graisse pour filetage soit soumise aux essais de contrôle et de performance pour la pénétration,
le point de goutte, l'évaporation, la séparation d'huile, les émanations de gaz, le délavage à l'eau et l'aptitude à
l'application à la brosse comme désigné dans le Tableau A.3. Il convient que la graisse pour filetage respecte les
exigences du Ta
...
Questions, Comments and Discussion
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