ISO 14896:2000
(Main)Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate content
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate content
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes — Détermination de la teneur en isocyanate
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate des iso-cyanates aromatiques utilisés comme matières premières pour polyuréthannes. La méthode A est principalement applicable au toluylène-diisocyanate (TDI), au méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI) purifiés et à leurs prépolymères. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés dérivés du toluylène-diisocyanate, du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylène polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également être utilisée avec les mélanges d'isomères de toluylène-diisocyanate, de méthylène- bis-(4-phé nyl isocyan ate) et de polyméthylène polyphénylisocyanate. D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode si l'on prend soin de vérifier son adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14896
First edition
2000-09-01
Plastics — Polyurethane raw materials —
Determination of isocyanate content
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes — Détermination de
la teneur en isocyanate
Reference number
ISO 14896:2000(E)
© ISO 2000
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ISO 14896:2000(E)
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ISO 14896:2000(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Application . 2
6 Interferences . 2
7 Sampling . 2
8 Test conditions . 3
9 Reagents . 3
10 Apparatus . 3
11 Method A — Toluene/dibutylamine with aqueous HCl . 4
12 Method B — Toluene/TCB/DBA with methanolic HCl . 6
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ISO 14896:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical com-
mittees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liai-
son with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14896 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,
Thermosetting materials.
This first edition cancels and replaces ISO 9369:1997, which has been technically revised.
An International Standard dealing with the analysis of refined aromatic diisocyanates and their prepolymers has
been published (see ISO 9369). Method A of this International Standard incorporates the methodology of ISO 9369,
therefore ISO 9369 will be deleted after publication of this International Standard. Method B of this International
Standard is based on Test Method C of ASTM D 5515-91, Standard Test Method for Polyurethane Raw Materials —
Determination of the Isocyanate Content of Aromatic Isocyanates.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14896:2000(E)
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of
isocyanate content
CAUTION — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the measurement of the isocyanate content of aromatic iso-
cyanates used as polyurethane raw materials. Method A is primarily applicable to refined toluene diisocyanate (TDI),
methylene-bis-(4-phenylisocyanate) (MDI) and their prepolymers. Method B is applicable to refined, crude or modi-
fied isocyanates derived from toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenylisocyanate) and polymethylene
polyphenylisocyanate. It can also be used for isomer mixtures of toluene diisocyanate, methylene-bis-(4-phenyl-
isocyanate) and polymethylene polyphenylisocyanate. Other aromatic isocyanates may be analysed by this method
if precautions are taken to verify suitability. It is not applicable to blocked isocyanates.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publica-
tions do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain reg-
isters of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4787:1984, Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity.
ISO 4788:1980, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods.
ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series.
ISO 6353-3:1987, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series.
ISO 14898:1999, Plastics — Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane — Determination of
acidity.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
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ISO 14896:2000(E)
3.1
polyurethane
a polymer prepared by the reaction of an organic di- or polyisocyanate with compounds containing two or more
hydroxyl groups
NOTE Polyurethanes may be thermosetting, thermoplastic, rigid or soft and flexible, cellular or non-cellular.
3.2
assay
the percent by mass of a specific isocyanate present in a sample
3.3
isocyanate content
NCO content
the percent by mass of the NCO groups present in a sample
3.4
amine equivalent
the mass of sample that will combine with 1 gram-equivalent of dibutylamine
4Principle
4.1 Method A
The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in toluene to form the corresponding substituted
urea. After cooling to room temperature, acetone is added as a cosolvent, then the reaction mixture is back-titrated
with standardized aqueous HCl using potentiometric or colorimetric end point determination.
4.2 Method B
The isocyanate sample is reacted with an excess of dibutylamine in a toluene/trichlorobenzene solvent to form the
corresponding substituted urea. After cooling to room temperature, the reaction mixture is diluted with methanol and
back-titrated potentiometrically or colorimetrically with methanolic hydrochloric acid.
5 Application
These test methods can be used for research or for quality control purposes to characterize isocyanates used in
polyurethane products.
6 Interferences
Phosgene, the carbamyl chloride of the isocyanate, hydrogen chloride and any other acidic or basic compounds will
interfere. In refined isocyanates, these impurities are usually present in such small amounts that they do not affect
the determination; however, some crude or modified isocyanates may contain acidities of up to approximately 0,3 %,
so the value reported for the NCO content of unrefined isocyanates should preferably be designated as “corrected”
or “uncorrected” for acidity.
7 Sampling
Since organic isocyanates react with atmospheric moisture, take special precautions in sampling (see warning).
Usual sampling methods (for example, sampling an open drum with a thief), even when conducted rapidly, can cause
contamination of the sample with insoluble ureas; therefore, blanket the sample with a dry inert gas (e.g. nitrogen,
argon or dried air) at all times.
WARNING — Organic isocyanates are hazardous when absorbed through the skin, or when the vapours are
breathed. Provide adequate ventilation and wear protective gloves and eyeglasses.
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ISO 14896:2000(E)
8 Test conditions
Since isocyanates react with moisture, keep the laboratory humidity low, preferably below 50 % relative humidity.
9Reagents
Use reagent-grade chemicals in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to
the specifications of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3. Other grades may be used, provided that it is first de-
termined that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determi-
nation.
Unless otherwise indicated, references to water shall be understood to mean grade 3 water as defined in ISO 3696.
9.1 Acetone (method A).
9.2 Toluene, dried over type 4A molecular sieve.
9.3 di-n-butylamine solution, 1 mol/l (method A).
Dilute 129 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.4 di-n-butylamine solution, 2 mol/l (method B).
Dilute 258 g of di-n-butylamine to 1 litre with toluene.
9.5 Aqueous hydrochloric acid, 1 mol/l (method A).
Prepare 1 mol/l aqueous hydrochloric acid and standardize frequently enough to detect changes of 0,001 mol/l.
9.6 Methanolic hydrochloric acid,(1 mol/lmethodB).
Prepare 1 mol/l hydrochloric acid in methanol and standardize frequently enough to detect changes of 0,001 mol/l.
NOTE In order to have homogeneous solutions, it is recommended that methanolic HCl be used in this procedure. If desired,
aqueous HCl can be used; however, turbidity will be encountered in some titrations. It is recommended that 200 ml to 250 ml of
methanol be added to the reacted product to minimize the formation of two layers. Experience has shown that, if the mixtures are
agitated vigorously, inhomogeneity can be tolerated without adversely affecting the results.
9.7 Bromophenol blue indicator solution, for colorimetric titration: 0,04 % aqueous solution of bromophenol blue
sodium salt, reagent grade, or 0,04 % solution of bromophenol blue in acetone.
9.8 1,2,4-Trichlorobenzene (TCB), dried over type 4A molecular sieve (method B).
9.9 Methanol (method B).
10 Apparatus
10.1 Pot
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14896
Première édition
2000-09-01
Plastiques — Matières premières des
polyuréthannes — Détermination de la
teneur en isocyanate
Plastics — Polyurethane raw materials — Determination of isocyanate
content
Numéro de référence
ISO 14896:2000(F)
© ISO 2000
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ISO 14896:2000(F)
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ISO 14896:2000(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Applicabilité . 2
6 Interférences . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Conditions d'essai . 3
9 Réactifs . 3
10 Appareillage . 4
11 Méthode A — Toluène/di-n-butylamine avec HCl en solution aqueuse . 4
12 Méthode B — Toluène/TCB/DBA avec HCl en solution méthanolique . 7
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ISO 14896:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14896 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 9369:1997, dont elle constitue une révision technique.
Une Norme internationale traitant de l'analyse des diisocyanates aromatiques purifiés et de leurs prépolymères a été
publiée (voir ISO 9369). La méthode A de la présente Norme internationale repose sur la méthodologie indiquée
dans l'ISO 9369, c'est pourquoi celle-ci sera annulée après publication de la présente Norme internationale. La
méthode B de la présente Norme internationale est fondée sur la méthode d'essai C de l'ASTM D 5515-91, Méthode
d'essai normalisée relative aux matières premières pour polyuréthannes — Détermination de la teneur en isocyana-
te des isocyanates aromatiques.
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iv ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 14896:2000(F)
Plastiques — Matières premières des polyuréthannes —
Détermination de la teneur en isocyanate
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les pra-
tiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’est pas censée aborder tous les problè-
mes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementa-
tion nationale en vigueur avant toute utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes pour la détermination de la teneur en isocyanate des iso-
cyanates aromatiques utilisés comme matières premières pour polyuréthannes. La méthode A est principalement
applicable au toluylène-diisocyanate (TDI), au méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) (MDI) purifiés et à leurs prépoly-
mères. La méthode B est applicable aux isocyanates purifiés, bruts ou modifiés dérivés du toluylène-diisocyanate,
du méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et du polyméthylène polyphénylisocyanate. Cette méthode peut également
être utilisée avec les mélanges d'isomères de toluylène-diisocyanate, de méthylène-bis-(4-phénylisocyanate) et de
polyméthylène polyphénylisocyanate. D'autres isocyanates aromatiques peuvent être analysés selon cette méthode
si l'on prend soin de vérifier son adéquation. La présente méthode n'est pas applicable aux isocyanates séquencés.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fon-
dés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus ré-
centes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationa-
les en vigueur.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4787:1984, Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d'utilisation et de vérification de la ca-
pacité.
ISO 4788:1980, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
ISO 6353-1:1982, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai.
ISO 6353-2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.
ISO 6353-3:1987, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série.
ISO 14898:1999, Plastiques — Isocyanates aromatiques utilisés pour la production de polyuréthanne — Détermina-
tion de l'acidité.
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ISO 14896:2000(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
polyuréthanne
polymère obtenu par réaction d'un di- ou polyisocyanate organique avec des composés contenant au moins deux
groupes hydroxyles
NOTE Les polyuréthannes peuvent être thermodurcissables, thermoplastiques, rigides, mous et souples, alvéolaires ou solides.
3.2
teneur du produit
pourcentage en masse d'un isocyanate spécifique dans un échantillon
3.3
teneur en isocyanate
teneur en NCO
pourcentage en masse de groupes NCO présents dans un échantillon
3.4
équivalent amine
masse d'échantillon qui se combine avec une masse équivalente de 1,0 g de di-n-butylamine
4Principe
4.1 Méthode A
Une prise d'essai d'isocyanate est mise à réagir avec un excès de di-n-butylamine dans du toluène pour former l'urée
substituée correspondante. Après refroidissement jusqu'à la température ambiante, on ajoute de l'acétone comme
co-solvant, puis on titre en retour le mélange réactionnel avec de l'acide chlorhydrique titré en solution aqueuse en
utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique du point d'équivalence.
4.2 Méthode B
Une prise d'essai d'isocyanate est mise à réagir avec un excès de di-n-butylamine dans un solvant composé de to-
luène/trichlorobenzène pour former l'urée substituée correspondante. Après refroidissement jusqu'à la température
ambiante, le mélange réactionnel est dilué avec du méthanol et titré en retour avec de l'acide chlorhydrique titré en
solution méthanolique en utilisant une méthode de détermination potentiométrique ou colorimétrique du point d'équi-
valence.
5 Applicabilité
Ces méthodes d'essai peuvent être utilisées pour les besoins de la recherche ou des contrôles qualité, pour carac-
tériser les isocyanates utilisés dans les produits à base de polyuréthannes.
6 Interférences
Le phosgène, le chlorure de carbamyle de l'isocyanate, l'acide chlorhydrique et tout autre composé acide ou basique
interfèrent. Dans les isocyanates purifiés, ces impuretés sont généralement présentes dans de si faibles quantités
qu'elles n'influent pas sur le dosage. Toutefois, étant donné que certains isocyanates, bruts ou modifiés, contiennent
jusqu'à environ 0,3 % d'acides, il convient d'ajouter la mention «correction apportée» ou «aucune correction appor-
tée pour l'acidité» à côté de la valeur consignée pour la teneur en NCO des isocyanates non purifiés.
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2 ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 14896:2000(F)
7 Échantillonnage
Du fait que les isocyanates organiques réagissent avec l'humidité atmosphérique, il faut prendre des précautions
particulières lors de l'échantillonnage (voir l'avertissement). Les méthodes habituelles d'échantillonnage (par exem-
ple, échantillonnage en récipient ouvert au moyen d'une canne échantillonneuse), même lorsqu'elles sont conduites
rapidement, peuvent provoquer la contamination de l'échantillon par les urées insolubles, c'est pourquoi il faut qu'à
tout moment, l'échantillon soit recouvert d'un gaz sec et inerte (tel que de l'azote, de l'argon ou de l'air sec).
AVERTISSEMENT — Les isocyanates organiques sont dangereux lorsqu'ils sont absorbés par la peau ou
lorsque l'on inhale leurs vapeurs. Prévoir une ventilation adéquate et le port de gants de protection et de lu-
nettes.
8 Conditions d'essai
Du fait que les isocyanates réagissent avec l'humidité, maintenir l'atmosphère du laboratoire à un faible degré
d'hygrométrie, avec une humidité relative inférieure à 50 %, de préférence.
9 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue au cours de tous les essais. Sauf indication contraire, tous les
réactifs doivent être conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l’ISO 6353-2 et de l’ISO 6353-3. Il est possible
d'utiliser d'autres qualités à condition qu'il ait été préalablement déterminé que le réactif est de pureté suffisante pour
pouvoir être utilisé sans nuire à la précision du dosage.
Sauf indication contraire, toute référence à l'eau doit être comprise en tant qu'eau de qualité 3 telle que définie dans
l'ISO 3696.
9.1 Acétone (pour la méthode A).
9.2 Toluène, séché sur un tamis moléculaire de type 4A.
9.3 Solution de di-n-butylamine, à 1 mol/l (pour la méthode A).
Diluer 129 g de di-n-butylamineà1 litreavec dutoluène.
9.4 Solution de di-n-butylamine, à 2 mol/l (pour la méthode B).
258 g
Diluer de di-n-butylamineà1 litreavec dutoluène.
9.5 Solution aqueuse d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode A).
Préparer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour déceler des
variations de 0,001 mol/l.
9.6 Solution méthanolique d'acide chlorhydrique, à 1 mol/l (pour la méthode B).
Préparer une solution méthanolique d'acide chlorhydrique à 1 mol/l et étalonner suffisamment souvent pour déceler
des variations de 0,001 mol/l.
NOTE Pour obtenir des solutions homogènes, il est recommandé d'utiliser dans le présent mode opératoire de l'acide chlorhydri-
que en solution dans le méthanol. Il est également possible d'utiliser une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, cependant cer-
tains titrages s'effectueront avec une certaine turbidité. Il est recommandé d'ajouter 200 ml à 250 ml de méthanol au produit après
la réaction pour maintenir l'homogénéité. L'expérience montre que, si l'on agite les mélanges vigoureusement, l'absence d'homo-
généité peut être tolérée sans influence néfaste sur les résultats.
9.7 Solution d'indicateur au bleu de bromophénol, pour le titrage colorimétrique: bleu de bromophénol sous for-
me de sel de sodium de qualité analytique en solution à 0,04 % dans l'eau, ou bleu de bromophénol en solution à
0,04 % dans l'acétone.
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ISO 14896:2000(F)
9.8 Trichlorobenzène-1,2,4 (TCB), séché sur un tamis moléculaire de type 4A (pour la méthode B).
9.9 Méthanol (pour la méthode B).
10 Appareillage
10.1 Appareil de titrage potentiométrique ou pH-mètre, ayant une précision de 0,1 mV ou meilleur, équipé
d'
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Questions, Comments and Discussion
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