ISO 4934:2003
(Main)Steel and iron — Determination of sulfur content — Gravimetric method
Steel and iron — Determination of sulfur content — Gravimetric method
ISO 4934:2003 specifies a gravimetric method for the determination of the sulfur content in steels and iron, excluding steels containing selenium. The method is particularly suitable as a reference method for the standardization of samples on which certified standard values are to be established. The method is applicable to a sulfur content between 0,003 % (mass fraction) and 0,35 %(mass fraction).
Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode gravimétrique
L'ISO 4934:2003 spécifie une méthode gravimétrique pour le dosage du soufre dans les aciers et les fontes, à l'exclusion des aciers contenant du sélénium. Cette méthode est particulièrement utilisable comme méthode de référence pour la normalisation des échantillons pour lesquels des valeurs normales certifiées doivent être établies. La méthode est applicable à une teneur en soufre comprise entre les valeurs 0,003 % (fraction massique) et 0,35 % (fraction massique).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4934
Second edition
2003-12-15
Steel and iron — Determination of sulfur
content — Gravimetric method
Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode gravimétrique
Reference number
ISO 4934:2003(E)
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ISO 2003
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ISO 4934:2003(E)
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ii ISO 2003 – All rights reserved
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ISO 4934:2003(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling . 4
7 Procedure . 4
8 Expression of results . 6
9 Test report . 7
Annex A (informative) Additional information on international cooperative tests . 9
Annex B (informative) Graphical representation of precision data . 10
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ISO 2003 – All rights reserved iii
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ISO 4934:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO4934 was prepared by Technical Committee ISO/TC17, Steel, Subcommittee SC1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4934:1980), which has been technically revised.
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iv ISO 2003 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4934:2003(E)
Steel and iron — Determination of sulfur content — Gravimetric
method
1Scope
This International Standard specifies a gravimetric method for the determination of the sulfur content in steels
and iron, excluding steels containing selenium. The method is particularly suitable as a reference method for
the standardization of samples on which certified standard values are to be established.
The method is applicable to a sulfur content between 0,003 % (mass fraction) and 0,35 % (mass fraction).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Principle
Dissolution of a test portion in dilute nitric acid in the presence of bromine, or in the mixed acid of nitric acid and
hydrochloric acid in the presence of bromine (with the aid of an appropriate device to prevent sulfur losses).
Addition of perchloric acid and evaporation of the solution until white fumes of perchloric acid are evolved.
Filtration of the solution and removal of the dehydrates of silicon, tungsten, niobium,etc.
Addition of a determined quantity of sulfate ions to aid precipitation.
Chromatographic separation of the sulfate ions from the test solution by adsorption on an alumina column, and
elution using an ammonium hydroxide solution.
Precipitation of the sulfate ions as barium sulfate under controlled conditions and filtering, washing, heating and
weighing.
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ISO 2003 – All rights reserved 1
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ISO 4934:2003(E)
4Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2 water as specified in
ISO 3696.
4.1 Aluminium oxide (alumina, Al O ), prepared for chromatography, of particle size corresponding to a
2 3
sieve mesh size of 75µm to 150µm (supplementary series R 40/3 of ISO 565)
Alumina designated alkaline, neutral or acid may be used.
Place approximately 200 g of the dry alumina in a 400 ml beaker containing 300 ml of water and place the
beaker in a sink. Insert a glass tube having a bore of 5mm, such that it extends to the bottom of the beaker and
connect the tube to a water supply. Adjust the water flow so that the suspended fine material overflows the rim
of the beaker. Continue this treatment until all the fine material, which does not settle within 1 min of stopping
the water flow, is removed.
Pour off the supernatant liquid from the coarser material, add the hydrochloric acid (4.5) in an amount sufficient
to cover the alumina; stir and allow to stand for not less than 12 h. Pour off the hydrochloric acid and wash the
alumina with water as described in the second paragraph.
For preparation of the column, make a slurry of the washed alumina and the hydrochloric acid solution (4.8).
4.2 Bromine (Br ), min 99 % (mass fraction)
2
4.3 Nitric acid (HNO), ρ=approximately 1,40 g/ml
3
4.4 Nitric acid (HNO ), ρ= approximately 1,40 g/ml, diluted 1+ 1
3
4.5 Hydrochloric acid (HCl), ρ= approximately 1,19 g/ml
ρ= 1,19 g/ml 1+ 1
4.6 Hydrochloric acid (HCl), approximately , diluted
4.7 Hydrochloric acid (HCl), ρ= approximately 1,19 g/ml, diluted 1+ 9
4.8 Hydrochloric acid (HCl), ρ= approximately 1,19 g/ml, diluted 1+ 19
4.9 Perchloric acid (HClO), ρ=approximately 1,54 g/ml
4
NOTE If this reagent is shown to have a high sulfate content, this may be removed by passing the reagent through the
adsorption column (5.4).
4.10 Perchloric acid (HClO ), ρ= approximately 1,54 g/ml, diluted 1+ 49
4
4.11 Acid mixture
Mix hydrochloric acid (4.5) and nitric acid (4.3) in proportions liable to ensure total solubility of the samples. This
mixture should be freshly prepared as required.
NOTE Generally, aqua regia can be used. For some samples, the proportion of hydrochloric acid and nitric acid can be
adjusted.
4.12 Ammonium hydroxide (NHOH), ρ=approximately 0,90 g/ml
4
4.13 Ammonium hydroxide (NH OH), ρ= approximately 0,90 g/ml, diluted 1+ 19
4
4.14 Ammonium hydroxide (NH OH), ρ= approximately 0,90 g/ml, diluted 1+ 99
4
4.15 Sulfuric acid (H SO ), solution corresponding to approximately 48 mg/l of sulfur
2 4
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2 ISO 2003 – All rights reserved
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ISO 4934:2003(E)
Add 2,8 ml of sulfuric acid, ρ= approximately 1,84 g/ml, to about 500 ml of water. Dilute to 1 000 ml and mix.
Take 30 ml of this solution, dilute to 1 000 ml and mix.
4.16 Barium chloride dihydrate (BaCl ·2HO), 1,22 g/lsolution
2 2
Dissolve 1,22 g of barium chloride dihydrate (BaCl ·2H O) in water, dilute to 1 000 ml and mix. Filter the
2 2
solution through close texture filter paper just before use.
1 ml of this solution is equivalent to approximately 0,16 mg of sulfur.
4.17 Methyl orange (C H N NaOS), 0,50 g/lsolution
14 14 3 3
ρ= 1,05 g/ml
4.18 Glacial acetic acid (CHCOOH), approximately
3
4.19 Hydrogen peroxide (H O), ρ=approximately 1,10 g/ml
2 2
5 Apparatus
Use normal laboratory apparatus.
5.1 Analytical balance, calibrated with nationally or internationally traceable mass, to provide measurement
traceability
5.2 Conical flask, of capacity 1 000 ml, having a ground-glass neck
5.3 Allihn condenser, four- or six-bulb type
5.4 Chromatographic adsorption column (see Figure 1)
Prepare the adsorption column as follows.
Fit the column tube into a one-hole rubber bung just below the valve to act as a gasket for fixing the tube in a
suction filtration flask. Fit the tube into the suction flask and place a well-packed plug of quartz wool, about
20 mm thick, in the narrow end of the tube. Turn on the valve. Transfer sufficient alumina slurry (4.1) into the
tube to make a column 100 mm to 120 mm long. Using the hydrochloric acid solution (4.8), rinse all the alumina
particles from the sides of the reservoir into the tube. Insert a plug of quartz wool and press down with a glass
rod so that the quartz wool makes contact with the alumina. Compact the plug again if contact is not maintained
with the alumina column. Ensure that all alumina particles are removed from the column sides above the top
plug.
Pass 20 ml hydrochloric acid (4.8) and then 20 ml of water through the column and follow with 20 ml of the
ammonium hydroxide solution (4.13) and then 20 ml of water. Combine the last two eluates and test for absence
of aluminium salts by adjusting the pH of solution until faintly ammoniacal. If aluminium hydroxide precipitates
on standing, pass 20 ml of the hydrochloric acid solution (4.7) and then 20 ml of water through the column.
Repeat the treatment with 20 ml of the ammonium hydroxide solution (4.13) and 20 ml of water, testing the
ammoniacal eluates for absence of aluminium salts as before.
If aluminium hydroxide still precipitates, pass some of the hydrochloric acid solution (4.6) through the column for
1 h without suction and then wash with 50 ml of water. Pass 20 ml of the ammonium hydroxide solution (4.13)
and of water through the column and test the eluates for absence of aluminium salts.
20 ml
Repeat this sequence of washing until there is no evidence of aluminium salts being eluted from the column.
Finally, wash with 30 ml of the hydrochloric acid solution (4.8).
When the tube is not in use, turn the valve off, fill the tube with hydrochloric acid (4.8) and fit a rubber bung to
the reservoir.
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ISO 2003 – All rights reserved 3
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ISO 4934:2003(E)
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steel and/or iron.
7 Procedure
7.1 Test portion
Take a test portion according to the anticipated sulfur content as follows:
a) for sulfur contents up to 0,005 % (mass fraction), weigh, to the nearest 0,001 g, two test portions of
approxim
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4934
Deuxième édition
2003-12-15
Aciers et fontes — Dosage du soufre —
Méthode gravimétrique
Steel and iron — Determination of sulfur content — Gravimetric method
Numéro de référence
ISO 4934:2003(F)
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ISO 2003
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ISO 4934:2003(F)
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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Publié en Suisse
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ii ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO 4934:2003(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2Références normatives . 1
3 Principe . 1
4Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Échantillonnage . 4
7 Mode opératoire . 4
8 Expression des résultats . 6
9 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Informations complémentaires sur les essais coopératifs internationaux . 9
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité . 10
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ISO 2003 – Tous droits réservés iii
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ISO 4934:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO4934 a été élaborée par le comité technique ISO/TC17, Acier, sous-comité SC1, Méthodes de
détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4934:1980), dont elle constitue une
révision technique.
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iv ISO 2003 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 4934:2003(F)
Aciers et fontes — Dosage du soufre — Méthode gravimétrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour le dosage du soufre dans les aciers
et les fontes, à l'exclusion des aciers contenant du sélénium. Cette méthode est particulièrement utilisable
comme méthode de référence pour la normalisation des échantillons pour lesquels des valeurs normales
certifiées doivent être établies.
La méthode est applicable à une teneur en soufre comprise entre 0,003 % (fraction massique) et 0,35 %
(fraction massique).
2Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base
pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans l'acide nitrique dilué en présence de brome, ou dans un mélange
nitrochlorhydrique en présence de brome (en utilisant un dispositif approprié pour empêcher des pertes de
soufre).
Ajout d'acide perchlorique et évaporation de la solution jusqu'à dégagement de fumées blanches d'acide
perchlorique.
Filtration de la solution et élimination des oxydes insolubles de silicium, tungstène, niobium, etc.
Ajout d'une quantité déterminée d'ions sulfates pour faciliter la précipitation.
Séparation chromatographique des ions sulfates à travers une colonne d'oxyde d'aluminium et élution par une
solution d'hydroxyde d'ammonium.
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ISO 2003 – Tous droits réservés 1
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ISO 4934:2003(F)
Précipitation des ions sulfate sous forme de sulfate de baryum dans des conditions contrôlées, et filtration,
lavage, chauffage et pesée.
4Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau de qualité 2
spécifiée dans l'ISO 3696.
4.1 Oxyde d'aluminium (alumine, Al O ), pour chromatographie, de granulométrie correspondant à une
2 3
ouverture de maille de tamis de 75µm à 150µm(série supplémentaire R 40/3 de l'ISO 565)
On peut utiliser de l'oxyde d'aluminium défini comme alcalin, neutre ou acide.
Introduire 200 g environ d'oxyde d'aluminium sec dans un bécher de 400 ml contenant 300 ml d'eau et placer le
bécher dans un évier. Introduire un tube en verre de 5mm de diamètre intérieur jusqu'au fond du bécher, et
relier ce tube à une alimentation en eau. Régler le débit d'eau de manière que le matériau fin en suspension
déborde du bécher. Continuer ce traitement jusqu'à ce que tout le matériau fin, qui ne se dépose pas en
l'espace de 1 min après l'interruption de l'écoulement d'eau, soit éliminé.
Décanter le liquide surnageant pour le séparer du matériau le plus gros, ajouter de l'acide chlorhydrique (4.5)
en quantité suffisante pour couvrir l'oxyde d'aluminium, agiter et laisser reposer pendant une durée d'au moins
12 h. Décanter l'acide chlorhydrique et laver l'oxyde d'aluminium avec de l'eau, comme indiqué au deuxième
alinéa.
Pour la préparation de la colonne, préparer un mélange pâteux avec l'oxyde d'aluminium lavé et la solution
d'acide chlorhydrique (4.8).
4.2 Brome (Br ), min 99 % (fraction massique)
2
4.3 Acide nitrique (HNO), ρ= 1,40 g/mlenviron
3
4.4 Acide nitrique (HNO ), ρ= 1,40 g/ml environ, dilué 1+ 1
3
4.5 Acide chlorhydrique (HCl), ρ= 1,19 g/ml environ
4.6 Acide chlorhydrique (HCl), ρ= 1,19 g/ml environ, dilué 1+ 1
4.7 Acide chlorhydrique (HCl), ρ= 1,19 g/ml environ, dilué 1+ 9
4.8 Acide chlorhydrique (HCl), ρ= 1,19 g/ml environ, dilué 1+ 19
4.9 Acide perchlorique (HClO), ρ= 1,54 g/mlenviron
4
NOTE Au cas où ce réactif présenterait une teneur élevée en sulfates, ceux-ci peuvent être éliminés par passage du réactif
sur une colonne chromatographique (5.4).
4.10 Acide perchlorique (HClO ), ρ= 1,54 g/ml environ, dilué 1+ 49
4
4.11 Mélange d'acides
Mélanger de l'acide chlorhydrique (4.5) et de l'acide nitrique (4.3) en proportions susceptibles d’assurer la
solubilité totale des échantillons. Il convient de ne pas préparer le mélange à l'avance.
NOTE L'eau régale peut en général être utilisée. Pour certains échantillons, la proportion d'acide chlorhydrique et d'acide
nitrique peut être ajustée.
4.12 Hydroxyde d'ammonium (NHOH), ρ= 0,90 g/mlenviron
4
4.13 Hydroxyde d'ammonium (NHOH), ρ= 0,90 g/mlenviron, dilué 1+ 19
4
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2 ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO 4934:2003(F)
4.14 Hydroxyde d'ammonium (NH OH), ρ= 0,90 g/ml environ, dilué 1+ 99
4
4.15 Acide sulfurique (H SO ), solution correspondant à environ 48 mg/l de soufre
2 4
Ajouter 2,8 ml d'acide sulfurique, ρ= 1,84 g/ml environ, à environ 500 ml d'eau. Diluer à 1 000 mlet
homogénéiser. Prélever 30 ml de cette solution, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
4.16 Chlorure de baryum dihydraté (BaCl ·2H O), solution à 1,22 g/l
2 2
Dissoudre 1,22 g de chlorure de baryum dihydraté (BaCl ·2H O) dans de l'eau, diluer à 1 000 mlet
2 2
homogénéiser. Filtrer cette solution, juste avant l'emploi, à travers un filtre en papier à texture serrée.
1 ml de cette solution correspond à 0,16 mg environ de soufre.
4.17 Méthylorange (C H N NaO S), solution à 0,50 g
14 14 3 3
4.18 Acide acétique glacial (CHCOOH), ρ= 1,05 g/mlenviron
3
4.19 Peroxyde d'hydrogène (H O), ρ= 1,10 g/mlenviron
2 2
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Balance analytique, étalonnée avec des masses traçables au niveau national ou international, pour
obtenir la traçabilité du mesurage
5.2 Fiole conique, de capacité , 1 000 ml à col bouché émeri
5.3 Réfrigérant d'Allihn (du type à quatre ou six boules)
5.4 Colonne chromatographique (voir la Figure 1)
Préparer la colonne chromatographique comme suit.
Introduire le tube de la colonne dans un bouchon en caoutchouc muni d'un trou, juste au-dessous du robinet,
de manière à constituer un joint de fixation du tube à une fiole à filtration sous vide. Ajuster le tube dans la fiole
et placer, à l'extrémité étroite du tube, un tampon en laine de quartz bien tassée, de 20 mm d'épaisseur environ.
Ouvrir le robinet. Introduire dans le tube le mélange pâteux d'alumine (4.1) en quantité suffisante pour obtenir
une colonne de 100 mm à 120 mm de longueur. Rincer toutes les particules d'alumine adhérant aux parois du
réservoir, de façon à les entraîner dans le tube, avec la solution d'acide chlorhydrique (4.8). Introduire un
tampon en laine de quartz en le pressant avec une baguette en verre de façon à obtenir un contact entre la
laine de quartz et l'alumine. Presser encore le tampon si celui-ci n'est pas en contact avec la colonne d'alumine.
S'assurer que toutes les particules d'alumine sont éliminées des parois de la colonne au-dessus du tampon
supérieur.
Faire passer à travers la colonne 20 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.8), puis 20 ml d'eau, et répéter
l'opération avec 20 ml de la solution d'hydroxyde d'ammonium (4.13) et 20 ml d'eau. Rassembler les deux
derniers éluats et contrôler l'absence de sels d'aluminium en ajustant le pH de la solution jusqu'à ce que celle-
ci soit légèrement ammoniacale. Si l'on observe, au repos, la formation d'un précipité d'hydroxyde d'aluminium,
faire passer à travers la colonne 20 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.7), puis 20 ml d'eau. Répéter le
traitement avec 20 ml de la solution d'hydroxyde d'ammonium (4.13) et 20 ml d'eau en contrôlant, dans les
éluats ammoniacaux, l'absence de sels d'aluminium comme précédemment indiqué.
Si de l'hydroxyde d'aluminium précipite encore, faire passer, à travers la colonne, de la solution d'acide
chlorhydrique (4.6) durant 1 h sans aspiration et laver ensuite avec 50 ml d'eau. Faire passer 20 ml de la
solution d'hydroxyde d'ammonium (4.13) et 20 ml d'eau à travers la colonne et contrôler l'absence de sels
d'aluminium dans les éluats.
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ISO 2003 – Tous droits réservés 3
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ISO 4934:2003(F)
Répéter cette série de lavages jusqu'au moment où l'on ne relève plus aucune élution de sels d'aluminium de
la colonne. Laver enfin avec 30 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.8).
Dès lors que la colonne n'est pas en service, fermer le robinet, la remplir avec de l'acide chlorhydrique (4.8) et
fermer le réservoir avec un bouchon en caoutchouc.
6 Échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour l'acier
et/ou la fonte.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
Prélever une prise d'essai, en fonction de la teneur prévue en soufre, comme indiqué ci-après:
a) pour les teneurs en soufre allant jusqu'à 0,005 % (fraction massique), peser à 0,001 gprès deux prises
d'essai de 10 g environ chacune;
b) pour les teneurs en soufre comprises entre 0,005 % et
...
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