ISO/FDIS 643

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 643
ISO/TC 17/SC 7
Acier — Détermination
Secrétariat: AFNOR
micrographique de la grosseur de
Début de vote:
2015-04-02 grain apparente
Vote clos le:
Steel — Micrographic determination of the apparent grain size
2015-06-02
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
Veuillez consulter les notes administratives en page iii
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2015
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Le présent projet final a été élaboré dans le cadre de l’Organisation internationale de normalisation (ISO) et
soumis selon le mode de collaboration sous la direction de l’ISO, tel que défini dans l’Accord de Vienne. Le
projet final a été établi sur la base des observations reçues lors de l’enquête parallèle sur le projet.
Le projet final est par conséquent soumis aux comités membres de l’ISO et aux comités membres du CEN en
parallèle à un vote d’approbation de deux mois au sein de l’ISO et à un vote formel au sein du CEN.
Les votes positifs ne doivent pas être accompagnés d’observations.
Les votes négatifs doivent être accompagnés des arguments techniques pertinents.
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 2
5 Principe . 2
6 Sélection et préparation de l’échantillon . 5
6.1 Prélèvement . . 5
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques . 5
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques . 5
6.3.1 Généralités . 5
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse
saturée en acide picrique . 6
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée . 6
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C . 7
6.3.5 Méthode de la ferrite proeutectoïde . 8
6.3.6 Méthode de la bainite ou par gradient de trempe . . 9
6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et des aciers au
manganèse austénitiques . 9
6.3.8 Autres méthodes de mise en évidence des joints de grains préausténitiques . 9
7 Caractérisation de la grosseur de grain.10
7.1 Caractérisation par un indice .10
7.1.1 Formules .10
7.1.2 Évaluation par comparaison à des images types .10
7.1.3 Méthode planimétrique .11
7.1.4 Estimation de l’indice .11
7.2 Caractérisation par la méthode du segment intercepté .11
7.2.1 Méthode du segment intercepté linéaire .12
7.2.2 Méthode du segment intercepté circulaire .13
7.2.3 Évaluation des résultats .13
8 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Résumé des méthodes de mise en évidence des joints de grains
ferritiques, austénitiques et préausténitiques dans les aciers .16
Annexe B (normative) Détermination de la grosseur de grain — Images types extraites de
l’ASTM E112 .17
Annexe C (normative) Méthode d’évaluation .32
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
L’ISO 643 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 7, Méthodes d’essais
(autres que les essais mécaniques et les analyses chimiques).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 643:2012), qui a fait l’objet d’une
révision mineure. Une note a été ajoutée après le premier alinéa en 7.1.2.
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 643:2015(F)
Acier — Détermination micrographique de la grosseur de
grain apparente
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination micrographique de la
grosseur apparente du grain ferritique ou austénitique des aciers. Elle décrit les méthodes de mise en
évidence des joints de grains et d’estimation de la grosseur moyenne de grain d’un échantillon ayant
une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient de forme tridimensionnelle,
le plan de la préparation métallographique peut couper un grain en tout point, passant par un coin du
grain ou au travers du diamètre maximal du grain ou entre les deux, produisant de ce fait une gamme de
grosseurs de grain apparentes sur le plan bidimensionnel, même dans le cas d’un échantillon présentant
une grosseur de grain parfaitement cohérente.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3785, Matériaux métalliques — Désignation des axes des éprouvettes en relation avec la texture du produit
ISO 14250, Aciers — Caractérisation métallographique de la grosseur et de la distribution de grain duplex
ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
grain
forme polygonale fermée à côtés plus ou moins courbes, qui peuvent être révélés sur une coupe plane de
l’échantillon, polie et préparée pour l’examen micrographique
Une distinction est faite entre:
3.1.1
grain austénitique
cristal avec une structure cubique à face centrée qui peut, ou peut ne pas, contenir des macles de recuit
3.1.2
grain ferritique
1)
cristal avec une structure cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit
3.2
indice
nombre G positif, nul ou éventuellement négatif, qui est déterminé à partir du nombre moyen m des
grains dénombrés sur une aire de 1 mm de la coupe de l’échantillon.
Note 1 à l’article: Par définition, G = 1 pour m = 16; les autres indices sont obtenus par la formule
1) L’estimation du grain ferritique se fait généralement pour les aciers non alliés dont la teneur en carbone est
inférieure ou égale à 0,25 %. En présence d’îlots perlitiques de dimensions identiques à celles des grains de ferrite,
les îlots sont alors comptés comme des grains de ferrite.
G
m = 8 × 2
3.3
interception
N
nombre de grains traversés par une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l’article: Voir Figure 1.
Note 2 à l’article: Les lignes droites de mesure se termineront normalement dans un grain. Ces segments terminaux
sont comptés comme une 1/2 interception. N est le nombre moyen de grains traversés par la ligne de mesure
appliquée de façon aléatoire à divers emplacements. N est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L ,
T
habituellement en millimètres, pour obtenir le nombre de grains interceptés par unité de longueur, N .
L
3.4
intersection
P
nombre de points d’intersection entre les joints de grains et une ligne de mesure droite ou courbe
Note 1 à l’article: Voir Figure 1.
Note 2 à l’article: P est le nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appliquée de façon
aléatoire à divers emplacements. P est divisé par la longueur réelle de la ligne de mesure, L , habituellement en
T
millimètres, pour obtenir le nombre de joints de grains traversés par unité de longueur, P .
L
4 Symboles et termes abrégés
Les symboles utilisés sont donnés dans le Tableau 1.
5 Principe
La grosseur de grain est mise en évidence par l’examen micrographique d’une section polie de l’échantillon
préparée par une méthode appropriée au type d’acier et à l’information recherchée.
NOTE Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne stipule pas la méthode de mise en
évidence du grain, le choix de cette méthode est laissé à l’initiative du producteur.
Cette grosseur moyenne est caractérisée
a) par un indice obtenu
— habituellement par comparaison avec des images types pour le mesurage de la grosseur de grain, ou
— par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface;
b) ou par la valeur moyenne du segment intercepté.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés

Interception (N) comptée pour une ligne droite sur une structure de grain monophasée où les
flèches indiquent six interceptions et deux segments de ligne finissant dans un grain (2 × 1/2 =
1 N) et N = 7
Intersection (P) comptée pour une ligne de mesure droite placée sur une structure de grain
monophasée où les flèches indiquent sept points d’intersection et P = 7
Figure 1 — Exemples d’intersection, P, et d’interception, N
Tableau 1 — Symboles
Symboles Définition Valeur
a Aire moyenne du grain, en millimètres carrés
a=
m
A Aire apparente de la figure d’essai, en millimètres carrés —
F
d=
Diamètre moyen du grain, en millimètres
d
m
Diamètre du cercle limitant sur le verre dépoli du microscope ou sur une
79,8 mm
D épreuve photographique l’image de la surface de référence de l’éprou-
(surface = 5 000 mm )
vette
g Grossissement linéaire (à noter en référence) de l’image microscopique En principe 100
G Indice équivalent de grosseur du grain —
g
Facteur de conversion du rapport de grossissement linéaire × g au gros-
K
K=
sissement linéaire × 100
Longueur linéaire moyenne d’interception, généralement exprimée en
l
lN==11//P
LL
millimètres
Longueur réelle de la ligne de mesure divisée par le grossissement, en
L —
T
millimètres
m = 2 n
Nombre de grains par millimètre carré de surface de l’éprouvette dans la (grossissement × 100)
m
région examinée m = 2 K ng
(grossissement × g)
Numéro de la planche d’images types la plus proche quand g n’est pas
M —
égal à 100
Nombre équivalent total des grains examinés sur l’image de diamètre D
n —
g
(avec grossissement × g)
n Nombre de grains complètement à l’intérieur du cercle de diamètre D —
n Nombre de grains coupés par le cercle de diamètre D —
n
Nombre équivalent total des grains examinés sur l’image de diamètre D
n
100 nn=+
(avec grossissement × 100) 100 1
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur L —
N
Nombre moyen de grains interceptés par unité de longueur de la ligne NN= /L
L
N
L
T
a
N Nombre d’interceptions par millimètre dans la direction longitudinale —
x
a
N Nombre d’interceptions par millimètre dans la direction transversale —
y
Nombre d’interceptions par millimètre dans la direction perpendiculai-
N —
z
a
re
Nombre moyen de joints de grains traversés par la ligne de mesure appli-
—
P
quée de façon aléatoire à divers emplacements
Nombre moyen d’intersections de joints de grains par unité de longueur
PP= /L
L
P
L
T
de ligne de mesure
a
La méthode pour désigner la direction doit être conforme à l’ISO 3785.
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés

6 Sélection et préparation de l’échantillon
6.1 Prélèvement
Si la commande ou la Norme internationale définissant le produit ne spécifie pas le nombre d’échantillons
et l’emplacement auquel ils doivent être prélevés sur le produit, ceux-ci sont laissés à l’initiative du
producteur, bien qu’il ait été montré que la précision de la détermination de la grosseur de grain est
améliorée si davantage d’échantillons sont évalués. Par conséquent, il est recommandé d’évaluer deux
sections ou plus. On prendra soin de s’assurer que les échantillons sont représentatifs de la totalité du
produit (c’est-à-dire, éviter le matériel fortement déformé, comme celui qui se trouve à l’extrémité de
certains produits ou là où le cisaillage a été utilisé pour prélever l’échantillon, etc.). Les échantillons
doivent être polis conformément aux techniques habituelles.
Sauf indication contraire dans la norme de produit ou par accord avec le client, la face polie de l’échantillon
doit être longitudinale, c’est-à-dire parallèle à l’axe principal de la déformation des produits corroyés.
Les mesurages de la grosseur de grain sur un plan transversal seront biaisés si le grain n’est pas équiaxe.
6.2 Mise en évidence des joints de grains ferritiques
Les grains ferritiques doivent être mis en évidence par attaque au nital (solution de 2 % à 3 % d’acide
nitrique dans de l’éthanol), ou à l’aide d’un réactif approprié.
6.3 Mise en évidence des joints de grains austénitiques et préausténitiques
6.3.1 Généralités
Dans le cas des aciers présentant une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains de ferrite
delta dans une matrice austénitique) à la température ambiante, le grain doit être mis en évidence par
une solution d’attaque. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les réactifs chimiques les
plus couramment utilisés sont le réactif glyceregia, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble. La
meilleure attaque électrolytique pour les aciers inoxydables monophasés ou biphasés est l’acide nitrique
aqueux à 60 % à 1,4 V c.c. pendant 60 s à 120 s, car il met en évidence les joints de grains mais pas les
macles. L’acide oxalique à 10 %, 6 V c.c., jusqu’à 60 s, est couramment utilisé mais est moins efficace
qu’une solution de HNO à 60 %.
Dans le cas d’autres aciers, l’une ou l’autre des méthodes décrites ci-après doit être utilisée, compte tenu
de l’information recherchée, à savoir:
— méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en acide picrique
(voir 6.3.2);
— méthode de «Kohn» par oxydation ménagée (voir 6.3.3);
— méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation (voir 6.3.4);
— méthode de sensibilisation des joints de grains (voir 6.3.7);
— d’autres méthodes prévues par accord particulier à la commande.
NOTE Les trois premières méthodes s’appliquent aux joints de grains préausténitiques, les autres aux aciers
au manganèse austénitiques ou aux aciers inoxydables austénitiques; voir l’Annexe A.
Si des essais comparatifs sont effectués pour les différentes méthodes, il est indispensable d’utiliser
les mêmes conditions de traitement thermique. Les résultats peuvent sensiblement diverger d’une
méthode à l’autre.
6.3.2 Méthode de «Bechet-Beaujard» par attaque avec une solution aqueuse saturée en
acide picrique
6.3.2.1 Domaine d’application
Cette méthode met en évidence le grain austénitique formé au cours du traitement thermique de
l’échantillon. Elle est applicable aux échantillons qui ont une structure martensitique ou bainitique.
Pour que cette attaque soit efficace, la teneur en P doit être ≥ 0,005 %.
6.3.2.2 Préparation
Le réactif de Bechet-Beaujard est normalement utilisé sur un échantillon en acier soumis à un traitement
thermique. Normalement, aucun traitement thermique ultérieur n’est nécessaire si l’échantillon présente
une structure martensitique ou bainitique. Dans le cas contraire, un traitement thermique est nécessaire.
Si les conditions de traitement de l’éprouvette ne sont pas prévues par la Norme internationale définissant
le produit et sauf spécification contraire, les conditions suivantes doivent être appliquées dans le cas des
aciers de construction au carbone pour traitement thermique et des aciers faiblement alliés:
— 1,5 h à (850 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est supérieure à 0,35 %;
— 1,5 h à (880 ± 10) °C pour les aciers dont la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0,35 %.
Après ce traitement, l’éprouvette est généralement trempée dans l’eau ou dans l’huile.
6.3.2.3 Polissage et attaque
Une surface plane de l’échantillon doit être polie pour l’examen micrographique. Elle doit être attaquée
pendant un temps suffisant au moyen d’une solution aqueuse saturée en acide picrique additionnée d’au
moins 0,5 % d’alkylsulfonate de sodium ou d’un autre agent mouillant approprié.
NOTE La durée d’attaque peut varier de quelques minutes à plus d’une heure. Chauffer la solution à 60 °C peut
améliorer l’action d’attaque et réduire la durée d’attaque.
Plusieurs attaques et polissages successifs sont parfois nécessaires pour assurer un contraste suffisant
entre les joints de grains et le fond général de l’échantillon. Dans le cas de l’acier trempé à cœur, un
revenu peut être effectué avant prélèvement de l’échantillon.
AVERTISSEMENT — En chauffant des solutions contenant de l’acide picrique, des précautions
doivent être prise pour éviter l’ébullition des solutions car l’extrait sec d’acide picrique peut
devenir explosif.
6.3.2.4 Résultat
Les joints de grains préausténitiques doivent immédiatement être mis en évidence à l’examen
microscopique.
6.3.3 Méthode de «Kohn» par oxydation ménagée
6.3.3.1 Domaine d’application
Cette méthode met en évidence la configuration des grains austénitiques formée par oxydation préférentielle
des joints au cours de l’austénitisation à la température d’un traitement thermique déterminé.
6.3.3.2 Préparation
Une face de l’échantillon doit être polie. Le reste de sa surface ne doit pas présenter de traces d’oxyde.
L’échantillon doit être placé dans un four de laboratoire dans lequel soit un vide de 1 Pa est obtenu, soit un
gaz inerte y circule (par exemple de l’argon purifié). Traiter thermiquement l’échantillon conformément
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés

à la procédure d’austénitisation spécifiée par le client ou comme définie par la Norme internationale
définissant le produit.
À la fin de la période de chauffage indiquée, de l’air doit être introduit dans le four pendant une durée
de 10 s à 15 s.
L’échantillon est ensuite trempé à l’eau. En général, l’échantillon peut être directement observé au microscope.
NOTE 1 La méthode d’oxydation peut être appliquée sans atmosphère inerte.
NOTE 2 Il convient d’éliminer l’oxyde adhérant à la surface précédemment polie par un polissage léger à l’aide
d’un abrasif fin, en veillant à ce que le réseau d’oxyde qui s’est formé sur les joints de grains soit conservé, puis
il convient de terminer le polissage par les méthodes habituelles. Il convient alors d’attaquer l’échantillon en
utilisant le réactif de Vilella:
—  acide picrique 1 g
—  acide chlorhydrique 5 ml
—  éthanol 100 ml
6.3.3.3 Résultat
L’oxydation préférentielle des joints révèle la configuration des grains austénitiques.
Si la préparation est bien conduite, l’apparition d’oxyde aux joints de grains n’a généralement pas lieu.
Dans certains cas, il peut être nécessaire de recourir à un éclairage oblique, ou aux méthodes de contraste
d’interférence différentielle (DIC, Differential Interference Contrast), pour mieux distinguer les joints
par effet de relief.
6.3.4 Méthode de «McQuaid-Ehn» par cémentation à 925 °C
6.3.4.1 Domaine d’application
Cette méthode spécifique aux aciers de cémentation met en évidence les joints de grains austénitiques
formés pendant la cémentation de ces aciers. Elle ne convient généralement pas pour mettre en évidence
les grains formés au cours d’un autre traitement thermique.
NOTE Le procédé de «cémentation simulée» (mock carburizing) peut également être utilisé. L’échantillon est
soumis au même traitement thermique mais sans atmosphère riche en carbone. Il est alors soumis au traitement
thermique auquel le produit serait traité. Le réactif de Bechet-Beaujard est employé pour révéler les joints de
grains, voir 6.3.2.
6.3.4.2 Préparation
Les échantillons doivent être exempts de toute trace de décarburation ou d’oxydation superficielle. Tout
traitement antérieur froid, chaud, mécanique, etc., peut voir un effet sur la forme du grain obtenu; la
spécification du produit doit énoncer les traitements à effectuer avant détermination dans les cas où il
est recommandé de tenir compte de ces considérations.
Après cémentation, l’échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment lente pour assurer la
précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.
La cémentation doit être effectuée par maintien de l’échantillon à (925 ± 10) °C pendant 6 h. Ceci est
généralement obtenu par maintien de la caissette de cémentation à (925 ± 10) °C pendant 8 h, ce qui
comprend la durée de préchauffage. Dans la plupart des cas, on obtient une couche cémentée d’environ
1 mm. Après la cémentation, refroidir l’échantillon à une vitesse suffisamment lente pour assurer la
précipitation de la cémentite aux joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.
Un cément neuf doit être employé à chaque fois.
6.3.4.3 Préparation des échantillons
L’échantillon cémenté doit être découpé normalement à sa surface. Une des coupes doit être préparée
pour examen micrographique et attaquée selon a) ou b).
a) Réactif de «Le Chatelier et Igewski» (picrate alcalin de sodium):
—  acide picrique 2 g
—  hydroxyde de sodium 25 ml
—  eau 100 ml
Utiliser ce réactif par immersion à 100 °C, pendant au moins 1 min, ou à température ambiante sous
forme d’attaque électrolytique à 6 V c.c pendant 60 s.
b) Nital:
—  acide nitriqu 2 ml à 5 ml
—  éthanol pour compléter à 100 ml
D’autres réactifs peuve
...