Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of density and apparent porosity

This document specifies methods for the determination of the apparent solid density, bulk density, apparent porosity and geometric bulk density of fine ceramics, including all ceramic matrix composites. Two methods are described and are designated as Methods A and B, as follows: — Method A: Determination of bulk density, apparent solid density and apparent porosity by liquid displacement (Archimedes' method). NOTE 1 This method is not appropriate for the determination of an apparent porosity greater than 10 %. For materials with higher porosity, the accuracy of the measurement might not be satisfactory. This method might also not give a satisfactory open porosity result if it is less than 0,5 %. NOTE 2 This method is also not suitable for materials which are known to have an average pore size of greater than 600 µm. — Method B: Determination of bulk density only, by measurement of geometric dimensions and mass.

Céramiques techniques — Détermination de la masse volumique et de la porosité apparente

Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique solide apparente, de la masse volumique réelle, de la porosité apparente et de la masse volumique géométrique des céramiques techniques, y compris tous les composites à matrice céramique. Le présent document présente deux méthodes, désignées «Méthode A» et «Méthode B», comme suit: — Méthode A: Détermination de la masse volumique réelle, de la masse volumique solide apparente et de la porosité apparente par déplacement de liquide (méthode d'Archimède). NOTE 1 Cette méthode n'est pas appropriée pour la détermination d'une porosité apparente supérieure à 10 %. Pour les matériaux présentant une porosité supérieure à cette valeur, l'exactitude de la mesure pourrait ne pas être garantie. Il est également possible que cette méthode ne donne pas un résultat satisfaisant lors de la mesure de la porosité ouverte lorsqu'elle est inférieure à 0,5 %. NOTE 2 Cette méthode n'est pas non plus applicable à des matériaux connus pour avoir des pores de taille moyenne supérieure à 600 µm. — Méthode B: Détermination de la masse volumique réelle uniquement, par mesurage des dimensions géométriques et de la masse.

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Apr-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
30-Apr-2020
Due Date
02-Sep-2019
Completion Date
30-Apr-2020
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Relations

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ISO 18754:2020 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) -- Determination of density and apparent porosity
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ISO 18754:2020 - Céramiques techniques -- Détermination de la masse volumique et de la porosité apparente
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18754
Third edition
2020-04
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of density and
apparent porosity
Céramiques techniques — Détermination de la masse volumique et de
la porosité apparente
Reference number
ISO 18754:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 18754:2020(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 18754:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Method by liquid displacement (Method A) . 2
4.1 Principle . 2
4.2 Apparatus . 2
4.3 Test pieces . 3
4.3.1 General requirements . 3
4.3.2 Specific requirements for ceramic matrix composites . 3
4.4 Procedure . 4
4.4.1 Determination of the mass of the dried test piece . 4
4.4.2 Impregnation of the test piece with the immersion liquid . 4
4.4.3 Determination of the apparent mass of the test piece . 4
4.4.4 Determination of the mass of the soaked test piece . 5
4.4.5 Determination of the density of the immersion liquid . 5
4.5 Accuracy of mass measurement . . 5
4.6 Expression of results . 5
4.6.1 Apparent solid density . . 5
4.6.2 Bulk density . 6
4.6.3 Apparent porosity . 6
5 Method by measurement of dimensions and mass (Method B) .6
5.1 Principle . 6
5.2 Apparatus . 6
5.3 Test pieces . 7
5.3.1 General requirements . 7
5.3.2 Specific requirements for ceramic matrix composites . 7
5.4 Procedure . 8
5.4.1 Determination of the mass of the dried test pieces . 8
5.4.2 Determination of the dimensions of the dried test pieces . 8
5.5 Expression of results . 8
6 Test report . 8
Bibliography .10
© ISO 2020 – All rights reserved iii

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ISO 18754:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 18754:2013), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— clarification of the different methods covered by the document;
— extension of the applicability field of the method to ceramic matrix composites (including the fibre
reinforced matrix);
— incorporation of specific requirements in terms of geometry and sizes of the test specimens in
this case.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18754:2020(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of density and apparent
porosity
1 Scope
This document specifies methods for the determination of the apparent solid density, bulk density,
apparent porosity and geometric bulk density of fine ceramics, including all ceramic matrix composites.
Two methods are described and are designated as Methods A and B, as follows:
— Method A: Determination of bulk density, apparent solid density and apparent porosity by liquid
displacement (Archimedes' method).
NOTE 1 This method is not appropriate for the determination of an apparent porosity greater than 10 %. For
materials with higher porosity, the accuracy of the measurement might not be satisfactory. This method might
also not give a satisfactory open porosity result if it is less than 0,5 %.
NOTE 2 This method is also not suitable for materials which are known to have an average pore size of greater
than 600 µm.
— Method B: Determination of bulk density only, by measurement of geometric dimensions and mass.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 386, Liquid-in-glass laboratory thermometers — Principles of design, construction and use
ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 ° C
ISO 13385-1, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment — Part 1:
Design and metrological characteristics of callipers
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
open pore
pore that is penetrated by an immersion liquid, or that is connected to the atmosphere, either directly
or via one another
© ISO 2020 – All rights reserved 1

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ISO 18754:2020(E)

3.2
closed pore
pore that is not penetrated by the immersion liquid, or that is not connected to the atmosphere
3.3
bulk volume
V
b
sum of the respective volumes of the solid material, the open pores (3.1) and the closed pores (3.2) in a
porous body
3.4
apparent solid volume
V
a
sum of the respective volumes of the solid material and the closed pores (3.2) in a porous body
3.5
bulk density
ρ
b
ratio of the mass of the dry material of a porous body to its bulk volume (3.3)
3.6
apparent solid density
ρ
a
ratio of the mass of the dry material of a porous body to its apparent solid volume (3.4)
3.7
apparent porosity
π
a
ratio of the total volume of the open pores (3.1) in a porous body to its bulk volume (3.3)
3.8
theoretical density
density of pore-free material
3.9
geometric bulk density
bulk density (3.5) of a porous body, the bulk volume (3.3) of which being calculated from linear
dimensions
4 Method by liquid displacement (Method A)
4.1 Principle
The mass of the dry test piece, then its apparent mass when immersed in a liquid with which it has been
impregnated, and finally its mass in air while still soaked with the impregnation liquid are determined
by weighing. From the masses above, the bulk density, the apparent solid density and the apparent
porosity are determined by calculation.
Impregnation of the test piece can be achieved either by maintaining it in a liquid under boiling
conditions (Method A1) or under vacuum (Method A2).
4.2 Apparatus
4.2.1 Drying oven, capable of being controlled at (110 ± 5) °C.
4.2.2 Balance, accurate to 0,1 mg for a test piece under 10 g and 0,001 % of the mass of a test specimen
for a specimen over 10 g.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 18754:2020(E)

4.2.3 Thermometer, in accordance with ISO 386, with an accuracy of ±1 °C.
4.2.4 Immersion liquid, distilled water or de-ionized water may be used for materials that do not
react with water. For materials that are sensitive to contact with water or that cannot be fully wetted by
water, a suitable organic liquid shall be used.
4.2.5 Basket, capable of supporting the test piece(s) in liquid in order to take suspended mass
measurements (optional).
4.2.6 Suspending wire, of diameter not more than 0,25 mm. The wire should be cleaned and de-
greased.
Whenever test pieces of small mass are used, a suspending wire of smaller diameter (e.g. 0,15 mm)
or the addition to the immersion liquid of a dilute solution (e.g. not more than 0,01 %) of a suitable
surfactant is recommended, because the error caused by the surface tension of the liquid on the wire
cannot be neglected.
4.2.7 Evacuating equipment (Method A2), capable of reducing the pressure to a value not greater
than 2,5 kPa, and with a means of measuring the pressure used.
4.2.8 Heating apparatus (Method A1), enabling the heating of the immersion liquid to its boiling point.
4.2.9 Glass beaker, of a size which allows adequate clearance of its wall by the test piece.
4.2.10 Absorbent cloth, such as a gauze, industrial wiping cloth or chamois leather.
4.3 Test pieces
4.3.1 General requirements
Materials for testing should be sampled in accordance with the guidance given in EN 1006. The volume
3
of each specimen shall be not less than 0,1 cm .
When the volume of each individual test specimen is less than this value, a sufficient number of test
specimens shall be taken so tha
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18754
Troisième édition
2020-04
Céramiques techniques —
Détermination de la masse volumique
et de la porosité apparente
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of density and apparent porosity
Numéro de référence
ISO 18754:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO 18754:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 18754:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode par déplacement de liquide (Méthode A) . 2
4.1 Principe . 2
4.2 Appareillage. 3
4.3 Éprouvettes . 3
4.3.1 Exigences générales . 3
4.3.2 Exigences spécifiques aux composites à matrice céramique . 4
4.4 Mode opératoire . 4
4.4.1 Détermination de la masse de l'éprouvette sèche . 4
4.4.2 Imprégnation de l’éprouvette dans le liquide d'immersion . 4
4.4.3 Détermination de la masse apparente de l'éprouvette . 5
4.4.4 Détermination de la masse de l'éprouvette imprégnée . 5
4.4.5 Détermination de la masse volumique du liquide d'immersion . 5
4.5 Exactitude de la mesure de la masse . 5
4.6 Expression des résultats . 6
4.6.1 Masse volumique solide apparente . 6
4.6.2 Masse volumique réelle . 6
4.6.3 Porosité apparente . 6
5 Méthode par mesurage des dimensions et de la masse (Méthode B) .7
5.1 Principe . 7
5.2 Appareillage. 7
5.3 Éprouvettes . 7
5.3.1 Exigences générales . 7
5.3.2 Exigences spécifiques aux composites à matrice céramique . 8
5.4 Mode opératoire . 8
5.4.1 Détermination de la masse des éprouvettes sèches . 8
5.4.2 Détermination des dimensions des éprouvettes sèches . 8
5.5 Expression des résultats . 8
6 Rapport d'essai . 9
Bibliographie .10
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

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ISO 18754:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 18754:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— clarification des différentes méthodes couvertes par le document;
— extension du champ d’application de la méthode aux composites à matrice céramique (y compris les
matrices renforcées de fibres);
— ajout d’exigences spécifiques relatives à la géométrie et à la taille des éprouvettes dans ce cas.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 18754:2020(F)
Céramiques techniques — Détermination de la masse
volumique et de la porosité apparente
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique solide apparente,
de la masse volumique réelle, de la porosité apparente et de la masse volumique géométrique des
céramiques techniques, y compris tous les composites à matrice céramique.
Le présent document présente deux méthodes, désignées «Méthode A» et «Méthode B», comme suit:
— Méthode A: Détermination de la masse volumique réelle, de la masse volumique solide apparente et
de la porosité apparente par déplacement de liquide (méthode d’Archimède).
NOTE 1 Cette méthode n’est pas appropriée pour la détermination d’une porosité apparente supérieure
à 10 %. Pour les matériaux présentant une porosité supérieure à cette valeur, l’exactitude de la mesure pourrait
ne pas être garantie. Il est également possible que cette méthode ne donne pas un résultat satisfaisant lors de la
mesure de la porosité ouverte lorsqu’elle est inférieure à 0,5 %.
NOTE 2 Cette méthode n'est pas non plus applicable à des matériaux connus pour avoir des pores de taille
moyenne supérieure à 600 µm.
— Méthode B: Détermination de la masse volumique réelle uniquement, par mesurage des dimensions
géométriques et de la masse.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 386, Thermomètres de laboratoire à dilatation de liquide dans une gaine de verre — Principes de
conception, de construction et d'utilisation
ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel — Détermination de la masse volumique à 20 °C
ISO 13385-1, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 1: Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques des pieds à coulisse
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO 18754:2020(F)

3.1
pore ouvert
pore dans lequel peut pénétrer un liquide d'immersion, ou qui est en communication avec l'atmosphère,
soit directement, soit de proche en proche
3.2
pore fermé
pore dans lequel le liquide d'immersion ne peut pas pénétrer, ou qui n’est pas en communication avec
l'atmosphère
3.3
volume apparent
V
b
somme des volumes de la matière solide, des pores ouverts (3.1) et des pores fermés (3.2) dans un
corps poreux
3.4
volume solide apparent
V
a
somme des volumes de la matière solide et des pores fermés (3.2) dans un corps poreux
3.5
masse volumique réelle
ρ
b
rapport entre la masse du matériau sec d’un corps poreux et son volume apparent (3.3)
3.6
masse volumique solide apparente
ρ
a
rapport entre la masse du matériau sec d’un corps poreux et son volume solide apparent (3.4)
3.7
porosité apparente
π
a
rapport entre le volume total des pores ouverts (3.1) dans un corps poreux et son volume apparent (3.3)
3.8
masse volumique théorique
masse volumique d’un matériau non poreux
3.9
masse volumique géométrique
masse volumique réelle (3.5) d’un corps poreux dont le volume apparent (3.3) est calculé à partir de
dimensions linéaires
4 Méthode par déplacement de liquide (Méthode A)
4.1 Principe
La masse de l'éprouvette sèche, puis sa masse apparente après immersion dans un liquide et
imprégnation, enfin, sa masse dans l'air, l'éprouvette étant encore imprégnée du liquide sont
déterminées par pesée. Les masses déterminées précédemment permettent de calculer la masse
volumique réelle, la masse volumique solide apparente et la porosité apparente.
L’imprégnation de l’éprouvette peut être obtenue en la maintenant soit dans un liquide en ébullition
(Méthode A1) soit sous vide (Méthode A2).
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO 18754:2020(F)

4.2 Appareillage
4.2.1 Étuve, réglable à 110 ± 5 °C.
4.2.2 Balance, précise à 0,1 mg pour une éprouvette pesant moins de 10 g et à 0,001 % de la masse
d’une éprouvette pesant plus de 10 g.
4.2.3 Thermomètre, conformément à l’ISO 386 avec une précision de ± 1 °C.
4.2.4 Liquide d’immersion, de l’eau distillée ou de l’eau désionisée peut être utilisée avec des
matériaux qui ne réagissent pas avec l’eau. Pour les matériaux sensibles au contact avec l’eau ou qui ne
sont qu'imparfaitement mouillés par l'eau, un liquide organique approprié doit être utilisé.
4.2.5 Panier, permettant de maintenir une ou plusieurs éprouvettes dans le liquide et d’effectuer des
mesures de masse en suspension (facultatif).
4.2.6 Fil de suspension, avec un diamètre n’excédant pas 0,25 mm. Le fil doit être propre et exempt de
graisse.
Lorsque des éprouvettes de petite masse sont utilisées, l’erreur provoquée par la tension de surface du
liquide sur le fil ne pouvant être négligée, il est recommandé d’utiliser un fil de suspension de diamètre
inférieur (par exemple, 0,15 mm) ou d’ajouter au liquide d’immersion une solution diluée d’un surfactant
approprié (par exemple, avec une concentration n’excédant pas 0,01 %).
4.2.7 Appareillage à vide (Méthode A2) pouvant réduire la pression à une valeur ne dépassant
pas 2,5 kPa, avec un moyen de mesurer la pression utilisée.
4.2.8 Appareil de chauffage (Méthode A1) pouvant chauffer le liquide d'immersion jusqu’à son point
d’ébullition.
4.2.9 Bécher en verre, de taille appropriée laissant un espace suffisant entre ses parois et l'éprouvette.
4.2.10 Chiffon absorbant, tel qu’une gaze, un chiffon d’essuyage industriel ou une peau de chamois.
4.3 Éprouvettes
4.3.1 Exigences générales
Il convient de prélever les matériaux soumis à essai conformément aux instructions données
3
dans l’EN 1006. Le volume de chaque éprouvette ne doit pas être inférieur à 0,1 cm .
Si le volume de chaque éprouvette est inférieur à cette valeur, il faut utiliser un nombre suffisant
d’éprouvettes de sorte que leur volume total soit égal au volume minimum exigé. Dans ce cas, le volume
3
de chaque éprouvette ne doit pas être inférieur à 0,04 cm .
3
Si le volume d’une éprouvette est inférieur à 0,04 cm , une m
...

Questions, Comments and Discussion

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