ISO 15192:2021
(Main)Soil and waste — Determination of Chromium(VI) in solid material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection
Soil and waste — Determination of Chromium(VI) in solid material by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection
This document specifies the determination of Cr(VI) in solid waste material and soil by alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection. This method can be used to determine Cr(VI)-mass fractions in solids higher than 0,1 mg/kg. NOTE In case of reducing or oxidising waste matrix no valid Cr(VI) content can be reported.
Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans les matériaux solides par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique
Le présent document spécifie le dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique. Cette méthode peut être utilisée pour déterminer les fractions massiques de Cr(VI) dans les solides supérieures à 0,1 mg/kg. NOTE Il n’est pas possible de consigner une teneur en Cr(VI) valable dans un rapport lorsque la matrice de déchets est réductrice ou oxydante.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15192
Second edition
2021-06
Soil and waste — Determination
of Chromium(VI) in solid
material by alkaline digestion
and ion chromatography with
spectrophotometric detection
Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans les matériaux solides
par digestion alcaline et chromatographie ionique avec détection
spectrophotométrique
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Safety remarks . 1
5 Principle . 2
5.1 Digestion. 2
5.2 Determination . 2
5.3 Interferences and sources of error . 2
6 Apparatus . 3
7 Reagents . 3
8 Sample pretreatment . 5
9 Alkaline digestion procedure . 6
10 Analytical procedure . 6
10.1 General information . 6
10.2 Instrumental set-up . 6
10.3 Calibration . 7
10.4 Test solution measurement . 7
10.5 Quality control . 7
10.5.1 General. 7
10.5.2 Blank test solution . 7
10.5.3 Verification of method . . 8
10.5.4 Duplicate samples . 8
10.5.5 Soluble Cr(VI) spiked samples . 8
10.5.6 Cr(III) spiked samples . 8
10.5.7 Interpretation of quality control data. 8
11 Calculation . 9
12 Expression of results . 9
13 Test report . 9
Annex A (informative) Ion chromatographic system .11
Annex B (informative) Requirements for test portion preparation .13
Annex C (informative) Validation .14
Annex D (informative) Background on methods for the determination of Cr(VI) in solid samples 18
Bibliography .22
Foreword
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bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
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electrotechnical standardization.
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee
SC 3, Chemical and physical characterization, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 444, Environmental Characterization, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15192:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the text has been editorially revised, including updating of references.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
Under environmental conditions chromium in compounds exists in the trivalent, Cr(III), or the
hexavalent, Cr(VI) state. Chromium is an essential trace element for mammals, including man,
whereas it is presumed that Cr(VI) compounds are genotoxic and potentially carcinogenic in humans.
Interconversion of trivalent and hexavalent chromium species can occur during sample preparation
and analysis, but these processes are minimised, to the extent possible, by the sample preparation
methods prescribed by this document.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15192:2021(E)
Soil and waste — Determination of Chromium(VI) in solid
material by alkaline digestion and ion chromatography
with spectrophotometric detection
1 Scope
This document specifies the determination of Cr(VI) in solid waste material and soil by alkaline
digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection. This method can be used to
determine Cr(VI)-mass fractions in solids higher than 0,1 mg/kg.
NOTE In case of reducing or oxidising waste matrix no valid Cr(VI) content can be reported.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics - Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
EN 15002, Characterization of waste — Preparation of test portions from the laboratory sample
EN 15934, Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination
of dry residue or water content
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Safety remarks
Anyone dealing with waste and soil analysis shall be aware of the typical risks of the material
irrespective of the parameters determined. Waste and soil samples may contain hazardous (e.g. toxic,
reactive, flammable, infectious) substances, which can be liable to biological and/or chemical reaction.
Consequently, these samples should be handled with special care. The gases which may be produced
by microbiological or chemical activity are potentially flammable and can pressurise sealed bottles.
Bursting bottles are likely to result in hazardous shrapnel, dust and/or aerosol. It is presupposed that
national regulations are followed with respect to all hazards associated with this method.
Avoid any contact with the skin, ingestion or inhalation of Cr(VI) compounds. Cr(VI) compounds are
genotoxic and potentially carcinogenic to humans.
5 Principle
5.1 Digestion
This document describes an alkaline digestion procedure for extracting Cr(VI) from soluble, adsorbed
and precipitated forms of chromium compounds in solid waste materials and soil. To quantify the
content of Cr(VI) in a solid matrix, three criteria shall be satisfied:
a) digestion solution shall solubilize all species of Cr(VI);
b) conditions of the digestion shall not induce reduction of native Cr(VI) to Cr(III);
c) method shall not cause oxidation of native Cr(III) contained in the sample to Cr(VI).
The alkaline digestion described in this document meets these criteria for a wide spectrum of soils and
wastes. Under the alkaline conditions of the digestion, negligible reduction of Cr(VI) or oxidation of
2+
native Cr(III) is expected. The additon of Mg in a phosphate buffer to the alkaline solution minimises
[1][5][8]
air oxidation of trivalent chromium .
NOTE Background on methods for the determination of Cr(VI) in solid samples is given in Annex C.
5.2 Determination
Quantification of Cr(VI) in the alkaline digestion solution should be performed using a suitable
technique with appropriate accuracy. For this purpose ion chromatography is used to separate
Cr(VI) from interferences. Following this ion chromatographic separation, Cr(VI) is measured
spectrophotometrically either at 365 nm (direct UV detection) or after post-column derivatisation
with 1,5-diphenylcarbazide in acid solution at 540 nm. Post-column derivatisation involves reaction
of 1,5-diphenylcarbazide with Cr(VI) to produce trivalent chromium and diphenylcarbazone. These
then combine to form a trivalent chromium-diphenylcarbazone complex containing the characteristic
magenta chromagen (λ = 540 nm).
max
NOTE The choice of detection method is based upon the required sensitivity. Direct UV detection is less
sensitive than detection after post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide (see Annex C).
Hyphenated methods with ion chromatographic separation and detection techniques, such as
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or inductively coupled plasma atomic
emission spectroscopy (ICP-AES), may be used once validation of the chosen analytical method has
been performed.
5.3 Interferences and sources of error
— Use of ion chromatography is necessary for the separation of Cr(VI) from possible interferences in
[6]
the alkaline digestion solution from solid material .
— For waste materials or soils, where the Cr(III)/Cr(VI) ratio is expected to be high, Cr(VI) results
may be biased due to method induced oxidation. This can be particularly expected in soils high in
[3]
Mn content and amended with soluble Cr(III) salts or freshly precipitated Cr(OH) .
— Cr(VI) can be reduced to Cr(III) during digestion from the sample due to reaction with reducing
agents such as e.g. divalent iron. This problem is minimised in the described procedure using
[5]
alkaline digestion solution .
— Cr(III) can be oxidised to Cr(VI) in hot alkaline solutions. This problem is minimised in the described
[2][3][5][8]
procedure by adding magnesium to the alkaline digestion solution .
2 © ISO 2021 – All rights reserved
— Overloading the analytical column capacity with high concentrations of anionic species (e.g.
[9]
chloride) may cause underestimation of Cr(VI) .
6 Apparatus
6.1 Digestion equipment.
6.1.1 Hotplate with a magnetic stirrer, thermostatically controlled with a digestion vessel of 250 ml
covered with a watch glass, or
6.1.2 Heating block with a magnetic stirrer, thermostatically controlled with a digestion vessel of
250 ml covered with a watch glass.
NOTE Other thermostatically controlled digestion equipment with a magnetic stirrer can be used once
validation has been performed.
6.2 Filtration equipment, suitable for using 0,45-µm membrane filters.
6.3 Membrane filters, 0,45-µm pore size, chemically inert.
6.4 Ion chromatographic system.
All components which come into contact with the sample or eluent stream shall be comprised of inert
materials, e.g. polyetherether ketone (PEEK), as shall all connecting tubing (see Annex B).
6.5 Ion chromatographic column, suitable for chromate separation with a sufficient ion exchange
capacity.
6.6 Detection system.
6.6.1 UV-VIS spectrophotometer, at 365 nm, or
6.6.2 VIS spectrophotometer, at 540 nm after post column derivatisation.
7 Reagents
7.1 General.
During the analysis, only use reagents of recognised analytical grade, and water as specified in 7.2.
7.2 Water.
-1
Water with an electrical conductivity less than 0,1 mS m (equivalent to resistivity greater than
0,01 MΩ m at 25 °C). It is recommended that the water used is obtained from a purification system
that delivers ultrapure water having a resistivity greater than 0,18 MΩ m (usually expressed by
manufacturers of water purification systems as 18 MΩ cm).
7.3 Sulphuric acid (H SO ), concentrated, ρ(H SO ) ~1,84 g/ml, w(H SO ) ~98 %.
2 4 2 4 2 4
7.4 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous, w(Na CO ) >9,9 %.
2 3 2 3
7.5 1,5-Diphenylcarbazide (C H N O), w(C H N O) >98 %; CAS RN 140-22-7.
13 14 4 13 14 4
7.6 Propanone (acetone) (C H O).
3 6
7.7 Methanol (CH O).
7.8 Potassium dichromate (K Cr O ), w(K Cr O ) >99,9 %.
2 2 7 2 2 7
Dry to constant weight at 110 °C, cool and store in a dessiccator.
7.9 Sodium hydroxide (NaOH), w(NaOH) >99 %.
7.10 Magnesium chloride hexahydrate (MgCl ·6H O), w(MgCl ·6H O) >99 %.
2 2 2 2
7.11 Dipotassium hydrogenphosphate (K HPO ), w(K HPO ) >99 %.
2 4 2 4
7.12 Potassium dihydrogenphosphate (KH PO ), w(KH PO ) >99 %.
2 4 2 4
7.13 Lead chromate (PbCrO ), w(PbCrO ) >99 %.
4 4
7.14 Diphenylcarbazide reagent solution.
Dissolve 0,125 g of 1,5-diphenylcarbazide (7.5) in 25 ml of propanone (7.6) or methanol (7.7) in a
250 ml volumetric flask. Fill 125 ml of water into a separate container, slowly add 7 ml of concentrated
sulphuric acid (7.3), swirl to mix and allow to cool. Degass with e. g. helium or argon for 5 min to 10 min
prior to adding to the 1,5-diphenylcarbazide solution. After combining the solutions, fill up to the mark
with water and degass additionally for 5 min to 10 min. The reagent solution is stable for 5 days.
7.15 Eluent solution.
Use an eluent solution (see Annex A) appropriate to separate chromate over the ion chromatographic
column (6.5).
NOTE Eluents can be prepared manually by in-line dilution or electrochemically in situ.
7.16 Alkaline digestion solution.
0,5 mol/l sodium hydroxide (NaOH)/0,28 mol/l sodium carbonate (Na CO ).
2 3
Dissolve 20,0 g of sodium hydroxide (7.9) in approximately 500 ml of water (7.2). Add 30,0 g of sodium
carbonate (7.4) and swirl to mix. Quantitatively transfer the solution into a 1 l volumetric flask. Dilute
to the mark with water. The pH of the digestion solution shall be checked before use. The pH shall be
11,5 to 12. Store in a polyethylene bottle at room temperature. This reagent is stable for one month.
7.17 Calibration solutions of Cr(VI).
7.17.1 Cr(VI) standard stock solution, 1 000 mg/l Cr(VI).
Dissolve 0,282 9 g of potassium dichromate (7.8) in 75 ml of water (7.2) in a 100 ml volumetric flask.
Dilute to the mark with water (7.2), close and mix thoroughly. Store the solution in a polypropylene
bottle. This reagent is stable for one year.
7.17.2 Cr(VI) working standard solution, 10 mg/l Cr(VI).
Pipette 10,0 ml of the Cr(VI) standard stock solution (7.17.1) into a 1 l volumetric flask, dilute to the
mark with water (7.2), close and mix thoroughly. This reagent is stable for one month.
4 © ISO 2021 – All rights reserved
7.17.3 Cr(VI) calibration solutions.
Prepare a set of at least 5 calibration solutions by diluting the Cr(VI) working standard solution with a
1 + 1 diluted alkaline digestion solution (7.16). Add 25 ml of the alkaline digestion solution (7.16) into
a 50 ml volumetric flask, pipette the appropriate volume of Cr(VI) working standard solution (7.17.2)
into the volumetric flask and dilute to the mark with water (7.2), close and mix thoroughly. Prepare
fresh solutions on the day of use.
7.17.4 Cr(VI) spiking solutions.
The Cr(VI) working standard solution (7.17.2) can be used to spike samples.
7.18 Phosphate buffer solution.
0,5 mol/l dipotassiumhydrogenphosphate (K HPO )/0,5 mol/l potassiumdihydrogenphosphate
2 4
(KH PO ), pH 7.
2 4
Dissolve 87,09 g K HPO (7.11) and 68,04 g of KH PO (7.12) in approximately 700 ml of water and swirl
2 4 2 4
to mix. Transfer the solution into a 1 l volumetric flask. Dilute to the mark with water.
7.19 Magnesium chloride solution.
Dissolve 85,4 g MgCl ·6H O (7.10) in a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water (7.2), close
2 2
and mix thoroughly.
7.20 Chromium chloride hexahydrate (CrCl .6H O), w(CrCl ·6H O) >96 %.
3 2 3 2
7.21 Cr(III) spiking solution.
Use a commercial standard solution with a certified Cr(III) concentration, e.g 1 000 mg/l Cr(III)
traceable to national standards. Observe the manufacturer's expiration date or recommended shelf life.
Alternatively dissolve an appropriate known amount of chromium chloride hexahydrate (7.20) in water
(7.2) in a 100 ml volumetric flask, dilute to the mark with water (7.2), close and mix thoroughly. Store
the solution in a polypropylene bottle. This reagent is stable for one year. Before using, determine the
Cr concentration of the spiking solution.
8 Sample pretreatment
Samples shall be collected using appropriate devices and placed in plastic or glass containers.
NOTE Requirements for test portion preparation are summarised in Annex B.
Samples shall be stored field moist at (4 ± 2) °C until analysis. Pre-treat the sample according to
EN 16179, ISO 11464 or EN 15002 if not otherwise specified.
Particle size reduction below 250 µm is necessary for solid waste and soil especially when Cr(VI)
is suspected to be included in the matrix, whereby heating and contact with stainless steel shall be
avoided.
After digestion the sample shall be analysed as soon as possible.
Cr(VI) has been shown to be quantitatively stable in field moist soil samples for 30 days from the time of
sample collection. In addition, Cr(VI) has also been shown to be stable in the alkaline digestion solution
[2]
for up to 7 days after digestion from soil .
9 Alkaline digestion procedure
9.1 General
Use either the hotplate or heating block method prescribed in 9.2 to prepare test solutions for
determination of Cr(VI) in solid waste materials and soil.
9.2 Preparation of test solutions using a hotplate or heating block
9.2.1 Adjust the temperature setting by preparing and monitoring a temperature blank (a 250 ml
vessel filled with 50 ml digestion solution). Maintain a digestion solution temperature of (92,5 ± 2,5) °C.
Do not allow the solution to boil or evaporate to dryness.
9.2.2 Transfer (2,5 ± 0,1) g of the test portion weighed to the nearest 0,1 mg into a clean 250 ml
digestion vessel.
NOTE For very high expected concentrations of Cr(VI) a smaller representative test portion can be used.
9.2.3 Add (50 ± 1) ml of the alkaline digestion solution (7.16) to each sample using a graduated
cylinder, and also add 1 ml of magnesium chloride solution (7.19) containing approximately 400 mg of
MgCl and 0,5 ml of phosphate buffer solution (7.18). Cover all digestion vessels. If using a heating block,
reflux condensers can be used.
9.2.4 Heat the samples to (92,5 ± 2,5) °C with continuous stirring, then maintain the samples at
(92,5 ± 2,5) °C for at least (60 ± 5) min with stirring continuously.
9.2.5 Cool each solution to room temperature. Transfer the contents quantitatively to the filtration
equipment (6.2), rinsing the digestion vessel three times with small portions of water (7.2). Filter through
a 0,45 µm membrane filter (6.3). Rinse the filtration equipment (6.2) with water (7.2) and transfer the
filtrate to a 100 ml volumetric flask and fill up to the mark with water (7.2).
NOTE Alternatively the sample can be centrifuged or allowed to settle and fill up the mark with water.
10 Analytical procedure
10.1 General information
The standard method for the determination of Cr(VI) in the alkaline digestion solution is the ion
chromatographic method with spectrophotometric detection as described in this clause.
NOTE In certain cases, direct determination of Cr(VI) in the alkaline digestion solution is possible (see
Annex A).
10.2 Instrumental set-up
10.2.1 Set up the ion chromatograph in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.2 For post column derivatisation, optimise the ratio of eluent solution and reagent flow rates or
adjust the sulphuric acid concentration of the diphenylcarbazide reagent solution (7.14) to obtain the
best signal to background ratio. It is important that the ratio between the eluent solution and reagent
flow rates is kept constant, that the total flow rate does not exceed the maximum flow rate for the detector
and the diphenylcarbazide reagent is present in excess. A typical value for the ratio between the eluent
solution and reagent flow rates is 3:1. After the flow rates are adjusted, allow the system to equilibrate
for 15 min.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
10.2.3 For direct detection, adjust the UV-VIS detector to measure within a range of 355 nm to 375 nm,
preferably at 365 nm.
For measuring after post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide, adjust the VIS detector to
measure within a range of 530 nm to 550 nm, preferably at 540 nm.
10.3 Calibration
10.3.1 Inject a suitable volume (typically 20 µl to 250 µl), of each calibration solution (7.17.3) into the
ion chromatographic system (6.4).
10.3.2 Determine the absorbance for each of the calibration solutions using either peak height or peak
area mode.
10.3.3 Prepare a calibration graph using a linear plot of the peak height or peak area as a function of
calibration solution concentration by least squares regression analysis using suitable software, according
to ISO 8466-1.
10.4 Test solution measurement
10.4.1 Inject a suitable volume, e.g. 50 µl, of filtered sample solutions (9.2) into the ion chromatographic
system.
10.4.2 Determine the concentrations of Cr(VI) in the test solutions (9.2) by comparison with the
calibration graph (10.3.3).
10.4.3 If the Cr(VI) concentration of the sample exceeds the calibration range, dilute the sample with a
1 + 1 diluted alkaline digestion solution (7.16) and re-analyse. Take note of the dilution when calculating
the mass concentration of Cr(VI) in the material under investigation.
NOTE For samples expected to have very high concentrations of Cr(VI), it can be necessary to dilute the test
solutions before they are first analysed. Otherwise, swamping of the diphenylcarbazide reagent can occur and no
colour will develop.
If the chromium (VI) concentration of the sample falls lower than the calibration range, establish a
separate calibration function for the lower working range, if necessary.
10.5 Quality control
10.5.1 General
Process quality control (QC) samples with each batch of test samples, as detailed below.
10.5.2 Blank test solution
To assess glassware contamination and/or reagents, process in parallel at least one blank solution
following the same digestion procedure as applied to the test samples but omitting the test portion.
If contamination is detected control the procedure until the level of Cr(VI) is less than 0,5 times the
lowest concentration to be reported and repeat the digestions.
Analyse the blank solutions according to a frequency of 1 blank per 20 test portions or at least once in
each series of measurement.
10.5.3 Verification of method
Prepare a soluble Cr(VI) standard solution from a stock standard solution from a different source than
that used for preparing the calibration solutions. In parallel with processing the test samples, prepare a
blank solution spiked with this soluble Cr(VI) standard solution following the same digestion procedure
as applied to the test samples but omitting the test portion. Recovery of Cr(VI) must be within range of
80 % to 120 %. Process this QC sample within each batch.
Alternatively, to evaluate the dissolution of all Cr(VI) species during the digestion process, an insoluble
spike, e.g. PbCrO (7.13), may be used. In parallel with processing the test samples, prepare a blank
solution spiked with , e.g., 20 mg of PbCrO following the same digestion procedure as applied to the
test samples but omitting the test portion. Recovery of Cr(VI) must be within range of 75 % to 120 %.
Prepare a Cr(III) standard solution from the Cr(III) spiking solution (7.21). In parallel with processing
the test samples prepare a blank solution spiked with this Cr(III) standard solution following the same
digestion procedure as applied to the test samples but omitting the test portion. Conversion of Cr(III) to
Cr(VI) shall be less than 5 %. Process this QC sample within each batch.
10.5.4 Duplicate samples
Process method duplicated samples to estimate the method accuracy according to a frequency of at
least 1 duplicate sample per 20 test portions or minimum of 1 per batch.
Duplicate samples must have a relative percent difference of <20%, if both the original and the duplicate
are greater than four times the laboratory reporting limit. A control limit of ± the laboratory reporting
limit is used when either the original or the duplicate sample is less than four times the laboratory
reporting limit.
10.5.5 Soluble Cr(VI) spiked samples
Process soluble spikes, e.g. K Cr O (7.17.4), on a routine basis to estimate the method accuracy in
2 2 7
relation to possible reduction processes. Spiked samples consist of solid material to which known
amounts of Cr(VI) have been added.
Soluble pre-digestion matrix spikes should be analyzed at a frequency of at least 1 spike sample per
20 test portions or 1 per batch. The matrix spike is then carried through the digestion process. More
frequent matrix spikes should be analysed if the sample characteristics within the analytical batch
appear to have significant variability based on visual observation. An acceptance range for matrix
spike recoveries is 75 % to 125 %.
10.5.6 Cr(III) spiked samples
Process the Cr(III) spiking solution (7.21) on a routine basis to estimate the method accuracy in relation
to the possible oxidation processes, expressed as a percent Cr(VI) recovery relative to the spiked
amount of Cr(III). Spiked samples consist of solid material to which known amounts of Cr(III) have been
added.
The conversion of the Cr(III) spike can be used to assess the risk of method induced oxidation of native
Cr(III) contained in the sample to Cr(VI) and shall be less than 5 %.
10.5.7 Interpretation of quality control data
If the verification procedure performed in 10.5.3 and the recoveries from the spiked samples performed
in 10.5.5 and 10.5.6 meet laboratory criteria, the analytical result can be judged to be valid.
NOTE 1 An acceptable range for Cr(VI) spike recoveries is 75 % to 125 % in soil, sludge, sediments and similar
[7]
waste materials according to EPA-method 3060 A .
8 © ISO 2021 – All rights reserved
If the verification procedure performed in 10.5.3 meets the laboratory criteria, but the recoveries from
the spiked samples performed in 10.5.5 and 10.5.6 do not meet the laboratory criteria, it is appropriate
to determine the reducing/oxidising tendency of the sample matrix.
NOTE 2 This can be accomplished by characterisation of each sample for additional analytical parameters,
such as pH, ferrous iron (FeII), sulfides, organic carbon content and the oxidation potential. Analysis of these
additional parameters establishes the tendency of Cr(VI) to exist or not exist in the unspiked samples and assists
in interpreting QC data for matrix spike recoveries outside conventionally accepted criteria for total metals.
11 Calculation
Calculate the mass fraction of Cr(VI) in the solid waste material or soil, using Formula (1):
ρ ⋅⋅F 10
d
w = (1)
Cr VI
()
mw⋅
dm
where
w is the mass fraction of Cr(VI) in the solid material, expressed in milligram per kilogram
Cr(VI)
(mg/kg) dry matter;
ρ is the concentration of Cr(VI) in the alkaline digested test solution, expressed in micro-
d
gram per litre (μg/l);
m is the weight of the test portion, expressed in grams (g), nominally 2,5 g;
w is the dry matter content of the test portion, expressed as a percentage, determined as
dm
specified by ISO 11465 for soil and EN 15934 for waste;
F is the dilution factor (F = 1 if the alkaline digestion solution of nominally 100 ml has not
been diluted prior to analysis).
12 Expression of results
Values should be rounded to 0,01 mg/kg, only three significant figures should be expressed.
EXAMPLE:
w = 0,15 mg/kg
Cr(VI)
w = 15,3 mg/kg
Cr(VI)
13 Test report
Work carried out by the testing laboratory shall be covered by a report which accurately, clearly
and unambiguously presents the test results and all other relevant information as specified in
ISO/IEC 17025.
The test report shall include at least the following information:
a) a reference to this document (ISO 15192:2021);
b) identity of the sample;
c) expression of results according to Clause 12;
d) any deviation from this method;
e) any details not specified in this document or which are optional, as well as any factor which may
have affected the results.
10 © ISO 2021 – All rights reserved
Annex A
(informative)
Ion chromatographic system
Figure A.1 — Scheme of an ion chromatographic system configured for spectrophotometric
detection
An ion chromatography system (Figure A.1), in general, consists of the following components: - Eluent
reservoir;
The preparation of a typical eluent used for the seperation column is described by the following:
Ammonium sulfate/ammonium hydroxide eluent concentrate, 2,5 mol/l ammonium sulfate
(NH ) SO /0,5 mol/l ammonium hydroxide (NH OH). Dissolve 331 g of ammonium sulfate in
4 2 4 4
approximately 500 ml of water. Quantitatively transfer the solution into a 1 l one-mark volumetric
flask, add 75 ml of concentrated ammonium hydroxide and swirl to mix. Dilute to the mark with water,
stopper and mix thoroughly.
Eluent solution, 0,25 mol/l ammonium sulfate (NH ) SO /0,05 mol/l ammonium hydroxide
4 2 4
(NH OH), pH 8. Add 100 ml of eluent concentrate to a 1 l one-mark volumetric flask, dilute to the mark
with water, stopper and mix thoroughly.
— Metal- free HPLC pump, all components which come into contact with the sample or eluent stream
shall be comprised of inert materials, e. g. polyetherether ketone (PEEK), as shall all connecting
tubing;
— Sample injection system, incorporating a sample loop of appropriate volume or autosampler device;
— Guard and separator column, suitable for chromate separation with a sufficient ion exchange
capacity;
— Spectrophotometric detection system;
In case of direct determination, the IC column is directly coupled to the detector. In case of post
column derivatisation, the IC column is coupled to a mixing tee (reaction coil) and then connected
to the detector.
— UV-VIS spectrophotometer at 365 nm; or
— VIS spectrophotometer at 540 nm after post column derivatisation.
Data handling system, e.g. a computer with software for data acquisition and evaluation.
12 © ISO 2021 – All rights reserved
Annex B
(informative)
Requirements for test portion preparation
Table B.1 — Requirements for test portion preparation
Requirement
Parameter Cr(VI)
Matrix Solid waste, soil
Typical working range From about 0,1 mg/kg by post column derivatisation;
from about 1 mg/kg by direct UV detection
Sampling instruments Stainless steel not recommended
Bottle pretreatment Clean and dry, no special requirements
Bottle material No stainless steel (e. g. plastic, glass)
Transport conditions Cooling
Preservation Cooling at (4 ± 2) °C
Storage conditions (4 ± 2) °C for at maximum 1 month
Required amount Typically 15 g
Test portion 2,5 g
Drying procedure Soil according to ISO 11464 (air-dried);
Air-drying is recommended for solid waste in case particle size reduction
is needed
Sieving (particle size) —
Grinding Particle size reduction below 250 µm is necessary for solid waste and soil
especially when Cr(VI) is suspected to be included in the matrix, whereby
heating and contact with stainless steel have to be avoided.
Compatibility —
Cr(VI) has been shown to be quantitatively stable in field moist soil samples for 30 days from the time
of sample collection. In addition, Cr(VI) has also been shown to be stable in the alkaline digest for up
[2]
to 7 days after digestion from soil . Sample pretreatment (e.g. oven or hot drying) can influence the
[3][10][11]
redox behaviour .
Annex C
(informative)
Validation
C.1 General
Prior to the organisation of the interlaboratory comparison a robustness study was performed.
The objectives of the robustness study were the evaluation of different digestion equipments
(hot plate, heating block and ultrasonic bath) and evaluation of different measurement methods
(ion chromatography with spectrophotometric detection, IC-ICP-MS, ICP-AES, AAS and direct
spectrophotometry).
For this purpose three (low and high Cr(VI) contaminated) soils and three waste materials (fly ash,
filter cake and paint sludge) were analysed. The following conclusions could be formulated based on
these analyses:
Hot plate and heating block digestions gave comparable results on all samples when continuously
stirring was performed and temperature was controlled. Ultrasonic bath extraction (at 25 °C and 60 °C)
gave significant lower recovery’s of Cr(VI) content on all samples.
The addition of magnesium in a phosphate buffer has shown to suppress Cr(III) oxidation in the soil
samples. Based on the results of the Cr(III) spiking, the filter cake showed an oxidising tendency.
Drying of this sample at different temperatures (40 °C, 60 °C, 80 °C and 105 °C) showed an increase of
[10]
the Cr(VI) content, indicating an increase of oxidation potential with drying .
Ion chromatography with direct spectrophotometric detection and ion chromatography with
detection after post column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide gave comparable results. Direct
determination of the total chromium content in the alkaline digestion solution of the different materials
with AAS and ICP-AES gave comparable results when dilution and/or matrix matching was performed.
As could be shown for some of the materials under investigation, direct analysis of the alkaline
digestion solution with spectrophotometry may be hampered by co-extracted interfering substances
and is therefore not recommended.
An interlaboratory comparison was organized within CEN/TC 292 in December 2005/January 2006
with participants from seven countries. For the interlaboratory comparison, two polluted topsoils and
two waste materials were selected from the robustness study with low and high contents of Cr(VI)
and distributed to the participants. Table C.1 shows the performance characteristics. Repeatability and
reproducibility were calculated according to the principles of ISO 5725-2.
14 © ISO 2021 – All rights reserved
Table C.1 — Performance characteristics of an international interlaboratory comparison on
Cr(VI) determination (calculations according to ISO 5725-2)
w S V S V R r
Cr(VI) R R r r
Sample N N
res
mg/kg mg/kg % mg/kg % mg/kg mg/kg
Soil 1 15 45 1,69 0,43 25,19 0,22 13,08 1,18 0,61
Soil 2 19 57 2 007 205 10,22 88 4,36 568 242
Waste 1 19 57 11 360 1 308 11,51 788 6,94 3 622 2 183
Waste 2 13 39 12,90 8,97 69,55 1,59 12,31 24,85 4,40
N number of accepted laboratories.
N number of accepted results.
res
w mean content of Cr(VI) calculated from N data sets, in mg/kg dry matter.
Cr(VI)
S reproducibility standard deviation.
R
S repeatability standard deviation.
r
V relative reproducibility standard deviation.
R
V relative repeatability standard deviation.
r
R reproducibility limit.
In Tables C.2 to C.5, an overview of the Cr(VI) determination is given per sample and per combination of
digestion and detection method:
Method A: Hot plate digestion and ion chromatography with direct spectrophotometric detection.
Method B: Hot plate digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection after post-
column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide.
Method C: Heating block digestion and ion chromatography with direct spectrophotometric detection.
Method D: Heating block digestion and ion chromatography with spectrophotometric detection after
post-column derivatisation with 1,5-diphenylcarbazide.
Table C.2 — Data for Cr(VI) determination and spike recoveries on soil 1 (low contaminated
topsoil)
w SD C rec SD % rec SD %
Cr(VI) w V,w Cr(VI) recCr(VI) Cr(III) recCr(III)
Method N N
res
mg/kg mg/kg % % %
A 3 9 1,75 0,46 26,32 98,0 7,9 3,5 5,1
B 7 21 1,83 0,23 12,61 94,8 11,7 −1,7 12,4
C 2 6 1,58 0,56 35,13 95,5 10,6 3,6 0,8
D 3 9 1,36 0,51 37,25 96,5 2,7 1,1 3,7
N number of accepted laboratories.
N number of accepted results.
res
w
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15192
Deuxième édition
2021-06
Déchets et sols — Dosage du
chrome(VI) dans les matériaux
solides par digestion alcaline et
chromatographie ionique avec
détection spectrophotométrique
Soil and waste — Determination of Chromium(VI) in solid material by
alkaline digestion and ion chromatography with spectrophotometric
detection
Numéro de référence
©
ISO 2021
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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Consignes de sécurité . 1
5 Principe . 2
5.1 Digestion. 2
5.2 Dosage . 2
5.3 Interférences et sources d’erreur . 2
6 Appareillage . 3
7 Réactifs . 3
8 Prétraitement des échantillons . 6
9 Mode opératoire de digestion alcaline . 6
10 Mode opératoire analytique . 7
10.1 Informations générales . 7
10.2 Paramétrage des instruments . 7
10.3 Étalonnage . 7
10.4 Mesurage des solutions d’essai . 7
10.5 Contrôle de la qualité . 8
10.5.1 Généralités . 8
10.5.2 Solution d’essai à blanc . 8
10.5.3 Vérification de la méthode . 8
10.5.4 Échantillons en double . 8
10.5.5 Échantillons dopés au Cr(VI) soluble . 9
10.5.6 Échantillons dopés au Cr(III) . 9
10.5.7 Interprétation des données de contrôle de la qualité . 9
11 Calcul . 9
12 Expression des résultats.10
13 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Système de chromatographie ionique .11
Annexe B (informative) Exigences pour la préparation de la prise d’essai .13
Annexe C (informative) Validation .14
Annexe D (informative) Informations théoriques relatives aux méthodes de dosage du
Cr(VI) dans les échantillons solides .19
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité
SC 3, Caractérisation chimique et physique, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 444,
Caractérisation environnementale des matrices solides du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15192:2010), qui a fait l’objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— révision éditoriale du texte, notamment mise à jour des références.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www .iso .org/ members .html.
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Introduction
Dans les conditions environnementales, le chrome présent dans des composés existe à l'état trivalent,
Cr(III), ou hexavalent, Cr(VI). Le chrome est un élément trace indispensable aux mammifères, y
compris à l'Homme, tandis que les composés du Cr(VI) sont présumés génotoxiques et potentiellement
cancérogènes pour l'être humain. La conversion des espèces de chrome trivalent et hexavalent peut
se produire pendant la préparation des échantillons et l’analyse des échantillons, mais ces processus
sont réduits au minimum, dans la mesure du possible, par les méthodes de préparation des échantillons
spécifiées dans le présent document.
NORME INTERNATIONALE ISO 15192:2021(F)
Déchets et sols — Dosage du chrome(VI) dans
les matériaux solides par digestion alcaline
et chromatographie ionique avec détection
spectrophotométrique
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie le dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols par digestion
alcaline et chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique. Cette méthode peut être
utilisée pour déterminer les fractions massiques de Cr(VI) dans les solides supérieures à 0,1 mg/kg.
NOTE Il n’est pas possible de consigner une teneur en Cr(VI) valable dans un rapport lorsque la matrice de
déchets est réductrice ou oxydante.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
EN 15002, Caractérisation des déchets — Préparation de prises d’essai à partir de l’échantillon pour
laboratoire
EN 15934, Boues, bio-déchets traités, sols et déchets — Calcul de la teneur en matière sèche par
détermination du résidu sec ou de la teneur en eau
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Consignes de sécurité
Toute personne intervenant dans le cadre de l’analyse des sols et des déchets doit connaître les risques
types liés à ce matériau, quels que soient les paramètres déterminés. Les échantillons de sols et de
déchets peuvent contenir des substances dangereuses (par exemple, toxiques, réactives, inflammables,
infectieuses), qui peuvent donner lieu à une réaction biologique et/ou chimique. Il est, par conséquent,
recommandé de manipuler ces échantillons avec un soin particulier. Les gaz qui peuvent être produits
par une activité microbiologique ou chimique sont potentiellement inflammables et peuvent mettre
sous pression les flacons fermés. L’éclatement des flacons peut produire des éclats, de la poussière et/
ou des aérosols dangereux. Il est entendu que les réglementations nationales concernant l’ensemble des
risques associés à la présente méthode sont respectées.
Éviter tout contact avec la peau et toute ingestion ou inhalation de composés du Cr(VI). Les composés
du Cr(VI) sont génotoxiques et potentiellement cancérogènes pour l’Homme.
5 Principe
5.1 Digestion
Le présent document décrit un mode opératoire de digestion alcaline pour l’extraction du Cr(VI) à
partir des formes solubles, adsorbées et précipitées des composés du chrome présents dans les déchets
solides et les sols. Pour quantifier la teneur en Cr(VI) dans une matrice solide, trois critères doivent être
remplis:
a) la solution de digestion doit solubiliser tous les composés contenant du Cr(VI);
b) les conditions de la digestion ne doivent induire aucune réduction du Cr(VI) natif en Cr(III);
c) la méthode ne doit pas provoquer l’oxydation en Cr(VI) du Cr(III) natif contenu dans l’échantillon.
La digestion alcaline décrite dans le présent document remplit ces critères pour un large éventail de
déchets et de sols. Dans les conditions alcalines de la digestion, la réduction du Cr(VI) ou l’oxydation du
2+
Cr(III) natif sont attendues dans des proportions négligeables. L’ajout, à la solution alcaline, de Mg en
[1][5][8]
solution tampon de phosphate réduit au minimum l’oxydation à l’air du chrome trivalent .
NOTE Des informations théoriques relatives aux méthodes de dosage du Cr(VI) dans les échantillons solides
sont données à l’Annexe C.
5.2 Dosage
Il convient de réaliser la quantification du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline en utilisant une
méthode adéquate, d'une exactitude appropriée. La chromatographie ionique est utilisée dans ce but
pour séparer le Cr(VI) des interférences. À la suite de cette séparation par chromatographie ionique,
le Cr(VI) est mesuré par spectrophotométrie à 365 nm (détection UV directe) ou bien à 540 nm après
dérivation post-colonne par la 1,5-diphénylcarbazide en solution acide. La dérivation post-colonne
entraîne une réaction de la 1,5-diphénylcarbazide avec le Cr(VI), qui produit du chrome trivalent et
de la diphénylcarbazone. Tous deux se combinent ensuite pour former un complexe chrome trivalent-
diphénylcarbazone contenant le chromophore magenta caractéristique (λ = 540 nm).
max
NOTE Le choix de la méthode de détection s’effectue en fonction de la sensibilité requise. La détection UV
directe est moins sensible que la détection après dérivation post-colonne par la 1,5-diphénylcarbazide (voir
Annexe C).
Des méthodes combinées associant une séparation par chromatographie ionique avec des techniques
de détection telles que la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP/MS) ou la
spectroscopie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif (ICP/AES) peuvent être utilisées
une fois que la méthode analytique choisie a été validée.
5.3 Interférences et sources d’erreur
— L’utilisation de la chromatographie ionique est nécessaire pour séparer le Cr(VI) d’interférences
[6]
possibles dans la solution de digestion alcaline du matériau solide .
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— Pour les déchets ou les sols dans lesquels on attend un rapport Cr(III)/Cr(VI) élevé, les résultats
relatifs à Cr(VI) peuvent être faussés en raison d’une oxydation induite par la méthode. Cela est
particulièrement le cas dans les sols ayant une teneur élevée en Mn et amendés avec des sels solubles
[3]
de Cr(III) ou du Cr(OH) fraîchement précipité .
— Le Cr(VI) peut être réduit en Cr(III) pendant la digestion de l’échantillon, en raison d’une réaction
avec des agents réducteurs, le fer divalent par exemple. Ce problème est réduit au minimum dans le
[5]
mode opératoire décrit du fait de l’utilisation d’une solution de digestion alcaline .
— Le Cr(III) peut être oxydé en Cr(VI) dans les solutions alcalines chaudes. Ce problème est réduit au
minimum dans le mode opératoire décrit du fait de l’ajout de magnésium à la solution de digestion
[2][3][5][8]
alcaline .
— Une surcharge de la capacité de la colonne analytique avec des concentrations élevées d’espèces
[9]
anioniques (chlorure par exemple) peut causer une sous-estimation du Cr(VI) .
6 Appareillage
6.1 Équipement de digestion.
6.1.1 Plaque chauffante avec agitateur magnétique, contrôlée par thermostat, avec un récipient de
digestion de 250 ml recouvert d’un verre de montre, ou
6.1.2 Bloc chauffant avec agitateur magnétique, contrôlé par thermostat, avec un récipient de
digestion de 250 ml recouvert d’un verre de montre.
NOTE D’autres équipements de digestion contrôlés par thermostat et à agitateur magnétique peuvent être
utilisés après validation.
6.2 Équipement de filtration, compatible avec les membranes filtrantes de porosité 0,45 µm.
6.3 Membranes filtrantes, de porosité 0,45 µm, inertes chimiquement.
6.4 Système de chromatographie ionique.
Toutes les tubulures de raccordement et tous les éléments amenés à être en contact avec l’échantillon ou
le flux d’élution doivent être composés de matériaux inertes, comme par exemple le polyétheréthercétone
(PEEK) (voir Annexe B).
6.5 Colonne de chromatographie ionique, prévue pour la séparation des chromates et possédant
une capacité d’échange ionique suffisante.
6.6 Système de détection.
6.6.1 Spectrophotomètre UV VIS, à 365 nm, ou
6.6.2 Spectrophotomètre pour rayonnement visible, à 540 nm après dérivation post-colonne.
7 Réactifs
7.1 Généralités.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau comme
spécifié en 7.2.
7.2 Eau.
−1
Eau d’une conductivité électrique inférieure à 0,1 mS m (équivalente à une résistivité supérieure
à 0,01 MΩ m à 25 °C). Il est recommandé que l'eau utilisée provienne d'un système de purification
qui délivre de l'eau ultra-pure ayant une résistivité supérieure à 0,18 MΩ m (soit 18 MΩ cm selon la
désignation habituelle des fabricants de systèmes de purification d'eau).
7.3 Acide sulfurique (H SO ), concentré, ρ(H SO ) ~1,84 g/ml, w(H SO ) ~98 %.
2 4 2 4 2 4
7.4 Carbonate de sodium (Na CO ), anhydre, w(Na CO ) >9,9 %.
2 3 2 3
7.5 1,5-Diphénylcarbazide (C H N O), w(C H N O) >98 %; CAS RN 140-22-7.
13 14 4 13 14 4
7.6 Propanone (acétone) (C H O).
3 6
7.7 Méthanol (CH O).
7.8 Dichromate de potassium (K Cr O ), w(K Cr O ) >99,9 %.
2 2 7 2 2 7
Déshydrater jusqu’à masse constante à 110 °C, refroidir et conserver dans un dessiccateur.
7.9 Hydroxyde de sodium (NaOH), w(NaOH) >99 %.
7.10 Chlorure de magnésium hexahydraté (MgCl ·6H O), w(MgCl ·6H O) >99 %.
2 2 2 2
7.11 Hydrogénophosphate de dipotassium (K HPO ), w(K HPO ) >99 %.
2 4 2 4
7.12 Dihydrogénophosphate de potassium (KH PO ), w(KH PO ) >99 %.
2 4 2 4
7.13 Chromate de plomb (PbCrO ), w(PbCrO ) >99 %.
4 4
7.14 Solution de réactif diphénylcarbazide.
Dans une fiole jaugée de 250 ml, dissoudre 0,125 g de 1,5-diphénylcarbazide (7.5) dans 25 ml de
propanone (7.6) ou de méthanol (7.7). Verser 125 ml d’eau dans un récipient séparé, ajouter lentement
7 ml d’acide sulfurique concentré (7.3), agiter en tournant pour mélanger et laisser refroidir. Dégazer
cette solution, par exemple avec de l'hélium ou de l'argon pendant 5 min à 10 min avant de l'ajouter à
la solution de 1,5 diphénylcarbazide. Après combinaison des solutions, compléter avec de l’eau jusqu’au
trait et dégazer de nouveau pendant 5 min à 10 min. La solution de réactif reste stable pendant 5 jours.
7.15 Solution d’élution.
Utiliser une solution d’élution (voir Annexe A) appropriée pour la séparation des chromates sur la
colonne de chromatographie ionique (6.5).
NOTE Les éluants peuvent être préparés manuellement par dilution directe ou par voie électrochimique in
situ.
7.16 Solution de digestion alcaline.
Hydroxyde de sodium (NaOH) à 0,5 mol/l/carbonate de sodium (Na CO ) à 0,28 mol/l.
2 3
Dissoudre 20,0 g d’hydroxyde de sodium (7.9) dans environ 500 ml d’eau (7.2). Ajouter 30,0 g de
carbonate de sodium (7.4) et agiter en tournant pour mélanger. Transférer quantitativement la solution
dans une fiole jaugée de 1 l. Compléter avec de l’eau jusqu’au trait. Le pH de la solution de digestion
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
doit être vérifié avant utilisation. Le pH doit être compris entre 11,5 et 12. Conserver la solution à
température ambiante dans un flacon en polyéthylène. Ce réactif est stable pendant un mois.
7.17 Solutions d’étalonnage de Cr(VI).
7.17.1 Solution mère étalon de Cr(VI), 1 000 mg/l de Cr(VI).
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 0,282 9 g de dichromate de potassium (7.8) dans 75 ml d’eau
(7.2). Compléter jusqu’au trait avec de l’eau (7.2), boucher et bien mélanger. Conserver la solution dans
un flacon en polypropylène. Ce réactif est stable pendant un an.
7.17.2 Solution étalon de travail de Cr(VI), 10 mg/l de Cr(VI).
Dans une fiole jaugée de 1 l, transférer, à l’aide d’une pipette, 10,0 ml de la solution mère étalon de
Cr(VI) (7.17.1). Compléter avec de l’eau (7.2) jusqu’au trait, boucher et bien mélanger. Ce réactif est
stable pendant un mois.
7.17.3 Solutions d’étalonnage de Cr(VI).
Préparer un jeu d’au moins 5 solutions d’étalonnage en diluant la solution étalon de travail de Cr(VI)
avec une solution de digestion alcaline (7.16) suivant un rapport de 1 + 1. Dans une fiole jaugée de 50 ml,
ajouter 25 ml de la solution de digestion alcaline (7.16) et transférer, à l’aide d’une pipette, le volume
approprié de solution étalon de travail de Cr(VI) (7.17.2). Compléter avec de l’eau (7.2) jusqu’au trait,
boucher et bien mélanger. Préparer de nouvelles solutions le jour de l’utilisation.
7.17.4 Solutions de dopage de Cr(VI).
La solution étalon de travail de Cr(VI) (7.17.2) peut être utilisée pour doper les échantillons.
7.18 Solution tampon de phosphate.
Hydrogénophosphate de dipotassium (K HPO ) à 0,5 mol/l/dihydrogénophosphate de potassium
2 4
(KH PO ) à 0,5 mol/l, pH 7.
2 4
Dissoudre 87,09 g de K HPO (7.11) et 68,04 g de KH PO (7.12) dans environ 700 ml d’eau, puis agiter
2 4 2 4
en tournant pour mélanger. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 1 l. Compléter avec de l’eau
jusqu’au trait.
7.19 Solution de chlorure de magnésium.
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre 85,4 g de MgCl ·6H O (7.10). Compléter avec de l’eau (7.2)
2 2
jusqu’au trait, boucher et bien mélanger.
7.20 Chlorure de chrome hexahydraté (CrCl ·6H O), w(CrCl ·6H O) >96 %.
3 2 3 2
7.21 Solution de dopage de Cr(III).
Utiliser une solution étalon du commerce ayant une concentration certifiée en Cr(III), par exemple
1 000 mg/l de Cr(III), raccordable à des étalons nationaux. Respecter la date d’expiration ou la durée de
conservation recommandée communiquée par le fabricant.
En variante, dissoudre une quantité appropriée connue de chlorure de chrome hexahydraté (7.20) dans
de l’eau (7.2) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter avec de l’eau (7.2) jusqu’au trait, boucher et
bien mélanger. Conserver la solution dans un flacon en polypropylène. Ce réactif est stable pendant un
an. Déterminer la concentration en Cr de la solution de dopage avant de l’utiliser.
8 Prétraitement des échantillons
Les échantillons doivent être recueillis au moyen de dispositifs appropriés et placés dans des récipients
en verre ou en plastique.
NOTE Les exigences pour la préparation de la prise d’essai sont résumées à l’Annexe B.
Les échantillons doivent être conservés dans l’état d’humidité d’origine à (4 ± 2) °C jusqu’à l’analyse.
Prétraiter l’échantillon conformément à l’EN 16179, l’ISO 11464 ou l’EN 15002, sauf indication contraire.
Une diminution de la granulométrie en dessous de 250 µm est nécessaire dans le cas de déchets solides
et de sol, en particulier si l’on suspecte la présence de Cr(VI) dans la matrice, auquel cas il faut éviter
tout chauffage et tout contact avec de l'acier inoxydable.
L’échantillon doit être analysé dès que possible après digestion.
Il a été démontré que le Cr(VI) est quantitativement stable dans des échantillons de sol dans leur état
d'humidité d'origine pendant 30 jours après le prélèvement. Il a, en outre, été démontré que le Cr(VI) est
stable dans le produit alcalin de la digestion pendant une durée allant jusqu'à 7 jours après la digestion
[2]
d'un échantillon de sol .
9 Mode opératoire de digestion alcaline
9.1 Généralités
Utiliser la méthode sur plaque chauffante ou bloc chauffant prescrite en 9.2 pour préparer des solutions
d’essai pour le dosage du Cr(VI) dans les déchets solides et les sols.
9.2 Préparation de solutions d’essai à l’aide d’une plaque chauffante ou d’un bloc chauffant
9.2.1 Ajuster le réglage de température en préparant et en surveillant un blanc de température (un
récipient de 250 ml contenant 50 ml de la solution de digestion). Maintenir la solution de digestion à une
température de (92,5 ± 2,5) °C. La solution ne doit pas bouillir, ni s’évaporer à sec.
9.2.2 Transférer (2,5 ± 0,1) g de la prise d’essai, pesée à 0,1 mg près, dans un récipient de digestion
propre de 250 ml.
NOTE Il est possible d’utiliser une prise d’essai représentative plus petite lorsque la teneur attendue en
Cr(VI) est très élevée.
9.2.3 Ajouter (50 ± 1) ml de solution de digestion alcaline (7.16) à chaque échantillon, au moyen d’une
éprouvette graduée, puis 1 ml de solution de chlorure de magnésium (7.19) contenant environ 400 mg
de MgCl et 0,5 ml de solution tampon de phosphate (7.18). Couvrir tous les récipients de digestion.
Lorsqu’un bloc chauffant est utilisé, des réfrigérants à reflux peuvent être employés.
9.2.4 Chauffer les échantillons à (92,5 ± 2,5) °C sous agitation continue, puis maintenir les échantillons
à (92,5 ± 2,5) °C pendant au moins (60 ± 5) min, toujours sous agitation continue.
9.2.5 Refroidir chaque solution jusqu’à température ambiante. Transférer quantitativement le contenu
dans l'équipement de filtration (6.2), en rinçant le récipient de digestion trois fois avec de petites
quantités d’eau (7.2). Filtrer sur une membrane filtrante de porosité 0,45 µm (6.3). Rincer l’équipement
de filtration (6.2) avec de l’eau (7.2) et transférer le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml, puis compléter
avec de l’eau (7.2) jusqu’au trait.
NOTE Il est également possible de centrifuger l’échantillon ou de le laisser sédimenter et de compléter avec
de l’eau jusqu’au trait.
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10 Mode opératoire analytique
10.1 Informations générales
La méthode habituelle de dosage du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline est la méthode par
chromatographie ionique avec détection spectrophotométrique telle que décrite dans le présent article.
NOTE Un dosage direct du Cr(VI) dans la solution de digestion alcaline est possible dans certains cas
(voir Annexe A).
10.2 Paramétrage des instruments
10.2.1 Configurer le chromatographe ionique conformément aux instructions du fabricant.
10.2.2 Pour une dérivation post-colonne, optimiser le rapport des débits de la solution d’élution et du
réactif ou ajuster la concentration en acide sulfurique de la solution de réactif diphénylcarbazide (7.14)
de manière à optimiser le rapport signal/bruit. Il est important de maintenir constant le rapport des
débits de la solution d'élution et du réactif, de s'assurer que le débit total n'excède pas le débit maximal
accepté par le détecteur, et de travailler avec un excès de réactif diphénylcarbazide. Une valeur type du
rapport de la solution d'élution et du réactif est 3:1. Attendre 15 min que le système s'équilibre après
avoir ajusté les débits.
10.2.3 Pour une détection directe, régler le détecteur UV/VIS pour qu’il mesure dans la plage allant de
355 nm à 375 nm, de préférence à 365 nm.
Pour un mesurage après dérivation post-colonne par la 1,5-diphénylcarbazide, régler le détecteur de
rayonnement visible pour qu'il mesure dans la plage allant de 530 nm à 550 nm, de préférence à 540 nm.
10.3 Étalonnage
10.3.1 Injecter un volume approprié (généralement de 20 µl à 250 µl), de chaque solution d’étalonnage
(7.17.3) dans le système de chromatographie ionique (6.4).
10.3.2 Déterminer l’absorbance de chacune des solutions d’étalonnage, en mode hauteur de pic ou aire
de pic.
10.3.3 Préparer une courbe d’étalonnage en utilisant un tracé linéaire de la hauteur de pic ou de l’aire de
pic en fonction de la concentration de la solution d’étalonnage, par analyse de régression des moindres
carrés réalisée à l’aide d’un logiciel approprié conformément à l’ISO 8466-1.
10.4 Mesurage des solutions d’essai
10.4.1 Injecter un volume approprié, par exemple 50 µl, de solutions d'échantillon filtrées (9.2) dans le
système de chromatographie ionique.
10.4.2 Déterminer, par comparaison avec la courbe d’étalonnage (10.3.3), les concentrations en Cr(VI)
des solutions d’essai (9.2).
10.4.3 Si la concentration en Cr(VI) de l’échantillon dépasse la plage d’étalonnage, diluer l’échantillon
avec une solution de digestion alcaline diluée (7.16) suivant un rapport de 1 + 1 et recommencer l’analyse.
Tenir compte de la dilution lors du calcul de la concentration massique en Cr(VI) du matériau soumis à
l’analyse.
NOTE Pour les échantillons dans lesquels des concentrations très élevées en Cr(VI) sont attendues, il peut se
révéler nécessaire de diluer les solutions d'essai avant leur première analyse. Sinon, le réactif diphénylcarbazide
peut se trouver saturé, auquel cas aucune coloration ne se développera.
Si la concentration en chrome (VI) de l’échantillon est inférieure à la plage d’étalonnage, établir une
courbe d’étalonnage séparée pour le domaine de travail inférieur, si nécessaire.
10.5 Contrôle de la qualité
10.5.1 Généralités
Traiter les échantillons de contrôle de la qualité (CQ) avec chaque lot d’échantillons pour essai, en
procédant comme suit.
10.5.2 Solution d’essai à blanc
Afin d’évaluer la contamination de la verrerie et/ou des réactifs, traiter en parallèle au moins une
solution à blanc en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons
pour essai, mais en omettant la prise d’essai. Si une contamination est détectée, contrôler le mode
opératoire jusqu’à ce que le niveau de Cr(VI) devienne inférieur à 0,5 fois à la concentration minimale à
rapporter et recommencer les digestions.
Analyser les solutions à blanc à une fréquence de 1 blanc toutes les 20 prises d’essai ou au minimum une
fois pour chaque série de mesurages.
10.5.3 Vérification de la méthode
Préparer une solution étalon de Cr(VI) soluble à partir d’une solution mère étalon ayant une origine
différente de celle utilisée pour préparer les solutions d’étalonnage. Parallèlement au traitement des
échantillons d’essai, préparer une solution à blanc dopée à l’aide de cette solution étalon de Cr(VI)
soluble, en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons d’essai,
mais en omettant la prise d’essai. Le taux de récupération de Cr(VI) doit se situer dans la plage de 80 %
à 120 %. Traiter cet échantillon de CQ avec chaque lot.
Par ailleurs, pour évaluer la dissolution de tous les composés contenant du Cr(VI) lors du processus
de digestion, il est possible d’utiliser un échantillon dopé insoluble (par exemple, PbCrO (7.13).
Parallèlement au traitement des échantillons pour essai, préparer une solution à blanc dopée à l’aide,
par exemple, de 20 mg de PbCrO , en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué
aux échantillons pour essai, mais en omettant la prise d’essai. Le taux de récupération de Cr(VI) doit se
situer dans la plage de 75 % à 120 %.
Préparer une solution étalon de Cr(III) à partir de la solution de dopage au Cr(III) (7.21). Parallèlement
au traitement des échantillons pour essai, préparer une solution à blanc dopée à l’aide de cette solution
étalon de Cr(III) en suivant le même mode opératoire de digestion que celui appliqué aux échantillons
pour essai, mais en omettant la prise d’essai. La conversion de Cr(III) en Cr(VI) doit être inférieure à
5 %. Traiter cet échantillon de CQ avec chaque lot.
10.5.4 Échantillons en double
Mettre en œuvre la méthode sur des échantillons en double pour évaluer l’exactitude de la méthode, à
une fréquence d’au moins 1 échantillon en double toutes les 20 prises d’essai ou de 1 par lot au minimum.
Les échantillons en double doivent avoir une différence relative en pourcentage < 20 %, si l’échantillon
d’origine et l’échantillon en double sont quatre fois plus élevés que la limite consignée en laboratoire.
Une limite de contrôle plus ou moins égale à la limite consignée en laboratoire est utilisée lorsque
l’échantillon d’origine ou l’échantillon en double est quatre fois moins élevé que la limite consignée en
laboratoire.
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10.5.5 Échantillons dopés au Cr(VI) soluble
Traiter en routine les échantillons dopés avec un ajout de Cr(VI) soluble, par exemple, K Cr O (7.17.4),
2 2 7
afin d’évaluer l’exactitude de la méthode par rapport à d’éventuels processus de réduction. Les
échantillons dopés sont constitués d’un matériau solide auquel ont été ajoutées des quantités connues
de Cr(VI).
Il convient d’analyser des matrices dopées avec un ajout de Cr(VI) soluble avant digestion, à une
fréquence d’au moins 1 échantillon dopé toutes les 20 prises d’essai ou de 1 par lot. La matrice dopée subit
alors le processus de digestion. Il convient d'analyser plus fréquemment les matrices dopées lorsqu'une
observation visuelle des échantillons dans le lot soumis à l'analyse indique que leurs caractéristiques
varient de manière significative. Des taux de récupération des matrices dopées compris dans une plage
de 75 % à 125 % sont considérés comme acceptables.
10.5.6 Échantillons dopés au Cr(III)
Traiter en routine la solution de dopage au Cr(III) (7.21), afin d’évaluer l’exactitude de la méthode par
rapport aux éventuels processus d’oxydation, exprimée en pourcentage de récupération de Cr(VI) par
rapport à la quantité d’échantillon dopé au Cr(III). Les échantillons dopés sont constitués d’un matériau
solide auquel ont été ajoutées des quantités connues de Cr(III).
La conversion de l’échantillon dopé au Cr(III) peut servir à évaluer le risque d’une oxydation en Cr(VI)
du Cr(III) natif présent dans l’échantillon, induite par la méthode. Elle doit être inférieure à 5 %.
10.5.7 Interprétation des données de contrôle de la qualité
Le résultat analytique peut être jugé valable si le mode opératoire de vérification effectué en 10.5.3 et
les taux de récupération des échantillons dopés obtenus en 10.5.5 et 10.5.6 répondent aux critères de
laboratoire.
NOTE 1 Des taux de récupération de l’échantillon dopé au Cr(VI) compris dans une plage de 75 % à 125 % sont
considérés comme acceptables pour les sols, boues, sédiments et déchets solides similaires, conformément à la
[7]
méthode 3060A de l’US EPA .
Si le mode opératoire de vérification réalisé en 10.5.3 répond aux critères de laboratoire mais pas
les taux de récupération obtenus pour les échantillons dopés de 10.5.5 et 10.5.6, il est approprié de
déterminer la tendance réductrice/oxydante de la matrice d’échantillons.
NOTE 2 Cela peut être effectué en caractérisant chaque échantillon vis-à-vis de paramètres analytiques
supplémentaires tels que le pH, le fer ferreux (FeII), les sulfures, la teneur en carbone organique et le potentiel
d'oxydation. L’analyse de ces paramètres supplémentaires permet d’établir la tendance du Cr(VI) à exister ou
non dans les échantillons non dopés et aide à interpréter les données CQ relatives aux taux de récupération des
matrices dopées en dehors de critères communément acceptés pour les teneurs totales en métal.
11 Calcul
Calculer la fraction massique de Cr(VI) dans le déchet solide ou le sol, à l’aide de la Formule (1):
ρ ⋅⋅F 10
d
w = (1)
Cr()VI
mw⋅
dm
où
w est la fraction massique de Cr(VI) dans le matériau solide, exprimée en milligrammes par
Cr(VI)
kilogramme (mg/kg) de matière sèche;
ρ est la concentration en Cr(VI) dans la solution d’essai résultant de la digestion alcaline,
d
exprimée en microgrammes par litre (μg/l);
m est la masse de la prise d’essai, exprimée en grammes (g), valeur nominale 2,5 g;
w est la teneur en matière sèche de la prise d’essai, exprimée en pourcentage, déterminée
dm
conformément à l’ISO 11465 pour les sols et à l’EN 15934 pour les déchets;
F est le facteur de dilution (F = 1 si la solution de digestion alcaline de valeur nominale
100 ml n'a pas été diluée avant l'analyse).
12 Expression des résultats
Il convient d'arrondir les valeurs à 0,01 mg/kg et d'exprimer seulement trois chiffres significatifs.
EXEMPLE
wCr(VI) = 0,15 mg/kg
wCr(VI) = 15,3 mg/kg
13 Rapport d’essai
Le travail effectué par le laboratoire d’essai doit être consigné dans un rapport qui présente de manière
précise, claire et non ambiguë les résultats d’essai et toute autre information pertinente, comme spécifié
dans l’ISO/IEC 17025.
Le rapport d'essai doit inclure au minimum les informations suivantes:
a) une a référence au présent document (ISO 15192:2021);
b) l’identité de l’échantillon;
c) l’expression des résultats conformément à l’Article 12;
d) tout écart par rapport à la présente méthode;
e) tous les détails non spécifiés dans le présent document ou facultatifs, ainsi que tout facteur
susceptible d’avoir influé sur les résultats.
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Annexe A
(informative)
Système de chromatographie ionique
Figure A.1 — Représentation schématique d'un système de chromatographie ionique configuré
pour une détection spectrophotométrique
Un système de chromatographie ionique (Figure A.1) comprend généralement les composants suivants:
— Réservoir d’éluant.
La préparation d’un éluant type utilisé pour la colonne de séparation s’effectue comme suit:
Concentré d’éluant sulfate d’ammonium/hydroxyde d’ammonium, sulfate d’ammonium (NH ) SO
4 2 4
à 2,5 mol/l / hydroxyde d’ammonium (NH OH) à 0,5 mol/l. Dissoudre 331 g de sulfate d’ammonium
dans environ 500 ml d’eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un trait de
1 l, ajouter 75 ml d’hydroxyde d’ammonium concentré et agiter en tournant pour mélanger. Compléter
avec de l’eau jusqu’au trait, boucher et bien mélanger.
Solution d’élution, sulfate d’ammonium [(NH ) SO à 0,25 mol/l / hydroxyde d'ammonium (NH OH) à
4 2 4 4
0,05 mol/l, pH 8. Ajouter 100 ml de concentré d’éluant dans une fiole jaugée à un trait de 1 l, compléter
avec de l'eau jusqu'au trait, boucher et bien mélanger.
— Pompe HPLC sans métal, toutes les tubulures de raccordement et tous les éléments amenés à être
en contact avec l’échantillon ou le flux d’élution doivent être composés de matériaux inertes, par
exemple le polyétheréthercétone (PEEK).
— Système d’injection d’échantillon, intégrant une boucle d’échantillonnage de volume approprié ou
un échantillonneur automatique.
— Pré-colonne et colonne de séparation, pour la séparation des chromates et possédant une capacité
d’échange ionique suffisante.
— Système de détection spectrophotométrique.
En cas de dosage direct, la colonne de chromatographie ionique est directement couplée au
détecteur. En cas de dérivation pots-colonne, la colonne de chromatographie ionique est couplée à
un mélangeur en T (bobine de mélange) puis raccordée au détecteur.
— Spectrophotomètre UV-VIS à 365 nm.
— Spectrophotomètre pour rayonnement visible à 540 nm après dérivation post-colonne.
Système d’exploitation des données, par exemple un ordinateur équipé d'un logiciel d'acquisition et
d'évaluation des données.
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Annexe B
(informative)
Exigences pour la préparation de la prise d’essai
Tableau B.1 — Exigences pour la préparation de la prise d’essai
Exigence
Paramètre Cr(VI)
Matrice Déchet solide, sol
Domaine de travail type À partir de 0,1 mg/kg environ pour la dérivation post-colonne;
à partir de 1 mg/kg environ pour la détection UV directe
Instruments de prélèvement Acier inoxydable déconseillé
Prétraitement des flacons Propres et secs, pas d’exigences particulières
Matériau des flacons Exempt d’acier inoxydable (plastique ou verre, par exemple)
Conditions de transport Sous réfrigération
Conservation Réfrigération à (4 ± 2) °C
Conditions de stockage (4 ± 2) °C pendant 1 mois maximum
Quantité requise Généralement 15 g
Prise d’essai 2,5 g
Mode opératoire de séchage Sols: conformément à l’ISO 11464 (séchage à l’air).
Un séchage à l’air est recom
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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