ISO 15353:2001
(Main)Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)
Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)
This International Standard specifies a method for the determination of tin in steel and iron by means of flame atomic absorption spectrometry. The method is applicable to tin contents in the range by mass to by mass.
Aciers et fontes — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (extraction comme Sn-SCN)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de l'étain dans les aciers et les fontes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme. La méthode est applicable aux aciers et fontes avec une fraction massique d'étain comprise entre 0,001% et 01%.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15353
First edition
2001-03-15
Steel and iron — Determination of tin
content — Flame atomic absorption
spectrometric method (extraction as
Sn-SCN)
Aciers et fontes — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme (extraction comme Sn-SCN)
Reference number
ISO 15353:2001(E)
© ISO 2001
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ISO 15353:2001(E)
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ii ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 15353:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 3
6 Sampling . 3
7 Procedure . 4
8 Plotting the calibration graph . 6
9 Expression of results . 6
10 Test report . 7
Annexes
A Additional information on the international co-operative test . 8
B Graphical representation of precision data . 9
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ISO 15353:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical com-
mittees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liai-
son with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15353 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15353:2001(E)
Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic
absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of tin in steel and iron by means of flame atomic
absorption spectrometry. The method is applicable to tin contents in the range 0,001 % by mass to 0,1 % by mass.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publica-
tions do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain reg-
isters of currently valid International Standards.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General prin-
ciples and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composi-
tion.
3 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric and nitric acids. Formation of Sn-SCN complex and extraction of the com-
plex into 4-methyl-2-pentanone (isobutyl methyl ketone).
Aspiration of the organic solution into a dinitrogen monoxide-acetylene flame. Spectrometric measurement of the
atomic absorption of the 224,6 nm spectral line emitted by a tin hollow cathode lamp.
High purity tin metal dissolved as standard solution is used as reference material for calibration graphs.
4Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated.
4.1 Water, complying with grade 2 as defined in ISO 3696.
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ISO 15353:2001(E)
4.2 Hydrochloric acid, HCl, approximately 1,19 g/ml.
4.3 Hydrochloric acid, HCl, diluted 1 + 1.
4.4 Nitric acid,HNO , approximately 1,40 g/ml.
3
1,21 g/ml
4.5 Formic acid,HCOOH, approximately .
4.6 Hydrochloric acid, HCl, diluted 1 + 24.
4.7 Ascorbic acid,C H O .
6 8 6
4.8 Potassium thiocyanate solution.
Dissolve 25 g of potassium thiocyanate (KSCN) in water (4.1), dilute to 50 ml and mix. Prepare the solution shortly
before use.
4.9 4-methyl-2-pentanone (isobutyl methyl ketone),(CH ) CHCH COCH .
3 2 2 3
4.10 Washing solution.
Dissolve 45 g of ascorbic acid (4.7) and 25 g of potassium thiocyanate in 500 ml of hydrochloric acid (4.6). Prepare
the solution shortly before use.
4.11 Tin, standard reference solution.
4.11.1 Stock solution, corresponding to 1g of tin per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 mg, approximately 0,25 g of tin metal (minimum 99,9 % by mass). Transfer to a 250 ml
beaker and dissolve in 20 ml of hydrochloric acid (4.2) and 5 ml of nitric acid (4.4). Warm gently. Remove from the hot
plate immediately after complete dissolution and allow to cool. Transfer the solution to a 250 ml one-mark volumetric
flask containing 100 ml hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water and mix.
1ml of this stock solution contains 1mg of tin.
4.11.2 Standard reference solution A, corresponding to 50 mg of tin per litre.
Transfer 25 ml of the stock solution (4.11.1) to a 500 ml one-mark volumetric flask and add 90 ml of hydrochloric acid
(4.2). Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 0,05 mg of tin.
4.11.3 Standard solution B, corresponding to 5mg of tin per litre.
Transfer 25 ml of the standard solution A (4.11.2) to a 250 ml one-mark volumetric flask and add 50 ml of hydrochlo-
ric acid (4.2). Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 0,005 mg of tin.
4.12 Iron, free from tin (less than 0,000 1 % by mass).
4.13 Solution for optimization of the atomic absorption spectrometer.
Dissolve 4 g of ascorbic acid (4.7) in 40 ml of HCl (4.6). Allow to cool and add 3 ml of the standard stock solution
(4.11.1). Proceed exactly as specified in 7.3.2 but transfer the organic phase to a 100 ml volumetric flask, dilute with
4-methyl-2-pentanone (4.9) to the mark and mix. The solution is stable for several weeks if the flask is properly
closed.
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2 ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 15353:2001(E)
5Apparatus
All volumetric glassware shall be grade A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate. Use ordinary
laboratory apparatus.
5.1 Atomic absorption spectrometer, consisting of a tin hollow cathode lamp fuelled by supplies of acetylene and
dinitrogen monoxide sufficiently pure to give a steady, clear, red-feather flame, free from water and oil.
The atomic absorption spectrometer used is deemed satisfactory if, after optimization according to 7.3.5, the limit of
detection and characteristic concentration are in reasonable agreement with the values given by the manufacturer
and if it meets the precision criteria given in 5.1.1 to 5.1.3. It is also desirable that the instrument conform to the ad-
ditional performance requirement given in 5.1.4.
5.1.1 Short term stability
The standard deviation of ten measurements of the absorbance of the most concentrated calibration solution shall
not exceed 1,5 % of the mean absorbance of the same solution.
5.1.2 Limit of detection
This is determined by taking three times the standard deviation of ten measurements of the absorbance of a solution
containing the appropriate element at a concentration le
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15353
Première édition
2001-03-15
Aciers et fontes — Dosage de l'étain —
Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme (extraction
comme Sn-SCN)
Steel and iron — Determination of tin content — Flame atomic absorption
spectrometric method (extraction as Sn-SCN)
Numéro de référence
ISO 15353:2001(F)
© ISO 2001
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ISO 15353:2001(F)
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lisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la res-
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ISO 15353:2001(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire . 4
8 Tracé des courbes d'étalonnage . 6
9 Expression des résultats . 6
10 Rapport d'essai . 7
Annexes
A Renseignements supplémentaires sur les essais coopératifs internationaux. 8
B Représentation graphique des données de fidélité. 9
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ISO 15353:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15353 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Mé-
thodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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iv ISO 2001 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15353:2001(F)
Aciers et fontes — Dosage de l'étain — Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme (extraction comme Sn-SCN)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de l'étain dans les aciers et les fontes par spec-
trométrie d'absorption atomique dans la flamme. La méthode est applicable aux aciers et fontes avec une fraction
massique d'étain comprise entre 0,001 % et 0,1 %.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fon-
dés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus ré-
centes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationa-
les en vigueur.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes géné-
raux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de ba-
se pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures inter-
médiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la com-
position chimique.
3Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides chlorhydrique et nitrique. Formation d'un complexe de Sn-SCN
et extraction de ce dernier dans du 4-méthyl-2-pentanone (isobutyl-méthyl-cétone).
Aspiration de la solution organique dans une flamme monoxyde de diazote/acétylène. Mesurage spectrométrique de
l'absorption atomique de la raie spectrale 224,6 nm émise par une lampe à cathode creuse en étain.
Une solution étalon d'étain métal de haute pureté est utilisée comme référence pour les graphiques d'étalonnage.
4 Réactifs
Sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
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ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 15353:2001(F)
4.1 Eau, conforme à la qualité 2, telle que spécifiée dans l'ISO 3696.
4.2 Acide chlorhydrique, HCI, approximativement 1,19 g/ml.
4.3 Acide chlorhydrique, HCI, dilué (1 + 1).
4.4 Acide nitrique, HNO , approximativement 1,40 g/ml.
3
4.5 Acide formique, HCOOH, approximativement 1,21 g/ml.
4.6 Acide chlorhydrique, HCI, dilué (1 + 24).
4.7 Acide ascorbique,C H O .
6 8 6
4.8 Thiocyanate de potassium en solution.
Dissoudre 25 g de thiocyanate de potassium (KSCN) dans de l'eau (4.1), compléter à 50 ml et homogénéiser. Pré-
parer cette solution extemporanément.
4.9 4-méthyl-2-pentanone (isobutyl-méthyl-cétone),(CH ) CHCH COCH .
3 2 2 3
4.10 Solution de lavage.
Dissoudre 45 g d'acide ascorbique (4.7) et 25 g de thiocyanate de potassium dans 500 ml d'acide chlorhydrique
(4.6). Préparer la solution extemporanément.
4.11 Étain, solution étalon.
4.11.1 Solution mère, correspondant à 1g d'étain par litre.
Peser, à 0,000 1 g près, environ 0,25 g d'étain métal (avec une fraction massique d'étain d'au moins 99,9 %). Trans-
vaser dans un bêcher de 250 ml et dissoudre dans 20 ml d'acide chlorhydrique (4.2) et 5 ml d'acide nitrique (4.4).
Chauffer doucement. Lorsque la dissolution est complète, enlever immédiatement le bêcher de la plaque chauffante
et laisser refroidir. Transvaser la solution dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml contenant 100 ml d'acide chlorhy-
drique (4.2). Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1ml de solution mère contient 1mg d'étain.
4.11.2 Solution étalon A, correspondant à 50 mg d'étain par litre.
Transvaser 25 ml de la solution mère (4.11.1) dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml et ajouter 90 ml d'acide chlo-
rhydrique (4.2). Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,05 mg d'étain.
4.11.3 Solution étalon B, correspondant à 5mg d'étain par litre.
Transvaser 25 ml de la solution étalon A (4.11.2) dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml et ajouter 50 ml d'acide
chlorhydrique (4.2). Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,005 mg d'étain.
4.12 Fer, exempt d'étain (fraction massique d'étain inférieure à 0,000 1 %).
4.13 Solution d'optimisation du spectromètre d'absorption atomique.
Dissoudre 4 g d'acide ascorbique (4.7) dans 40 ml de HCI (4.6). Laisser refroidir et ajouter 3 ml de la solution mère
étalon (4.11.1). Procéder exactement de la façon spécifiée en 7.3.2 mais transvaser la phase organique dans une
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2 ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 15353:2001(F)
fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec du 4-méthyl-2-pentanone (4.9) et homogénéiser. Si la fiole jaugée
est correctement bouchée, la solution restera stable pendant plusieurs semaines.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou l'ISO 1042 selon le cas. Utiliser du ma-
tériel de laboratoire courant.
5.1 Spectromètre d'absorption atomique, composé d'une lampe à cathode creuse en étain, alimentée en acéty-
lène et en monoxyde de diazote exempts d'eau et d'huile et suffisamment purs pour fournir une flamme régulière
avec à la base une bande rouge.
Le spectromètre d'absorption atomique utilisé est jugé satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3.5, la li-
mite de détection et la concentration caractéristique coïncident raisonnablement avec les valeurs indiquées par le fa-
bricant et si l'appareil répond aux critères de fidélité donnés en 5.1.1 à 5.1.3. Il est également souhaitable que
l'instrument soit conforme aux exigences de performance complémentaires données en 5.1.4.
5.1.1 Stabilité à court terme
L'écart-type de 10 mesures de l'absorbance de la solution d'étalonnage la plus concentrée ne doit pas dépasser
1,5 % de l'absorbance moyenne de cette même solution.
5.1.2 Limite de détection
Elle est déterminée en prenant le triple de l'écart-type de 10 mesures de l'absorbance d'une solution contenant l'élé-
ment à un niveau de concentration choisi afin de donner une absorbance juste au-dessus de celle du terme zéro. La
limite de détection de l'étain dans une matrice similaire à celle de la solution de la prise d'essai finale doit être
meilleure que 0,1g de Sn par millilitre de solution organique.
5.1.3 Linéarité de la courbe
La pente de la courbe d'étalonnage correspondant au
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.