ISO 7530-1:1990

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7530-1:1996
01-avgust-1996
1LNOMHYH]OLWLQH3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDDQDOL]DGHO
6SORãQH]DKWHYHLQUD]WDSOMDQMHY]RUFD
Nickel alloys -- Flame atomic absorption spectrometric analysis -- Part 1: General
requirements and sample dissolution
Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme --
Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de l'échantillon
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7530-1:1990
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7530-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7530-1:1996

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SIST ISO 7530-1:1996
INTERNATIONAL
STANDARD
x30-1
First edition
1990-l 2-l 5
Corrected and reprinted
1992-02-I 5
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis A
Part 1:
General requirements and sample dissolution
Alliages de nickel - Analyse par spectromgtrie d’absorption atomique
dans la flamme --
Partie I: Caract&istiques g&Wales et mise en solution de I’khantillon
~-----
-_---.-_--_~
---- -. _--
---
._-. -
Reference number
--- ---
IS0 7530-I : 19901 E)

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SIST ISO 7530-1:1996
IS0 75304:1990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 7530-I was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nickel alloys.
IS0 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel
alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis:
- Part 1: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of cobalt content
- Part 3: Determination of chromium content
- Part 4: Determination of copper content
- Part 5: Determination of iron content
- Part 6: Determination of manganese content
- Part 7: Determination of aluminium content
- Part 8: Determination of silicon content
- Part 9: Determination of vanadium content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 7530. Annex B is for
information only.
0 is0 1990
Ail rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Ccse Postaie 56 l CH-1211 Geneve 20 * Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 7530-1:1996
IS0 75304:1990(E)
Introduction
This part of IS0 7530 is to be used in conjunction with the other parts
which specify methods for the determination of individual elements in
nickel alloys by flame atomic absorption spectrometry.
Although the analytical methods are specified in independent Inter-
national Standards, it is possible to determine more than one element
on a single test solution by adjustment of the sample weight and initial
and subsequent dilutions.
. . .
III

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SIST ISO 7530-1:1996
This page intentionally left blank

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SIST ISO 7530-1:1996
-
INTERNATIONAL STANDARD IS0 7530=1:1990(E)
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric
analysis -
Part 1:
General requirements and sample dissolution
WARNING - The manufacturer’s recommendations should be closely followed and particular attention
is drawn to the following safety points:
a) the explosive nature of acetylene, and regulations concerning its use,
b) the need to shield the eyes of the operator from ultraviolet radiation by means of tinted glass,
c) the need to keep the burner head clear of deposits because a badly clogged burner may cause a
flashback,
d) the need to ensure that the liquid trap is filled with water,
e) always spray distilled water between the test solutions, blank solution and/or calibration solutions.
the evaluation of the repeatability and reproduc-
1 Scope
ibility of the individual methods specified in the other
parts of IS0 7530.
1.1 IS0 7530 specifies flame atomic absorption
methods for the determination of up to 4 % (m/m)
of cobalt, chromium, copper, iron, manganese and
2 Normative references
aluminium, up to 2 % (nz/nz) of silicon and from
0,05 % (m/m) to 1 % (m/m) of vanadium in nickel
The following standards contain provisions which,
alloys. Other elements may be added in subsequent
through reference in this text, constitute provisions
parts of IS0 7530. Typical compositions of some
of this part of IS0 7530. At the time of publication,
nickel alloys are given in annex B.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this part of IS0 7530 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
1.2 This part of IS0 7530 specifies the general re-
tions of the standards indicated below. Members of
quirements for analysis by flame atomic absorption,
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
preparation and dissolution of the test sample,
method of calculation and the procedures used for International Standards.

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SIST ISO 7530-1:1996
IS0 7530=1:1990(E)
-
Burettes - 4.7 Standard reference solutlons, 1,000 g/l of metal.
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware
Part 1: General requirements.
Prepare separately for each metal as specified in
the appropriate part of IS0 7530.
-
IS0 648:1977, Laboratory glassware One-mark
pipettes.
5 Apparatus
-
One-mark
IS0 1042:1983, Laboratory glassware
volumetric f7asks.
Ordinary laboratory apparatus, and
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
5.1 Atomic absorptlon spectrometer
dard test method by inter-laboratory tests.
5.1.1 The atomic absorption spectrometer used in
3 Principle
this method shall meet the instrument performance
parameters given in annex A.
Dissolution of a test portion in acid, evaporation of
excess acid and redissolution of the salts.
5.1.2 The instrument shall be equipped with burner
heads suitable for both an air-acetylene and a
Addition of an ionization suppressant, if necessary,
nitrous oxide-acetylene flame.
and dilution of the solution to a known volume.
Aspiration of the test solution, after a secondary di-
5.1.3 The instrument should be capable of using
lution, if necessary, into the air-acetylene or nitrous
single element hollow cathode or electrodeless dis-
oxide-acetylene flame of an atomic absorption
charge lamps operated at currents recommended
spectrometer.
by the manufacturer.
Measurement of the absorption of the resonance
line energy from the spectrum of the element being
5.2 Volumetric glassware
determined and comparison with that of calibration
solutions of the same element.
52.1 Burettes, of capacity 50 ml, graduated in div-
isions of 0,l ml in accordance with IS0 385-1,
class A.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use
accordance with IS0 648,
52.2 Pipettes, in
only reagents of recognized analytical grade and
class A.
only distilled water or water of equivalent purity.
accordance with
5.2.3 Volumetric flasks, in
4.1 High purity metals, 99,9 % (m/m) minimum, as
IS0 1042, class A.
specified in the relevant part of IS0 7530.
4.2 Nitric acid, (HNO,), p20 = I,41 g/ml. 6 Sampling and sample preparation
4.3 Nitric acid, (HNO,), ~20 = I,41 g/ml diluted
6.1 Sampling and preparation of the laboratory
(1 + 1).
sample shall be carried out by normal agreed pro-
cedures or, in case of dispute, by the relevant lnter-
national Standard.
4.4 Hydrochloric acid, (HCI), ~32~ = I,18 g/ml.
4.5 Hydrochloric acid, (HCI), ~20 = I,18 g/ml di-
6.2 The laboratory sample normally is in the form
luted (1 -t 1).
of millings or drillings and no further preparation of
the sample is necessary.
4.6 Nitric acid-hydrochloric acid mixture.
6.3 If it is suspected that the laboratory sample is
CAUTION - This acid mixture is highly corrosive
contaminated with oil or grease from the milling or
and unstable. Noxious gas (chlorine) ils liberated on
drilling process, it shall be cleaned by washing with
standing. It shall be prepared and used in a fume
high purity acetone and drying in air.
cupboard and shall not be kept in a closed container.
6.4 If the laboratory sample contains particles or
Carefully mix 1 part of nitric acid (4.2) and 3 parts
pieces of widely varying sizes, the test sample
of hydrochloric acid (4.4). This mixture is not stable
should be obtained by riffling.
and should be prepared only as needed.
2

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SIST ISO 7530-1:1996
IS0 7530=1:1990(E)
7.4.1.2 Set the required instrument parameters ac-
7 Procedure
cording to the manufacturer’s recommendations.
Light the burner and aspirate water until thermal
7.1 Preparation of test solution - General
equilibrium is reached. The flame conditions will
method
vary according to the element being determined.
Zero the instrument.
71.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, I,00 g of the
laboratory sample and transfer to a clean unetched
7.4.1.3 Ensure that the instrument meets the per-
600 ml beaker. Add 20 ml of the nitric acid-
formance requirements given in annex A. Optimum
hydrochloric acid mixture (4.6). Apply sufficient heat
settings for the operating parameters vary from in-
to initiate and maintain the reaction until dissolution
strument to instrument. Scale expansion may have
is complete. If the alloy resists dissolution, some
to be used to obtain the required readability.
adjustment of the acid mixture may be required. Add
hydrochloric acid (4.4) in 1 ml increments and con-
7.4.1.4 Ensure that the calibration solutions and the
tinue heating to dissolve the sample.
test solution(s) are within 1 OC of the same tem-
perature.
7.1.2 Using a low heat, evaporate the solution just
to dryness. Do not bake. Cool to about 50 OC, add
7.4.1.5 Aspirate water and zero the instrument.
25 ml of hydrochloric acid (4.4) and again evaporate
just to dryness. Add a further 25 ml of hydrochloric
7.4.1.6 Aspirate the calibration solutions and the
acid and repeat the evaporation.
test solution(s) and note the reading to determine
the approximate concentration of the test so
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-l 5
Corrigée et réimprimée
1992-02-I 5
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution
de l’échantillon
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis -
Part 1: General requirements and sample dissolution
--
--- _--------------. _ --- ----
Numéro de référence
----
---
___ ._ ___ .___ - _- ISO 7530-l :1990(F)
. . _ .

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ISO 75304:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiee aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7530-I a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
Analyse par spectrométrie d’absorption ato-
néral AMages de nickel -
mique dans la #7amme:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du cobalt
- Partie 3: Dosage du chrome
- Partie 4: Dosage du cuivre
- Partie 5: Dosage du fer
- Partie 6: Dosage du manganèse
- Partie 7: Dosage de l’aluminium
- Partie 0: Dosage du silicium
- Partie 9: Dosage du vanadium
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
ii

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ISO 75304:1990(F)
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 7530.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
. . .
Ill

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ISO 75304:1990(F)
Introduction
L’ISO 7530 comprend plusieurs parties. La première partie est utilisable
en introduction aux autres parties qui spécifient comment doser par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme les divers élé-
ments des alliages de nickel.
Les méthodes d’analyse font l’objet de normes indépendantes, mais il
est possible de doser plusieurs éléments avec la même solution d’essai
si l’on ajuste en conséquence la masse d’échantillon et les taux de di-
lution initiaux et subséquents.
iv

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ISO 75304:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
- Analyse par spectrométrie d’absorption
Alliages de nickel
atomique dans la flamme -
Partie 1:
Caractéristiques générales et mise en solution de l’échantillon
AVERTISSEMENT - Les recommandations du fabricant doivent etre scrupuleusement suivies et une
attention particulière doit être apportée aux points de sbcurité suivants:
a) la nature explosive de l’acétylène et le réglage concernant son utilisation,
b) le besoin de protéger les yeux de l’opérateur contre les radiations ultraviolettes au moyen de
lunettes teintées,
c) le besoin de maintenir la tête du brûleur propre et exempte de dépôts. Un brûleur encrassé peut
produire des retours de flamme,
d) le besoin de s’assurer que le siphon est rempli d’eau,
e) nébuliser toujours de l’eau distillée entre les solutions d’essai, la solution à blanc et/ou les solutions
d’étalonnage.
2 Références normatives
1 Domaine d’application
1.1 La présente partie de I’ISO 7530 prescrit com-
ment doser par spectrométrie d’absorption atomi-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
que dans la flamme dans les alliages de nickel, le
qui, par suite de la référence qui en est faite,
cobalt, le chrome, le cuivre, le fer, le manganèse et
constituent des dispositions valables pour la pré-
l’aluminium à des teneurs jusqu’à 4 % (m/m), le si-
sente partie de I’ISO 7530. Au moment de la publi-
licium à des teneurs jusqu’à 2 % (m/m) et le vana-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
dium à des teneurs comprises entre 0,05 % (m/m)
Toute norme est sujette à révision et les parties
et 1 % (m/m). Les compositions types de certains
prenantes des accords fondés sur la présente partie
alliages de nickel figurent en annexe B.
de I’ISO 7530 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
1.2 La présente partie de I’ISO 7530 prescrit les
nationales en vigueur à un moment donné.
caractéristiques générales de l’analyse par absorp-
tion atomique dans la flamme, les conditions de
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
préparation et de mise en solution de l’échantillon
- Partie 1: Spécifications générales.
d’essai, la méthode de calcul et les modes opé-
ratoires suivis pour évaluer la répétabilité et la re-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
productibilité des diverses méthodes spécifiées
trait.
dans les autres parties.
1

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ISO 7530=1:1990(F)
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- 4.7 Solutions étalons de référence, 1,000 g/l de
gées à un trait. métal.
A préparer séparément pour chaque métal selon Ies
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
indications de la partie correspondante de
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
I’ISO 7530.
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
laboratoires.
5 Appareillage
3 Principe
Matériel courant de laboratoire, et
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide,
évaporation de l’acide en excès et remise en solu-
5.1 Spectromètre d’absorption atomique
tion des sels.
5.1.1 Le spectromètre d’absorption atomique uti-
Addition d’un suppresseur d’ ionis ation , si néces-
lisé pour cette méthode doit présenter les caracté-
saire, et dilution de la solution à un volu me connu.
ristiques de fonctionnement indiquées en
Aspiration de la solution, après une seconde dilu-
annexe A.
tion, si nécessaire, dans la flamme air/acétyIène ou
monoxyde de diazote/acétylène d’un spectromètre
5.1.2 L’appareil doit être équipé de têtes de brû-
d’absorption atomique.
leur adaptées aux deux flammes air/acétylène et
monoxyde de diazote/acétylène.
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de
résonance du spectre de l’élément dosé et compa-
51.3 L’appareil doit pouvoir utiliser des lampes à
raison de celle-ci avec l’absorption de solutions
cathode creuse à un seul élément ou des lampes à
d’étalonnage du même élément.
décharge sans électrodes aux intensités de courant
recommandées par leur fabricant.
4 Réactifs
5.2 Verrerie jaugée
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire,
utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-
que reconnue et de l’eau distillée ou de pureté 5.2.1 Burette, d’une capacité de 50 ml, graduée en
équivalente. 0,l ml, conforme aux spécifications de I’ISO 385-1,
classe A.
4.1 Métaux très purs, 99,9 % (m/m) au minimum,
suivant les spécifications de la partie correspon- conformes aux spécifications de
5.2.2 Pipettes,
dante de I’ISO 7530.
I’ISO 648, classe A.
4,2 Acide nitrique, (HNO,), ~20 = 1,41 g/ml. 5.2.3 Fioles jaugées, à un trait, conformes aux
spécifications de I’ISO 1042, classe A.
4.3 Acide nltrlque, (HNO,), ~20 = 1,41 g/ml dilué
(1 + 1).
6 Prélèvement et préparation des
échantillons
4.4 Acide chlorhydrique, (HCI), p20 = 1,18 g/ml.
6.1 Le prélèvement et la préparation de I’échan-
4.5 Acide chlorhydrique, (HCI), p20 = 1,18 g/ml di-
tillon pour laboratoire doivent s’effectuer suivant les
lué (1 + 1).
méthodes normales acceptées ou, en cas de litige,
par une méthode figurant dans la Norme internatio-
4.6 Mélange d’acide nitrique et d’acide chlorhydri-
nale correspondante.
que.
6.2 L’échantillon pour laboratoire prend nor-
ATTENTION - Ce mélange d’acides est très corrosif
malement la forme de copeaux de meulage ou de
et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont libérés. II
percage sans autre préparation subsidiaire.
9
doit Qtre préparé sous une hotte et ne doit pas être
conserve5 dans des flacons fermés.
6.3 Si l’on pense que l’échantillon pour laboratoire
Mélanger avec soin 1 partie d’acide nitrique (4.2) et a pu être contamine par de I’huile ou de la graisse
pendant le meulage ou le percage, on doit le net-
3 parties d’acide chlorhydrique (4.4). Ce mélange
toyer par lavage à l’acétone tres pur, puis le sécher
n’est pas stable et doit être prépare au fur et à me-
sure des besoins. à l’air.
2

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ISO 75304:1990(F)
6.4 Si l’échantillon pour laboratoire contient des 7.3 Préparation des solutions d’étalonnage
particules ou des morceaux de tailles très diffé-
rentes, I’khantillon pour essai devra être obtenu Procéder de la manière indiquée dans la partie
par la méthode du diviseur à lames. correspondante de I’ISO 7530.
7.4 Étalonnage et dosage
7 Mode opératoire
7.4.1 Mesurages d’absorption atomique
7.1 Préparation de la solution d’essa
7.4.1.1 Les raies spectrales à utiliser pour l’ana-
Méthode générale
lyse de chaque élément sont spécifiées dans la
partie correspondante de I’ISO 7530.
7.1.1 Peser à 0,001 g près 1,00 g d’échanl tillon pour
7.4.1.2 Régler l’appareillage sur les paramètres
laboratoire et transférer dans un bécher de 600 ml
requis suivant les recommandations du fabricant.
propre et non décapé a l’acide. Ajouter 20 ml du
Allumer le brûleur et aspirer de l’eau jusqu’à ce que
mélange d’acide nitrique et d’acide chlorhydrique
l’équilibre thermique soit atteint. L’état de la flamme
(4.6). Chauffer suffisamment pour amorcer la t-bac-
dépend de l’élément dosé. Mettre l’appareil au zéro.
tion et la maintenir jusqu’à mise en solution com-
plète. Si l’alliage résiste à la mise en solution,
7.4.1.3 Vérifier que l’appareil présente les caracté-
procéder à quelques ajustements du mélange acide.
ristiques de fonctionnement données en annexe A.
Ajouter de l’acide chlorhydrique (4.4) par portions
Le réglage optimal des paramètres de fonction-
de 1 ml et continuer A chauffer jusqu’à mise en so-
nement varie d’un appareil à l’autre. Il peut s’avérer
lution de l’échantillon.
nécessaire d’étendre l’échelle de mesure pour ob-
tenir la lisibilité requise.
7.1.2 Faire évaporer la solution à feu doux jusqu’à
siccité. Ne pas calciner. Refroidir à 50 OC environ;
7.4.1.4 Vérifier que les solutions d’étalonnage et la
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et refaire
ou les solution(s) d’essai sont à la même tempéra-
évaporer jusqu’g siccité. Ajouter encore 25 ml
ture à 1 OC près.
d’acide chlorhydrique et refaire évaporer.
7.4.1.5 Aspirer de l’eau et mettre l’appareil au
zéro.
7.1.3 Refroidir à 50 OC environ, ajouter 5 ml d’acide
chlorhydrique (4.4) et 20 ml d’eau et faire chauffer
7.4.1.6 Aspirer les solutions d’étalonnage et la ou
pour mettre les sels en solution.
les solution(s) d’essai et noter les lectures corres-
pondantes pour déterminer la concentration ap-
7.1.4 Poursuivre comme indiqué dans la partie
proximative des solutions d’essai.
correspondante de I’ISO 7530.
7.4.1.7
...