ISO 19679:2016

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 19679
ISO/TC 61/SC 5 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2015-05-19 2015-08-19
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques non-flottantes dans une
interface eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
ICS: 83.080.01
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FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
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ISO/DIS 19679:2015(E)
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TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
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ISO/DIS 19679:2015(E)

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ISO/DIS 19679:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Test Environment . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 3
8.1 Test material . 3
8.2 Reference material . 4
8.3 Preparation of the sediment . 4
8.4 Test set-up . 4
8.5 Pre-conditioning phase . 4
8.6 Start of the test . 5
8.7 Carbon dioxide measurement . 6
8.8 End of the test . 6
9 Calculation and expression of results . 6
9.1 Calculation . 6
9.1.1 Amount of CO produced . 6
2
9.1.2 Percentage of biodegradation. 8
9.2 Visual inspection . 8
9.3 Expression and interpretation of results . 8
10 Validity of results . 9
11 Test report . 9
Bibliography .10
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ISO/DIS 19679:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s)
/ table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
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ISO/DIS 19679:2015(E)

Introduction
Products made with biodegradable plastics are designed to be recovered by means of organic recycling
in composting plants or in anaerobic digesters. The uncontrolled dispersion of biodegradable plastics
in natural environments is not desirable. The biodegradability of products cannot be considered as an
excuse to spread wastes that should be recovered and recycled. However, test methods to measure rate
and level of biodegradation in natural environments (such as soil or the marine environment) are of
interest in order to better characterize the behaviour of plastics in these very particular environments.
As a matter of fact some plastics are used in products that are applied in the sea (e.g. fishing gear)
and sometimes they can get lost or put willingly in marine environment. The characterization of
biodegradable plastic materials can be enlarged by applying specific test methods that enable the
quantitative assessment of biodegradation of plastics exposed to marine sediment and seawater.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 19679:2015(E)
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
1 Scope
This International Standard specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic
biodegradation of plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between
seawater and the seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide.
This test method is a simulation of the habitat found in different seawater/sediment-areas in the sea, e.g.
in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone) that, in marine science is called
sublittoral zone.
Plastic products are directly littered or arrive with fresh waters in the pelagic zone (free water). From
there, and depending on density, tides, currents and marine fouling may sink to the sublittoral, and
reach the seafloor surface. Many biodegradable plastics have a density higher than 1 and therefore tend
to sink.
The sediment passes from aerobic to anoxic and finally anaerobic conditions going from the surface (the
interface with seawater) into deeper layers, displaying a very steep oxygen gradient. The determination
of biodegradation of plastic materials buried in marine sediment is outside the scope of this International
Standard.
Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption,
but this is not in the scope of this International Standard.
The conditions described in this International Standard may not always correspond to the optimum
conditions for the maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 14852:1999, Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials in an aqueous
medium — Method by analysis of evolved carbon dioxide
ISO 8245, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved
organic carbon (DOC)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply:
3.1
theoretical amount of evolved carbon dioxide (ThCO )
2
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidising a chemical
compound, calculated from the molecular formula or from determination of total organic carbon (TOC)
and expressed as milligrams of carbon dioxide evolved per milligram or gram of test compound
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ISO/DIS 19679:2015(E)

3.3
total organic carbon (TOC)
amount of carbon bound in an organic compound
Note 1 to entry: Total organic carbon is expressed as milligrams of carbon per 100 milligrams of the compound
3.4
dissolved organic carbon (DOC)
that part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation methods,
for example by centrifugation at 40 000 m * s-2 for 15 min or by membranes with pores of 0,2 µm to
0,45 µm diameter
3.5
pre-conditioning phase
pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of test material,
with the aim to consume potential organic matter present in excess that could disturb biodegradation
measurement and to improve the acclimatization of the microorganisms to the test conditions
4 Principle
This test method is based on the determination of the evolved carbon dioxide and it derives from
ISO 14852. The testing medium is based on a solid phase and a liquid phase. The solid phase is a sandy
marine sediment laid in the bottom of a closed flask; the liquid phase is a column of natural or artificial
sea water, poured on the sediment. The test material is preferably in the form of a film to be laid down
on top of the sediment, at the interface between the solid phase and the liquid phase. This is a simulation
of an object that has sunk and finally reached the sea floor. The system is contained in a closed flask.
The carbon dioxide evolved during the microbial degradation is determined by a suitable analytical
method. The level of biodegradation is determined by comparing the amount of carbon dioxide evolved
with the theoretical amount (ThCO ) and expressed in per cent. The test result is the maximum level
2
of biodegradation, determined from the plateau phase of the biodegradation curve. The principle of a
system for measuring evolved carbon dioxide is given in ISO 14852:1999, Annex A.
5 Test Environment
Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours
inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between
15 °C to 25 °C, but not exceeding 28 °C, to an accuracy of ± 2 °C. Any change in temperature shall be
justified and clearly indicated in the test report.
NOTE Pay attention to the fact that test results are obtained for temperature that may be different from real
conditions in marine environment.
6 Reagents
6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less
than 2 mg/l of DOC.
2 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO/DIS 19679:2015(E)

6.2 Artificial seawater
Dissolve:
Sodium Chloride (NaCl) 22 g
Magnesium Chloride (MgCl ∙ 6 H O) 9,7 g
2 2
Sodium Sulfate (Na SO ) 3,7 g
2 4
Calcium Chloride (CaCl ) 1 g
2
Potassium Chloride (KCl) 0,65 g
Sodium Hydrogen Carbonate (NaHCO ) 0,20 g
3
in water (6.1) and make up to 1 000 ml
6.3 Natural seawater/sediment
Take a sample of a sandy sediment and seawater with a shovel beneath the low-water line into a bucket.
Transfer the wet sediment together with seawater into sealed containers for transport and fast deliver
it to the laboratory. After delivery conserve the sediment at low temperature (approximately 4 °C) until
use. The seawater/sediment sample shou
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19679
Première édition
2016-08-15
Plastiques — Détermination de la
biodégradation aérobie des matières
plastiques non-flottantes à l’interface
eau de mer/sédiments — Méthode par
analyse du dioxyde de carbone libéré
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating
plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
Numéro de référence
ISO 19679:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 19679:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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ISO 19679:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Environnement d’essai . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Matériau d’essai . 4
8.2 Matériau de référence . 4
8.3 Préparation du sédiment. 4
8.4 Configuration de l’essai . 4
8.5 Phase de préconditionnement. 5
8.6 Début de l’essai . 5
8.7 Mesurage du dioxyde de carbone . 6
8.8 Fin de l’essai . 6
9 Calcul et expression des résultats . 6
9.1 Calcul . 6
9.1.1 Quantité de CO produit . 6
2
9.1.2 Pourcentage de biodégradation . 8
9.2 Inspection visuelle . 8
9.3 Expression et interprétation des résultats . 9
10 Validité des résultats . 9
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Exemple de système respirométrique basé sur un mesurage du CO .11
2
Bibliographie .12
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ISO 19679:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: http://www.iso.org/iso/fr/foreword.html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
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ISO 19679:2016(F)

Introduction
Les produits en plastiques biodégradables sont conçus pour être valorisés par recyclage organique
dans des installations de compostage ou dans des digesteurs anaérobies. La dispersion incontrôlée des
plastiques biodégradables dans les environnements naturels n’est pas souhaitable. La biodégradabilité
des produits ne peut pas être considérée comme une excuse pour épandre des déchets qui devraient
être valorisés et recyclés. Cependant, les méthodes d’essai permettant de mesurer le taux et le niveau
de biodégradation dans les environnements naturels (par exemple dans le sol ou en environnement
marin) présentent un intérêt car elles permettent de mieux caractériser le comportement des plastiques
dans ces environnements très particuliers. En effet, certains plastiques sont utilisés dans des produits
qui sont utilisés dans la mer (par exemple le matériel de pêche) et ils peuvent parfois être perdus ou
jetés volontairement dans le milieu marin. La caractérisation des matériaux plastiques biodégradables
peut être élargie en appliquant des méthodes d’essai spécifiques permettant de réaliser une évaluation
quantitative de la biodégradation des plastiques exposés aux sédiments marins et à l’eau de mer. Les
produits en plastique sont directement jetés ou ils arrivent dans la zone pélagique (eau libre) avec les
eaux douces. Ensuite, et en fonction de la densité, des marées, des courants et des salissures marines,
les plastiques peuvent couler dans la zone sublittorale et atteindre la surface du fond océanique. De
nombreux plastiques biodégradables ont une densité supérieure à 1 et ils ont donc tendance à couler.
Lorsqu’ils passent de la surface (l’interface avec l’eau de mer) aux couches plus profondes, les sédiments
passent de conditions aérobies à anoxiques, et enfin anaérobies, avec un très fort gradient d’oxygène.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19679:2016(F)
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie
des matières plastiques non-flottantes à l’interface eau
de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de
carbone libéré
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer le taux et
le niveau de biodégradation aérobie des matériaux plastiques lorsqu’ils se trouvent sur des sédiments
sableux marins à l’interface entre l’eau de mer et le fond océanique, en mesurant le dioxyde de
carbone libéré.
Cette méthode d’essai est une simulation, dans les conditions de laboratoire, de l’habitat rencontré
dans différentes zones d’eau de mer/de sédiments en mer, par exemple dans une zone benthique où les
rayons du soleil atteignent le fond océanique (zone photique) c’est-à-dire ce qu’on appelle, en science
marine, la zone sublittorale.
La détermination de la biodégradation des matériaux plastiques enfouis dans les sédiments marins est
hors du domaine d’application de la présente Norme internationale.
Le mesurage de la biodégradation aérobie peut également être obtenu en surveillant la consommation
d’oxygène, comme décrit dans l’ISO 18830.
Les conditions décrites dans la présente Norme internationale ne correspondent pas nécessairement
aux conditions optimales permettant d’obtenir le taux maximal de biodégradation.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 14852:1999, Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu
aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
ISO 8245, Qualité de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du
carbone organique dissous (COD)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
quantité théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO
2
quantité théorique maximale de dioxyde de carbone libéré après l’oxydation complète d’un composé
chimique, calculée d’après la formule moléculaire ou à partir de la détermination du carbone organique
total (COT)
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en milligrammes de dioxyde de carbone libéré par milligramme ou par
gramme de composé soumis à essai.
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ISO 19679:2016(F)

3.2
carbone organique total
COT
quantité de carbone incluse dans un composé organique
Note 1 à l’article: Le carbone organique total est exprimé en milligrammes de carbone par 100 mg de composé.
3.3
carbone organique dissous
COD
proportion du carbone organique contenu dans l’eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation
−2
de phase spécifique, par exemple par centrifugation à 40 000 ms pendant 15 min ou par filtration sur
des membranes ayant des pores de 0,2 µm à 0,45 µm de diamètre
3.4
phase de préconditionnement
pré-incubation d’un inoculum dans les conditions de l’essai effectué ultérieurement, en l’absence de
matériau d’essai, dans le but de consommer la matière organique potentielle présente en excès qui
pourrait perturber le mesurage de la biodégradation et dans le but d’améliorer l’acclimatation des
micro-organismes aux conditions d’essai
4 Principe
Cette méthode d’essai repose sur la détermination du dioxyde de carbone libéré et est dérivée de
l’ISO 14852. Le milieu d’essai est basé sur une phase solide et une phase liquide. La phase solide est un
sédiment marin sableux posé au fond d’une fiole fermée; la phase liquide est une colonne d’eau de mer
naturelle ou artificielle, versée sur le sédiment. Le matériau d’essai se présente de préférence sous la
forme d’un film qui doit être posé sur le sédiment, à l’interface entre la phase solide et la phase liquide.
Il s’agit d’une simulation d’un objet qui a coulé et qui a fini par atteindre le fond océanique. Le système
est contenu dans une fiole fermée.
Le dioxyde de carbone libéré au cours de la dégradation microbienne est déterminé par une méthode
d’analyse appropriée. Le niveau de biodégradation est déterminé en comparant la quantité de dioxyde de
carbone libéré avec la quantité théorique (ThCO ) et en l’exprimant en pourcentage. Le résultat d’essai
2
est le niveau maximal de biodégradation, déterminé à partir du plateau de la courbe de biodégradation.
Le principe de fonctionnement d’un système d’essai permettant de mesurer le dioxyde de carbone libéré
est présenté dans l’ISO 14852:1999, Annexe A.
Les détails des essais interlaboratoires basés sur la méthode d’essai spécifiée dans la présente Norme
internationale sont disponibles dans la Référence [5].
5 Environnement d’essai
L’incubation doit avoir lieu dans l’obscurité ou sous une lumière diffuse dans une enceinte exempte de
vapeurs susceptibles d’inhiber les micro-organismes, qui est maintenue à une température constante,
de préférence entre 15 °C et 25 °C, sans toutefois dépasser 28 °C, avec une précision de ± 2 °C. Tout
changement de température doit être justifié et clairement indiqué dans le rapport d’essai.
NOTE Les résultats d’essai sont obtenus pour une température pouvant être différente des conditions réelles
en environnement marin.
6 Réactifs
6.1 Eau distillée ou déionisée, exempte de substances toxiques (en particulier, le cuivre) et contenant
moins de 2 mg/l de COD.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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6.2 Eau de mer artificielle
Dissoudre:
Chlorure de sodium (NaCl) 22 g
Chlorure de magnésium hexahydraté 9,7 g
(MgCl · 6 H O)
2 2
Sulfate de sodium (Na SO ) 3,7 g
2 4
Chlorure de calcium (CaCl ) 1 g
2
Chlorure de potassium (KCl) 0,65 g
Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ) 0,20 g
3
dans de l’eau (6.1), et compléter à 1 000 ml.
6.3 Eau de mer naturelle/sédiment
Prélever un échantillon de sédiment sableux et d’eau de mer avec une pelle en l’introduisant sous la
ligne d’eau basse dans un seau. Transférer le sédiment humide et l’eau de mer dans des récipients scellés
en vue du transport et de la livraison rapide au laboratoire. Après la livraison, conserver le sédiment à
basse température (environ 4 °C) jusqu’à utilisation. Il convient que l’échantillon d’eau de mer/sédiment
soit de préférence utilisé dans les 4 semaines suivant l’échantillonnage. Enregistrer la durée et les
conditions de stockage.
NOTE L’eau de mer et le sédiment peuvent aussi être prélevés dans de grands aquariums marins publics,
bien entretenus.
Mesurer le COT, le pH et la teneur en azote du sédiment et de l’eau de mer naturelle si elle est utilisée
à la place d’eau de mer artificielle. Il convient que la teneur en carbone du sédiment soit située entre
0,1 % et 2 %.
Une oxydation préliminaire peut être appliquée au sédiment afin de réduire la teneur en matière
organique présente et la respiration de fond. Le sédiment et l’eau de mer sont fluxés avec de l’air et
sont agités doucement (max. entre 20 r/min et 30 r/min) dans un grand récipient pendant la durée
souhaitée. Consigner ce mode opératoire de prétraitement dans le rapport d’essai.
7 Appareillage
7.1 Fioles d’essai
Des fioles biométriques d’un volume d’environ 250 ml conviennent. Les récipients doivent être placés dans
une salle à température constante ou dans un appareil thermostaté (par exemple bain-marie). L’agitation
peut être utilisée sur l’eau de mer à condition qu’elle ne perturbe pas l’interface sédiment/eau de mer.
NOTE Un appareillage adapté est illustré à la Figure A.1. Un exemple d’appareillage d’agitation est donné
[6]
dans le document TG 308 de l’OCDE, Annexe 4 .
7.2 Récipient pour l’absorbeur de CO
2
Un bécher en verre doit être placé dans l’espace de tête du réacteur et rempli avec 10 ml de Ba(OH) à
2
0,025 N ou avec 3 ml de KOH à 0,5 N.
7.3 Balance analytique
La balance analytique doit avoir une sensibilité d’au moins 0,1 mg.
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7.4 pH-mètre
8 Mode opératoire
8.1 Matériau d’essai
Il convient que le matériau d’essai se présente sous forme de film ou de feuille. Découper des échantillons
de matériau d’essai en forme de disque. Les disques doivent avoir un plus petit diamètre que les fioles
en verre, pour pouvoir être facilement posés au fond de la fiole.
L’échantillon doit avoir une masse connue et contenir suffisamment de carbone pour donner une
quantité de CO susceptible d’être mesurée de manière adéquate par le système utilisé.
2
Utiliser une concentration de matériau d’essai d’au moins 100 mg/l d’eau de mer et de sédiment. Il
convient que cette masse d’échantillon corresponde à un COT d’environ 60 mg/l. La masse maximale
d’échantillon par fiole est limitée par l’alimentation en oxygène de la fiole en verre. Il est recommandé
d’utiliser de 150 mg à 300 mg de matéri
...