ISO 19679:2020
(Main)Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
This document specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic biodegradation of plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between seawater and the seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide (CO2). This test method can also be applied to other solid materials. This test method is a simulation under laboratory conditions of the habitat found in different seawater/sediment-areas in the sea, e.g. in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone) that, in marine science, is called sublittoral zone The determination of biodegradation of plastic materials and other solid materials buried in marine sediment is outside the scope of this document. NOTE Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption, as described in ISO 18830. The conditions described in this document do not always correspond to the optimum conditions for the maximum degree of biodegradation to occur.
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques non-flottantes dans une interface eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
Le présent document spécifie une méthode d'essai permettant de déterminer le taux et le niveau de biodégradation aérobie des matériaux plastiques lorsqu'ils se trouvent sur des sédiments sableux marins à l'interface entre l'eau de mer et le fond océanique, en mesurant le dioxyde de carbone (CO2) libéré. Cette méthode d'essai peut également être appliquée à d'autres matériaux solides. Cette méthode d'essai est une simulation, dans les conditions de laboratoire, de l'habitat rencontré dans différentes zones d'eau de mer/de sédiments en mer, par exemple dans une zone benthique où les rayons du soleil atteignent le fond océanique (zone photique) c'est-à-dire ce qu'on appelle, en science marine, la zone sublittorale. La détermination de la biodégradation des matériaux plastiques et autres matériaux solides enfouis dans les sédiments marins est hors du domaine d'application du présent document. NOTE Le mesurage de la biodégradation aérobie peut également être obtenu en surveillant la consommation d'oxygène, comme décrit dans l'ISO 18830. Les conditions décrites dans le présent document ne correspondent pas nécessairement aux conditions optimales permettant d'obtenir le taux maximal de biodégradation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19679
Second edition
2020-06
Plastics — Determination of aerobic
biodegradation of non-floating plastic
materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of
evolved carbon dioxide
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des
matières plastiques non-flottantes dans une interface eau de mer/
sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
Reference number
ISO 19679:2020(E)
©
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19679:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19679:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Test environment . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 3
8.1 Test material . 3
8.2 Reference material . 4
8.3 Preparation of the sediment . 4
8.4 Test setup . 4
8.5 Pre-conditioning phase . 4
8.6 Start of the test . 5
8.7 Carbon dioxide measurement . 5
8.8 End of the test . 6
9 Calculation and expression of results . 6
9.1 Calculation . 6
9.1.1 Amount of CO produced . 6
2
9.1.2 Percentage of biodegradation. 8
9.2 Visual inspection . 8
9.3 Expression and interpretation of results . 8
10 Validity of results . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Example of respirometric system based on CO measurement .11
2
Bibliography .12
© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19679:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14, Environmental
aspects, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19679:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Annex A: Density of O in air at 1 atm, 28 °C and a relative humidity of 100 % has been corrected
2
and the subsequent calculations have been adapted accordingly.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19679:2020(E)
Introduction
Products made with biodegradable plastics are designed to be recovered by means of organic recycling
in composting plants or in anaerobic digesters. The uncontrolled dispersion of biodegradable plastics
in natural environments is not desirable. The biodegradability of products cannot be considered as an
excuse to spread wastes that should be recovered and recycled. However, test methods to measure rate
and level of biodegradation in natural environments (such as soil or the marine environment) are of
interest in order to better characterize the behaviour of plastics in these very particular environments.
As a matter of fact, some plastics are used in products that are applied in the sea (e.g. fishing gear)
and sometimes they can get lost or put willingly in the marine environment. The characterization of
biodegradable plastic materials can be enlarged by applying specific test methods that enable the
quantitative assessment of biodegradation of plastics exposed to marine sediment and seawater. Plastic
products are directly littered or arrive with fresh waters in the pelagic zone (free water). From there,
and depending on density, tides, currents, and marine fouling plastics can sink to the sublittoral, and
reach the seafloor surface. Many biodegradable plastics have a density higher than 1 and therefore tend
to sink. The sediment passes from aerobic to anoxic and finally anaerobic conditions going from the
surface (the interface with seawater) into deeper layers, displaying a very steep oxygen gradient.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19679:2020(E)
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
1 Scope
This document specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic biodegradation of
plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between seawater and the
seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide (CO ). This test method can also be applied to other
2
solid materials.
This test method is a simulation under laboratory conditions of the habitat found in different seawater/
sediment-areas in the sea, e.g. in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone)
that, in marine science, is called sublittoral zone
The determination of biodegradation of plastic materials and other solid materials buried in marine
sediment is outside the scope of this document.
NOTE Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption,
as described in ISO 18830.
The conditions described in this document do not always correspond to the optimum conditions for the
maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
2
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidising a chemical compound,
calculated from the molecular formula or from determination of total organic carbon (TOC) (3.2)
Note 1 to entry: It is expressed as mg of carbon dioxide evolved per mg or g of test compound.
3.2
total organic carbon
TOC
amount of carbon bound in an organic compound
Note 1 to entry: Total organic carbon is expressed as mg of carbon per 100 mg of the compound.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19679:2020(E)
3.3
dissolved organic carbon
DOC
part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation methods,
−2
for example by centrifugation at 40 000 ms for 15 min or by membranes with pores of 0,2 µm to
0,45 µm diameter
3.4
pre-conditioning phase
pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of test material,
with the aim to consume potential organic matter present in excess that could disturb biodegradation
measurement and to improve the acclimatization of the microorganisms to the test conditions
4 Principle
This test method is based on the determination of evolved CO and derives from ISO 14852. The testing
2
medium is based on a solid phase and a liquid phase. The solid phase is a sandy marine sediment laid
in the bottom of a closed flask; the liquid phase is a column of natural or artificial sea water, poured on
the sediment. The test material is preferably in the form of a film to be laid down on top of the sediment,
at the interface between the solid phase and the liquid phase. This is a simulation of an object that has
sunk and finally reached the sea floor. The system is contained in a closed flask.
The CO evolved during the microbial degradation is determined by a suitable analytical method. The
2
level of biodegradation is determined by comparing the amount of CO evolved with the theoretical
2
amount (ThCO ) and expressed in percentage. The test result is the maximum level of biodegradation,
2
determined from the plateau phase of the biodegradation curve. The principle of a system for measuring
evolved CO is given in ISO 14852:2018, Annex A.
2
The details of interlaboratory testing based on the test method specified in this document are available
in Reference [6].
5 Test environment
Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours
inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between
15 °C to 25 °C, but not exceeding 28 °C, to an accuracy of ± 2 °C. Any change in temperature shall be
justified and clearly indicated in the test report.
NOTE Temperatures applied in the test can be different from those found in marine environments
6 Reagents
6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less
than 2 mg/l of DOC.
6.2 Artificial seawater.
Dissolve:
Sodium chloride (NaCl) 22 g
Magnesium chloride hexahydrate (MgCl · 6H O) 9,7 g
2 2
Sodium sulfate (Na SO ) 3,7 g
2 4
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 19679:2020(E)
Calcium chloride (CaCl ) 1 g
2
Potassium chloride (KCl) 0,65 g
S o d i u m h y d r o g e n c a r b o n at e ( Na HC O ) 0,20 g
3
in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
6.3 Natural seawater/sediment.
Take a sample of a sandy sediment and seawater with a shovel beneath the low-water line into a bucket.
Transfer the wet sediment together with seawater into sealed containers for transport and fast deliver
it to the laboratory. After delivery, conserve the sediment at low temperature (approximately 4 °C) until
use. The seawater/sediment sample should be preferably used within 4 weeks after sampling. Record
storage time and conditions.
NOTE Seawater and sediment can also be sampled from large, well-running public marine aquaria.
Measure the TOC, pH and nitrogen content of the sediment and of the natural seawater if used instead
of artificial seawater. The carbon content of sediment should be in the range of 0,1 % to 2 %.
A preliminary oxidation can be applied to the sediment in order to decrease the organic matter
content and the background respiration. Sediment and seawater are fluxed with air and gently stirred
(max. 20 r/min to 30 r/min) in a large container for the desired period of time. Include this pre-
treatment process in the test report.
7 Apparatus
7.1 Test flasks.
Biometer flasks of the volume of about 250 ml are appropriate. Reactors with higher volumes can be
used, if test conditions are not affected. The vessels shall be located in a constant-temperature room or
in a thermostatic apparatus (e.g. water-bath). Stirring can be applied on seawater on condition that it
does not disturb the sediment/seawater interface.
NOTE A suitable apparatus is shown in Figure A.1. An example of a stirred apparatus is given in OECD TG 308:
[7]
2002, Annex 4 .
7.2 Container for the CO absorber.
2
A glass beaker to be located in the headspace of the reactor and filled with 10 ml of Ba(OH) 0,0125 mol/l
2
or with 3 ml of KOH 0,5 mol/l.
7.3 Analytical balance, shall have a sensitivity of at least 0,1 mg.
7.4 pH meter.
8 Procedure
8.1 Test material
The test material should be in film or sheet form. Cut samples of the test material in the shape of a disk.
Disks shall have a smaller diameter than the glass flasks, so that the disks can be easily laid on the
bottom of the glass flask.
The sample shall be of known mass and contain sufficient carbon to yield CO that can be adequately
2
measured by the system used.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 196
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 19679
ISO/TC 61/SC 14
Plastics — Determination of aerobic
Secretariat: DIN
biodegradation of non-floating plastic
Voting begins on:
20200311 materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of
Voting terminates on:
20200506
evolved carbon dioxide
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des
matières plastiques non-flottantes dans une interface eau de mer/
sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 19679:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 19679:2020(E)
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© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
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ISO/FDIS 19679:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Test environment . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 3
8 Procedure. 3
8.1 Test material . 3
8.2 Reference material . 4
8.3 Preparation of the sediment . 4
8.4 Test setup . 4
8.5 Preconditioning phase . 4
8.6 Start of the test . 5
8.7 Carbon dioxide measurement . 5
8.8 End of the test . 6
9 Calculation and expression of results . 6
9.1 Calculation . 6
9.1.1 Amount of CO produced . 6
2
9.1.2 Percentage of biodegradation. 8
9.2 Visual inspection . 8
9.3 Expression and interpretation of results . 8
10 Validity of results . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Example of respirometric system based on CO measurement .11
2
Bibliography .12
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ISO/FDIS 19679:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 14, Environmental
aspects, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19679:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— in Annex A: Density of O in air at 1 atm, 28 °C and a relative humidity of 100 % has been corrected
2
and the subsequent calculations have been adapted accordingly.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 19679:2020(E)
Introduction
Products made with biodegradable plastics are designed to be recovered by means of organic recycling
in composting plants or in anaerobic digesters. The uncontrolled dispersion of biodegradable plastics
in natural environments is not desirable. The biodegradability of products cannot be considered as an
excuse to spread wastes that should be recovered and recycled. However, test methods to measure rate
and level of biodegradation in natural environments (such as soil or the marine environment) are of
interest in order to better characterize the behaviour of plastics in these very particular environments.
As a matter of fact, some plastics are used in products that are applied in the sea (e.g. fishing gear)
and sometimes they can get lost or put willingly in the marine environment. The characterization of
biodegradable plastic materials can be enlarged by applying specific test methods that enable the
quantitative assessment of biodegradation of plastics exposed to marine sediment and seawater. Plastic
products are directly littered or arrive with fresh waters in the pelagic zone (free water). From there,
and depending on density, tides, currents, and marine fouling plastics can sink to the sublittoral, and
reach the seafloor surface. Many biodegradable plastics have a density higher than 1 and therefore tend
to sink. The sediment passes from aerobic to anoxic and finally anaerobic conditions going from the
surface (the interface with seawater) into deeper layers, displaying a very steep oxygen gradient.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 19679:2020(E)
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of
non-floating plastic materials in a seawater/sediment
interface — Method by analysis of evolved carbon dioxide
1 Scope
This document specifies a test method to determine the degree and rate of aerobic biodegradation of
plastic materials when settled on marine sandy sediment at the interface between seawater and the
seafloor, by measuring the evolved carbon dioxide (CO ). This test method can also be applied to other
2
solid materials.
This test method is a simulation under laboratory conditions of the habitat found in different seawater/
sediment-areas in the sea, e.g. in a benthic zone where sunlight reaches the ocean floor (photic zone)
that, in marine science, is called sublittoral zone
The determination of biodegradation of plastic materials and other solid materials buried in marine
sediment is outside the scope of this document.
NOTE Measurement of aerobic biodegradation can also be obtained by monitoring the oxygen consumption,
as described in ISO 18830.
The conditions described in this document do not always correspond to the optimum conditions for the
maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
theoretical amount of evolved carbon dioxide
ThCO
2
maximum theoretical amount of carbon dioxide evolved after completely oxidising a chemical compound,
calculated from the molecular formula or from determination of total organic carbon (TOC) (3.2)
Note 1 to entry: It is expressed as mg of carbon dioxide evolved per mg or g of test compound.
3.2
total organic carbon
TOC
amount of carbon bound in an organic compound
Note 1 to entry: Total organic carbon is expressed as mg of carbon per 100 mg of the compound.
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ISO/FDIS 19679:2020(E)
3.3
dissolved organic carbon
DOC
part of the organic carbon in water which cannot be removed by specified phase separation methods,
−2
for example by centrifugation at 40 000 ms for 15 min or by membranes with pores of 0,2 µm to
0,45 µm diameter
3.4
pre-conditioning phase
pre-incubation of an inoculum under the conditions of the subsequent test in the absence of test material,
with the aim to consume potential organic matter present in excess that could disturb biodegradation
measurement and to improve the acclimatization of the microorganisms to the test conditions
4 Principle
This test method is based on the determination of evolved CO and derives from ISO 14852. The testing
2
medium is based on a solid phase and a liquid phase. The solid phase is a sandy marine sediment laid
in the bottom of a closed flask; the liquid phase is a column of natural or artificial sea water, poured on
the sediment. The test material is preferably in the form of a film to be laid down on top of the sediment,
at the interface between the solid phase and the liquid phase. This is a simulation of an object that has
sunk and finally reached the sea floor. The system is contained in a closed flask.
The CO evolved during the microbial degradation is determined by a suitable analytical method. The
2
level of biodegradation is determined by comparing the amount of CO evolved with the theoretical
2
amount (ThCO ) and expressed in percentage. The test result is the maximum level of biodegradation,
2
determined from the plateau phase of the biodegradation curve. The principle of a system for measuring
evolved CO is given in ISO 14852:2018, Annex A.
2
The details of interlaboratory testing based on the test method specified in this document are available
in Reference [6].
5 Test environment
Incubation shall take place in the dark or in diffuse light in an enclosure which is free from vapours
inhibitory to microorganisms and which is maintained at a constant temperature, preferably between
15 °C to 25 °C, but not exceeding 28 °C, to an accuracy of ± 2 °C. Any change in temperature shall be
justified and clearly indicated in the test report.
NOTE Temperatures applied in the test can be different from those found in marine environments
6 Reagents
6.1 Distilled or deionized water, free of toxic substances (copper in particular) and containing less
than 2 mg/l of DOC.
6.2 Artificial seawater.
Dissolve:
Sodium chloride (NaCl) 22 g
Magnesium chloride hexahydrate (MgCl · 6H O) 9,7 g
2 2
Sodium sulfate (Na SO ) 3,7 g
2 4
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 19679:2020(E)
Calcium chloride (CaCl ) 1 g
2
Potassium chloride (KCl) 0,65 g
S o d i u m h y d r o g e n c a r b o n at e ( Na HC O ) 0,20 g
3
in water (6.1) and make up to 1 000 ml.
6.3 Natural seawater/sediment.
Take a sample of a sandy sediment and seawater with a shovel beneath the low-water line into a bucket.
Transfer the wet sediment together with seawater into sealed containers for transport and fast deliver
it to the laboratory. After delivery, conserve the sediment at low temperature (approximately 4 °C) until
use. The seawater/sediment sample should be preferably used within 4 weeks after sampling. Record
storage time and conditions.
NOTE Seawater and sediment can also be sampled from large, well-running public marine aquaria.
Measure the TOC, pH and nitrogen content of the sediment and of the natural seawater if used instead
of artificial seawater. The carbon content of sediment should be in the range of 0,1 % to 2 %.
A preliminary oxidation can be applied to the sediment in order to decrease the organic matter
content and the background respiration. Sediment and seawater are fluxed with air and gently stirred
(max. 20 r/min to 30 r/min) in a large container for the desired period of time. Include this pre-
treatment process in the test report.
7 Apparatus
7.1 Test flasks.
Biometer flasks of the volume of about 250 ml are appropriate. Reactors with higher volumes can be
used, if test conditions are not affected. The vessels shall be located in a constanttemperature room or
in a thermostatic apparatus (e.g. waterbath). Stirring can be applied on seawater on condition that it
does not disturb the sediment/seawater interface.
NOTE A suitable apparatus is shown in Figure A.1. An example of a stirred apparatus is given in OECD TG 308:
[7]
2002, Annex 4 .
7.2 Container for the CO absorber.
2
A glass beaker to be located in the headspace of the reactor and filled with 10 ml of Ba(OH) 0,0125 mol/l
2
or with 3 ml of KOH 0,5 mol/l.
7.3 Analytical balance, shall have a sensitivity of at least 0,1 mg.
7.4 pH meter.
8 Procedure
8.1 Test material
The test material should be in film or sheet form. Cut samples of the test material in the shape of a disk.
Disks shall have a smaller diameter than the glass flasks, so that
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19679
Deuxième édition
2020-06
Plastiques — Détermination de la
biodégradation aérobie des matières
plastiques non-flottantes dans une
interface eau de mer/sédiments —
Méthode par analyse du dioxyde de
carbone libéré
Plastics — Determination of aerobic biodegradation of non-floating
plastic materials in a seawater/sediment interface — Method by
analysis of evolved carbon dioxide
Numéro de référence
ISO 19679:2020(F)
©
ISO 2020
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ISO 19679:2020(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
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ISO 19679:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Environnement d’essai . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 3
8 Mode opératoire. 4
8.1 Matériau d’essai . 4
8.2 Matériau de référence . 4
8.3 Préparation du sédiment. 4
8.4 Configuration de l’essai . 4
8.5 Phase de préconditionnement. 5
8.6 Début de l’essai . 5
8.7 Mesurage du dioxyde de carbone . 5
8.8 Fin de l’essai . 6
9 Calcul et expression des résultats . 6
9.1 Calcul . 6
9.1.1 Quantité de CO produit . 6
2
9.1.2 Pourcentage de biodégradation . 9
9.2 Inspection visuelle . 9
9.3 Expression et interprétation des résultats . 9
10 Validité des résultats .10
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Exemple de système respirométrique basé sur un mesurage du CO .11
2
Bibliographie .12
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ISO 19679:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le comité responsable du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 14, Aspects liés
à l’environnement, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN), comité technique
CEN/TC 249, Plastiques, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord
de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 19679:2016), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Annexe A: la masse volumique d’O dans l’air à 1 atm, à 28 °C et à une humidité relative de 100 % a
2
été corrigée et les calculs correspondants adaptés.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 19679:2020(F)
Introduction
Les produits en plastiques biodégradables sont conçus pour être valorisés par recyclage organique
dans des installations de compostage ou dans des digesteurs anaérobies. La dispersion incontrôlée des
plastiques biodégradables dans les environnements naturels n’est pas souhaitable. La biodégradabilité
des produits ne peut pas être considérée comme une excuse pour épandre des déchets qui devraient
être valorisés et recyclés. Cependant, les méthodes d’essai permettant de mesurer le taux et le niveau
de biodégradation dans les environnements naturels (par exemple dans le sol ou en environnement
marin) présentent un intérêt car elles permettent de mieux caractériser le comportement des plastiques
dans ces environnements très particuliers. En effet, certains plastiques sont utilisés dans des produits
qui sont utilisés dans la mer (par exemple le matériel de pêche) et ils peuvent parfois être perdus ou
jetés volontairement dans le milieu marin. La caractérisation des matériaux plastiques biodégradables
peut être élargie en appliquant des méthodes d’essai spécifiques permettant de réaliser une évaluation
quantitative de la biodégradation des plastiques exposés aux sédiments marins et à l’eau de mer. Les
produits en plastique sont directement jetés ou ils arrivent dans la zone pélagique (eau libre) avec les
eaux douces. Ensuite, et en fonction de la densité, des marées, des courants et des salissures marines,
les plastiques peuvent couler dans la zone sublittorale et atteindre la surface du fond océanique. De
nombreux plastiques biodégradables ont une densité supérieure à 1 et ils ont donc tendance à couler.
Lorsqu’ils passent de la surface (l’interface avec l’eau de mer) aux couches plus profondes, les sédiments
passent de conditions aérobies à anoxiques, et enfin anaérobies, avec un très fort gradient d’oxygène.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19679:2020(F)
Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie
des matières plastiques non-flottantes dans une interface
eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde
de carbone libéré
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer le taux et le niveau de
biodégradation aérobie des matériaux plastiques lorsqu’ils se trouvent sur des sédiments sableux
marins à l’interface entre l’eau de mer et le fond océanique, en mesurant le dioxyde de carbone (CO )
2
libéré. Cette méthode d'essai peut également être appliquée à d'autres matériaux solides.
Cette méthode d’essai est une simulation, dans les conditions de laboratoire, de l’habitat rencontré
dans différentes zones d’eau de mer/de sédiments en mer, par exemple dans une zone benthique où les
rayons du soleil atteignent le fond océanique (zone photique) c’est-à-dire ce qu’on appelle, en science
marine, la zone sublittorale.
La détermination de la biodégradation des matériaux plastiques et autres matériaux solides enfouis
dans les sédiments marins est hors du domaine d’application du présent document.
NOTE Le mesurage de la biodégradation aérobie peut également être obtenu en surveillant la consommation
d’oxygène, comme décrit dans l’ISO 18830.
Les conditions décrites dans le présent document ne correspondent pas nécessairement aux conditions
optimales permettant d’obtenir le taux maximal de biodégradation.
2 Références normatives
Il n'y a aucune référence normative dans ce document.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
quantité théorique de dioxyde de carbone libéré
ThCO
2
quantité théorique maximale de dioxyde de carbone libéré après l’oxydation complète d’un composé
chimique, calculée d’après la formule moléculaire ou à partir de la détermination du carbone organique
total (COT) (3.2)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en mg de dioxyde de carbone libéré par mg ou par g de composé soumis à essai.
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ISO 19679:2020(F)
3.2
carbone organique total
COT
quantité de carbone incluse dans un composé organique
Note 1 à l'article: Le carbone organique total est exprimé en mg de carbone par 100 mg de composé.
3.3
carbone organique dissous
COD
proportion du carbone organique contenu dans l’eau qui ne peut pas être éliminée par une séparation
−2
de phase spécifique, par exemple par centrifugation à 40 000 ms pendant 15 min ou par filtration sur
des membranes ayant des pores de 0,2 µm à 0,45 µm de diamètre
3.4
phase de préconditionnement
pré-incubation d’un inoculum dans les conditions de l’essai effectué ultérieurement, en l’absence de
matériau d’essai, dans le but de consommer la matière organique potentielle présente en excès qui
pourrait perturber le mesurage de la biodégradation et dans le but d’améliorer l’acclimatation des
micro-organismes aux conditions d’essai
4 Principe
Cette méthode d’essai repose sur la détermination du CO libéré et est dérivée de l’ISO 14852. Le milieu
2
d’essai est basé sur une phase solide et une phase liquide. La phase solide est un sédiment marin sableux
posé au fond d’une fiole fermée; la phase liquide est une colonne d’eau de mer naturelle ou artificielle,
versée sur le sédiment. Le matériau d’essai se présente de préférence sous la forme d’un film qui doit être
posé sur le sédiment, à l’interface entre la phase solide et la phase liquide. Il s’agit d’une simulation d’un
objet qui a coulé et qui a fini par atteindre le fond océanique. Le système est contenu dans une fiole fermée.
Le CO libéré au cours de la dégradation microbienne est déterminé par une méthode d’analyse
2
appropriée. Le niveau de biodégradation est déterminé en comparant la quantité de CO libéré avec
2
la quantité théorique (ThCO ) et en l’exprimant en pourcentage. Le résultat d’essai est le niveau
2
maximal de biodégradation, déterminé à partir du plateau de la courbe de biodégradation. Le principe
de fonctionnement d’un système d’essai permettant de mesurer le CO libéré est présenté dans
2
l’ISO 14852:2018, Annexe A.
Les détails des essais interlaboratoires basés sur la méthode d’essai spécifiée dans le présent document
[6]
sont disponibles dans la Référence .
5 Environnement d’essai
L’incubation doit avoir lieu dans l’obscurité ou sous une lumière diffuse dans une enceinte exempte de
vapeurs susceptibles d’inhiber les micro-organismes, qui est maintenue à une température constante,
de préférence entre 15 °C et 25 °C, sans toutefois dépasser 28 °C, avec une précision de ± 2 °C. Tout
changement de température doit être justifié et clairement indiqué dans le rapport d’essai.
NOTE Les températures appliquées au cours de l’essai peuvent être différentes de celles trouvées dans les
environnements marins.
6 Réactifs
6.1 Eau distillée ou déionisée, exempte de substances toxiques (en particulier, le cuivre) et contenant
moins de 2 mg/l de COD.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 19679:2020(F)
6.2 Eau de mer artificielle
Dissoudre:
Chlorure de sodium (NaCl) 22 g
Chlorure de magnésium hexahydraté (MgCl · 6 H O) 9,7 g
2 2
Sulfate de sodium (Na SO ) 3,7 g
2 4
Chlorure de calcium (CaCl ) 1 g
2
Chlorure de potassium (KCl) 0,65 g
Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ) 0,20 g
3
dans de l’eau (6.1), et compléter à 1 000 ml.
6.3 Eau de mer naturelle/sédiment
Prélever un échantillon de sédiment sableux et d’eau de mer avec une pelle en l’introduisant sous la
ligne d’eau basse dans un seau. Transférer le sédiment humide et l’eau de mer dans des récipients scellés
en vue du transport et de la livraison rapide au laboratoire. Après la livraison, conserver le sédiment à
basse température (environ 4 °C) jusqu’à utilisation. Il convient que l’échantillon d’eau de mer/sédiment
soit de préférence utilisé dans les 4 semaines suivant l’échantillonnage. Enregistrer la durée et les
conditions de stockage.
NOTE L’eau de mer et le sédiment peuvent aussi être prélevés dans de grands aquariums marins publics,
bien entretenus.
Mesurer le COT, le pH et la teneur en azote du sédiment et de l’eau de mer naturelle si elle est utilisée
à la place d’eau de mer artificielle. Il convient que la teneur en carbone du sédiment soit située entre
0,1 % et 2 %.
Une oxydation préliminaire peut être appliquée au sédiment afin de réduire la teneur en matière
organique présente et la respiration de fond. Le sédiment et l’eau de mer sont fluxés avec de l’air et sont
agités doucement (max. entre 20 r/min à 30 r/min) dans un grand récipient pendant la durée souhaitée.
Inclure ce mode opératoire de prétraitement dans le rapport d’essai.
7 Appareillage
7.1 Fioles d’essai
Des fioles biométriques d’un volume d’environ 250 ml conviennent. Des réacteurs avec des volumes
plus élevés peuvent être utilisés si les conditions d’essai ne sont pas affectées. Les récipients doivent
être placés dans une salle à température constante ou dans un appareil thermostaté (par exemple
bain-marie). L’agitation peut être utilisée sur l’eau de mer à condition qu’elle ne perturbe pas l’interface
sédiment/eau de mer.
NOTE Un appareillage adapté est illustré à la Figure A.1. Un exemple d’appareillage d’agitation est donné
[7]
dans le document TG 308:2002 de l’OCDE, Annexe 4 .
7.2 Récipient pour l’absorbeur de CO
2
Un bécher en verre doit être placé dans l’espace de tête du réacteur et rempli avec 10 ml de Ba(OH) à
2
0,0125 mol/l ou avec 3 ml de KOH à 0,5 mol/l.
7.3 Balance analytique, qui doit avoir une sensibilité d’au moins 0,1 mg.
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ISO 19679:2020(F)
7.4 pH-mètre.
8 Mode opératoire
8.1 Matériau d’essai
Il convient que le matériau d’essai se présente sous forme de film ou de feuille. Découper des échantillons
de matériau d’essai en forme de disque. Les disques doivent avoir un plus petit diamètre que les fioles
en verre, pour pouvoir être facilement posés au fond de la fiole.
L’échantillon doit avoir une masse connue et contenir suffisamment de carbone pour donner une
quantité de CO susceptible d’être mesurée de manière adéquate par le système utilisé.
2
Utiliser une concentration de matériau d’essai d’au moins 100 mg/l d’eau de mer et de sédiment. Il
convient que cette masse d’échantillon corresponde à un COT d’environ 60 mg/l. La masse max
...
Questions, Comments and Discussion
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