ISO/TS 18223:2015
(Main)Nickel alloys — Determination of Nickel content — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
Nickel alloys — Determination of Nickel content — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
ISO/TS 18223:2015 describes an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method for the determination of nickel content (mass fraction) between 20,0 % and 80,0 % in nickel alloys. Besides alloys where nickel is the main component regarding its content level, this method may also apply to alloys in which nickel has a content as high as several other elements (Fe, Cr, Co,?) and in which the "main element" cannot be specified.
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en nickel — Méthode par spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence
L'ISO/TS 18223:2015 décrit une méthode, par spectrométrie d'émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence, pour la détermination des teneurs en nickel (fractions massiques) comprises entre 20,0 % et 80,0 % dans les alliages de nickel. Outre les alliages dont le constituant majoritaire est le nickel en termes de teneur, cette méthode peut également s'appliquer aux alliages dans lesquels le nickel est présent à hauteur de plusieurs autres éléments (Fe, Cr, Co, etc.) et dont il n'est pas possible de spécifier l'élément d'alliage principal.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 18223
First edition
2015-12-01
Nickel alloys — Determination
of Nickel content — Inductively
coupled plasma atomic emission
spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination du nickel — Méthode par
spectrométrie d’émission atomique avec source à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO/TS 18223:2015(E)
©
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling and sample preparation . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample composition . 4
7.2 Test portion . 4
7.3 Preparation of test solution, T .
Ni 4
7.4 Preparation of rinsing solution, T .
0 5
7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing: T and T .
l,Ni h,Ni 5
7.6 Adjustment of the apparatus . 5
7.7 Measurement of the solutions . 6
8 Expression of the results . 6
8.1 Method of calculation . 6
8.2 Precision . 6
9 Test report .10
Annex A (informative) Plasma optical emission spectrometer — Suggested performance
criteria to be checked .11
Annex B (informative) Composition of the samples used for the validation precision test .13
Bibliography .15
© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 18223:2015(E)
Nickel alloys — Determination of Nickel content
— Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method
1 Scope
This Technical Specification describes an inductively coupled plasma atomic emission spectrometric
method for the determination of nickel content (mass fraction) between 20,0 % and 80,0 % in nickel alloys.
Besides alloys where nickel is the main component regarding its content level, this method may also
apply to alloys in which nickel has a content as high as several other elements (Fe, Cr, Co,…) and in
which the “main element” cannot be specified.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrofluoric, hydrochloric, nitric and phosphoric acid, and
fuming after addition of perchloric acid.
If necessary, addition of extra hydrofluoric acid and, if desired, addition of an internal reference element
(scandium recommended).
Dilution of the test solution to a known volume. Nebulisation of this solution into an inductively coupled
plasma atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light (including,
where appropriate, that of the internal reference element).
The method uses a calibration based on a very close matrix matching of the calibration solutions to the
sample composition and a bracketing of the mass fractions between ±2 % of the approximate content of
nickel in the sample to be analysed.
The content of all elements in the sample has, therefore, to be approximately known. If the composition
is not known, the sample shall be analysed by some semi quantitative method.
The advantage with this procedure is that all possible matrix interferences will be minimized which
will result in a higher trueness. This is important for spectral interferences which can be severe in
very highly alloyed matrixes. All possible interferences shall be kept at a minimum level. Therefore, it
is essential that the spectrometer used meets the performance criteria recommended for the selected
analytical lines.
The wavelengths reported in Table 1 have been investigated and the strongest possible interferences
are given. If other wavelengths are used, they shall be carefully checked. The wavelength for the internal
reference element should be selected carefully. The use of scandium at 363,07 nm is recommended.
This line is interference-free for the elements and contents generally found in nickel alloys.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
Table 1 — Examples of wavelengths for Nickel
Element Wavelengths, nm Interferences
231,604 Co, Mo
230,299 /
222,486 Co
222,295 V, Co
Nickel 217,514 /
227,877 /
239,452 /
221,647 Co
227,021 /
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only “grade 2” water as
specified in ISO 3696, or water of equivalent purity.
The same reagents should be used for the preparation of calibration solutions and of sample solutions.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (m/m), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (m/m), ρ = 1,17 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive for the skin and the mucous
membranes producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin,
wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate,
and seek immediate medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (m/m) ρ = 1,54 g/ml or 70 % (m/m), ρ = 1,67 g/ml.
4
WARNING — Perchloric acid vapour may cause explosion in the presence of ammonia, nitrous
fume, or organic matter, in general. All evaporation shall be carried out by using fume hoods
specifically designed for perchloric acid evaporations.
4.6 Internal reference element solution, 100 mg/l.
Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.
NOTE 1 Commercially available standard solutions can be used for this purpose.
NOTE 2 Scandium was used during the precision test of this method.
4.7 Nickel standard solution, 10 g/l.
Weigh 5 g ± 0,001 g of high purity nickel [min 99,9 % (m/m)], transfer it to a beaker and dissolve in
50 ml of water and 100 ml of nitric acid (4.3). Cover with a watch glass and heat gently until the nickel is
completely dissolved. Cool and transfer quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute
to the mark with water and mix.
2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
1 ml of this solution contains 10 mg of nickel.
NOTE Commercially available standard solutions are not allowed.
4.8 Nickel standard solution, 5 g/l.
Weigh 5 g ± 0,001 g of high purity nickel [min 99,9 % (m/m)], transfer it to a beaker, and dissolve in
50 ml of water and 100 ml of nitric acid (4.3). Cover with a watch glass and heat gently until the nickel is
completely dissolved. Cool and transfer quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute
to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 5 mg of nickel.
NOTE Commercially available standard solutions are not allowed.
4.9 Standard solutions of matrix elements.
Prepare standard solutions for each element whose content (mass fraction) is higher than 1 % in the
sample. Use pure metals or chemical substances with nickel content (mass fraction) less than 100 μg/g.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as
appropriate.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers or Perfluoroalkyoxy-polymer (PFA) beakers with a
graphite base.
5.2 Polypropylene or polyethylene volumetric flasks, of capacity 250 ml, calibrated according to
ISO 1042.
5.3 Optical emission spectrometer, equipped with inductively coupled plasma.
This shall be equipped with a nebulisation system resistant to hydrofluoric acid. The instrument used
will be satisfactory if, after adjustment according to 7.6, it meets the performance criteria given in 5.3.
The spectrometer can be either a simultaneous or a sequential one. If a sequential spectrometer can
be equipped with an extra device or simultaneous measurement of the internal reference element line,
it can be used with the internal reference method. If the sequential spectrometer is not equipped with
this device, an internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal
reference element shall be used.
5.3.1 Practical resolution of a sequential spectrometer.
Calculate the bandwidth (full width at half maximum), according to A.1, for the line used, including that
for the internal reference element. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.2 Short-term stability.
Calculate the standard deviation of 10 measurements of the absolute intensity or intensity ratio
corresponding to nickel and to the internal reference element, by using the most concentrated calibration
solution for nickel, according to A.2. The relative standard deviation should not exceed 0,2 %.
NOTE Short-term stability values from 0,12 % to <0,8 % were obtained during the precision test of this method.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(E)
5.3.3 Background equivalent concentration.
Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.3, for the analytical line, using
a solution containing only the analyte (nickel). Maximum BEC values should be less than 0,4 mg/l.
NOTE Background equivalent concentration values between 0,045 mg/l and 0,30 mg/l were obtained during
the precision test program.
6 Sampling and sample preparation
Sampling and sample preparation shall be carried out by normal agreed procedures.
The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical
preparation is necessary.
The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.
If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample, then the sample shall be
further cleaned by pickling in 15 % (m/m) nitric acid for a few m
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 18223
Première édition
2015-12-01
Alliages de nickel — Détermination
de la teneur en nickel — Méthode par
spectrométrie d’émission atomique
avec source à plasma induit par
haute fréquence
Nickel alloys — Determination of Nickel content — Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO/TS 18223:2015(F)
©
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Prélèvement et préparation des échantillons. 4
7 Mode opératoire. 4
7.1 Composition de l’échantillon . 4
7.2 Prise d’essai . 4
7.3 Préparation de la solution pour essai, T .
Ni 4
7.4 Préparation de la solution de rinçage, T .
0 5
7.5 Préparation des solutions d’étalonnage par encadrement, T et T .
l,Ni h,Ni 5
7.6 Réglage de l’instrument . 5
7.7 Mesurage des solutions . 6
8 Expression des résultats. 6
8.1 Méthode de calcul . 6
8.2 Fidélité . 6
9 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Spectromètre d’émission optique avec source à plasma —
Proposition de critères de performance à vérifier .11
Annexe B (informative) Composition des échantillons utilisés pour l’essai de fidélité
de validation .13
Bibliographie .15
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 18223:2015(F)
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en nickel
— Méthode par spectrométrie d’émission atomique avec
source à plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d’application
La présente spécification technique décrit une méthode, par spectrométrie d’émission atomique avec
source à plasma induit par haute fréquence, pour la détermination des teneurs en nickel (fractions
massiques) comprises entre 20,0 % et 80,0 % dans les alliages de nickel.
Outre les alliages dont le constituant majoritaire est le nickel en termes de teneur, cette méthode peut
également s’appliquer aux alliages dans lesquels le nickel est présent à hauteur de plusieurs autres
éléments (Fe, Cr, Co, etc.) et dont il n’est pas possible de spécifier l’élément d’alliage principal.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides fluorhydrique, chlorhydrique, nitrique et
phosphorique, puis chauffage jusqu’à émission de fumées après ajout d’acide perchlorique.
Si nécessaire, ajout supplémentaire d’acide fluorhydrique et, si requis, ajout d’un élément de référence
interne (le scandium est recommandé).
Dilution de la solution pour essai à un volume connu. Nébulisation de cette solution dans un spectromètre
d’émission atomique avec source à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l’intensité de la
lumière émise (y compris, le cas échéant, celle de l’élément de référence interne).
La méthode utilise un étalonnage basé sur une reconstitution de matrice très serrée des solutions
d’étalonnage par rapport à l’échantillon et un encadrement de ± 2 % de la teneur approximative en
nickel dans l’échantillon à analyser.
La teneur de tous les éléments de l’échantillon doit donc être connue approximativement. Si la
composition n’est pas connue, l’échantillon doit être analysé par une méthode semi-quantitative.
L’avantage de ce mode opératoire est que toutes les interférences possibles de la matrice seront
compensées, ce qui lui confère une plus grande justesse. Ceci est particulièrement crucial lorsqu’il
s’agit d’interférences spectrales, qui peuvent être importantes dans les matrices très fortement alliées.
Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. Par conséquent, il est
essentiel d’utiliser un spectromètre qui satisfasse les critères de performances recommandés pour les
raies d’analyse retenues.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
Les longueurs d’onde listées dans le Tableau 1 ont été investiguées et les interférences les plus
importantes sont données. Si d’autres longueurs d’onde sont utilisées, elles doivent être vérifiées
soigneusement. Il convient de choisir précautionneusement la longueur d’onde pour l’élément de
référence interne. Il est recommandé d’utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette raie ne présente aucune
interférence due aux éléments et teneurs généralement présents dans les alliages de nickel.
Tableau 1 — Exemples de longueurs d’onde pour le nickel
Élément Longueur d’onde, nm Interférences
231,604 Co, Mo
230,299 /
222,486 Co
222,295 V, Co
Nickel 217,514 /
227,877 /
239,452 /
221,647 Co
227,021 /
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de
qualité «2» comme spécifié dans l’ISO 3696, ou de l’eau de pureté équivalente.
Il convient d’utiliser les mêmes réactifs pour la préparation des solutions d’étalonnage et des solutions
d’échantillon.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (m/m), ρ = 1,14 g/ml, ou 50 % (m/m), ρ = 1,17 g/ml.
AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et
les muqueuses, entraînant de graves brûlures de la peau qui sont longues à guérir. En cas de
contact avec la peau, bien laver à l’eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction
massique) de gluconate de calcium et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
, ρ = 1,40 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO
3
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (m/m) ρ = 1,54 g/ml ou 70 % (m/m), ρ = 1,67 g/ml.
4
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en
présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques, en général. Toute
opération d’évaporation d’acide perchlorique doit être effectuée sous une hotte spécifiquement
conçue à cet effet.
4.6 Solution de l’élément de référence interne, 100 mg/l.
Choisir un élément approprié à ajouter comme référence interne et en préparer une solution à 100 mg/l.
NOTE 1 Il est possible d’utiliser à cet effet des solutions étalon disponibles dans le commerce.
NOTE 2 Le scandium a été utilisé lors de l’essai de fidélité de la présente méthode.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
4.7 Solution étalon de nickel, 10 g/l.
Peser 5 g ± 0,001 g de nickel haute pureté [99,9 % minimum (m/m)], les introduire dans un bécher
et les mettre en solution dans 50 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir d’un verre de
montre et chauffer modérément jusqu’à mise en solution complète du nickel. Refroidir et transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 10 mg de nickel.
NOTE Il n’est pas permis d’utiliser des solutions étalon du commerce.
4.8 Solution étalon de nickel, 5 g/l.
Peser 5 g ± 0,001 g de nickel haute pureté [99,9 % minimum (m/m)], les introduire dans un bécher
et les mettre en solution dans 50 ml d’eau et 100 ml d’acide nitrique (4.3). Couvrir d’un verre de
montre et chauffer modérément jusqu’à mise en solution complète du nickel. Refroidir et transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 5 mg de nickel.
NOTE Il n’est pas permis d’utiliser des solutions étalon du commerce.
4.9 Solutions étalon des éléments de matrice.
Préparer des solutions étalon correspondant à chacun des éléments dont la teneur (fraction massique)
est supérieure à 1 % dans l’échantillon. Utiliser des métaux purs ou des produits chimiques ayant une
teneur en nickel (fraction massique) inférieure à 100 µg/g.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée conformément à l’ISO 648 ou à l’ISO 1042,
suivant le cas.
5.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou béchers en perfluoroalkyoxy (PFA), avec
base en graphite.
5.2 Fioles jaugées en polypropylène ou polyéthylène, de capacité 250 ml, étalonnées conformément
à l’ISO 1042.
5.3 Spectromètre d’émission optique avec source à plasma induit par haute fréquence.
Celui-ci doit être équipé d’un système de nébulisation résistant à l’acide fluorhydrique. L’instrument
utilisé sera jugé satisfaisant si, après réglage conformément à 7.6, il remplit les critères de performances
donnés en 5.3.
Le spectromètre peut être soit simultané soit séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être équipé
d’un dispositif supplémentaire pour des mesurages simultanés de la raie de l’élément de référence
interne, on peut l’utiliser avec la méthode de la référence interne. Si le spectromètre séquentiel n’est
pas équipé avec ce dispositif, la référence interne ne peut être utilisée et une technique de mesurage
alternative sans élément de référence interne doit être utilisée.
5.3.1 Résolution pratique d’un spectromètre séquentiel.
Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.1, pour la raie utilisée et pour
celle de l’élément de référence interne. La largeur de bande doit être inférieure à 0,030 nm.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TS 18223:2015(F)
5.3.2 Stabilité à court-terme.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de l’intensité absolue ou du rapport d’intensités correspondant
au nickel et à l’élément de référence interne, en utilisant la solution d’étalonnage la plus concentrée en
nickel, conformément à A.2. Il convient que l’écart-type relatif ne dépasse pas 0,2 %.
NOTE Des valeurs de stabilité à court terme de 0,12 % à moins de 0,8 % ont été obtenues lors de l’essai de
fidélité de la présente méthode.
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond.
Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC) conformément à A.3, pour la raie d’analyse,
en utilisant une solution ne contenant que l’élément à analyser (nickel). Il convient que les valeurs
maximales de BEC soient inférieures à 0,4 mg/l.
NOTE Des valeurs de concentration équivalente au bruit de fond comprises entre 0,045 mg/l et 0,30 mg/l
ont été obtenues lors du programme d’essai de fidélité.
6 Prélèvement et préparation des échantillons
Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent être effectués selon des modes opératoires
reconnus.
En principe, l’échantillon à soumettre à essai se présente sous la forme de copeaux ou fraisures et
aucune autre préparation mécanique n’est à effectuer.
L’échantillon à soumettre à essai doit être nettoyé par lavage à l’acétone pure et séché à l’air.
Si des outils à base d’alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l’échantillon à soumettre
à essai, celui-ci doit tout d’abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l’acide
nitrique à 15 % (m/m). Il doit ensuite être lavé à
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.