ISO 22155:2005

NORME ISO
INTERNATIONALE 22155
Première édition
2005-10-01


Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse —
Méthode par espace de tête statique
Soil quality — Gas chromatographic quantitative determination of
volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers —
Static headspace method



Numéro de référence
ISO 22155:2005(F)
©
ISO 2005

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ISO 22155:2005(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 5
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons. 6
7 Mode opératoire . 7
8 Calculs . 10
9 Expression des résultats . 11
10 Fidélité . 11
11 Rapport . 11
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport à l'éthylbenzène-D10 des
hydrocarbures aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils sur les
colonnes suivantes: CP-Sil 5 CB et CP-Sil 13 CB . 12
Annexe B (informative) Validation . 13
Bibliographie . 17

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ISO 22155:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22155 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.

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NORME INTERNATIONALE ISO 22155:2005(F)

Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers par chromatographie en
phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode statique avec espace de tête pour le dosage
quantitatif par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de
certains éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de dosage dépend du système de détection et de la qualité du méthanol utilisé pour l’extraction de
l’échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de dosage suivantes
(exprimées en matière sèche) s’appliquent:
a) lorsqu’on utilise la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flamme (CG-FID),
la limite de dosage applicable est de 0,2 mg/kg pour les hydrocarbures aromatiques volatils et de
0,5 mg/kg pour les éthers aliphatiques sous la forme de méthyl tert-butyl éther (MTBE) et de tert-amyl
méthyl éther (TAME);
b) lorsqu’on utilise la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (CG-ECD),
la limite de dosage applicable est de 0,01 mg/kg à 0,02 mg/kg pour les hydrocarbures halogénés volatils.
NOTE Des limites de dosage plus faibles peuvent être atteintes si l’on utilise la spectrométrie de masse (SM) avec
détection sélective des ions.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 15680, Qualité de l'eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d'un certain nombre
d'hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
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1)
ISO 22892:— , Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification des composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse/spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les pertes de
matières volatiles, les échantillons sont prélevés en perturbant le moins possible les conditions du sol et en
ajoutant immédiatement le méthanol sur le terrain.
L’échantillon pour essai est extrait à l’aide de méthanol. Une aliquote de l’extrait au méthanol est ajoutée dans
un flacon à espace de tête avec une quantité définie d’eau et le flacon est bouché hermétiquement. La
température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir des
conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés volatils en
phase gazeuse en équilibre avec l’eau dans les flacons est effectuée en utilisant l’injection de l’espace de tête
et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés avec des détecteurs
appropriés, comme le spectromètre de masse (SM), le détecteur à ionisation de flamme (FID), le détecteur à
capture d’électrons (ECD), le détecteur à photo-ionisation (PID) ou le détecteur à conductivité électrolytique
(ELCD).
L’identification et la quantification s’effectuent par comparaison des temps de rétention et des hauteurs de
pics (ou des aires de pics) par rapport à un étalon interne ajouté.
Si l’on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leur concentration en répétant l’analyse chromatographique en phase gazeuse sur une
colonne de polarité différente. Si l’on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse (CPG-SM), la confirmation d’identité et la quantification peuvent se faire en une seule opération.
NOTE D’autres techniques d’injection, telles que la purge et le piégeage suivis d’une désorption thermique ou d’une
micro-extraction en phase solide (SPME), peuvent être utilisées si leur aptitude à l’emploi est prouvée.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier si les réactifs sont utilisables vers
l’objectif visé et sont exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de composés organiques volatils et ne causant que des perturbations négligeables
comparées à la concentration la plus faible à déterminer.
Il convient que la quantité d’eau disponible provenant d’un même lot soit suffisante pour effectuer toutes les
analyses et, également, toutes les préparations.
4.2 Composés étalons internes, n’interférant pas avec les composés présents dans l'extrait au méthanol.
Il est préférable de choisir deux étalons internes pour le dosage des hydrocarbures aromatiques volatils et le
dosage des hydrocarbures halogénés volatils.
4.2.1 Exemples d’étalons internes appropriés pour les hydrocarbures aromatiques volatils:
⎯ Toluène-D8 (n° CAS 2037-26-5)
⎯ Éthylbenzène-D10 (n° CAS 25837-05-2)
⎯ 2-Bromofluorobenzène (n° CAS 1072-85-1)

1) À publier.
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4.2.2 Exemples d’étalons internes appropriés pour les hydrocarbures halogénés volatils:
⎯ 1,4-Dichlorobutane (n° CAS 110-56-5)
⎯ α,α,α,-Trifluorotoluène (n° CAS 98-08-8)
⎯ 2-Bromofluorobenzène (n° CAS 1072-85-1)
4.3 Hydrocarbures aromatiques volatils
Composé N° CAS
Benzène 71-43-2
Toluène 108-88-3
Éthylbenzène 100-41-4
o-Xylène 95-47-6
m-Xylène
108-38-3
p-Xylène 106-42-3
Styrène 100-42-5
Naphtalène 91-20-3
4.4 Hydrocarbures halogénés volatils
Composé N° CAS
Dichlorométhane 75-09-2
Trichlorométhane 67-66-3
Tétrachlorométhane 56-23-5
1,1-Dichloroéthane 75-34-3
1,2-Dichloroéthane 107-06-2
1,1,1-Trichloroéthane 79-01-6
1,1,2-Trichloroéthane 79-00-5
1,2-Dichloropropane 78-87-5
1,2,3-Trichloropropane 98-18-4
cis-1,3-Dichloropropène 10061-01-5
trans-1,3-Dichloropropène 10061-02-6
cis-1,2-Dichloroéthène 156-59-2
trans-1,2-Dichloroéthène 156-60-5
3-Chloropropène 107-05-1
Trichloroéthène 79-01-6
Tétrachloroéthène 127-18-4
Monochlorobenzène 108-90-7
1,2-Dichlorobenzène 95-50-1
4.5 Éthers aliphatiques
Composé N° CAS
Méthyl tert-butyl éther (MTBE) 1634-04-4
tert-Amyl méthyl éther (TAME) 994-05-8
NOTE Cette méthode peut être étendue à d’autres composés volatils non inclus dans la présente Norme
internationale, dans la mesure où elle est validée pour chaque nouveau composé.
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4.6 Méthanol (N° CAS 67-56-1), en tant que solvant pour l’extraction de l’échantillon de sol et pour la
préparation des solutions étalons.
NOTE D’autres solvants aisément solubles dans l’eau et qui n’interfèrent pas avec le processus analytique peuvent
également être utilisés, par exemple la diméthylformamide (DMF) et le diméthylsulfoxyde (DMSO).
4.7 Gaz vecteur pour la chromatographie en phase gazeuse, azote ou mélange d’argon et de méthane
ultra-pur.
Les autres gaz pour chromatographie en phase gazeuse doivent être utilisés conformément aux instructions
du fabricant des instruments.
4.8 Solutions étalons
4.8.1 Solutions mères étalons pour composés volatils dans le méthanol
Préparer les solutions mères en injectant une quantité définie (par exemple 100 µl) des divers composés
étalons (4.3 et 4.4) avec une microseringue dont le bout de l’aiguille est immergé sous la surface du méthanol
et peser avec une précision de 0,1 mg.
NOTE 1 Une concentration adéquate (4 mg/ml) de solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la substance
étalon et en la dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution est stable pendant environ 6 mois si elle est conservée à
−18 °C.
NOTE 2 Il est également possible, pour des raisons pratiques, de préparer des solutions mères étalons déjà
mélangées.
4.8.2 Solutions mères étalons internes dans le méthanol
Préparer les solutions mères étalons internes à partir des différents composés étalons internes (4.2.1 et 4.2.2)
de la même manière qu’en 4.8.1.
Les conteneurs contenant les solutions doivent être marqués ou pesés de façon à permettre de détecter toute
perte du solvant par évaporation. Les solutions doivent être conservées dans des fioles jaugées avec
bouchon en verre rodé à une température de 4 °C ± 2 °C et à l’abri de la lumière. Elles doivent être ramenées
à température ambiante avant utilisation.
4.8.3 Solutions étalons mixtes intermédiaires
Préparer les solutions étalons mixtes intermédiaires en mélangeant un volume défini de chacune des
solutions mères étalons, puis en diluant avec du méthanol ou en diluant des solutions mères étalons déjà
mélangées.
NOTE La concentration type est de 40 µg/ml.
Conserver les solutions étalons mixtes intermédiaires à 4 °C ± 2 °C pendant une durée maximale de trois
mois.
4.8.4 Solutions étalons de travail
Préparer au moins cinq solutions de concentration différente (par exemple de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml) par
dilution appropriée de solutions étalons mixtes intermédiaires. Ajouter de 50 µl à 500 µl de ces concentrations
dans 10 ml de méthanol à l’aide d’une microseringue.
4.8.5 Solutions étalons internes de travail
Préparer également des solutions étalons internes de travail de concentration définie (par exemple 0,4 µg/ml)
de la manière décrite en 4.8.3 et en 4.8.4.
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4.8.6 Solutions aqueuses d’étalonnage
Préparer les solutions d’étalonnage (voir Tableau 1) en ajoutant une quantité définie (par exemple 50 µl) de
solutions étalons de travail et de solutions étalons internes à un volume défini d’eau (par exemple 10 ml) dans
un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et immerger le bout de l’aiguille sous la surface de
l’eau. Fermer le flacon de façon hermétique avec un bouchon serti, muni d’un septum revêtu intérieurement
de polytétrafluoréthylène (PTFE). Le volume total de solvant et de méthanol utilisé pour l’étalonnage doit être
le même que pour l’analyse de l’extrait au méthanol dans l’échantillon de sol. Vérifier que, dans la solution
aqueuse d’étalonnage finale, la teneur en solvant organique ne dépasse par 2 % (fraction volumique).
Tableau 1 — Exemple de préparation des solutions d'étalonnage
Quantité dans
Concentration
Solutions étalons Concentration la solution
Solution Solutions étalons dans la solution
internes de dans la solution d’étalonnage de
d’étalonnage de travail (4.8.4) aqueuse
travail (4.8.5) étalon de travail 10 ml d’eau
d’étalonnage
(échantillon)
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
5 Appareillage
Verrerie courante de laboratoire exempte de composés interférents.
Toute la verrerie doit être lavée conformément aux pratiques habituelles pour ce type d’analyse.
5.1 Flacons en verre, munis d’un septum revêtu de PTFE, devant pouvoir être bouchés hermétiquement
sur le terrain comme à température élevée.
⎯ Flacons de 50 ml à 100 ml, à bouchon à vis, pour les échantillons de sol brut prélevés sur le terrain.
⎯ Flacons de 10 ml pour 5 ml d’eau à 22 ml pour 10 ml d’eau, à bouchon métallique serti, compatible avec
le système à espace de tête raccordé à un système de chromatographie en phase gazeuse approprié.
5.2 Pinces à sertir
5.3 Système à espace de tête
La méthode a été élaborée pour utiliser un analyseur à espace de tête équilibré, totalement automatisé,
disponible chez divers fabricants. Le système utilisé doit respecter les spécifications suivantes.
Il doit être capable de
⎯ régler et de maintenir la température des flacons (entre 50 °C et 80 °C), et
⎯ transférer avec exactitude une partie représentative de l’échantillon de l’espace de tête dans un
chromatographe en phase gazeuse, équipé de colonnes capillaires.
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5.4 Agitateur
Agitateur animé d’un mouvement horizontal (de 200 mouvements à 300 mouvements par min).
5.5 Colonnes capillaires
Colonnes capillaires en silice fondue avec phase stationnaire non polaire ou semi-polaire permettant une
séparation suffisante des composés d’intérêt. Un film épais de phase stationnaire augmente l’efficacité de la
séparation des composés plus volatils.
Des exemples sont donnés en 7.4.
5.6 Chromatographe en phase gazeuse
Un chromatographe équipé d’un ou de deux détecteurs appropriés. Les détecteurs à ionisation de flamme
(FID), à capture d’électrons (ECD), à photo-ionisation (PID), à conductivité électrolytique (ELCD) et le
spectromètre de masse (SM) peuvent être utilisés en fonction des substances à analyser et de leur niveau
cible de contamination. Il convient que le spectromètre de masse puisse fonctionner sur toute la plage des
masses intéressantes et comporte un système de traitement des données capable de quantifier les ions à
partir des valeurs m/z sélectionnées.
5.7 Intégrateur électronique ou ordinateur avec logiciel de chromatographie
5.8 Seringues, de 5 µl, 10 µl, 50 µl ,100 µl, 250µl et 500 µl de volume.
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons
L’échantillonnage doit être effectué conformément à l’ISO 10381-1 avec l’équipement spécifié dans
l’ISO 10381-2 après coordination avec le laboratoire d’analyse.
Il faut éviter le plus possible l’exposition des échantillons à l’air, même durant l’échantillonnage.
Les échantillons doivent être analysés le plus vite possible. Ils doivent être conservés à l’abri de la lumière, à
une température de 4 °C ± 2 °C, au maximum 4 jours. Ils ne doivent pas subir de traitement préalable.
Pour déterminer la teneur en composés organiques volatils, il est vivement recommandé de prélever
l’échantillon sur le terrain dans des conditions contrôlées, d’ajouter le méthanol de la manière décrite en 7.2 et
de boucher le tout de façon hermétique. Vérifier que l’échantillon est complètement recouvert de méthanol.
Dans la pratique, il s’est révélé commode d’ajouter, à l’aide d’un dispositif approprié, un volume défini de sol
dans un flacon préalablement pesé et rempli d’un volume défini de méthanol. Nettoyer le haut du récipient
avant son bouchage pour éviter les fuites. Il convient de prélever les échantillons de sol à partir d’un matériau
non perturbé à l’aide d’un outil de carottage de volume connu, par exemple une seringue jetable en plastique
de 20 ml modifiée par découpage de sa pointe. Il est recommandé de recueillir l’échantillon immédiatement
après l’exposition de la carotte de sol brut en utilisant, par exemple, un échantillonneur à fenêtre ou la paroi
d’un trou de prospection. Il convient d’éviter, si possible, de prélever des matériaux tels que des racines ou
des pierres. Au moins un échantillon à blanc par site doit être préparé sur place en ouvrant le flacon préparé
pendant le même intervalle de temps que pour l’échantillon de sol.
Il convient de conserver les flacons d’échantillonnage à l’abri de la lumière dans des boîtes réfrigérées (avant
et après l’échantillonnage) et pendant tout le transport.
Déterminer la teneur en matière sèche de l’échantillon de sol brut conformément à l’ISO 11465. Pour effectuer
cette détermination, il est recommandé de remplir complètement de sol brut un flacon d’échantillonnage
séparé, de boucher le flacon immédiatement et de ne le rouvrir que pour prélever la prise d’essai pour la
mesure.
NOTE Il est difficile d’éviter la perte de composés volatils. Plus le nombre de manipulations de l’échantillon augmente
et plus la perte de composés volatils devient significative.
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7 Mode opératoire
7.1 Dosage à blanc
Procéder à un dosage à blanc pour chaque série d’échantillons en ajoutant de 10 µl à 100 µl de méthanol
(4.6) à 5 ml à 10 ml d’eau (4.1), comme il est fait sur un échantillon. Vérifier l’absence de contamination par
l’atmosphère du laboratoire.
7.2 Extraction
Prélever une quantité définie d’échantillon pour essai (de 25 g à 50 g) de la manière indiquée à l’Article 6 avec
un dispositif d’échantillonnage et la placer dans un flacon (de 50 ml à 100 ml) (5.1) préalablement pesé et
rempli d’une quantité définie de méthanol (de 25 ml à 50 ml). Visser le bouchon muni d’un septum revêtu de
PTFE sur le flacon. Après transport des flacons bouchés hermétiquement, de préférence à l’abri de la lumière
dans des boîtes réfrigérées, jusqu’au laboratoire, peser les flacons, les placer sur l’agitateur à mouvement
horizontal (5.4) et agiter pendant 30 min.
D’autres agitateurs peuvent être utilisés, par exemple des agitateurs à retournement complet. Dans la mesure
où l’agitation est moins intense, il convient toutefois d’allonger à 1 h le temps d’agitation.
7.3 Préparation
Enlever le flacon de l’agitateur et laisser reposer entre 10 min et 15 min pour faire décanter les matières
solides.
Si les matières solides ne décantent pas au repos, centrifuger pendant 10 min à une vitesse de rotation
donnant une accélération radiale de 2 000 g.
Transférer un volume défini d’eau (de 5 ml à 10 ml) dans un flacon à espace de tête. Injecter de 10 µl à 100 µl
d’extrait au méthanol, obtenu conformément à 7.2, au fond du flacon et boucher hermétiquement avec un
bouchon serti muni d’un septum revêtu de PTFE. À partir du moment où les échantillons d’eau sont dopés,
procéder à l’analyse quasiment de la même manière que pour une analyse de l’eau. Préparer également de la
même manière des échantillons contenant le même volume [de 10 µl à 100 µl de solutions d’étalonnage
(4.8.6)].
NOTE 1 Une limite de détection plus faible pourrait être obtenue par addition de NaCl (par exemple 3 g par 10 ml).
Stabiliser la température dans l’espace de tête de la manière suivante:
Placer les flacons contenant les échantillons d’eau sur le plateau du système à espace de tête, thermostaté à
une température fixe comprise entre 50 °C et 80 °C pendant au moins 30 min et pendant la même durée pour
tous les flacons.
NOTE 2 Pour les équipements spécifiques travaillant à l’équilibre, le temps nécessaire pour atteindre l’équilibre peut
varier en fonction de la substance organique volatile et du volume des flacons utilisés. L’expérience montre qu’il faut au
moins 30 min.
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse
7.4.1 Généralités
Exemple de conditions d’analyse par chromatographie en phase gazeuse:
Phase stationnaire: faible polarité, par exemple DB 5, DB 624, DB 1701 volatils Restek
Épaisseur de film: de 1 µm à 3 µm
Longueur de colonne: de 50 m à 60 m
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Diamètre interne: de 0,25 mm à 0,32 mm
Température de l’étuve: 40 °C pendant 4 min
de 4 °C/min jusqu’à 200 °C
200 °C pendant 10 min
Température du détecteur: 300 °C
Gaz vecteur: hélium
Débit de gaz: de 20 cm/s à 30 cm/s
Entrée: 200 °C
Rapport d’injection: 1:20
Exemple de conditions dans l’échantillonneur à espace de tête:
Four: 80 °C
Aiguille ou ligne de transfert: 90 °C
Volume d’échantillonnage: 1 ml
Temps d’équilibrage du flacon: 30 min
Il convient que la séparation des pics soit meilleure que 90 % (R = 2). Dans les conditions décrites, la paire de
composés critique pour la séparation est l’éthylbenzène et l’éthylbenzène-D10.
Utiliser un détecteur à capture d’électrons (ECD) ou un détecteur à conductivité électrolytique (ELCD,
détecteur de Hall) pour détecter les hydrocarbures halogénés. La sensibilité d’un ECD varie avec la nature de
l’élément analysé et ce type de détecteur peut être plus sensible qu’un spectromètre de masse pour les
composés tri- ou tétrahalogénés. Un détecteur à ionisation de flamme (FID) peut être utilisé comme détecteur
universel des hydrocarbures (aliphatiques, aromatiques et certains halogénés) alors qu’un détecteur à photo-
ionisation (PID) peut être utilisé pour les composés aromatiques.
Lorsqu’on utilise des détecteurs non spécifiques tels que FID ou ECD, il convient de confirmer l’identité des
composés détectés et leur concentration en répétant l’analyse chromatographique en phase gazeuse sur une
colonne de polarité différente.
Analyse par chromatographie en phase gazeuse avec spectrométrie de masse: des spectromètres de masse
peuvent être utilisés pour détecter tous les composés organiques volatils, pour confirmer leur présence et les
identifier en fonction de leur temps de rétention et de leur spectre de masse. Pour les critères d’identification
par CPG/SM et détection sélective de la masse, consulter l’ISO 15680 et l’ISO 22892. Lorsque le détecteur
utilisé est un spectromètre de masse, enregistrer les spectres correspondants en mode de balayage total sur
la plage de masse pertinente comprise entre 35 u et 260 u, avec une limite supérieure d’au moins 10 u
au-dessus de la masse moléculaire la plus élevée étudiée. Régler l’énergie des électrons à environ − 70 eV.
Si, pour une meilleure sensibilité, seuls certains ions sélectionnés sont détectés, enregistrer au moins trois
ions de diagnostic et, de préférence, ceux qui ont les valeurs u les plus élevées.
7.4.2 Étalonnage
Analyser la série complète des solutions aqueuses d’étalonnage (4.8.6) préparées comme suit:
Transférer 10 ml d’eau (4.1) dans un flacon à espace de tête. Injecter 50 µl de chaque solution étalon de
travail et de chaque solution étalon interne au fond du flacon à espace de tête et boucher hermétiquement
avec un bouchon serti muni d’un septum revêtu de PTFE.
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ISO 22155:2005(F)
Placer les flacons sur le plateau de l’échantillonneur à espace de tête. Après chauffage de l’échantillon
jusqu’à 80 °C pendant 30 min, procéder à une analyse par chromatographie en phase gazeuse avec injection
d’espace de tête. Procéder à l’étalonnage avec au moins cinq points pour chaque composé en utilisant un ou
plusieurs composés étalons internes. Calculer ensuite sur cette base la fonction d’étalonnage de chaque
composé.
La fonction d’étalonnage n’est valable que dans certaines conditions opératoires et il convient de la recalculer
si ces conditions changent. Elle n’a pas besoin d’être renouvelée pour chaque lot d’échantillons. En analyse
de routine, il suffit de la vérifier par un étalonnage en deux points.
Enregistrer le chromatogramme des solutions d
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