ISO 27971:2008
(Main)Cereals and cereal products - Common wheat (Triticum aestivum L.) - Determination of alveograph properties of dough at constant hydration from commercial or test flours and test milling methodology
Cereals and cereal products - Common wheat (Triticum aestivum L.) - Determination of alveograph properties of dough at constant hydration from commercial or test flours and test milling methodology
ISO 27971:2008 specifies a method of using an alveograph to determine the rheological properties of different types of dough obtained from “soft” to “hard” wheat flour (Triticum aestivum L.) produced by industrial milling or laboratory test milling. ISO 27971:2008 describes the alveograph test and how to use a laboratory mill to produce flour in two stages: 1) preparation of the wheat grain for milling to make it easier to separate the bran from the endosperm; and 2) the milling process itself, including the break system involving three fluted rollers, reduction of particle size between two smooth rollers and the use of a centrifugal sieving machine to grade the products.
Céréales et produits céréaliers — Blé tendre (Triticum aestivum L.) — Détermination des propriétés alvéographiques d'une pâte à hydratation constante de farine industrielle ou d'essai et méthodologie pour la mouture d'essai
L'ISO 27971:2008 spécifie une méthode de détermination, au moyen d'un alvéographe, des caractéristiques rhéologiques de différents types de pâtes obtenues à partir de farines de blés tendres «soft» à «hard» (Triticum aestivum L.) issues de mouture industrielle ou de mouture d'essai en laboratoire. Elle décrit l'essai à l'alvéographe et les conditions d'obtention de la farine au moyen d'un moulin de laboratoire en deux étapes: 1) préparation des grains de blé en vue de la mouture, afin de faciliter la séparation du son et de l'amande, et 2) processus de mouture comprenant un broyage entre trois cylindres cannelés, une réduction de la taille des particules entre deux cylindres lisses et le classement des produits à l'aide d'une bluterie centrifuge.
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ISO 27971:2008 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Cereals and cereal products - Common wheat (Triticum aestivum L.) - Determination of alveograph properties of dough at constant hydration from commercial or test flours and test milling methodology". This standard covers: ISO 27971:2008 specifies a method of using an alveograph to determine the rheological properties of different types of dough obtained from “soft” to “hard” wheat flour (Triticum aestivum L.) produced by industrial milling or laboratory test milling. ISO 27971:2008 describes the alveograph test and how to use a laboratory mill to produce flour in two stages: 1) preparation of the wheat grain for milling to make it easier to separate the bran from the endosperm; and 2) the milling process itself, including the break system involving three fluted rollers, reduction of particle size between two smooth rollers and the use of a centrifugal sieving machine to grade the products.
ISO 27971:2008 specifies a method of using an alveograph to determine the rheological properties of different types of dough obtained from “soft” to “hard” wheat flour (Triticum aestivum L.) produced by industrial milling or laboratory test milling. ISO 27971:2008 describes the alveograph test and how to use a laboratory mill to produce flour in two stages: 1) preparation of the wheat grain for milling to make it easier to separate the bran from the endosperm; and 2) the milling process itself, including the break system involving three fluted rollers, reduction of particle size between two smooth rollers and the use of a centrifugal sieving machine to grade the products.
ISO 27971:2008 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 67.060 - Cereals, pulses and derived products. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 27971:2008 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 27971:2015, ISO 5530-4:2002. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 27971
First edition
2008-05-15
Cereals and cereal products — Common
wheat (Triticum aestivum L.) —
Determination of alveograph properties
of dough at constant hydration from
commercial or test flours and test milling
methodology
Céréales et produits céréaliers — Blé tendre (Triticum aestivum L.) —
Détermination des propriétés alvéographiques d'une pâte à hydratation
constante de farine industrielle ou d'essai et méthodologie pour la
mouture d'essai
Reference number
©
ISO 2008
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 2
5 Apparatus . 2
6 Sampling. 3
7 Preparation of the wheat for test milling. 3
7.1 Cleaning the laboratory sample . 3
7.2 Test portion . 7
7.3 Wheat moisture content determination. 7
7.4 Wheat conditioning. 7
8 Laboratory milling. 10
8.1 General. 10
8.2 Milling procedure. 10
8.3 Expression of milling results. 11
9 Preparation and alveograph test. 12
9.1 Preliminary checks . 12
9.2 Preliminary operations. 12
9.3 Kneading. 14
9.4 Preparation of dough test pieces. 16
9.5 Alveograph test. 18
9.6 Expression of the results of the alveograph test . 20
10 Precision. 22
10.1 Interlaboratory tests . 22
10.2 Repeatability limits . 22
10.3 Reproducibility limits . 23
10.4 Uncertainty . 24
11 Test report . 25
Annex A (informative) Characteristics of the Chopin-Dubois CD1 mill. 26
Annex B (normative) Quantity of water to be added to wheat for conditioning. 28
Annex C (informative) Sample milling sheet . 30
Annex D (informative) Conversion table for L to G . 32
Annex E (informative) Interlaboratory data for commercial flour. 34
Annex F (informative) Interlaboratory data for laboratory milled flour. 37
Annex G (informative) Routine maintenance instructions for the alveograph . 48
Annex H (informative) Assessment of proteolytic activity assessment in wheat or flour
(T. aestivum L.). 50
Bibliography . 52
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 27971 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 338, Cereal and cereal products, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 34, Food
products, Subcommittee SC 4, Cereals and pulses, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This first edition of ISO 27971 cancels and replaces ISO 5530-4:2002, which has been technically revised to
specify the preparation of a test flour, to present complete precision data, and to add one annex giving
alveograph maintenance advice and another for the assessment of proteolytic activity in wheat or flour.
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Introduction
The end-use value of wheat is determined by a number of properties that are useful in the manufacture of
baked products such as bread, rusks, and biscuits.
Such properties include the important viscoelastic (rheological) properties of dough formed as a result of flour
hydration and kneading. An alveograph is used to study the main parameters by subjecting a dough test piece
to biaxial extension (producing a dough bubble) by inflating it with air which is similar to the deformation to
which it is subjected during panary fermentation.
Recording the pressure generated inside the bubble throughout the deformation of the dough test piece until
rupture provides information on:
⎯ the resistance of the dough to deformation, or its strength (stiffness). It is expressed by the maximum
pressure parameter, P;
⎯ the extensibility or the possibility of inflating the dough to form a bubble. It is expressed by the
parameters of extensibility, L, or swelling, G;
⎯ the elasticity of the dough during biaxial extension. It is expressed by the elasticity index, I ;
e
⎯ the energy required to deform the dough bubble until it bursts, which is proportional to the area of the
alveogram (sum of the pressures throughout the deformation process). It is expressed by the
parameter, W.
The P/L ratio is a measurement of the balance between tenacity and extensibility.
Alveographs are commonly used throughout the wheat and flour industry, for the following purposes:
⎯ selecting and assessing different varieties of wheat and marketing batches of wheat;
⎯ blending different batches of wheat or flour to produce a batch with given values for the alveographic
criteria (W, P, and L) complying with the proportional laws of blending.
Alveographs are used both on the upstream side of the industry for marketing, selecting and assessing the
different varieties and on the downstream side throughout the baking industries (see Bibliography).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 27971:2008(E)
Cereals and cereal products — Common wheat (Triticum
aestivum L.) — Determination of alveograph properties
of dough at constant hydration from commercial or test flours
and test milling methodology
1 Scope
This International Standard specifies a method of using an alveograph to determine the rheological properties
of different types of dough obtained from “soft” to “hard” wheat flour (Triticum aestivum L.) produced by
industrial milling or laboratory test milling.
It describes the alveograph test and how to use a laboratory mill to produce flour in two stages:
Stage 1: preparation of the wheat grain for milling to make it easier to separate the bran from the
endosperm (see Clause 7);
Stage 2: the milling process itself, including the break system involving three fluted rollers, reduction of
particle size between two smooth rollers and the use of a centrifugal sieving machine to grade
the products (see Clause 8).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 660, Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Routine reference method
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 7700-1, Check of the calibration of moisture meters — Part 1: Moisture meters for cereals
3 Principle
The behaviour of dough obtained from a mixture of different types of flour and salt water is evaluated during
deformation. A dough disk is subjected to a constant air flow; which at first it withstands. Subsequently, it
swells into a bubble, according to its extensibility, and ruptures. The change in the dough is measured and
recorded in the form of a curve called an alveogram.
4 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade, and only distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
4.1 Sodium chloride solution, obtained by dissolving (25 ± 0,2) g of NaCl in water and then making the
volume up to 1 000 ml. This solution shall not be stored for more than 15 days and its temperature shall be
(20 ± 2) °C when used.
4.2 Refined vegetable oil, low in polyunsaturates, such as peanut oil. It is possible to use olive oil if its acid
index value is less than 0,4 (determined according to ISO 660). Store in a dark place in a closed container and
replace regularly (at least every 3 months).
Alternatively, liquid paraffin (also known as “soft petroleum paraffin”), with an acid index value less than or
equal to 0,05 and the lowest possible viscosity [maximum 60 mPa s (60 cP) at 20 °C].
1)
4.3 Cold degreasing agent, optimum safety .
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus, and in particular the following.
5.1 Mechanical cleaner, fitted with sieves for wheat cleaning, in accordance with the manufacturer's
requirements.
5.2 Conical or riffle sample divider.
5.3 Analytical balance, accurate to 0,01 g.
5.4 Glass burette, of capacity 50 ml, complying with the requirements of ISO 385, Class A, graduated in
0,1 ml divisions, stand-mounted.
2)
5.5 Rotary blender , for grain conditioning and flour homogenization, including the following components:
5.5.1 Constant speed stirrer.
5.5.2 Two worm screws integral with the flask, possibly via the stopper (one for wheat preparation, the
other for flour homogenization).
5.5.3 Several wide-necked plastic flasks, of capacity 2 l.
3)
5.6 Test mill (laboratory mill) manually operated (see Annex A).
1) ITECMA “Securclean ER” is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2) The Chopin MR 2 l rotary blender is an example of a suitable product available commercially. This information is given
for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
3) The Chopin-Dubois CD1 test mill is an example of a suitable product available commercially. This information is given
for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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5.7 Complete alveograph system (see Table 1 for specifications and characteristics of the accessories)
including the following devices:
5.7.1 Kneading machine [for models MA 82, MA 87 and MA 95, see Figure 1a); for model NG, see labels
a in Figure 2 and Figure 3], with accurate temperature control, for dough sample preparation.
4)
5.7.2 Hydraulic manometer or Alveolink [for models MA 82, MA 87 and MA 95, see Figure 1 b); for
model NG, see labels b in Figure 2 and Figure 3] for recording the pressure curve.
5)
5.7.3 Alveograph [for models MA 82, MA 87 and MA 95, see Figure 1 c); for model NG, see labels c in
Figures 2 and Figure 3] with accurate temperature control, for test piece biaxial deformation of the dough
pieces. It has two rest chambers, each containing five plates on which the dough test pieces can be arranged
prior to deformation.
5.8 Burette, supplied with the apparatus, of capacity 160 ml, graduated in divisions of 0,1 % of moisture
6)
content .
5.9 Timer, for use with model MA 82 only.
5.10 Planimetric scales, supplied with the apparatus where an Alveolink is not included.
5.11 System for recording the test environment conditions (temperature and relative air humidity) as
specified in 8.1 and 9.1.
5.12 Volumetric flask, of capacity 1 000 ml, complying with the requirements of ISO 1042, class A.
5.13 Pipette, of capacity 25 ml, graduated in divisions of 0,1 ml, complying with the requirements of ISO 835,
class A.
6 Sampling
A representative wheat or flour sample should have been sent to the laboratory. It shall not have been
damaged or changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. Recommended sampling methods
[1] [6] [7]
are given in ISO 2170 , ISO 6644 , and ISO 13690 .
7 Preparation of the wheat for test milling
7.1 Cleaning the laboratory sample
Pass the laboratory sample through a mechanical cleaner (5.1) to ensure that all stones and metal fragments
are removed and to avoid damaging the rollers during milling. A magnetic device can also be used to remove
ferrous metal fragments.
4) Example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
5) The methods specified in this International Standard are based on the use of the MA 82, MA 87, MA 95 and NG
models of Chopin alveograph.
[8]
6) Throughout this International Standard, “content” is to be understood as a “mass fraction” (see ISO 80000-9:— , 12),
i.e. the ratio of the mass of substance in a mixture to the mass of the mixture.
a) kneading machine
Key
b) manometer
1 handle A in position 2
2 pump potentiometer
3 micrometric valve for air flow adjustment
c) alveograph
Figure 1 — Alveograph model MA 82, MA 87 and MA 95 assemblies
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Key
1 micrometric valve for air flow adjustment
a
kneading machine
b
integrator-recorder
c
alveograph (with Alveolink integrator-recorder)
Figure 2 — Alveograph model NG assembly with an Alveolink integrator-recorder
Key
1 micrometric valve for air flow adjustment
a
kneading machine
b
recording manometer
c
alveograph (with hydraulic recording manometer)
Figure 3 — Alveograph model NG assembly with a hydraulic recording manometer
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Table 1 — Specifications and characteristics of the accessories required for the test
Value and
Quantity
tolerance
Rotational frequency of the kneading machine blade
(60 ± 2) Hz
Height of sheeting guides
(12,0 ± 0,1) mm
Large diameter of the sheeting roller
(40,0 ± 0,1) mm
Small diameter of the sheeting roller
(33,3 ± 0,1) mm
Inside diameter of the dough cutter
(46,0 ± 0,5) mm
Diameter of the aperture created when the moving plate opens (which determines the effective
(55,0 ± 0,1) mm
diameter of the test piece)
Theoretical distance between the fixed and moving plates after clamping (equal to the thickness of
(2,67 ± 0,01) mm
the test piece before inflation)
a
Volume of air automatically injected to detach the test piece prior to inflating the bubble (18 ± 2) ml
Linear speed of the periphery of the recording drum (5,5 ± 0,1) mm/s
b
Air flow ensuring inflation (96 ± 2) l/h
Rotation of the manometer drum (from stop to stop)
(55 ± 1) s
a
Some older devices are fitted with a pear-shaped rubber bulb for manual injection of the 18 ml required to detach the test piece.
b
To adjust the flow rate of the air generator used to inflate the bubble, fit the nozzle (Figure 4) to create a specified pressure drop
(and obtain a pressure corresponding to a height of 92 mmHg (12,3 kPa) on the manometer chart). The air flow rate is set with the
standardized pressure drop to obtain a pressure corresponding to a height of 60 mmHg (8,0 kPa) on the manometer chart, i.e.
(96 ± 2) l/h (see Figure 4 and Figure 5).
7.2 Test portion
The test portion shall be representative of the initial wheat mass. Use the sample divider (5.2) to homogenize
and divide the laboratory sample until the mass required for test milling plus moisture content determination is
obtained. The minimum wheat mass of the test portion for milling shall be 800 g.
7.3 Wheat moisture content determination
Determine the moisture content of the test portion as specified in ISO 712, or using a rapid device whose
measurement does not differ from the reference value by ± 0,4 g water per 100 g of sample (see ISO 7700-1).
7.4 Wheat conditioning
7.4.1 General
Conditioning the wheat for milling makes it easier to separate the bran from the endosperm. The target
moisture content is (16 ± 0,5) %.
7.4.2 Wheat with initial moisture content between 13 % and 15 % (one-stage moistening)
Weigh, using the balance (5.3), a test portion of (800 ± 1) g of wheat and pour it into the blender.
Add the required amount of water (see Table B.1) to the grain from the burette (5.4) directly, or after weighing
it to the nearest 0,1 g.
Immediately after adding the water, insert the stopper fitted with the worm screw provided for use with wheat
into the flask, shake vigorously for a few seconds and place on the rotary blender (5.5).
Run the rotary blender for (30 ± 5) min (time required to distribute the water evenly across the surface of the
grains).
Key
1 knurled ring
2 nozzle
3 nozzle holder
4 top plate
Figure 4 — Flow control system
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Key
1 floater curve
2 zero pressure baseline
3 parallel lines
Figure 5 — Measurement pressure adjustment
Allow the flask to rest for a period that brings the total time of operations of moistening, shaking and resting to
(24 ± 1) h.
7.4.3 Wheat with a moisture content less than 13 % (two-stage moistening)
As a larger volume of water is required, divide it into two halves and add in two stages during the conditioning
period.
Proceed as described in 7.4.2, using only half the total quantity of water required (see Table B.1).
Shake the flask as described in 7.4.2 and allow it to rest for at least 6 h.
Then add the second half of the total quantity of water between the 6th hour and the 7th hour.
After adding the second half, shake the flask again for (30 ± 5) min, then allow it to rest for a period that brings
the total time of operations of moistening, shaking and resting to (24 ± 1) h.
7.4.4 Wheat with a moisture content greater than 15 % (preliminary drying followed by conditioning, as
described above)
The wheat shall be dried to produce a moisture content lower than 15 %.
Spread the laboratory sample in a thin layer to optimize the exchange between the grain and the air. Allow to
dry in the open air in a dry place for at least 15 h.
Proceed to a new moisture determination (7.3).
Then condition the wheat as specified in 7.4.2 or 7.4.3, depending on the new moisture content.
8 Laboratory milling
8.1 General
The test mill (5.6) shall be used with the manufacturer's settings. Additional weights shall not be used and the
tension on the converter side of the spring shall not be changed.
The quality of the milling process depends on several factors:
a) environmental conditions which allow the final moisture content of the flour to be between 15,0 % and
15,8 % (wheat should be milled in an ambient temperature between 18 °C and 23 °C with a relative air
humidity between 50 % and 75 %);
b) condition of the sieves: the sieving area shall remain uniform — if a sieve is pierced, it shall immediately
be replaced;
c) beater condition and setting: worn blades reduce the extraction rate;
d) compliance with flow rates: the efficiency of the roll and the efficiency of the sieving process are strictly
dependent on a regular feed rate. The speed at which the products pass through the sieving drum can be
7)
set by adjusting the position of the blades on the beaters.
8.2 Milling procedure
8.2.1 Break system
Switch on the device.
Set the feed rate to allow the conditioned wheat to pass through the mill in (5 ± 1) min.
Pour the conditioned wheat (7.4) into the mill feed hopper and, at the same time, start the timer to check
milling time.
After the last grains of wheat have passed through, let the mill continue to operate for (180 ± 30) s to
completely clear out the sieve.
When the mill stops, weigh (5.3), to the nearest 0,1 g, the bran, the semolina, and the flour fractions.
Calculate the percentage of semolina obtained compared with the mass of wheat used, expressing the result
to one decimal place.
8.2.2 Reduction system
Switch on the device.
Adjust the feed rate to allow the semolina produced in 8.2.1 to pass through the mill in (5 ± 1) min.
Pour the semolina into the feed hopper and, at the same time, start the timer to check the milling time.
After the last grains of semolina have passed through, let the mill continue to operate for (180 ± 30) s to
completely clear out the sieve.
7) Two adjustable blades in the middle and at the end of the beater on the break side, four blades at the end of the
reduction side.
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Repeat the above reduction procedure if the mass of semolina obtained from the break system is greater than
8)
or equal to 48,0 % of the mass of conditioned wheat.
When the mill stops, weigh to the nearest 0,1 g (5.3) the middlings fraction collected and the converted flour
fractions.
Ensure that the milling ratio, BM (sum of the masses of the milled products divided by the total conditioned
wheat mass), is equal to at least 98 %.
NOTE A result of less than 98 % indicates excessively worn beaters or an obstruction in the sieves, causing some of
the product to remain inside the sieving drum.
8.2.3 Flour homogenization
Pour the flour obtained from the break and reduction processes into the blender flask (5.5.3).
Insert the stopper fitted with the worm screw (5.5.2) provided for use with flour into the flask and place the
flask on the blender (5.5).
Mix for (20 ± 2) min.
Remove the worm screw (5.5.2) and replace it with the flask stopper. The flour is now ready for the
alveograph test.
8.2.4 Storage of the flour
The flask containing the flour shall be kept in the room where the alveograph test is performed.
8.3 Expression of milling results
Calculate the extraction rate, ER, of flour extracted from the cleaned wheat on the dry matter basis, as a
percentage, using Equation (1):
(100−×HM)
ff
ER=×100 (1)
(100−×HM)
bb
where
H is the moisture content, as a percentage, of the flour obtained (determined according to ISO 712);
f
H is the moisture content, as a percentage, of the wheat test portion for milling before conditioning
b
(determined according to ISO 712);
M is the mass, in grams, of the total flour obtained;
f
M is the wheat mass, in grams, of the test portion for milling before moistening.
b
Express the result to the nearest 0,1 % by mass.
Calculate the percentage of bran, S, using Equation (2):
S = [M /(M + M )] × 100 (2)
s b e
8) Round up the values: 47,5 becomes 48 and 48,5 becomes 49.
Calculate the percentage of middlings, R, using Equation (3):
R = [M /(M + M )] × 100 (3)
r b e
where
M is the mass, in grams, of bran;
s
M is the mass, in grams, of middlings;
r
M is the mass, in grams, of the wheat test portion for milling before moistening (7.2);
b
M is the mass, in grams, of water added (numerically equal to the volume, V , in millilitres, of water
e e
added).
Express the results to the nearest integer.
9 Preparation and alveograph test
9.1 Preliminary checks
Ensure that the ambient temperature is between 18 °C and 22 °C with a relative humidity between 50 % and
80 %.
Ensure that the various components of the apparatus (kneading machine, alveograph, recorder, burette, tools,
etc.) are clean.
Check that the F-register is in place in the extrusion aperture to prevent any loss of flour or salt solution
leakage.
Ensure that the temperature of the kneading machine (5.7.1) at the start of the test is (24 ± 0,5) °C; the
temperature of the alveograph shall be continuously set to (25 ± 0,5) °C.
NOTE A rise in the kneading machine temperature during the kneading process is normal and specific to the flour
under test. The continuous control feature provided on the NG models should not be used.
Regularly check that the pneumatic circuit on the apparatus is sealed (no air leakage) by following the
manufacturer's recommended procedure.
Check the air flow settings using the nozzle (see Table 1, Note b), creating the specified loss of pressure [see
Figure 1c), Labels 1 in Figures 2 and 3, and Figures 4 and 5] by setting:
a) the air generator to a pressure corresponding to 92 mmHg (12,3 kPa) on the hydraulic manometer chart
or on the recorder screen;
b) the micrometer flow rate valve to a pressure corresponding to 60 mmHg (8,0 kPa) on the manometer
chart or the recorder screen.
Check that the alveograph plate is horizontal.
If a recording manometer is employed, use the timer (5.9) to check the rotation time of the recording drum
according to the manufacturer's recommended procedure.
9.2 Preliminary operations
At the beginning of the test, the temperature of the flour shall be the ambient temperature.
Determine the moisture content of the flour according to the method specified in ISO 712. From Table 2, find
the quantity of sodium chloride solution (4.1) to be used in 9.3 to prepare the dough.
12 © ISO 2008 – All rights reserved
Table 2 — Volume of sodium chloride solution (4.1) to be added during kneading
Moisture Moisture Moisture
Volume of solution Volume of solution Volume of solution
content of the content of the content of the
to be added to be added to be added
flour flour flour
% ml % ml % ml
8,0 155,9 11,0 142,6 14,0 129,4
8,1 155,4 11,1 142,2 14,1 129,0
8,2 155,0 11,2 141,8 14,2 128,5
8,3 154,6 11,3 141,3 14,3 128,1
8,4 154,1 11,4 140,9 14,4 127,6
8,5 153,7 11,5 140,4 14,5 127,2
8,6 153,2 11,6 140,0 14,6 126,8
8,7 152,8 11,7 139,6 14,7 126,3
8,8 152,4 11,8 139,1 14,8 125,9
8,9 151,9 11,9 138,7 14,9 125,4
9,0 151,5 12,0 138,2 15,0 125,0
9,1 151,0 12,1 137,8 15,1 124,6
9,2 150,6 12,2 137,4 15,2 124,1
9,3 150,1 12,3 136,9 15,3 123,7
9,4 149,7 12,4 136,5 15,4 123,2
9,5 149,3 12,5 136,0 15,5 122,8
9,6 148,8 12,6 135,6 15,6 122,4
9,7 148,4 12,7 135,1 15,7 121,9
9,8 147,9 12,8 134,7 15,8 121,5
9,9 147,5 12,9 134,3 15,9 121,0
10,0 147,1 13,0 133,8 16,0 120,6
10,1 146,6 13,1 133,4
10,2 146,2 13,2 132,9
10,3 145,7 13,3 132,5
10,4 145,3 13,4 132,1
10,5 144,9 13,5 131,6
10,6 144,4 13,6 131,2
10,7 144,0 13,7 130,7
10,8 143,5 13,8 130,3
10,9 143,1 13,9 129,9
NOTE Volume of sodium chloride solution (4.1), V , to be added during kneading is calculated from the equation:
NaCl
V = 191,175 − 4,411 75 H
NaCl f
where H is the moisture content of the flour.
f
These values have been calculated to obtain constant hydration, i.e. equivalent to a dough made from 50 ml of sodium chloride solution
(4.1) and 100 g of flour with a moisture content of 15 %.
9.3 Kneading
Place 250 g of flour, weighed (5.3) to within 0,5 g, in the kneading machine (5.7.1). Secure the lid with the
locking device.
At the same time, switch on the motor, start the timer on the MA 82 models and use a burette (5.8) to deliver
the appropriate quantity of sodium chloride solution (4.1) through the hole in the cover.
If the moisture content of the flour is less than 10,5 %, use the burette (5.8) to add a quantity of sodium
chloride solution equivalent to a moisture content of 12 %, i.e. 138,2 ml. With a pipette (5.13), add a quantity
of sodium chloride solution equal to the difference between the value given in Table 2 and the 138,2 ml
already in the machine.
Allow the dough to form for 1 min, then switch off the motor, open the lid and, with the help of the plastic
spatula provided, reincorporate any flour and dough adhering to the F-register (see Figure 6) and to the
corners of the kneading machine. This operation should take less than 1 min.
NOTE This operation can be performed in two parts, allowing the kneading machine to rotate about 10 times
between the first and second operations.
14 © ISO 2008 – All rights reserved
Key
1 F-register 4 blender blade
2 dough 5 knife/spatula
a
3 receiving plate Extruded dough strip cutting direction.
Figure 6 — Kneading machine
Close the cover, then restart the motor and knead for 6 min. During this time, oil the accessories required for
extrusion.
Stop kneading after a total of 8 min (corresponding to the sum of dough formation and reincorporation times),
then extrude the dough pieces (the NG has an automatic stop).
9.4 Preparation of dough test pieces
Reverse the direction of rotation of the kneader blade. Open the extrusion aperture by raising the F-register
and place a few drops of oil (4.2) on the previously installed receiving plate. Remove the first centimetre of
dough using the knife/spatula in a clean, downward movement, close to the guide (see Figure 6).
When the strip of dough is level with the notches on the extrusion plate, quickly cut the dough with the
knife/spatula. Slide the piece of dough onto the previously oiled stainless steel plate on the sheeting table (first
dough piece) (see Figure 6).
Successively extrude five dough pieces without stopping the motor, replacing the previously oiled receiving
plate each time. Arrange the first four dough pieces on the sheeting table so that their direction of extrusion
corresponds to its major axis [Figure 7a)]. Leave the fifth dough piece on the extrusion plate. Stop the motor.
NOTE Experienced operators are able to sheet, cut, and transfer each dough piece to the rest chamber in the same
amount of time it takes to extrude the next dough piece.
Sheet the four dough pieces using the previously oiled steel roller; run the roller backwards and forwards
along the rails 12 times in succession, six times in each direction [see Figure 7a)].
Using the cutter, cut a test piece from each strip of dough in one clean movement [see Figure 7b)]. Remove
any surplus dough.
Hold the cutter containing the dough test piece above the previously oiled resting plate to which it is to be
transferred and incline the cutter. If the dough sticks to the sides of the cutter, free it by tapping the work
surface with the side of the palm of the hand (do not touch with fingers). If the test piece remains on the
stainless steel plate on the sheeting table, raise it gently with the spatula [see Figure 7c)] and slide the resting
plate under it.
a) sheeting the dough test pieces
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b) cutting the dough test pieces
Key
1 spatula
c) transferring the dough test pieces
Figure 7 — Preparation of the dough test pieces
Immediately place each resting plate containing a dough piece into the thermostatically controlled
compartment heated to 25 °C. Proceed by order of extrusion, carefully noting the location of the first test piece.
Repeat the operations described above with the fifth dough piece.
9.5 Alveograph test
9.5.1 Initial preparations
If a hydraulic manometer is used, distance the recording pen from the drum and place a recording chart on the
drum. Fill the pen with ink. Turn the cylinder until it comes into contact with its stop. Bring the pen into contact
with the cylinder and turn the cylinder so that it draws the zero line. Move the pen aside again to move the
drum against the stop in its original position.
Perform the test 28 min after kneading begins. Check that the piston is in the raised position, proceed in the
order of extraction of the test pieces.
9.5.2 Stage 1: Adjusting the dough test piece
Raise the handle to the vertical position on the NG model [Figure 8a)].
Raise the top plate by unscrewing it two turns to bring it level with the three guide studs [Figure 8a)].
Remove the ring and the plug [Figure 8a)].
Oil the bottom plate and the inner surface of the plug [Figure 8b)].
Slide the dough test piece onto the centre of the bottom plate.
Replace the plug and the ring [Figure 8c)].
Calibrate the test piece by slowly tightening the top plate by two turns in approximately 20 s [Figure 8d)].
Remove the ring and plug to free the dough test piece.
9.5.3 Stage 2: Biaxial extension
On the NG model, press the ON/OFF button to start the test.
On the MA 95 model, set handle A to position 2 [see Figure 1c)] to release the test piece automatically, inflate
the dough bubble and start the recording drum.
On other models, the dough piece is released by setting the handle to an intermediate position. Turn the tap to
the horizontal position, squeeze the rubber pear-shaped switch between the thumb and the index finger and
without releasing the pressure, turn the tap to the vertical position. Set handle A to position 3 to begin inflation.
Watch as the bubble inflates, in order to determine the exact moment of rupture and immediately stop
measuring by turning handle A to position 1, or by pressing the ON/OFF button on the NG models.
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a) b)
c) d)
e)
Key
1 ring 4 dough test piece 7 piston in the raised position
2 plug 5 bottom plate 8 inflated dough test piece
3 top plate 6 calibrated dough test piece 9 piston in low position
Figure 8 — Alveograph test
Where a recording drum is used, draw the five curves on the same sheet taking care to return the drum to its
initial position before every trial.
Repeat the operations specified in 9.5.1 to 9.5.3 on the four remaining dough test pieces.
9.6 Expression of the results of the alveograph test
9.6.1 General
The results are measured or calculated from the five curves obtained. However, if one (and only one) of the
curves deviates greatly from the other four, it should not be taken into account in the expression of results
(see Figure 9).
Key
1 rupture points
I elasticity index, (P /P) × 100, %
e 200
L mean abscissa at rupture
P maximum pressure parameter (mean of maximum ordinates times 1,1)
W deformation energy
Figure 9 — Alveograph curve
9.6.2 Maximum pressure parameter, P
P corresponds to the maximum pressure within the bubble, which is related to the deformation resistance
(stiffness). The value of P equals the mean of the maximum ordinates, in millimetres, multiplied by a factor,
K = 1,1.
Record P to the nearest integer.
20 © ISO 2008 – All rights reserved
9.6.3 Mean abscissa at rupture, L
The mean of the abscissa values at rupture for the curves represents the length, L. These abscissa values are
measured, in millimetres, for each curve along the basis line, from the origin of the curves to the point
corresponding vertically to where the pressure starts to drop abruptly.
Record L to the nearest integer.
9.6.4 Index of swelling, G
The mean of the abscissa values at rupture, L, converted into the index of swelling, G, represents the
extensibility of the dough. This value is the square root of the volume of air, in millilitres, required to inflate the
bubble until it ruptures. It is calculated using Equation (4):
G = 2,226√L (4)
Annex D gives a conversion table from L to G.
Record G to the nearest first place of decimals.
9.6.5 Elasticity index
The elasticity index, I , expressed as a percentage, is calculated using Equation (5):
e
⎛⎞P
I=×100 (5)
e⎜⎟
P
⎝⎠
where P is the pressure inside the bubble when a volume of 200 ml of air has been insufflated into the test
piece.
Record I to the nearest first place of decimals.
e
9.6.6 Curve configuration ratio P/L
The term “curve configuration” is conventional.
Record P/L to the nearest second place of decimals.
9.6.7 Deformation energy, W
W represents the baking strength of the flour and the deformation energy of 1 g of dough obtained by the
−4
method described. It is expressed in units of 10 J. W is calculated, as indicated in Equation (6), from the
alveogram parameters and various experimental factors.
W = 6,54 S (6)
where S is the area under the mean curve.
The coefficient 6,54 is valid for:
a) a drum rotation time of 55 s from stop to stop;
b) a constant air flow rate of 96 l/h;
c) a hydraulic manometer with the coefficient, K = 1,1.
Record W to the nearest integer.
10 Precision
10.1 Interlaboratory tests
The repeatability and reproducibility limits of the method used for commercial flour were established within the
context of an interlaboratory test in which six laboratories participated. The test was performed on three
samples of flour and repeated four times on each sample. The statistical analysis was performed as specified
[3], [4], [5]
in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 27971
Première édition
2008-05-15
Céréales et produits céréaliers — Blé
tendre (Triticum aestivum L.) —
Détermination des propriétés
alvéographiques d'une pâte à hydratation
constante de farine industrielle ou d'essai
et méthodologie pour la mouture d'essai
Cereals and cereal products — Common wheat (Triticum aestivum L.) —
Determination of alveograph properties of dough at constant hydration
from commercial or test flours and test milling methodology
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 2
6 Échantillonnage . 3
7 Préparation du blé pour la mouture d'essai. 7
7.1 Nettoyage de l'échantillon pour laboratoire. 7
7.2 Prise d'essai . 7
7.3 Détermination de la teneur en eau dans le blé . 7
7.4 Préparation du blé . 7
8 Mouture d'essai. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Mode opératoire pour la mouture . 10
8.3 Expression des résultats de la mouture. 11
9 Préparation et essai à l'alvéographe. 11
9.1 Vérifications préalables . 11
9.2 Opérations préliminaires . 14
9.3 Pétrissage. 14
9.4 Préparation des éprouvettes de pâte. 14
9.5 Essai à l'alvéographe . 17
9.6 Expression des résultats de l'essai à l'alvéographe. 19
10 Fidélité . 21
10.1 Essais interlaboratoires . 21
10.2 Limites de répétabilité. 21
10.3 Limites de reproductibilité. 22
10.4 Incertitude. 23
11 Rapport d'essai . 25
Annexe A (informative) Caractéristiques du moulin Chopin-Dubois CD 1 . 26
Annexe B (normative) Quantité d'eau à ajouter à une masse de blé pour son conditionnement
hydrique. 28
Annexe C (informative) Exemple de feuille de mouture . 30
Annexe D (informative) Tableau de conversion de L en G. 32
Annexe E (informative) Données issues de l'essai interlaboratoires sur farine industrielle . 34
Annexe F (informative) Données issues de l'essai interlaboratoires sur farine de mouture d'essai. 37
Annexe G (informative) Instructions d'entretien de l'alvéographe. 48
Annexe H (informative) Évaluation de l'activité protéolytique dans les blés (T. aestivum L.)
ou leurs farines . 50
Bibliographie . 52
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 27971 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 338, Céréales et produits céréaliers, du Comité
européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,
sous-comité SC 4, Céréales et légumineuses, conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition annule et remplace l'ISO 5530-4:2002, qui a fait l'objet d'une révision technique pour
spécifier la préparation de la farine d'essai, pour présenter des données complètes de fidélité et pour inclure
deux annexes, l'une donnant des conseils pour l'entretien de l'alvéographe et l'autre pour l'évaluation de
l'activité protéolytique dans les blés ou les farines.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
Introduction
La valeur d'utilisation du blé est déterminée par un certain nombre de propriétés utiles pour la fabrication de
produits de cuisson tels que pains, biscottes, biscuits, etc.
Parmi ces caractéristiques, les propriétés plastiques (rhéologiques) de la pâte formée par hydratation de la
farine et pétrissage sont importantes. Un alvéographe permet d'en étudier les principaux paramètres en
faisant subir à une éprouvette de pâte une déformation biaxiale (obtention d'une bulle de pâte) par gonflement
à l'air, qui ressemble à celle subie lors de la fermentation panaire sous l'action du gaz carbonique.
L'enregistrement de la pression générée à l'intérieur de la bulle tout au long de la déformation de l'éprouvette
de pâte jusqu'à sa rupture renseigne essentiellement sur:
⎯ la résistance de la pâte à la déformation ou sa ténacité; elle est exprimée par le paramètre de pression
maximale, P;
⎯ l'extensibilité ou la possibilité de gonflement de la pâte sous la forme d'une bulle; elle est exprimée par
les paramètres d'extensibilité, L, ou de gonflement, G;
⎯ la résistance élastique de la pâte au cours de la déformation biaxiale; elle est exprimée par l'indice
d'élasticité, I ;
e
⎯ l'énergie nécessaire à la déformation de la bulle de pâte jusqu'à sa rupture, proportionnelle à la surface
de l'alvéogramme (somme des pressions tout au long du processus de déformation); elle est exprimée
par le paramètre W.
Le rapport P/L est une mesure de l'équilibre entre la ténacité et l'extensibilité.
Les alvéographes sont très utilisés dans l'ensemble de la filière blé et farine, notamment pour:
⎯ la sélection et le jugement des différentes variétés de blé, ainsi que la commercialisation des lots de blés;
⎯ le mélange des différents lots de blés ou de farines en vue de produire un lot avec des valeurs données
pour les critères alvéographiques (W, P et L) conformes aux lois proportionnelles des mélanges.
Les alvéographes sont employés aussi bien en amont de la filière pour la commercialisation, la sélection et
l’évaluation des différentes variétés de blé qu'en aval, dans l'ensemble des industries de cuisson (voir
Bibliographie).
NORME INTERNATIONALE ISO 27971:2008(F)
Céréales et produits céréaliers — Blé tendre (Triticum
aestivum L.) — Détermination des propriétés alvéographiques
d'une pâte à hydratation constante de farine industrielle
ou d'essai et méthodologie pour la mouture d'essai
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination, au moyen d'un alvéographe, des
caractéristiques rhéologiques de différents types de pâtes obtenues à partir de farines de blés tendres «soft»
à «hard» (Triticum aestivum L.) issues de mouture industrielle ou de mouture d'essai en laboratoire.
Elle décrit l'essai à l'alvéographe et les conditions d'obtention de la farine au moyen d'un moulin de laboratoire
en deux étapes:
⎯ étape 1: préparation des grains de blé en vue de la mouture, afin de faciliter la séparation du son et de
l'amande (voir Article 7);
⎯ étape 2: processus de mouture comprenant un broyage entre trois cylindres cannelés, une réduction de
la taille des particules entre deux cylindres lisses et le classement des produits à l'aide d'une bluterie
centrifuge (voir Article 8).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 660, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'acide et de l'acidité
ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence
pratique
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 7700-1, Contrôle d'étalonnage des humidimètres — Partie 1: Humidimètres pour céréales
3 Principe
Le comportement d'une pâte formée à partir d'un mélange de différents types de farines et d'eau salée est
évalué pendant la déformation. Un disque de pâte est soumis à un débit d'air constant; dans un premier
temps il résiste à la pression, puis il gonfle sous la forme d'une bulle, selon son extensibilité, et éclate. Cette
évolution est mesurée et reportée sous forme de courbe appelée alvéogramme.
4 Réactifs
Sauf indications contraires, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et uniquement de
l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau d'une pureté équivalente.
4.1 Solution de chlorure de sodium, obtenue en dissolvant (25 ± 0,2) g de chlorure de sodium (NaCl)
dans de l'eau, puis en complétant à 1 000 ml. Cette solution ne doit pas être conservée plus de 15 jours et,
lors de son utilisation, sa température doit être de (20 ± 2) °C.
4.2 Huile végétale raffinée, faiblement polyinsaturée, telle que l'huile d'arachide. L'utilisation d'huile d'olive
est possible si son indice d'acide est inférieur à 0,4 (déterminé conformément à l'ISO 660). La conserver à
l'obscurité dans un récipient fermé et la renouveler régulièrement (au moins tous les 3 mois).
Ou paraffine fluide (dite «huile de vaseline»), ayant un indice d'acide inférieur ou égal à 0,05 et présentant
.
une viscosité la plus faible possible [égale au maximum à 60 mPa s (60 cP) à 20 °C].
1)
4.3 Dégraissant à froid, à haute sécurité .
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
5.1 Nettoyeur mécanique, équipé, selon les prescriptions du constructeur, des tamis nécessaires au
nettoyage du blé.
5.2 Diviseur d'échantillons, de type conique ou à rifles.
5.3 Balance analytique, d'une précision de 0,01 g.
5.4 Burette en verre, de 50 ml de capacité, graduée par paliers de 0,1 ml, satisfaisant aux exigences de
l'ISO 385, Classe A, fixée sur un support.
2)
5.5 Mélangeur rotatif , pour le conditionnement hydrique des grains et l'homogénéisation des farines,
comprenant les composants suivants:
5.5.1 Bloc d'agitation, à vitesse constante.
5.5.2 Deux vis sans fin, rendues solidaires du flacon, éventuellement par le bouchon de serrage, (l'une
pour la préparation des blés, l'autre pour l'homogénéisation des farines).
5.5.3 Plusieurs flacons en plastique, à col large, de 2 l de capacité.
3)
5.6 Moulin d'essai (moulin de laboratoire), à reprise manuelle (voir Annexe A).
1) «Securclean ER» de la marque ITECMA est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2) Le mélangeur rotatif de type CHOPIN MR 2 l est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
3) Le moulin d'essai Chopin-Dubois CD1 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
5.7 Ensemble alvéographique complet (les spécifications et les caractéristiques de certains des
accessoires sont données dans le Tableau 1), comprenant:
5.7.1 Pétrin [voir Figure 1 a) pour les modèles MA 82, MA 87 et MA 95, et le repère a des Figures 2 et 3
pour le modèle NG], avec une régulation précise de la température, pour la préparation de l'échantillon de
pâte.
4)
5.7.2 Manomètre hydraulique ou Alveolink [voir Figure 1 b) pour les modèles MA 82, MA 87 et MA 95,
et le repère b des Figures 2 et 3 pour le modèle NG], pour l'enregistrement de la courbe de pression.
5)
5.7.3 Alvéographe [voir Figure 1 c) pour les modèles MA 82, MA 87 et MA 95 et le repère c des
Figures 2 et 3 pour le modèle NG], avec une régulation précise de la température, pour la déformation
biaxiale des éprouvettes de pâte. Il est constitué de deux chambres de repos, chacune comportant cinq
plaques pour disposer les éprouvettes de pâte avant déformation.
5.8 Burette à robinet, fournie avec l'appareil, de 160 ml de capacité, graduée par paliers de 0,1 % près de
6)
la teneur en eau.
5.9 Chronomètre, uniquement pour le modèle MA 82.
5.10 Jeu d'abaques planimétriques, fourni avec l'appareil lorsque l'Alvéolink n'est pas compris.
5.11 Système d'enregistrement des conditions d'environnement de l'essai (température et humidité
relative de l'air), comme spécifié en 8.1 et en 9.1.
5.12 Fiole jaugée, de 1 000 ml de capacité, satisfaisant aux exigences de l'ISO 1042, Classe A.
5.13 Pipette, de 25 ml de capacité, graduée par paliers de 0,1 ml, satisfaisant aux exigences de l'ISO 835,
Classe A.
6 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon de blé ou de farine réellement représentatif. L'échantillon
ne doit être ni endommagé ni modifié lors du transport ou de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Des
[1] [6] [7]
méthodes d'échantillonnage recommandées sont données dans l'ISO 2170 , l'ISO 6644 et l'ISO 13690 .
4) Alveolink est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.
5) Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale sont fondées sur l'emploi des modèles MA 82, MA 87,
MA 95 et NG de l'alvéographe CHOPIN.
6) Dans la présente Norme internationale, «teneur» est à comprendre comme «fraction massique» (voir
[8]
l'ISO 80000-9:— , 12), c'est-à-dire le rapport de la masse de constituant dans un mélange à la masse totale du mélange.
a) Pétrin
b) Manomètre c) Alvéographe
Légende
1 manette A en position 2
2 potentiomètre de la pompe
3 vanne micrométrique de réglage du débit d'air
Figure 1 — Ensembles alvéographiques des modèles MA 82, MA 87 et MA 95
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Légende
1 vanne micrométrique de réglage du débit d'air
a
Pétrin type NG.
b
Intégrateur-enregistreur type NG.
c
Alvéographe type NG (avec intégrateur-enregistreur type NG).
Figure 2 — Ensemble alvéographique de type NG avec intégrateur-enregistreur «Alvéolink»
Légende
1 vanne micrométrique de réglage du débit d'air
a
Pétrin type NG.
b
Manomètre enregistreur type NG.
c
Alvéographe type NG (avec manomètre enregistreur hydraulique).
Figure 3 — Ensemble alvéographique de type NG avec manomètre enregistreur hydraulique
6 © ISO 2008 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Spécifications et caractéristiques des accessoires nécessaires au déroulement de l'essai
Valeur et
Grandeur
tolérance
Fréquence de rotation du fraseur du pétrin
(60 ± 2) Hz
Hauteur des guides de laminage (12,0 ± 0,1) mm
Grand diamètre du rouleau de laminage
(40,0 ± 0,1) mm
Petit diamètre du rouleau de laminage
(33,3 ± 0,1) mm
Diamètre intérieur de l'emporte-pièce
(46,0 ± 0,5) mm
Diamètre de l'orifice dégagé par l'ouverture de la platine mobile (qui détermine le diamètre utile de
(55,0 ± 0,1) mm
l'éprouvette soumise à l'essai)
Distance théorique entre les platines fixe et mobile après serrage (égale à l'épaisseur de l'éprouvette
(2,67 ± 0,01) mm
avant le gonflement)
Volume d'air insufflé automatiquement pour le décollement de l'éprouvette avant le gonflement de la
(18 ± 2) ml
a
bulle
Vitesse linéaire de la périphérie du tambour enregistreur
(5,5 ± 0,1) mm/s
b
Débit de l'air assurant le gonflement (96 ± 2) l/h
Temps de rotation du tambour du manomètre (de butée à butée) (55 ± 1) s
a
Certains appareils anciens sont équipés d'une poire en caoutchouc pour l'insufflation manuelle des 18 ml nécessaires au
décollement.
b
Pour régler le débit du générateur d'air assurant le gonflement de la bulle, mettre en place la buse (Figure 4) afin de créer une
perte de charge définie [et d'obtenir une pression correspondant à une hauteur de 92 mmHg (12,3 kPa) sur le diagramme du
manomètre]. Le débit d'air est réglé avec la perte de charge normalisée pour obtenir une pression correspondant à une hauteur de
60 mmHg (8,0 kPa) sur le diagramme du manomètre, soit (96 ± 2) l/h (voir Figures 4 et 5).
7 Préparation du blé pour la mouture d'essai
7.1 Nettoyage de l'échantillon pour laboratoire
Nettoyer l'échantillon pour laboratoire à l'aide d'un nettoyeur mécanique (5.1). Veiller à débarrasser
l'échantillon des pierres et éléments métalliques dont la présence endommagerait les cylindres en cours de
mouture. Un système magnétique peut également être utilisé pour soustraire les particules métalliques.
7.2 Prise d'essai
La prise d'essai doit être représentative de la masse de blé initiale. À l'aide du diviseur (5.2), homogénéiser
puis diviser l'échantillon pour laboratoire jusqu'à obtention de la masse nécessaire à la mouture d'essai et à la
détermination de la teneur en eau. La masse minimale de blé de la prise d'essai mise en mouture doit être de
800 g.
7.3 Détermination de la teneur en eau dans le blé
Déterminer la teneur en eau dans l'échantillon comme spécifié dans l'ISO 712, ou à l'aide d'un appareil rapide
pour lequel l'erreur par rapport à la valeur de référence ne dépasse pas ± 0,4 g d'eau pour 100 g d'échantillon
(voir l'ISO 7700-1).
7.4 Préparation du blé
7.4.1 Généralités
La préparation du blé mis en mouture facilite la séparation du son et de l'amande. La teneur en eau à
atteindre est de (16 ± 0,5) %.
Légende
1 bague moletée
2 buse
3 porte-buse
4 platine supérieure
Figure 4 — Système de réglage du débit
7.4.2 Blés dont la teneur en eau initiale est comprise entre 13 % et 15 % (humidification en une fois)
À l'aide de la balance (5.3), peser une prise d'essai de (800 ± 1) g de blé et l'introduire dans le mélangeur.
Ajouter aux grains la quantité d'eau nécessaire (voir Tableau B.1), directement à l'aide de la burette (5.4) ou
bien après pesée avec une précision de 0,1 g.
Immédiatement après l'incorporation de l'eau, refermer le flacon avec le bouchon doté de la vis sans fin pour
les blés, le secouer fortement pendant quelques secondes et le placer sur le mélangeur rotatif (5.5).
Maintenir le mouvement rotatif pendant (30 ± 5) min (temps nécessaire pour que l'eau se répartisse
uniformément à la surface des grains).
Laisser reposer afin que la durée totale des opérations de mouillage, d'agitation et de repos soit de (24 ± 1) h.
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7.4.3 Blés dont la teneur en eau est inférieure à 13 % (humidification en deux fois)
La quantité d'eau nécessaire étant plus importante, l'additionner en deux fois, répartie par moitié, durant le
temps de repos.
Procéder de la même façon que dans le paragraphe 7.4.2, mais en introduisant uniquement la moitié de la
quantité totale d'eau nécessaire (voir Tableau B.1).
Agiter le flacon comme décrit en 7.4.2 et laisser reposer au moins 6 h.
e e
Ajouter ensuite la deuxième moitié de la quantité totale d'eau entre la 6 heure et la 7 heure.
Après cette deuxième addition d'eau, agiter une nouvelle fois durant (30 ± 5) min et laisser reposer afin que la
durée totale des opérations de mouillage, d'agitation et de repos soit de (24 ± 1) h.
7.4.4 Blés dont la teneur en eau est supérieure à 15 % (séchage préalable puis humidification, comme
indiqué ci-avant)
Le blé doit être séché de manière à obtenir une teneur en eau inférieure à 15 %.
Pour ce faire, étaler l'échantillon en couche mince afin de favoriser les échanges entre grains et air. Laisser
sécher à l'air libre, dans un endroit sec, pendant au moins 15 h.
Procéder à une nouvelle détermination de la teneur en eau (7.3).
Préparer ensuite le blé comme spécifié en 7.4.2 ou 7.4.3, suivant la nouvelle teneur en eau obtenue.
8 Mouture d'essai
8.1 Généralités
Le moulin d'essai (5.6) doit être utilisé avec les réglages du constructeur. Des masses additionnelles ne
doivent pas être utilisées et la tension sur le ressort côté convertissage ne doit pas être modifiée.
La qualité du processus de mouture dépend de plusieurs facteurs:
a) les conditions d'environnement qui permettent d'obtenir une teneur en eau dans la farine après mouture
comprise entre 15,0 % et 15,8 % (il est recommandé de réaliser la mouture dans un local dont la
température ambiante se situe entre 18 °C et 23 °C et dont l'humidité relative de l'air est comprise
entre 50 % et 75 %);
b) l'état des tamis: la surface blutante doit rester constante, un tamis percé doit être immédiatement
remplacé;
c) l'état et le réglage des batteurs: l'usure des pales diminue le taux d'extraction;
d) le respect des débits: le travail des cylindres et l'efficacité du blutage dépendent étroitement de la
régularité du débit d'alimentation; la vitesse de passage des produits dans les bluteries peut être ajustée
7)
par l'orientation des pales réglables sur les batteurs.
7) Deux pales réglables au milieu et à l'extrémité du batteur pour le côté broyage, quatre pales à l'extrémité du côté
convertissage.
8.2 Mode opératoire pour la mouture
8.2.1 Broyage
Mettre l'appareil en marche.
Régler le débit d'alimentation pour passer dans le moulin la quantité de blé conditionné en (5 ± 1) min.
Verser le blé préparé selon 7.4 dans la trémie d'alimentation du moulin et, simultanément, déclencher le
chronomètre pour vérifier le temps.
Après le passage des derniers grains de blé, laisser tourner le moulin pendant (180 ± 30) s pour vider
complètement le tamis.
Après l'arrêt du moulin, peser à 0,1 g près (5.3), le son, la semoule et la farine.
Calculer le pourcentage en masse de semoule obtenue par rapport à la masse de blé mis en œuvre, en
exprimant le résultat avec une décimale.
8.2.2 Convertissage
Mettre l'appareil en marche.
Régler le débit d'alimentation pour passer en (5 ± 1) min la quantité de semoule produite en 8.2.1.
Verser la semoule dans la trémie d'alimentation et, simultanément, déclencher le chronomètre pour vérifier le
temps.
Après le passage des dernières semoules, laisser tourner le moulin pendant (180 ± 30) s pour vider
complètement le tamis.
Effectuer un second convertissage si la masse de semoule issue du broyage est supérieure ou égale
8)
à 48,0 % de la masse de blé conditionné.
Après l'arrêt du moulin, peser à 0,1 g près (5.3) les remoulages et la farine de convertissage.
S'assurer que le bilan de mouture, BM (rapport de la somme des masses des produits de mouture à la masse
totale du blé conditionné) est au moins égal à 98 %.
NOTE Un bilan de mouture inférieur à 98 % traduit une usure excessive des batteurs ou un colmatage des tamis,
résultant en un résidu de produit à l'intérieur de la bluterie.
8.2.3 Homogénéisation des farines
Introduire les farines de broyage et de convertissage dans le flacon du mélangeur (5.5.3).
Fermer le flacon avec le bouchon muni de la vis sans fin (5.5.2) pour les farines et le placer sur le
mélangeur (5.5).
Mélanger pendant (20 ± 2) min.
Retirer la vis sans fin (5.5.2) et la remplacer par le bouchon du flacon. La farine est prête pour l'essai à
l'alvéographe.
8) Arrondir les valeurs: 47,5 devient 48 et 48,5 devient 49.
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8.2.4 Conservation de la farine
Le flacon contenant la farine doit être conservé dans la pièce servant à la réalisation de l'essai à l'alvéographe.
8.3 Expression des résultats de la mouture
Calculer le taux d'extraction, ER, en pourcentage par rapport à la matière sèche, de farine extraite du blé
nettoyé, en utilisant l'Équation (1):
(100−×HM)
ff
ER=×100 (1)
(100−×HM)
bb
où
H est la teneur en eau de la farine obtenue (déterminée conformément à l'ISO 712), exprimée en
f
pourcentage;
H est la teneur en eau du blé de la prise d'essai mise en mouture avant humidification (déterminée
b
conformément à l'ISO 712), exprimée en pourcentage;
M est la masse de la farine totale obtenue, exprimée en grammes;
f
M est la masse de blé de la prise d'essai mise en mouture avant humidification, exprimée en
b
grammes.
Exprimer le résultat à 0,1 % près.
Calculer le pourcentage de sons, S, en utilisant l'Équation (2):
S = [M /(M + M )] × 100 (2)
s b e
Calculer le pourcentage de remoulages, R, en utilisant l'Équation (3):
R = [M /(M + M )] × 100 (3)
r b e
où
M est la masse de sons, exprimée en grammes;
s
M est la masse de remoulages, exprimée en grammes;
r
M est la masse de blé initiale avant conditionnement, exprimée en grammes;
b
M est la masse d'eau ajoutée, exprimée en grammes (numériquement égale au volume, V , d'eau
e e
ajoutée).
Exprimer les résultats à l'unité près.
9 Préparation et essai à l'alvéographe
9.1 Vérifications préalables
S'assurer que la température du local est comprise entre 18 °C et 22 °C avec une humidité relative comprise
entre 50 % et 80 %.
S'assurer de la propreté des différents éléments de l'appareil (pétrin, alvéographe, enregistreur, burette, outils,
etc.).
Vérifier que le registre F est en place dans la fenêtre d'extraction, pour éviter toute perte de farine ou fuite de
solution salée.
S'assurer que la température du pétrin (5.7.1) en début d'essai est de (24 ± 0,5) °C, celle de l'alvéographe
doit être constamment régulée à (25 ± 0,5) °C.
NOTE Une élévation de la température du pétrin pendant le pétrissage est normale et caractéristique de la farine
soumise à essai. Il est déconseillé d'utiliser la régulation continue disponible sur les modèles NG.
S'assurer régulièrement de l'étanchéité du circuit pneumatique de l'appareil (absence de fuite d'air), en
suivant le mode opératoire recommandé par le constructeur.
Contrôler les réglages du débit d'air à l'aide de la buse (voir Tableau 1, note b), en créant la perte de charge
définie [voir Figure 1 c), le repère 1 des Figures 2 et 3 et les Figures 4 et 5]:
a) régler le générateur d'air à une pression correspondant à 92 mm Hg (12,3 kPa) lue sur le diagramme du
manomètre hydraulique ou sur l'écran du calculateur;
b) régler la vanne micrométrique de débit à une pression correspondant à 60 mm Hg (8,0 kPa) lue sur le
diagramme du manomètre ou sur l'écran du calculateur.
Vérifier l'horizontalité de la platine de l'alvéographe.
Si un manomètre enregistreur est employé, vérifier à l'aide du chronomètre (5.9) la durée de rotation du
tambour enregistreur, en suivant le mode opératoire recommandé par le constructeur.
Légende
1 tracé du flotteur
2 ligne de base pression zéro
3 parallèles
Figure 5 — Réglage de la pression de mesurage
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Tableau 2 — Volume de solution de chlorure de sodium (4.1) à ajouter lors du pétrissage
Teneur en eau Volume de Teneur en eau Volume de Teneur en eau Volume de
de la farine solution à ajouter de la farine solution à ajouter de la farine solution à ajouter
% ml % ml % ml
8,0 155,9 11,0 142,6 14,0 129,4
8,1 155,4 11,1 142,2 14,1 129,0
8,2 155,0 11,2 141,8 14,2 128,5
8,3 154,6 11,3 141,3 14,3 128,1
8,4 154,1 11,4 140,9 14,4 127,6
8,5 153,7 11,5 140,4 14,5 127,2
8,6 153,2 11,6 140,0 14,6 126,8
8,7 152,8 11,7 139,6 14,7 126,3
8,8 152,4 11,8 139,1 14,8 125,9
8,9 151,9 11,9 138,7 14,9 125,4
9,0 151,5 12,0 138,2 15,0 125,0
9,1 151,0 12,1 137,8 15,1 124,6
9,2 150,6 12,2 137,4 15,2 124,1
9,3 150,1 12,3 136,9 15,3 123,7
9,4 149,7 12,4 136,5 15,4 123,2
9,5 149,3 12,5 136,0 15,5 122,8
9,6 148,8 12,6 135,6 15,6 122,4
9,7 148,4 12,7 135,1 15,7 121,9
9,8 147,9 12,8 134,7 15,8 121,5
9,9 147,5 12,9 134,3 15,9 121,0
10,0 147,1 13,0 133,8 16,0 120,6
10,1 146,6 13,1 133,4
10,2 146,2 13,2 132,9
10,3 145,7 13,3 132,5
10,4 145,3 13,4 132,1
10,5 144,9 13,5 131,6
10,6 144,4 13,6 131,2
10,7 144,0 13,7 130,7
10,8 143,5 13,8 130,3
10,9 143,1 13,9 129,9
NOTE Le volume de solution de chlorure de sodium (4.1), V , à ajouter lors du pétrissage est calculé selon
NaCl
l'Équation suivante:
V = 191,175 − (4,411 75 × H )
NaCl f
où H est la teneur en eau de la farine obtenue.
f
Ces valeurs ont été calculées afin d'obtenir une hydratation constante, c'est-à-dire celle d'une pâte composée de 50 ml
de solution de chlorure de sodium (4.1) et de 100 g de farine ayant une teneur en eau de 15 %.
9.2 Opérations préliminaires
Au début de l'essai, la farine doit être à une température identique à la température ambiante.
Déterminer la teneur en eau de la farine conformément à la méthode spécifiée dans l'ISO 712. À l'aide du
Tableau 2, relever la quantité de solution de chlorure de sodium (4.1) à utiliser en 9.3 pour préparer la pâte.
9.3 Pétrissage
Introduire dans le pétrin (5.7.1) 250 g de farine pesés (5.3) avec une précision de 0,5 g. Fixer le couvercle
avec le système de verrouillage.
Simultanément, mettre le moteur en marche, déclencher le chronomètre pour les modèles MA 82, et verser,
par le trou du couvercle, la quantité adéquate de solution de chlorure de sodium (4.1) à l'aide d'une
burette (5.8).
Si la teneur en eau de la farine est inférieure à 10,5 %, ajouter avec la burette (5.8) une quantité de solution
de chlorure de sodium correspondant à une teneur en eau de 12 %, soit 138,2 ml. À l'aide d'une pipette (5.13),
compléter avec la quantité de solution de chlorure de sodium égale à la différence entre la valeur donnée par
le Tableau 2 et les 138,2 ml déjà versés.
Laisser la pâte se former pendant 1 min, puis arrêter le moteur et ouvrir le couvercle. À l'aide de la spatule en
plastique prévue à cet effet, réincorporer la farine et la pâte adhérant au registre F (voir Figure 6) et aux
angles du pétrin. Il convient que cette opération dure moins de 1 min.
NOTE Il est possible d'effectuer cette opération en deux fois, avec une remise en rotation d'environ dix tours entre la
première et la deuxième opération.
Fermer le couvercle puis remettre le moteur en marche et laisser le pétrissage se poursuivre durant 6 min.
Pendant ce temps, huiler les accessoires nécessaires à l'extraction.
Arrêter le pétrissage au bout de 8 min au total (correspondant à la somme des temps de formation de la pâte
et de réincorporation) et extraire les éprouvettes de pâte (arrêt automatique pour le type NG).
9.4 Préparation des éprouvettes de pâte
Inverser le sens de rotation du fraseur. Dégager la fenêtre d'extraction en relevant le registre F et placer
quelques gouttes d'huile (4.2) sur la plaque réceptrice préalablement mise en place. Éliminer le premier
centimètre de pâte à l'aide du couteau/de la spatule par un mouvement net, de haut en bas, à proximité du
guide (voir Figure 6).
Découper rapidement avec le couteau/la spatule la bande de pâte lorsqu'elle atteint le niveau des encoches
de la plaque d'extraction. Faire glisser le morceau de pâte sur la plaque en inox préalablement huilée de la
table de laminage (premier pâton) (voir Figure 6).
Extraire successivement cinq pâtons sans arrêter le moteur, en replaçant à chaque fois la plaque réceptrice
préalablement huilée. Les quatre premiers pâtons sont disposés sur la table de laminage, le sens de
l'extraction correspondant à l'axe principal de la table de laminage [voir Figure 7a)]. Le cinquième pâton est
laissé en attente sur la plaque d'extraction. Arrêter le moteur.
NOTE Les manipulateurs expérimentés peuvent pratiquer le laminage, la découpe et le transfert de chaque pâton en
chambre de repos pendant le temps nécessaire à l'extraction du suivant.
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Légende
1 registre F 4 fraseur
2 pâte 5 couteau/spatule
a
3 plaque réceptrice Sens de coupe de la bande de pâte extrudée.
Figure 6 — Pétrin
Laminer les quatre pâtons à l'aide du rouleau d'acier préalablement huilé; le faire rouler sur les rails 12 fois de
suite (six allers/retours) [voir Figure 7 a)].
À l'aide de l'emporte-pièce, découper une éprouvette dans chaque bande de pâte, d'un mouvement net [voir
Figure 7 b)]. Dégager la pâte excédentaire.
Transporter l'emporte-pièce contenant l'éprouvette de pâte au-dessus de la plaque de repos préalablement
huilée destinée à la recevoir. Si la pâte adhère aux parois de l'emporte-pièce, dégager l'éprouvette en
frappant sur la paillasse avec la paume de la main (ne pas toucher avec les doigts). Si l'éprouvette est restée
sur la plaque en inox de la table de laminage, la soulever doucement avec la spatule [voir Figure 7 c)] et
glisser la plaque de repos en dessous de celle-ci.
Placer immédiatement chaque plaque de repos avec son pâton dans l'enceinte thermostatée à 25 °C de
l'alvéographe. Procéder dans l'ordre d'extraction, en repérant la place de la première éprouvette.
Répéter les opérations précédentes avec le cinquième pâton.
a) Laminage
b) Découpage
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c) Transfert
Légende
1 spatule
Figure 7 — Préparation des éprouvettes de pâte
9.5 Essai à l'alvéographe
9.5.1 Préparation initiale
En cas d'utilisation d'un manomètre hydraulique, écarter le stylet traceur du tambour et placer une feuille de
diagramme sur le tambour. Remplir le stylet d'encre. Tourner le cylindre jusqu'à l'amener contre sa butée.
Amener le stylet au contact du cylindre et tourner celle-ci de manière à tracer la ligne du zéro. Écarter à
nouveau le stylet pour ramener le tambour contre sa butée en position de départ.
Commencer l'essai 28 min après le début du pétrissage. Vérifier que le piston soit en position haute. Procéder
dans l'ordre d'extraction des éprouvettes.
9.5.2 Première opération: ajustement de l'éprouvette de pâte
Relever la poignée en position verticale sur le modèle NG [voir Figure 8 a)].
Relever la platine supérieure en desserrant de deux tours pour amener la platine au niveau des trois goujons
de guidage [voir Figure 8 a)].
Enlever la bague et le tampon [voir Figure 8 a)].
Huiler la platine inférieure et la face interne du tampon.
Faire glisser l'éprouvette de pâte au centre de la platine inférieure [voir Figure 8 b)].
Remettre en place le tampon et la bague [voir Figure 8 c)].
Calibrer l'éprouvette en serrant lentement la platine supérieure (deux tours en 20 s environ) [voir Figure 8 d)].
Retirer la bague et le tampon pour libérer l'éprouvette de pâte.
a) b)
c) d)
e)
Légende
1 bague 4 éprouvette de pâte 7 piston en position haute
2 tampon 5 platine inférieure 8 éprouvette de pâte gonflée
3 platine supérieure 6 éprouvette de pâte calibrée 9 piston en position basse
Figure 8 — Essai à l'alvéographe
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9.5.3 Deuxième opération: déformation biaxiale
Pour le modèle NG, appuyer sur le bouton marche/arrêt pour lancer l'essai.
Pour le modèle MA 95, placer la manette A en position 2 [voir Figure 1 c)], ce qui provoque le décollement
automatique de l'éprouvette, le gonflement de la bulle de pâte et la mise en marche du tambour enregistreur.
Pour les autres modèles, une position intermédiaire de la manette permet le décollement du pâton. Placer le
boisseau du robinet en position horizontale, presser la poire en caoutchouc entre le pouce et l'index et, sans
relâcher la pression, positionner le boisseau du robinet en position verticale. Placer la manette A en position 3
pour autoriser le gonflement.
Observer le gonflement de la bulle afin de déterminer le moment précis de rupture. Arrêter immédiatement la
mesure en plaçant la manette A en position 1, ou en appuyant sur le bouton marche/arrêt pour les
modèles NG.
Dans le cas de l'utilisation du tambour enregistreur, tracer les cinq graphiques sur la même feuille en ayant
soin de remettre le tambour en position initiale avant l'essai de chaque pâton.
Répéter les opérations spécifiées en 9.5.1 à 9.5.3 sur les quatre éprouvettes de pâte restantes.
9.6 Expression des résultats de l'essai à l'alvéographe
9.6.1 Généralités
Les résultats sont mesurés ou calculés à partir des cinq courbes obtenues. Toutefois, si l'une d'entre el
...
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