ISO 4629:1978
(Main)Paint media — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method
Paint media — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method
Liants pour peintures — Détermination de l'indice d'hydroxyle — Méthode titrimétrique
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Relations
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INTERNATIONAL STANDARD 4629
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXQYHAPOC(HAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAHAAPTH3AUHH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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- Determination of hydroxyl value -
Titrimetric method
Détermination de l’indice d‘hydroxyle - Méthode titrimétrique
Liants pour peintures
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First edition - 1978-11-15
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Ref. No. IS0 4629-1978 (E)
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UDC 667.621 : 543.854
Co
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Descriptors : paints, binders (materials), chemical analysis, determination of content, hydroxyl value, volumetric analysis.
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Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 4629 was developed by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in
July 1976.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Ireland Portugal
Austria Israel
Romania
Brazil
Italy
South Africa, Rep. of
Canada
Korea, Rep. of Sweden
Chile
Mexico Switzerland
Czechoslovakia Turkey
New Zealand
France
Norway United Kingdom
Germany, F.R. Peru
Yugoslavia
India Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the
document on technical grounds :
Netherlands
O International Organization for Standardization, 1978
Printed in Switzerland
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I SO 4629-1 978 (E)/E R RATUM
INTER NAT ION AL STAN DE
Published 1979-1 1-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXaYHAPOAHAR OPTAHHJAUMR il0 CTAH/3APTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Paint media - Determination of hydroxyl value - Titrimetric method
ERRATUM
Page I
Sub-clause 5.6.2 : The formula shoud read as follows
m 1 O00 ,,
“T=- -
V 204,22
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4629-1978 (E)
Paint media - Determination of hydroxyl value -
Titrimetric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.3 Toluene/butanol mixture, 1 i- 2 by volume.
Neutralize this mixture with the potassium hydroxide
This International Standard specifies a titrimetric method
solution (5.6). in the presence either of the phenolphthalein
for the determination of the free hydroxyl groups in paint
solution (5.7) or of the mixed indicator solution (5.8) or
media. The hydroxyl groups may be present as polyhydric
alcohols, partial esters, polyester end groups or hy- potentiometricall y.
droxylated fatty acids.
5.4 Pyridine/water mixture, 3 4- 1 by volume.
The method is not applicable to resins containing both
hydroxyl groups and epoxide groups, because the latter
5.5 Acetylating reagent
will also be attacked and included in the result. It is also
Dissolve 4,O g of p-toluenesulphonic acid monohydrate
not applicable to cellulose nitrate or phenolic resins.
(CH,C,H,SO,H.H,O) in 100ml of the ethyl acetate
NOTE - If the hydroxyl value of the binder only is to be
(5.2), preferably using a magnetic stirrer.
determined, the possibility that other constituents of the paint
medium may contain hydroxyl groups should be taken into
To this solution, add slowly, while stirring, 33 ml of
account.
distilled acetic anhydride. Check that 5 ml of this reagent
require on titration a volume of between 40 and 50 ml of
2 REFERENCES the potassium hydroxide solution (5.6).
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
5.6 Potassium hydroxide, lumetric 1
methanolic solution3 G CKûfl- f
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes -
Sampling.
5.6.1 Preparation
603682, Paint media - Determination of acid value -
Weigh, to the nearest 0,001 g, 28,05g of potassium
Titrimetric method.
hydroxide, dissolve in the minimum quantity of water in
a 1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
3 DEFINITION
with methanol and mix well.
For the purpose of this International Standard, the
0
5.6.2 Standardization
following definition applies.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2,5 g of the potassium
hydroxyl value : The number of milligrams of potassium
hydrogen phthalate (5.11, previously dried at about 120 OC
hydroxide corresponding to the hydroxyl groups in 1 g of
for 2 h and allowed to cool in a desiccator, into a 250 ml
the material.
conical flask. Add 150 ml of freshly boiled and cooled
water and swirl until dissolved.
4 PRINCIPLE
Titrate with the potassium hydroxide solution (5.6.1 1,
Acetyiation of the hydroxyl groups contained in a using the phenolphthalein solution (5.7) as indicator.
test portion with acetic anhydride, hydrolysis of the
C.QV\-~k&GOt\, @-- kh#
The -i in moles of+y?k&-i&W
excess acetic anhydride and titration of the resulting
per litre, of the solution is given by the formu
...
NORME INTERNATIONALE @4629 '*Xe '*
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~~HAPO~HAR OPTAHHJAUMR no CTAH4APTHJAUHH*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATiON
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Liants pour peinture& Détermination de l'in
d'hydroxyle - Méthode titrimétrique
- Determination of hydroxyl value - Titrimetric method
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Première édition - 1978-11-15
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CDU 667.621 : 543.854 Réf. no : IS0 4629-1978 (F)
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Descripteurs : peinture, liant, analyse chimique, dosage, indice d'hydroxyle, méthode volumétrique.
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Prix basé sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS04629 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en juillet
1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Inde
Afrique du Sud, Rép. d' Portugal
Allemagne, R.F. Irlande Roumanie
Australie Israël Royaume-Uni
Autriche Italie Suède
Brésil Mexique Su isse
Canada Norvège Tchécoslovaquie
Nouvelle-Zélande Turquie
Chili
Corée, Rép. de Pérou Yougoslavie
France Pologne
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
O Organisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 4629-1978 (F)/ERRATUM
Publié 1979-11-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEKBYHAPOBHAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAHBAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liants pour peintures - Détermination de l'indice d'hydroxyle - Méthode titrimetrique
ERRATUM
Page I
Paragraphe 5.6.2 : Lire la formule de la façon suivante
m 1 O00
uT=-x -
V 204,22 ))
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-
NORME INTERNATIONALE
IS0 4629-1978 (F)
Liants pour peintures - Détermination de l'indice
d'hydroxyle - Méthode ti tr i métr iq ue
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
5.3 Toluène-butanol, mélange 1 + 2 en volume.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Neutraliser ce mélange avec la solution d'hydroxyde de
titrimétrique de dosage des groupes hydroxyles libres dans
potassium (5.6), en présence soit de la solution de phénol-
les liants pour peintures. Les groupes hydroxyles peuvent
phtaléine (5.7), soit de la solution d'indicateur mixte (5.8),
être présents sous forme d'alcools polyvalents, d'esters
soit par potentiométrie.
partiels, de groupes terminaux de polyesters QU d'acides
gras hydroxylés.
5.4 Pyridine-eau, mélange 3 + 1 en volume.
La méthode n'est pas applicable aux résines comportant
5.5 Réactif acétylant
à la fois des groupes hydroxyles et des groupes époxydes,
Dissoudre 4,O g d'acide p-toluène sulfonique monohydraté
car ces derniers peuvent également être attaqués et compris
dans le résultat. Elle n'est pas non plus applicable au nitrate (CH,C,H,SO,H.H,O) dans 100 ml de l'acétate d'éthyle
de cellulose et aux résines phénoliques. (5.2). de préférence au moyen d'un agitateur magnétique.
A cette solution, ajouter, lentement et en agitant, 33 mi
NOTE - Si seul l'indice d'hydroxyle du liant doit être déterminé,
il est nécessaire de tenir compte de la possibilité que d'autres cons- d'anhydride acétique distillé. S'assurer que le titrage de
tituants du milieu de suspension peuvent contenir des groupes
5 ml de ce réactif nécessite un volume compris entre 40 et
hydroxyles.
50 mi de la solution d'hydroxyde de potassium (5.6).
2 RÉFÉRENCES 5.6 Hydroxyde de potassium, solution méthanolique
titrée 0,5 N.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
5.6.1 Préparation
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
Echan tillonnage.
Peser, à 0,001 g près, 28,05g d'hydroxyde de potassium,
dissoudre dans la quantité minimale d'eau dans une fiole
IS0 3682, Liants pour peintures - Détermination de
jaugée à un trait de 1 O00 ml, compléter au trait repère
l'indice dlacide - Méthode titrimétrique.
avec du méthanol et homogénéiser.
3 DÉFINITION
5.6.2 Étalonnage
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la défi-
Peser, à 0,000 1 g près, dans une fiole conique de 250 ml,
nition suivante est applicable :
2,5 g de I'hydrogénophtalate de potassium (5.1) préalable-
ment séché à 120 "C durant 2 h et refroidi dans un dessic-
indice d'hydroxyle : Nombre de milligrammes d'hydroxyde
cateur. Ajouter 150 ml d'eau fraîchement bouillie puis
de potassium correspondant aux groupes hydroxyles conte-
refroidie, et mélanger jusqu'à dissolution.
nus dans 1 g de produit.
Titrer avec la solution d'hydroxyde de potassium (5.6.1),
en utilisant la solution de phénolphtaléine (5.7) comme
4 PRINCIPE
indicateur.
Acétylation par l'anhydride acétique des groupes hydro-
La normalité exacte, T, en moles d'ions OH- par litre,
xyles contenus dans une prise d'essai, hydrolyse de l'excès
de la solution est donnée par la formule
d'anhydride acétique et titrage de l'acide acétique formé
par une solution d'hydroxyde de potas
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.