ISO 9682-1:2009
(Main)Iron ores — Determination of manganese content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of manganese content — Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
SO 9682-1:2009 specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the mass fraction of manganese in iron ores. This method is applicable to a mass-fraction range of 0,01 % to 2,5 % of manganese in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer — Dosage du manganèse — Partie 1: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 9682-1
Второе издание
2009-06-15
Руды железные. Определение
содержания марганца.
Часть 1.
Атомно-абсорбционный метод с
возбуждением в пламени
Iron ores — Determination of manganese content —
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 9682-1:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.1
4 Реактивы .2
5 Аппаратура.3
6 Отбор проб и пробы .4
6.1 Лабораторная проба .4
6.2 Подготовка предварительно высушенных проб .4
7 Проведение анализа .4
7.1 Количество определений.4
7.2 Меры предосторожности .4
7.3 Навеска (проба) для анализа.4
7.4 Холостой опыт и контрольный опыт .4
7.5 Определение.5
7.5.1 Разложение пробы для анализа.5
7.5.2 Обработка раствора для анализа .6
7.5.3 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра.6
7.5.4 Атомно-абсорбционные измерения .7
8 Обработка результатов.7
8.1 Расчет массовой доли марганца.7
8.2 Общие положения по обработке результатов.8
8.2.1 Повторяемость и разрешенный допуск.8
8.2.2 Определение результата анализа.8
8.2.3 Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость).9
8.2.4 Проверка правильности.9
8.2.5 Расчет конечного результата.10
8.3 Коэффициент пересчета на оксид марганца .10
9 Протокол испытания.10
Приложение A (нормативное) Последовательность операций процедуры принятия
аналитических значений для анализируемых проб.11
Приложение B (информативное) Вывод уравнений повторяемости и воспроизводимости .12
Приложение C (информативное) Показатели прецизионности, полученные во время
международных аналитических исследований .13
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 9682-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 102, Железная руда и железо прямого
восстановления, Подкомитетом SC 2, Химический анализ.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 9682-1:1991) после технического
пересмотра.
ISO 9682 состоит из следующих частей под общим наименованием Руды железные. Определение
содержания марганца:
⎯ Часть 1. Атомно-абсорбционный метод с возбуждением в пламени
⎯ Часть 2. Спектрофотометрический метод с применением периодата
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 9682-1:2009(R)
Руды железные. Определение содержания марганца.
Часть 1.
Атомно-абсорбционный метод с возбуждением в пламени
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Настоящая часть ISO 9682 может включать опасные материалы,
операции и оборудование. Настоящая часть ISO 9682 не ставит целью описать все проблемы
безопасности, связанные с ее использованием. Пользователь настоящей части ISO 9682 сам
несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и
охраны здоровья и определение применимости регламентных ограничений перед
использованием ее положений.
1 Область применения
Настоящая часть ISO 9682 устанавливает спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени
для определения массовой доли марганца в железных рудах.
Настоящий метод применим к природным железным рудам, железнорудным концентратам и
агломератам, включая аглоспеки, с массовой долей марганца в диапазоне от 0,01 % до 2,5 %.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3082, Руды железные. Процедуры отбора и подготовки образцов
ISO 7764, Руды железные. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа
3 Принцип
Пробу образца подвергают разложению одним из следующих методов.
a) Плавление анализируемой пробы образца в плавленом флюсе углекислого натрия/тетрабората
натрия и растворение охлажденного расплава в соляной кислоте.
b) Обработка соляной кислотой с добавлением небольшого количества азотной кислоты.
Выпаривание до обезвоженного состояния диоксида кремния, добавление соляной кислоты,
разбавление и фильтрование. Прокаливание остатка и удаление диоксида кремния посредством
выпаривания с фтористоводородной и серной кислотами. Плавление с карбонатом натрия и
тетраборатом натрия и растворение охлажденного расплава в фильтрате.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
В обоих случаях полученный раствор распыляют в пламя оксид азота (I) – ацетилен атомно-
абсорбционного спектрометра.
Полученные значения оптической плотности сравнивают со значениями, полученными для
градуировочных растворов.
4 Реактивы
В процессе анализа используют только реактивы признанной аналитической чистоты и только
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Карбонат натрия (Na CO ), безводный.
2 3
4.2 Тетраборат натрия (Na B O ), безводный.
2 4 7
4.3 Соляная кислота, ρ от 1,16 г/мл до 1,19 г/мл.
4.4 Соляная кислота, ρ от 1,16 г/мл до 1,19 г/мл, разбавленная в соотношении 1 + 1.
4.5 Азотная кислота, ρ 1,4 г/мл.
4.6 Фтористоводородная кислота, ρ 1,13 г/мл, 40 % (по массе), или 1,19 г/мл, 48 % (по массе).
4.7 Серная кислота, ρ 1,84 г/мл.
4.8 Серная кислота, ρ 1,84 г/мл, разбавленная в соотношении 1 + 1.
4.9 Фоновый раствор.
Растворяют 12 г металлического железа (проволока или порошок) или 17 г оксида железа (в обоих
случаях с массовой долей марганца менее 0,003 %) в 100 мл соляной кислоты (4.3) с помощью
нагревания в накрытом химическом стакане вместимостью 1 000 мл. В случае использования
металлического железа, его окисляют посредством добавления азотной кислоты (4.5) по капле.
Охлаждают и добавляют 300 мл соляной кислоты (4.3). Растворяют 32 г углекислого натрия (4.1) и 16 г
тетрабората натрия (4.2) в 300 мл воды, осторожно добавляют в раствор железа и нагревают, чтобы
удалить диоксид углерода. Охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1 000 мл , разбавляют водой до объема и перемешивают.
4.10 Стандартные растворы марганца.
4.10.1 Исходный раствор марганца, концентрацией 500 мкг Mn/мл.
Растворяют 0,500 г металлического марганца высокой чистоты [минимальная чистота 99,9 % (по
массе)] в 25 мл соляной кислоты (4.4) в накрытом высоком химическом стакане при нагревании. По
завершении растворения охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1 000 мл , доводят водой до объема и перемешивают.
4.10.2 Стандартный раствор марганца, 50 мкг Mn/мл.
Переносят 50 мл исходного раствора марганца (4.10.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
500 мл, доводят до объема водой и перемешивают.
4.11 Градуировочные растворы марганца.
В серию мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл переносят 0 мл; 5,0 мл; 10,0 мл; 20,0 мл;
30,0 мл стандартного раствора марганца (4.10.2) соответственно. В каждую колбу добавляют 25,0 мл
фонового раствора (4.9), доводят до объема водой и перемешивают.
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
Охватываемый диапазон концентраций марганца может отличаться в зависимости от используемого
прибора. Следует обратить внимание на эксплуатационные характеристики, описанные в 5.5. При
использовании высокочувствительных приборов можно исключить из показанной выше серии раствор
с самой высокой концентрацией и включить дополнительный раствор с низкой концентрацией,
например, 2,0 мл стандартного раствора марганца (4.10.2).
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, включая пипетки с одной меткой и мерные колбы с одной
меткой, соответствующие техническим условиям по ISO 648 и ISO 1042, соответственно, а также
следующее.
5.1 Тигли из платины или подходящего платинового сплава, минимальной вместимостью 25 мл.
5.2 Муфельная печь, обеспечивающая минимальную температуру в 1 020 °C.
5.3 Комбинация магнитной мешалки с нагревательной плиткой.
5.4 Якоря для магнитной мешалки, с политетрафторэтиленовым (ПТФЭ) покрытием, длиной 10 мм.
5.5 Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный горелкой оксид азота (I) – ацетилен.
Атомно-абсорбционный спектрометр, применяемый в настоящей методике, считается приемлемым,
если удовлетворяет следующим критериям.
a) Минимальная чувствительность: оптическая плотность самого концентрированного
градуировочного раствора марганца (4.11) составляет не менее 0,27.
b) Линейность графика: угол наклона градуировочной кривой, охватывающей 20% верхней части
диапазона концентраций, (выражаемый как изменение оптической плотности) должен составлять
не менее 0,7 от значения угла наклона 20 % нижней части диапазона концентраций,
определенного таким же способом.
c) Минимальная стабильность: стандартное отклонение оптической плотности самого
концентрированного градуировочного раствора и стандартное отклонение оптической плотности
нулевого градуировочного раствора, рассчитанные по достаточному количеству повторных
измерений, должны составлять не более 1,5 % и 0,5 % соответственно от среднего значения
оптической плотности самого концентрированного градуировочного раствора.
Для оценки критериев a), b) и c) и для всех последующих измерений рекомендуется применение
ленточного самописца и/или цифрового считывающего устройства.
ПРИМЕЧАНИЕ Параметры используемых приборов могут варьироваться. Следующие параметры были
успешно применены в нескольких лабораториях и могут быть использованы для руководства. Растворы были
распылены в пламя оксид азота (I)/ацетилен горелки спектрометра с предварительным смешением.
Лампа с полым катодом, мА 5
Длина волны, нм 279,5
Скорость потока оксида азота (I), л/мин 7,5
Скорость потока ацетилена, л/мин 4,0
В системах, где вышеуказанные значения для расхода газа не применяются, можно руководствоваться
соотношением расхода газов.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9682-1:2009(R)
6 Отбор проб и пробы
6.1 Лабораторная проба
Для анализа используют лабораторную пробу с размером частиц, проходящих через сито 100 мкм,
которую отбирают и готовят в соответствии с ISO 3082. В случае руд со значительным содержанием
химически связанной воды или окисляющихся соединений используют размер частиц, проходящих
через сито 160 мкм.
ПРИМЕЧАНИЕ Руководство по пробам со значительным содержанием химически связанной воды или
окисляющихся соединений включено в ISO 7764.
6.2 Подготовка предварительно высушенных проб
Тщательно перемешивают лабораторную пробу и с помощью отбора множественных точечных проб
получают пробу для анализа, которая является репрезентативной для всего содержимого емкости.
Высушивают пробу для испытания при температуре 105 °C ± 2 °C, как установлено в ISO 7764. (Это и
будет предварительно высушенная проба.)
7 Проведение анализа
7.1 Количество определений
Проводят не менее двух параллельных анализов в соответствии с Приложением A, независимо, на
одной предварительно высушенной пробе.
ПРИМЕЧАНИЕ Выражение «независимо» означает, что предшествующий(е) результат(ы) не влияют на второй
и любой последующий результат. Для настоящего конкретного аналитического метода данное условие
подразумевает, что повторение процедуры осуществляется либо одним и тем же оператором, но в другое время,
либо другим оператором, включая в обоих случаях необходимую повторную градуировку.
7.2 Меры предосторожности
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Во избежание риска возможного взрыва следует соблюдать инструкции
производителя по зажиганию и гашению пламени оксид азота (I)/ацетилен. При работе с
пламенем следует пользоваться затемненными защитными очками.
7.3 Навеска (проба) для анализа
Отбирают несколько точечных проб, берут навеску с точностью до 0,000 2 г, приблизительно 0,5 г
предварительно высушенной пробы, полученной в соответствии с 6.2.
7.4 Холостой опыт и контрольный опыт
В каждом прогоне параллельно с анализом проб(ы) руды при тех же условиях следует выполнять один
холостой опыт и один анализ аттестованного стандартного образца руды такого же типа.
Предварительно высушенная навеска от аттестованного стандартного образца должна быть
подготовлена в соответствии с 6.2.
Аттестованный стандартный образец должен быть такого же типа, как и подлежащая анализу проба, а
характеристики обоих материалов должны быть достаточно схожими, чтобы в обоих случаях не было
необходимости вносить значительные изменения в методику анализа.
При одновременном анализе нескольких проб значение для холостой пробы может быть задано по
одному испытанию, при условии, что методика будет одинаковой,
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9682-1
Second edition
2009-06-15
Iron ores — Determination of manganese
content —
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer — Dosage du manganèse —
Partie 1: Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
Reference number
ISO 9682-1:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus.2
6 Sampling and samples.3
6.1 Laboratory sample .3
6.2 Preparation of predried test samples.3
7 Procedure.4
7.1 Number of determinations.4
7.2 Safety precautions .4
7.3 Test portion.4
7.4 Blank test and check test .4
7.5 Determination .4
7.5.1 Decomposition of the test portion.4
7.5.2 Treatment of the test solution.5
7.5.3 Adjustment of the atomic absorption spectrometer.6
7.5.4 Atomic absorption measurements .6
8 Expression of results.7
8.1 Calculation of mass fraction of manganese.7
8.2 General treatment of results.7
8.2.1 Repeatability and permissible tolerance.7
8.2.2 Determination of analytical result.8
8.2.3 Between-laboratories precision.8
8.2.4 Check for trueness .8
8.2.5 Calculation of final result.9
8.3 Oxide factor.9
9 Test report.10
Annex A (normative) Flowsheet of the procedure for the acceptance of analytical values for test
samples .11
Annex B (informative) Derivation of repeatability and permissible tolerance equations.12
Annex C (informative) Precision data obtained by international analytical trials.13
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9682-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102, Iron ore and direct reduced iron,
Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9682-1:1991), which has been technically
revised.
ISO 9682 consists of the following parts, under the general title Iron ores — Determination of manganese
content:
⎯ Part 1: Flame atomic absorption spectrometric method
⎯ Part 2: Periodate spectrophotometric method
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9682-1:2009(E)
Iron ores — Determination of manganese content —
Part 1:
Flame atomic absorption spectrometric method
WARNING — This part of ISO 9682 may involve hazardous materials, operations and equipment. This
part of ISO 9682 does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this part of ISO 9682 to establish appropriate health and safety
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 9682 specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the
mass fraction of manganese in iron ores.
This method is applicable to a mass-fraction range of 0,01 % to 2,5 % of manganese in natural iron ores, iron
ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3082, Iron ores — Sampling and sample preparation procedures
ISO 7764, Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis
3 Principle
The test portion is decomposed by one of the following methods.
a) Fusion of the test portion in sodium carbonate/sodium tetraborate flux and dissolution of the cooled melt
in hydrochloric acid.
b) Treatment with hydrochloric acid, with the addition of a small amount of nitric acid. Evaporation to
dehydrate silica, addition of hydrochloric acid, dilution and filtration. Ignition of the residue and removal of
silica by evaporation with hydrofluoric and sulfuric acids. Fusion with sodium carbonate and sodium
tetraborate and dissolution of the cooled melt in the filtrate.
The solution obtained, in both cases, is aspirated into the flame of an atomic absorption spectrometer using a
dinitrogen oxide/acetylene flame.
The absorbance values obtained are compared with those obtained from the calibration solutions.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
4.1 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous.
2 3
4.2 Sodium tetraborate (Na B O ), anhydrous.
2 4 7
4.3 Hydrochloric acid, ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.4 Hydrochloric acid, ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
4.5 Nitric acid, ρ 1,4 g/ml.
4.6 Hydrofluoric acid, ρ 1,13 g/ml, 40 % (by mass), or 1,19 g/ml, 48 % (by mass).
4.7 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml.
4.8 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.9 Background solution.
Dissolve 12 g of metallic iron (wire or powder) or 17 g of iron oxide (in both cases with a mass fraction of
manganese less than 0,003 %) in 100 ml of hydrochloric acid (4.3) by heating in a covered 1 000 ml beaker. If
metallic iron is used, oxidize by adding nitric acid (4.5) drop by drop. Cool and add 300 ml of hydrochloric acid
(4.3). Dissolve 32 g of sodium carbonate (4.1) and 16 g of sodium tetraborate (4.2) in 300 ml of water, add
carefully to the iron solution and heat to remove carbon dioxide. Cool, transfer to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to volume with water and mix.
4.10 Manganese standard solutions.
4.10.1 Manganese stock solution, 500 µg Mn/ml.
Dissolve 0,500 g of high-purity manganese metal [minimum purity 99,9 % (by mass)] in 25 ml of hydrochloric
acid (4.4) in a covered tall-form beaker, while heating. When dissolution is complete, cool, transfer the solution
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with water and mix.
4.10.2 Manganese standard solution, 50 µg Mn/ml.
Transfer 50 ml of manganese stock solution (4.10.1) to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume
with water and mix.
4.11 Manganese calibration solutions.
To a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, transfer 0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 20,0 ml; 30,0 ml, respectively,
of manganese standard solution (4.10.2). Add 25,0 ml of background solution (4.9) to each flask, dilute to
volume with water and mix.
The range of manganese concentrations that can be covered may vary from one instrument to another.
Attention should be paid to the minimum performance criteria described in 5.5. For instruments with high
sensitivity, the solution of highest concentration shown above may be deleted from the series and an
additional solution included at the lower end, e.g. 2,0 ml of manganese standard solution (4.10.2).
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
specifications of ISO 648 and ISO 1042, respectively, and the following.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
5.1 Platinum or suitable platinum alloy crucibles, of minimum capacity 25 ml.
5.2 Muffle furnace, to provide a minimum temperature of 1 020 °C.
5.3 Combined magnetic stirrer/hotplate.
5.4 Stirring bars, polytetrafluoroethylene (PTFE)-coated, 10 mm long.
5.5 Atomic absorption spectrometer, equipped with a dinitrogen oxide/acetylene burner.
The atomic absorption spectrometer used in this method will be satisfactory if it meets the following criteria.
a) Minimum sensitivity: the absorbance of the most concentrated manganese calibration solution (4.11) is
at least 0,27.
b) Graph linearity: the slope of the calibration graph covering the top 20 % of the concentration range
(expressed as a change in absorbance) is not less than 0,7 of the value of the slope for the bottom 20 %
of the concentration range determined in the same way.
c) Minimum stability: the standard deviation of the absorbance of the most concentrated calibration
solution and that of the zero calibration solution, each being calculated from a sufficient number of
repetitive measurements, are less than 1,5 % and 0,5 %, respectively, of the mean value of the
absorbance of the most concentrated calibration solution.
The use of a strip-chart recorder and/or digital read-out device is recommended to evaluate criteria a), b) and
c) and for all subsequent measurements.
NOTE Instrument parameters can vary with each instrument. The following parameters were successfully used in
several laboratories and they can be used as guidelines. Solutions were aspirated into a dinitrogen oxide/acetylene flame
of a premix burner.
Hollow cathode lamp, mA 5
Wavelength, nm 279,5
Dinitrogen oxide flow rate, l/min 7,5
Acetylene flow rate, l/min 4,0
In systems where the values shown above for gas flow rates do not apply, the ratio of the gas flow rates can still be a
useful guideline.
6 Sampling and samples
6.1 Laboratory sample
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 µm particle size which has been taken and prepared in
accordance with ISO 3082. In the case of ores with significant contents of combined water or oxidizable
compounds, use a particle size of minus 160 µm.
NOTE Guidance on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a manner
that it is representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 °C ± 2 °C, as
specified in ISO 7764. (This is the predried test sample.)
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9682-1:2009(E)
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with Annex A, independently, on one predried test
sample.
NOTE The expression "independently" means that the second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried
out either by the same operator at a different time or by a different operator including, in both cases, appropriate
recalibration.
7.2 Safety precautions
WARNING —Follow the manufacturer's instructions for igniting and extinguishing the dinitrogen
oxide/acetylene flame to avoid possible explosion hazards. Wear tinted safety glasses whenever the
flame is in operation.
7.3 Test portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0,5 g of the predried test sample
obtained in accordance with 6.2.
7.4 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be
carried out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same conditions.
A predried test sample of the certified reference material shall be prepared as specified in 6.2.
The certified reference material should be of the same type as the sample to be analysed and the properties
of the two materials should be sufficiently similar to ensure that, in both cases, no significant changes in the
analytical procedure will become ne
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.