ISO 18116:2005

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18116
First edition
2005-08-15
Surface chemical analysis — Guidelines
for preparation and mounting of
specimens for analysis
Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la préparation
et le montage des échantillons destinés à l'analyse

Reference number
©
ISO 2005
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Published in Switzerland
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ii ISO 2005 – All rights reserved

Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 General requirements . 1
6 Visual inspection of the specimen . 2
7 Specimen considerations . 2
7.1 History . 2
7.2 Information sought . 2
7.3 Specimens previously examined by other analytical techniques . 2
8 Sources of specimen contamination . 3
8.1 Tools, gloves, mounts and similar materials . 3
8.2 Exposure to gases . 3
8.3 Exposure to instrumental vacuum . 3
8.4 Exposure to electrons, ions, and X-rays . 3
8.5 Contamination of the analytical chamber . 4
9 Specimen storage and transfer . 4
9.1 Storage time . 4
9.2 Storage containers . 4
9.3 Temperature and humidity . 4
9.4 Specimen transfer . 5
10 Specimen mounting procedures . 5
10.1 General procedures . 5
10.2 Powders and particles . 5
10.3 Wires, fibres and filaments . 6
10.4 Pedestal mounting . 6
10.5 Reduction of thermal damage during analysis . 6
11 Methods for reducing specimen charging . 6
11.1 General considerations . 6
11.2 Conductive mask, grid, wrap or coating . 6
11.3 Flood gun . 7
11.4 Electron and ion beams . 7
12 Specimen preparation techniques . 7
12.1 General considerations . 7
12.2 Mechanical separation . 7
12.3 Thinning versus removal . 8
12.4 Removal of the substrate . 8
12.5 Sectioning techniques . 8
12.6 Growth of overlayers . 9
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ISO 2005 – All rights reserved iii

12.7 Solvents . 9
12.8 Chemical etching . 10
12.9 Ion sputtering . 10
12.10 Plasma etching . 11
12.11 Heating . 11
12.12 Ultraviolet radiation . 11
13 Fracturing, cleaving and scribing . 12
13.1 Fracture . 12
13.2 Cleaving . 12
13.3 Scribing . 12
14 Special specimen-handling techniques . 13
14.1 Prepumping of gassy specimens . 13
14.2 Viscous liquids . 13
14.3 Solute residue . 13
Bibliography . 14
©
iv ISO 2005 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18116 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 2, General procedures.
©
ISO 2005 – All rights reserved v

Introduction
This International Standard is intended to assist analysts in the handling, mounting and treatment of specimens
submitted for surface chemical analysis. Although primarily prepared for the surface-analysis techniques of
Auger electron spectroscopy (AES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary-ion mass
spectrometry (SIMS), the methods described in this International Standard will also be applicable to many other
surface-sensitive analytical techniques such as ion-scattering spectrometry, low-energy electron diffraction and
electron energy-loss spectroscopy, where specimen handling can influence surface-sensitive measurements.
AES, XPS and SIMS are sensitive to surface layers that are typically a few nanometres in thickness. Such thin
layers may be subject to severe perturbations caused by specimen handling or surface treatments that may be
necessary prior to introduction into the analytical chamber.
Proper preparation and mounting of specimens is particularly critical for surface chemical analysis. Improper
preparation may result in the alteration of the surface composition and in unreliable analyses. Specimens have
to be handled carefully so that the introduction of spurious contaminants is avoided or minimized. The goal is to
preserve the state of the surface during preparation and mounting so that the analysis remains representative
of the original specimen. This International Standard describes methods that the surface analyst may need to
use in order to minimize the effects of specimen preparation when using any surface-sensitive analytical
technique. This International Standard also describes methods to mount specimens in order to ensure that the
desired analytical information is not compromised.
©
vi ISO 2005 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 18116:2005(E)
Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and
mounting of specimens for analysis
1Scope
This International Standard gives guidance on methods of mounting and surface treatment for a specimen
about to undergo surface chemical analysis. It is intended for the analyst as an aid in understanding the
specialized specimen-handling conditions required for analyses by techniques such as Auger electron
spectroscopy, secondary-ion mass spectrometry, and X-ray photoelectron spectroscopy.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
SIMS secondary-ion mass spectrometry
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
5 General requirements
[1],[2]
General information on specimen handling is available in two books . The degree of cleanliness required by
surface-sensitive analytical techniques is much higher than for many other forms of analysis. Specimens and
mounts must never be in contact with the bare hand. Handling of the surface to be analysed should be
eliminated or minimized whenever possible. Fingerprints contain mobile species that may co
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18116
Première édition
2005-08-15
Analyse chimique des surfaces — Lignes
directrices pour la préparation et le
montage des échantillons destinés à
l'analyse
Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and mounting of
specimens for analysis
Numéro de référence
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation
de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer
le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
©
ii ISO 2005 – Tous droits réservés

Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Exigences générales . 1
6 Inspection visuelle de l'échantillon . 2
7 Considérations sur l'échantillon . 2
7.1 Historique . 2
7.2 Information recherchée . 2
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques . 2
8 Sources de contamination de l'échantillon . 3
8.1 Outils, gants, socles de montage, et matériaux similaires . 3
8.2 Exposition à des gaz . 3
8.3 Exposition au vide instrumental . 3
8.4 Exposition aux électrons, aux ions, et aux rayons X . 4
8.5 Contamination de la chambre d'analyse . 4
9 Stockage et transfert de l'échantillon . 4
9.1 Temps de stockage . 4
9.2 Récipients de stockage . 4
9.3 Température et humidité . 5
9.4 Transfert de l'échantillon . 5
10 Procédures de montage de l'échantillon . 5
10.1 Procédures générales . 5
10.2 Poudres et particules . 6
10.3 Fils, fibres, et filaments . 6
10.4 Support de montage . 6
10.5 Réduction des dommages thermiques pendant l'analyse . 6
11 Méthodes pour réduire la charge de l'échantillon . 7
11.1 Considérations générales . 7
11.2 Masque, grille, enveloppe, ou revêtement conducteurs . 7
11.3 Canon de neutralisation . 7
11.4 Faisceaux d'électrons et d'ions . 7
12 Techniques de préparation de l'échantillon . 8
12.1 Considérations générales . 8
12.2 Séparation mécanique . 8
12.3 Amincissement contre élimination . 8
12.4 Élimination du substrat . 8
12.5 Techniques de coupe . 9
12.6 Croissance des surcouches . 10
©
ISO 2005 – Tous droits réservés iii

12.7 Solvants . 10
12.8 Décapage chimique . 11
12.9 Pulvérisation d'ions . 11
12.10 Décapage par plasma . 12
12.11 Chauffage . 12
12.12 Rayonnement ultraviolet . 13
13 Fracture, clivage et traçage . 13
13.1 Fracture . 13
13.2 Clivage . 14
13.3 Traçage . 14
14 Techniques spéciales de manipulation . 14
14.1 Pompage préalable des échantillons contenant des gaz . 14
14.2 Liquides visqueux . 14
14.3 Résidu dissous . 14
Bibliographie . 15
©
iv ISO 2005 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18116 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
©
ISO 2005 – Tous droits réservés v

Introduction
La présente Norme internationale doit permettre d'aider les analystes dans la manipulation, le montage et le
traitement d'échantillons en vue d'une analyse chimique des surfaces. Bien que principalement élaborées pour
les techniques de spectroscopie des électrons Auger (AES), spectroscopie de photoélectrons par rayons X
(XPS) et spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), les méthodes décrites dans la présente Norme
internationale sont également applicables à beaucoup d'autres techniques analytiques sensibles aux surfaces
telles que la spectrométrie de diffusion d'ions, la diffraction d'électrons de faible énergie et la spectroscopie de
perte d'énergie des électrons, où la manipulation de l'échantillon peut influencer les mesures sensibles aux
surfaces. AES, XPS et SIMS sont sensibles à des couches de surface qui sont typiquement de quelques
nanomètres d'épaisseur. Ces couches minces peuvent être sujettes à de sévères perturbations causées par la
manipulation de l'échantillon ou par les traitements de surface qui peuvent être nécessaires avant l'introduction
dans la chambre d'analyse.
Une préparation correcte et un montage approprié des échantillons sont particulièrement critiques pour
l'analyse chimique des surfaces. Une préparation inappropriée peut causer une altération de la composition de
surface et engendrer des analyses non fiables. Les échantillons doivent être manipulés soigneusement de
sorte que l'introduction de contaminants parasites soit évitée ou minimisée. Le but est de préserver l'état de la
surface pendant la préparation et le montage de sorte que l'analyse demeure représentative de l'échantillon
original. La présente Norme internationale décrit les méthodes que l'analyste des surfaces peut avoir besoin
d'utiliser afin de minimiser les effets de la préparation de l'échantillon lorsqu'il utilise toute technique d'analyse
sensible aux surfaces. La présente Norme internationale décrit également des méthodes pour mettre en place
les échantillons de façon à s'assurer que l'information analytique désirée n'est pas compromise.
©
vi ISO 2005 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 18116:2005(F)
Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la
préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des indications sur les méthodes de montage et de traitement de
surface pour un échantillon destiné à subir une analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à l'analyste
comme aide permettant de comprendre les conditions de manipulation spécialisées de l'échantillon
nécessaires pour des analyses par des techniques telles que la spectroscopie des électrons Auger, la
spectroscopie de masse des ions secondaires, et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18116
Première édition
2005-08-15
Analyse chimique des surfaces — Lignes
directrices pour la préparation et le
montage des échantillons destinés à
l'analyse
Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and mounting of
specimens for analysis
Numéro de référence
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation
de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer
le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Exigences générales . 1
6 Inspection visuelle de l'échantillon . 2
7 Considérations sur l'échantillon . 2
7.1 Historique . 2
7.2 Information recherchée . 2
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques . 2
8 Sources de contamination de l'échantillon . 3
8.1 Outils, gants, socles de montage, et matériaux similaires . 3
8.2 Exposition à des gaz . 3
8.3 Exposition au vide instrumental . 3
8.4 Exposition aux électrons, aux ions, et aux rayons X . 4
8.5 Contamination de la chambre d'analyse . 4
9 Stockage et transfert de l'échantillon . 4
9.1 Temps de stockage . 4
9.2 Récipients de stockage . 4
9.3 Température et humidité . 5
9.4 Transfert de l'échantillon . 5
10 Procédures de montage de l'échantillon . 5
10.1 Procédures générales . 5
10.2 Poudres et particules . 6
10.3 Fils, fibres, et filaments . 6
10.4 Support de montage . 6
10.5 Réduction des dommages thermiques pendant l'analyse . 6
11 Méthodes pour réduire la charge de l'échantillon . 7
11.1 Considérations générales . 7
11.2 Masque, grille, enveloppe, ou revêtement conducteurs . 7
11.3 Canon de neutralisation . 7
11.4 Faisceaux d'électrons et d'ions . 7
12 Techniques de préparation de l'échantillon . 8
12.1 Considérations générales . 8
12.2 Séparation mécanique . 8
12.3 Amincissement contre élimination . 8
12.4 Élimination du substrat . 8
12.5 Techniques de coupe . 9
12.6 Croissance des surcouches . 10
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12.7 Solvants . 10
12.8 Décapage chimique . 11
12.9 Pulvérisation d'ions . 11
12.10 Décapage par plasma . 12
12.11 Chauffage . 12
12.12 Rayonnement ultraviolet . 13
13 Fracture, clivage et traçage . 13
13.1 Fracture . 13
13.2 Clivage . 14
13.3 Traçage . 14
14 Techniques spéciales de manipulation . 14
14.1 Pompage préalable des échantillons contenant des gaz . 14
14.2 Liquides visqueux . 14
14.3 Résidu dissous . 14
Bibliographie . 15
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iv ISO 2005 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18116 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
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Introduction
La présente Norme internationale doit permettre d'aider les analystes dans la manipulation, le montage et le
traitement d'échantillons en vue d'une analyse chimique des surfaces. Bien que principalement élaborées pour
les techniques de spectroscopie des électrons Auger (AES), spectroscopie de photoélectrons par rayons X
(XPS) et spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), les méthodes décrites dans la présente Norme
internationale sont également applicables à beaucoup d'autres techniques analytiques sensibles aux surfaces
telles que la spectrométrie de diffusion d'ions, la diffraction d'électrons de faible énergie et la spectroscopie de
perte d'énergie des électrons, où la manipulation de l'échantillon peut influencer les mesures sensibles aux
surfaces. AES, XPS et SIMS sont sensibles à des couches de surface qui sont typiquement de quelques
nanomètres d'épaisseur. Ces couches minces peuvent être sujettes à de sévères perturbations causées par la
manipulation de l'échantillon ou par les traitements de surface qui peuvent être nécessaires avant l'introduction
dans la chambre d'analyse.
Une préparation correcte et un montage approprié des échantillons sont particulièrement critiques pour
l'analyse chimique des surfaces. Une préparation inappropriée peut causer une altération de la composition de
surface et engendrer des analyses non fiables. Les échantillons doivent être manipulés soigneusement de
sorte que l'introduction de contaminants parasites soit évitée ou minimisée. Le but est de préserver l'état de la
surface pendant la préparation et le montage de sorte que l'analyse demeure représentative de l'échantillon
original. La présente Norme internationale décrit les méthodes que l'analyste des surfaces peut avoir besoin
d'utiliser afin de minimiser les effets de la préparation de l'échantillon lorsqu'il utilise toute technique d'analyse
sensible aux surfaces. La présente Norme internationale décrit également des méthodes pour mettre en place
les échantillons de façon à s'assurer que l'information analytique désirée n'est pas compromise.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18116:2005(F)
Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la
préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des indications sur les méthodes de montage et de traitement de
surface pour un échantillon destiné à subir une analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à l'analyste
comme aide permettant de comprendre les conditions de manipulation spécialisées de l'échantillon
nécessaires pour des analyses par des techniques telles que la spectroscopie des électrons Auger, la
spectroscopie de masse des ions secondaires, et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document
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