ISO 18117:2009
(Main)Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to analysis
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to analysis
ISO 18117:2009 gives guidance on the handling of and the containers for specimens submitted for surface chemical analysis. It is intended for the user of surface analysis services as an aid in understanding the special sample handling requirements of surface chemical analysis techniques, particularly the following: Auger electron spectroscopy (AES), secondary-ion mass spectrometry (SIMS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS or ESCA). The protocols presented may also be applicable to other analytical techniques, such as TXRF, that are sensitive to surface composition. In particular instances, with particular specimens, further precautions may be necessary.
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons avant analyse
L'ISO 18117:2009 fournit des lignes directrices relatives à la manipulation et aux récipients de stockage des échantillons avant l'analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à aider l'utilisateur des services d'analyse des surfaces à comprendre les exigences de manipulation spéciales des techniques d'analyse chimique des surfaces, en particulier les suivantes: la spectroscopie des électrons Auger (AES), la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS ou ESCA). Les protocoles présentés peuvent également être appliquée à d'autres techniques d'analyse (TXRF, par exemple) sensibles à la composition des surfaces. Dans certains cas, pour des échantillons spécifiques, des précautions supplémentaires peuvent être requises.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18117
First edition
2009-03-15
Corrected version
2009-06-01
Surface chemical analysis — Handling
of specimens prior to analysis
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons
avant analyse
Reference number
©
ISO 2009
PDF disclaimer
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shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
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the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 Explanation of the structure of this International Standard. 1
6 General requirements and classes of specimen . 2
7 Specimen influences . 4
7.1 Specimen information needed by analyst.4
7.2 History. 4
7.3 Specimens previously examined by other analytical techniques . 4
7.4 Identification of specimens . 5
7.5 Precautions . 5
8 Sources of specimen contamination in handling. 5
9 Specimen storage and transfer . 6
9.1 Storage. 6
9.1.1 Time. 6
9.1.2 Containers . 6
9.1.3 Temperature and humidity. 6
9.2 Descriptive list of containers. 7
10 Information on specimen history. 8
11 Education of specimen owner on appropriate specimen handling procedures. 8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18117 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 2, General procedures.
This corrected version of ISO 18117:2009 incorporates the following corrections:
⎯ an additional paragraph has been inserted at the beginning of Clause 5;
⎯ subclause 6.6 has been divided into two subclauses, 6.6 and 6.7, and the subsequent subclause
numbering (and the cross-references elsewhere in the text to the subclauses concerned) corrected
accordingly;
⎯ it has been made clear in Table 1 and 9.2 that the PTFE tape used must be fresh;
⎯ a small number of minor editorial changes have been made.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
Introduction
This International Standard instructs those who wish to submit specimens for surface chemical analysis in the
handling and delivery of the specimens to the analyst. Although primarily written for auger electron
spectroscopy (AES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary-ion mass spectrometry (SIMS),
these methods can also be applied to other surface-sensitive analytical measurements. AES, XPS and SIMS
are sensitive to surface layers that are typically a few nanometres (nm) thick. Such thin layers can be subject
[1, 2]
to severe perturbations from improper specimen handling . Proper handling and preparation of specimens
is particularly critical for analysis. Improper handling of specimens can result in alteration of the surface
composition and unreliable data.
This International Standard is intended for the specimen owner or the purchaser of surface analytical services
and for the surface analyst. The optimum handling procedures are dependent on the particular specimen and
the needed information, and this document provides illustrative examples for each specimen type that a
specimen owner and surface analyst will typically encounter. It is recommended that the specimen supplier
consult the surface analyst as soon as possible with regard to specimen history, the specific problem to be
solved or information needed, and any particular specimen preparation, handling or shipping procedures
required.
This International Standard is based on ASTM E 1829-02, Standard Guide for Handling Specimens Prior to
Surface Analysis, copyright ASTM, used with permission of ASTM.
[4]
This International Standard can be used independently of ISO 18116 , which gives guidance to the analyst
for specimen preparation and mounting for surface analysis.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18117:2009(E)
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior
to analysis
1 Scope
This International Standard gives guidance on the handling of and the containers for specimens submitted for
surface chemical analysis. It is intended for the user of surface analysis services as an aid in understanding
the special sample handling requirements of surface chemical analysis techniques, particularly the following:
Auger electron spectroscopy (AES), secondary-ion mass spectrometry (SIMS) and X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS or ESCA). The protocols presented may also be applicable to other analytical techniques,
such as TXRF, that are sensitive to surface composition. In particular instances, with particular specimens,
further precautions may be necessary.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
AFM atomic force microscopy
ESCA electron spectroscopy for chemical analysis
PTFE polytetrafluoroethylene
SEM scanning electron microscopy
SIMS secondary-ion mass spectrometry
TXRF total reflection X-ray fluorescence spectroscopy
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
5 Explanation of the structure of this International Standard
Clause 6 provides the specimen owner with general guidance for minimizing specimen surface contamination
during specimen handling and transport. In addition, specimen types are grouped into categories according to
the depth (analysis location), relative to the specimen surface, from which the analytical information is being
sought. Thus increasing cleanliness in specimen handling and transport is required as the analysis location
approaches the top monolayer of the specimen surface. Table 1 then specifies, for each specimen category,
the handling procedures and specimen containers necessary to minimize contamination and give optimum
quality of analysis. Table 1 refers to more detailed descriptions found in subsequent clauses of this
International Standard.
Clause 7 discusses additional considerations, such as specimen history and previous analyses of the
specimen, that affect the composition of the surface. Documentation of these influences should accompany
the carefully handled and packaged specimen when submitted for analysis. Clause 8 provides specific
recommendations on specimen handling procedures necessary to minimize contamination of the specimen
surface. Moreover, Clause 8 gives a series of alternative specimen handling procedures based on maintaining
increasing degrees of specimen cleanliness during handling and transfer of the specimen to storage
containers. Clause 9 describes different specimen containers that may be used in different conditions.
Clause 9 also discusses specimen storage with respect to time, humidity, and temperature. Clause 10 and
Clause 11 emphasize that specimen handling has an effect on the information derived from surface analytical
measurements, and that specimen owners as well as analysts will benefit from improved analyses when
prescribed specimen handling protocols are followed.
6 General requirements and classes of specimen
6.1 The degree of cleanliness required by surface-sensitive analytical techniques is much greater than for
many other forms of analysis.
6.2 Specimens shall never be in contact with the bare hand. Contact of the surface area to be analysed
with handling tools or other equipment shall be eliminated or minimized whenever possible.
6.3 Specimens shall be transported to the analyst in a container that does not come into direct contact with
the surface of interest.
6.4 In many cases, the analysis will be performed on the “as received” specimen; surface contamination or
atmospheric adsorbates are not then usually removed because they are the item of interest. Care shall be
taken in the handling of these specimens to ensure that nothing, apart from air or clean inert gases, comes in
contact with the surface to be investigated. In particular, avoid contacting the specimen surface with solvents
or cleaning solutions, gases such as compressed air or solvent vapours, metals, tissue or other wrapping
materials, tape, cloth, tools, packing materials, or the walls of containers. In cases where these precautions
are not feasible due to the size of the specimen, some alternative specimen handling and transporting
methods are presented in 9.2 i), 9.2 j), and 9.2 k).
6.5 In some cases, it may be necessary to take a representative sample from the specimen. Selection of a
smaller sample from a larger specimen should be done after considering the information being sought
because inhomogeneities are often present. It is recommended that this choice be made in consultation with
an experienced analyst. Specific care should be taken to avoid contaminating the surface of interest during
the cutting procedure (see ISO 18116).
6.6 Special caution shall be exe
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18117
First edition
2009-03-15
Corrected version
2009-06-01
Surface chemical analysis — Handling
of specimens prior to analysis
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons
avant analyse
Reference number
©
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 Explanation of the structure of this International Standard. 1
6 General requirements and classes of specimen . 2
7 Specimen influences . 4
7.1 Specimen information needed by analyst.4
7.2 History. 4
7.3 Specimens previously examined by other analytical techniques . 4
7.4 Identification of specimens . 5
7.5 Precautions . 5
8 Sources of specimen contamination in handling. 5
9 Specimen storage and transfer . 6
9.1 Storage. 6
9.1.1 Time. 6
9.1.2 Containers . 6
9.1.3 Temperature and humidity. 6
9.2 Descriptive list of containers. 7
10 Information on specimen history. 8
11 Education of specimen owner on appropriate specimen handling procedures. 8
Bibliography . 9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18117 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 2, General procedures.
This corrected version of ISO 18117:2009 incorporates the following corrections:
⎯ an additional paragraph has been inserted at the beginning of Clause 5;
⎯ subclause 6.6 has been divided into two subclauses, 6.6 and 6.7, and the subsequent subclause
numbering (and the cross-references elsewhere in the text to the subclauses concerned) corrected
accordingly;
⎯ it has been made clear in Table 1 and 9.2 that the PTFE tape used must be fresh;
⎯ a small number of minor editorial changes have been made.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
Introduction
This International Standard instructs those who wish to submit specimens for surface chemical analysis in the
handling and delivery of the specimens to the analyst. Although primarily written for auger electron
spectroscopy (AES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary-ion mass spectrometry (SIMS),
these methods can also be applied to other surface-sensitive analytical measurements. AES, XPS and SIMS
are sensitive to surface layers that are typically a few nanometres (nm) thick. Such thin layers can be subject
[1, 2]
to severe perturbations from improper specimen handling . Proper handling and preparation of specimens
is particularly critical for analysis. Improper handling of specimens can result in alteration of the surface
composition and unreliable data.
This International Standard is intended for the specimen owner or the purchaser of surface analytical services
and for the surface analyst. The optimum handling procedures are dependent on the particular specimen and
the needed information, and this document provides illustrative examples for each specimen type that a
specimen owner and surface analyst will typically encounter. It is recommended that the specimen supplier
consult the surface analyst as soon as possible with regard to specimen history, the specific problem to be
solved or information needed, and any particular specimen preparation, handling or shipping procedures
required.
This International Standard is based on ASTM E 1829-02, Standard Guide for Handling Specimens Prior to
Surface Analysis, copyright ASTM, used with permission of ASTM.
[4]
This International Standard can be used independently of ISO 18116 , which gives guidance to the analyst
for specimen preparation and mounting for surface analysis.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18117:2009(E)
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior
to analysis
1 Scope
This International Standard gives guidance on the handling of and the containers for specimens submitted for
surface chemical analysis. It is intended for the user of surface analysis services as an aid in understanding
the special sample handling requirements of surface chemical analysis techniques, particularly the following:
Auger electron spectroscopy (AES), secondary-ion mass spectrometry (SIMS) and X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS or ESCA). The protocols presented may also be applicable to other analytical techniques,
such as TXRF, that are sensitive to surface composition. In particular instances, with particular specimens,
further precautions may be necessary.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
AFM atomic force microscopy
ESCA electron spectroscopy for chemical analysis
PTFE polytetrafluoroethylene
SEM scanning electron microscopy
SIMS secondary-ion mass spectrometry
TXRF total reflection X-ray fluorescence spectroscopy
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
5 Explanation of the structure of this International Standard
Clause 6 provides the specimen owner with general guidance for minimizing specimen surface contamination
during specimen handling and transport. In addition, specimen types are grouped into categories according to
the depth (analysis location), relative to the specimen surface, from which the analytical information is being
sought. Thus increasing cleanliness in specimen handling and transport is required as the analysis location
approaches the top monolayer of the specimen surface. Table 1 then specifies, for each specimen category,
the handling procedures and specimen containers necessary to minimize contamination and give optimum
quality of analysis. Table 1 refers to more detailed descriptions found in subsequent clauses of this
International Standard.
Clause 7 discusses additional considerations, such as specimen history and previous analyses of the
specimen, that affect the composition of the surface. Documentation of these influences should accompany
the carefully handled and packaged specimen when submitted for analysis. Clause 8 provides specific
recommendations on specimen handling procedures necessary to minimize contamination of the specimen
surface. Moreover, Clause 8 gives a series of alternative specimen handling procedures based on maintaining
increasing degrees of specimen cleanliness during handling and transfer of the specimen to storage
containers. Clause 9 describes different specimen containers that may be used in different conditions.
Clause 9 also discusses specimen storage with respect to time, humidity, and temperature. Clause 10 and
Clause 11 emphasize that specimen handling has an effect on the information derived from surface analytical
measurements, and that specimen owners as well as analysts will benefit from improved analyses when
prescribed specimen handling protocols are followed.
6 General requirements and classes of specimen
6.1 The degree of cleanliness required by surface-sensitive analytical techniques is much greater than for
many other forms of analysis.
6.2 Specimens shall never be in contact with the bare hand. Contact of the surface area to be analysed
with handling tools or other equipment shall be eliminated or minimized whenever possible.
6.3 Specimens shall be transported to the analyst in a container that does not come into direct contact with
the surface of interest.
6.4 In many cases, the analysis will be performed on the “as received” specimen; surface contamination or
atmospheric adsorbates are not then usually removed because they are the item of interest. Care shall be
taken in the handling of these specimens to ensure that nothing, apart from air or clean inert gases, comes in
contact with the surface to be investigated. In particular, avoid contacting the specimen surface with solvents
or cleaning solutions, gases such as compressed air or solvent vapours, metals, tissue or other wrapping
materials, tape, cloth, tools, packing materials, or the walls of containers. In cases where these precautions
are not feasible due to the size of the specimen, some alternative specimen handling and transporting
methods are presented in 9.2 i), 9.2 j), and 9.2 k).
6.5 In some cases, it may be necessary to take a representative sample from the specimen. Selection of a
smaller sample from a larger specimen should be done after considering the information being sought
because inhomogeneities are often present. It is recommended that this choice be made in consultation with
an experienced analyst. Specific care should be taken to avoid contaminating the surface of interest during
the cutting procedure (see ISO 18116).
6.6 Special caution shall be exe
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 18117
ISO/TC 201/SC 2 Secretariat: ANSI
Voting begins on: Voting terminates on:
2007-10-05 2008-03-05
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to
analysis
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons avant analyse
ICS 71.040.40
In accordance with the provisions of Council Resolution 15/1993 this document is circulated in
the English language only.
Conformément aux dispositions de la Résolution du Conseil 15/1993, ce document est distribué
en version anglaise seulement.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.
ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
©
International Organization for Standardization, 2007
ISO/DIS 18117
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accepts no liability in this area.
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unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
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This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted
under the applicable laws of the user's country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic, photocopying,
recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO's
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
©
ii ISO 2007 – All rights reserved
ISO/DIS 18117
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Terms and definitions .1
3 Symbols and abbreviated terms…………………………………………………………………….1
4 Explanation of Structure of this Standard .1
5 General Requirements and Classes of Specimen .2
6 Specimen Influences.5
6.1 Specimen Information needed by analyst .5
6.2 History . .5
6.3 Specimens Previously Examined by Other Analytical Techniques .5
6.4 Identification of specimens. .5
6.5 Precautions . .5
7 Sources of Specimen Contamination in Handling.6
8 Specimen Storage and Transfer .7
8.1 Storage .7
8.1.1 Time . .7
8.1.2 Containers.7
8.1.3 Temperature and Humidity .7
8.2 Descriptive List of Containers………………………………………………………. .8
9 Information on Specimen History.8
10 Education of Specimen Owner on Appropriate Specimen Handling Procedures.8
Bibliography…………………………………………………………………………………………………………….10
ISO/DIS 18117
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18117 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface Chemical Analysis, Subcommittee
SC 2, General Procedures.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
ISO/DIS 18117
Introduction
This International Standard instructs those who wish to submit specimens for surface chemical analysis in the
handling and delivery of the specimens to the analyst. Although primarily written for Auger Electron
Spectroscopy (AES), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS),
these methods can also be applied to other surface-sensitive analytical measurements. AES, XPS and SIMS
are sensitive to surface layers that are typically a few nanometers (nm) thick. Such thin layers can be subject
to severe perturbations from improper specimen handling [1, 2]. Proper handling and preparation of
specimens is particularly critical for analysis. Improper handling of specimens can result in alteration of the
surface composition and unreliable data.
This International Standard is intended for the specimen owner or the purchaser of surface analytical services
and for the surface analyst. The optimum handling procedures are dependent on the particular specimen and
the needed information, and this document provides illustrative examples for each specimen type that a
specimen owner and surface analyst will typically encounter. It is recommended that the specimen supplier
consult the surface analyst as soon as possible with regard to specimen history, the specific problem to be
solved or information needed, and any particular specimen preparation, handling or shipping procedures
required.
This ISO Standard is based on ASTM Standard E 1829, Standard Guide for Handling Samples Prior to
Surface Analysis [3], copyright ASTM. Reprinted with permission of ASTM.
This International Standard can be used independently of ISO 18116 [4], which gives guidance to the analyst
for specimen preparation and mounting for surface analysis.
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 18117
Surface Chemical Analysis — Handling of Specimens Prior to
Analysis
1 Scope
This International Standard gives guidance on the handling of and the containers for specimens submitted for
surface chemical analysis. It is intended for the user of surface analysis services as an aid in understanding
the special sample handling requirements of surface chemical analysis techniques, particularly: Auger
electron spectroscopy (AES), Secondary ion mass spectrometry (SIMS), and X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS or ESCA). The protocols presented may also be applicable for other analytical techniques,
such as TXRF, that are sensitive to surface composition. In particular instances, with particular specimens,
further precautions may be necessary.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 [5] apply.
3 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
AFM atomic force microscopy
ESCA electron spectroscopy for chemical analysis
PTFE polytetrafluoroethylene
SEM scanning electron microscopy
SIMS secondary ion mass spectrometry
TXRF total reflection X-ray fluorescence spectroscopy
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
4 Explanation of Structure of this Standard
Section 6 discusses additional considerations, such as specimen history and previous analyses of the
specimen, that affect the composition of the surface. Documentation of these influences should accompany
the carefully handled and packaged specimen when submitted for analysis. Section 7 provides specific
recommendations on specimen handling procedures necessary to minimize contamination of the specimen
surface. Moreover, Section 7 gives a series of alternative specimen handling procedures based on
maintaining increasing degrees of specimen cleanliness during handling and transfer of the specimen to
storage containers. Section 8 describes different specimen containers that may be used in different conditions.
Section 8 also discusses specimen storage with respect to time, humidity, and temperature. Sections 9 and 10
emphasize that specimen handling has an effect on the information derived from surface analytical
ISO/DIS 18117
measurements, and that specimen owners as well as analysts will benefit from improved analyses when
prescribed specimen handling protocols are followed.
5 General Requirements and Classes of Specimen
5.1 The degree of cleanliness required by surface-sensitive analytical techniques is much greater than for
many other forms of analysis.
5.2 Specimens shall never be in contact with the bare hand. Contact of the surface area to be analysed with
handling tools or other equipment shall be eliminated or minimized whenever possible.
5.3 Specimens shall be transported to the analyst in a container that does not come into direct contact with
the surface of interest.
5.4 In many cases, the analysis will be performed on the “as received” specimen; surface contamination or
atmospheric adsorbates are not then usually removed because they are the item of interest. Care shall be
taken in the handling of these specimens to ensure that nothing, apart from air or clean inert gases, comes in
contact with the surface to be investigated. In particular, avoid contacting the specimen surface with solvents
or cleaning solutions, gases such as compressed air or solvent vapours, metals, tissue or other wrapping
materials, tape, cloth, tools, packing materials, or the walls of containers. In cases where these precautions
are not feasible due to the size of the specimen, some alternative specimen handling and transporting
methods are presented in sections 8.2i, 8.2j, and 8.2k.
5.5 In some cases, it may be necessary to take a representative sample from the specimen. Selection of a
smaller sample from a larger specimen should be done after considering the information being sought
because inhomogeneities are often present. It is recommended that this choice be made in consultation with
an experienced analyst. Specific care should be taken to avoid contaminating the surface of interest during
the cutting procedure (see ISO 18116).
5.6 Special caution shall be exercised with specimens containing potential toxins or other hazardous
materials. Whenever possible, chemical hazard data sheets should be supplied with the specimen.
5.7 The severity of the requirement for careful handling var
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18117
Première édition
2009-03-15
Version corrigée
2009-06-01
Analyse chimique des surfaces —
Manipulation des échantillons avant
analyse
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to analysis
Numéro de référence
©
ISO 2009
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Symboles et abréviations . 1
5 Explication de la structure de la présente Norme internationale . 2
6 Exigences générales et classes d'échantillons. 2
7 Facteurs ayant une influence sur les échantillons . 5
7.1 Informations relatives à l'échantillon nécessaires à l'analyste . 5
7.2 Historique . 5
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques. 5
7.4 Identification des échantillons . 5
7.5 Précautions . 5
8 Sources de contamination des échantillons lors de la manipulation . 5
9 Stockage et transfert de l'échantillon. 7
9.1 Stockage . 7
9.1.1 Durée. 7
9.1.2 Récipients. 7
9.1.3 Température et humidité. 7
9.2 Liste descriptive des récipients . 7
10 Informations sur l'historique de l'échantillon. 8
11 Formation du propriétaire de l'échantillon sur les procédures adaptées pour manipuler
l'échantillon . 8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18117 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
La présente version corrigée de l'ISO 18117:2009 inclut les corrections suivantes:
⎯ un alinéa supplémentaire a été ajouté au début de l'Article 5;
⎯ le paragraphe 6.6 a été divisé en deux paragraphes, 6.6 et 6.7, et les paragraphes suivants ont été
renumérotés en conséquence (de même que les références croisées aux paragraphes concernés ailleurs
dans le texte);
⎯ il a été précisé dans le Tableau 1 et en 9.2 que la bande de PTFE utilisée doit être neuve;
⎯ un petit nombre de modifications rédactionnelles mineures ont été apportées.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale fournit des instructions pour la manipulation et l’expédition à un analyste
d’échantillons destinés à être soumis ensuite à une analyse chimique de surface. Bien qu'initialement
conçues pour la spectroscopie des électrons Auger (AES), la spectroscopie de photoélectrons par rayons
(XPS) et la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS), ces méthodes sont également applicables
à d'autres mesures analytiques sensibles aux surfaces. Les spectroscopies AES, XPS et SIMS sont sensibles
à des couches de surface qui ont généralement une épaisseur de quelques nanomètres (nm). Ces couches
minces peuvent être sujettes à de sévères perturbations dues à une mauvaise manipulation de
[1], [2]
l'échantillon . Une manipulation et une préparation correctes des échantillons sont particulièrement
critiques pour l'analyse, sous peine d'entraîner une altération de la composition de surface et des données
non fiables.
La présente Norme internationale s'adresse aussi bien au propriétaire de l'échantillon qu'à l'acheteur de
services d'analyse ou à l'analyste des surfaces. Les procédures de manipulation optimale dépendent de
l'échantillon en question et des informations requises, et le présent document donne des exemples
représentatifs de chaque type d'échantillon qu'un propriétaire et un analyste seront généralement amenés à
rencontrer. Il est recommandé au fournisseur d’échantillon de contacter l'analyste dès que possible afin de lui
communiquer les données historiques de l'échantillon, le problème spécifique à résoudre ou les informations
requises, ainsi que pour connaître les procédures éventuellement exigées pour la préparation, la manipulation
ou le transport de l'échantillon.
La présente Norme internationale est basée sur la norme ASTM E1829-02, Standard Guide for Handling
Specimens Prior to Surface Analysis, copyright ASTM, utilisée avec l'autorisation de l'ASTM.
[4]
La présente Norme internationale peut être utilisée indépendamment de l'ISO 18116 , qui fournit à l'analyste
des lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse des surfaces.
NORME INTERNATIONALE ISO 18117:2009(F)
Analyse chimique des surfaces — Manipulation
des échantillons avant analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives à la manipulation et aux récipients de
stockage des échantillons avant l'analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à aider l'utilisateur des
services d'analyse des surfaces à comprendre les exigences de manipulation spéciales des techniques
d'analyse chimique des surfaces, en particulier les suivantes: la spectroscopie des électrons Auger (AES), la
spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X
(XPS ou ESCA). Les protocoles présentés peuvent également être appliqués à d'autres techniques d'analyse
(TXRF, par exemple) sensibles à la composition des surfaces. Dans certains cas, pour des échantillons
spécifiques, des précautions supplémentaires peuvent être requises.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et abréviations
AES spectroscopie des électrons Auger
AFM microscopie à force atomique
ESCA spectroscopie d'électrons pour analyse chimique
PTFE polytétrafluoroéthylène
MEB microscopie électronique à balayage
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
TXRF spectroscopie de fluorescence X à réflexion totale
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
5 Explication de la structure de la présente Norme internationale
L'Article 6 fournit au propriétaire de l'échantillon des lignes directrices générales visant à minimiser la
contamination de la surface de l'échantillon au cours de sa manipulation et de son transport. De plus, les
types d'échantillons sont regroupés par catégories en fonction de la profondeur (zone d'analyse), par rapport
à la surface de l'échantillon, à partir de laquelle les informations d'analyse sont demandées. Ainsi, une
propreté accrue dans la manipulation et le transport de l'échantillon est requise lorsque la zone d'analyse
approche la monocouche supérieure de la surface de l'échantillon. Le Tableau 1 spécifie ainsi, pour chaque
catégorie d'échantillon, les méthodes de manipulation ainsi que les récipients d'échantillon nécessaires pour
minimiser la contamination et pour fournir une qualité d'analyse optimale. Le Tableau 1 fait référence à des
descriptions plus détaillées qui se trouvent dans des paragraphes suivants de la présente Norme
internationale.
L'Article 7 expose les facteurs ayant un impact sur la composition de la surface, tels que l’historique et les
analyses antérieures de l'échantillon, et dont il faut également tenir compte. Il convient de joindre la
documentation relative à ces facteurs à l'échantillon soigneusement manipulé et emballé avant d'être soumis
à analyse. L'Article 8 fournit des recommandations spécifiques concernant les procédures de manipulation qui
permettent de minimiser la contamination de la surface de l'échantillon. Il fournit également une série de
procédures complémentaires fondés sur le maintien de niveaux de propreté croissants pendant la
manipulation et le transfert des échantillons dans les récipients de stockage. L'Article 9 décrit différents
récipients pour échantillon qui peuvent être utilisés dans différentes conditions, ainsi que les conditions de
stockage de l'échantillon en fonction du temps, de l'humidité et de la température. Les Articles 10 et 11
soulignent que la manipulation des échantillons a un impact sur les informations obtenues à partir des
mesures analytiques de surface, et que les propriétaires d’échantillons et les analystes auront tout intérêt à
améliorer les conditions d'analyse en appliquant les protocoles de manipulation prescrits.
6 Exigences générales et classes d'échantillons
6.1 Le degré de propreté exigé par les techniques analytiques sensibles à la surface est nettement plus
élevé que pour de nombreuses autres formes d'analyse.
6.2 Les échantillons ne doivent jamais entrer en contact avec la main
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 18117
Première édition
2009-03-15
Version corrigée
2009-06-01
Analyse chimique des surfaces —
Manipulation des échantillons avant
analyse
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to analysis
Numéro de référence
©
ISO 2009
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Symboles et abréviations . 1
5 Explication de la structure de la présente Norme internationale . 2
6 Exigences générales et classes d'échantillons. 2
7 Facteurs ayant une influence sur les échantillons . 5
7.1 Informations relatives à l'échantillon nécessaires à l'analyste . 5
7.2 Historique . 5
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques. 5
7.4 Identification des échantillons . 5
7.5 Précautions . 5
8 Sources de contamination des échantillons lors de la manipulation . 5
9 Stockage et transfert de l'échantillon. 7
9.1 Stockage . 7
9.1.1 Durée. 7
9.1.2 Récipients. 7
9.1.3 Température et humidité. 7
9.2 Liste descriptive des récipients . 7
10 Informations sur l'historique de l'échantillon. 8
11 Formation du propriétaire de l'échantillon sur les procédures adaptées pour manipuler
l'échantillon . 8
Bibliographie . 9
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18117 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
La présente version corrigée de l'ISO 18117:2009 inclut les corrections suivantes:
⎯ un alinéa supplémentaire a été ajouté au début de l'Article 5;
⎯ le paragraphe 6.6 a été divisé en deux paragraphes, 6.6 et 6.7, et les paragraphes suivants ont été
renumérotés en conséquence (de même que les références croisées aux paragraphes concernés ailleurs
dans le texte);
⎯ il a été précisé dans le Tableau 1 et en 9.2 que la bande de PTFE utilisée doit être neuve;
⎯ un petit nombre de modifications rédactionnelles mineures ont été apportées.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale fournit des instructions pour la manipulation et l’expédition à un analyste
d’échantillons destinés à être soumis ensuite à une analyse chimique de surface. Bien qu'initialement
conçues pour la spectroscopie des électrons Auger (AES), la spectroscopie de photoélectrons par rayons
(XPS) et la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS), ces méthodes sont également applicables
à d'autres mesures analytiques sensibles aux surfaces. Les spectroscopies AES, XPS et SIMS sont sensibles
à des couches de surface qui ont généralement une épaisseur de quelques nanomètres (nm). Ces couches
minces peuvent être sujettes à de sévères perturbations dues à une mauvaise manipulation de
[1], [2]
l'échantillon . Une manipulation et une préparation correctes des échantillons sont particulièrement
critiques pour l'analyse, sous peine d'entraîner une altération de la composition de surface et des données
non fiables.
La présente Norme internationale s'adresse aussi bien au propriétaire de l'échantillon qu'à l'acheteur de
services d'analyse ou à l'analyste des surfaces. Les procédures de manipulation optimale dépendent de
l'échantillon en question et des informations requises, et le présent document donne des exemples
représentatifs de chaque type d'échantillon qu'un propriétaire et un analyste seront généralement amenés à
rencontrer. Il est recommandé au fournisseur d’échantillon de contacter l'analyste dès que possible afin de lui
communiquer les données historiques de l'échantillon, le problème spécifique à résoudre ou les informations
requises, ainsi que pour connaître les procédures éventuellement exigées pour la préparation, la manipulation
ou le transport de l'échantillon.
La présente Norme internationale est basée sur la norme ASTM E1829-02, Standard Guide for Handling
Specimens Prior to Surface Analysis, copyright ASTM, utilisée avec l'autorisation de l'ASTM.
[4]
La présente Norme internationale peut être utilisée indépendamment de l'ISO 18116 , qui fournit à l'analyste
des lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse des surfaces.
NORME INTERNATIONALE ISO 18117:2009(F)
Analyse chimique des surfaces — Manipulation
des échantillons avant analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices relatives à la manipulation et aux récipients de
stockage des échantillons avant l'analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à aider l'utilisateur des
services d'analyse des surfaces à comprendre les exigences de manipulation spéciales des techniques
d'analyse chimique des surfaces, en particulier les suivantes: la spectroscopie des électrons Auger (AES), la
spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X
(XPS ou ESCA). Les protocoles présentés peuvent également être appliqués à d'autres techniques d'analyse
(TXRF, par exemple) sensibles à la composition des surfaces. Dans certains cas, pour des échantillons
spécifiques, des précautions supplémentaires peuvent être requises.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et abréviations
AES spectroscopie des électrons Auger
AFM microscopie à force atomique
ESCA spectroscopie d'électrons pour analyse chimique
PTFE polytétrafluoroéthylène
MEB microscopie électronique à balayage
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
TXRF spectroscopie de fluorescence X à réflexion totale
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
5 Explication de la structure de la présente Norme internationale
L'Article 6 fournit au propriétaire de l'échantillon des lignes directrices générales visant à minimiser la
contamination de la surface de l'échantillon au cours de sa manipulation et de son transport. De plus, les
types d'échantillons sont regroupés par catégories en fonction de la profondeur (zone d'analyse), par rapport
à la surface de l'échantillon, à partir de laquelle les informations d'analyse sont demandées. Ainsi, une
propreté accrue dans la manipulation et le transport de l'échantillon est requise lorsque la zone d'analyse
approche la monocouche supérieure de la surface de l'échantillon. Le Tableau 1 spécifie ainsi, pour chaque
catégorie d'échantillon, les méthodes de manipulation ainsi que les récipients d'échantillon nécessaires pour
minimiser la contamination et pour fournir une qualité d'analyse optimale. Le Tableau 1 fait référence à des
descriptions plus détaillées qui se trouvent dans des paragraphes suivants de la présente Norme
internationale.
L'Article 7 expose les facteurs ayant un impact sur la composition de la surface, tels que l’historique et les
analyses antérieures de l'échantillon, et dont il faut également tenir compte. Il convient de joindre la
documentation relative à ces facteurs à l'échantillon soigneusement manipulé et emballé avant d'être soumis
à analyse. L'Article 8 fournit des recommandations spécifiques concernant les procédures de manipulation qui
permettent de minimiser la contamination de la surface de l'échantillon. Il fournit également une série de
procédures complémentaires fondés sur le maintien de niveaux de propreté croissants pendant la
manipulation et le transfert des échantillons dans les récipients de stockage. L'Article 9 décrit différents
récipients pour échantillon qui peuvent être utilisés dans différentes conditions, ainsi que les conditions de
stockage de l'échantillon en fonction du temps, de l'humidité et de la température. Les Articles 10 et 11
soulignent que la manipulation des échantillons a un impact sur les informations obtenues à partir des
mesures analytiques de surface, et que les propriétaires d’échantillons et les analystes auront tout intérêt à
améliorer les conditions d'analyse en appliquant les protocoles de manipulation prescrits.
6 Exigences générales et classes d'échantillons
6.1 Le degré de propreté exigé par les techniques analytiques sensibles à la surface est nettement plus
élevé que pour de nombreuses autres formes d'analyse.
6.2 Les échantillons ne doivent jamais entrer en contact avec la main
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 18117
ISO/TC 201/SC 2 Secrétariat: ANSI
Début de vote: Vote clos le:
2007-10-05 2008-03-05
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons
avant analyse
Surface chemical analysis — Handling of specimens prior to analysis
ICS 71.040.40
La présente version française de ce document correspond à la version anglaise qui a été
distribuée précédemment, conformément aux dispositions de la Résolution du Conseil 15/1993.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.
ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE
PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
©
Organisation internationale de normalisation, 2007
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©
ii ISO 2007 – Tous droits réservés
ISO/DIS 18117
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d’application .1
2 Termes et définitions .1
3 Symboles et abréviations .1
4 Explication de la structure de cette norme.2
5 Exigences générales et classes d’échantillons .2
6 Facteurs ayant une influence sur les échantillons .4
6.1 Informations nécessaires à l’analyste.4
6.2 Historique.5
6.3 Échantillons précédemment examinés par d’autres techniques analytiques .5
6.4 Identification des échantillons.5
6.5 Précautions .5
7 Sources de contamination des échantillons lors de la manipulation.5
8 Stockage et transfert de l’échantillon .6
8.1 Stockage.6
8.1.1 Durée.6
8.1.2 Récipients .7
8.1.3 Température et humidité.7
8.2 Liste descriptive des récipients.7
9 Informations sur l’historique de l’échantillon .8
10 Formation du propriétaire sur les procédures adaptées pour manipuler l’échantillon.8
Bibliographie.9
ISO/DIS 18117
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 18117 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Modes opératoires généraux.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
ISO/DIS 18117
Introduction
La présente Norme internationale fournit à l’utilisateur des instructions pour manipuler les échantillons et les
expédier à un analyste qui se chargera ensuite de l’analyse chimique de leurs surfaces. Bien qu’initialement
conçues pour la spectroscopie des électrons Auger (AES), la spectroscopie de photoélectrons par rayons
(XPS) et la spectroscopie de masse des ions secondaires (SIMS), ces méthodes sont également applicables
à d’autres mesures analytiques sensibles aux surfaces. Les spectroscopies AES, XPS et SIMS sont sensibles
à des couches de surface qui ont généralement une épaisseur de quelques nanomètres. Ces couches minces
peuvent être sujettes à de sévères perturbations dues à une mauvaise manipulation de l’échantillon [1, 2].
Une manipulation et une préparation correctes des échantillons sont particulièrement critiques pour l’analyse,
sous peine d’entraîner une altération de la composition de surface et des données non fiables.
La présente Norme internationale s’adresse aussi bien au propriétaire de l’échantillon, qu’à l’acheteur de
services d’analyse ou à l’analyste des surfaces. Les procédures de manipulation optimale dépendent de
l’échantillon en question et des informations requises. Ce document donne donc des exemples représentatifs
de chaque type d’échantillon qu’un propriétaire et un analyste seront généralement amenés à rencontrer. Il
est recommandé au fournisseur de contacter l’analyste dès que possible afin de lui communiquer les données
historiques de l’échantillon, le problème spécifique à résoudre ou les informations requises, ainsi que pour
connaître les procédures éventuellement exigées pour la préparation, la manipulation ou le transport de
l’échantillon.
Cette norme ISO est basée sur la norme ASTM E 1829 [3] (reproduite avec l’autorisation de l’ASTM).
La présente Norme internationale peut être utilisée indépendamment de l’ISO 18116 [4] qui fournit à
l’analyste des lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés à l’analyse des
surfaces.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 18117
Analyse chimique des surfaces — Manipulation des échantillons
avant analyse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices pour la manipulation et les récipients de
stockage des échantillons avant l’analyse chimique des surfaces. Elle doit aider l’utilisateur des services
d’analyse à comprendre les exigences de manipulation spéciales des techniques d’analyse chimique des
surfaces, en particulier pour la spectroscopie des électrons Auger (AES), la spectroscopie de masse des ions
secondaires (SIMS) et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X (XPS ou ESCA). Les procédures
exposées peuvent également être appliquées à d’autres techniques d’analyse (TXRF, par exemple) sensibles
à la composition des surfaces. Dans certains cas, pour des échantillons spécifiques, des précautions
supplémentaires pourront être requises.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 18115 [5] s’appliquent.
3 Symboles et abréviations
AES spectroscopie des électrons Auger
AFM microscopie à force atomique
ESCA spectroscopie d’électrons pour analyse chimique
PTFE polytétrafluoroéthylène
MEB microscopie électronique à balayage
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
TXRF spectroscopie de fluorescence X à réflexion totale
XPS spectroscopie de photoélectrons par rayons X
ISO/DIS 18117
4 Explication de la structure de cette norme
L’Article 6 expose les facteurs ayant un impact sur la composition de la surface (historique et analyses
antérieures de l’échantillon, par exemple) et dont il faut également tenir compte. Il convient de joindre la
documentation relative à ces facteurs, en plus de l’échantillon soigneusement manipulé et emballé avant
d’être soumis à analyse. L’Article 7 expose des recommandations spécifiques sur les procédures de
manipulation qui permettent de minimiser la contamination de la surface de l’échantillon. Il expose également
une série de procédures complémentaires fondées sur le maintien de niveaux de propreté croissants pendant
la manipulation et le transfert des échantillons dans les récipients de stockage. L’Article 8 décrit différents
récipients qui peuvent être utilisés dans différentes conditions, ainsi que les conditions de stockage de
l’échantillon en fonction du temps, de l’humidité et de la température. Les Articles 9 et 10 soulignent que la
manipulation des échantillons a un impact sur les informations obtenues à partir des mesures analytiques de
surface, et que les propriétaires et les analystes auront tout intérêt à améliorer les conditions d’analyse en
appliquant les procédures de manipulation prescrites.
5 Exigences générales et classes d’échantillons
5.1 Le degré de propreté exigé par les techniques analytiques sensibles à la surface est nettement plus
élevé que pour de nombreuses autres formes d’analyse.
5.2 Les échantillons ne doivent jamais entrer en contact avec la main nue. Tout contact entre la surface à
analyser et les outils de manipulation ou autres équipements doit être éliminé ou minimisé dans la mesure du
possible.
5.3 Pour le transport des échantillons jusqu’à l’analyste, il faut utiliser un récipient qui n’entre pas
directement en contact avec la surface à étudier.
5.4 L’analyse sera souvent réalisée sur l’échantillon tel quel, et la contamination de surface ou les
adsorbants atmosphériques sont généra
...
Questions, Comments and Discussion
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