ISO 4691:2009
(Main)Iron ores — Determination of titanium — Diantipyrylmethane spectrophotometric method
Iron ores — Determination of titanium — Diantipyrylmethane spectrophotometric method
ISO 4691:2009 specifies a spectrophotometric method using diantipyrylmethane for the determination of the mass fraction of titanium in iron ores. ISO 4691:2009 is applicable to a mass-fraction range of 0,02 % to 4,0 % of titanium in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products.
Minerais de fer — Dosage du titane — Méthode spectrophotométrique au diantipyrylméthane
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4691
Второе издание
2009-06-15
Руды железные. Определение содержания
титана. Спектрофотометрический метод
с применением диантиперилметана
Iron ores – Determination of titanium – Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4691:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.1
4 Реагенты.2
5 Аппаратура.3
6 Отбор образцов и пробы .3
6.1 Лабораторные пробы .3
6.2 Приготовление предварительно высушенных аналитических проб .3
7 Методика .3
7.1 Количество определений.3
7.2 Холостой и поверочный тест.3
7.3 Анализируемая доля .4
7.4 Определение содержания титана.4
7.4.1 Разложение анализируемой доли.4
7.4.2 Спектрофотометрическое определение.5
7.4.3 Построение тарировочной кривой.6
8 Выражение результатов .6
8.1 Вычисление доли массы титана .6
8.2 Общая обработка результатов .6
8.2.1 Повторяемость и допустимое отклонение.6
8.2.2 Установление аналитического результата.7
8.2.3 Точность при сличении между лабораториями.7
8.2.4 Проверка на правильность .8
8.2.5 Вычисление конечного результата .9
8.3 Оксидный фактор.9
9 Протокол испытания.9
Приложение A (нормативное) Технологическая схема методики приемки аналитических
значений для анализируемых образцов .10
Приложение B (информативное) Вывод повторяемости и уравнений допустимого
отклонения.11
Приложение C (информативное) Данные точности, полученные на международных
аналитических испытаниях.12
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области
электротехники, то ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической
комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 4691 подготовил Технический комитет ISO/TC 102, Руда железная и прямо восстановленное
железо, Подкомитет SC2, Химический анализ.
Настоящее второе издание отменяет и замещает первое издание (ISO 4691:1985), которое было
технически пересмотрено
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4691:2009(R)
Руды железные. Определение содержания титана.
Спектрофотометрический метод с применением
диантиперилметана
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ – Настоящий международный стандарт может вовлекать использованием
вредных материалов, опасных операций и оборудования. Настоящий документ не
подразумевает обращение ко всем проблемам безопасности, связанным с применением этого
стандарта. Пользователь настоящего международного стандарта берет на себя
ответственность за учреждение подходящих норм техники безопасности и охраны труда, а
также заранее устанавливает приемлемость законодательных ограничений.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт задает спектрофотометрический метод с использованием
диантиперилметана для определения массовой доли титана в железных рудах.
Это метод применяется к массовым долям от 0,02 % до 4,0 % содержания титана в ископаемых
железных рудах, обогащенной руде и агломератах, включая спекшийся агломерат.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы являются обязательными для применения настоящего документа.
Для устаревших ссылок применяется только цитируемое издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание ссылочного документа (включая поправки).
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой одноразового объема
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3082, Руды железные. Методы отбора образцов и подготовки проб
ISO 7764, Руды железные. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа
3 Принцип
Некоторая доля образца для анализа растворяется одним из следующих методов.
a) Обработка соляной, азотной и серной кислотами, фильтрация и прокаливание осадка, затем
обработка плавиковой и серной кислотами и плавление с дисульфатом калия. Растворение этой
плавки в главном растворе.
b) Спекание с пероксидом натрия, обработка соляной и серной кислотами, фильтрация и
прокаливание осадка, обработка плавиковой и серной кислотами, плавлением с дисульфатом
калия. Растворение этой плавки в главном растворе.
c) Плавление со смесью тетрабората/карбоната натрия, затем обработка соляной кислотой. Не
применяется к образцам, содержащим более 8 % кремния (по массе).
Восстановление железа с помощью аскорбиновой кислоты. Проявление цвета с диантиперилметаном
и измерение поглощаемости на длине волны приблизительно 385 нм.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
4 Реагенты
Во время анализа используйте только реагенты общепринятого аналитического качества и воду,
дистиллированную или эквивалентной чистоты.
4.1 Дисульфат калия (K S O ).
2 2 7
4.2 Пероксид натрия (Na O ), мелкий порошок.
2 2
4.3 Тетраборат натрия (Na B O ), безводный.
2 4 7
4.4 Карбонат натрия (Na CO ), безводный.
2 3
4.5 Смесь для плавки: 1 массовая часть тетрабората натрия (4.3), смешанная с одной массовой
частью карбоната натрия (4.4) и хранимая в закрытом сосуде.
4.6 Соляная кислота, ρ 1,16 – 1,19 г/мл.
4.7 Соляная кислота, ρ 1,16 – 1,19 г/мл, разбавленная 1 + 1.
4.8 Соляная кислота, ρ 1,16 – 1,19 г/мл, разбавленная 1 + 4.
ρ 1,4 г/мл.
4.9 Азотная кислота,
4.10 Плавиковая кислота, ρ 1,13 г/мл, раствор 40 % (по массе).
4.11 Серная кислота, ρ 1,84 г/мл, разбавленная 1 + 1.
4.12 Серная кислота, ρ 1,84 г/, разбавленная 1 + 9.
ρ 1,84 г/мл, разбавленная 2 + 98.
4.13 Серная кислота,
4.14 Диантиперилметан, раствор, 15 г/л.
Растворите 15 г моногидрата диантиперилметана (C H O N⋅H O) примерно в 300 мл воды и 30 мл
23 24 2 4 2
серной кислоты (4.11) и разбавьте водой до 1 литра. Если осадок остается в растворе, отфильтруйте
его. Храните раствор в коричневой бутылке.
4.15 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/л.
Этот раствор следует иметь свежеприготовленным.
4.16 Сульфат аммиачножелезный(Ill), раствор 100 г/л.
Растворите 100 г аммиачножелезного(lll) сульфата в 500 мл воды, подкисленной пятью миллилитрами
серной кислоты (4.11). Разбавьте до 1 литра и смешайте.
4.17 Титан, эталонный раствор, соответствующий 0,1 мг Ti/мл.
Взвесьте 0,167 г диоксида титана (TiO ), ранее кальцинированного при температуре 900 – 950 °C в
2
течение около 40 мин, в платиновом тигле и плавьте с 3 –4 г дисульфата калия (4.1) при температуре
650 – 700 °C до получения прозрачного расплава. После охлаждения положите тигель в лабораторный
стакан емкостью 100 мл, добавьте 50 – 60 мл серной кислоты (4.12) и разжижите охлажденный
расплав путем умеренного нагревания. После обмыва платинового тигля серной кислотой (4.12),
перелейте раствор в мерную колбу объемом 1 000 мл, разбавьте серной кислотой (4.12) до объема и
перемешайте.
1 мл этого эталонного раствора содержит 0,1 мг титана.
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
4.18 Титан, эталонный раствор, соответствующий 20 мг Ti/л.
Перенесите пипеткой аликвотную часть величиной 50 мл эталонного раствора титана (4.17) в мерную
колбу объемом 250 мл, разбавьте серной кислотой (4.12) до объема и перемешайте.
1 мл этого эталонного раствора содержит 0,02 мг титана.
5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, включая пипетки и мерные колбы с одной меткой,
удовлетворяющие технические требования ISO 648 и ISO 1042, соответственно, а также следующее.
5.1 Спектрофотометр, подходящий для измерения поглощения на длине волны 385 нм, вместе с
измерительными ячейками диаметром 10 мм.
6 Отбор образцов и пробы
6.1 Лабораторные пробы
Используйте для анализа лабораторную пробу до крупности зерен минус 100 мкм, взятую и
подготовленную в соответствии с ISO 3082. Если руды содержат значимое количество связанной воды
или окисляемых химических соединений, то используйте пробу до крупности зерен минус 160 мкм.
ПРИМЕЧАНИЕ Руководство по значимому содержанию связанной воды и окисляемых химических соединений
смотрите в ISO 7764.
6.2 Приготовление предварительно высушенных аналитических проб
Тщательно перемешивая лабораторную пробу и отбирая кратные приращения, извлеките
аналитическую пробу таким образом, что она представляет все содержимое контейнера. Сушите
аналитическую пробу при температуре 105 ± 2 °C как задано ISO 7764. (Это есть предварительно
высушенная аналитическая проба.)
7 Методика
7.1 Количество определений
Выполните анализ, по меньшей мере, в двух экземплярах в соответствии с приложением A,
независимо, используя одну предварительно высушенную аналитическую пробу.
ПРИЛОЖЕНИЕ Выражение “независимо” означает, что второй и любой последующий результат не влияет на
предыдущий результат(ы). Для настоящего частного аналитического метода это условие предполагает, что
повторение данной методики выполняется либо одним и тем же оператором в разное время, либо разными
операторами, включая в обоих случаях подходящую повторную поверку.
7.2 Холостой и поверочный тест
В каждом прогоне должны быть выполнены один холостой тест и один анализ на сертифицированном
эталонном материале такого же типа руды параллельно с анализами пробы или проб руды в том же
самом режиме. Предварительно высушенная аналитическая проба сертифицированного эталонного
материала должна быть приготовлена, как задано в 6.2.
Следует брать сертифицированный эталонный материал того же самого типа, как проба руды, которую
надо анализировать, и со свойствами двух материалов, достаточно сходными для гарантии, что в
обоих случаях не потребуется значимое изменение аналитической методики.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4691:2009(R)
Если анализ осуществляется на нескольких пробах в одно и то же время, то значение одного
холостого теста может быть представительным при условии, что используется одна и та же методика
анализа с реагентами, взятыми из то же самой бутылки.
При выполнении анализа на нескольких пробах одного и того же типа руды и в одно и тоже время
можно использовать аналитическое значение одного сертифицированного эталонного материала.
7.3 Анализируемая доля
Отбирая несколькими приращениями, взвесьте с точностью до 0,0001 г приблизительную величину
предварительно высушенной аналитической пробы (6.2) в соответствии с Таблицей 1.
Таблица 1 — Анализируемая доля
Доля массы Ti Масса доли для Аликвота
w анализа (7.4.2)
Ti
г мл
%
0,02 ≤ w < 0,1 0,5 30,0
Ti
0,5 20,0
0,1 < w < 0,3
Ti
0,3 < w < 1,0 0,5 5,0
Ti
0,13 5,0
1,0 < w u 4,0
Ti
ПРИМЕЧАНИЕ Анализируемую долю следует отбирать и
взвешивать быстро во избежание нового поглощения влаги.
7.4 Определение содержания т
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4691
Second edition
2009-06-15
Iron ores — Determination of titanium —
Diantipyrylmethane spectrophotometric
method
Minerais de fer — Dosage du titane — Méthode spectrophotométrique
au diantipyrylméthane
Reference number
ISO 4691:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus.3
6 Sampling and samples.3
6.1 Laboratory samples.3
6.2 Preparation of predried test samples .3
7 Procedure.3
7.1 Number of determinations .3
7.2 Blank test and check test.3
7.3 Test portion .4
7.4 Determination.4
7.4.1 Decomposition of the test portion .4
7.4.2 Spectrophotometric determination.5
7.4.3 Preparation of calibration graph .6
8 Expression of results.6
8.1 Calculation of mass fraction of titanium .6
8.2 General treatment of results.6
8.2.1 Repeatability and permissible tolerance.6
8.2.2 Determination of analytical result.7
8.2.3 Between-laboratories precision.7
8.2.4 Check for trueness .8
8.2.5 Calculation of final result.9
8.3 Oxide factor.9
9 Test report.9
Annex A (normative) Flowsheet of the procedure for the acceptance of analytical values for test
samples.10
Annex B (informative) Derivation of repeatability and permissible tolerance equations .11
Annex C (informative) Precision data obtained by international analytical trials .12
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4691 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102, Iron ore and direct reduced iron, Subcommittee
SC 2, Chemical analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4691:1985), which has been technically
revised.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4691:2009(E)
Iron ores — Determination of titanium — Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
WARNING — This International Standard may involve hazardous materials, operations and equipment.
This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated with its
use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate health
and safety practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a spectrophotometric method using diantipyrylmethane for the
determination of the mass fraction of titanium in iron ores.
This method is applicable to a mass-fraction range of 0,02 % to 4,0 % of titanium in natural iron ores, and iron
ore concentrates and agglomerates including sinter products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3082, Iron ores — Sampling and sample preparation procedures
ISO 7764, Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis
3 Principle
The test portion is decomposed by one of the following methods.
a) By treatment with hydrochloric, nitric and sulfuric acids, filtration and ignition of the residue, followed by
treatment with hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with potassium disulfate. Dissolution of the melt
in the main solution.
b) By sintering with sodium peroxide, followed by treatment with hydrochloric and sulfuric acids, filtration and
ignition of the residue, followed by treatment with hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with
potassium disulfate. Dissolution of the melt in the main solution.
c) By fusion with a sodium tetraborate/sodium carbonate mixture, followed by treatment with hydrochloric
acid. Not applicable to samples containing more than 8 % (by mass) silicon.
Reduction of the iron with ascorbic acid. Colour development with diantipyrylmethane, and measurement of
the absorbance at approximately 385 nm.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
4.1 Potassium disulfate (K S O ).
2 2 7
4.2 Sodium peroxide (Na O ), fine powder.
2 2
4.3 Sodium tetraborate (Na B O ), anhydrous.
2 4 7
4.4 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous.
2 3
4.5 Fusion mixture: 1 part by mass of the sodium tetraborate (4.3) mixed with 1 part by mass of the
sodium carbonate (4.4) and stored in a closed vessel.
4.6 Hydrochloric acid, ρ 1,16 to 1,19 g/ml.
4.7 Hydrochloric acid, ρ 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
4.8 Hydrochloric acid, ρ 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 4.
4.9 Nitric acid, ρ 1,4 g/ml.
4.10 Hydrofluoric acid, ρ 1,13 g/ml, 40 % (by mass) solution.
4.11 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.12 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml, diluted 1 + 9.
4.13 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml, diluted 2 + 98.
4.14 Diantipyrylmethane, solution, 15 g/l.
Dissolve 15 g of diantipyrylmethane monohydrate (C H O N⋅H O) in about 300 ml of water and 30 ml of
23 24 2 4 2
sulfuric acid (4.11) and dilute with water to 1 litre. If a residue remains in the solution, filter off the residue.
Store the solution in a brown bottle.
4.15 Ascorbic acid, 100 g/l solution.
The solution should be freshly prepared.
4.16 Ammonium iron(Ill) sulfate, 100 g/l solution.
Dissolve 100 g of ammonium iron(lll) sulfate in 500 ml of water acidified with 5 ml of sulfuric acid (4.11). Dilute
to 1 litre and mix.
4.17 Titanium, standard solution corresponding to 0,1 mg Ti/ml.
Weigh 0,167 g of titanium dioxide (TiO ) calcined previously at 900 to 950 °C for about 40 min in a platinum
2
crucible and fuse with 3 to 4 g of the potassium disulfate (4.1) at a temperature of 650 to 700 °C until a clear
melt is obtained. After cooling, place the crucible in a 100 ml beaker, add 50 to 60 ml of sulfuric acid (4.12)
and dissolve the cooled melt with moderate heating. After washing the platinum crucible with sulfuric acid
(4.12), transfer the solution to a 1 000 ml volumetric flask, dilute with sulfuric acid (4.12) to volume and mix.
1 ml of this standard solution contains 0,1 mg of titanium.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
4.18 Titanium, standard solution corresponding to 20 mg Ti/l.
Pipette a 50 ml aliquot of the titanium standard solution (4.17) into a 250 ml volumetric flask, dilute with
sulfuric acid (4.12) to volume and mix.
1 ml of this standard solution contains 0,02 mg of titanium.
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the
specifications of ISO 648 and ISO 1042, respectively, and the following.
5.1 Spectrophotometer, suitable for the measurement of absorbance at a wavelength of 385 nm, together
with 10 mm cells.
6 Sampling and samples
6.1 Laboratory samples
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 µm particle size which has been taken and prepared in
accordance with ISO 3082. In the case of ores with significant contents of combined water or oxidizable
compounds, use a particle size of minus 160 µm.
NOTE A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a manner
that it is representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 ± 2 °C as specified
in ISO 7764. (This is the predried test sample.)
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with Annex A, independently, on one predried test
sample.
NOTE The expression “independently” means that the second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure be carried
out either by the same operator at a different time or by a different operator including, in both cases, appropriate
recalibration.
7.2 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be
carried out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test sample
of the certified reference material shall be prepared as specified in 6.2.
The certified reference material should be of the same type as the sample to be analysed and the properties
of the two materials should be sufficiently similar to ensure that, in both cases, no significant changes in the
analytical procedure will become necessary.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4691:2009(E)
When the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represented by
one test, provided that the procedure is the same and the reagents are from the same reagent bottles.
When the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the analytical
value of one certified reference material may be used.
7.3 Test portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 1 g, approximately the amount of the predried test
sample (6.2) in accordance with Table 1.
Table 1 — Test portion
Ti mass fraction Mass of test Aliquot
w portion
(7.4.2)
Ti
g ml
%
0,5 30,0
0,02 u w < 0,1
Ti
0,1 < w < 0,3 0,5 20,0
Ti
0,5 5,0
0,3 < w < 1,0
Ti
1,0 < w u 4,0 0,13 5,0
Ti
NOTE The test
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.