ISO/CD 21268-2
(Main)Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 2: Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO/CD 21268-2 is a draft published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter". This standard covers: Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Soil quality - Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials - Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
ISO/CD 21268-2 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.080.20 - Physical properties of soils. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO/CD 21268-2 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/TS 21268-2:2007. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 21268-2
ISO/TC 190/SC 7 Secretariat: DIN
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2004-06-25 2004-11-25
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 2:
Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs
des sols et matériaux du sol —
Partie 2: Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
ICS 13.080.20
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ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
© International Organization for Standardization, 2004
ISO/DIS 21268-2
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ii ISO 2004 – All rights reserved
ISO/DIS 21268-2
Contents Page
Foreword. . iv
Introduction . v
1 Scope . . 1
2 Normative references . . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. . 3
5 Apparatus . . 3
6 Reagents. . 4
7 Sample pre-treatment. 4
7.1 Sample size . . 4
7.2 Particle size reduction. 5
7.3 Determination of the dry matter content ratio and the moisture content ratio . 5
7.4 Preparation of test portion. 5
8 Procedure . . 6
8.1 Testing conditions. 6
8.2 Description of the procedure. 6
8.2.1 Leaching step. 6
8.2.2 Liquid-solid separation step. 6
8.3 Further preparation of the eluate for analysis . 7
8.4 Blank test for the application of the leaching procedure . 7
9 Calculation. . 7
10 Test report . . 8
11 Analytical determination . 8
11.1 General. . 8
11.2 Calculations and blank test information . 8
12 Performance characteristics . 8
Annex A (informative) Information on the influence on the test results of the parameters that
affect leaching. 9
A.1 General aspects . 9
A.2 Factors influencing leaching . 9
A.2.1 Influence of contact time. 9
A.2.2 Influence of the liquid to solid ratio (L/S). 10
A.2.3 Influence of pH . 10
A.2.4 Influence of reducing properties. 10
A.2.5 Influence of the leaching of organic contaminants. 10
A.3 Analytical versus leaching test errors. 10
A.4 Evaluation of test results . 10
Annex B (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil sample. 11
B.1 Introduction . 11
B.2 Procedure . 11
B.2.1 Equipment . 11
B.2.2 Material in contact with extracts . 11
B.2.3 Procedural steps. 11
Bibliography . 13
ISO/DIS 21268-2
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21268-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil and
site assessment.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (), [clause(s) / subclause(s) /
table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.
ISO 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
Part 3: Up-flow percolation test
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ISO/DIS 21268-2
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterise and assess the constituents, which can be
released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main
mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or disposal of
materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the
leaching process makes simplifications necessary.
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories (EN 12457;
ENV 12920). The relationships between these tests are summarised below:
1) “Basic characterisation“ tests are used to obtain information on the short and long term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition,
factors controlling leachability such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved
organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters are addressed in these defined
tests (Guideline to be developed, 2003).
2) “Compliance“ tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour
or with specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour
previously identified by basic characterisation tests.
3) “On-site verification“ tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as
that which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily
leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category (2): compliance tests.
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 21268-2
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 2:
Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
1 Scope
This International Standard specifies a test providing information on leaching of soil and soil materials under
the experimental conditions specified hereafter, and particularly at a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter. It
applies to soil and soil material, which has a particle size less or equal to 4 mm.
This International Standard has been developed to investigate the release of inorganic and organic
constituents from soil and soil material and their ecotoxicological effects of eluates with respect to micro-
organisms, fauna and flora. The test is not suitable for species that are volatile under ambient conditions.
NOTE It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and
optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents.
The test procedure specified in this International Standard produces eluates, which is subsequently
characterised by physical, chemical and ecotoxicological existing standard methods.
This test cannot be used alone to determine the total leaching behaviour of a soil. More leaching tests are
needed for that extended goal. This International Standard does not address issues related to health and
safety. It only determines the leaching properties as outlined in section 4.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods.
ISO 5667-3Water quality – Sampling – Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
ISO 7027, Water quality — Determination of turbidity.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes.
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques.
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety.
ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-
natural and cultivated sites.
ISO/DIS 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on investigation of soil contamination of urban
and industrial sites.
ISO/DIS 21268-2
ISO 11465, Soil quality – Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric
method.
ISO 15176:2002, Soil quality — Characterization of excavated soil and other soil materials intended for re-
use.
EN 12457-1, Characterisation of waste – Compliance leaching test for granular waste materials and sludges –
Part 1: one stage batch test at a liquid to solid ratio of 2 l/kg with particle size below 4 mm (without or with
size reduction).
EN 12506, Characterisation of waste – Analysis of eluates – Determination of pH, As, Cd, Cr VI, Cu, Ni, Pb,
Zn, Cl-, NO2-, SO42-.
ENV 12920, Characterisation of waste – Methodology for the determination of the leaching behaviour of waste
under specified conditions.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant under strictly defined conditions and some
constituents of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test. For the purpose of this International Standard the leachant is water as specified
in 6.1
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test
3.4
single batch leaching test
leaching test in which a fixed amount of material is leached in one step with a fixed amount of leachant
3.5
liquid to solid ratio
L/S
the ratio between the total amount of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter). L/S is expressed in l/kg.
3.6
dry matter content ratio DR
ratio expressed in percent between the mass of the dry residue, determined according to ISO 11465 and the
corresponding raw mass
3.7
moisture content ratio MC
ratio expressed in percent between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material.
NOTE The basis for the calculation of the moisture content is the mass of the dry residue in this International
Standard, as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
2 © ISO 2004 – All rights reserved
ISO/DIS 21268-2
3.8
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.9
test sample
sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are removed for testing or analysis
3.10
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of interest,
taken from the test sample
NOTE 1 The test portion can be taken from the laboratory sample directly if no preparation of sample is required (e.g.
with liquids), but usually it is taken from the prepared test sample.
NOTE 2 A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation, can be a test
portion.
3.11
soil materials
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
[ISO 15176:2002]
4 Principle
The test portion, which originally or after suitable pre-treatment has a particle size less or equal to 4 mm, is
brought into contact with water containing a low concentration of calcium chloride (6.1) under defined
conditions. The standard is based on the assumption that equilibrium or near-equilibrium is achieved between
the liquid and solid phases during the test period. The solid residue is separated by filtration. The properties of
the eluate(s) are measured using methods developed for water analysis adapted to meet criteria for analysis
of eluates. The eluate may be also be applied for subsequent ecotoxicity or genotoxicity testing.
After the test the leaching conditions in terms of pH, conductivity, turbidity or TOC and optionally redox
potential dictated by the material are recorded.
NOTE These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore
Important for checking the leaching test.
5 Apparatus
5.1 Borosilicate glass of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 litre, glass
bottles having caps of inert material, for example PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is compulsory.
NOTE 1 If only inorganic parameters are to be analysed, alternative materials such as HDPE/PP bottles can be used,
except for unpreserved samples for mercury analysis (risk of Hg contamination from atmospheric Hg).
NOTE 2 The volume of 1 litre is selected in combination with the mass M of 90 grams as specified in 7.4, in order to
minimise head-space. In case of materials with low density, deviation from this requirement can be necessary while still
attempting to minimise headspace. This deviation should be reported.
NOTE 3 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic contaminants, particularly, since the
pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass itself is attacked.
For ecotoxicity testing, eluates with both metals and organic contaminants are needed, which emphasises the need to
generate integrated eluates.
5.2 End-over-end tumbler (5 rpm to 10 rpm) or roller table rotating at about 10 rpm.
ISO/DIS 21268-2
NOTE Other shaking devices may be used provided that they can be shown to provide equivalent results. These
agitation devices are specified as excessive abrasion leading to significant particle size reduction should be avoided.
5.3 Filtering apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa to 4,0 kPa) or a high pressure
filtration apparatus (< 0,5 MPa). Rinsing is compulsory. When volatile components are to be analysed,
vacuum filtration shall not be used.
5.4 Pre-rinsed 0,45 µm membrane filters for filtration (e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO as described in 6.2
and water as described in 6.1).
The filters shall be glass fibre filters without organic glue or regenerated cellulose (S&S, RC 55 or comparable
quality). The filter material shall be compatible with the soil material to be tested.
NOTE If only inorganic contaminants are to be analysed, alternative filter materials can be selected. E.g. cellulose
acetate, PTFE.
5.5 Sieving equipment with sieves of 4 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
constituents of concern e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers from plastic
sieves.
5.6 centrifuge operating at 2000 g to 3000 g using glass bottles with screw cap and teflon inlay.
5.7 device for measuring electrical conductivity.
5.8 pH meter according to EN 12506.
5.9 Two thermometers for air and leachant temperature measurement.
5.10 redox potential meter (optional).
5.11 balance with accuracy of at least 0,1 g.
5.12 Measuring cylinders for volume determination with 1 % accuracy.
5.13 sample splitter for sub-sampling of laboratory samples (optional).
5.14 A turbidity meter as specified in ISO 7027.
5.15 crushing equipment - a jaw crusher
6 Reagents
6.1 demineralised water, deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with a conductivity
< 0,5 mS/m according to grade
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 21268-2
ISO/TC 190/SC 7 Secrétariat: DIN
Début de vote: Vote clos le:
2004-06-25 2004-11-25
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol —
Partie 2:
Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg
de matière sèche
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil
materials —
Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
ICS 13.080.20
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.
ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.
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ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
© Organisation internationale de normalisation, 2004
ISO/DIS 21268-2
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©
ii ISO 2004 – Tous droits réservés
ISO/DIS 21268-2
Sommaire Page
Avant-propos. v
Introduction. vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 3
5 Appareillage. 4
6 Réactifs . 5
7 Prétraitement des échantillons . 5
7.1 Taille des échantillons. 5
7.2 Fractionnement granulométrique. 5
7.3 Détermination du rapport entre taux de matière sèche et taux d’humidité. 6
7.4 Préparation de la prise d’essai. 6
8 Mode opératoire. 6
8.1 Conditions d’essai. 6
8.2 Description du mode opératoire . 7
8.2.1 Étape de lixiviation. 7
8.2.2 Étape de séparation liquide-solide . 7
8.3 Préparation complémentaire de l’éluat pour analyse . 8
8.4 Essai à blanc de réalisation du mode opératoire de lixiviation. 8
9 Calculs. 8
10 Rapport d'essai.9
11 Dosage analytique. 9
11.1 Généralités. 9
11.2 Calculs et informations relatives à l'essai à blanc. 9
12 Caractéristiques de performance. 9
Annexe A (informative) Informations relatives à l'incidence sur les résultats d'essai des
paramètres influençant la lixiviation. 10
A.1 Aspects généraux. 10
A.2 Facteurs influençant la lixiviation. 10
A.2.1 Influence du temps de contact. 10
A.2.2 Influence du rapport liquide/solide (L/S) . 11
A.2.3 Influence du pH. 11
A.2.4 Influence des propriétés de réduction. 11
A.2.5 Influence de la lixiviation de contaminants organiques . 11
A.3 Erreurs d’analyse et erreurs d’essai de lixiviation. 12
A.4 Évaluation des résultats d’essai. 12
Annexe B (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide spécifique des
échantillons de sol . 13
B.1 Introduction. 13
B.2 Mode opératoire. 13
B.2.1 Équipement. 13
B.2.2 Matériau en contact avec les extraits . 13
B.2.3 Étapes du mode opératoire. 13
ISO/DIS 21268-2
Bibliographie.15
iv © ISO 2004 — Tous droits réservés
ISO/DIS 21268-2
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21268-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des sols et des sites.
L'ISO 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes
opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol:
Partie 1: Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
Partie 2: Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
ISO/DIS 21268-2
Introduction
Dans plusieurs pays, des essais ont été mis au point pour caractériser et déterminer les constituants pouvant
être lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles en contact avec l’eau est considéré
comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement lors
de la réutilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est d’identifier les propriétés de
lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend des simplifications nécessaires.
Tous les aspects importants du comportement à la lixiviation ne peuvent être pris en compte dans une seule
norme.
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories (EN 12457 ; ENV 12920). La relation entre ces essais est résumée ci-après:
1) Les essais de « caractérisation de base » sont utilisés pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques des
matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la
lixiviation tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous
(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques sont repris dans ces essais
(Guide à élaborer, 2003).
2) Les essais de « conformité » sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un
comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement
sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais
de caractérisation de base.
3) Les essais de « vérification sur site » sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou des essais de conformité. Les essais de
vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie (2): essais de
conformité.
vi © ISO 2004 — Tous droits réservés
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 21268-2
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol —
Partie 2:
Essai en bâchée unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg
de matière sèche
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols et
des matériaux du sol dans les conditions expérimentales spécifiées ci-après, et notamment un rapport
liquide/solide égal à 10 l/kg de matière sèche. Elle s’applique à des sols et des matériaux du sol de granularité
inférieure ou égale à 4 mm.
La présente Norme internationale a été conçue pour étudier le relargage de constituants organiques et
inorganiques à partir de sols et de matériaux du sol et les effets écotoxicologiques des éluats vis-à-vis des
micro-organismes, de la faune et de la flore. L’essai n’est pas adapté aux espèces qui sont volatiles dans des
conditions ambiantes.
NOTE Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les
constituants inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de
constituants organiques.
Le mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale permet d’obtenir un éluat qui est ensuite
caractérisé par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.
Cet essai ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer le comportement à la lixiviation d’un sol. D’autres
essais sont requis pour atteindre cet objectif plus large. La présente Norme internationale ne traite pas des
questions liées à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation
telles que décrites à l’article 4.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique – Spécification et méthodes d’essai.
ISO 5667-3, Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
ISO 7027, Qualité de l’eau – Détermination de la turbidité.
ISO 10381-1, Qualité du sol – Echantillonnage – Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage.
ISO 10381-2, Qualité du sol – Echantillonnage – Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage.
ISO/DIS 21268-2
ISO 10381-3, Qualité du sol – Echantillonnage – Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité.
ISO 10381-4, Qualité du sol – Echantillonnage – Partie 4: Lignes directrices pour les procédures
d’investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés.
ISO/DIS 10381-5, Qualité du sol – Echantillonnage – Partie 5: Lignes directrices relatives à l’investigation des
sols pollués en sites urbains et industriels.
ISO 11465, Qualité du sol – Détermination de la teneur en matière sèche et en eau pondérale – Méthode
gravimétrique.
ISO 15176:2002, Qualité du sol – Caractérisation de la terre excavée et d’autres matériaux du sol destinés à
la réutilisation.
EN 12457-1, Caractérisation des déchets – Lixiviation – Essai de conformité pour lixiviation des déchets
fragmentés et des boues – Partie 1: Essai en bâchée unique avec un rapport liquide-solide de 2 l/kg et une
granularité inférieure à 4 mm (sans ou avec réduction de la granularité).
EN 12506, Caractérisation des déchets – Analyse des éluats – Détermination du pH et dosage de As, Cd, Cr
VI, Cu, Ni, Pb, Zn, CI-, NO2-, SO42-.
ENV 12920, Caractérisation des déchets – Méthodologie pour la détermination du comportement à la
lixiviation d’un déchet dans des conditions spécifiées.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant dans des conditions strictement
définies et durant lequel certains des constituants du matériau sont extraits
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation. Pour les besoins de la présente Norme internationale, le lixiviant est
de l’eau telle que spécifiée en 6.1
3.3
éluat
solution récupérée après un essai de lixiviation
3.4
essai de lixiviation en bâchée unique
essai de lixiviation au cours duquel une quantité fixée de matériau est lixiviée en une seule étape avec une
quantité fixée de lixiviant
3.5
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre la quantité totale de liquide (L, en litres), qui est en contact avec l'échantillon de sol au cours de
cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche). Le rapport L/S est exprimé en
l/kg
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ISO/DIS 21268-2
3.6
taux de matière sèche
TS
rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse du résidu sec déterminée conformément à l’ISO 11465 et la
masse brute correspondante
3.7
taux d’humidité
TH
rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu et le
résidu sec correspondant du matériau
NOTE Le calcul du taux d’humidité repose, dans la présente Norme internationale, sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.8
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé au laboratoire ou reçu par celui-ci
3.9
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et duquel des prises d’essai sont prélevées pour
essai ou analyse
3.10
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai
NOTE 1 La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire si aucune préparation de
l’échantillon n’est requise (par exemple, dans le cas des liquides), mais elle est généralement prélevée à partir de
l’échantillon pour essai préparé.
NOTE 2 Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant aucune
préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.11
matériaux du sol
déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage
[ISO 15176:2002].
4 Principe
La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granularité inférieure ou égale à 4 mm,
est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (6.1), dans des conditions
spécifiées. La présente norme repose sur l’hypothèse que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint entre les
phases liquide et solide pendant la durée de l’essai. Le résidu solide est séparé par filtration. Les propriétés
des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées afin de
satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors d’essais d’écotoxicité ou de
génotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation en termes de pH, de conductivité, de turbidité ou de COT, et
éventuellement de potentiel redox, imposées par le matériau, sont enregistrées.
NOTE Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces derniers
jouent donc un rôle important dans la vérification de l’essai de lixiviation.
ISO/DIS 21268-2
5 Appareillage
5.1 Verre borosilicaté d’une grande pureté conforme à l’ISO 5667-3, possédant un volume nominal de
1 litre, des flacons en verre munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en PTFE
(polytétrafluoréthylène). Le rinçage est impératif.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour les flacons,
comme par exemple le HDPE/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure (risque de
contamination du Hg par le Hg d’origine atmosphérique).
NOTE 2 Le volume de 1 litre est choisi en fonction de la masse M de 90 g, comme spécifié en 7.4, afin de réduire au
minimum l’espace libre. Dans le cas des matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette
exigence tout en essayant de réduire au minimum l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants métalliques et organiques, en particulier du
fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans
lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des contaminants
métalliques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats intégrés.
5.2 Agitateur à retournements (5 tours/min à 10 tours/min) ou table à rouleaux effectuant environ
10 tours/min
NOTE D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés, s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats
équivalents. Ces dispositifs d’agitation sont préconisés car il convient d’éviter toute abrasion excessive risquant de réduire
de manière significative la taille des particules.
5.3 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des composés volatils sont
analysés, la filtration sous vide ne doit pas être utilisée.
5.4 Filtres à membrane de 0,45 µm pré-rincés pour la filtration (par exemple, rincés avec 0,1 mol/l de
HNO comme décrit en 6.2 et à l’eau comme décrit en 6.1).
Les filtres doivent être en fibre de verre, sans colle organique ni cellulose régénérée (S&S, RC 55 ou de
qualité comparable). Le matériau du filtre doit être compatible avec le matériau du sol soumis à essai.
NOTE Si seuls les contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
filtres, comme par exemple l’acétate de cellulose ou le PTFE.
5.5 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 4 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau qu’elle
affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène des
équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
5.6 Centrifugeuse fonctionnant de 2000 g à 3000 g, avec des flacons en verre munis de bouchons à vis et
d’un revêtement interne en téflon.
5.7 Dispositif de mesure de la conductivité électrique.
5.8 pH-mètre conforme à l’EN 12506.
5.9 Deux thermomètres pour mesurer la température de l’air et celle du lixiviant.
5.10 Potentiomètre Redox (facultatif).
5.11 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.
5.12 Éprouvettes graduées pour le dosage volumétrique, d’une précision de 1 %.
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ISO/DIS 21268-2
5.13 Diviseur d’échantillon pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
5.14 Turbidimètre comme spécifié dans l’ISO 7027.
5.15 Équipement de fragmentation: concasseur à mâchoires.
6 Réactifs
6.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5) avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’EN ISO 3696 amenée à 0,001 M de
CaCl .
6.2 Solutions de rinçage: acide nitrique 0,1 mol/l (de qualité analytique) et/ou solvant organique (acétone).
7 Prétraitement des échantillons
7.1 Taille des échantillons
Se procurer un échantillon pour laboratoire représentatif d’au moins 2 kg (matière sèche) du matériau. Utiliser
un diviseur d’échantillon (5.13) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
NOTE Il convient que l’échantillonnage
...
Questions, Comments and Discussion
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