ISO 11609:2017

NORME ISO
INTERNATIONALE 11609
Troisième édition
2017-06
Médecine bucco-dentaire —
Dentifrices — Exigences, méthodes
d’essai et marquage
Dentistry — Dentifrices — Requirements, test methods and marking
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des dentifrices .2
4.1 Fluorure total . 2
4.1.1 Concentration en fluorure total . 2
4.1.2 Fluorure total dans un conditionnement unitaire . 2
4.2 Métaux lourds . 2
4.3 pH . 2
4.4 Microbiologie . 2
4.5 Abrasivité . 2
4.6 Stabilité . 3
4.7 Hydrates de carbone aisément fermentescibles . 3
5 Méthodes d’essai . 3
5.1 Détermination du pH . 3
5.2 Détermination de l’abrasivité sur la dentine . 3
5.3 Détermination de l’abrasivité de l’émail . 3
5.4 Détermination de la stabilité . 3
6 Marquage et étiquetage . 4
7 Emballage. 4
Annexe A (informative) Mode opératoire d’essai de l’abrasivité — Méthode de l’Association
dentaire américaine (ADA) . 5
Annexe B (informative) Détermination de l’abrasivité relative d’un dentifrice sur l’émail et
la dentine par la méthode du profil de surface .13
Annexe C (informative) Détermination du fluorure total contenu dans les dentifrices .20
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: http:// www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 7, Produits de soins bucco-dentaires.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11609:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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Introduction
Il convient que les dentifrices ne provoquent pas de réactions indésirables des tissus mous de la
cavité buccale lorsqu’ils sont utilisés conformément aux recommandations du fabricant en matière de
fréquence et de durée d’utilisation, et qu’ils ne causent pas d’effets secondaires connus.
Des lignes directrices concernant l’évaluation de l’efficacité déclarée ou implicite des dentifrices
destinés à la prévention bucco-dentaire ou au contrôle des maladies bucco-dentaires figurent dans le
texte de l’Administration américaine des denrées alimentaires et des médicaments (US Food and Drug
[3] [4]
Administration) , dans celui de l’Association dentaire américaine (American Dental Association) et
dans celui du Projet de Travail (8-95) de la Commission de la Fédération dentaire internationale (FDI
[16]
World Dental Federation) .
NORME INTERNATIONALE ISO 11609:2017(F)
Médecine bucco-dentaire — Dentifrices — Exigences,
méthodes d’essai et marquage
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des
dentifrices et donne des lignes directrices concernant les méthodes d’essai appropriées. Elle spécifie
également des exigences relatives au marquage, à l’étiquetage et à l’emballage des dentifrices.
Le présent document s’applique aux dentifrices, y compris les pâtes dentifrices, destinés à être utilisés
quotidiennement par les consommateurs avec une brosse à dents, dans le but de favoriser l’hygiène
buccale.
Le présent document ne spécifie pas d’exigences qualitatives ou quantitatives spécifiques pour
[1]
une absence de risques biologiques et toxicologiques. Celles-ci sont traitées dans l’ISO 7405 et
[2]
l’ISO 10993-1 .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 8601, Éléments de données et formats d’échange — Échange d’information — Représentation de la
date et de l’heure
International Nomenclature of Cosmetic Ingredients (INCI, Nomenclature internationale des ingrédients
1)
cosmétiques), in International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 1942, ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www.e lectropedia. org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www. iso. org/o bp
3.1
dentifrice
substance ou composition spécialement préparée pour les consommateurs destinée à l’hygiène des
surfaces accessibles des dents et des tissus environnants
1) Nomenclature élaborée par le Personal Care Products Council (précédemment CTFA). Disponible sur :
https : // acces s .per s onalcarecouncil .org/ eweb/ DynamicPage .aspx ?Site = pcpc & #x0026;WebKey = 4513b14e -2f75
-4857 -85b4 -b3697be5d5d9.
3.2
pâte dentifrice
toute préparation dentifrice semi-solide présentée sous forme de pâte, de crème ou de gel
Note 1 à l’article: Les composants courants de ces produits sont des abrasifs, des agents humectants, des liants,
des tensioactifs, des arômes, des fluorures et d’autres agents destinés à favoriser la santé buccale.
3.3
conditionnement unitaire
conditionnement de dentifrice commercialisé pour des consommateurs individuels
3.4
conditionnement primaire
conditionnement qui est en contact direct avec le produit
4 Exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des dentifrices
4.1 Fluorure total
4.1.1 Concentration en fluorure total
La concentration en fluorure total ne doit pas dépasser une fraction massique de 0,15 % lorsqu’elle est
déterminée conformément à l’un des modes opératoires spécifiés à l’Annexe C.
D’autres méthodes validées de sensibilité et d’exactitude similaires peuvent être utilisées (voir les
Références [5] à [12], [28] et [29]).
4.1.2 Fluorure total dans un conditionnement unitaire
La quantité de fluorure total contenue dans un conditionnement unitaire ne doit pas excéder 300 mg.
Cette exigence ne s’applique pas aux conditionnements de dentifrice à distribuer dans des conditions
professionnelles surveillées ou dans le cadre de programmes de prévention de la carie à l’échelle de la
collectivité, tels que les programmes scolaires de sensibilisation au brossage des dents.
4.2 Métaux lourds
La concentration maximale totale de métaux lourds ne doit pas dépasser 20 mg/kg.
Effectuer l’essai conformément aux Références [13], [14] ou [15] ou selon toute autre méthode validée
de sensibilité et d’exactitude similaires.
4.3 pH
Lorsqu’il est déterminé conformément à 5.1, le pH du dentifrice doit être inférieur à 10,5.
4.4 Microbiologie
La contamination microbiologique doit être déterminée conformément aux Références [17] à [22] et
[31] à [38] ou à toute autre méthode validée de sensibilité, d’exactitude et de spécificité équivalentes.
4.5 Abrasivité
L’abrasivité du dentifrice ne doit pas dépasser la limite suivante pour la dentine:
— 2,5 fois celle du matériau primaire de référence, si elle est déterminée conformément au mode
opératoire spécifié à l’Annexe A ou B;
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés

L’abrasivité du dentifrice ne doit pas dépasser la limite suivante pour l’émail:
— quatre fois celle du matériau primaire de référence, si elle est déterminée conformément au mode
opératoire spécifié à l’Annexe A ou B.
Effectuer l’essai conformément à 5.2 ou 5.3, ou selon toute autre méthode validée de sensibilité et
d’exactitude similaires.
4.6 Stabilité
Après avoir été soumis à l’un des modes opératoires de vieillissement spécifiés en 5.4 ou à l’issue
de 30 mois de stockage à température ambiante, le dentifrice ne doit présenter aucun signe de
détérioration susceptible de compromettre sa conformité au présent document ou d’entraîner des
risques toxicologiques. Si une détérioration est décelée, le dentifrice doit porter une étiquette indiquant
une date de péremption.
4.7 Hydrates de carbone aisément fermentescibles
Le dentifrice ne doit pas contenir d’hydrates de carbone aisément fermentescibles. La conformité
à cette exigence doit être établie par l’absence de tels constituants dans la formule complète ou par
l’intermédiaire d’essais réalisés en conformité avec des méthodes d’analyse courantes.
5 Méthodes d’essai
5.1 Détermination du pH
Mettre en suspension une partie en masse du dentifrice dans trois parties en masse d’eau pour
laboratoire à usage analytique conforme à l’ISO 3696 (qualité 3). Déterminer le pH de la suspension
dans les 10 min qui suivent au moyen d’un pH-mètre et d’électrodes.
5.2 Détermination de l’abrasivité sur la dentine
Déterminer l’abrasivité relative moyenne par comparaison avec l’échantillon primaire de référence, ou
avec tout autre matériau de référence étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour la dentine
humaine, en utilisant l’une des méthodes spécifiées à l’Annexe A ou B.
D’autres méthodes de mesure validées pour la dentine, de sensibilité et d’exactitude similaires, peuvent
être utilisées, conformément aux pratiques et principes des Références [39] à [44]. Pour d’autres
références, voir par exemple les Références [23] et [24].
5.3 Détermination de l’abrasivité de l’émail
Déterminer l’abrasivité relative moyenne par comparaison avec l’échantillon primaire de référence,
ou avec tout autre matériau de référence étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour l’émail
humain, en utilisant l’une des méthodes spécifiées à l’Annexe A ou B.
D’autres méthodes de mesure validées pour l’émail, de sensibilité et d’exactitude similaires, peuvent
être utilisées, conformément aux pratiques et principes des Références [39] à [44]. Pour d’autres
références, voir par exemple les Références [23] et [24].
5.4 Détermination de la stabilité
Pour le mode opératoire de vieillissement accéléré, le dentifrice doit être stocké dans son
conditionnement d’origine à une température de 40 °C ± 2 °C et à une humidité relative de 75 % ± 5 %
pendant 3 mois ou dans des conditions de durée et de température qui soient de nature à simuler un
[25]
stockage à température ambiante pendant 30 mois . À l’issue de la période de stockage, soumettre le
produit à l’essai conformément au présent document.
6 Marquage et étiquetage
À l’exception des conditionnements unitaires de petite taille (inférieurs à 10 ml), tous les
conditionnements primaires doivent porter un marquage indiquant les informations suivantes:
a) le mot « dentifrice » ou équivalent (voir l’Article 3);
b) le nom commercial;
c) le nom et les coordonnées du fabricant ou du distributeur mandaté;
d) le code de traçage comportant une date de fabrication compréhensible;
e) une liste complète des constituants, conformément aux appellations de la Nomenclature
internationale des ingrédients cosmétiques (INCI);
f) la concentration en fluorures (ainsi que le type), le cas échéant, exprimée en microgrammes par
gramme, ou en pourcentage en masse, ou les deux;
g) le volume net, en millilitres, ou la masse nette, en grammes, ou les deux;
h) la date de péremption, exprimée conformément à l’ISO 8601, dans le cas où la période de stabilité
(durée de conservation) est inférieure à 30 mois;
i) un avertissement de sécurité relatif à l’utilisation par les enfants âgés de moins de 6 ans de
dentifrices ayant une concentration en fluorures de 1 000 µg/g ou plus.
7 Emballage
Le produit doit être emballé de sorte que, dans des conditions normales de manipulation et de transport,
le conditionnement ou le système de distribution, ou les deux, ne doivent pas contaminer ni permettre
la contamination du dentifrice qu’ils contiennent de façon à compromettre sa conformité au présent
document après qu’il a été soumis au mode opératoire de vieillissement spécifié en 5.4.
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Annexe A
(informative)
Mode opératoire d’essai de l’abrasivité — Méthode de l’Association
dentaire américaine (ADA)
A.1 Généralités
La présente annexe décrit les modes opératoires spécifiques pour la détermination de l’abrasivité des
[26]
dentifrices selon la méthode de laboratoire de l’ADA .
A.2 Échantillonnage
Un échantillon représentatif doit être prélevé sur au moins deux lots.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Abrasif étalon de référence
2)
L’abrasif primaire de référence est extrait d’un lot spécifique de pyrophosphate de calcium . En variante,
3)
[27]
un abrasif de référence de silice est également disponible . Pour le mode opératoire spécifié dans la
[30]
norme BS 5136 , un dentifrice de référence à base de carbonate de calcium est également disponible.
A.3.2 Appareillage
A.3.2.1 Machine à brosser.
4)
Une machine à brosser transversale constitue l’appareillage approprié . Il convient que l’appareil
dispose de huit emplacements permettant de maintenir les échantillons. Une brosse à dents doit être
positionnée de façon à effectuer un mouvement de va-et-vient à un faible angle (environ 5°) sur les
échantillons installés, la tension de la brosse étant définie, tandis que les échantillons sont immergés
dans une suspension à base de dentifrice. Il convient que la distance parcourue par la brosse ne soit
pas supérieure à la longueur de la tête de celle-ci, de façon à maintenir le contact entre l’échantillon et
la brosse. Le mécanisme assurant le maintien de la suspension à base de dentifrice peut varier selon les
différentes conceptions de machines, mais il convient qu’il permette de retirer aisément l’échantillon
de suspension. Il est important de disposer d’un moyen mécanique quelconque permettant d’agiter la
suspension pendant le brossage. Une méthode appropriée permettant d’y parvenir consiste à fixer des
ailettes de mélange en caoutchouc juste au-dessous de la tête de la brosse. Pendant le brossage, ces
ailettes empêchent l’abrasif de se déposer au fond du récipient contenant la suspension.
2) Le pyrophosphate de calcium de référence est disponible auprès de la société Odontex Inc., 3030 Campfire
Dr., Lawrence, KS 66040, États-Unis, http:// www .odontexusa .com. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce
produit. ®
3) L’abrasif de silice de référence (Sident ) est disponible auprès de la société Evonik, Rodenbacher Chaussee 4,
63457 Hanau Wolfgang, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document
et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
4) Un produit approprié est disponible auprès de la société Sabri Dental Enterprises, Inc., 1404 Brooke Dr., Downers
Grove, IL 60515, États-Unis, http:// www .sabridentalenterprises .com/ p/ about .html. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ce produit.
A.3.2.2 Détecteur de radioactivité.
Les deux méthodes recommandées pour déterminer la radioactivité des suspensions à base de
dentifrice utilisées consistent à employer un compteur Geiger-Müller ou un détecteur par scintillation
liquide. Le recours à un compteur Geiger-Müller nécessite le séchage des échantillons dans des
conditions contrôlées définies. La méthode par scintillation liquide offre l’avantage de permettre une
lecture directe à partir de la suspension.
Il convient que le comptage soit effectué pendant une durée supposée réduire la valeur alpha d’erreur
de comptage à une valeur inférieure à 2 %. Il convient d’effectuer le comptage sur un minimum de
1 000 coups et pendant au moins 1 min. Il est possible d’augmenter le nombre de coups de brosse
lorsque les durées de comptage deviennent trop longues.
A.3.3 Préparation des échantillons de dents
A.3.3.1 Échantillons de dentine
A.3.3.1.1 Sélection
De la dentine radiculaire issue de dents humaines permanentes après extraction est utilisée comme
substrat. Il convient de choisir des dents monoradiculées qui n’étaient pas dévitalisées au moment
de l’extraction. Les incisives mandibulaires constituent une exception du fait de leur petite taille: il
convient de ne pas les utiliser. Il convient que l’échantillon mesure au moins 14 mm de long sur 2 mm
de large en son extrémité mince. Les racines doivent toutes être exemptes de caries et de défauts
anatomiques. Après l’extraction, il convient de conserver les racines dans une solution neutralisée qui
désinfecte, mais ne modifie pas les propriétés physiques.
A.3.3.1.2 Préparation
Gratter les racines pour éliminer toute présence de tissu mou et le maximum de cément. Retirer ensuite
la couronne et les extrémités de la racine au moyen d’un disque séparateur, sous un jet d’eau.
A.3.3.1.3 Irradiation
Pour chaque jeu de huit échantillons à irradier, ajouter une ou deux racines supplémentaires destinées à
être utilisées pour les facteurs de correction. Immerger les échantillons dans la solution de désinfection
et les soumettre à une irradiation à l’intérieur d’un réacteur nucléaire. Il convient que le flux de
neutrons soit suffisant pour émettre environ 1 mCi de radiations bêta de P après plusieurs heures.
Il est recommandé d’éviter les températures élevées à l’intérieur du réacteur (supérieures à 65 °C). Un
emplacement spécifique doit être prévu pour protéger les échantillons contre les neutrons rapides et
les rayons gamma. Il est recommandé de manipuler les échantillons irradiés avec soin en appliquant
de bonnes pratiques de laboratoire. Il convient de ne pas utiliser les échantillons pendant la première
demi-vie (période radioactive) en raison des rayonnements excessifs, mais de les utiliser avant la fin de
la troisième demi-vie en raison de l’absence d’activité. La demi-vie du P est de 14,3 jours, de sorte que
la durée de vie utile d’un jeu de dents est de 4 semaines.
A.3.3.1.4 Montage des échantillons
Monter les échantillons individuellement dans un moule fabriqué dans une résine de méthacrylate de
méthyle polymérisée à froid, de sorte que la surface vestibulaire ou linguale dépasse d’au moins 2 mm
au-dessus de la résine, parallèlement à celle-ci. Disposer le moule dans la machine à brosser de sorte que
le brossage s’effectue perpendiculairement à l’axe longitudinal de la racine. Conserver les échantillons
montés dans une solution neutralisée qui désinfecte, mais ne modifie pas les propriétés physiques.
NOTE Le type de moule et sa configuration dépendent du support de maintien de la machine à brosser.
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A.3.3.2 Échantillons d’émail
A.3.3.2.1 Sélection
Les critères de sélection des échantillons d’émail sont identiques à ceux appliqués pour la dentine. Il
convient que les échantillons d’émail proviennent d’incisives maxillaires humaines.
A.3.3.2.2 Préparation
La totalité de la surface vestibulaire de l’échantillon est utilisée après élimination de la racine. Nettoyer
l’émail de la même manière que la racine.
A.3.3.2.3 Irradiation
L’irradiation de l’émail est identique à la méthode utilisée pour les racines. Les échantillons d’émail et
les racines peuvent être soumis ensemble à l’irradiation dans le réacteur.
A.3.3.2.4 Montage
Monter les échantillons d’émail de la même manière que les racines. La surface vestibulaire doit
dépasser de 2 mm et être parallèle à la surface de la résine.
A.3.4 Brosses à dents
5)
Il convient que les brosses à dents utilisées soient équipées de filaments en nylon d’une longueur
d’environ 10 mm. Il convient que les extrémités des filaments se trouvent dans le même plan.
Conserver les brosses dans l’eau pendant une nuit avant leur première utilisation, puis les maintenir
dans l’eau jusqu’à leur élimination. Utiliser une nouvelle série de brosses pour chaque jeu de dents. Ne
pas retirer les brosses de la machine entre les opérations, mais relever les touffes de filaments de sorte
qu’elles ne touchent pas l’échantillon, afin de ne pas courber les poils. Au début de chaque opération,
6)
ajuster la tension de la brosse sur l’échantillon à 150 g au moyen d’un dynamomètre Chatillon ou d’un
outil équivalent. Il convient que cette tension soit revérifiée au moins deux fois par jour. La méthode de
réglage de la tension varie en fonction du type de mécanisme utilisé sur la machine à brosser.
A.3.5 Diluant de référence
7)
Le diluant est une solution à 0,5 % de carboxyméthylcellulose (7MF CMC) contenu dans de la glycérine
à 10 %. Pour préparer 1 l de diluant, chauffer 50 ml de glycérine à 60 °C et ajouter 5 g de CMC tout
en agitant. Une fois le mélange homogène, ajouter encore 50 ml de glycérine chauffée et continuer à
agiter pendant 60 min. Transvaser la solution dans une fiole de 1 l et ajouter 900 ml d’eau distillée.
Laisser refroidir, mais poursuivre l’agitation à vitesse lente pendant une nuit. Pour que la viscosité se
stabilise, laisser reposer la solution pendant une nuit avant utilisation. Cette solution sert à préparer les
suspensions d’abrasif de référence ou de toute autre poudre soumises à l’essai.
5) Des brosses à dents appropriées sont disponibles auprès de la société Odontex Inc., 3030 Campfire Dr., Lawrence,
KS 66040, États-Unis, http:// www .odontexusa .com. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du
présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
6) Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que
l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
7) Une carboxyméthylcellulose (CMC) appropriée est disponible auprès de la société Hercules Incorporated,
Aqualon Division, 1111 Hercules Road, Hopewell, VA 23860, États-Unis, http:// www .ashland .com/ industries/
pharmaceutical/ oral -solid -dose/ aqualon -sodium -carboxymethylcellulose. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ce produit.
A.3.6 Suspension d’abrasif de référence
En utilisant le matériau de référence décrit en A.3.1, diluer 10 g d’abrasif dans 50 ml de diluant (voir A.3.5).
Une proportion identique est utilisée pour toutes les poudres. Il est possible d’utiliser l’abrasif de
référence comme dentifrice. Si c’est le cas, il doit correspondre à un dentifrice contenant 40 % d’abrasif,
le reste des constituants étant ceux traditionnellement utilisés dans la composition des dentifrices. La
suspension est ensuite obtenue à partir de 25 g de dentifrice de référence et 40 ml d’eau.
A.3.7 Suspensions à base de dentifrice
Pour préparer les suspensions d’essai, ajouter 40 ml d’eau à 25 g de chaque dentifrice. Huit suspensions
de chaque dentifrice sont préparées pour la machine à brosser. Cette dilution permet d’obtenir une
concentration et un volume finaux de suspension similaires à ceux de la suspension d’abrasif de
référence. Il est recommandé d’utiliser toutes les suspensions (de référence et d’essai) rapidement
après les avoir préparées et soumises à une agitation mécanique énergique afin d’empêcher toute
sédimentation des particules.
A.3.8 Préconditionnement des échantillons de dents
A.3.8.1 Dentine
Afin de réduire l’amplitude de variation résultant des différences entre les surfaces de dentine,
soumettre les échantillons à un préconditionnement avant chaque utilisation. Le traitement de
préconditionnement consiste en un brossage effectué avec une suspension d’abrasif de référence, mais
sans prélever d’échantillon. Lors de la première utilisation des échantillons de dentine, il convient que
le préconditionnement corresponde à 6 000 coups de brosse. Il convient que chaque brossage quotidien
suivant commence par un préconditionnement plus court consistant en 1 000 coups de brosse. La
tension de la brosse à dents sur les racines doit être égale à 150 g.
Éliminer les suspensions de préconditionnement.
A.3.8.2 Émail
Le préconditionnement de l’émail est similaire à celui de la dentine, à ceci près que 10 000 coups de
brosse sont appliqués avant la première utilisation et que 1 000 coups de brosse sont appliqués au début
de chaque jour suivant.
Éliminer les suspensions de préconditionnement.
A.3.9 Configuration d’essai
A.3.9.1 Configuration d’essai pour la dentine
L’essai peut être réalisé soit selon une configuration en sandwich, soit selon une étude en carré latin. La
configuration en sandwich consiste à utiliser une série de suspensions de référence (pré-essai), suivie
d’une série composée des premières suspensions d’essai. Ces séries sont ensuite suivies d’une deuxième
série de suspensions de référence (post-essai). Cette deuxième série de suspensions de référence fait
alors office de suspensions pré-essai pour le groupe d’essai suivant. Cette démarche est appliquée
jusqu’à ce que tous les groupes d’essai aient été soumis à l’essai.
L’étude en carré latin consiste à utiliser en premier une série de suspensions de référence. Tous les
groupes d’essai sont placés au hasard sur les huit têtes de brossage pendant les quelques brossages
suivants (en fonction du nombre de groupes d’essai). Une série de suspensions de référence post-essai
est ensuite utilisée pour terminer.
Pour les deux configurations, la tension de la brosse est réglée à 150 g et le nombre de coups de brosse
appliqué est compris entre 1 500 et 3 000, en fonction du niveau de radioactivité des échantillons.
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A.3.9.2 Configuration d’essai pour l’émail
La configuration d’essai pour l’émail est identique à celle de la dentine, à ceci près que le nombre de
coups de brosse appliqué est compris entre 5 000 et 7 500, en fonction du niveau de radioactivité des
échantillons.
A.3.9.3 Échantillonnage des suspensions
L’échantillonnage des suspensions au terme du brossage s’effectue de la même manière pour la dentine
et l’émail. Une partie aliquote de chaque suspension est prélevée immédiatement après brossage. Le
volume de cette partie aliquote dépend de la méthode et de l’appareillage de comptage; toutefois,
3 ml suffisent en général pour obtenir un niveau de radioactivité décelable. Une seringue munie
d’une aiguille émoussée est un moyen approprié de prélèvement des échantillons. Veiller à ce qu’il ne
se produise pas de contamination d’un échantillon à l’autre. Le meilleur moyen d’y parvenir consiste
à rincer complètement la seringue entre les prélèvements. Il est également important de prélever la
même quantité d’échantillon de chaque suspension. Sécher l’échantillon en cas d’utilisation d’un
compteur Geiger-Müller pour la détection de la radioactivité. S’il est nécessaire de procéder au séchage,
il convient de sécher les échantillons à l’air libre pendant au moins 1 h, puis dans une étuve ventilée à
60 °C pendant une nuit.
A.3.9.4 Facteurs de correction
A.3.9.4.1 Généralités
Les facteurs de correction sont nécessaires pour les essais d’abrasion de la dentine et de l’émail lors de
l’utilisation de la méthode de comptage à plaques, et sont calculés de manière identique pour les deux
essais. Lors des essais réalisés sur des dentifrices dont les systèmes abrasifs diffèrent du matériau de
référence, il est également possible que les propriétés d’auto-absorption et de rayonnement rétrodiffusé
des abrasifs soient différentes pour ce qui est des rayonnements bêta. Les différences d’abrasivité
réelles peuvent alors être entachées d’erreurs significatives. Le facteur de correction est un moyen de
réduire cette variable. Il est déterminé différemment en fonction de la méthode de comptage utilisée.
A.3.9.4.2 Préparation des suspensions pour facteur de correction en cas de comptage au moyen
d’un compteur Geiger-Müller
Dissoudre un morceau de dentine (ou d’émail) irradié(e) dans 5 ml de HCl concentré. Transvaser la
solution dans une fiole jaugée de 250 ml et compléter jusqu’au trait avec de l’eau. Ajouter 1,0 ml de cette
solution radioactive aux suspensions d’abrasif de référence et à chaque abrasif pour essai, préparés
de la même manière que pour l’essai. Pour neutraliser l’acide, ajouter 1,0 ml de NaOH à 0,5 mol/l.
Homogénéiser les suspensions, prélever les échantillons et les faire sécher en même temps que ceux
provenant des essais. Ne pas effectuer de brossage avec ces suspensions pour facteur de correction.
Ces échantillons sont soumis au comptage en même temps que les échantillons pour essai.
A.3.9.4.3 Calcul des facteurs de correction
Le facteur de correction, C , à appliquer à toutes les valeurs comptées sur l’échantillon pour essai est
f
calculé selon la Formule (A.1):
C
r
C = (A.1)
f
C
t
où
C correspond aux coups moyens pour quatre échantillons de référence;
r
C correspond aux coups moyens pour quatre échantillons pour essai.
t
A.3.9.4.3.1 Facteurs de correction en cas de comptage par scintillation liquide
La correction porte sur la quantité d’échantillon mélangée avec le cocktail de scintillation. Chaque
échantillon est pesé et le nombre de coups net par minute (CPM) est divisé par la masse afin d’obtenir
le CPM net par gramme de suspension. Ces valeurs de CPM net par gramme sont ensuite utilisées pour
le calcul de l’abrasivité à la place des valeurs de CPM nettes, selon A.3.11, et il n’y a pas de terme C .
f
A.3.9.4.3.2 Facteurs de correction en cas de détection par scintillation liquide
L’auto-absorption et le rayonnement rétrodiffusé sont d’importance moindre, compte tenu du milieu
liquide utilisé. La plupart des dispositifs modernes de détection par scintillation liquide procèdent à une
correction automatique du signal, ce qui résout le problème. Pour le calcul, il est nécessaire de prendre
en compte les différences en masse entre les échantillons. À cet égard, chaque échantillon prélevé à la
suite du brossage nécessite d’être pesé à 0,01 g près.
A.3.9.4.3.3 Application du facteur de correction
Avant de calculer les valeurs d’abrasion relative, le CPM net de chaque suspension est divisé par la
masse de la suspension utilisée afin d’obtenir le CPM net par gramme de suspension. Ces valeurs sont
ensuite exploitées pour calculer les valeurs d’abrasion relative.
A.3.10 Calcul de l’abrasivité par comptage au moyen d’un compteur Geiger-Müller
A.3.10.1 Abrasivité sur la dentine
L’abrasivité sur la dentine, A , des dentifrices (ou abrasifs) pour essai est calculée selon les
D
Formules (A.2) et (A.3):
CC+
prepost
C = (A.2)
mr
où
C est le CPM net moyen de référence;
mr
C est le CPM net préalable;
pre
C est le CPM net postérieur.
post
CC××100
fmt
A = (A.3)
D
C
mr
où
A est l’abrasivité sur la dentine;
D
C est le facteur de correction;
f
C est le CPM net moyen du dentifrice pour essai;
mt
C est le CPM net moyen de référence.
mr
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A.3.10.2 Abrasivité sur l’émail
L’abrasivité sur l’émail, A , des dentifrices (ou abrasifs) pour essai est calculée selon les Formules (A.4)
E
et (A.5):
CC+
prepost
C = (A.4)
mr
où
C est le CPM net moyen de référence;
mr
C est le CPM net préalable;
pre
C est le CPM net postérieur.
post
CC××10
fmt
A = (A.5)
E
C
mr
où
A est l’abrasivité sur l’émail;
E
C est le facteur de correction;
f
C est le CPM net moyen du dentifrice pour essai;
mt
C est le CPM net moyen de référence.
mr
A.3.11 Calcul de l’abrasivité par scintillation liquide
A.3.11.1 Abrasivité sur la dentine
L’abrasivité sur la dentine, A , des dentifrices (ou abrasifs) pour essai est calculée selon les
D
Formules (A.6) et (A.7):
GG+
prepost
G = (A.6)
mr
où
G est le CPM net moyen de référence par masse de suspension, en grammes;
mr
G est le CPM net préalable par masse de suspension, en grammes;
pre
G est le CPM net postérieur par masse de suspension, en grammes.
post
100×G
mt
A = (A.7)
D
G
mr
où
A est l’abrasivité sur la dentine;
D
G est le CPM net moyen du dentifrice pour essai par masse de suspension, en grammes;
mt
G est le CPM net moyen de référence par masse de suspension, en grammes.
mr
A.3.11.2 Abrasivité sur l’émail
L’abrasivité sur l’émail des dentifrices (ou abrasifs) pour essai est calculée selon les Formules (A.8)
et (A.9):
GG×
prepost
G = (A.8)
mr
où
G est le CPM net moyen de référence par masse de suspension, en grammes;
mr
G est le CPM net préalable par masse de suspension, en grammes;
pre
G est le CPM net postérieur par masse de suspension, en grammes.
post
10×G
mt
A = (A.9)
E
G
mr
où
A est l’abrasivité sur l’émail;
E
G est le CPM net moyen du dentifrice pour essai par masse de suspension, en grammes;
mt
G est le CPM net moyen de référence par masse de suspension, en grammes.
mr
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Annexe B
(informative)
Détermination de l’abrasivité relative d’un dentifrice sur l’émail et
la dentine par la méthode du profil de surface
B.1 Généralités
Cette méthode est fondée sur la détermination par profilométrie de la profondeur abrasée après
le brossage. Il a été établi que cette méthode est équivalente à la méthode par radiotraceur (voir
Annexe A) et elle est ci-après dénommée «méthode RDA-PE» (Relative Dentin Abrasion — Profilometry
Equivalent [Abrasion relative de la dentine — Méthode équivalente par profilométrie]) et «méthode
REA-PE» (Relative Enamel Abrasion — Profilometry Equivalent [Abrasion relative de l’émail —
Méthode équivalente par profilométrie]).
B.2 Appareillage
B.2.1 Profilomètre à contact ou instrument similaire présentant une sensibilité <0,1 μm [par
8)
exemple, les appareils Talyform i50, Surfometer ou Surftest SV-2000 ], ou profilomètre sans contact ou
9)
instrument similaire présentant une sensibilité <0,1 μm [par exemple, l’appareil Bruker GT-K1 ].
B.2.2 Appareil de surfaçage et de polissage [par exemple, l’appareil automatique de surfaçage et de
10)
polissage Abramin ], avec disques séquentiels au carbure de silicium de grain allant jusqu’à P1200 et
pouvant utiliser des suspensions au diamant pour le polissage des échantillons et/ou leur équivalent.
NOTE D’autres méthodes de polissage de l’émail et de la dentine (par exemple, de l’égrisée) conformes aux
exigences de base relatives aux échantillons peuvent être utilisées.
B.2.3 Machine à brosser.
4)
Une machine à brosser transversale constitue l’appareillage approprié . Il convient que l’appareil
dispose de huit emplacements permettant de maintenir les échantillons. Une brosse à dents doit
être positionnée de façon à effectuer un mouvement de va-et-vient à un faible angle (≈ 5°) sur les
échantillons installés, la tension de la brosse étant définie, tandis que les échantillons sont immergés
dans une suspension à base de dentifrice. Il convient que la distance parcourue par la brosse ne soit pas
supérieure à la longueur de la tête de celle-ci. Alors qu’il est nécessaire que l’échantillon mesuré perde
le contact avec les poils de la brosse, il convient que les poils ne perdent pas le contact avec le matériau
de montage, à savoir la résine acrylique dentaire. Le mécanisme assurant le maintien de la suspension
à base de dentifrice peut varier selon les différentes conceptions de machines, mais il convient qu’il
permette de retirer aisément l’échantillon de suspension. Il est important de disposer d’un moyen
8) Talyform i50 est l’appellation commerciale d’un produit fourni par la société Taylor Hobson Ltd., Leicester,
Royaume-Uni ; Surfometer est l’appellation commerciale d’un produit fourni par la société Planar Products Ltd.,
Sunbury on Thames, Royaume-Uni ; Surftest SV-2000 est l’appellation commerciale d’un produit fourni par la société
Mitutoyo, Andover, Royaume-Uni. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et
ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
9) Bruker GT-K1 est l’appellation commerciale d’un produit fourni par la société Bruker Co., Billerica, MA, États-
Unis. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que
l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
10) Abramin est l’appellation commerciale d’un produit fourni par la société Struers Ap.S, Denmark. Cette
information est donnée à l’intent
...