ISO 5351-2:1981

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5351-2:1996
01-april-1996
5D]UHGþHQDUD]WRSLQDFHOXOR]H'RORþDQMHPHMQHYLVNR]QRVWLGHO0HWRGDY
UD]WRSLQLåHOH]R,,,QDWULMHYWDUWUDWNRPSOHNV(:11PRG1D&O
Cellulose in dilute solutions -- Determination of limiting viscosity number -- Part 2:
Method in iron(III) sodium tartrate complex (EWNN mod NaCl) solution
Cellulose en solutions diluées -- Détermination de l'indice de viscosité limite -- Partie 2:
Méthode utilisant une solution du complexe fer(III)-tartrate de sodium (EWNN mod NaCl)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5351-2:1981
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 5351-2:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX,4YHAPO~HAfl OPTAHM3Al&lR fl0 CTAH~APTbl3A~blkl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE hORMALISATIOFd
- Determination of limiting
Cellulose in dilute solutions
viscosity number -
Part 2 : Method in iron(lll) sodium tartrate complex
(EWNN,,, J Solution
ABthode utilisant une Solution du
Determination de l’indice de viscositb limite - Partie 2 -
Celtulose en so/utions dilubes -
complexe fer(lll)- tartra te de sodium (EWN,,, ,,,&
First edition - 1981-08-01
Ref. No. ISO 5351/2-1981 (E)
UDC 676.1 : 532.13
Descriptors : celiulose, tests, determination, viscosity, viscosity index.
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 3 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
Foreword
ISQ (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5351/2 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in January 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria France Romania
Belgium Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Brazil Hungary Spain
Chile India
Sweden
China Kenya Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt. Arab Rep. of
Norway USA
Finland Philippines
No member body expressed disapproval of the document
International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 4 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
Contents
Page
1
0 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ‘. . . . . .
1
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . .
2 References. 1
3 Principle. 1
1
...........................................................
4 Definitions
2
5 Reagent .
2
6 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~.
2
7 Pretreatment of test samples. . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Procedure. 2
. . . 3
.......................................................
9 Calculation
. . . 3
10 Testreport .
Annexes
. . . 4
A Preparation of the iron(lll) sodium tartrate complex Solution. . . . . . . . . . . . . .
. . . 5
B Pretreatment of bast fibres. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
Ill

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
This page intentionally left blank

---------------------- Page: 6 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
ISO 5351/2-1981 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of limiting
Cellulose in dilute solutions
viscosity number -
Part 2 : Method in iron(lll) sodium tartrate complex
( EWNN,,,Od NaC,) Solution
ISO 5351 /l specifies a method for the determination of the
0 Introduction
limiting viscosity number of cellulose in dilute cupri-ethylene-
diamine (CED) solution.
The viscosity (or dynamic viscosity), Symbol q, of a fluid is
defined by the Newtonian equation
2 References
z=?p’y
ISO 638, Pulps - Determination of dry matter con ten t.
where
I S 0 1833, Textiles - Binary fibre mix tures - Quantitative
5 is the shear stress;
Chemical analysis.
y~ is the viscosity;
Prepara tion of labora tory test samples
ISO 5689, Textiles -
and test specimens for Chemical testing.
dv
ja = dZ is the velocity gradient (v is the velocity of one
Methods for the removal of non-
ISO/TR 5090, Textiles -
plane relative to the other, and z the Co-Ordinate perpen-
fibrous matter Prior to quantitative analysis of fibre mixtures.
dicular to the two planes).
In non-Newtonian behaviour, normally the case with high-
3 Principle
polymer solutions such as cellulose, the ratio of the shear stress
to the velocity gradient varies with the shear stress.
Measurement of the times of efflux of the diluted solvent and
Solution of cellulose through a capillary-tube viscometer at a
The data required for evaluation of the limiting viscosity
specified concentation at 20 OC. Calculation by Schulz-
number of cellulose in dilute solutions (for definitions and sym-
Blaschke formula of the limiting viscosity number from these
bols, see clause 4) are derived by means of a capillary-tube
measurements, and from the known concentration of the solu-
viscometer. The results of these measurements are seriously
tion.
affected by the shear rate. The Solution to the Problem that
thereby arises tan be sought either by determination of the
viscometric properties at so low a concentration of cellulose
4 Definitions
that the effect of shear rate is small, or by determination at a
shear rate closely reproducible in different laboratories. In this
For the purposes of this International Standard, the following
document, the first condition, low concentration of cellulose, is
definitions apply.
applied.
4.1 shear rate, G : The velocity gradient of a fluid layer,
parallel to the direction of flow, at the periphery of the capillary,
defined by the equation
1 Scope and field of application
4v
G=-------
This part of ISO 5351 specifies a method for the determination
7Tr3tf
of the limiting viscosity number of cellulose in dilute iron(lll)
sodium tartrate complex (EWNN,,d Nacr) Solution.
where
This method is applicable to EWNN-soluble samples of
V is the volume between two arbitrary calibration marks of
cellulose, for instance in pulps and textiles.
the viscometer, in millilitres;
NOTE - The viscosity test is a means for determining the extent of
r is the radius of the capillary tube, in centimetres;
cellulose degradation produced by cooking and bleaching. This
degradation greatly affects the suitability of pulp for dissolving pur-
tf is the efflux time of the fluid, in seconds.
poses and papermaking.
1

---------------------- Page: 7 ----------------------

SIST ISO 5351-2:1996
M3 5351 /Zl981 (El
6.4 Timing deviee, capable of being read to the nearest
4.2 viscosity ratio : The ratio of the viscosities q and q. of
0,l s.
the polymer Solution of stated concentration and of the solvent
respectively at the same temperature :
6.5 Capillary-tube visco meter, length of capillary tube at
90 mm, for example an U bbelo hde viscometer of type 1 a.
least
'70
Phis ratio, as a number, is dimensionless. 6.6 Shaking machine, accommodating the dissolving
flasks (6.2).
7 Pretreatment of test samples
7.1 Pulp samples
As a number, it is dimensionless.
Take a Sample corresponding to approximately 10 g of
4.4 viscosity number : The ratio of the viscosity relative
oven-dry mass. Split and tear the pulp into pieces of about
c in the Solution :
increment (4.3) to the polymer concentration
5 mm x 5 mm in size.
r - ro
7.2 Textile samples
7.21 Generally
Its unit is the millilitre per gram.
Prepare the Sample as specified in ISO 5089.
4.5 limiting viscosity number (L.V.N.), [VI : The limiting
value of the viscosity number (4.4) at infinite dilution : Extract a Sample of at least 3 g of air-dry mass in a Soxhlet
apparatus with light petroleum for 1 h at a minimum rate of 6
cycles per hour. Allow the light Petroleum to evaporate from
v - Ul0
[VI = ,ico ~
the Sample; soak the specimen in cold distilled or deionized
y70 - c
water for 1 h, and then in a fresh Portion of water at 65 I!I 5 OC
for a further 1 h. In both cases, use a liquor/specimen ratioof
Ots unit is the millilitre per gram.‘)
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KLLYHAPO~HAR OPI-AHM3A~MR no CTAH~APTM3A~Mkl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de l ’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité limite -
Partie 2 : Méthode utilisant une solution du complexe
fer(lIl)-tartrate de sodium (EWNN,,,,,,,)
Part 2 : Method in iron(lll) sodium tartra te complex
- Determination of limiting viscosity number -
Cellulose in dilu te solutions
(EWNN,,, NacI$ solution
Première édition - 1981-08-01
Réf. no : ISO 5351/2-1981 (F)
CDU 676.1 : 532.13
Descripteurs : cellulose, essai, détermination, viscosité, indice de viscosité.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L ’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d ’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I ’ISO). L ’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I ’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I ’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I ’ISO.
La Norme internationale ISO 5351/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en janvier 1980.
Les comités membres des pays suivants l ’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’ Philippines
Allemagne, R. F.
Espagne Roumanie
Autriche Finlande Royaume-Uni
Belgique France Suède
Brésil Hongrie Tchécoslovaquie
Chili Inde Turquie
Chine Kenya
USA
Corée, Rép. de Norvège
Aucun comité membre ne l ’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
Sommaire
Page
. . 1
0 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.......................................... 1
1 Objet et domaine d ’application
1
2 Références .
1
3 Principe .
1
4 Définitions .
2
Réactif .
5
2
6 Appareillage .
................................. 2
7 Prétraitement des échantillons pour essai
2
8 Modeopératoire. .
3
Calcul .
9
.................................................. 3
10 Procès-verbal d ’essai
Annexes
A Préparation de la solution du complexe fer(III)-tartrate de sodium . . . . . . . . . . . . . 4
5
B Prétraitement des fibres libériennes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 5351/2-1981 (F)
Détermination de l ’indice
Cellulose en solutions diluées -
de viscosité limite -
Partie 2 : Méthode utilisant une solution du complexe
fer(llI)-tartrate de sodium (EWNN,,,,,,,)
L ’ISO 5351 /l spécifie une méthode de détermination de
0 Introduction
l ’indice de viscosité limite de la cellulose dans une solution
diluée de cupri-éthylène-diamine (CED).
La viscosité (ou viscosité dynamique), symbole y~, d ’un fluide
est définie par l ’équation newtonienne
=q.j 2 Références
T
Détermination de la teneur en matières
ISO 638, Pâtes -
où
sèches.
z est la contrainte de cisaillement;
Mélanges binaires de fibres - Analyse
ISO 1833, Textiles -
q est la viscosité; chimique quantitative.
Préparation des échantillons réduits de
dv ISO 5689, Textiles -
est le gradient de vitesse (v est la vitesse d ’un
Y=z
laboratoire et des éprouvettes en vue des essais chimiques.
plan par rapport à l ’autre et z la perpendiculaire commune
Méthodes d ’élimination des matières
ISO/TR 5090, Textiles -
aux deux plans).
non fibreuses, préalablement à l ’analyse quantitative des
mélanges de fibres.
Dans un comportenent non newtonien, comme c ’est normale-
ment le cas avec les solutions de hauts polymères telles que la
cellulose, le rapport de la contrainte de cisaillement au gradient
3 Principe
de vitesse varie avec la contrainte de cisaillement.
Les données nécessaires pour l ’évaluation de l ’indice de visco- Mesurage des temps d ’écoulement de la solution diluée et de la
sité de la cellulose en solutions diluées (pour les définitions et solution de cellulose au travers d ’un viscosimètre à tube capil-
symboles, voir chapitre 4) sont obtenues au moyen d ’un visco- laire, à une concentration spécifiée et à la température de
simètre à tube capillaire. Les résultats de ces mesurages sont 20 OC. Calcul, par la formule de Schulz-Blaschke, de l ’indice de
notablement influencés par le taux de cisaillement. La solution
viscosité limite à partir de ces mesures et de la concentration
à ce problème qui se présente de cette facon peut être recher- connue de la solution.
chée soit par la détermination des propriétés viscosimétriques à
des concentrations de cellulose assez basses pour que l ’effet de
taux de cisaillement soit faible, soit par la détermination à un
4 Définitions
taux de cisaillement exactement reproductible dans différents
laboratoires. Dans le présent document, la première condition,
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
faible concentration de la cellulose, est appliquée.
tions suivantes sont applicables.
1 Objet et domaine d ’application 4.1 taux de cisaillement, G : Gradient de vitesse d ’une
couche fluide, parallèle à la direction de l ’écoulement, à la péri-
La présente partie de I ’ISO 5351 spécifie une méthode de déter-
phérie du capillaire défini par l ’équation
mination de l ’indice de viscosité limite de la cellulose dans une
solution diluée du complexe fer(III)-tartrate de sodium
4v
G=-----
(EWNN
1
mod NaCI l
nr3tf
où
Cette méthode est applicable aux échantillons de cellulose solu-
bles dans I ’EWNN, par exemple pour les pâtes et les textiles.
V est le volume entre deux repères arbitraires du viscosi-
mètre, en millilitres;
NOTE - Le contrôle de la viscosité constitue un moyen de déterminer
l ’importance de la dégradation de la cellulose provoquée par la cuisson
r est le rayon du tube capillaire, en centimètres;
et le blanchiment. Cette dégradation influe beaucoup sur l ’aptitude à
l ’emploi de la pâte pour des transformations chimiques et pour la fabri-
tf est le temps d ’écoulement du fluide, en secondes.
cation du papier.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5351/2-1981 (F)
Chronomètre, permettant une lecture à 0,l s près.
4.2 rapport de viscosité : 6.4
Rapport des viscosités de q et vo
de la solution du polymère de concentration définie et de la
solution diluée, respectivement, à la même température :
6.5 Viscosimètre à tube capillaire, avec un tube capillaire
d ’une longueur au moins égale à 90 mm, par exemple un visco-
simètre Ubbelohde du type la.
Ce rapport est un nombre sans dimension.
6.6 Appareil secoueur, pouvant recevoir les fioles à dissolu-
tion (6.2).
4.3 accroissement relatif de la viscosité : Rapport de vis-
cosité (4.2) diminué d ’une unité :
I? l=v- ‘lo
--
7 Prétraitement des échantillons pour essai
YlO YlO
C ’est un nombre sans dimension. 7.1 Échantillons de pâte
Prendre un échantillon correspondant approximativement à
4.4 indice de viscosité : Rapport de l ’accroissement rela tif
une masse, séchée à l ’étuve, de 10 g. Diviser et déchirer la pâte
de la viscosité (4.3) à la concentration c du polymère en sol
U-
en fragments d ’environ 5 mm x 5 mm.
tion :
7.2 Échantillons de textile
7.21 Cas général
II est exprimé en millilitres par gramme.
Préparer l ’échantillon comme spécifié dans I ’ISO 5089.
4.5 indice de viscosité limite (IVL), 1~1 : Valeur limite de
Extraire un échantillon de masse, séchée à l ’air, d ’au moins 3 g,
l ’indice de viscosité (4.4) pour une dilution infinie :
dans un appareil Soxhlet avec du pétrole léger, pendant 1 h à
raison d ’au moins six cycles par heure. Laisser le pétrole léger
s ’évaporer de l ’échantillon; tremper l ’échantillon dans de l ’eau
froide distillée ou déionisée pendant 1 h, puis dans une nou-
velle partie d ’eau à 65 + 5 OC pendant une nouvelle période de
Elle est exprimée en millilitres par gramme?)
1 h. Dans tous les cas, utiliser un rapport de bain de 100 : 1.
Agiter la solution de temps en temps. Eliminer l ’excès d ’eau de
l ’échantillon par pressage, aspiration ou centrifugeage et laisser
5 Réactif
alors l ’échantillon sécher à l ’air. Pour des informations complé-
mentaires, se reporter à I ’ISO 1833 et à I ’ISO/TR 5090.
Solution du complexe fer(III)-tartrate de sodium
(EWNN 1
mod NaCI l
7.2.2 Cas des fibres libériennes
Complexe fer(lll)-tartrate de sodium dissous dans une solution
Prétraiter l ’échantillon comme décrit dans l ’a B.
diluée d ’hydroxyde de sodium, désignée pour simplifier par
«solution du complexe fer-tartrate de sodium)) et préparée
comme décrit dans l ’annexe A.
8 Mode opératoire
6 Appareillage
8.1 Pesage de l ’échantillon
Matériel courant de laboratoire et
8.1.1 Si la valeur approximative de l ’indice de viscosité limite
6.1 Bain à température constante, pouvant être réglé à
de l ’échantillon est connue, peser à + 0,5 mg, dans la fiole à
20 + 0,l OC, pouvant recevoir
...