ISO 4659:2014

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4659
Sixth edition
2014-10-01
Styrene-butadiene rubber (carbon
black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation
procedure
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou avec du noir de carbone et de l’huile) — Méthode
d’évaluation
Reference number
ISO 4659:2014(E)
©
ISO 2014

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ISO 4659:2014(E)

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Published in Switzerland
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ISO 4659:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 1
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile matter . 2
4.3 Ash . 2
5 Preparation of test mixes for evaluation . 2
5.1 Standard test formulation . 2
5.2 Procedure . 2
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 5
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 5
6.2 Using a rotorless curemeter . 5
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .6
8 Precision . 6
9 Test report . 6
Annex A (informative) Precision . 7
Bibliography . 9
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ISO 4659:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 4659:2003), which has been technically
revised with the following changes:
— Clause 2 has been updated.
— In 4.2, the method given in ISO 248-2 is now allowed.
— In 5.2.2.1, addition of a statement that the mixing with a laboratory internal mixer is the preferred
procedure. Method B becomes “Single stage mixing with a laboratory internal mixer”.
— In 5.2.2.3, advice on mixing with various sizes of laboratory internal mixer is given along with a
general mixing procedure.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4659:2014(E)
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black
and oil masterbatches) — Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies the following:
— physical and chemical tests on raw rubbers;
— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating
the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with carbon black or
with carbon black and oil.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods
using an automatic analyser with an infrared drying unit
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 11235, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 Selection of the sample from the lot shall be in accordance with ISO 1795.
3.2 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.
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ISO 4659:2014(E)

3.3 Prepare test samples in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Prepare a test sample in accordance with the preferred procedure in ISO 1795, i.e. without milling.
If massing is deemed necessary, use a mill with its roll surfaces maintained at a temperature of
35 °C ± 5 °C and record this fact in the test report.
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1. Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content by the hot-mill method or by the oven method as specified in
ISO 248-1 or by the method specified in ISO 248-2.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Preparation of test mixes for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials used shall be national or international standard reference materials. If no standard
reference material is available, the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with
ISO 2393.
5.2.2 Mixing procedure
5.2.2.1 General
Two alternative mixing procedures are specified, but in accordance with ISO 2393, the laboratory
internal mixer procedure is preferred:
— Method A: Mixing with a laboratory mill;
— Method B: Single-stage mixing using a laboratory internal mixer — the preferred method.
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ISO 4659:2014(E)

Table 1 — Standard test formulation for evaluation of masterbatches of styrene-butadiene
rubbers
Material Parts by mass
a b
Masterbatch 100 + x + y
Zinc oxide 3,00
Sulfur 1,75
Stearic acid 1,50
c
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
a
x is the number of parts of carbon black to 100 parts of rubber in the masterbatch.
b
y is the number of parts of oil to 100 parts of rubber in the masterbatch.
c
N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfenamide. This shall be supplied in powder form having
an initial insoluble-matter content, determined in accordance with ISO 11235, of less than
0,3 %. The material shall be stored at room temperature in a closed container and the
insoluble matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the TBBS
shall be discarded o
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4659
Sixième édition
2014-10-01
Caoutchouc butadiène-styrène
(mélanges-maîtres avec du noir de
carbone ou avec du noir de carbone et
de l’huile) — Méthode d’évaluation
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4659:2014(F)
©
ISO 2014

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ISO 4659:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 4659:2014(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires .2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Matières volatiles . 2
4.3 Cendres . 2
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation . 2
5.1 Formule d’essai normalisée . 2
5.2 Mode opératoire . 2
5.2.1 Appareillage et mode opératoire . 2
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage . 2
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre .5
6.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 5
6.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 6
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d’essai vulcanisés . 6
8 Données de fidélité . 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité. 8
Bibliographie .10
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ISO 4659:2014(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 4659:2003), dont elle constitue une
révision technique avec les modifications suivantes:
— L’Article 2 a été mis à jour.
— En 4.2, la méthode donnée dans l’ISO 248-2 est maintenant permise.
— En 5.2.2.1, il est stipulé que le mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est la méthode
préférentielle. La méthode B devient “Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne
de laboratoire”.
— En 5.2.2.3, des conseils sur le mélangeage avec différentes tailles de mélangeur interne de laboratoire
sont donnés ainsi qu’un mode opératoire de mélangeage général.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4659:2014(F)
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du
noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l’huile) —
Méthode d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a
pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.
Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité,
et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie ce qui suit:
— les méthodes d’essais physiques et chimiques des caoutchoucs bruts;
— les ingrédients normalisés, une formule d’essai normalisée, l’appareillage, et les méthodes de mise
en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des mélanges-maîtres de
caoutchouc butadiène-styrène avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l’huile.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes
thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 11235, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
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ISO 4659:2014(F)

3 Échantillonnage et méthodes de préparation complémentaires
3.1 Le prélèvement de l’échantillon à partir du lot doit être en conformité avec l’ISO 1795.
3.2 Prélever un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.
3.3 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Préparer un échantillon d’essai conformément à la méthode préférentielle de l’ISO 1795, c’est-à-dire
sans passage sur mélangeur à cylindres.
Si une homogénéisation est estimée nécessaire, utiliser une mélangeur dont la température de surface
des cylindres est maintenue à 35 °C ± 5 °C, et consigner ce fait dans le rapport d’essai.
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1. Enregistrer le résultat
comme ML(1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles selon la méthode par mélangeage à chaud ou la méthode par
étuvage spécifiées dans l’ISO 248-1 ou par la méthode spécifiée dans l’ISO 248-2.
4.3 Cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l’ISO 247.
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation
5.1 Formule d’essai normalisée
La formule d’essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients utilisés doivent être des ingrédients de référence normalisés au niveau national ou
international. Si aucun ingrédient de référence normalisé n’est disponible, les ingrédients à utiliser
doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage, et la vulcanisation doivent être
en conformité avec l’ISO 2393.
5.2.2 Modes opératoires de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de mélangeage possibles sont spécifiés, mais conformément à l’ISO 2393, le
mode opératoire avec mélangeur interne de laboratoire est préférentiel:
— Méthode A: Mélangeage au mélangeur à cylindres;
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 4659:2014(F)

— Méthode B: Mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire — méthode
préférentielle.
Tableau 1 — Formule d’essai normalisée pour l’évaluation des mélanges-maîtres de
caoutchoucs butadiène-styrène
Ingrédient Parties en masse
a b
Mélanges-maîtres 100 + x + y
Oxyde de zinc 3,00
Soufre 1,75
Acide stéarique 1,50
c
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
a
x est le nombre de parties de noir de carbone pour 100 parties de caoutchouc dans le
mélange-maître.
b
y est le nombre de parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc dans le mélange-
maître.
c
N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfénamide. Ce produit doit être fourni sous forme
de poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles, déterminée conformément à
l’ISO 11235, inférieure à 0,3 %. Ce produit doit être conservé à température ambiante dans
un récipient fermé et la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. S’il
arrive que cette teneur dépasse 0,75 %, le TBBS doit être rejeté ou recristallisé.
5.2.2.2 Méthode A — Mélangeage au mélangeur à cylindres
La valeur standard du facteur masse du mélange mis en œuvre sur un méla
...