ISO 4590:2002

NORME ISO
INTERNATIONALE 4590
Deuxième édition
2002-03-01

Plastiques alvéolaires rigides —
Détermination du pourcentage volumique
de cellules ouvertes et de cellules
fermées
Rigid cellular plastics — Determination of the volume percentage of
open cells and of closed cells




Numéro de référence
ISO 4590:2002(F)
©
ISO 2002

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ISO 4590:2002(F)
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Version française parue en 2003
Publié en Suisse

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ISO 4590:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Éprouvettes . 3
6 Atmosphères de conditionnement et d'essai . 3
7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V . 3
g
8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: Variation de pression
i
(pycnomètre) . 5
9 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 2: Augmentation de volume . 9
i
10 Correction pour les cellules superficielles ouvertes par la découpe. 14
11 Expression des résultats. 15
12 Fidélité et exactitude. 16
13 Rapport d'essai . 17
Annexe A (normative) Remarques concernant le mode opératoire. 18

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ISO 4590:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4590 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 10, Plastiques
alvéolaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4590:1981), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4590:2002(F)

Plastiques alvéolaires rigides — Détermination du pourcentage
volumique de cellules ouvertes et de cellules fermées
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode générale permettant de déterminer le pourcentage
volumique des cellules ouvertes et fermées des plastiques alvéolaires rigides, par mesurage, en premier lieu,
du volume géométrique d'éprouvettes de ces plastiques, puis du volume impénétrable à l'air de ces
éprouvettes. Cette méthode permet d'effectuer une correction du volume apparent des cellules ouvertes en
tenant compte des cellules de surface ouvertes par la découpe des éprouvettes. Deux méthodes alternatives
(méthode 1 et méthode 2) et les appareillages correspondants sont spécifiés pour le mesurage du volume
impénétrable. Les résultats obtenus à partir de la méthode 2 (voir article 9) sont à utiliser uniquement à des
fins comparatives.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 1923:1981, Plastiques et caoutchoucs alvéolaires — Détermination des dimensions linéaires
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
surface géométrique
S
surface totale de l'éprouvette déterminée par mesurage de ses dimensions géométriques
3.2
volume géométrique
V
g
volume de l'éprouvette déterminé par mesurage de ses dimensions géométriques
3.3
surface volumique géométrique
r
S
rapport relatif à une éprouvette
V
g
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3.4
volume impénétrable
V
i
volume de l'éprouvette dans lequel l'air ambiant ne peut pénétrer et à partir duquel un gaz ne peut s'échapper,
dans les conditions de l'essai
3.5
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes
ω
r
rapport
VV−
gi
×100
V
g

NOTE Il comprend le volume des cellules ouvertes lors de la découpe d'une éprouvette et est lié, d'une part, à la
nature du produit alvéolaire soumis à l'essai et, d'autre part, à la surface volumique géométrique r de l'éprouvette.
3.6
pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes
ω
0
pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω , corrigé pour tenir compte de la présence des
r
cellules ouvertes par la découpe lors de la préparation des éprouvettes
NOTE C'est la limite du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω quand la surface volumique
r
géométrique r tend vers zéro.
3.7
pourcentage volumique intrinsèque de cellules fermées
ψ
0
pourcentage volumique restant après avoir pris en compte le pourcentage volumique corrigé de cellules
ouvertes
ψ=−100 ω
00

NOTE Ce pourcentage tient compte du volume occupé par les parois des cellules.
4 Principe
Détermination de la surface géométrique S, puis du volume géométrique V d'un certain nombre d'éprouvettes,
g
chacune ayant une surface volumique géométrique différente r.
Détermination du volume impénétrable V , selon l'une des deux méthodes suivantes:
i
a) méthode 1 — par variation de pression (pycnomètre);
b) méthode 2 — par augmentation de volume.
La détermination du volume impénétrable V est basée sur l'application de la loi de Boyle-Mariotte à un gaz
i
contenu dans une enceinte indéformable, d'abord en l'absence d'éprouvette, puis en présence d'une
éprouvette.
Calcul du pourcentage volumique apparent de cellules ouvertes ω de l'éprouvette, tracé de la courbe ω = f(r),
r r
et extrapolation à r = 0, puis calcul du pourcentage volumique corrigé de cellules ouvertes ω et du
0
pourcentage volumique corrigé de cellules fermées ψ .
0
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5 Éprouvettes
5.1 Nombre
Au minimum trois éprouvettes doivent être préparées pour chaque essai. Au total, trois essais doivent être
effectués pour chaque échantillon.
5.2 Préparation
Les éprouvettes doivent être découpées avec une scie à ruban et usinées si nécessaire de façon à modifier le
moins possible la structure cellulaire initiale autre qu'à la surface. Elles doivent être exemptes de poussières,
de trous et de peaux de fabrication.
La découpe au fil chaud ne doit pas être utilisée.
5.3 Dimensions
Les dimensions imposées aux éprouvettes dépendent de la méthode particulière utilisée pour mesurer le
volume impénétrable V . Les dimensions initiales des éprouvettes doivent être les suivantes:
i
Méthode 1: Variation de pression (pycnomètre)
longueur: (25 ± 1) mm
largeur: (25 ± 1) mm
épaisseur: (25 ± 1) mm
Méthode 2: Augmentation de volume
longueur: (100 ± 1) mm
largeur: (30 ± 1) mm
épaisseur: (30 ± 1) mm
5.4 Refente des éprouvettes
Les deux méthodes nécessitent la refente des éprouvettes r et r de chaque jeu, comme indiqué à la
2 3
Figure 1, de façon à fournir une gamme de surfaces volumiques géométriques pour les essais.
6 Atmosphères de conditionnement et d'essai
Les éprouvettes doivent être conditionnées durant au moins 16 h à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d'humidité
relative avant l'essai. Il est important que les essais soient réalisés à la température de (23 ± 2) °C et de
préférence à une humidité faible et contrôlée, c'est-à-dire (50 ± 5) % d'humidité relative.
7 Mesurage de la surface géométrique S et du volume géométrique V
g
7.1 Déterminer les dimensions linéaires de chaque éprouvette conformément à l'ISO 1923, excepté que les
mesures sont à effectuer à 0,05 mm près. L'emplacement des points de mesure doit être celui indiqué à la
Figure 2.
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ISO 4590:2002(F)
7.2 Calculer les dimensions linéaires moyennes, la surface géométrique S et le volume géométrique V ,
g
sans omission de chiffres significatifs, pour les éprouvettes r (un parallélépipède), r (deux parallélépipèdes)
1 2
2
et r (quatre parallélépipèdes). Arrondir les valeurs finales de la surface géométrique S à 0,01 cm près et les
3
3
valeurs finales du volume géométrique V à 0,01 cm près.
g

Figure 1 — Modèle de découpe des éprouvettes

a)  Éprouvette épaisse b)  Éprouvette mince
Figure 2 — Emplacement des points de mesure
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ISO 4590:2002(F)
8 Détermination du volume impénétrable V suivant la méthode 1: Variation de
i
pression (pycnomètre)
NOTE Le volume impénétrable V est à déterminer suivant la méthode 1 ou la méthode 2. Le principe, la description
i
de l'appareillage, l'étalonnage, le mode opératoire et les calculs relatifs à ces deux méthodes sont spécifiés
respectivement dans le présent article et dans l'article 9.
8.1 Principe de la méthode 1
Détermination des paramètres suivants pour une pression atmosphérique p et pour une pression dans la
amb
cellule d'essai ayant subi une diminution de pression p par rapport à p :
e amb
a) la variation de volume correspondant δV de la cellule d'essai en l'absence d'éprouvette; cette
A1
détermination constitue l'étalonnage de l'appareil;
b) la variation correspondante de volume δV de la cellule d'essai en présence d'une éprouvette.
A2
Le volume impénétrable V de l'éprouvette est donné par l'équation
i
δ−VVδ
A1 A2
Vp=
iB
− p
e

où p = p + p .
B amb e
Pratiquement (voir 8.2.2), V est calculé à partir de l'équation équivalente
i
ll−
12
Vp=
iB
−Kp
e

où
l est la lecture sur l'échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
1 A1
l est la lecture sur l'échelle du pycnomètre correspondant à KδV ;
2 A2
K est une constante reliant les lectures sur l'échelle du pycnomètre aux variations de volume de la
cellule.
8.2 Description de l'appareillage relatif à la méthode 1
8.2.1 L'appareillage est constitué d'un pycnomètre à air permettant de connaître à chaque instant la
différence entre la pression interne et la pression atmosphérique. Un schéma de l'appareillage est représenté
à la Figure 3. Il comprend essentiellement les éléments suivants:
3
a) une cellule d'essai A, comprenant une coupelle de mesure amovible D d'un volume de 50 cm environ,
s'adaptant sur le corps principal de la cellule A par l'intermédiaire d'un dispositif mécanique approprié,
d'un filtre F et d'un joint circulaire G assurant l'étanchéité à l'air et la reproductibilité du volume
géométrique correspondant à cette partie de la cellule d'essai;
b) une cellule de commande de dépression B.
8.2.2 Les deux cellules A et B sont reliées en parallèle par une tubulure munie d'un robinet T , établissant
1
ou non la communication, et d'un manomètre différentiel de zéro M . Cette tubulure peut être mise
1
directement en communication avec l'atmosphère par un robinet de purge T .
2
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Lorsque la coupelle D est reliée à la cellule A par l'intermédiaire du joint G et que le robinet T est fermé, le
1
volume V des cellules combinées (comprenant le volume libre de la coupelle et celui des tubulures de
A
branchement au manomètre M et au robinet T ) peut être modifié en déplaçant le piston P à l'aide de la
1 1 A
manivelle C .
A

Légende
A cellule d'essai H éprouvette
B cellule de commande de dépression I indicateur
C , C manivelles J échelle de lecture
A B
D coupelle de mesure M , M manomètres différentiels
1 2
E , E points de fin de course des pistons P , P pistons
A B A B
F filtre T à T robinets
1 5
G joint étanche à l'air
Figure 3 — Schéma de l'appareillage pour la détermination du volume impénétrable V
i
suivant la méthode 1
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L'indicateur l du déplacement du piston P permet d'obtenir en lecture directe, avec une précision de lecture
A
de 0,25 % dans les conditions de la mesure sur une échelle J, une valeur l qui a été préétalonnée par le
fabricant pour correspondre à une certaine variation δV à partir d'une valeur repère initiale V .
A 0
NOTE La relation entre l et δV est définie par une constante de proportionnalité K (l = KδV ) fournie par le
A A
constructeur de l'appareil ou obtenue à partir d'un étalonnage effectué à l'aide de volumes étalons. La valeur convenable
n'est réalisée pour K que si le zéro de l'échelle J a été réglé au départ au moment de la mise en service du pycnomètre
selon les instructions du constructeur. La valeur de K pour un pycnomètre à air disponible dans le commerce est égale
à 2,0.
8.2.3 La cellule B peut être mise directement en communication avec l'atmosphère ambiante par
l'intermédiaire du robinet T . Elle est d'autre part reliée, par l'intermédiaire d'un robinet T et d'une tubulure, à
3 4
un manomètre différentiel de mesure M qui indique la dépression qu'on peut imposer à tout instant au
2
volume interne de la cellule B vis-à-vis de l'atmosphère ambiante. Le manomètre M doit permettre la lecture
2
de dépression à 0,25 % près (c'est-à-dire qu'une dépression p de − 200 mmH O devra être lue avec une
e 2
précision de ± 0,5 mmH O).
2
La pression dans la cellule B est réglable (lorsque les robinets T et T sont fermés) par déplacement du
1 3
piston P à l'aide de la manivelle C . La différence p (négative dans le mode opératoire pour la méthode 1)
B B e
entre la pression p dans la chambre B et la pression atmosphérique p étant lue sur le manomètre M
B amb 2
lorsque le robinet T est ouvert:
4
pp=−p
eB amb

8.3 Étalonnage de l'appareillage avec pycnomètre
Déterminer, suivant le mode opératoire spécifié en 8.4 et pour la pression atmosphérique p régnant au
amb
moment de l'essai, la lecture l correspondant à une diminution de pression p = − 200 mmH O par rapport
1 e 2
à p .
amb
NOTE 1 Pour éviter d'avoir à déterminer l chaque fois qu'il y a variation de la pression atmosphérique, il peut être
1
intéressant d'établir une courbe d'étalonnage l = f(p ) pour une valeur donnée de p . On peut réaliser cela comme
1 amb e
représenté à la Figure 4, en répétant l'opération d'étalonnage sur une période de plusieurs jours où p varie.
amb
NOTE 2 Si, pour certains produits alvéolaires, on désire déterminer le volume impénétrable des éprouvettes avec une
autre dépression p ', par exemple − 300 mmH O, il faudra tracer une autre courbe d'étalonnage relative à p '.
e 2 e
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ISO 4590:2002(F)

Figure 4 — Courbe d'étalonnage pour la méthode 1 (p = −−−− 200 mmH O)
e 2
8.4 Mode opératoire pour la méthode 1
8.4.1 Avant l'essai proprement dit, déplacer les pistons P et P sur toute la distance disponible afin de
A B
renouveler l'air présent dans les cellules A et B et dans les tubulures de raccordement. À cet effet, tous les
robinets doivent être ouverts. Il est recommandé de répéter plusieurs fois l'opération de façon à obtenir la
meilleure homogénéité possible entre l'atmosphère interne de l'appareillage et l'air ambiant.
1)
Mesurer la valeur de p en arrondissant au plus proche 10 Pa .
amb
8.4.2 Vérifier le zéro du manomètre M et celui du manomètre M .
1 2
8.4.3 Mettre en place la coupelle D (avec son éprouvette, s'il y a lieu).
8.4.4 Balayer de nouveau l'air dans l'appareillage en déplaçant comme il convient les pistons P et P .
A B
8.4.5 Régler le piston P pour lire l = 0 sur l'échelle J. Positionner le piston P de façon à pouvoir établir
A B
ensuite les dépressions voulues.
8.4.6 Fermer les robinets T ,
...